THỰC tập tốt NGHIỆP nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc (ag) từ dịch chiết lá cẩm

[TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
Nghiên cứu tổng hợp hạt nano
bạc (Ag) từ dịch chiết lá cẩm
LÊ CÔNG CHUNG


Ngành Vật lý kỹ thuật
Chuyên ngành Quang học và quang điện tử

Giảng viên hướng dẫn:

TS.

Bộ môn:
Viện:

Quang học và quang điện tử
Vật lý kỹ thuật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI


ĐỀ TÀI THỰC TẬP TỐT NGHIỆP

“Nghiên

cứu tổng hợp hạt nano
bạc (Ag) từ dịch chiết lá cẩm ”

Giảng viên hướng dẫn
(Ký và ghi rõ họ tên)


Muc luc
Mở đầu
1
Chương 1: Tổng quan
3
1.1 Tổng quan về nano bạc
3
1.1.1 Giới thiệu về nano bạc
3
1.1.2 Phương pháp tổng hợp
3
1.1.3 Ứng dụng
5
1.2 Phương pháp tổng hợp xanh 6
1.2.1 Giới thiệu
6
1.2.2 Tổng hợp nano bạc bằng phương pháp xanh
1.3 Tổng quan về lá cẩm 7
1.3.1 Giới thiệu về cây lá cẩm 7
1.3.2 Thành phần hóa học 7
1.3.3 Ứng dụng
9
Chương 2: Thực nghiệm 1
2.1 Chuẩn bị
1
2.2 Chiết lá cẩm 1

2.3 Tổng hợp nano bạc 1
Chương 3: Kết quả và thảo luận1
3.1 Chiết lá cẩm 1
3.2 Tổng hợp nano bạc 1
Chương 4: Kết luận
1
Tài liệu tham khảo 1
Phụ lục
1

6


MỞ ĐẦU
Ngày xưa, con người đã biết vai trò của bạc như là một trong những kim loại
quý hiếm và có tác dụng vơ cùng to lớn trong cuộc sống và có giá trị lâu dài, có
thể đúc tiền, làm chén đũa, trang sức,… Ngày nay, dưới sự phát triển của khoa
học cơng nghệ thì người ta sẽ tạo ra hạt nano bạc và có ứng dụng nhiều trong
cuộc sống. Hạt nano bạc thể sử dụng trong công nghiệp làm chất dẫn, chất xúc
tác quang, điện phân trong các phản ứng hóa học, ngồi ra cịn có thể diệt khuẩn,
nhiều tác dụng trong sinh học khác.
Tuy nhiên, hiện nay phần lớn nano bạc thường được tạo thành nhờ sử dụng
phương pháp hóa học và phương pháp vật lý. Các phương pháp này mặc dù có
thể sàn xuất ra số lượng lớn để áp ứng nhu cầu của xã hội, nhưng các phương
pháp này thưởng ảnh hưởng xấu đến môi trường và sức khỏe của người sử dụng.
Với phương pháp hóa học, hạt nano bạc tạo ra sẽ tạo ra thường có các tạp chất
độc hại, và khi sử dụng cho con người thì sẽ rất độc hại. Cịn với phương pháp
vật lý thì thường sẽ rất tốn kém. Với việc ứng dụng của nano bạc là lớn đối với y
tế địi hỏi phải phương pháp ít độc hại với người dùng đồng thời chi phí sản xuất
khơng q đắt để có thể giảm giá thành, phương pháp xanh như là một trong

những giải pháp tốt nhất để sản xuất nano bạc. Một trong những phương pháp
xanh thưởng sử dụng hiện nay là phương pháp chiết thực vật để tổng hợp nano
bạc. Với việc đa dạng thực vật nên hiện nay phương pháp sử dụng dịch chiết thực
vật đang được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu.
Đã có nhiều đề tài nghiên cứu tổng hợp nano bạc bằng phương pháp chiết
thực vật như là tổng hợp nano bạc bằng dịch chiết nho, dịch chiết lá diếp cá, dịch
chiết lá bàng, dịch chiết hoa đậu biếc,… Trong đề tài này em sử dụng dịch chiết
lá cẩm để tổng hợp hạt nano bạc.

1


Đề tài thực tập tốt nghiệp:” Nghiên cứu tổng hợp hạt nano bạc bằng lá cẩm”.
Bố cục báo cáo gồm 4 phần:
Chương 1: Tổng quan – Tổng quan về hạt nano bạc; tổng quan về lá cẩm và cơ
sở của phương pháp tổng hợp hạt nano bạc từ dịch chiết lá cẩm.
Chương 2: Thực nghiệm - Khảo sát các điều kiện chiết lá mẫu đơn, trình bày
các bước tổng hợp hạt nano bạc.
Chương 3: Kết quả và thảo luận – Trình bày kết quả khảo sát chiết lá cẩm, các
kết quả phân tích mẫu bạc từ phương pháp tổng hợp bằng lá cẩm.
Chương 4: Kết luận – Em sẽ tổng hợp lại các kết quả thu được trong quá trình
làm thực tập tốt nghiệp.

