KIỂM NGHIỆM TINH BỘT, BỘT DƯỢC LIỆU
ĐỊNH LƯỢNG CAFEIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP UV VIS
Câu 1: Kể tên các đặc điểm nhận dạng 9 loại tinh bột
STT TINH BỘT
ĐẶC ĐIỂM NHẬN DẠNG
1
Tinh bột gạo
Hình đa giác, kích thước nhỏ, thường kết thành đám, tễ hạt nhìn khơng
rõ.
2
Tinh bột bắp
Hình đa giác, tễ hạt ở giữa, chấm đen nhìn rất rõ.
3
Tinh bột sắn dây
Hình chng, tễ nhìn khơng rõ, có chiết quang ( lắc ống vi cấp để nhìn)
4
Tinh bột khoai mì
Hình chng, tễ có hình sao.
5
Tinh bột ý dĩ
Hình dĩa, tễ chia đơi hoặc ba.
6
Tinh bột lúa mì
Hình dĩa, kích thước to nhỏ khơng đều đan xen vào nhau, khơng nhìn
rõ tễ.
7
Tinh bột hồi sơn
Hình trứng, đa số khơng có tễ.
Tinh bột khoai tây
Hình trứng, kích thước vừa và lớn, có thể có hạt kép, tễ thường nằm ở
đầu
8
hẹp, vân tăng trưởng ở đồng tâm thường dễ nhận.
9
Tinh bột đậu xanh
Goodluck my friends
Hình trứng, tễ hạt dài và phân nhánh ( giống xương cá)
THDL 2
1
Câu 2: Hồn thành bảng sau khi nói về đặc điểm 10 bột dược liệu
STT BỘT DƯỢC LIỆU
CẢM QUAN
1
Mã tiền
Hạt cứng, màu vàng nâu, Có các đám tế bào vỏ hạt, mảnh nội nhũ và
xay ra có mảnh hạt.
các lơng che chở đơn bào.
Cà độc dược
Bột màu xanh, mùi mạ
Có lơng che chở đa bào, thường có eo thắt;
non.
Mảnh biểu bì mang lỗ khí; Tinh thể calci
oxalat hình cầu gai; Lông tiết đa bào; Mảnh
mạch vạch.
2
Bột màu xanh, mùi trà.
3
CẤU TỬ ĐẶC TRƯNG
Thể cứng; Tinh thể calci oxalat hình cầu gai;
Mảnh biểu bì mang lỗ khí; Mạch vạnh; Lơng
Trà ( chè)
che chở đơn bào
4
Một hoặc một đám tế bào mô cứng; Mảnh
Bột màu vàng tươi, vị bần;
đắng
Mạch điểm; Mảnh mô mềm; Sợi có vách
dày
Vàng đắng
Goodluck my friends
THDL 2
1
Bột màu xanh.
5
Trúc đào
6
Hoa hịe
7
Đại hồng
Bột màu
thơm
vàng, mùi Hạt có 3 lỗ nảy mẫm; Lông che chở đa/ đơn
bào; Mạch xoắn.
Bột màu vàng nâu, mùi Tinh thể calci oxalat hình cầu gai; Mảnh bần,
hắc.
mơ mềm; Mạch vạch, mạng; Sợi.
Bột có màu xanh.
8
Mảnh buồng ẩn khổng lồ; Tinh thể calci
oxalat hình khối/ cầu gai; Lông che chở đơn
bào; Tế bào lỗ khí; Mạch vạnh.
Thuốc giịi
Lơng che chở móc câu hoặc lấm tấm gai
nhỏ;
Mảnh biểu bì mang lỗ khí; Bào thạch
Bột có màu xanh.
9
Muồng trâu
10
Ngũ bội tử
Mảnh biểu bì lá mang lỗ khí và cutin lồi;
Lơng che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn; Tinh
thể calci oxalat hình khơi.
Bột màu xám, mùi chua, Lông che chở đa bào; Mạch vạch, xoắn,
vị chát.
điểm; Khối nhựa màu vàng; Hạt tinh bột.
