BÀI báo cáo KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

BÀI BÁO CÁO KIỂM ĐỊNH ASPIRIN
I – Định tính
a. - Hiện tượng: xuất hiện kết tủa trắng
- Kết quả: Đạt
- Giải thích: khi cho NaOH vào aspirin đun lên thì tạo ra 2 muối Natri salicylat
và natri acetat, thêm acid H2SO4 xuất hiện kết tủa trắng là acid salicylic.
- Phương trình:
O

OH

O

O

CH3

ONa

ONa

t0
+ 3NaOH

+ CH3COONa

O

O

O

ONa

OH

OH

ONa

+ Na2SO4

+ H2SO4

b. – Hiện tượng: xuất hiện màu tím
– Kết quả: Đạt
– Giải thích: Acid salicylic phản với sắt III tạo phức màu tím
Phương trình
O

O

OH

O-

OH

3

OH

+ FeCl3

Fe

+ 3HCl

3

c. – Hiện tượng: khi giấy lọc tẩm nitrobenzaldehyde, giấy lọc có màu xanh lá cây
hơi vàng, khi thêm HCl, giấy lọc chuyển sang màu xanh dương.
– Kết quả: Đạt
– Giải thích: Aspirin tác dụng với canxi hydroxide tạo ra (CH3COO)2Ca, nhiệt
phân tạo ra acetone. Khi acetone tác dụng với nitrobenzaldehyde tạo ra hợp


chất indigo có màu xanh lá hơi vàng. Trong mơi trường acid, hợp chất này có
màu xanh dương.
- Phương trình
OH

COOH
OCOCH3

+ (CH3COO)2Ca + H2O

+ Ca(OH)2

to

(CH3COO)2Ca

(CH3)2CO + CaCO3

O

O

O

H

2
N
H

OH-

2

+ 2CH3COOH

+2H2O

NO2

N
H O

indigo

O

H

OH

H

N

N

H+
N

N
H O
H

OH

II – Thử tinh khiết
a. Giới hạn Clorid
- Hiện tượng: kết tủa trắng. Ống thử không đục so với ống chuẩn
- Kết quả: Đạt
- Giải thích: xuất hiện kết tủa trắng vì Cl- tác dụng với Ag+ tạo ra AgCl, ống
thử không được đụng so với ống chuẩn vì giới hạn clorid khơng được q
0.015%
- Phương trình:
Ag+ + Cl-

AgCl
kết tủa trắng

b. Giới hạn Acid salicylic
- Hiện tượng: xuất hiện màu tím. Ống thử khơng có màu thẫm hơn ống
chuẩn.
- Kết quả: Đạt
- Giải thích: vì acid salicylic có chứa nhóm –OH phenol nên sẽ tạo ra phức
tím.
- Phương trình:


O

O

OH

OH

O-

OH

Fe

+ FeCl3

3

+ 3HCl

3

III – Định lượng
NaOH trung hòa các acid tự do và đến dư để khi cho chỉ thị phenolphtalein sẽ
hóa hồng.
COOH

COONa
OCOCH3

ONa

+ CH3COONa

+ 2NaOH
O

ONa

O

ONa

OH

OH

+ 2HCl

+ 2NaCl

Tiến hành chuẩn độ bằng HCl thì HCl phản ứng với NaOH dư tạo muối, khi
hết NaOH dư sẽ mất màu dung dịch.
HCl + NaOH

NaCl + H2O

CN (HCl) = 0.5N
CN (NaOH) = 0.5N
VCĐ = 27.6 ml
Khi chưa bao gồm mẫu trắng:
Vì 1ml dung dịch NaOH phản ứng tương đương với 45.04mg C9H8O4


 VNaOH (pu) =





1

= 22.2 (ml) (lượng NaOH phản ứng với aspirin)

45.04×10−3

VTĐLT = 50 – 22.2 = 27.8 (ml) (chưa bao gồm mẫu trắng)

Vpu = 50 - VCĐ = 50 – 27.6 = 22.4 (ml)
m aspirin = Vpu x T = 22.4 x 45.04 = 1008 (mg) = 1.008 (g)
1.008
Hàm lượng aspirin =
× 100% = 100.8%
1

Khi có mẫu trắng:
Thể tích NaOH mẫu trắng tiêu tốn:
VNaOH = 0.04 (ml)
 Vpu = 50 – 27.6 + 0.04 = 22.44 (ml)
 m aspirin = Vpu x T = 22.44 x 45.04 = 1001 (mg) = 1.010 (g)
 Hàm lượng aspirin =

1.010
1

× 100% = 101%

 Hàm lượng aspirin đạt yêu cầu
IV – Trả lời câu hỏi
1. Vì sao giới hạn salicylic acid trong dược chất aspirin cho phép hàm lượng
khơng được q?
Vì trong dược, salicylic không gây ảnh hưởng xấu đến thuốc: không làm cho
thuốc bị độc, không ảnh hưởng tương tác của thuốc, không tác dụng lên thuốc
nên thông thường sẽ qui định không được quá. Nhưng nếu quá nhiều chất
lượng thuốc sẽ giảm vì hàm lượng thuốc giảm
2. Vì sao giới hạn cloride trong dược chất aspirin cho phép hàm lượng không
được quá?
Vì aspirin được tạo ra bằng phương pháp kết tinh lại trong dung dịch có chứa

clorid, clorid sẽ kết tinh theo cùng nên trong dược chất ln ln có cloride,
nên yêu cầu hàm lượng không được quá nhiều, và clorid không gây độc cho
người và không gây ảnh hưởng đến chất lượng nếu hàm lượng không quá
0.015%
COOH

COONa
OCOCH3

ONa

+ CH3COONa

+ 2NaOH
O

ONa

O

ONa

OH

OH

+ 2HCl

+ 2NaCl

3. Phản ứng chuẩn độ: theo lí thuyết aspirin + 3NaOH. Nhưng trong phương
pháp này theo giá trị T: aspirin + 2NaOH. Giải thích nguyên nhân?
Đầu tiên aspirin tác dụng với 3NaOH tạo ra muối
COOH

COONa
OCOCH3

ONa

+ CH3COONa

+ 3NaOH

Tiếp theo NaOH dư phản ứng với HCl
NaCl + H2O

HCl + NaOH

Cuối cùng là muối của natri-salicylat (phần phenol) phản ứng với HCl để tạo
thành:
O

O

O-Na+

OH

+ 2HCl
O-Na+

+ 2NaCl
OH

4. Vì sao phải chuẩn độ mẫu trắng?
Vì q trình oxi hóa của rượu làm mơi trường có tính acid, sinh ra acid acetic
làm hao tốn 1 lượng NaOH, chuẩn độ mẫu trắng để kiểm tra thể tích NaOH