Chương 1: Tổng quan
1.1 T ổng quan vềề nano bạc
1.1.1 Gi ớ
i thi ệ
u vềề nano bạc
Bạc là một kim loại thuộc bảng tuần hoàn số hiệu nguyên tử 47 thuộc chu kỳ
5 nhóm IB phân lớp d. Khối lượng nguyên tử 108, kim loại có màu ánh kim

bóng, nhiệt độ nóng chảy là 1234.95k và nhiệt độ sơi là 2435k. Có cấu trúc là
mạng lập phương tâm măt. Bạc là kim loại có tình mềm dẻo cao và dễ uốn.
Bạc là kim loại có điện trở suất nhỏ nhất nên có . Ngồi ra, bạc cịn là kim
loại có tính dẫn nhiệt rất tốt và tính phản quang cao. Trong tự nhiên, bạc
thường được tìm thấy trong các mỏ khoáng chất như argentit ( Ag 2 S ) và
silver horn (AgCl) hoặc các mỏ bạc trong tự nhiên.
Hạt nano bạc (AgNPs) có kích thước cỡ 1-100nm. Đây là một trong những
2


hạt nano phổ biến nhất trong các hạt nano kim loại nhờ các đặc tính vật lý,
hóa học , sinh học đặc biệt của nó. AgNPs có tính kháng khuẩn cao, phổ diệt
khuẩn diệt nấm rộng[1]. Ngoài ra một số nghiên cứu gần đây cịn cho tháy hạt
nano bạc có thể chống ung thư và chống oxy hóa[2].
1.1.2 Phươ ng pháp tổng h ợp
Hi ện nay, có nhiềều phươ ng pháp tổ ng hợ p hạ t nano bạc, nhưng người ta
chia làm 3 loạ i phươ ng pháp chính là phươ ng pháp hóa học, phương pháp
v tậlý và ph ươ
ng pháp sinh h c.ọMỗỗi ph ươn pháp đềều có những ưu nhược
đi mể riềng, d aựvào chi phí s nảxuấất, kích th ước h ạt nano và s ựphấn bỗấ
đỗềng đềều củ a các hạ t mà ngườ i sử dụ ng các phươ ng pháp mộ t cách hợ p
lý[3].
a) Phương pháp hóa học
Trong các phươ ng pháp tổ ng hợ p AgNPs hiệ n nay phươ ng pháp hóa học là
ph ngươ
pháp ph biềấn
ổ nhấất. Ph ươ
ng pháp ph biềấn
ổ
nhấất củ a loạ i này sử

dụ ng quá trình khử củ a các ion kim loạ i để tạ o ra các nano bạc. Ngồi ra,
cịn m ột sỗấ phươ ng pháp hóa họ c khac như phươ ng pháp quang hóa, hóa
chấất ướ t tổ ng hợ p, sử dụng tinh thể lỏng, polymer templates,… Phương
pháp hóa h c seỗọgỗềm 2 thành phấền chính là chấất kh ửvà chấất oxy hóa. Các
chấất oxy hóa seỗ là các h ợ
p chấất của bạc nhưAgNO 3 , AgCl,…. Các hóa chấất
này seỗ b ịkh ửt ạo thành các nano b ạ
c. Các chấất khử thường là những hợp
chấất có tính kh ử trung bình yềấu như NaBH 4 , glucozo, N 2 H 4 ,
formaldehyde,… Nguyền lý củ a phươ ng pháp hóa học:
Ag++X —›Ag0 —› nano Ag
Quá trình c a ph
ủ ng
ươpháp này seỗ bao gỗềm: đấều tiền seỗ khử kim loại để
t oạra các h tạtinh th bể c,ạsau đó seỗ là q trình kềất dính các tinh th ể b ạc
đ ể
t oạra tr ng
ạ thái bềền tr ạng th ời sau đó seỗ ngưng tụ lại tạo thành các
h t nano
ạ
b c. ạ
Các chấất kh khác
ử
nhau seỗ đóng vai trị quyềất định t ới vi ệc
hình thành các cấấu trúc nano khác nhau. Ph ương pháp có ưu đi ể
m là dềỗ
th cựhi nệvà chi phí thấấp nh ư
ng nó có nh ượ
c đi ể
m là các hóa chấất th ường

đ c hộ i và
ạ h t nano
ạ b c tạ o ra
ạ có đ tinh
ộ khiềất khỗng cao dềỗ có t ạ
p chấất.
b) Phương pháp vật lý
Một số phương pháp vật lý phổ biến hiện nay là bay hơi – ngưng tụ, phân hủy
nhiệt, ăn mòn bằng laser ,nhiệt phân, chiếu xạ tia gamma, phương pháp quang
hóa…. Với phương pháp bay hơi và ngưng tụ thì kim loại bạc sẽ được nung
nóng đến nhiệt độ 2435k để bay hơi sau đó hơi này sẽ được làm lạnh để cho
ngưng tụ và tạo ra các hạt nano bạc. Các hạt nano bạc tạo bởi phương pháp
này thường có kích thước từ 10 20nm.