Câu 3: Trình bày định luật Lam bert-Beer
Goodluck my friends
THDL 2
1
Câu 4: Trình bày các phương pháp đường chuẩn, thêm chuẩn, đo quang vi sai, so
sánh với 1 chuẩn
Trả lời:
• Phương pháp đường chuẩn:
Pha dãy dung dịch chuẩn độ có nồng độ C1, C2, C3, C4, C5 đo độ hấp thu tương ứng A1, A2, A3, A4, A5.
Vẽ đồ thị A theo C. Yêu cầu: A = f(C) và r2 ≥ 0.99
Đo mật độ quang của dung dịch cần xác định CT được độ hấp thu AT tương ứng.
Dựa vào đường chuẩn xác định CT.
• Phương pháp thêm chuẩn:
Cách thức của phương pháp là dùng một mẫu phân tích đại diện (Cx) làm chất nền để pha chế một dãy mẫu
chuẩn.
Cách thức thực hiện như sau: - Lấy 1 thể tích hoặc một khối lượng chất cần phân tích
(Cx). – Thêm vào mẫu các lượng chất chuẩn X có nồng độ ΔC.
-Thực hiện tương tự như phương pháp đường chuẩn, đường chuẩn ở đây là hệ tọa độ A = f(ΔC).
• Phương pháp đo quang vi sai:
Việc đo mật độ quang ở các giá trị A lớn có thể mắc phải sai số lớn trong việc xác định nồng độ.
Goodluck my friends
THDL 2
1
Trong trường hợp các dung dịch có mật độ quang quá lớn người ta thường dùng một kiểu đo khác gọi là
phương pháp đo vi sai.
-
Trong phương pháp này, mật độ quang của dung dịch đo không phải so với dung môi hoặc dung dịch
trống như phương pháp đo thường dùng.
-
Dung dịch so sánh ở đây thường là dung dịch có nồng độ biết trước là Css, mật độ quang của dung
dịch Css phải khá lớn so với dung môi hoặc dung dịch trống, nhưng nhỏ hơn mật độ quang của dung dịch
cần đo.
• Phương pháp so sánh với 1 chuẩn: - Pha một dung dịch chuẩn có Ctc.
- Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh (Atc).
- Theo định luật Lambert-Beer: Atc = ε.ℓ.Ctc
- Pha dung dịch mẫu với nồng độ cần xác định Cx (chưa biết).
- Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của dung dịch mẫu so với dung dịch so sánh (Ax).
- Theo định luật Lambert-Beer: Ax = ε.ℓ.Cx
Goodluck my friends
THDL 2
1
- Khi dung dịch cần xác định và dung dịch chuẩn có cùng bản chất, ε có thể xem như nhau, và l = const
Cx = Ax/Atc . Ctc
Câu 5: Trình bày tính chất lý hóa caffein; nêu các bước định lượng
caffein bằng phương pháp lập đường chuẩn
Trả lời:
Tính chất lý hóa caffein
- Là một alkaloid nhóm pseudo nhân purin
- Tính base yếu, nối đơi liên hợp
- Tan trong nước sơi, CHCl3, khó tan trong ethanol và ether
- Tinh thể trắng, mịn. Thăng hoa ở khoảng 200oC
- Tác dụng: Kích thích thần kinh trung ương, tăng tác dụng giảm đau
Các bước định lượng caffein bằng phương pháp lập đường chuẩn
1. Xác định bước sóng hấp thu cực đại
2. Xây dựng đường tuyến tính
3. Chiết xuất và định lượng bằng phương pháp suy ra từ đường tuyến tính( nồng độ dung dịch mẫu thử và
chuẩn nằm trong vùng tuyến tính)
Goodluck my friends
THDL 2
1
Câu 6: Tính hàm lượng % cafein khi
Cân chính xác 21 mg caffein chuẩn (biết caffein có độ tinh khiết 98%) cho vào bình định mức 100 ml.
