Tài liệu Thí nghiệm Công nghệ môi trường BÀI 1 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN 1. pptx

Thí nghiệm Công nghệ môi trường


68
BÀI 1
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN

1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN LƠ LỬNG (SS)
Cặn lơ lửng bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ không tan trong nước.
1.1. Nguyên tắc thí nghiệm
Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem sấy khô giấy
lọc có cặn đến khối lượng không đổi. Cân giấy lọc có cặn, sẽ cho biết hàm
lượng cặn lơ lững có trong mẫu nước.
1.2. Dụng cụ, thiết bị
cần chuẩn bị
- Dụng cụ : Giấy lọc, phễu thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, cốc thuỷ tinh,
bình cách ẩm
- Thiết bị : Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác ± 0,1 mg).
1.3. Tiến hành thí nghiệm
Lắp dụng cụ như hình vẽ
1. Giá đỡ
2. Phễu thuỷ tinh
3. Giấy lọc
4. Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc
5. Cốc thủy tinh đựng mẫu nước
6. Đũa thuỷ
tinh
Giấy lọc được sấy khô, để nguội
trong bình cách ẩm. Cân giấy lọc trên
cân phân tích (có độ chính xác ± 0,1
mg) ta được P

1
.
Lấy 100ml mẫu nước, lọc qua phễu thuỷ tinh có lót giấy lọc. Lọc xong,
chờ cho ráo nước, gấp giấy lọc có cặn lại, cho vào chén sứ. Tiến hành sấy
trong tủ sấy ở nhiệt độ: 105-110
0
C trong thời gian 1 giờ.
Lấy ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân giấy lọc có cặn ta được P
2
.
1.4. Tính toán kết quả
Hàm lượng cặn lơ lững (X) có trong mẫu nước được tính theo công
thức sau:
Thí nghiệm Công nghệ môi trường


69
X = 1000
V
PP
12
×
−
[mg/l]
Trong đó: P
1
: Khối lượng giấy lọc đã sấy khô trước khi lọc, tính bằng mg
P
2

: Khối lượng giấy lọc có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN HOÀ TAN (TDS)
Cặn hoà tan bao gồm các chất vô cơ, hữu cơ hoà tan trong nước.
2.1. Nguyên tắc thí nghiệm
Tiến hành lọc chính xác một thể tích mẫu nước, rồi đem làm bốc hơi
nước và sấy khô thể tích nước đã lọc đến khối lượng không đổi. Cân lượng
c
ặn còn lại, sẽ cho biết cặn hoà tan có trong mẫu nước.
2.2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị
- Dụng cụ : Giấy lọc, phễu thuỷ tinh, đũa thuỷ tinh, cốc thuỷ tinh,
bình cách ẩm, bát sứ.
- Thiết bị : Bếp cách thuỷ, tủ sấy, lò nung, cân phân tích (có độ chính
xác ± 0,1mg)
2.3. Tiến hành thí nghiệm
a. Xác định hàm lượng cặn hoà tan
Bát sứ được rửa sạch và sấy khô, để nguội trong bình cách ẩ
m. Cân bát
sứ ta được P
b
.
Lấy 100 ml mẫu nước, lọc qua phiễu thuỷ tinh có giấy lọc. Lọc xong,
nước lọc cho vào bát sứ (không dùng giấy lọc) đem đun cách thuỷ cho tới lúc
gần khô cạn. Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105-110
0
C trong thời gian 4 giờ.
Lấy bát sứ ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân bát sứ có cặn ta được P
3
.

b. Xác định hàm lượng cặn vô cơ hoà tan
Bát sứ đựng tinh cặn khô (ở phần trên) cho vào lò nung và nung ở nhiệt
độ 600
0
C trong thời gian 30 phút, để đốt hết các chất hữu cơ đến tro trắng.
Lấy bát sứ ra để nguội trong bình cách ẩm đến nhiệt độ phòng.
Cân bát sứ có cặn ta được P
4
.
2.4. Tính toán kết quả
a. Hàm lượng cặn hoà tan
Thí nghiệm Công nghệ môi trường


70
Hàm lượng cặn hoà tan (X) có trong mẫu nước được tính theo công
thức sau:
X =
1000
V
PP
b3
×
−
[mg/l]
Trong đó: P
b
: Khối lượng bát sứ không có cặn, tính bằng mg
P
3

