Tài liệu TCXDVN 311 2004 docx

Page3

Bộ xây dựng cộng ho xã hội chủ nghĩa việt nam
Số 10 /2004/ QĐ-BXD Độc lập - Tự do - Hạnh phúc


H Nội , ngy 10 tháng 5 năm 2004

Quyết định của Bộ trởng bộ xây dựng
Về việc ban hnh Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD VN 311 : 2004
" Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông v vữa : Silicafume v tro
trấu nghiền mịn "

Bộ trởng bộ xây dựng

- Căn cứ Nghị định số 36/ 2003/ NĐ - CP ngy 04 / 04/ 2003 của Chính
Phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn v cơ cấu tổ chức của Bộ Xây
dựng.
- Căn cứ biên bản số 114/BXD-KHCN ngy 23/9/2003 của Hội đồng
Khoa học kỹ thuật chuyên ngnh nghiệm thu tiêu chuẩn '' Microsilica dùng cho
bê tông v vữa - Yêu cầu kỹ thuật v phơng pháp thử ".
- Xét đề nghị của Viện trởng Viện Khoa học công nghệ xây dựng tại văn
bản số 973/ VKH-KHKT ngy 18 / 3 / 2004 v Vụ trởng Vụ Khoa học Công
nghệ .

Quyết định

Điều 1
: Ban hnh kèm theo quyết định ny 01 Tiêu chuẩn Xây dựng Việt
Nam TCXD VN 311: 2004 '' Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông v
vữa : Silicafume v tro trấu nghiền mịn ''

Điều 2
: Quyết định ny có hiệu lực sau 15 ngy kể từ ngy đăng công
báo .

Điều 3
: Các Ông : Chánh Văn phòng Bộ, Vụ trởng Vụ Khoa học Công
nghệ, Viện trởng Viện Khoa học công nghệ Xây dựng v Thủ trởng các đơn vị
có liên quan chịu trách nhiệm thi hnh Quyết định ny ./.


Nơi nhận :
bộ trởng bộ xây dựng
- Nh điều 3
- VP Chính Phủ Đã kí
- Công báo
- Bộ T pháp
- Vụ Pháp chế - BXDđã ký
Nguyễn Hồng Quân

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page4

Phụ gia khoáng hoạt tính cao dùng cho bê tông v vữa:
Silicafume v tro trấu nghiền mịn
Highly Activity Puzzolanic Admixtures for concrete and mortar:
Silicafume and Rice Husk Ash

1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn ny quy định yêu cầu kỹ thuật v phơng pháp thử cho
silicafume v tro trấu nghiền mịn sử dụng lm phụ gia cho bê tông v vữa dùng
xi măng pooc lăng.
2. Định nghĩa
- Silicafume (SF) - Vật liệu rất mịn, chứa oxit silic vô định hình, thu đợc
của quá trình sản xuất silic v hợp kim silic bằng hồ quang.
- Tro trấu nghiền mịn (RHA) - Sản phẩm thu đợc sau khi nghiền mịn tro,
do đốt trấu ở chế độ hoạt hoá phù hợp.
3. Tiêu chuẩn viện dẫn
TCVN 4787 : 2002. Xi măng - Phơng pháp lấy mẫu v chuẩn bị mẫu thử.
TCVN 7131 : 2002. Đất sét - Phơng pháp thử xác định thnh phần hoá.
TCVN 6016 : 1995. Xi măng - Phơng pháp thử xác định độ bền.
TCVN 2682 : 1999. Xi măng poóc lăng - Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 4506 : 1987. Nớc cho bê tông v vữa - Yêu cầu kỹ thuật.
TCVN 141 : 1986. Xi măng - Phơng pháp phân tích hoá học.
TCVN 341 : 1986. Cát xây dựng - Phơng pháp xác định độ ẩm.
TCVN 1770 : 1986. Cát xây dựng - Yêu cầu kỹ thuật.
4. Yêu cầu kỹ thuật
4.1 Các yêu cầu về hoá lý
SF v RHA phải thoả mãn các yêu cầu về hoá lý đợc nêu ở bảng 1.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page5

Bảng 1 - Các yêu cầu về hoá lý của SF v RHA
Mức yêu cầu
Tên chỉ tiêu
SF RHA
SiO

2
, %, không nhỏ hơn 85,0 85,0
Độ ẩm, %, không lớn hơn 3,0 3,0
Lợng mất khi nung, %, không lớn hơn 6,0 3,0