Thêm khoảng 30 ml nước cất, siêu âm đến khi tan hết caffein. Thêm nước cất đến vạch, lắc đều được dung
dịch gốc A. Pha các dung dịch C2, C4, C6, C8, C10 theo bảng sau:
Bình
C2
C4
C6
C8
C10
Dung dịch A
2 ml
4 ml
6 ml
8 ml
10 ml
(Buret)
Nước cất
Nồng
(ppm)
Thêm nước cất vừa đủ 100 ml
độ
Độ hấp thu
4.116
8.232
12.348
16.464
20.58
0.520
0.703
0.901
1.102
1.320
Cân chính xác 1g bột cà phê (Arabica/ Robusta/ Espresso) cho vào bình nón 250 ml. Thêm 50 ml nước sơi,
cách thủy 10 phút. Lọc qua giấy lọc cho vào một cốc có mỏ 250 ml. Chiết thêm 2 lần nữa, gộp chung với
dịch chiết của 3 lần chiết và làm lạnh trong tủ lạnh, để qua đêm. Sau đó, lọc dịch chiết lạnh qua giấy lọc vào
bình định mức 250 ml. Để nguội, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 4 ml (bằng buret) dung
dịch trong bình định mức 250 ml cho vào bình định mức 100 ml, thêm
nước cất đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thu ở bước sóng 275 nm được At = 0.493 .
a) Tính nồng độ dung dịch gốc A (đơn vị µg/ml)
b) Tính và điền vào bảng nồng độ C2, C4, C6, C8, C10
c) Xác định phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan R2
Goodluck my friends
THDL 2
1
d) Tính hàm lượng % caffein.
Bài làm:
a. Tính nồng độ dung dịch gốc A (đơn vị µg/ml)
CA= 21/100 . 98% . 103 = 205.8 µg/m
b. Tính và điền vào bảng nồng độ C2, C4, C6, C8, C10
C2 = (2 x 205.8) / 100 = 4.116 (ml)
C4 = (4 x 205.8) / 100 = 8.232 (ml)
C6 = (6 x 205.8) / 100 = 12.348 (ml)
C8 = (8 x 205.8) / 100 = 16.464 (ml)
C10 = (10 x 205.8) / 100 = 20.58 (ml)
c. Xác định phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan R2
Y = ax + b (a = 0.3095, b = 0.0486, R2 = 0.999)
Y = 0.0486x + 0.3095
Với y = AT = 0.493 => x = 3.77572 = CT
d. Tính hàm lượng % caffein.
Goodluck my friends
THDL 2
1
�
%�� ��� ��=
�
6
� 250
� �
100
10
� �â� mcân
= 1g
% caffein = 2.359825 %
KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA ALKALOID
Câu 1: Định nghĩa Alkaloid
Trả lời:
-
Là hợp chất hữu cơ, có chứ N, đa số có nhân dị vịng, có phản ứng kiềm. – - Thường từ thực vật (đơi khi
từ động vật)
-
Thường có dược tính mạnh.
-
Cho phản ứng với các thuốc thử chung của alkaloid.
Câu 2: Các dạng tồn tại của alkaloid, tính tan của các dạng đó? Trong cây alkaloid tồn tại chủ yếu ở dạng
nào?
Trả lời:
Goodluck my friends
THDL 2
1
-
Alkaloid dạng base: tan trong dung môi kém phân cực
-
Alkaloid dạng muối: tan trong nước cồn.
-
Trong cây alkaloid tồn tại chủ yếu ở dạng muối
Câu 3: Kể tên các thuốc thử chung, hiện tượng và màu sắc tương ứng? Để thực hiện phản ứng với thuốc thử
chung alkaloid ở dạng nào?
Trả lời:
Để thực hiện phản ứng với thuốc thử chung alkaloid ở dạng muối.
Thuốc thư
Màu của thuốc thư
Bouchardat
Nâu, nâu đỏ
Dragendorff
Đỏ cam
Valse- mayer
Bông trắng , vàng ngà
Bertrand
Trắng , trắng ngà
Hager
Vàng tươi
Câu 4: Kể tên các phản ứng đặc hiệu, thuốc thử và hiện tượng tương ứng của: Cà độc dược, Trà, Mã tiền,
vàng đắng? Để thực hiện các phản ứng đặc hiệu alkaloid ở dạng nào?
