MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM TRONG THI OLYMPIC

MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH
THEO CHƯƠNG TRÌNH OLYMPIC
Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo
Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc viên chứa Sắt
Lý thuyết
Sắt là một thành phần thiết yếu của hồng cầu (hemoglobin), giúp vận chuyển oxi
trong máu đến mọi phần của cơ thể. Nó cũng giữ vai trò sinh tử trong nhiều phản
ứng trao đổi chất. Thiếu sắt có thể gây bệnh thiếu máu là hệ quả của mức hồng cầu
trong máu thấp. Thiếu sắt là sự suy dinh dưỡng khoáng chất phổ biến nhất trên thế
giới. Một cách để giảm sự thiếu hụt sắt là chữa trị bằng viên chứa sắt.
Hoạt chất trong thuốc viên chứa sắt là sắt(II) hiện diện trong thuốc viên khảo sát
dưới dạng sắt(II) fumarat. Ngoài hợp chất hữu cơ sắt(II) này, thuốc viên có chứa
các chất khác như những tác nhân liên kết. Cấu trúc của axit fumaric là:
O
O
OH
OH
Axit fumaric
Sắt(II) và 1,10-phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ
[(C
12
H
8
N
2
)
3
Fe]
2+
. Mật độ quang (absorbance) của phức này, xác định tại 510
nm trong dung dịch đệm (pH=8) là một phép đo hàm lượng sắt của viên thuốc.

Do 1,10-phenanthroline chỉ liên kết với sắt(II) và sắt(II) dễ bị oxi hóa thành
sắt(III), thêm hidroxiamoni clorua (hydroxylammonium chloride) để khử toàn
bộ sắt(III) thành sắt(II). Một sơ đồ phản ứng đơn giản là:
2 NH
2
OH + 4 Fe
3+
→ N
2
O + 4 H
+
+ H
2
O + 4 Fe
2+
1,10-Phenanthroline
219
N
N
1,10 phenantroline
Thiết bị và Hóa chất tiến hành
THIẾT BỊ HÓA CHẤT
− Cân
− Cối, chày sứ;
− Cốc 100 mL;
− Thiết bị siêu âm (ultrasonic bath);
− Bếp điện;
− Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất
giúp lọc nhanh;
− Bình định mức 250 mL và 100 mL;

− Pipet;
− Quang phổ kế;
− Viên thuốc chứa Fe (II)
− HCl 4M;
− Dung dịch 1,10-phenanthroline;
− Dung dịch hydroxylammonium
chloride;
Phương pháp tiến hành
Dùng cân để xác định khối lượng của viên thuốc chứa sắt chính xác đến 1
mg. Viên thuốc được tán cẩn thận thành bột trong một cối và chuyển định lượng
vào cốc 100 mL bằng một lượng nhỏ nước cất. Thêm axit clohidric (5 mL, 4
M). Đun nóng các chất trong cốc đến khoảng 60
o
C trên bếp điện. Dung dịch đổi
sang màu vàng.
Đặt cốc vào thiết bị siêu âm (ultrasonic bath) trong ít nhất 5 phút. Giữ cốc ổn
định bằng mốp xốp (styrofoam). Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất giúp lọc
nhanh (Hi-flo filter aid) đã được làm ẩm và ép chặt trên lọc, dùng phễu này lọc
huyền phù bằng cách hút. Rửa chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) bằng lượng
dư nước cất. Nước lọc được chuyển cẩn thận vào bình định mức (250 mL) và
thêm nước cất, khuấy liên tục để điều chỉnh thể tích cuối. Dùng pipet để hút 10
mL dung dịch này và cho vào bình định mức 100 mL. Lại điều chỉnh thể tích
bằng nước cất đồng thời khuấy đều.
Từ dung dịch này, dùng pipet lấy 10 mL và cho vào bình định mức 100 mL.
Sau đó, thêm dung dịch 1,10-phenanthroline (10 mL) và dung dịch hidroxi
220
amoni clorua (hydroxylammonium chloride) (1 mL) . Kế tiếp, điều chỉnh thể
tích dung dịch bằng dung dịch đệm (pH 8).
Mật độ quang của dung dịch này được đo bằng máy so màu (quang phổ kế)
tại 510 nm so với nước trong cuvet 1,000 cm.

Hãy tính lượng sắt trong viên thuốc chứa sắt dựa trên độ hấp thụ mol (hệ số
tắt, e) đã biết của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm. Độ hấp thụ mol của
phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm bằng 11100 M
-1
cm
-1
.
Quan trọng
Để lọai bỏ sai lệch trong mật độ quang khi nối với máy so màu sử dụng, một hệ
số điều chỉnh được ghi trên máy so màu học sinh dùng trong thí nghiệm. Mật độ
quang quan sát được cần phải nhân với hệ số này để thu được mật độ quang
đúng của dung dịch phức sắt.
Bài 2. Xác định các mẫu vô cơ chưa biết
Lý thuyết
Có 12 mẫu chưa biết đựng trong túi bằng chất dẻo bao gồm 9 dung dịch
chưa biết, mỗi dung dịch được đựng trong ống nhỏ giọt và 3 mẫu chất rắn đựng
trong ba lọ miệng rộng. Tất cả các mẫu chưa biết đều được đánh số với 3 chữ
số. Hãy kiểm tra cẩn thận các mã số mẫu theo danh sách các mẫu vô cơ chưa
biết rồi viết số báo danh và tên của mình vào tờ giấy. (Danh sách đó được kèm
theo các mẫu chưa biết của học sinh). Mỗi lọ đựng chất rắn có khoảng 20
miligam dưới dạng bột hoặc tinh thể của một hợp chất tinh khiết. Mỗi ống nhỏ
giọt chứa khoảng 1,5ml dung dịch của một hợp chất tinh khiết được hòa tan
trong nước cất. Nồng độ của các dung dịch chưa biết nằm trong khoảng từ 0,05
đến 0,5 M(mol/lit).
Các dung dịch chưa biết là như sau:
HCl H
2
O
2
H