4.2 Các yêu cầu cơ lý
SF v RHA phải thoả mãn các yêu cầu cơ lý đợc nêu ở bảng 2.
Bảng 2 - Các yêu cầu về cơ lý của SF v RHA
Mức yêu cầu
Tên chỉ tiêu
SF RHA
Lợng sót trên sng 45 m
(1)
, %, không lớn hơn
Max:
Trung bình:

10,0
5,0

Không
xác định
Chỉ số hoạt tính đối với xi măng so với mẫu đối chứng, ở 7
ngy tuổi, %, không nhỏ hơn

85,0

85,0
Bề mặt riêng
(2)

, m
2
/g, không nhỏ hơn 12 30

Chú thích:
(1)
: Xác định theo phụ lục A (theo mẫu nguyên dạng)
(2)
: Xác định theo phụ lục B (theo mẫu nguyên dạng)
5. Phơng pháp thử
5.1 Lấy mẫu v chuẩn bị mẫu thử
Thực hiện tơng tự lấy mẫu thử xi măng theo tiêu chuẩn TCVN 4787:2002
với những bổ sung sau đây:
- Đối với một lô hng nhỏ (SF 20T; RHA 5T), lấy 3 mẫu đơn.
- Đối với lô hng lớn (SF > 20T; RHA > 5T), lấy mẫu hỗn hợp từ ít nhất 10 mẫu
đơn.
- Mẫu có thể đợc lấy ở nơi sản xuất, ở nơi cung cấp hoặc ở nơi sử dụng.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page6

- Mỗi mẫu đơn lấy ít nhất 2 kg.
- Mẫu hỗn hợp đợc lấy ít nhất 10kg từ 10 mẫu đơn gộp lại.
5.2 Xác định tính chất hoá lý
5.2.1 Xác định độ ẩm:
Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 341 : 1986
5.2.2 Xác định lợng mất khi nung:
Thực hiện theo tiêu chuẩn TCVN 141 : 1986
5.2.3 Xác định hm lợng SiO
2

:
Hm lợng SiO
2
đợc xác định theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002.
5.3 Xác định các chỉ tiêu cơ lý
5.3.1 Xác định lợng sót trên sng 45m:
Thực hiện theo phụ lục A.
5.3.2 Độ mịn xác định bằng phơng pháp hấp phụ ni tơ (BET):
Thực hiện theo phụ lục B.
5.3.3 Xác định chỉ số hoạt tính đối với xi măng:
Vật liệu dùng cho thí nghiệm:
- Xi măng: Dùng loại xi măng poóc lăng thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của
TCVN 2682:1999.
- Cát: L cát tiêu chuẩn thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 1770 : 1986.
- Nớc trộn: Nớc phải thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 4506 : 1987.
Chỉ số hoạt tính đợc thực hiện theo TCVN 6016 : 1995 với những bổ sung
sau:
- Xác định giới hạn bền nén sau 7 ngy đêm.
- Cấp phối mẫu đối chứng v mẫu chứa phụ gia thử nghiệm đợc lấy theo bảng 3.
Bảng 3 - Thnh phần cấp phối để xác định chỉ số hoạt tính cờng độ
Tên vật liệu Mẫu đối chứng Mẫu thử
Xi măng, g 500 450
Phụ gia, g 0 50
Cát, g 1375 1375
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page7

Nớc
Đạt độ xoè 110 5% Đạt độ xoè 110 5%

- Chỉ số hoạt tính cờng độ đối với xi măng của phụ gia thử nghiệm đợc xác
định theo công thức:

x100
R
R
I(%)
0
1
=
(1)
Trong đó I : L chỉ số hoạt tính cờng độ đối với xi măng, %;
R
0
: L giới hạn bền nén của mẫu đối chứng, daN/cm
2
;
R
1
: L giới hạn bền nén của mẫu chứa phụ gia thử nghiệm, daN/cm
2
.
6 Bao gói, bảo quản
6.1 SF v RHA đợc bao gói tránh lẫn dị vật v có nhãn rõ rng. Trên nhãn ghi rõ
tên nh sản xuất, tên thơng mại, loại phụ gia, khối lợng, ngy tháng sản xuất v
điều kiện bảo quản, thời hạn sử dụng.
6.2 Nh sản xuất hoặc cung cấp phải cấp kèm theo các tờ thông tin về các chỉ
tiêu kỹ thuật, các thông tin chung về phụ gia v tên tiêu chuẩn ny đợc áp dụng.
6.3 SF v RHA phải đợc bảo quản ở nơi khô ráo, tránh ma nắng v có thể dễ

dng kiểm tra v nhận dạng đúng mỗi lô hng.












TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page8




Phụ lục A
ASTM C430-96 Tiêu chuẩn thí nghiệm xác định độ mịn của xi măng
bằng sng 45m (No. 325)
A.1 Phạm vi áp dụng
A.1.1 Phơng pháp thí nghiệm ny bao gồm việc xác định độ mịn của xi măng
bằng sng 45m (No. 325)
A.1.2 Các giá trị đo theo đơn vị SI đợc coi l tiêu chuẩn.
A.1.3 Tiêu chuẩn ny không đề cập đến tất cả các điều kiện về an ton khi sử
dụng. Ngời sử dụng tiêu chuẩn ny có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế v
an ton thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trớc

khi sử dụng.
A.2 Ti liệu tham khảo
ASTM E11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes
ASTM E161 Specification for Precision Electroformed Sieves (Square Opening
Series)
ASTM E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test
Methods
A.3 Thiết bị
A.3.1 Sng
A.3.1.1 Khung sng
Khung sng phải lm bằng thép không gỉ v có dạng hình trụ tròn, đờng kính
51 6mm khi dùng mặt sng dạng lới dệt bằng kim loại hoặc 76 6mm với mặt
sng bằng tấm kim loại mạ. Chiều sâu từ đỉnh khuôn đến mặt sng bằng
76 6mm. Khung sng có tổng chiều cao 89
6mm hay chiều cao chân khung
bằng 12mm, đủ để không khí lu thông bên dới mặt sng.
A.3.1.2 Mặt sng
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page9

Khung sng đợc lắp lới thép dệt AISI loại 304, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E11,
hoặc đợc lắp bằng tấm thép mạ nikel đục lỗ 45m, theo yêu cầu của tiêu chuẩn
E 161, với mật độ lỗ 71 2 hng lỗ/cm.

A.3.1.3 Lắp đặt mặt sng.
A.3.1.3.1 Lắp mặt sng dạng lới thép dệt.
Mặt sng bằng lới thép dệt phải đợc lắp vo khuôn sng chắc chắn, không cong
vênh hoặc gấp nếp. Với sng chế tạo bằng phơng pháp hn mặt sng vo khung
sng, mối hn phải đợc lm nhẵn nhằm tránh sự dính bám của xi măng. Với

sng lắp ghép cần phải kẹp chặt, khít mặt sng với khung sng nhằm tránh sự
dính bám của xi măng tại vị trí tiếp giáp giữa mặt sng với khung.
A.3.1.3.2 Lắp mặt sng dạng tấm thép mạ đục lỗ.
Mặt sng dạng tấm thép mạ nikel đục lỗ phải đợc lắp vo khuôn sng chắc chắn,
không cong vênh hoặc gấp nếp. Liên kết giữa mặt sng v khung đợc lm trơn
nhẵn bằng vật liệu không thấm nớc.
A.3.2 Vòi phun.
Vòi phun (hình A.1) phải lm bằng thép không gỉ v
có đờng kính trong
17,5mm với một lỗ khoan ở tâm theo chiều dọc trục, một hng tám lỗ trung gian
bố trí theo đờng tròn đờng kính 6mm với góc nghiêng 5
0
từ tâm tới tâm so với
chiều dọc trục. Một hng tám lỗ phía ngoi bố trí theo đờng tròn đờng kính
11mm với góc nghiêng 10
0
từ tâm tới tâm so với chiều dọc trục. Đờng kính của
các lỗ khoan 0,5mm. Vòi phun phải đợc kiểm tra định kì 6 tháng/lần bằng cách
thử trên mẫu xi măng, phải đảm bảo tốc độ chảy 1.500 ữ 3.000g/phút dới áp lực
69 3kPa.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page10


Hình A.1 - Cấu tạo của vòi phun
A.3.3 Đồng hồ áp lực.
Đồng hồ áp lực phải có đờng kính tối thiểu 76mm đợc chia độ 7kPa/vạch v đo
đợc tối đa 207kPa.
A.4 Kiểm tra sng.