Goodluck my friends
THDL 2
1
Trả lời:
Dược liệu
Phản ứng đặc hiệu
Cà độc dược Vitali- morin
Thuốc thư
Acetol+
KOH
Hiện tượng
HNO3+ Tím hoa cà
10%
Trà
Murexid
HClđđ,
NH4OH
H2O2, Màu tím sim
đđ
Mã tiền
Vàng đắng
-
-Burin: cacothelin
H2SO4đđ+
Cam sang tím
K2Cr2O7
Đỏ máu
- HNO3đđ
Oxyberberin
Javel ( NaClO)
-Strychin:
chromic
sulfo
Đỏ máu
Để thực hiện các phản ứng đặc hiệu alkaloid ở dạng base (trừ berberin và quinin ở dạng muối)
Câu 5: Kể tên các phương pháp chiết xuất alkaloid
Trả lời:
•
Chiết alkaloid dạng base
Goodluck my friends
THDL 2
1
•
Chiết bẳng dung môi hữu cơ trong môi trường kiềm
•
Cất kéo theo hơi nước
•
•
Thăng hoa
Chiết alkaloid dạng muối
•
Chiết bằng nước acid
•
Chiết bằng cồn
•
Chiết bằng cồn acid
•
Chiết alkaloid có OH- phenol
•
Chiết alkaloid N IV
Câu 6: Kể tên một số Alkaloid có khả năng bay hơi và thăng hoa
-
Trả lời:
•
Thăng hoa: Cafein, Ephedrin
•
Bay hơi: Nicotin, Coniin
Câu 7: Thuốc định tính alkaloid bằng vi học và sắc ký lớp mỏng
Trả lời: Thuốc định kí trên sắc kí lớp mỏng: Dragendoff
Câu 8: Khi pH= pKa + 2 alkaloid tồn tại chủ yếu ở dạng nào
Trả lời: dạng base
Câu 9: Hoạt chất chính Cà độc dược? Khung cấu trúc của hoạt chất đó
Goodluck my friends
THDL 2
1
-
Trả lời:
•
Hoạt chất chính: Atropin
•
Khung cấu trúc: Tropan
Câu 10: Chiết xuất Cà độc dược với phương pháp 2 (có sử dụng nhiệt) được khơng? Vì sao
Trả lời: chiết xuất cà độc dược bằng phương pháp chiết alkaloid dạng baso bằng DMHC kém phân cực trong
kềm. Để chuyển alkaloid từ dạng muối về alkaloid dạng baso cần sử dụng nhiệt khi chiết để loại Chlorofrom
Câu 11: Sử dụng NH3 đđ thay tác nhân kiềm hóa Ca(OH)2 trong định tính lá Trà được khơng? Vì sao?
Trả lời: khơng được vì NH3 khơng đủ mạnh để cắt liên kết tanin
Câu 12: Các dạng tồn tại của Berberin? Độ tan của các dạng đó? Tại sao nên sử dụng H2SO4 0.5% chiết
xuất Berberin thay vì sử sụng H2SO4 2%.
Trả lời: Các
dạng tồn tại của Berberin và độ tan của mỗi dạng
- B + OH -50%o (pKa 11.73) –
- B2SO4.3H2O 33%o
- BHSO4.H2O 10%o
- B +Cl- 0,2%o (pKa 2.47)
=> Vì H2SO4 0,5% là acid nồng độ lỗng thì chiết xuất berberin mới về dạng muối sulfat
Goodluck my friends
THDL 2
1
(BSO4.3H2O), muối sulfat thì tan tốt. Khi sử dụng H2SO4 2% thì nồng độ acid dư dẫn tới chiết xuất
berberin ở dạng muối bisufat (BHSO4.H2O) mà dạng muối bisufat (BHSO4.H2O) thì kém tan hơn muối
sulfat 3 lần dẫn tới hiệu suất giảm 3 lần.