: Khối lượng bát sứ có cặn sau khi sấy khô, tính bằng mg
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml
b. Hàm lượng cặn vô cơ hoà tan
Hàm lượng cặn vô cơ hoà tan có trong mẫu nước được tính theo công
thức sau:
Chất vô cơ =
1000
V
PP
43
×
−
[mg/l]
Trong đó: P
3
: Khối lượng bát sứ có cặn trước khi nung, tính bằng mg
P
3
: Khối lượng bát sứ có cặn sau khi nung, tính bằng mg
V: Thể tích mẫu nước đem lọc, tính bằng ml
3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CẶN HOÀ TAN (TDS) BẰNG MÁY
3.1. Nguyên tắc thí nghiệm
Dùng máy đo hàm lượng cặn hoà tan trong nước (TDS) để xác định
hàm lượng các chất hoà tan có trong mẫu nước.
3.2. Dụng cụ, thiết bị cần chuẩn bị
- Dụng cụ : Cốc thuỷ tinh có dung tích 250ml
- Thiết bị : Máy đo hàm lượng cặn hoà trong nước.
3.3. Tiến hành thí nghiệ
m
Lấy một lượng mẫu nước cho vào cốc thuỷ có dung tích 250ml. Sau đó

nhúng điện cực của máy đo TDS vào (máy đã được chuẩn bị trước). Khi các
thông số hiện trên máy đo đã ổn định thì ghi kết quả đo. Các giá trị này chính
là hàm lượng các chất hoà tan (TDS) có trong mẫu nước, được tính bằng mg/l
hoặc g/l.



Thí nghiệm Công nghệ môi trường


71
BÀI 2
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD, BOD

1. PHƯƠNG PHÁP KALI PEMANGANAT (KMnO
4
)
1.1. Nguyên tắc thí nghiệm
- Dựa vào khả năng oxi hoá mạnh của KMnO
4
trong môi trường axit.
- Dựa vào lượng KMnO
4
cho vào mẫu nước thử ban đầu và lượng
KMnO
4
còn lại sau phản ứng ta có thể xác định được lượng chất hữu cơ có
trong mẫu nước thử.
Cơ chế phản ứng.
- Trong môi trường axit MnO

4
-
tham gia phản ứng oxi hoá các hợp chất
hữu cơ
MnO
4
-
+ 5e + 8H
+
= Mn
2+
+ 4H
2
O
- Lượng MnO
4
-
còn dư sau phản ứng được xác định bằng dung dịch
(COOH)
2

2MnO
4
-
+ 5 (C
2
O
4
)
2

+ 16H
+
= 2Mn
2+
+ 10CO
2
+ 8H
2
O
1.2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị
* Dụng cụ : Bếp điện, bình tam giá 250ml, nhiệt kế 100
0
C, buret
25ml, pipet các loại.
* Hoá chất : KMnO
4
0,01N
(COOH)
2
0,01N
H
2
SO
4
1 : 2
1.3. Các bước tiến hành thí nghiệm
Cho vào bình tam giác dung tích 250ml (đã rửa sạch và sấy khô) 50ml
mẫu nước cần thử (nếu mẫu nước thử có nồng độ chất hữu cơ lớn hơn 100
mg/l thì phải pha loãng); thêm vào 5ml H
2

SO
4
1 : 2, thêm đúng 10ml dung
dịch KMnO
4
0,01N (mẫu nước có màu hồng). Sau đó đun sôi 10 phút trên bếp
điện, nhấc xuống chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80-90
0
C rồi thêm vào 10ml
dung dịch (COOH)
2
0,01N lắc đều cho mẫu nước mất màu (không màu) rồi
dùng dung dịch KMnO
4
0,01N để chuẩn độ cho đến khi mẫu nước chuyển từ
không màu sang màu hồng nhạt thì kết thúc chuẩn độ. Ghi kết quả lượng
KMnO
4
đã tiêu tốn: V
1
.
Thí nghiệm Công nghệ môi trường


72
Thay mẫu nước thử bằng 50ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng.
Các bước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên: lượng
KMnO
4
0,01N tiêu tốn là V

2
.
Chú ý
: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80 - 90
0
C
.
1.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng COD (lượng oxi cần thiết để oxi hoá chất hữu cơ) có trong
mẫu nước được tính theo công thức sau:
1000.
V
8.N.)VV(
]X[
21
−
= (mg/l)
Trong đó:
+ V
1
: Lượng dung dịch KMnO
4
0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml)
+ V
2
: Lượng dung dịch KMnO
4
0,01N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml)
+ N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO
4