3


Hình 1.1 Phương pháp bay hơi ngưng tụ
Phương pháp phân hủy nhiệt, người ta sẽ phân hủy các hợp chất của bạc ở
nhiệt độ cao và tổng hợp lại các hạt nano bạc. Phương pháp này sẽ tạo ra các
nano bạc dạng bột có kích thước cỡ 10nm. Với phương pháp ăn mịn bằng
laser, người sử dụng một laser cơng suất cao để ăn mòn kim loại bạc, phương
pháp này sẽ cho hạt nano có kích thước rất bé, chỉ từ 2-5nm. Ưu điểm của
phương pháp là tạo ra các hạt nano bạc có kích thước nhỏ và độ tinh khiết cao.
Tuy nhiên, phương pháp này rất tốn kém do thiết bị phức tạp và cần năng
lượng lớn trong quá trình sản xuất.
c) Phươ ng pháp sinh học
Phương pháp sinh học là phương pháp đang được nghiên cứu và phát triển gần
đây vì những ưu điểm có thể khắc phục nhược điểm của 2 phương pháp trên
như nó có chi phí khá rẻ, tiết kiệm năng lượng đồng và khơng gây hại tới sức

khỏe. Phương pháp sinh học sẽ tổng hợp các hạt nano bạc từ các vi mô (men,
nấm, vi khuẩn,…) hoặc từ các dịch chiết các mô của thực vật ( lá, quả, mủ,
vỏ…). Việc sử dụng nguồn nguyên liệu là thực vật còn mở ra cơ hội cho việc
sử dụng các rác thải nông nghiệp, chất thải sinh học để tạo ra các hạt nano.
Nguyên lý của phương pháp này là dựa trên phương pháp khử các ion kim loại
dưới tác dụng của vi khuẩn, ion bạc sẽ chuyển thành nano.
Biological
Ag+ —›Ag0

Hình 1.2 Tổ ng hợp sinh học các hạ t nano kim loại có hình dạng và kích
th ước khác nhau bằềng cách sử dụng vi sinh vậ t và d ch
ị chiềất mỗ thực vật
Tùy vào các tế bảo vi mô hoặc dịch chiết khác nhau mà các hạt nano bạc tạo ra
cũng có kích thước, hình dáng khác nhau. Tuy có nhiều ưu điểm như vậy
nhưng phương pháp này khó có thể sản xuất tạo ra số lượng lớn hạt nano bạc
4


như 2 phương pháp trên, nên phương pháp này khó có thể sản xuất với quy mơ
cơng nghiệp.
1.1.3 Ứ ng du ng của hạt nano bạc
Với những đặc tính vật lý, hóa học, sinh học đặc biệt, có tính kháng khuẩn
cao và có tính dẫn điện, dẫn nhiệt và phản quang tốt, hạt nano bạc có ứng
dụng trong nhiều lĩnh vực.
a) Trong y tềế
Hạt nano bạc có tính kháng khuẩn cao và có phổ diệt khuẩn, nấm rộng vì vậy
nó được dung để làm thuốc kháng sinh, chống oxy hóa, thuốc chống viêm,
chuẩn đoán ung thư, HIV, lớp phủ trên các thiết bị y tế, thuốc phun khử trùng,
…. Hạt nano bạc có thể gây ức chế quá trinh sinh trưởng của các sinh vật
nấm, có thể chống lại sự phát triển nấm nem và vi khuẩn E.coli, nó được sử

