TRƯỜNG ĐH CƠNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
BÁO CÁO THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH
•
•
•
GVHD:
SV:
MSSV:
1
BÀI 1: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH VÀ BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl KỸ THUẬT VÀ NaOH
GIỚI THIỆU VÀ MỤC TIÊU
HÓA CHẤT
NỘI DUNG
KẾT QUẢ
1.MỤC TIÊU
Chuẩn độ,sử dụng chỉ
thị,nhận biết điểm dừng
chuẩn độ
Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định
Sử dụng thành thạo các dụng
hàm lượng phân tích chỉ số
cụ trong phịng TN
Vitamin C trong nén
MỤC TIÊU
III.NỘI DUNG
A.
Xác định hàm lượng HCl kỹ thuật
1.Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N
2. Pha 250ml dung dịch NaOH 0,1N
3.Xác định nồng độ NaOH
4. Xác định HCl kỹ thuật
B. Xác định hàm lượng NaOH kỹ thuật
1.
Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N
2.
3.
Pha 100ml dung dịch HCl 0.1N
Xác định nồng độ dung dịch HCl
4.
Xác định NaOH kỹ thuật
PHA CHẾ HÓA CHẤT
Nguyên tắc
Cân một lượng xác định chât gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0.0001 gam, hịa tan
lượng cân rồi chuyển vào bình định mức có dung tích thích hợp, định mức bằng nước tới vạch.
1. Pha 100ml dung dịch H2C2O4 0,100N
mH 2C2O4 .2 H 2O =
C N × Đ × V pha
10 p
0,1000 × 126 ×100
=
= 0,6332( g )
10 × 2 × 99,5
Cân chính xác 0.6332g
H2C2O4.2H2O hòa tan bằng
nước cất
Tráng cốc 3 lần , định mức đến vạch
100ml dung dịch H2C2O4
2. PHA 250mL DD CHUẨN NaOH ≈0.1N TỪ NaOH RẮN
mNaOH
C N × V × 40.0 100 0,1× 250 × 40
=
×
=
= 1,0417( g )
1000
p
10 × 96
Cân 1,0417g NaOH hịa tan bằng nước cất
Chú ý: cần cân nhanh để tránh bị chảy
rửa, và thường cân lớn hơn lượng
cân lý thuyết
250 ml NaOH ≈ 0.1N
2. Xác định chính xác nồng độ NaOH theo H2C2O4
NaOH vừa pha
2H2C2O4 + 2OH = C2O4 + H2O
Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện màu hồng nhạt
Khoảng Ph= 7.27-10
H2C2O4 có pKa1=1.25
pKa2=4.27. Vì ΔpKa<4 nên ta
chuẩn độ ln cả 2 nấc
10,00ml
H2C2O4 0.1000N
10ml H2O,3 giọt PP
2. Xác định nồng độ NaOH theo H2C2O4
Kết quả
Lần
1
2
3
VNaOH (ml)
9,95
9,97
9,97
V = 9,963ml
(C V )
N
NaOH
(
= CN V
)
H 2C 2O4
⇔ C N × 9,9633 = 0,1000 ×10,00 ⇒ C N = 0,1004 N
3.PHÂN TÍCH HCl KỸ THUẬT
3.1. Nguyên tắc
Chuẩn độ một thể tích chính xác dd HCl vừa pha bừng dd chuẩn NaOH có nồng độ biết trước.