KIỂM NGHIỆM DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU – DẦU
BÉO
Câu 1: So sánh tinh dầu, dầu béo
ĐẶC ĐIỂM
TINH DẦU
DẦU BÉO
Nguồn gốc
Terpenoid, chủ yếu từ thực vật
Ester, có trong thực vật và động vật
Cấu trúc
Monoterpen và sesquiterpen
ester của các acid béo với các alcol
Bay hơi
Dễ
Rất khó
Mùi thơm
Có
Khơng
Cất kéo hơi nước
Được
Không
Goodluck my friends
THDL 2
1
Độ tan trong
Cồn
Nước
Dung môi hữu cơ
Cồn: tan được
Cồn: không tan
Nước: ít tan
Dung môi hữu cơ: tan được
Nước: không tan
Dung môi hữu cơ: tan được
Câu 2: Các phương pháp chiết xuất tinh dầu, ưu và nhược điểm của phương pháp đó
STT PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT
ƯU ĐIỂM
NHƯỢC ĐIỂM
1
+ Áp dụng cho đa số tinh dầu
+ Các chất không bền với
Chưng cất lôi cuốn theo hơi nước
+ Kinh tế
nhiệt
+ Đơn giản, rẻ tiền, khơng địi
hỏi trình độ cao
+ Chất lượng khơng ổn
định, dễ bị oxy hóa
+ Hiệu suất chiết thấp
2
3
Chiết bằng dung mơi (dmhc, CO2 )
Chiết kiệt các thành phần tinh
Dễ lẫn tạp
dầu có trong dược liệu
Phương pháp ướp
Tinh dầu giữ được mùi hương tự
Phạm vi sử dụng hẹp
nhiên
Quy trình chiết phức tạp,
trình độ cao, địi hỏi thời gian
dài để thực hiện
Goodluck my friends
THDL 2
1
4
Phương pháp ép
Tinh dầu giữ được mùi hương tự
Phạm vi sử dụng hẹp
nhiên
Tinh dầu thu được lẫn nhiều
tạp (pectin)
5
Phương pháp lên men
Áp dụng đối với mẫu chứa tinh Quy trình chiết phức tạp, địi
dầu ở dạng kết hợp
hỏi trình độ cao
Câu 3: Một số tạp có thể lẫn vào tinh dầu, cách nhận biết
STT
CÁC LOẠI TẠP
1
Nước
2
Cồn
3
Chất béo
4
Glycerin
- + K2 Glycerin SO4 → mùi acrolein
5
Kim loại nặng
- tạo muối sulfid (đen) với H2 Kim loại nặng S
6
Dầu xăng
- thử độ tan trong cồn 80%
Goodluck my friends
CÁCH NHẬN BIẾT
- lắc với muối khan (Na2 SO4 , CuSO4 )
- V khi lắc với nước
- khả năng hòa tan fuschin của alcol
- + K2 SO4 → mùi acrolein
- hoặc tẩm giấy, hơ nóng; Cồn
THDL 2
1
7
Tinh dầu Thơng
- xác định tính khơng tan trong cồn 70%,
- SKLM, SKK
Câu 4: Kể tên một số loại Sả, thành phần hóa học chính
Trả lời:
- Sả Citronelle: Sả Java, Sả Srilanka (TPHH: Citronellal, Citronellol)
- Sả Palmarosa: Sả hoa hồng (TPHH: Hàm lượng geraniol (75%))
- Sả Lemongrass: Sả chanh, Sả dịu ( TPHH: Citral a (geranial) + Citral b (neral) ) Câu 5: Nguyên tắc định
lượng citral? Phương pháp định lượng trên là gì? Khi thay Methy cam bằng phenolphthalein dẫn đến sai số
gì? Khi cân tinh dầu bay hơi sai số gì?
•
Trả lời: Ngun tắc: Citral (và các hợp chát aldehyd, ceton khác) có thể phản ứng với hydroxylamin
hydroclorid cho aldoxim và acid hydrochlorid (HCl). Acid hydrochlorid giải phóng được định lượng
bằng một dung dịch kiềm mạnh. Từ lượng kiềm mạnh sử dụng suy ra lượng hydroxylamin hydroclorid
tham gia phản ứng và từ đó tính ra lượng aldehyd tồn phần có trong tinh dầu.
•
Phương pháp định lượng trên là phương pháp định lượng aldehyd tồn phần bằng phương pháp
Lagneau.
•
Khi thay Methyl cam bằng phenolphthalein dẫn đến sai số thừa.
•
Khi cân tinh dầu bay hơi: sai số thiếu.
Goodluck my friends
THDL 2
1
Câu 6: Kể tên và nêu ý nghĩa các chỉ số của
dầu béo Trả lời:
Chỉ số acid (CSA): là số mg KOH cần thiết để trung hoà lượng acid tự do có trong 1g dầu mỡ.
CSA < 3; CSA càng cao, chất lượng dầu mỡ càng kém.