dụng như một chất kháng khuẩn [4].
b) Trong công nghiệp thực phẩm
Nano bạc có nhiều ứng dụng trong ngành cơng nghiệp thực phẩm, thường
được phủ trên các bao bì của các thực phẩm chức năng, bảo quản thực phẩm
tươi sống để trách các vi sinh có hại phát triển khơng mong muốn
c) Trong chấết xúc tác
Chất xúc tác trong các phản ứng là một trong những ứng dụng quan trọng
nhất của nano bạc. Hạt nano làm chất xúc tác sẽ có rất nhiều ưu điểm như tính
ổn định và khả năng tái chế của hạt nano sau phản ứng và làm tang tốc độ
phản ứng. Nano bạc có thể làm xúc tác dị thể cho nhiều phản ứng hữu cơ[5].
Ngoài ra, nano bạc còn làm xúc tác cho phản ứng nhuộm bằng NaBH.
d) Trong nông nghiệp
Hạt nano bạc là thành phần chính của một số chất bảo vệ thực vật thay thế
cho các hóa chất độc hại khác đẻ phịng trị bệnh cho cây trồng. Ngồi ra cịn
làm hợp chất giúp cây trồng tăng hiệu suất quang hợp, với nồng đọ thích hợp
nano bạc cịn có thể giúp cây phát triển rễ dài ra tăng cường phát triển của cây
và giúp bảo quản thực phẩm tránh các vi khuẩn và nấm[6] .
1.2 Phươ ng pháp tổng hợp xanh ( Green synthesis)
1.2.1 Giới thiệu
Phương pháp xanh là một phương pháp thuộc phương pháp tổng hợp sinh
học. Đây là phương pháp mới và đang được nghiên cứu nhiều trong những
năm gần đây. Và phương pháp này cho thấy độ than thiện với môi trường và
đang được nghiên cứu để thay thế dần cho những phương pháp hóa học và vật
lý. Phương pháp này sử dụng q trình oxy hóa – khử với 3 tác nhân khử hay
được sử dụng nhất là là các vi khuẩn, nấm-tảo, các dịch chiết từ thực vật ( lá,
hoa ,quả, vỏ, thân ) từ đó sẽ khử ion kim loại để hình thành nên các nano oxit,
kim loại. Những chất khử tương tự hoặc các phân tử xung quang có thể bán
lên bề mặt và tạo thành một lớp phủ trên bề mặt của các vật liệu nano, các
chất này sẽ không gây độc hại như quá trình hóa học. Ngồi ra lớp phủ này
5

còn giúp giảm thiểu hoặc ngăn ngừa sự kết tủa hoặc phát triển mất trật tự
trong quá trình tổng hợp.

Hình 1.3: tổng hợp xanh tạo ra các hạt nano
Phương pháp tổng hợp xanh bằng vi sinh vật là phương pháp sử dụng các
proteins hoặc enzymes của vi sinh vật làm tác nhân khử để tạo ra các hạt nano
oxit và kim loại. Ngoài ra một số loài vi sinh vật có thể khử độc phân hủy một
số kim loại nặng. Phương pháp này có thể tạo ra các hạt nano kháng khuẩn,
kháng nấm, ở trong điều kiện có chứa kim loại nặng các chất độc hại[7].
Phương pháp tổng hợp xanh bằng nấm-tảo là phương pháp sử dụng các
chất màu, pro-teins, carbohydrate, chất béo, axit nucleic, metabolites thứ cấp
mà chúng có để khử các muối kim loại để tạo ra các hạt nano oxit và kim loại.
Kích thước các hạt nano bạc tạo ra sẽ bị ảnh hưởng bởi thời gian ủ, nhiệt độ
môi trường, độ pH của môi trường khử và nồng độ ion kim loại trong môi
trường. Phương pháp này là phương pháp nano kim loại tạo ra ít tạp nhất
trong 3 phương pháp tổng hợp xanh[7].
Phương pháp tổng hợp xanh sử dụng dịch chiết từ thực vật là phương
pháp sử dụng một số hợp chất từ dịch chiết thực vật có tinh khử như enzym,
protein, axit amin, vitamin, polysaccharid và các axit hữu cơ … để khử các
các muối để tạo ra các hạt nano[8]. Hiện nay phương pháp sử dụng dịch chiết
tử thực vật ( lá, hoa, quả, vỏ, thân ) đang được nghiên cứu mạnh mẽ và được
cho là có thể thay các phương pháp hóa học và vật lý trong tương lai. Nhờ sự
phong phú về các loại thực vật có thể chiết, thân thiện với mơi trường cũng
như hiệu quả về kinh nó mang lại, và dễ dàng có thể sản xuất với quy mô lớn
so với các phương pháp sinh học từ nấm, vi sinh. Phương pháp tổng hợp xanh
cịn có ưu điểm là tạo ra các hạt nano nhỏ nhờ tình khử đặc biệt của một số
hợp chất từ dịch chiết của thực vật như terpenoids, axit amin, saponin, cũng
như có thể định hình các cấu trúc nano kim loại, oxit nhờ các chất khử khác

nhau.
1.2.2 T ổng h ợp h ạt nano b ạ
c bằềng phương pháp xanh
Với những điểm mạnh như bảo vệ môi trường, sản phẩm tổng hợp thườn an
toàn đối với người dung nên phương pháp xanh ngày càng được áp dụng
6