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 4.3-9.7
Chỉ thị thích hợp có thể dùng là: PP, MO,MR hay Tashiro
3.2. Cách tiến hành
3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
3.2.2.Phân tích hàm lương HCl kỹ thuật
3.2.1 Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
NaOH 0.1004N
HCl + NaOH = NaCl + H2O
10,00ml mẫu
HCl
10ml H2O, 3 giọt PP
3.2.1. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp
Kết quả
Lần
1
2
3
VNaOH (ml)
9,95
9,9
10
CN(HCl)
0,0999
0,0994
0,1004
n=3
RSD% =
μ = CN
t tn =
µ−x
2
S
n
x = 0,0999
S
0,0005
×100 =
= 0,5005% < 3,7% ⇒
0,0999
x
(HCl)
=
S = 0,0005
Độ lặp lại tốt
thực tế =0,1N
0,1 − 0,0999
0,0005
3
2
= 0,3464
t = 4,303 (với mức ý nghĩa là 0,05) t
lt
tn lt
3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
NaOH 0.1004N
Hút 1ml HCl
Định mức
đậm đặc
t1
Hú
Lên 100ml
l
0m
0,0
10ml H2O
Cân bìnhđịnh mức chứa 15ml
H2O,đậy nút, ghi lại khối lượng
Cân,ghi lại khối lượng
2 giọt PP, lắc đều
3.3.2. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật
Khối lượng bình định mức chứa 15 ml H O: m = 68,6235g
2
1
Khối lượng bình khi thêm 1 ml HCl: m = 69,7998g
2
m
m
= m - m = 69,7998 – 68,6235 =1,1763g
2
1
Lần
1
2
3
VNaOH(ml)
10,8
10,55
10.5
V = 10,62ml
% HCl =
(CV ) NaOH × 36,46 × 100
0,1004 × 10,62 × 36,46 100
×F =
×
= 33,04%
1000 × mm
10 × 1,1763
10
B.ĐỊNH LƯỢNG BAZO MẠNH.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaOH KỸ THUẬT
Pha chế hóa chất
*Dùng ống chuẩn Fixanal
Fixinal là ống bằng nhựa hoặc thủy tinh,có 2 vị trí rất mỏng giúp người phân tích dễ dàng dùng
đũa thủy tinh để chọc thủng,chuyển tồn bộ chất ở trong fixinal vào bình định mức bằng tia nước
cất sau đố hòa tan định mứ thành 1 lít
1. Pha 100ml dung dịch Na2B4O7 0.1000N
mNa 2 B4O7 .10 H 2O =
C N × Đ × V pha
10 p
=
0,1000 × 381,24 ×100
= 1,916( g )
10 × 2 ×
Cân chính xác 1.916g
Na2B4O7.10H2O
Tráng cốc, hòa tan đinh
mức đến vạch
100ml Na2B4O7 0,1000N
2.Pha 100ml dung dịch HCl ≈ 0.1N từ HCl đậm đặc
Vdd =
CN ×V × Đ
0,1×100 × 36,46
=
= 0,85ml
C (%) × 10 × d
36 ×10 ×1,19
Dùng pipet hút
Bình định mức
0.85ml HCl đậm đặc
100ml
Định mức bằng
nước cất đến
vạch
100ml HCl ≈ 0.1N
3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC
HCl
2+
B O + 5H O + 2H = 4H BO
4 7
2
3 3
10
,00
m
10
lN
m
a
lH
2B
2 O,
4O
3g
7 0.
10
iọ
tM
0N
R
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là 6,24 – 4,0
Vàng sang đỏ cam
3.XÁC ĐỊNH CHÍNH XÁC NỒNG ĐỘ DD CHUẨN HCl THEO CHẤT GỐC
Kết quả
Lần
1
2
3
VHCl(ml)
10,2
10
10,1
VHCl = 10,1ml
(CV ) HCl = (CV ) Na 2 B4O7 ⇔ C ×10,1 = 0,1×10 ⇒ C N = 0,099 N
4.PHÂN TÍCH NaOH
4.1. Ngun tắc
Chuẩn độ một thể tích chính xác dd NaOH bằng dd chuẩn HCl với chỉ thị thích hợp,ứng với
sự đổi màu tại điểm tương đương.
Khoảng bước nhảy tính gần đúng là: 9.7-4.3
Chỉ thị: PP, MO, MR.
Pt phản ứng: H+ + OH- H2O
4.2. Cách tiến hành
HCl 0.099N
10
.0
0m
3
l
gi
ọt
100ml NaOH
M
O
Cân khoảng 0.5-1g NaOH
4.3. Kết quả
Lần
1
2
3
VHCl(ml)
13,5
13,5
13,4
VHCl = 13,47ml
% NaOH =
mNaOH = 0,5584g
(CV ) HCl × DNaOH
100 Vđm 0,099 ×13,47 × 40 100
100
×
×
=
×
×
= 95,5%
1000
mNaOH Vxđ
1000
0,5584 10
BÀI 2. ĐỊNH LƯỢNG MUỐI.ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH NaHCO3 TRONG PHỤ
GIA THỰC PHẨM
I.
II.
III.
MỤC TIÊU
HÓA CHẤT
NỘI DUNG
1.MỤC TIÊU
Chuẩn độ,sử dụng chỉ
thị,nhận biết điểm dừng
chuẩn độ
Lấy mẫu và xử lí mẫu,xác định
Sử dụng thành thạo các dụng
hàm lượng phân tích chỉ số
cụ trong phịng TN
Vitamin C trong nén
MỤC TIÊU