Chỉ số xà phòng (CSX): là số mg KOH cần thiết để trung hoà các acid tự do và xà phịng hố các
ester có trong 1 g dầu mỡ. Q trình xà phịng hóa phải xảy ra hồn tồn, phải dùng nước đun sơi
để nguội nhằm loại CO2
• Chỉ số ester (CSE): là số mg KOH cần thiết để xà phịng hố các ester có trong 1g dầu mỡ. Đánh giá
xem sản phẩm có bị giả mạo hay khơng
• Chỉ số iod (CSI): là số gam iod có thể kết hợp với 100 g chất thử trong những điều kiện thí nghiệm
nhất định Chỉ số Iod → mức độ chưa no của dầu béo → giá trị dinh dưỡng
•
•
•
Câu 7: Nguyên tắc định lượng chỉ số xà phòng? Phương pháp định lượng đó là gì? Thay phenolphtalein
bằng methyl cam dẫn đến sai số gì? Phản ứng xà phịng hóa chưa hồn tồn sai số gì? Khơng dùng nước đun
sơi để nguội sai số gì? KOH 0.5N/cồn bay hơi sai số gì?
•
Trả lời: Nguyên tắc: chuẩn độ lượng KOH cần thiết để trung hịa các acid béo tự do và xà phịng hóa
các ester có trong chất béo bằng HCl với chỉ thị phenolphtalein.
•
Phương pháp định lượng: phương pháp chuẩn độ thừa trừ.
•
Thay phenolphtalein bằng methyl cam dẫn đến sai số thiếu.
•
Phản ứng xà phịng hóa chưa hồn tồn sai số thiếu.
Goodluck my friends
THDL 2
1
•
Không dùng nước đun sôi để nguội sai số thừa.
•
KOH 0.5N/cồn bay hơi sai số thiếu.
Câu 8: Kể tên thành phần đặc trưng, phản ứng định tính các loại dầu béo trong
chương trình Trả lời:
Dầu béo
Thành phần đặc trưng
Phản ứng định tính
Dầu phộng + KOH 5%/cồn, đun sơi,
Dầu phộng
Acid arachidic
Dầu gan cá
làm lạnh dưới vòi nước → tinh thể
kali arachidat
1-2 giọt dầu gan cá + 0,5ml
cloroform
+ 1 giọt H2SO4 đđ vào hỗn hợp →
tím xanh → nâu
Vitamin A và D
Dầu mù u
0,5 ml dầu đã tinh chế + 2ml ether
Calophylloid, inophylloid
ethylic, lắc tan + 2ml cồn 96%, lắc
tan:
Ống 1: 2-3 giọt FeCl3 5%/ethanol,
lắc
→ xanh dương đậm
Ống 2: 1ml KOH 0,5N/ethanol, lắc
Goodluck my friends
THDL 2
1
+ vài giọt thuốc thử diazo → đỏ
cam
BÀI KIỂM TRA SỐ 2
Câu 1: Dung môi dùng trong chiết xuất Berberin? Vì sao chọn dung mơi đó
Trả lời
-
Dung mơi dùng trong chiết xuất Berberin: H2SO4 0.5%. Vì H2SO4 0.5% là acid có nồng độ lỗng thì
chiết xuất berberin mới về dạng muối sulfat (BSO4.3H2O) - tan tốt. Hiệu suất chiết xuất cao hơn so
với dung mơi khác.
Câu 2: Tác nhân thích hợp kiềm hóa Cà độc dược. Vì sao chọn tác nhân đó?
Trả lời
-
Tác nhân thích hợp kiềm hóa: Na2CO3 5% hoặc NaHCO3. Vì tính kiềm mạnh hơn atropin và scopo.
Goodluck my friends
THDL 2
1
Câu 3: Nguyên tắc, Lưu ý khi thực hiện phản ứng oxyberberin?
Trả lời
-
Nguyên tắc: berberin ở dạng muối.
-
Lưu ý: không cho dư nước Javel vì làm mất màu đỏ của phản ứng.
Câu 4: Nêu một số cách phá nhũ
Trả lời
-
Dùng đũa thủy tinh kéo vỡ nhũ
-
Thêm Chloroform vào để dung dịch tách lớp (không được khuấy).