mạnh mẽ nhất là trong tổng hợp các chất dùng để điều trị bệnh, người dùng
không phải lo vấn đề sức khỏe trong khi sử dụng như các phương pháp khác.
Vì vậy, phương pháp này đã mở ra một hướng tích cực đến việc sản xuất các
hạt nano sử dụng trong y tế và trong thực phẩm, trong đó có hạt nano bạc. Hạt
nano bạc có ứng dụng lớn trong y tế và trong thực phẩm nên việc tổng hợp
nano bạc phải đảm bảo được độ an toàn cho người sử dụng, việc này rất khó
nếu sử dụng các phương pháp như hóa và lý. Phương pháp xanh sẽ đảm bảo
cho việc hạt nano bạc tạo ra có thể sử dụng an toàn đối với mọi người.
Một số nghiên cứu về viếc sử dụng phương pháp xanh để tạo ra hạt nano bạc
bằng cách sử một số dịch chiết thực vật đã cho thấy sự hiệu của phương pháp
này. Bằng cách sử dụng dịch chiết vỏ chanh dây tạo ra những hạt nano bạc
với kích thước 61,7nm và có thể hình thành ổn định trong điều kiện lạnh[9].
Ngồi ra khi tổng hợp nano bạc từ dịch chiết lá diếp cá người ta thu về các hạt
AgNPs có dạng hình cầu và kích thước từ 10-40nm[10]. Một nghiên cứu khác
người ta sử dụng dịch chết lá dâu tây để tạo ra AgNPs với kích thước các hạt
tạo ra khoảng 20nm và có dạng hình cầu[11].

Hình 1.4 ảnh sem hạt nano bạc tạo ra từ dịch chiết lá dâu tây
1.3.

T ổ
ng quan vềề lá cẩm

1.3.1 Gi ớ
i thi ệ
u vềề cấy cẩm

Cây cẩm tên khoa học Peristrophe bivalvis là một chi trong Peristrophe
và cây thuộc họ Acanthaceae. Cẩm là loài thực vật lâu năm chiều cao
khoảng 30-60cm. Được phân bố chủ yếu ở vùng núi phía bắc Việt Nam
và một số vùng thuộc Nam Á. Cây cẩm thường phát triển vào mùa hè và
ra hoa vào mua thu. Cuối thu thì lá sẽ rụng đến mùa đơng gần như sẽ
khơng cịn lá. Hiện nay, người ta thường trồng cẩm ở những mành đất
trồng diện tích nhỏ để tiện sử dụng, và rất ít thấy những cây cẩm mọc dại.
Dựa theo màu sắc khi chiết người ta thường chia cây cẩm thành 4 dạng
khác nhau: Cẩm đỏ, cẩm tím, cẩm tím-đỏ, cẩm vàng. Trong đó cẩm vàng
7


là loại hiếm nhất, không được trồng và thường mọc dại nên người ta gọi
làm “cẩm dại”[12] . Mỗi loại cẩm lại có các đặc điểm hình thái, màu sắc
lá khác nhau.
stt
1
2
3
4

Tên gọi
Cẩm đỏ

Đặc điểm nhận dạng
Lá hình bầu dục, gốc lá thon, xanh đậm, có nhiều lơng,

mặt trên khơng có bớt trắng
Cẩm tím
Lá hình trứng rộng, gốc trịn, xanh nhạt, mỏng, ít lơng,
diện tích mang đốm trắng ở dọc gân lá lớn
Cẩm tím- Lá hình bầu dục, gốc trịn hay thon, xanh đậm, dầy, ít
đỏ
lơng, ít gặp đốm trắng ở dọc gân lá
Cẩm vàng Lá hình trứng, gốc lá thon, đầu lá thon nhọn, 2 mặt có
lơng rải rác, phiến lá thường nhăn nheo, đặc biệt là
mép lá

Màu sắc chiết
Đỏ
Tím
Tím
Vàng xanh

Bảng 1.1: Đặc điểm hình thái của các loại cẩm[13]
1.3.2 Thành phấền hóa học
Thành phần hóa học của cây cẩm bằng cách xử lý qua dung môi hữu cơ và
dung mơi nước. Thì thu được các chất Chlorophyll a, Chlorophyll b,
carotenoids, nhóm chất anthocyanin, nhóm chất phenolic, nhóm chất
flavonoid[14]. Sau khi chiết trong methanol và nước cất người ta thu được 2
phần: phần tan trong metanol và phần không tan trong methanol. Sau khi khô
cặn và xử lý phần tan người ta tìm ra được các chất: Afzelechin (4-8)
pelargonidyl glucozit, Pelargonidin-3-O-gentiobiozơ, Pelargonidin-3-Osambabiozơ. Phần không tan sẽ sau khi xử lý bao gồm 4’-sucxinoyl-3rhamnozyl-(4H,
5H)pyranocyanidin,
4’-maloyl-3-rhamnozyl-(4H,
5H)pyranocyanidin, 4’-oxaloyl-3-rhamnozyl-(4H, 5H)pyranopeonidin, 4’sinpoyl-3-glucozyl-(4H, 5H)pyranopeonidin[13].
stt

1

2

Chất

Khối lượng Công thức Công thức cấu tạo
phân tử
phân tử
C36H33O15
Afzelechin (4- 705
8) pelargonidyl
glucozit