A.4.1 Cân chính xác 1g mẫu No.114 bằng cân phân tích (l mẫu chuẩn quốc gia
hiện hnh) v đặt lên sng đã đợc lm sạch, khô. Thực hiện qui trình thử theo
mục 5. Sai số của sng chính l sự khác biệt giữa phần sót lại trên sng với lợng
sót qui định của mẫu chuẩn tính theo phần trăm.
Ví dụ:
- Lợng sót theo qui định trên sng 45m của mẫu No 114 : 12,2%
- Lợng sót tính cho 1g mẫu No.114 : 0,122g
- Lợng sót trên sng theo thực tế : 0,093g
Sự chênh lệch = 0,029g
Sai số của sng = 0,029/0,093x100=31,18 = 31,2%
A.5 Qui trình thử.
Cân chính xác 1g mẫu thử bằng cân phân tích v đặt vo trong sng (sng phải
sạch v khô). Lm ẩm kỹ mẫu thử bằng phun nớc nhẹ. Chuyển sng v mẫu thử
ra khỏi thiết bị phun, điều chỉnh áp lực trên vòi phun ở mức 694kPa. Lắp sng
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page11

vo vị trí bên dới vòi phun v tiến hnh phun trong 1phút, trong quá trình phun
sng đợc xoay vòng theo phơng ngang với tốc độ 1vòng/giây. Đáy của vòi
phun đặt sâu trong sng 12mm. Khi kết thúc quá trình phun, tháo sng ra khỏi
thiết bị phun, rửa lại 1 lần bằng 50ml nớc cất (tránh lm hao hụt lợng sót trên
sng), lau sạch mặt dới sng bằng vải ẩm. Sấy khô sng v phần sót lại trên sng,
đặt sng trong tủ sấy sao cho không khí có thể di chuyển tự do ở phía dới. Lm
nguội sng sau đó cân lợng sót trên sng bằng cân phân tích với độ chính xác
0,0005g.
A.6 Lm sạch sng.
A.6.1 Chu kỳ lm sạch v kiểm tra sng.
Với sng có mặt sng bằng lới thép dệt cần phải lm sạch sau không quá năm
lần sử dụng. Với sng có mặt sng bằng tấm thép mạ đục lỗ cần phải lm sạch sau

không quá ba lần sử dụng. Cả hai loại sng trên đều phải kiểm tra lại sau không
quá mời lần sử dụng.
A.6.2 Qui trình lm sạch sng.
-
Phơng pháp 1: Đa sng vo trong bồn siêu âm công suất nhỏ (công suất đầu
vo tối đa 150W), trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp. Quá trình rửa phải
đủ lâu (10-15 phút ở nhiệt độ phòng) nhằm tẩy sạch các hạt bám trong lỗ sng).
Phơng pháp ny rất thích hợp với các loại sng có trên 71 hng lỗ/cm.
- Phơng pháp 2: Nhúng chìm sng vo trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp
v đun nóng tới gần điểm sôi. Đậy nắp bồn bằng tấm thuỷ tinh nhằm giảm sự
bay hơi. Tiếp tục quá trình ny cho tới khi có thể lm lỏng các hạt dính bám
bằng cách súc sng. Ngâm qua đêm trong điều kiện tơng tự, chỉ khác l
không đun nóng dung dịch tẩy, sau đó súc sng trong bồn ngâm sẽ cho phép
rửa sạch các hạt bám dính trên sng. Không đợc rửa hoặc súc sng bằng dung
dịch clohidric, dấm chua.
A.7 Tính toán.
Độ mịn của vật liệu đợc xác định với độ chính xác 0,1% theo công thức sau:
F = R
c
(A.1)
Trong đó:
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page12

- F : Độ mịn của xi măng xác định theo lợng sót trên sng 45m, %
- R
c
: Lợng sót đã hiệu chỉnh, %, tính theo công thức R
c

=R
s
x (100+C)
- R
s
: Lợng sót thực tế trên sng 45m, g
- C : Thông số hiệu chỉnh xác định theo mục 4, có thể âm hoặc dơng.
Ví dụ:
- C = 31,2%
- R
s
= 0,088g
- R
c
= 0,088x(100+31,2)=11,5%
- F = R
c
= 11,5%
A.8 Độ chính xác v sai số.
A.8.1 Với sản phẩm có độ mịn thông thờng: Độ chính xác của nhiều lần thí
nghiệm phải nằm trong khoảng 0,75% nh qui định trong E177, đồng thời, các
kết quả của các thí nghiệm đợc thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí
nghiệm khác nhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm lm thí nghiệm phải nằm
trong khoảng 2,1%.
A.8.2 Sản phẩm có độ mịn cao: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm
trong khoảng 0,50% nh qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí
nghiệm đợc thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau
trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm lm thí nghiệm phải nằm trong khoảng 1,4%.
A.8.3 Khi không có vật liệu tiêu chuẩn loại No.114, kết quả của phơng pháp
ny bao gồm cả sai số do sng.