+ V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)
+ 8 : Đương lượng gam của oxi (g)
2. PHƯƠNG PHÁP KALI BICROMAT (K
2
Cr
2
O
7
)
2.1. Nguyên tắc thí nghiệm
Cho các chất hữu cơ trong mẫu nước thử tác dụng với hỗn hợp axit
cromic và axit sunfuaric lúc đun sôi với chất xúc tác là Ag
+
. Đun mẫu nước
thử với thuốc thử trong ống sinh hàn hồi lưu và chuẩn độ lượng bicromat dư
sau phản ứng với dung dịch sắt-amoni sunfat NH
4
Fe (SO
4
).
Cơ chế phản ứng:
- Trong môi trường axit Cr
2
O
7
2-
tham gia phản ứng oxi hoá các hợp
chất hữu cơ:
Cr

2
O
7
2-
+ 6e + 14H
+
= 2Cr
3+
+ 7H
2
O
- Lượng Cr
2
O
7
2-
còn dư sau phản ứng sẽ được xác định bằng dung dịch
sắt - amoni sunfat
Cr
2
O
7
2-
+ 6Fe
2+
+ 14H
+
= Cr
3+
+ 6Fe

3+
+ 7H
2
O
2.2. Dụng cụ, hoá chất cần chuẩn bị
* Dụng cụ : Bếp điện, ống sinh hàn hồi lưu, bình cầu hai cổ 250 ml,
bình tam giác 500 ml, ống chuẩn độ 25 ml và ống hút các
loại.
* Hoá chất :
Thí nghiệm Công nghệ môi trường


73
+ Dung dịch Kali bicromat 0,25N: Sấy K
2
Cr
2
O
7
ở nhiệt độ 105
0
C
trong hai giờ. Cân chính xác 12,259 g và hoà tan trong một ít
nước cất sau đó định mức thành 1000 ml.
+ Dung dịch Sắt - amoni sunfat 0,25 N: Cân chính xác 98 g sắt-
amoni và hoà tan vào trong 20 ml H
2
SO
4
đậm đặc sau đó định

mức thành 1000 ml
+ Chất chỉ thị Feroin
+ Axit sunfuaric đậm đặc (d = 1,84)
+ Bạc sunfat tinh thể
+ Thuỷ ngân (II) tinh thể.
2.3. Cách tiến hành thí nghiệm
Lấy 50ml mẫu nước cần thử cho vào bình cầu 3 cổ dung tích 250 ml,
thêm 20 ml dung dịch kali dicromat 0,25 N (khi lượng chất hữu cơ quá lớn
phải giảm bớt thể tích mẫu nước thử); thông qua cổ bình cầu thêm từ từ từng
lượng nhỏ 30 ml H
2
SO
4
đậm đặc; thêm vào 1 g Ag
2
SO
4
, cuối cùng cho vài
viên đá bọt rồi lắp ống sinh hàn hồi lưu, đun sôi nhẹ và giữ sôi trong hai giờ.
Làm nguội bình, tháo ống sinh hàn và dùng 25ml nước cất rửa thành ống sinh
hàn, chuyển dung dịch vào bình tam giác dung tích 500 ml và tráng bình cầu
vài ba lần bằng nước cất. Sau đó thêm nước cất vừa đủ 250 ml, thêm 3- 4 giọt
chất chỉ thị màu feroin và dùng dung dịch sắt-amoni sunfat 0,25 N chuẩn
lượng kali dicromat dư. Việc chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển từ màu
xanh m
ực sang đỏ nâu.
Tiến hành một thí nghiệm trắng với 50 ml nước cất và tiến hành tương tự.
Nếu trong mẫu nước thử có hàm lượng Cl cao thì cho thêm vào 1 g Hg
+2
.

2.4. Tính toán kết quả:
Hàm lượng COD (lượng oxi cần thiết để oxi hoá chất hữu cơ) có trong
mẫu nước được tính theo công thức sau:
1000.
V
8.N.)ba(
]X[
−
= (mg/l)
Trong đó:
+ a: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu trắng (ml)
+ b: Thể tích dung dịch sắt-amoni sunfat tiêu tốn dùng để chuẩn mẫu thử (ml)
+ N: Nồng độ đương lượng của dung dịch sắt-amoni sunfat
+ V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)
+ 8 : Đương lượng gam của oxi (g)