Pelargonidin-3O-gentiobiozơ

595

C27H31O15

8


3

Pelargonidin-3O-sambabiozơ

565

C26H29O14

4

4’-sucxinoyl-3- 559
rhamnozyl-(4H,
5H)pyranocyani
din

C27H27O13

5

4’-maloyl-3575
rhamnozyl-(4H,
5H)pyranocyani
din

C27H27O14

6

4’-oxaloyl-3545
rhamnozyl-(4H,
5H)pyranopeoni
din

C26H25O13

7

695
4’-sinpoyl-3glucozyl-(4H,
5H)pyranopeoni
din

C35H35O15

Bảng 1.2: một số thành phần hóa học của cây cẩm.
1.3.3 Ứ ng du ng của cẩm
Trong thực phẩm, từ lâu lá cẩm đã được người dân sử dụng làm chất màu trong
thực phẩm có lợi cho sức khỏe con người như làm xôi ngũ sắc, mứt dừa bột lá
cẩm, thạch rau câu bột lá cẩm.
Trong y học, lá cẩm là một trong bài thuốc dân gian có tác dụng trong việc giảm
ho, cẩm máu, các bệnh gan, suy thận và vàng da[14]. Ngồi ra, lá cẩm cịn là 1
phần trong các bài thuốc dân gian trị các bệnh viêm phế quản nhiều đườm, tiêu
lỏng, xuất huyết, chấn thương gân, cơ. Ở các dân tộc phía bắc Việt Nam, người ta
còn dùng lá cẩm ngâm trong nước để tắm cho trẻ em bị bệnh rôm sảy.
Trong làm đẹp, lá cẩm là để thanh nhiệt giải độc, có thể sử dụng để dưỡng da làm
đẹp. Lá cẩm có thể giúp da trở nên mịn màng, giảm độ dầu trên da mặt, ngừa
mụn trứng cá.

9


Chươ ng 2: Thực nghiệm
2.1

Nguyền liệ u và du ng cu s ử dung
a) Hóa chất sử dụng

Stt
1
2
3
4
5
6

Tên
Bột lá cẩm
Nước cất
Rượu etylic
Natri hidroxit
Axit clohidric
Bạc nitrat

Cơng thức (nếu có)
H 2O

C2 H 5 OH

NaOH
HCl
AgN O 3

Xuất xứ
Việt Nam
Việt Nam
Đức
Trung Quốc

Trung Quốc
Trung Quốc

b) Trang thiềất bị , dụng cụ:
 Các d ng
ụ c thí
ụ nghi mệ th ườ
ng quy: ỗấng nghi ệ
m, cỗấc thủy tinh
chia đ , ộđĩa petri th yủtinh, bình chiềất th ủ
y tinh, nhi ệ
t kềấ, giấấy
bạc,…
 Cấn điện tử
 Máy lọc chấn khỗng
 Máy khuấấy từ
 Máy đo Uv-vis
 T ủsấấy
 Bút đo pH
2.2 Chiềết lá cẩm
2.2.1 Quy trình chiềết bột lá cẩm

Hình 2.1 quy trình chiết bột lá cẩm

10


Bột lá cẩm được đem đi chiết ở các điều kiện khác nhau lần lượt theo
dung môi, nhiệt độ, thời gian, khối lượng, tốc độ khuấy, PH. Đem cân
nguyên liệu với khối lượng xác định cho vào 75ml dung môi có độ PH cho

lên máy khuấy từ khuấy 15 phút sau đó gia nhiệt ở nhiệt độ và thời gian,
vịng quay xác định. Sau đó sử dụng bình chiết thủy tinh ta thu được dung
dịch chiết lá cẩm.
Dung dịch chiết sau đó được đem đi khảo sát phổ hấp thụ bẳng máy đo
quang phổ Uv-vis.
2.2.2 Tơếi ư u hóa dung dịch chiềết
a) Khảo sát theo dung môi
Cho từ từ 500mg bột lá cẩm vào cốc có dung tích 150ml có chứa sẵn 75ml dung
mơi ( nước cất(W); 50% thể tích nước + 50% thể tích rượu etylic(WE); rượu
etylic(E)) sau đó khuấy liên tục trong 15 phút. Rồi ra nhiệt ở nhiệt độ T= 60ºC,
và tiếp tục khuấy trong t= 60 phút. Để nguội và lọc bằng máy lọc chân không.
Thu được kết quả như hình 2.2.

Hình 2.2 khả o sát dung dịch theo dung mỗi
b) Khảo sát theo nhiệt độ.
Tiềấn hành cho t ừt ừ500mg b ột lá c ẩm vào trong cỗấc dung tích 150ml có
ch aứsằỗn 75ml dung mỗi 50% th ểtích n ướ
c+ 50% th ểtích r ượ
u, khuấấy
đềều 15 phút sau đó khỗng ra nhiệ t và để nhiệt độ là T =T room=30 ° C ,
tiềấp t cụkhuấấy trong t=60 phút. Đ ểngu ội sau đó l ọc bằềng máy l ọc chấn
khỗng. Ta tiềấn hành t ương t ự v ới các nhi ệt đ ộ lấền lượ t là ,
T 40=40 ° C , T 60 =60° C , T 80 =80 ° ° C . Kềất qu ảthu đ ượ
c 4 dung d ch
ị chiềất
như hình 2.3.

