NGHIÊN cứu TỔNG hợp bột NANO OXIT kẽm từ bụi lò điện hồ QUANG LUYỆN THÉP

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT VẬT LIỆU

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP BỘT NANO OXIT KẼM
TỪ BỤI LÒ ĐIỆN HỒ QUANG LUYỆN THÉP
GVHD: PGS.TS. BÙI ANH HÒA
SVTH:

- LÊ ĐỨC CHINH- K61
- NGUYỄN VĂN ĐẠT – K61
- NGUYỄN NGỌC CHÍNH – K59
- NGUYỄN THỊ HUỆ – K59


NỘI DUNG
1

ĐẶT VẤN ĐỀ
2

3

4

QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
KẾT LUẬN


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
- Trung

bình sản xuất thép lị điện hồ
quang phát sinh khoảng 15-25kg bụi/
tấn thép sản phẩm.
- Bụi lò điện được xếp vào loại phế
thải độc hại do trong thành phần có
chứa Pb, Cd, Cr, Cl…
- Bụi lị điện thường được bán sang
nước ngồi.
- Trong bụi có chứa hàm lượng khá
lớn các nguyên tố như Fe, Zn… nên
người ta có xu hướng thu hồi các
nguyến tố tránh gây lãng phí.
Sơ đồ ngun lý phát sinh bụi trong lị điện


Thành phần bụi lò điện hồ quang

Nguồn:Study on Effect of EAFD Particulate Reinforcement in AA7075
Aluminum Matrix Composites(Mat. Res. vol.21 no.6 São Carlos 2018 Epub
Sep 13, 2018)


Bụi lò điện
Hỏa luyện

Thủy luyện

Lò ống quay Waelz
Phương pháp PRIMUS

Phương pháp PIZO
Phương pháp ESRF
Phương pháp RHF(lò
quay đáy bằng)
- Lò Mitsumi
- Lò Nhiệt điện
- Lò Daido
-

- Hòa tách axit
- Hòa tách kiềm
- Phương pháp
khác…

ZnO thơ
Các phương pháp xử lý bụi lị điện


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Hỏa luyện
Phương pháp lò ống Wealz
Ưu điểm:
- Hiệu suất thu hồi khá cao (75- 85%)
- Tiêu tốn năng lượng thấp
- Ứng dụng rộng rãi trong công
nghiệp sản xuất
Nhược điểm:
- Phát sinh nhiều khói bụi và khí độc
- Nhiệt độ làm việc cao
- Chi phí vận hành cao

Thủy luyện
Hịa tách bằng H2SO4
Ưu điểm:
- Chi phí vận hành thấp
- Độ sạch cao (95%)
- Nhiệt độ làm việc thấp
Nhược điểm:
- Quy mơ sản xuất nhỏ, áp dụng trong
phịng thí nghiệm
- Hiệu suất thu hồi khơng cao
- Bụi thải sau hịa tách gây ô nhiễm
môi trường


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Lý do:
+ Zn tồn tại chủ yếu ở 2 dạng hợp chất ZnFe2O4 và ZnO
+ Kẽm ferrit (ZnFe2O4) là một hợp chất rất khó phân tách. Nó khơng tác dụng với axit lỗng và
dung dịch kiềm ở nhiệt độ thường .
+ Dùng CaO để phân tách ZnFe2O4 sẽ hiệu quả hơn.
PT: ZnFe2O4 + 2CaO = Ca2Fe2O5 + ZnO (1)
ΔG0 = - 32,114 + 11.329T + 4.201 x 10-3T2 – 5.46 x 105/T – 3.373TlnT

Nhiệt độ : 900 – 1100oC


1. ĐẶT VẤN ĐỀ

nano ZnO

Sơn chống thấm

Pin mặt trời

Mỹ phẩm

Cao su lưu hóa

Dược phẩm


1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Mục đích là tổng hợp bột
nano kẽm oxit để sản xuất
cao su lưu hóa

Nano kẽm oxit hàm lượng
trên 95%mới có thể chế
tạo cao su lưu hóa


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
+ CaO

Bụi lị điện

t0(9001100)

Hỗn hợp sau
nung

+ H2O
Khuấy 1h

Hỗn hợp sau
khi rửa

+ dd (NH4)2CO3

+ 400oC

Bột nano ZnO

Cô cạn dd

Bột cơ cạn

Khuấy 1h

Dung dịch sau
hịa tách

Sơ đồ quy trình tiến hành thí nghiệm


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 1: Phân tích thành phần khống vật trong mẫu bụi lị điện
a) Chuẩn bị liệu:
- Sấy và nghiền liệu
- Khơng có rác bẩn trong bụi

Thiết bị thí nghiệm

b) Phân tích hàm lượng Zn và Fe
bằng phương pháp hóa học:
- Ngun liệu: bụi lị hồ quang điện
có 26.54% Zn và 26.7% Fe