2
SO
4
ZnCl
2
NH
4
SCN
NaOH Na
2
CO
3
Na
2
SO
3
BaCl
2
K
4
Fe(CN)
6
Chú ý:
221
(1) Có 2 mẫu chưa biết được lặp lại.
(2) H
2
O kết tinh trong tinh thể ngậm nước được bỏ qua trong các công thức cho
ở trên.
Trên bàn thí nghiệm của học sinh có một hộp nhựa đựng các dụng cụ, mẫu

chưa biết và các thuốc thử được sử dụng trong bài thực hành này.
Danh sách các dụng cụ
Dụng cụ Số
lượng.
Dụng cụ Số lượng.
Điện cực dây Pt 1 Điện cực dây Au 1
Hộp đựng pin 1 Pin 2
Bản lõm trắng để nhỏ
giọt
1 Bản mỏng bằng nhựa màu
đen
1
Kéo cắt 1 Ống nhỏ giọt (1 mL) 5
Thìa càphê 2
Danh sách thuốc thử
Thuốc thử Nồng độ. Thuốc thử Nồng độ.
KI 0.1M pp (phenolphtalein) 0.01％
FeCl
3
0.1M Dung dịch tinh bột 0.01％
Mức độ độc hại và an toàn của các hóa chất
Hóa chất Công thức Độ độc hại Độ an toàn
Axit clohidric HCl 36/37/38 26
Axit sunfuric H
2
SO
4
35 26-30-45
Dung dịch Natri
hidroxit

NaOH 35 26-36/37/39-45
Dung dịch
Hydroperoxit
H
2
O
2
22-41 26-39
Dung dịch Natri
cacbonat
Na
2
CO
3
36 22-26
Dung dịch Bariclorua BaCl
2
20-25 45
Dung dịch Natrisunfit Na
2
SO
3
31-36/37/38 26-36
Dung dịch Kẽm clorua ZnCl
2
22-34-50/53 26-36/37/39-45-60-
61
Dung dịch Kali K
4
Fe(CN)

6
32 22-24/25
222
hexaxyanoferat (II)
Dung dịch Amoni
thioxyanat
NH
4
SCN 20/21/22-32-52/53 13-61
Sắt (III) clorua (rắn) FeCl
3
22-34 26-36/37/39-45
Kali iotua (rắn) KI - 22-24/25 *
Dung dịch tinh bột - - -
Chất chỉ thị
Phenolphthalein
40 36/37
Tiến hành
1. Sử dụng bốn thuốc thử đã được cấp, các phản ứng giữa các mẫu chưa biết với
nhau và thiết bị điện phân đơn giản để nhận biết các mẫu chưa biết và viết
trả lời của em (dưới dạng số với 3 chữ số - như cách đánh số mẫu của các
mẫu đã cho) vào các ô trống trong tờ phiếu trả lời.
2. Trong bài thực hành này học sinh đã thực hiện một loạt phép thử để xác định
(hoặc khẳng định) các mẫu chưa biết. Học sinh cần nắm được các phản ứng
hoá học liên quan đến các phép thử đã tiến hành và viết được các phương
trình phản ứng:
A. Viết phương trình điện phân xảy ra ở dạng ion rút gọn có ghi trạng thái
tồn tại để khẳng định một mẫu chưa biết là dung dịch chứa ZnCl
2
.

B. Viết một phương trình phản ứng dùng để làm sạch kết tủa Zn trên bề
mặt điện cực bằng các dụng cụ và hóa chất đã cho trong bài này.
Bài 3. Xác định cacbonat và hiđro photphat trong một mẫu làm chất mài
Lý thuyết
Na
2
CO
3
, CaCO
3
và Na
2
HPO
4
là các thành phần chính của các bột mài. Trong
bài thí nghiệm này, phải xác định các ion cacbonat và hiđro photphat trong một
mẫu để mài bằng hai chuẩn độ axit-bazơ.
223
Chú ý: Sau khi kết thúc công việc hãy cho hai dây vàng (Au) và Platin(Pt) và các pin vào các
túi nilon ban đầu của chúng rồi để lại tất cả dụng cụ và hóa chất (kể cả các mẫu chưa biết) vào
hộp nhựa đúng vị trí ban đầu.
Đầu tiên, thêm một lượng chính xác axit clohiđric (được lấy với lượng dư) vào
mẫu thử. Phản ứng xảy ra, hiđro photphat chuyển thành H
3
PO
4
, còn các ion cabonat
chuyển thành CO
2
sau đó thoát ra hết khi bị đun sôi. Các ion canxi có ban đầu trong

mẫu đó chuyển vào dung dịch. Vì các ion này có thể ảnh hưởng đến kết quả phân
tích nên chúng được kết tủa trong CaC
2
O
4
và lọc bỏ trước khi chuẩn độ.
Tiếp đến, axit photphoric vừa tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH có
nồng độ chính xác với hai chất chỉ thị khác nhau là: Bromcrezon xanh
(Bromocresol Green, BCG) và Thymolphthalein (TP). Bước thứ nhất của chuẩn độ
này là: H
3
PO
4
(và lượng dư HCl) được chuẩn độ tới ion H
2
PO
4
-
, điểm kết thúc bước
chuẩn độ này có môi trường hơi axit (pH khoảng ~4.5). Điểm này làm cho BCG
chuyển từ màu vàng sang màu xanh. Bước thứ hai của chuẩn độ này: tiếp tục bước
trên cho tới khi tạo ra HPO
4
2-
. Điểm kết thúc bước hai này xảy ra khi TP không
màu chuyển sang màu xanh (môi trường có tính kiềm, pH vào khoảng 10).
Lượng ion CO
3
2-
trong mẫu đó được tìm ra khi dựa vào lượng khác nhau giữa:

a) Lượng chất chuẩn độ ứng với lượng ban đầu của HCl (đã dùng để hòa tan
mẫu)
b) Lượng cũng của chất chuẩn độ đó ứng với điểm kết thúc chuẩn độ thứ hai
(chỉ thị TP).
Lượng ion HPO
4
2-
được tìm ra khi dựa vào lượng khác nhau giữa lượng chất
chuẩn độ đã dùng để đạt tới hai điểm kết thúc chuẩn độ (chỉ thị TP và BCG).
Thiết bị và Hóa chất tiến hành
THIẾT BỊ HÓA CHẤT
− Cân
− Phễu lọc;
− Cốc 100 mL;
− Ống đong;
− Bếp điện;
− Bình hình nón (Erlenmeyer);
− Bột mài chứa Na
2
CO
3
, CaCO
3
và
Na
2
HPO
4
− HCl 1M;
− Nước cất