11

Hình 2.3 khảo sát theo nhiệt độ

c) Khảo sát theo thời gian.
Cho t ừ
t ừ
500mg b tộlá c mẩ vào trong cỗấc dung tích 150ml ch ứ
a sằỗn
75ml dung mỗi 50% th ểtích n ướ
c+ 50% th ểtích r ượ
u etylic và khuấấy
đềều liền tụ c trong 15 phút. Sau đó , gia nhi ệt ởnhi ệt đ ộ80ºC, và tiềấp
t cụ khuấấy trong th ời gian lấền lượt là t30 =30 phút ,
t 40=40 phút , t 50=50 phút , t 60=60 phút . Kềất quả thu được 4 dung dịch
chiềất màu như hình 2.4.

Hình 2.4 khả o sát theo thời gian gia nhiệt

d) Khảo sát theo khôếi lượng
Cho

lấền

lượt

b ột

lá

c ẩ
m

theo

khỗấi

lượng

M 500=500 mg ,

vào trong 5
cỗấc dung tích 150ml ch ứa sằỗn 75ml dung mỗi 50% thể tích nước+ 50% thể
tích r ượ
u, sau đó khuấấy đềều trong 15 phút. Sau đó ra nhiệt ở nhiệ t độ 80ºC và
M 1000=1000 mg , M 1500 =1500 mg , M 2000 =2000 mg, M 2500 =2500 mg

12


tiềấp t ụ
c khuấấy trong 50 phút. Kềất qu ảthu đ ượ
c 5 dung d ch
ị chiềất màu như
hình 2.5.

Hình 2.5 kh ả
o sát theo khỗấi lượng

e) Khảo sát theo tôếc độ khuấếy
Cho từ từ 2000mg b tộlá c mẩ vào trong cỗấc dung tích 150ml ch ứ
a sằỗn

75ml dung mỗi 50% thể tích nướ c+ 50% thể tích rượu etylic. Sau đó,
khuấấy đềều trong 15 phút, rỗềi gia nhi ệt ởnhi ệt đ ộ80ºC, và tiềấp t ục
khuấấy đềều trong 50 phút, với tỗấc đ ộkhuấấy lấền lượt là V100= 100
vòng/phút, V300=300 vòng/phút, V500= 500 vòng/phút, V700= 700
vòng/phút, V900= 900 vòng/phút . Kềất qu ảthu đ ượ
c 5 dung d ch
ị chiềất
màu như hình 2.6.

Hình 2.6 khảo sát theo tốc độ khuấy

f) Khảo sát theo PH
Chuẩn bị 5 cốc có dung tích 150ml có chứa sẵn 75ml dung mơi 50% thể tích
nước, 50% thể tích rượu.
Cốc 1: dung mơi cho thêm dung dịch HCl đến khi pH=2
13


Cốc 2: dung môi cho thêm dung dịch HCl đến khi pH=5
Cốc 3: dung mơi khơng cho gì vào đo pH=7
Cốc 4: dung môi cho thêm dung dịch NaOH đến khi pH=9
Cốc 5: dung môi cho thêm dung dịch NaOH đến khi pH=13
Sau đó cho từ từ 2000mg bột lá cẩm vào mỗi cốc trên, rồi khuấy đều trong 15
phút. Tiếp đó gia nhiệt tới nhiệt độ 80ºC,và tiếp tục khuấy trong thời gian
t=50 phút, tốc độ khuấy 700 vòng/phút. Kết quả thu được 5 màu dung dịch
chiết màu như hình 2.7.

Hình 2.7: Khảo sát theo pH
2.3 Quy trình tổ ng hợ p nano bạ c từ dịch chiềết lá c ẩm
Quá trình tổng hợp nano bạc:

Cho từ từ V(ml) AgNO3 0,1M vào cỗấc có ch aứsằỗn 40 ml dung d ch
ị chiềất lá
c m,
ẩ d ướ
i tác d ng
ụ c aủkhuấấy t ừ. Gia nhi ệt t ới nhi ệt đ ộ60ºC và khuấấy
v iớtỗấc đ ộ700 vòng/phút trong 1 gi ờ. L ư
u mấỗu và khảo sát sự hình thành
và ổn định của hạ t bạc nano trong quá trình hình thành.
Trong phấền này em seỗ nghiền cứu ảnh hưởng của lượ ng AgNO3 cho sự
hình thành h tạnano b c.ạCác dung d chị em seỗ ký hi ệu lấền l ượt là A 5, A10,
A15, A20 tương ứng vớ i thể tích dung dịch AgNO3 cho vào là 5ml, 10ml,
15ml, 20ml.
50(ml) nước cất

849,35(g) bạc nitrat

Khuấy từ
Dung dịch bạc nitrat 0,1M

40(ml) dung dịch chiết lá cẩm

60ºC, 60 phút
Dung dịch chứa Ag ở
dạng huyền phủ

Lọc kết tủa và xấy khô

Hạt nano bạc

Hình 2.2 Quy trình t ổ
ng h ợ
p nano b ạ
c t ừd ch
ị chiềất lá c ẩm
Sau khi tổng hợp bạc ta thu được dung dịch ch ứa b ạc d ạng huyềền phủ . Sau 2
ngày dung d chị tr nền
ở
nổđ nhị dung d chị tr nền
ở nh t ạmấều và có kềất t ủa bền
dưới.