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page13

Phụ lục B
ASTM D5604 96. Xác định bề mặt riêng oxit silic bằng phơng pháp hấp
phụ nitơ lớp đơn phân tử (B.E.T)
B.1 Phạm vi áp dụng
B.1.1 Phơng pháp thí nghiệm ny dùng để đo diện tích bề mặt của ô xít silic
dạng rắn bằng phơng pháp hấp phụ nitơ lớp đơn phân tử, tuân theo lý thuyết hấp
phụ khí nhiều lớp của Brunauer, Emmett v Teller (B.E.T). Phơng pháp thí
nghiệm ny chỉ ra việc chuẩn bị v xử lý mẫu, dụng cụ, tính chính xác v những
điều kiện cần thiết về dữ liệu thí nghiệm, tính toán kết quả diện tích bề mặt từ dữ
liệu thu đợc.
B.1.2 Phơng pháp ny đợc dùng để xác định các vật liệu có bề mặt riêng 10
đến 500 m
2
/g.
B.1.3 Tiêu chuẩn ny không đề cập đến tất cả các điều kiện về an ton khi sử
dụng. Ngời sử dụng tiêu chuẩn ny có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế v
an ton thích hợp, đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trớc
khi sử dụng. Dụng cụ an ton tối thiểu nên bao gồm găng tay bảo hộ, các dụng cụ
bảo vệ mặt v mắt.
B.1 Ti liệu tham khảo
- ASTM D 1799 Practice for Carbon Black - Sampling Packaged Shipments
- ASTM D 1900 Practice for Carbon Black - Sampling Bulk Shipments
- ASTM D 1993 Test Method for Precipitated Silica - Surface Area by
Multipoint BET Nitrogen Adsorption.
B.1 Tóm tắt phơng pháp thí nghiệm
B.3.1 Trong những điều kiện đặc biệt, chất rắn hấp phụ nitơ v các phân tử bị hấp

phụ có xu hớng trở thnh một lớp đơn phân tử. Ngời ta tính số lợng khí trong
lớp đơn phân tử ny bằng phơng pháp B.E.T. ứng với diện tích do phân tử nitơ bị
hấp phụ sẽ có thể tính đợc diện tích bề mặt của chất rắn.
B.3.2 Phơng pháp thí nghiệm ny xác định lợng nitơ bị hấp phụ trong lớp đơn
phân tử ở điều kiện nhiệt độ nitơ lỏng v áp suất bão hòa rất nhỏ.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page14

B.3.3 Trớc khi xác định diện tích bề mặt của ôxít silic cần phải loại bỏ tất cả các
tác nhân có thể bị hấp phụ lên bề mặt chất rắn, bằng cách đốt nóng chân không
hoặc dùng khí không hấp phụ thổi qua.
Phơng pháp thí nghiệm I
Đo diện tích bề mặt bằng thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh.
B.4. Thiết bị
B.4.1 Thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh, cùng với các bình kín có nắp đậy v tất
cả dụng cụ khác cần thiết cho việc tiến hnh thí nghiệm.
B.4.2 Lò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh 110 5
o
C. áp suất nhỏ hơn
13,5 Pa (0,1 mmHg).
B.4.3 Các ống đựng mẫu, khi đợc gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập
mẫu khỏi áp suất môi trờng ứng với mức độ lọt khí heli 10
-5
cm
3
/phút.
B.4.4 Đồng hồ đo McCleod hay các dụng cụ tơng đơng để đo áp suất.
B.4 5 Đồng hồ đo áp suất có thể đo chính xác đến 0,25% hay 0,067
kPa(0,5mmHg).

