Tải bản đầy đủ (.pptx) (23 trang)

Các phương pháp định lượng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (281.47 KB, 23 trang )

Các phương pháp định
lượng bằng phương
pháp quang phổ hấp
thụ phân tử


Nội
Dung
Thuyết
Trình

01

PP dãy màu tiêu chuẩn

02

PP chuẩn độ so màu

03

PP một điểm chuẩn

04

PP đường chuẩn

05

PP thêm chuẩn


06

PP vi sai


01

Phương pháp dãy màu
tiêu chuẩn
 Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Nguyên tắc

• So sánh màu của dung dịch xác định với màu của dãy
màu tiêu chuẩn đã biết nồng độ

Cách tiến
hành

• Pha dãy màu tiêu chuẩn:
→ Chuẩn bị một dãy ống nghiệm so màu đồng nhất về mày
sắc, kích thước.
→ Từ dung dịch tiêu chuẩn của chất xác định, lấy lần lượt các
thể tích khác nhau theo thứ tự tăng dần cho vào các ống
nghiệm
→ Tiến hành hiện màu trong cùng điều kiện (thể tích thuốc
thử, mơi trường, chất trợ,…)

→ Ta được dãy màu tiêu chuẩn với nồng độ tăng dần
• Hiện màu với dung dịch mẫu xác định, sau đó đem đi so
màu với dãy màu tiêu chuẩn và kết luận


Ưu điểm




Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng
mắt (đơn giản, khơng phụ thuộc vào máy…)
Có thể phân tích được nhiều mẫu
Sự hấp thụ quang của dung dịch màu khơng
cần tn theo định luật Lambert-Beer

Nhược điểm




Độ chính xác không cao
Chỉ áp dụng đối với các chất màu bền
Màu của dung dịch phải nằm trong khoảng màu của
dãy màu tiêu chuẩn, màu của từng nồng độ mắt
người phải nhìn thấy được


02


PP Chuẩn độ so
màu
 Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Nguyên tắc
● So sánh màu của chất xác định với màu của dung
dịch tiêu chuẩn trong cùng điều kiện và thể tích

Cách tiến
hành

● Lấy hai cốc so màu đồng nhất , đuộc đánh số (1,2) đặt cạnh nhau
● Cốc 1: Cho dung dịch xác định , chế hóa với thuốc thử và pH cần
thiết để chuyển cấu tử cần định lượng X thành hợp chất màu
● Cốc 2: Chứa một lượng thuốc thử và các chất tạo môi trường
giống như cốc 1. Pha lỗng để thể tích dung dịch trong 2 cốc
tương đương nhau ( thường cốc 2 ít hơn cốc 1) .Sau đó vừa khuấy
( có thể dùng máy khuấy tử ) vừa nhỏ dung dịch tiêu chuẩn của
cấu tử cần xác định (X) vào cốc 2 cho đến khi màu của cốc 2
bằng màu của cốc 1




Lượng chất cần xác
định :
(mg/ml)=


Dung dịch tiêu
chuẩn (mg/ml)

 



Cốc 1



tới V
ml thuốc thử
Tạo mơi
trường




Tạo mơi
trường
tới V

Cốc 2

V1, V2 : Thể tích dung dịch (ml)cần xác định lấy vào cốc 1 và thể tích
dung dịch chuẩn X cần thêm vào cốc 2 để được màu của dung dịch
trong 2 cốc bằng nhau
T1, Tx : độ chuẩn (mg/ml)của dung dịch tiêu chuẩn và dung dịch cần

phân tích
=> PP này chỉ dùng cho những phản ứng tạo được phức màu tức thời và


Ưu điểm




Giới hạn nồng độ rộng phụ thuộc vào khả năng
mắt của người quan sát
Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch màu không
cần tuân theo định luật Lambert-Beer
Việc xác định nhah chóng

Nhược điểm



Mắc sai số do mắt của người quan sát có thể nhận ra
sự khác nhau về cường độ màu giữa hai dung dịch 1
và 2
Việc xác định có thể tiến hành nhanh chóng ,song
phương pháp này khơng thể áp dụng cho mọi phản
ứng tạo màu


03

Phương pháp một

điểm chuẩn
 Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Cách 1: Khi có
mẫutắc:
chuẩn
Nguyên
Dùng một mẫu chuẩn của dung
dịch cần phân tích có nồng độ là ,
nồng độ của chất cần xác định là

Cách 2: Khi khơng có mẫu chu
Ngun tắc:

Với dung dịch cần xác định nồng độ
chưa biết là ,lấy 2 lượng mẫu như
nhau. Một mẫu để nguyên, một mẫu
được thêm vào một lượng chính xác
dung dịch tiêu chuẩn của chất cần
Cách tiến hành:
Thực hiện phản ứng màu ở các điều xác định là
kiện tối ưu đã lựa chọn bằng thuốc
thử thích hợp, tiến hành đo độ hấp Cách tiến hành:
thụ quang của cả hai dung dịch
Tiến hành hiện màu cả hai mẫu vừa
trong cùng một điều kiện thu được chuẩn bị bằng thuốc thử thích hợp.
các giá trị hấp thụ quang tương ứng Đo độ hấp thụ quang của hai mẫu tại

là và .
cùng một điều kiện thu được hai giá
trị độ hấp thụ quang tương ứng là và


Ưu điểm




Loại trừ ảnh hưởng của thành phần và nên của
mẫu phân tích
Xác định khi hàm lượng chất X trong dung dịch
nghiên cứu thấp
Kiểm tra độ lặp lại của phương pháp