− Dung dịch K
2
C
2
O
4
15%;
− Dung dịch NaOH;
224
− Bình định mức 100 mL;
− Pipet;
− Dung dịch Thymolphthalein (TP)
− Dung dịch BromoCresol Green
(BCG)
Qui trình tiến hành
Bước 1. Hòa tan mẫu và đuổi CO
2
Thêm đúng 10,00 mL dung dịch HCl nồng độ khoảng 1 mol/L (xem trị số chính
xác này được ghi trên nhãn của lọ) vào mẫu bột mài có trong cốc được đậy bằng
mặt kính đồng hồ thủy tinh (mọi thao tác phải chính xác: lấy dung dịch bằng
một pipet! Không được bỏ nắp đậy cốc ra để tránh thất thoát hóa chất!). Sau
giai đoạn thoát khí mạnh kết thúc, dùng bếp điện cẩn thận đun nóng dung dịch
trong cốc (vẫn phải đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ) tới khi hết khí thoát ra. Tiếp
đến, đun cẩn thận dung dịch còn lại trong cốc cho sôi trong khoảng 2-3 phút.
Bước 2. Kết tủa canxi
Nhấc cốc khỏi bếp điện. Dùng nước cất rửa phần hơi nước ngưng tụ ở mặt kính
đồng hồ cho chày vào cốc. Dùng ống đong lấy 1-2 mL dung dịch K
2
C
2

O
4
15%. Cho
từ từ lượng này theo thành vào cốc (mất khoảng 10 đến 20 phút) cho tới lúc kết tủa
hoàn toàn. Dùng khoảng thời gian chờ đợi này để xác định nồng độ chính xác của
dung dịch NaOH (theo phương pháp dưới đây).
Bước 3. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch NaOH
Dùng một pipet lấy 10,00 mL dung dịch HCl rồi cho vào bình định mức 100 mL,
thêm nước cất cho đến vạch, lắc bình để trộn đều. Rót dung dịch NaOH đầy buret.
Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch HCl trong bình định mức cho vào một bình
hình nón (Erlenmeyer). Thêm vào erlenmeyer này 1-2 giọt dung dịch
Thymolphthalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH tới khi màu xanh xuất hiện
trên vòng xoáy của dung dịch và bền chỉ trong khoảng 5 - 10 giây.
Tại đây và phần sau: Hãy lặp sự chuẩn độ ở mức độ cần thiết. Cần lưu ý rằng trị
số thể tích dung dịch cần dùng nhiều nhất và ít nhất chỉ cách nhau có 0,10 mL. Số
liệu thể tích dung dịch báo cáo có độ chính xác tới 0,01 mL.
3.1a Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
225
3.1b Hãy tính nồng độ của dung dịch NaOH (theo mol/L).
Bước 4. Lọc bỏ canxi oxalat
Sau khi kết tủa được hầu hết CaC
2
O
4
,
dùng phễu lọc dung dịch vào bình định mức
100 mL. Nước lọc này hơi bị đục do có mặt lượng nhỏ canxi oxalat nhưng không
gây ảnh hưởng tới việc chuẩn độ. Dùng nước cất rửa sạch kết tủa rồi bỏ giấy lọc có
kết tủa vào thùng đựng rác. Thêm nước cất vào bình đựng nước lọc cho tới vạch và
lắc đều.

Bước 5. Chuẩn độ mẫu dùng Bromocresol Green
Dùng pipet lấy 10,00 mL nước lọc thu được sau bước 4 cho vào một Erlenmeyer
rồi thêm tiếp vào đó 3 giọt dung dịch BCG. Hãy chuẩn bị một Erlenmeyer khác có
dung dịch đối chứng gồm 3 giọt dung dịch NaH
2
PO
4
15%, 3 giọt dung dịch BCG
và 15-20 mL nước cất. Dùng dung dịch NaOH chuẩn độ dung dịch nước lọc tới khi
màu của dung dịch này trùng với màu của dung dịch đối chứng thì dừng.
3.2 Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
Bước 6. Chuẩn độ mẫu dùng Thymolphthalein
Dùng pipet lấy 10,00 mL nước lọc thu được sau bước 4 ở trên cho vào một
Erlenmeyer rồi thêm tiếp vào đó 2 giọt dung dịch TP. Dùng dung dịch NaOH
chuẩn độ dung dịch nước lọc đó tới khi màu xanh xuất hiện và bền trong khoảng 5
– 10 giây thì dừng.
3.3 Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
Bước 7. Các tính toán
3.4. Hãy tính khối lượng của CO
3
2-
trong mẫu đã dùng.
3.5. Hãy tính khối lượng của HPO
4
2-
trong mẫu đó.
Bước 8. Các câu hỏi thêm cho bài thí nghiệm này
Hãy trả lời các câu hỏi sau đây vào Phiếu trả lời.
3.6a. Hãy chỉ ra một phản ứng (viết phương trình) làm cản trở sự phân tích mẫu khi
có mặt Ca

2+
.
3.6b. Danh mục các lỗi có thể phạm phải ở các bước khác nhau được nêu ra trong
bảng của Phiếu trả lời. Hãy chỉ ra trong số đó những lỗi nào dẫn đến sai số khi xác
226
định hàm lượng của CO
3
2-
và/hoặc HPO
4
2-
. Hãy dùng các kí hiệu sau đây: “0” nếu
không có sai số như được dự đoán, “ + ” hoặc “ – ” nếu có sai lệch nhiều hơn (sai
số dương) hoặc sai lệch ít hơn (sai số âm) so với thực tế.
Bài 4. Chuẩn độ complexon;
Ví dụ của sự xác định ion kim loại dùng phép đo complexon.
Lý thuyết
Nồng độ ion Ni
2+
có thể được xác định bằng sự tạo phức với EDTA
(etylendiamin tetraaxetat).
EDTA là một ligand nhiều răng tạo phức 1: 1 với ion Ni
2+
. Chất chỉ thị là
murexide cũng có thể tạo phức với ion Ni
2+
nhưng phức này không bền bằng
EDTA. Mục đích của thí nghiệm này là để xác định lượng nước kết tinh trong
niken sunfat.
Hóa chất cần thiết: Mã an toàn:

Niken sunfat (300 mg) R 20/21/22, 42/43, 45, 46 S 26, 27, 28, 36/37/39, 45
Dung dịch EDTA tiêu chuẩn R 22 S 36
Chất chỉ thị murexide R - S 22, 24/25
Ammoni clorua (3 g) R 22, 36 S 22
Ammoniac đậm đặc (20 mL)
Dụng cụ cần thiết:
− Cân
− Cốc đong 100 mL
− Bình tam giác
− Bộ thiết bị chuẩn độ
Tiến hành
Cân chính xác khoảng 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng
cốc đong 100 mL.
Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5
227
mL ammoniac đậm đặc trong 50 mL nước. Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn
0,01 M vào một buret. Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào
cốc hình nón 200 mL và pha loãng với khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa
khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít chất chỉ thị
murexide rắn và đảm bảo tan hết. Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi
màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc
cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần.
Ghi lại các số liệu sau:
1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.
2. Khối lượng niken sunfat.xH
2
O.
3. Tính nồng độ Ni
2+
trong dung dịch.

4. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat.
228
Bài 5. Phân tích định tính các hợp chất hữu cơ
Ở thí nghiệm này bạn phải nhận biết 7 chất rắn chưa biết ghi trong danh sách
các chất ở trang 7, chúng là các thuốc phổ biến trong cuộc sống hằng ngày và là
các tác nhân hữu ích trong hóa hữu cơ. Để đạt điều này, phải tiến hành các phản
ứng hoá học theo qui trình sau và phân tích kết quả thu được.
- Các lọ dán nhãn chất chưa biết như:
Lọ U-1, Lọ U-2, Lọ U-3, Lọ U-4, Lọ U-5, Lọ U-6, Lọ U-7
Phản ứng thử 1: Thử tính tan
Lắc ống nghiệm với CH
3
CN, 1M HCl, nước và 1M NaOH.
Phản ứng thử 2: thử với 2,4-DNPH
Hòa tan một chất chưa biết với 95% EtOH và thử với dung dịch của 2,4-
dinitrophenylhydrazin trong axit sunfuric đặc và 95% ethanol (2,4-DNPH).
Phản ứng thử 3: thử với CAN
Trộn dung dịch Xeri(IV) ammoni nitrat trong HNO
3
loãng (kí hiệu nhãn là
CAN) với CH
3
CN được hỗn hợp. Cho chất chưa biết vào dung dịch hỗn
hợp. Nếu có sự đổi màu dung dịch, thì dung dịch này có thể chứa ancol,
phenol hoặc andehit.
Phản ứng thử 4: Phép thử Baiơ (Baeyer)
Trong ống nghiệm, hòa tan chất chưa biết với CH
3
CN. Vừa lắc vừa cho từ
từ vào dung dịch thử 5 giọt dung dịch 0.5% KMnO

4
.
Phản ứng thử 5: Thử pH
Trong ống nghiệm, hoà tan chất chưa biết với 2 ml 95% EtOH. Dùng giấy
pH để đo pH của dung dịch.
Phản ứng thử 6: thử với sắt (III) clorua
Lấy dung dịch thu được từ Phản ứng thử 5 và cho 5 giọt dung dịch 2.5%
FeCl
3
.
229
Thiết bị và Hóa chất tiến hành
THIẾT BỊ HÓA CHẤT
− Cân
− Phễu lọc;
− Cốc 100 mL;
− Ống nghiệm;
− Thìa;
− 7 chất chưa biết
− HCl 1M;
 NaOH 1M;
− Nước cất
− Dung dịch KMnO
4
;
− CH
3
CN;
− Dung dịch CAN
− 2,4 – DNPH

 Dung dịch FeCl
3
2,5%
 C
2
H
5
OH
 Giấy pH
Qui trình tiến hành
Các lời khuyên hữu ích
a) Trọng lượng của thìa (spatula) lấy đầy chất khoảng 15~20 mg.
b) Lau kĩ thìa bằng giấy lau sau khi dùng lấy chất.
c) Sau khi cho bất kì tác nhân nào miêu tả dưới đây vào dung dịch của mẫu
chưa biết, phải trộn kĩ và quan sát thận trọng hỗn hợp thu được.
d) Để nhận điểm tối đa, phải tiến hành tất cả các phản ứng thử và ghi vào bảng.
Phản ứng thử 1: Thử tính tan
Cho vào ống nghiệm một thìa đầy chất (15~20 mg) chưa biết và1 ml of
CH
3
CN. Lắc ống nghiệm và ghi lại tính tan. Lặp lại thí nghiệm với 1M HCl,
nước và1M NaOH.
Phản ứng thử 2: thử với 2,4-DNPH
Cho khoảng 15~20 mg một chất chưa biết vào ống nghiệm và hòa tan với 2
ml 95% EtOH (đối với các chất tan được trong nước, thì lấy khoảng15~20
mg hoà vào trong 1 ml nước). Cho vào 5 giọt dung dịch của 2,4-
230
dinitrophenylhydrazin trong axit sunfuric đặc và 95% ethanol (kí hiệu nhãn
là 2,4-DNPH).
Phản ứng thử 3: thử vớiCAN