Lị nung điện trở

Máy khuấy từ


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 2: Nung bụi với CaO
Ta có phương trình:
ZnFe2O4+ 2CaO  ZnO +Ca2Fe2O5
* Sử dụng vơi bột CaO (98%)
* Thơng số thí nghiệm:
+ Bụi lị điện
+ CaO: dư 10%, 30%, 50%
+ Nhiệt độ: 900, 1000 và 1100oC
+ Thời gian giữ nhiệt: 2h

Vôi bột 98% CaO


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 3: Hịa tách với nước
-

Bụi hòa tách: 40 g
Nước cất: 500 ml
Tốc độ khuấy: 120 vòng/phút
Thời gian: 1 h

- Loại bỏ các muối clorua và sunfat có trong
bụi.
- Loại bỏ Na2O và K2O.

Qúa trình hịa tách bằng nước


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 4: Hịa tách bằng dung dịch amoni cacbonat (NH4)2CO3
- Từ lượng bụi sau khi hòa tách nước có những chất hóa học gồm hầu hết là ZnO, Fe 2O3, Ca(OH)2.
Fe2O3, CaCO3
khơng tan

ZnO, Fe2O3,
Ca(OH)2

+ (NH4)2CO3

ZnO được
hịa tan
vào dd

- Hòa tách bằng dung dịch (NH4)2CO3 1M.
- Cho dung dịch (NH4)2CO3 1M vào bụi và khuấy trong1h

Ca(OH)2 + (NH4)2CO3  CaCO3+ NH3 + H2O
ZnO + nNH3+ H2O  Zn(NH3)n 2+ + 2OH-


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 5: Đun cơ cạn dung dịch sau hịa tách
- Vì dung dịch sau hịa tách chứa hầu hết là muối
kẽm, NH4CO3 dư, và NH3 nên khi cơ cạn thì có thể
thu được muối kẽm theo phương trình
Zn(NH3)n2+ + (NH4)2CO3  ZnCO3 + nNH3 + H2O
- Bột cơ cạn có màu vàng

Bột cơ cạn (ZnCO3)


2. QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM
Bước 6: Nung phân hủy Muối Cacbonnat
- Bột sau cơ cạn có hầu hết là ZnCO3
- Phản ứng phân hủy:
Zn5(CO3)2(OH)6  5ZnO + 2CO2 + 3H2O
- Nhiệt độ phân hủy của ZnCO3 : 180 – 400oC

ZnCO3

+ 400oC

ZnO

CO2

Bột ZnO


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Các ảnh hưởng đến quá trình chuyển đổi ZnFe2O4 sang ZnO

Ảnh XRD của mẫu bụi ban đầu

Ảnh XRD của bụi sau nung tại 900o, 1000o và
1100oC


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■

Ca2Fe2O5

▼ ZnO

Ảnh hưởng của hàm lượng CaO đến quá trình biến đổi


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong đó:
- V: thể tích EDTA (ml)
- m: khối lượng mẫu cân (g)
- 2: số e trao đổi
- V1 : thể tích định mức (ml)
- V2 : thể tích tính tốn (ml)

Ta có cơng thức tính:

Bảng hàm lượng kẽm qua các bước thí nghiệm

%Zn

Bụi lị điện

Hỗn hợp
sau nung
Bụi lị + vơi

Bột cơ cạn
(ZnCO3)

Bột kẽm oxit

26,54

20,2

51,82

78


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
■

XRD của bụi cô cạn (ZnCO3)

Zn5(CO3)2(OH)6


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kết quả thành phẩm ZnO có hàm lượng 97%

Ảnh chụp XRD mẫu ZnO


3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

• Â

Ảnh SEM ZnO

Kích thước hạt nano  50nm

Phù hợp để sản xuất cao su
lưu hóa


4. KẾT LUẬN
 Đã

tổng hợp được bột kẽm oxit hàm lượng 97% và có kích thước
trung bình khoảng 50 nm từ bụi lị điện hồ quang. Bột nano kẽm oxit
có thể làm nguyên liệu để sản xuất cao su lưu hóa .



Đã sử dụng CaO để chuyển hóa ZnFe2O4 (là một chất khó phân
tách trong bụi lị điện hồ quang) thành ZnO khi nung ở nhiệt độ
1000oC, giữ nhiệt trong 2h.

 Hỗn

hợp sau khi nung được rửa bằng nước và đem hịa tách với
dung dịch (NH4)2CO3 1M, sau đó nung phân hủy ZnCO3 tại 400oC để
thu được bột nano ZnO.

 Trong

thời gian tới, cần nghiên cứu tăng độ tinh khiết của bột ZnO
đã tổng hợp bằng cách lựa chọn các thơng số hịa tách phù hợp.



Chúng em xin cảm ơn TS. Nguyễn Thị Thảo
– Bộ mơn VLKL Màu & Compozit
đã giúp đỡ trong q trình thí nghiệm.