Câu 5: pKa của alkaloid là bao nhiêu? Các dạng tồn tại của alkaloid khi pH=pKa + 2, pH=pKa - 2
Trả lời
-
pKa alkaloid: 7 – 9
-
pH= pKa +2: dạng base
-
pH= pKa -2: dạng muối
Câu 6: Thuốc thử dùng trong định tính alkaloid bằng sắc ký, trên vi phẩu
thực vật Trả lời
-
Thuốc thử Bouchardat.
Goodluck my friends
THDL 2
1
Định tính alkaloid trong dược liệu bằng phương pháp hóa
học.
Trà
Cà
độc Canh ki na
Cafein 275 dược
Quinin 365
Atropin
Pp chiết Cất
hơi CHCL3/ki CHCL3/kiềm
nước
ềm
Thăng hoa
Tác
nhân
Ca(OH)2
Na2CO3
NaOH 5%
kiềm
10%
5%
hóa
T.thư
Murexid
VitaliThaleoquinin
đặc
OXH-khử morin
Xanh ngọc
hiệu
Tím sim
OXH-khử Huỳnh quang
Tím sim
365 với mt
Hager âm acid có O2
tính
Erythroquini
Goodluck my friends
THDL 2
Hạt mã tiền
Strychnin 300
brucin
Nước acid
Vàng đắng
Oxyberberin
Nước acid
NH4OH đđ
H2SO4 0,5%
-Brucin: HNO3
đđ
Đỏ cam
-Strychnin:
K2Cr2O7
Tím-vàng-nâu
đen
Javel
Đỏ máu
(cho dư mất
màu)
1
n
Định nghĩa alkaloid: Là HCHC có Nitơ, đa số có nhân dị vòng,
• có pư kiềm yếu, dược tính mạnh,
• thường ở thực vật, trong tự nhiên ở dạng muối hay kết hợp với tanin
• tồn tại đồng thời cả muối lẫn bazo trong phòng thí nghiệm
2. Định lượng bằng: cân trực típ-gián típ, chuẩn độ acid-bazo, đo quang +sắc kí
3. Định tính alk trong dịch chiết: tt chung, tt đặc hiệu, sắc kí lớp mỏng
4. TT chung với alk dạng muối: tạo tủa trong nước acid thành bazo
5. TT đặc hiệu với alk bazo: tạo màu
6. TT đặc hiệu với alk dạng muối chỉ có duy nhất 2 chất berberin, quinin
7. Lưu ý PỨ đặc hiệu của alk: alk càng tinh khiết màu càng rõ
8. Các pứ tt đăc hiệu: Thường kém bền, chuyển từ màu này sang màu khác.
9. Các tt nếu cho dư thừa: Có thể tan.
10. Mức độ tạo tủa: Đánh giá sơ bộ hàm lượng alkaloid trong nguyên liệu.
11. Chiết đặc biệt: kéo hơi nước với nicotin, coniin. Thăng hoa cafein-epherin
12. Nguyên tắc chung trong chiết xuất alk: chuyển dạng qua lại để tinh khiết hóa alk (loại
tạp)
13. Để chuyển alk muối sang alk kiềm thường ta sẽ thêm: 1 kiềm có pKa>pKa của alk base
14. Đặc điểm của alk bậc IV: trong mọi điều kiện pH chúng đều ở dạng ion
15. Nhược điểm, ưu điểm của chiết bằng nước acid, và CHCL3
Sơ đồ : bột dl->h2so4 2% -> dịch A ->NH4OHđđ, chiết CHCl3->dịch B->h2so4 2% -> dịch C.
Hỏi Dịch A,B,C là gì?
A.alkaloid dạng muối (dịch A,C)
1.
Goodluck my friends
THDL 2
1
B.alkaloid dang base (dịch B)
C.dùng định tinh thuốc thử chung(dịch C)
D.a,c đúng
Goodluck my friends
THDL 2
1
ung của alkaloid:
rdat: nâu, nâu đỏ.
roff : đỏ cam.
Mayer:
trắng ngà,
ng.
nd: trắng, trắng ngà.
vàng tươi
Goodluck my friends
Nhận định:
(-): dd vẫn trong.
(+): dd đục, nhưng khơng
lắng.
(++): dd đục, vài phút có kết
tủa lắng.
(+++): kết tủa lắng ngay
(++++): kết tủa nhiều.
17.
THDL 2
1