Trộn 3 ml dung dịch Xeri(IV) ammoni nitrat trong HNO
3
loãng (kí hiệu
nhãn là CAN) với 3 ml CH
3
CN trong ống nghiệm. ở ống nghiệm khác cho
khoảng 15~20 mg chất chưa biết vào 1 ml dung dịch hỗn hợp. (đối với chất
tan trong nước, thì đầu tiên hoà khoảng 15~20 mg mẫu trong 1 ml nước, và
sau đó cho thêm 1 ml thuốc thử CAN. Nếu có sự đổi màu dung dịch, thì
dung dịch này có thể chứa ancol, phenol hoặc andehit.
Phản ứng thử 4: Phép thử Baiơ (Baeyer)
Trong ống nghiệm, hòa tan khoảng 15~20 mg chất chưa biết với 2 ml
CH
3
CN (Đối với chất tan được trong nước, thì hoà khoảng 15~20 mg chất
với 1 ml nước). Vừa lắc vừa cho từ từ vào dung dịch thử 5 giọt dung dịch
0.5% KMnO
4
.
Phản ứng thử 5: Thử pH
Trong ống nghiệm, hoà khoảng 15~20 mg chất chưa biết với 2 ml 95%
C
2
H
5
OH (Đối với chất tan được trong nước, thì hoà khoảng 15~20 mg chất
với 1 ml nước. Dùng giấy pH để đo pH của dung dịch
Phản ứng thử 6: thử với sắt (III) clorua
Lấy dung dịch thu được từ Phản ứng thử 5 và cho 5 giọt dung dịch 2.5%
FeCl

3
.
Ghi kết quả
1. Ghi các kết quả thử vào tờ Phiếu Trả lời. Viết O nếu tan, còn X nếu không tan
đối với phản ứng thử tính tan. Viết (+) đối với phản ứng dương tính, còn (–) cho
phản ứng âm tính đối với các phản ứng thử 2 ~ 4 và 6. Viết a, b và n tương ứng
với dung dịch có tính axit, bazơ hoặc trung tính, còn pH với phản ứng thử 5.
2. Dựa trên kết quả thử, hãy cho biết cấu tạo phù hợp của các hợp chất chưa
biết, suy từ các chất đã cho trong danh sách. Viết chất này vào ô thích hợp.
Các hợp chất chưa biết có thể là
231
OH
NH
2
(A)
HO
OCH
3
(E)
HO
OCH
3
COOH
(F)
OH
O
OCH
3
(W)
O

OH
HO NH
2
OH
HO
(G)
O CH
3
COOH
(K)
CH
3
OH
H
3
C CH
3
(M)
N
H
HO
N
H
3
CO
HCl
HCl
(Q)
H
N

O
CH
3
HO
(T)
CHO
HO
OCH
3
(V)
Bài 6. Sắc kí trao đổi ion các aminoaxit
Trao dổi ion là một phương pháp phân tích và điều chế quan trọng cho phép
phân tách các chất mang điện. Sự tương tác giữa các nhóm ion của chất với các
gốc gắn trên nhựa là cơ sở của phương pháp này. Ở bài này, phải phân tách một
hỗn hợp các aminoaxit, tiếp theo thử định tính từng loại aminoaxit được tách ra
từ cột bằng phản ứng màu đặc trưng. Do thí sinh phải sắp hàng đo phổ nên
chúng tôi đề nghị bạn hãy bắt đầu với bài thực hành số 1.
O
NH
2
N
N
H
OH
O
NH
2
SH OH NH
O
NH

NH
2
NH
2
OH
His Cys Arg
Cho một hỗn hợp gồm ba aminoaxit: histidin, cystein và arginin (xem cấu trúc
trên). Polistyren liên kết chéo bởi gốc sunfat là nhựa trao đổi cation (xem sơ đồ
232
dưới đây). Trước khi thí nghiệm cột sắc kí trao đổi ion đã được nhồi sẵn và cân
bằng với Dung dịch rửa giải 1 (pH 4,9).
Qui trình tiến hành
Tiến hành sắc kí. Bước 1.
Đưa dung dịch các aminoaxit lên cột sắc kí.
Đầu tiên, mở khóa để cho dung môi trong cột chảy xuống bình tam giác
(Erlenmeyer) có ghi “Chất thải” sao cho dung môi vẫn còn nằm trên bề mặt
chất nhồi và tránh không để cho nó bị khô. Đóng khóa lại và thận trọng dùng
một syranh cho dung dịch phân tách lên cột. Mở khóa và để cho dung dịch này
ngấm vào chất nhồi (xả dung môi vào bình “Chất thải”). Đóng khóa cột và cẩn
thận mở (nhả) từ từ kẹp ống để cho chảy vào khoảng 1 mL Dung dịch rửa giải 1
(ứng với ~ 1 cm của chất lỏng trên cột). Dùng hai tay nối chặt đầu nối có nhám
trong (nhám cái) ở đầu cột vào đầu nối có nhám ngoài (nhám đực) ở đầu ống
dẫn dung dịch rửa giải 1 (xem kỹ việc nối chặt đầu thủy tinh với cột). Bỏ bình
“Chất thải” ra và thay vào các ống nghiệm trên giá. Mở từ từ kẹp ống và mở
khóa để dung dịch rửa giải chảy xuống qua cột. Bắt đầu quá trình rửa giải (luôn
mở khóa cột khi bắt đầu rửa giải và đóng khóa lại khi ngừng rửa).
Thu gom các phân đoạn vào ống nghiệm, lấy khoảng 2,5 mL (xem mũi tên ở sơ
đồ). Nếu thấy cần thì dùng bút dạ đánh dấu. Sau khi gom được từ 4 đến 8 ống,
ngừng rửa giải và sau đó phân tích định tính các mẫu (phân đoạn) thu được.
233

Định tính các mẫu thu được
Định tính các aminoaxit dựa trên phản ứng của nhóm α-amino với natri 2,4,6-
trinitrobenzen sunfonat (TNBS):