B.4.6 Cân phân tích, với độ chính xác 0,0001g.
B.4.7 Lọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm
3
) có nắp đậy đựng mẫu sấy trong
lò.
B.4.8 Thiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 160 5
0
C.
B.4.9 Dụng cụ đo thể tích, với van v thiết bị nối đờng kính 6,4mm để thông với
thiết bị hấp phụ khí.
B.5. Hoá chất thí nghiệm
B.5.1 Nớc, sử dụng nớc cất.
B.5.2 Nitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
B.5.3 Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, l các nguồn khí Nitơ đợc tinh chế sẵn
theo tiêu chuẩn.
B.5.4. Khí Heli có độ tinh khiết cực cao l các nguồn khí Heli đợc tinh chế sẵn
theo tiêu chuẩn.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page15



B.6. Quá trình lấy mẫu
Không có qui định riêng cho việc lấy mẫu các oxit silic. Việc lấy mẫu có thể thực
hiện theo ASTM D1799 hoặc ASTM D1900.
B.7. Chuẩn bị v kiểm tra thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh
B.7.1 Nối các đồng hồ đo áp suất khí (xem mục 4.4 v 4.5) vo thiết bị. Tiến
hnh hút khí khỏi thiết bị, ống nối v tất cả các đầu đo của thiết bị xuống 2,7 Pa
(20 mHg).

B.7.2 Kiểm tra mức độ hoạt động chính xác của các đầu đo áp suất. Điều chỉnh
nếu cần thiết.
B.7.3 Đóng đờng hút chân không v nạp khí nitơ để tạo áp suất 101,3 kPa 1%
(760 mmHg 7,6 mmHg). Kiểm tra các đầu đo với độ chính xác 0,25%. Điều
chỉnh nếu cần thiết.
B.7.4 Lau kỹ v sấy khô một ống đựng mẫu. Nối ống đựng mẫu với máy hút chân
không v hút tới khi đạt 2,7 Pa (20 mHg). Nâng nhiệt độ lên 160
o
C v tiếp tục
hút chân không trong vòng ít nhất một giờ cho đến khi đạt mức độ giảm áp suất
nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mHg)/phút.
B.7.5 Kiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống không chứa mẫu ở 0,300,01 P/P
0

với P
o
l áp suất khí quyển ở 101,3 kPa (760 mmHg), sau đó kiểm tra mức độ hấp
phụ khí của ống chứa 1g mẫu chuẩn.
B.7.6 Thể tích khí bị hấp phụ đối với ống không chứa mẫu, tốt nhất l bằng
không. Giá trị sai số cho phép 0,125 cm
3
khí tiêu chuẩn.
B.7.7 Dụng cụ đo thể tích có dạng hình cầu hoặc hình trụ lm bằng thủy tinh
hoặc kim loại chống ăn mòn v có dung tích từ 75 cm
3
đến 500 cm
3
. Dụng cụ ny
phải có một ống nối v một van phù hợp.
B.7.8 Xác định thể tích bên trong của dụng cụ đo thể tích, kể từ vị trí van, bằng

cách cân dụng cụ ở trạng thái không chứa mẫu, sau đó cân ở trạng thái đổ đầy
hon ton nớc cất. Đo nhiệt độ nớc để biết tỷ trọng nhằm xác định chính xác
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page16

thể tích nớc chứa trong bình. Cần phải nhúng dụng cụ trong nớc sôi để khử khí
hon ton. Lập lại quá trình ny cho tới khi thể tích đo đợc với sai số 0.1%.
Đổ bỏ nớc v sấy khô hon ton dụng cụ ny qua đêm trong lò chân không ở
70
o
5
o
C.
b.7.9 Nối dụng cụ đo thể tích vo máy hút chân không, mở van v hút chân
không đến khi áp suất đạt dới 2,7 Pa (20 mHg). Tiếp tục hút chân không trong
vòng hơn một giờ. Khoá đờng ống hút chân không v kiểm tra xem có sự tăng
áp do dò rỉ không khí hay không. áp suất phải đợc duy trì dới 2,7 Pa (20 mHg)
với mức tăng áp do dò rỉ không khí nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mHg)/phút. Khi đạt đợc
áp suất ny, đóng van (khóa) để giữ độ chân không trong dụng cụ đo thể tích.
B.7.10 Đa bình đo thể tích vo vị trí, nối với thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh.
Bình đo thể tích đợc đặt trong hộp kín v đợc lèn chặt bằng nớc đá. Tiến hnh
thử mẫu ở áp suất 0,300,01 P/P
0
. Sử dụng 1g mẫu chuẩn, P
o
l
101,3 kPa (760 mmHg). Thực hiện quá trình thử bằng cách mở van của dụng cụ
đo thể tích v đọc chỉ số áp suất đo đợc.
B.7.11 Thể tích khí hấp phụ đợc xác định theo công thức sau:

V = (P/760)V
v
= (P/P
o
)(P
o
/760)V
v
, cm (B.1)

Trong đó:
- P/P
o
l quan hệ áp suất tơng đối tại điểm cân bằng.
- V
v
l thể tích bên trong đợc xác đinh bằng đo nh trong mục 7.8.
B.8. Quá trình chuẩn bị mẫu thí nghiệm
B.8.1 Nếu mẫu có độ ẩm 6%, cần sấy khô ở 110
o
C để hạ độ ẩm xuống còn từ 2
đến 6% độ ẩm.
B.8.2 Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g v ghi lại khối lợng, bao gồm
cả nút.
B.8.3 Cân một lợng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm (mẫu đợc sấy khô nh 8.1)
sao cho mẫu có diện tích bề mặt ứng với khoảng 50m
2
. Ghi lại khối lợng bao
gồm cả ống, mẫu v nút.
B.8.4 Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic với máy hút chân không.

TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page17

B.8.5 Bắt đầu quá trình hút chân không.
B.8.6 Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu v hút chân không ở 160 5
o
C
trong vòng 30 phút hay lâu hơn để giữ v duy trì áp suất thấp hơn
1,3 Pa (10 mHg).
B.8.7 Tắt nguồn nhiệt v lm nguội ống đựng mẫu đến nhiệt độ phòng.
B.8.8 Chuyển sang mục 13 v tiếp tục các quá trình còn lại.

Phơng pháp thí nghiệm II
Đo diện tích bề mặt bằng thiết bị hấp phụ khí thổi
B.9 Thiết bị
B.9.1 Thiết bị hấp phụ khí thổi, với bình kín có nắp đậy v các phụ tùng khác cần
cho quá trình tiến hnh thí nghiệm.
B.9.2 Lò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ 1105
o
C, áp suất
nhỏ hơn 13 Pa (0,1 mmHg).
B.9.3 Các ống đựng mẫu, khi đợc gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô lập
mẫu khỏi áp suất môi trờng ứng với mức độ lọt khí heli 10
-5
cm
3
/phút.
B.9.4 Cân phân tích, với độ chính xác 0,0001g.
B.9.5 Các lọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm

3
) có nắp để đậy các mẫu sấy
trong lò.
B.9.6 Thiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 1605
0
C.
B.9.7 Các ống bơm, có thể tích chính xác l 1cm
3
v 5 cm
3
.
B.10. Hoá chất thí nghiệm
B.10.1 Nớc, sử dụng nớc cất.
B.10.2 Nitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
B.10.3 Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, l các nguồn khí Nitơ đợc tinh chế sẵn
theo tiêu chuẩn.
B.10.4 Các hệ thống khí thổi sử dụng hỗn hợp heli v nitơ chứa 0.25% nitơ
hoặc lớn hơn.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page18

B.11. Chuẩn bị v kiểm tra dụng cụ khí chảy
B.11.1 Đối với hỗn hợp heli-nitơ đáp ứng áp suất yêu cầu P/P
o
theo quy định l
0,30 0,01, thực hiện các bớc sau:
B.11.1.1 Tạo một dòng hỗn hợp khí ổn định trong hệ thống xuyên qua một ống
không chứa mẫu.
B.11.1.2 Thực hiện một chu kỳ hấp phụ-phân ly trên ống không chứa mẫu v ghi

lại những kết quả phân tích trên mỗi pick.
B.11.1.3 Tích hợp pick hấp phụ v pick phân ly phải 0,03 cm
3
nitơ tiêu chuẩn v
đờng hấp phụ cơ sở phải giống nh ban đầu.
B.11.1.4 Nạp đầy ống bơm 1cm
3
bằng nitơ tinh khiết, cân bằng áp suất v nhiệt
độ với môi trờng xung quanh, ghi lại áp suất v nhiệt độ. Bơm khí nitơ vo
đờng thổi ở khoảnh giữa các đầu đo thuận v ngợc chiều dòng khí trong
khoảng 3 giây. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất v nhiệt độ do thể tích khí
hấp phụ khi bơm 1cm
3
khí ni tơ, đợc tính theo công thức sau:
[(1 cm
3
)(Pa/101,3)(273,15/Ta)], cm (B.2)
Trong đó: Pa, Ta Tơng ứng l áp suất v nhiệt độ đo đợc
Điều chỉnh chỉ số máy phân tích v lập lại quá trình ny cho đến khi sai số nhỏ
hơn 0,03 cm
3
khí tiêu chuẩn.
B.11.1.5 Nạp đầy ống bơm loại 5cm
3
bằng nitơ tinh khiết v lập lại quá trình nh
mục 11.1.4. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất v nhiệt độ do thể tích khí hấp
phụ khi bơm 5cm
3
khí nitơ, lớn gấp 5 lần giá trị theo 11.1.4 với sai số 1%.
[(5 cm

