Chiết xuất Strychnin từ hạt Mã tiền P2

Chiết xuất

Strychnin từ hạt Mã tiền (TT)

GV. Phùng Thị Khánh Ly
Gmail :


MỤC TIÊU
1. Trình bày được đặc điểm của nguyên liệu và sản
phẩm.
2. Thực hiện được các kỹ thuật chiết xuất: chuẩn bị

nguyên liệu, chiết suất, tinh chế để thu được sản
phẩm cuối cùng là Strychnin sulfat.
3. Trình bày và giải thích được quy trình sản xuất.


NỘI DUNG
1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
2. Đặc điểm sản phẩm và chất
trung gian
3. Sơ đồ quy trình sản xuất

4. Quy trình sản xuất
5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat


3. Sơ đồ quy trình sản xuất

4. Quy trình sản xuất

Chuẩn bị
ngun liệu

1

2

Kiềm hóa
dược liệu

QTSX

Chiết xuất

3

4

Tinh chế


4. Quy trình sản xuất

Tạo muối sulfat
tan trong nước
của alkaloid

Tạo tủa

alkaloid toàn
phần

1

4

2

5

Tạo muối nitrat
của các alcaloid
(loại brucin)

Tẩy màu
bằng than
hoạt

3

Tạo sản phẩm
là strychnin
sulfat


4.4 Tinh chế
1.

Tạo muối sulfat tan trong nước của alkaloid

❖Cho khoảng 300ml dung dịch H2SO4
1% vào bình chứa dịch chiết của mẻ
đầu, lắc thật kỹ 10 phút.
❖Để yên cho phân lớp
❖Gạn dung môi vào xô nhựa


4.4 Tinh chế
1. Tạo muối sulfat tan trong nước của alkaloid
❖Đổ lớp nước acid vào cốc đun 400ml, đem đun
trong nồi cách thủy, khuấy kỹ, lọc nóng (khơng cần

rửa) lấy dịch lọc.
❖Sau đó gạn nóng trong bình gạn, loại bỏ hết dung

môi.
❖Hứng lấy lớp nước acid vào cốc đun 250ml (là
dung dịch muối sulfat của các alkaloid)


4.4 Tinh chế
2. Tạo tủa alkaloid tồn phần
• Dùng dung dịch Na2CO3 bão hòa cho tác dụng với
lớp nước acid trên, chỉnh pH= 10 -11,
• Để nguội cho kết tủa hết (khoảng 20 phút).
• Lọc hút chân khơng qua phễu buchner.
• Sau khi hút hết nước cái rồi tiến hành rửa ngay trên

phễu. Nước rửa là nước cất.

4.4 Tinh chế
2. Tạo tủa alkaloid tồn phần
• Rửa tủa 3 lần, mỗi lần lượng nước rửa bằng
khoảng thể tích của tủa.
• Loại bỏ nước cái và nước rửa.
• Chuyển tủa sang cốc đun bé loại 100ml.


4.4 Tinh chế
3. Tạo muối nitrat của các alcaloid (loại brucin)

• Nguyên tắc loại Brucin dựa vào độ tan khác
nhau của các muối. Tạo muối nitrat của các
alcaloid ở pH= 4 - 4,5; tạo dung dịch quá bão
hòa sao cho strychnin nitrat kết tinh được, còn
brucin nitrat tan được trong nước cái.


4.4 Tinh chế
3. Tạo muối nitrat của các alcaloid (loại brucin)

• Thử brucin: nhỏ 1 giọt dung dịch HNO3. đặc vào
1 vài hạt tinh thể, nếu có brucin sẽ thấy xuất
hiện màu đỏ hoặc hồng.


4.4 Tinh chế
3. Tạo muối nitrat của các alcaloid (loại brucin)

Thử brucin: nhỏ 1 giọt dung dịch HNO3. đặc vào 1
vài hạt tinh thể, nếu có brucin sẽ thấy xuất hiện

màu đỏ hoặc hồng.