NH
2
HOOC
R
Na
+
HOOC
R
NH
NO
2
O
2
N
O
2
N
O
-
NO
2
NO
2
NO
2
S

O
O
+
+
NaHSO
3
Định tính được thực hiện trong các lỗ của tấm nhựa polistyren, mỗi lỗ tương
ứng với mỗi ống nghiệm xác định. Trước khi thử, đầu tiên hãy trộn 1 mL dung
dịch TNBS với 10 mL dung dịch đệm cacbonat và sau đó cho 0,1 ml hỗn hợp
thu được vào một nửa các lỗ trên tấm nhựa (từ A1 đến H5). Tiếp theo, cho 0,1
mL của phân đoạn cần phân tích vào lỗ. Bắt đầu thử với A1, và tiếp tục với B1,
C1, v.v. (di chuyển từ trên xuống và từ trái sang phải). Nếu aminoaxit có mặt
234
ống
kẹp ống
đầu nối nhám
ngoài
dung dịch rửa giảiđầu nối
nhám trong
Khóa cột
lớp dung
môi
nhựa trao đổi
ion
trong phân đoạn phân tích thì màu vàng đậm sẽ xuất hiện trong lỗ trong khoảng
3 phút. Lấy màu trong lỗ đầu làm chuẩn để đối chiếu. Để đánh giá đúng màu,
bạn nên để tấm nhựa lên tờ giấy trắng.
Lưu ý: Dùng pipet máy để lấy tất cả các chất lỏng mà có thể tích 0,1 mL. Bạn
nên dùng một đầu hút nhựa cho tất cả các phân đoạn có một chất (đỉnh).
6.1a Đánh dấu mô tả sơ lược cường độ màu (định tính) trên tấm nhựa (có lỗ ) vào

Phiếu Trả lời. Dùng các kí hiệu sau: (-)- không màu, 1-màu yếu, 2- màu vừa phải
và 3- màu mạnh. Tiếp tục đánh dấu sự mô tả này trong quá trình sắc kí.
Tiếp tục rửa giải để thu các phân đoạn và phân tích chúng cho đến khi bạn nhận
được ít nhất 2 lỗ có màu như ở lỗ A1, điều này chỉ ra rằng aminoaxit thứ nhất
đã hoàn toàn ra hết khỏi cột (kết thúc đỉnh (peak) thứ nhất).
Tiến hành sắc kí. Bước 2.
Ngay sau khi kết thúc thu gom đỉnh (peak) thứ nhất, bạn phải thay Dung dịch
rửa giải thứ 2. Để làm điều này, hãy đóng khóa cột, đóng (vặn chặt) kẹp ống
dẫn (Quan trọng !), tháo ống dẫn đang nối với chai đựng Dung dịch rửa giải
thứ 1 và nối nó với chai đựng Dung dịch rửa giải thứ 2. Giữ chặt đầu nối nhám
ở đầu cột.
6.1b. Khi các Dung dịch rửa giải được thay đổi, hãy đánh dấu bằng cách vẽ
các đường thẳng nằm giữa các lỗ tương ứng ở tấm nhựa.
Tiếp tục rửa giải, thu các phân đoạn và phân tích định tính chúng như đã miêu
tả ở trên.
Tiến hành sắc kí. Bước 3.
Ngay sau khi kết thúc thu gom đỉnh (peak) thứ 2, bạn phải thay Dung dịch rửa
giải thứ 3 như đã miêu tả ở bước 2. Tiếp tục sắc kí cho đến khi aminoaxit thứ 3
hoàn toàn ra khỏi cột.
Dừng quá trình sắc kí bằng cách đóng khóa cột và vặn chặt kẹp ống.
Dựa vào kết quả phân tích định tính, hãy chọn những phân đoạn có chứa các
aminoaxit.
235
6.1.c Hãy điền vào Phiếu Trả lời nhãn ghi (số thứ tự) của các lỗ ứng với các
phân đoạn đã chọn ở trên.
6.2 Gộp lại các phân đoạn có cùng một đỉnh và dùng ống đong để đo thể tích
của từng phân đoạn gộp. Báo cáo thể tích của các phân đoạn đã gộp ngoại trừ
lượng đã dùng cho phân tích định tính. Ghi các kết quả thu được vào Phiếu
Trả lời.
Rót các phân đoạn gộp vào lọ thủy tinh nâu có ghi nhãn “Peak 1”, “Peak 2”

“Peak 3”. Chuẩn bị các mẫu để phân tích định lượng trên máy quang phổ như
mô tả dưới đây.
Khi kết thúc bài thi thực hành, hãy nút các lọ và để chúng trên bàn. Các
phân đoạn gom sau đó sẽ được nhân viên phòng thí nghiệm phân tích kiểm
tra lại.
Phân tích quang phổ
Đối với mỗi mẫu, bạn cần phải đưa 2 cuvet cho người đo mẫu. Chuẩn bị mẫu
như sau.
Quan trọng! Khi bảo quản, luôn để cuvet trong hộp! Tất cả các cuvet có 2
mặt hông và 2 mặt trơn nằm thẳng đứng dùng để đo. Khi dùng cuvet, không
được chạm vào mặt dùng để đo, nếu không bạn sẽ thu được giá trị mật độ
quang sai.
Phép thử số 1(đỉnh 1). Nồng độ cystein được xác định bằng phản ứng Ellman:

S
S
NO
2
NO
2
O
O
-
O
O
-
S
-
NO
2

O
O
-
S
NO
2
S
OO
-
O O
-
NH
3
+
O
-
O
NH
3
+
SH
OH
-
-H
2
O
+
+
236
Ống nghiệm A1 (ống đối chiếu). Cho 0,1 mL Dung dịch rửa giải 1 lấy từ ống