3
)(Pa/101.3)(273.15/Ta)], cm (B.3)

Nếu sai số từ 1% đến 5%, điều chỉnh chỉ số máy phân tích v lập lại quá trình đo
cho tới khi sai số dới 1%.
B.11.2 Thiết bị hấp phụ khí thổi có thể có chiều di đờng dẫn thay đổi, khi đó
các thí nghiệm kiểm tra phải đợc thực hiện trên tất cả đờng thổi sử dụng để đo
diện tích bề mặt ôxit silic.
B.12. Quá trình chuẩn bị mẫu
B.12.1 Nếu mẫu có độ ẩm 6%, cần sấy khô ở 110
o
C xuống còn từ 2 đến 6%
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page19

B.12.2 Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g v ghi lại khối lợng, bao gồm
cả nút.
B.12.3 Cân một lợng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm sao cho mẫu chứa khoảng
10m
2
diện tích bề mặt. Ghi lại khối lợng bao gồm cả ống đựng, mẫu v nút.
B.12.4 Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic vo máy hút chân không.
B.12.5 Bắt đầu quá trình hút chân không.
B.12.6 Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu v hút chân không ở 160 5
o
C
trong vòng 30 phút hoặc lâu hơn.
B.12.7 Tắt nguồn nhiệt v để mẫu nguội bằng nhiệt độ phòng.
B.12.8 Chuyếnang mục 13 v tiến hnh những bớc tiếp theo.

B.13. Quá trình đo
13.1 Đọc hớng dẫn sử dụng thiết bị hấp phụ khí v nắm vững các qui trình thao
tác.
13.2 Xác định áp suất bão hòa của nitơ lỏng.
13.3 Xác định thể tích nitơ bị hấp phụ ở tơng quan áp suất (0,30 0,01)P/P
O
.
13.4 Xác định khối lợng của ống đựng mẫu v mẫu khô với độ chính xác
0,0001g. Phải sử dụng heli từ cùng một bình chứa duy nhất.
15. Tình toán kết quả
Hầu hết các thiết bị sẽ tự động thực hiện việc tính toán sau khi hon thnh các
phép đo. Tuy nhiên, ngời sử dụng cần biết các tính toán đợc thực hiện theo
trình tự sau:
15.1 Khối lợng mẫu:
Khối lợng của mẫu khô = (KL của ống đựng mẫu+mẫu)-(KL ống đựng mẫu).
Khối lợng đợc đo chính xác đến 0,0001g.
15.2 Bề mặt riêng của mẫu:
15.2.1 Thể tích nitơ hấp phụ V
ADS/g
trên mỗi gam mẫu, độ chính xác 0,0001cm
3
/g,
xác định theo công thức sau:
V
ADS/g
= V
ADS
mỗi lần thí nghiệm/khối lợng mẫu (B.4)
V
ADS

: Thể tích nitơ hấp phụ ứng với khối lợng mẫu của mỗi lần thử, cm
3
.
TIÊU CHUẩN XÂY DựNG Việt nam Tcxdvn 311 : 2004

Page20

15.2.2 Bề mặt riêng của mẫu thử đợc xác định theo công thức sau:
S = V
ADS/g
(1- P/P
O
) ì 4,35 ,m
2
/g (B.5)
Trong đó:
- P : l áp suất cân bằng trên mẫu, kPa
- P
O
: l áp suất hơi bão hòa của nitơ, kPa
- 4,35: diện tích bao phủ của 1cm
3
nitơ tiêu chuẩn với vai trò nh một lớp
đơn, mỗi phân tử chiếm 0,162nm
2
, m
2
/g.
16. Báo cáo
Báo cáo phải có các thông tin sau:

- Các thông số của mẫu
- Các số liệu đợc sử dụng để tính toán kết quả
- Diện tích bề mặt của mẫu với độ chính xác 0,1m
2
/g.