Nhược điểm





Chỉ phân tích được 1 mẫu
Xác suất gặp sai số cao
Sự hấp thụ màu phải tuân theo định luật lambert-beer
Không loại trừ đượcảnh hưởng của nền


04


Phương pháp
đườngchuẩn
Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Nguyên tắc
● Đo mật độ quang của mẫu rồi dựa
trên đồ thị chuẩn giữa mật độ quang
và nồng độ tiêu chuẩn của chất xác
định để tìm nồng độ


Cách tiến hành






Chuẩn bị từ 5-6 bình định mức có đánh số thứ tự
Từ một dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác định, lấy lần lượt các thể
tích tăng dần bằng pipet rồi chuyển vào các bình định mức. Tiến hành tạo
môi trường, thêm thuốc thử và các điều kiện hiện màu như nhau rồi định
mức đến vạch.
Đi mật độ quang của các dung dịch ở cùng điều kiện tối ưu
Lập bảng Atcvà Ctc





Vẽ đường tiêu chuẩn:
+ Kẻ đường thẳng đi
qua nhiều điểm nhất sao
cho có các sai số dương và
sai số âm
+Đường chuẩn là đường
mơ tả đúng nhất mối quan
hệ C-A



Pha dung dịch xác định:
+Dùng pipet hút chính xác 1 thể tích
dung dịch cần xác định, cho vào bình định
mức cùng loại với mẫu chuẩn, thêm thuốc
thử, hiện màu trong cùng điều kiện với
mẫu chuẩn rồi định mức đến vạch.
+Đo mật độ quang của chất xác định ta
được Ax. Tìm trên đồ thị điểm Ax. Từ điểm
đó, kẻ đường thẳng song song với trục
hồnh, cắt đường chuẩn tại 1 điểm. Từ
điểm đó kẻ đường thẳng song song với
trục tung ta sẽ xác định được Cx.


Ưu điểm





Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng
máy.
Đơn giản, dễ làm
Xác suất gặp sai số thấp

Nhược điểm



Sự hấp thụ quang của dung dịch mù tuân theo định
luật Lambert-beer
Không loại trừ được ảnh hưởng của nền


05

Phương pháp thêm
chuẩn
 Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Nguyên
tắc

Ưu điểm


Thêm 1 lượng dung dịch
tiêu chuẩn vào dung • Loại trừ được
sai số
dịch mẫu để đo mật độ
• Phân tích được
quang.
các mẫu có
nồng độ nhỏ

Nhược điểm

Chỉ phân tích
được một mẫu

Cách tiến
hành
Chuẩn bị 2 bình định mức có
dung tích như nhau
• Bình 1: Hút V(ml) dung dịch xác định, tiến hạnh hiện màu rồi định mức
đến vạch. Đo mật độ quang ở các điều kiện tối ưu Ax.
• Bình 2: Hút V(ml) dung dịch xác định, thêm chính xác V’(ml) dung dịch
tiêu chuẩn của chất xác đinh, hiện màu trong cùng điều kiện với bình 1.
Ta được giá trị A’x.
Ta có: = ɛ.l.
→ →


06

Phương pháp vi sai

 Nguyên tắc
 Cách tiến hành
 Ưu, Nhược điểm


Nguyên tắc

• Đo mật độ quang tương đối của mẫu so với 1 dung dịch tiêu
chuẩn để mở rộng, giả thiết nồng độ có thể phát triển ở vùng
nồng độ lớn.

Cách tiến hành

Chuẩn bị 3 bình định mức cùng loại:
● Bình 1: hút chính xác 1V dung dịch cần xác định cho vào bình
định mức, tiến hành hiện màu rồi định mức đến vạch. Ta được
dung dịch 1 (có nồng độ Cx).
● Bình 2: Hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác
định tiến hành thực hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1. Định
mức đến vạch, ta được dung dịch 2 (có nồng độ C2).
● Bình 3: hút chính xác 1V dung dịch tiêu chuẩn của chất cần xác
định tiến hành hiện màu ở cùng điều kiện với bình 1,2. Định mức
đến vạch ta được:


Ưu điểm
• Có các ưu điểm của phương pháp so màu bằng máy
• Xác suất gặp sai số thấp.
• Phân tích được nhiều mẫu.


Nhược điểm
• Sự hấp thụ quang của dung dịch mù tn theo định luật
Lamber-Beer.
• Khơng loại trừ được ảnh hưởng của nền.


THANKS FOR
YOUR
ATTENTION!!!



×