nhựa nhỏ vào một ống nghiệm và cho thêm vào 2.9 mL tác nhân Ellmann.
Ống nghiệm B1 (ống mẫu phân tích). Cho 0,1 ml dung dịch phân tích vào một
ống nghiệm và cho thêm vào 2.9 mL tác nhân Ellmann.
Trộn đều các ống nghiệm và chuyển mỗi hỗn hợp sang các cuvet tương ứng có
ghi A1 (cho mẫu đối chiếu) và B1 (cho mẫu phân tích).
Mẫu thử số 2 (đỉnh 2). Xác định nồng độ histidin dựa trên khả năng của gốc
imidazol phản ứng với các hợp chất diazo (phản ứng Pauli).
Ống nghiệm A2 (ống đối chiếu). Cho 2,8 mL dung dịch đệm Tris-HCl vào một
ống nghiệm, cho thêm vào 0,1 mL Dung dịch rửa giải 2 lấy từ ống nhựa nhỏ và
0,1 mL tác nhân Pauli.
Ống nghiệm B2 (ống mẫu phân tích). Cho 2,8 mL dung dịch đệm Tris-HCl vào
một ống nghiệm, tiếp theo cho thêm 0,1 mL dung dịch cần phân tích và 0,1 mL
tác nhân Pauli.
Trộn đều các ống nghiệm và chuyển mỗi hỗn hợp sang các cuvet tương ứng có
ghi A2 (cho mẫu đối chiếu) và B2 (cho mẫu phân tích).
Mẫu thử số 3 (đỉnh 3). Xác định nồng độ của arginin dựa trên khả năng của
gốc guanidin phản ứng với một số phenol trong điều kiện kiềm và chất oxi hóa
(phản ứng Sakaguchi).
Ống nghiệm A3 (ống đối chiếu). Cho 0,1 mL Dung dịch rửa giải 3 vào một ống
nghiệm, tiếp theo cho thêm 1,5 mL dung dịch NaOH 10%, 1 mL dung dịch 8-
hydroxiquinolin và 0,5 mL dung dịch natri hypobromua.
Ống nghiệm B3 (ống mẫu phân tích). Cho 0,1 mL dung dịch phân tích vào một
ống nghiệm, tiếp theo cho thêm 1,5 mL dung dịch NaOH 10%, 1 mL dung dịch
8-hydroxiquinolin và 0,5 mL dung dịch natri hypobromua.
Lắc mạnh các ống nghiệm trong 2 phút (Quan trọng!) và quan sát sự tạo thành
màu vàng cam. Cho 0,2 mL dung dịch urê 8 M vào mỗi ống, trộn kỹ và lấy
237
khoảng 3 mL của mỗi hỗn hợp cho vào các cuvet tương ứng ghi A3 (cho mẫu
đối chiếu) và B3 (cho mẫu phân tích).
Tất cả các hỗn hợp cần phải phân tích bằng quang phổ không được sớm hơn 10

phút và không được muộn hơn 2 giờ sau khi chuẩn bị xong mẫu. Đưa 6 cuvet
cho nhân viên đo mẫu. Trong trường hợp phải sắp hàng chờ, hãy đề nghị nhân
viên đo mẫu ghi mã số thí sinh của bạn lên bảng đánh dấu sắp hàng. Bạn sẽ
được gọi khi đến lượt mình. Trong thời gian này bạn có thể bắt đầu làm bài thự
hành số 2.
Trong trường hợp các mẫu của bạn không kịp khảo sát trong khoảng thời gian
phù hợp đã nêu trên (hoàn toàn không thể xẩy ra), bạn phải chuẩn bị lại mẫu
mới.
Nhận bản in phổ đồ các mẫu của bạn và kiểm tra lại. Kí nhận vào bản phổ đồ và
xin chữ kí của nhân viên đo mẫu.
6.3 Hãy xác định độ hấp phụ ở các bước sóng tương ứng và tính hàm lượng
(theo mg) của mỗi aminoaxit trong hỗn hợp của bạn. Độ dài quang là 1,0 cm.
Điền vào Phiếu Trả lời, nhớ rằng 1 mol của mỗi aminoaxit cho 1 mol sản phẩm
tương ứmg.
Dữ liệu đối chiếu:
Giá trị của các hệ số tắt:
Sản phẩm của phản ứng Ellmann: 13600 M
-1
cm
-1
ở
410 nm
Sản phẩm của phản ứng Pauli: 6400 M
-1
cm
-1
ở 470
nm
Sản phẩm của phản ứng Sakaguchi: 7700 M
-1

cm
-1
ở 500 nm
Khối lượng phân tử của
aminoaxit:
Cystein 121 g/mol
Histidin 155 g/mol
Arginin 174 g/mol
6.4 Vẽ 3 cấu trúc cộng hưởng của các gốc phân tử tham gia vào sự tạo thành
hỗn hợp màu trong phản ứng Ellmann
238
Bài 7. Phân tích định lượng Axit Ascorbic trong viên Vitamin C
Lí thuyết
Thành phần chính trong vitamin C thương mại là axit ascorbic (H
2
C
6
H
6
O
27
,
FW = 176,12). Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả
chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định
lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.
Vitamin C là 1 chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của con
người. Thiếu vitamin C có thể dẫn đến bệnh scurvy (scobat) đặc trưng khiến cho
xương và răng không bình thường và một số bênh khác.
Vitamin C là tên thường gọi của axit L-ascorbic (AsA), có danh pháp
quốc tế là 2-oxo-L-threo-hexono-1,4-lactone-2,3-enediol, CTPT C

6
H
6
O
6
(M=
176,1g/mol), CTCT như sau:
Trong công thức cấu tạo của ascorbic ta nhận thấy có C
4
và C
5
là 2
cacbon bất đối xứng, vì vậy ascorbic có 4 đồng phân quang học là axit L-
ascorbic, axit izo L-ascorbic, axit D-ascorbic và axit izo D-ascorbic. Trong số
các đồng phân này chỉ có axit L-ascorbic và izo L-ascorbic là có tác dụng chữa
bệnh còn 2 đồng phân còn lại là các kháng vitamin, tức là ức chế tác dụng của
vitamin. Trong tự nhiên chỉ tồn tại dạng axit L-ascorbic, các đồng phân còn lại
được tạo ra theo con đường tổng hợp.
Axit ascorbic tồn tại ở dạng tinh thể hoặc bột kết tinh trắng hoặc hơi ngà vàng,
không mùi, có vị chua, tan nhiều trong nước (300g/lít), ít tan hơn trong rượu và
không tan trong chloroform, benzene hay các dung môi hữư cơ không phân cực.
Axit ascorbic rất dễ bị phân hủy dưới tác dụng của ánh sáng và nhiệt độ.
Dung dịchaxit ascorbic không bền, rất dễ bị oxy hóa dưới tác dụng của oxy
239
không khí, đặc biệt là khi có mặt một số kim loại nặng: Fe, Cu … Vì vậy cần
phải bảo quản vitamin C trong bóng tối và nhiệt độ thấp.
Hóa tính của vitamin C là hóa tính của nhóm chức lacton, của các nhóm
hydroxyl, của liên kết đôi, song quan trọng nhất là nhóm chức endiol. Chính
nhóm này quyết định tính axit và tính khử của axit ascorbic.
Nguyên tắc phương pháp