4.4 Tinh chế
3. Tạo muối nitrat của các alcaloid (loại brucin)
Tiến hành:
• Cho vào một lượng nước vừa đủ vào sao cho đủ
ngập tủa
• Đun trong nồi cách thủy, vừa khuấy vừa nhỏ dần
HNO3 3% vào cho đến khi tủa tan hết và pH = 4 4.5.
• Để kết tinh qua đêm sẽ tạo tinh thể hình kim.
• Lọc qua phễu Buchner, rửa tinh thể
• Tiếp tục lấy dịch lọc đem cơ và thực hiện lại q
trình để tận dụng lượng strychnine cịn sót lại
chưa kết tinh hết


NỘI DUNG
1. Đặc điểm nguyên phụ liệu
2. Đặc điểm sản phẩm và chất
trung gian
3. Sơ đồ quy trình sản xuất

4. Quy trình sản xuất
5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat

3. Sơ đồ quy trình sản xuất


4. Quy trình sản xuất

Chuẩn bị
ngun liệu

1

2

Kiềm hóa
dược liệu

QTSX

Chiết xuất

3

4

Tinh chế


4. Quy trình sản xuất

Tạo muối sulfat
tan trong nước

của alkaloid

Tạo tủa
alkaloid toàn
phần

1

4

2

5

Tạo muối nitrat
của các alcaloid
(loại brucin)

Tẩy màu
bằng than
hoạt

3

Tạo sản phẩm
là strychnin
sulfat


4.4 Tinh chế

4. Tẩy màu bằng than hoạt
• Hịa tan nóng tinh thể vào một lượng nước vừa đủ, đun trong nồi
cách thủy, khuấy cho tan hết.
• Thêm khoảng 0,5 gam than hoạt, khuấy 10 phút.
• Các dụng cụ phải tráng hoặc nhúng nước nóng để tiến hành lọc
nóng, rửa bã bằng nước cất sôi ( nước rửa đồng thời là nước
tráng cốc).
• Loại bã than hoạt.
• Chuyển dịch lọc vào cốc 100 ml đã rửa sạch


4.4 Tinh chế

5. Tạo sản phẩm là strychnin sulfat
❖Chuyển từ dạng muối sang dạng bazơ:

➢Dùng dung dịch Na2CO3 bão hòa cho tác dụng
với dịch lọc trên
➢Vừa nhỏ vừa khuấy cho đến khi hết sủi bọt
➢Chỉnh pH = 10 -11. Để nguội cho tủa hết
(khoảng 20 phút) .
➢Lọc lấy tủa bazơ, rửa tủa bằng nước cất.
➢Loại bỏ nước cái và nước rửa


4.4 Tinh chế

5. Tạo sản phẩm là strychnin sulfat
• Chuyển strychnin sang dạng muối sulfat

➢Cho một lượng nước vào tủa trên sao cho vừa
đủ ngập tủa, đun trong nồi cách thủy, vừa khuấy
vừa nhỏ dung dịch H2SO4 3% cho đến khi tủa
tan hết, chỉnh pH = 4 - 4,5.
➢Để kết tinh qua đêm.
➢Lọc lấy tinh thể.


4.4 Tinh chế

5. Tạo sản phẩm là strychnin sulfat
➢Hút hết nước cái rồi mới rửa bằng nước
cất.
➢Rửa tủa 2 lần, mỗi lần lượng nước rửa bằng
khoảng lượng tủa. Hút kiệt nước.
➢Rải đều tinh thể trên đĩa thủy tinh.
➢Sấy ở 60 - 700C đến khô (khoảng 60-90 phút).


5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat
5.1 Định tính

➢Hịa tan 0,02g chế phẩm với 1ml acid sulfuric đậm
đặc (TT) trong một chén sứ, thêm 1 hạt kali
dicromat (TT) rồi lắc cẩn thận sẽ xuất hiện những

vệt tím và xanh biến mất nhanh.
➢Hịa tan 0,02g chế phẩm vào 5ml nước, thêm 1ml
dung dịch bari clorid (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng

không tan trong acid hydrocloric.


5. Kiểm nghiệm Strychnin sulfat
5.2 Định lượng
• Cân chính xác 0,3g chế phẩm
• Hịa tan bằng cách đun nóng nhẹ, trong một hỗn
hợp trung tính với phenolphtalein gồm 10ml cồn
và 5ml cloroform
• Định lượng bằng dung dịch Natri hydroxyd 0,1N
cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt
1ml dung dịch natri hydroxyd tương ứng với
0,03834g (C21H22O2N2)2.H2SO4


Sơ đồ quy trình sản xuất