1. Phương pháp axit – bazơ
Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị
pK
a
lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H
+
của nhóm –OH đính
vào C
3
và C
2
.
Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.
+
NaOH
HOH
2
C (CHOH)
3
C
O
COONa
+
H
2
O
O
HO
OH
O

CH
2
OH
H
H OH
Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH,
chỉ thị phenolphatalein.
1. Phương pháp oxi hóa khử:
Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng
oxihóa sau đây ( E
0
= 0,127V ở pH=5)
+
2H
+
+
2e
-
O
HO
OH
O
CH
2
OH
H
H OH
O
O
O

O
CH
2
OH
H
H OH
Axit ascorbic
Axit dehidroascorbic
Quá trình oxy hóa ascorbic xảy ra ở hai mức độ khác nhau:
240
- Sự oxy hóa thuận nghịch vitamin C thành axit dehydroascorbic: tính
chất này vô cùng quan trọng đối với tác dụng sinh học của axit ascorbic là tham
gia xúc tác các quá trình oxy hóa khử xảy ra trong cơ thể.
- Sự oxy hóa bất thuận nghịch biến vitamin C thành các sản phẩm khác
không có hoạt tính và biến màu. Phản ứng này tăng nhanh theo pH và nhiệt độ
của dung dịch.
Các chất oxy hóa thường dùng để oxi hóa axit ascorbic là: brom, iot,
thuốc thử Fehling, dung dịch KMnO
4
, dung dịch AgNO
3
, 2,6-
diclorophenolindophenol…. Phương pháp chuẩn độ được tiến hành bằng cách
nhỏ từ từ dung dịch thuốc thử từ buret vào dung dịch có chứa axit ascorbic
trong môi trường thích hợp. Điểm tương đương được nhận nhờ sự chuyển màu
của dung dịch khi có chất chỉ thị thích hợp.
Phương pháp này có thể áp dụng để xác định trực tiếp vitamin C trong
các mẫu thực phẩm. Trong các đối tượng khác như rau quả, thực phẩm, nước
giải khát có thành phần tương đối phức tạp, chứa nhiều chất khử khác nhau,
dung dịch đục và có màu, gây khó khăn trong việc xác định điểm cuối của quá

trình chuẩn độ.
Trong thí nghiệm này hàm lượng vitmain C trong viên nén được xác định
bằng phương pháp chuẩn độ axit- bazơ hoặc chuẩn độ oxi hóa khử. Axit
ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư)
theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.
Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác
định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ
oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.
Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ. Tính 30%
cho chuẩn độ axit-bazơ, tính 60% cho chuẩn độ oxi hóa khử và 10% cho sự so
sánh hai phương pháp.
KIỂM TRA THUỐC THỬ VÀ THIẾT BỊ TRƯỚC KHI THÍ NGHIỆM
Thuốc thử Thiết bị
Dung dịch NaOH Ống đong
10 mL x 1
100 mL x 1
241
Dung dịch Thiosunfat (Na
2
S
2
O
3
) Cốc thủy tinh
100 mL x 2
Dung dịch Iod (0.01 M) 250 mL x 2
Chất chỉ thị Bình Erlenmeyer
125 mL x 4
Dung dịch Phenonphtalein 250 mL x 2
Dung dịch metyl đỏ Giấy lọc x 10

Giấy cân x 10
Dung dịch hồ tinh bột Mold and Pastel 1 bộ
Buret (1 rack) x 2
Buret Brush x 1
Bình định mức, 100 mL x 1
Spatula x 1
Phễu x 1
Pipet (20 mL) / Bơm an toàn 1 bộ
Pipet Pasteur (ống nhỏ giọt) x 6
Bàn chải x 1
Tiến hành:
Hòa tan viên vitamin C trong nước, lọc nếu cần thiết. Thể tích cuối cùng của
dung dịch nên là 100 mL.
Chuần bị các dung dịch:
* Dung dịch vitamin C chuẩn:
Cân chính xác lượng cỡ 0,1 gam axit ascorbic trên cân phân tích và chuyển
định lượng vào bình định mức dung tích 250 ml. Thêm khoảng 2 gam axit
oxalic vào bình định mức, thêm định mức đến 2/3 thể tích bình và lắc đều cho
chất rắn tan hết sau đó định mức đến vạch mức bằng nước cất. Nút kín bình để
tránh sự oxi hóa của oxi không khí. Dung dịch này được dùng để chuẩn độ dung
dịch iot.
* Dung dịch iốt:
Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO
3
trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit
sunfuric 3 M và chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta
được dung dịch KI
3
242
Phần 1: Chuẩn độ axit-bazơ.

1-1 Dùng pipet pipet 10 mL hút dung dịch trên cho vào một bình Erlenmeyer.
Chọn chất chỉ thị thích hợp để thực hiện sự chuẩn độ.
1-2 Lập lại 3 lần bước thứ 2.
Phần 2: Chuẩn độ oxi hóa khử
2-1 Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod đã
cho.
2-1-1 Dùng pipet 20 mL đưa dung dịch iodin vào bình Erlenmeyer, rồi chuẩn
độ bằng cách sử dụng dung dịch Na
2
S
2
O
3
chuẩn. Dùng tinh bột làm
chất chỉ thị.
2-1-2 Lập lại 3 lần bước thứ 4.
2-2 Xác định lượng axit ascorbic.
2-2-1 Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch từ bước 1 vào bình Erlenmeyer.
Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ với dung dịch
iod.
2-2-2 Lập lại 3 lần bước thứ 6.
Bảng dữ liệu 3
3-1 Chuẩn độ axit - bazơ
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
3-2 Chuẩn độ oxi hóa khử
3-2-1 Xác định nồng độ iot
Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2

S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
3-2-2 Xác định axit ascorbic
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
243