Hình 2.8 dung dịch tổng hợp bạc sau 2 ngày

Chương 3: Kềết quả và thảo luận
3.1 Chiềết lá cẩm
3.1.1 Khảo sát theo dung mơi
Như đã trình bày ở phần tổng quan, do thành phần hóa học của các hợp chất có
trong lá cẩm có những chất chỉ tan trong nước, có những chất chỉ tan trong rượu
và có những chất tan trong cả nước và rượu. Do đó trước tiên em sẽ khảo sát theo
15


dung mơi. Hình 3.1 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm trong các
dung môi khác nhau.

Hình 3.1 Phổ hấp thụ dung dịch chiết lá cẩm khảo sát theo dung môi
Từ kết quả uv-vis ta thấy các chất tan trong rượu bao gồm: các chất diệp lục ơ
bước sóng 663nm, một số chất Flavonoid bước sóng 430, một số cất fenolic bước

sóng 417. Những chất chỉ tan trong nước một số chất Anthocyanin ở bước sóng
535nm. Các chất tan trong cả rượu và nước là một số chất chất carotenoids ở
bước sóng 462. Dung dịch chiết là 50% thể tích nước+ 50% thể tích rượu etylic
sẽ cho ra nhiều chất nhất chứa trong lá cẩm.
Để khảo sát kỹ hơn các thành phần trong lá cẩm em tiến hành đo ftir cho bột lá
cẩm và dung dịch chiết

Hình 3.2 phổ ftir của b ộ
t lá c ẩ
m và d ch
ị chiềất lá cẩm theo dung mỗi
Hình 3.2 là kết quả phổ đo ftir của bột lá cẩm và các dung dịch chiết lá cẩm theo
các dung mỗi khác nhau. T kềất
ừ qu ph
ả ftir
ổ ta có th thấấy
ể
rõ h ơn thành phấền
nhóm ch ức có trong b ột lá c ẩm và các dung d ch
ị chiềất. Ở trong bột lá cẩm ta
thấấy đỉ nh phổ ở các điểm 1034 cm-1, 1155 cm-1,1242 cm-1,1334 cm-1 , 1442 cm1
,1552 cm-1, 1651 cm-1, 2851 cm-1, 2934 cm-1, 3307 cm-1. Ở đỉnh 3307 cm -1 là sự
dao dộng củ a nhóm chứ c OH trong phenolic và anthocyanin. Các đỉnh ở 2851
cm-1, và 2934 cm-1 có thể là dao động của nhóm chức CH3. Đỉnh ở 1651 cm-1 có
16


thể liên kết C=O của nhóm cacbonyl. Các đỉnh ở 1034 cm-1 có thể sự dao động
của liên kết C-O của nhóm cacbonxylic. Các đỉnh hấp phụ của rượu cho kết quả
đầy đủ các đỉnh như trong bột lá cẩm nhất.

Lựa chọn dung mơi là: 50% thể tích nước+ 50% thể tích rượu etylic cho các khảo
sát tiếp theo
3.1.2 Khảo sát theo nhiệt độ.

Hình 3.3 khảo sát theo nhiệt độ
Hình 3.3 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm ở các nhiệt độ khác
nhau. T kềất
ừ qu ả
đo ph hấấp
ổ
th ụta thấấy khi chỉ thay đổi nhiệt độ ,và giữ
nguyền các điềều ki n chiềất
ệ
khác thì ph hấấp
ổ th cụ aủdung d chị chiềất seỗ tằng
theo nhi ệt đ ộtrong dung mỗi chiềất nước rượ u. Ở nhiệ t độ cằng cao thì phổ
hấấp th càng
ụ l n và
ớ ph hấấp
ổ th tỗất
ụ nhấất tạ i nhiệt độ T=80ºC. Tuy nhiền khi
chiềất nhi
ở t đệ vộ tượ
quá 87ºC dung mỗi seỗ bằất đấều bay hơi nền khỗng th ể
chiềất ở
nhi tệđ cao
ộ h nơ87ºC. Vì v y,ậch nọnhi tệđ tỗấi
ộ
ưu nhấất là 80ºC để
chiềất mấỗu. S ửd ụng nhi ệt đ ộT=80ºC đ ểcho nh ữ

ng kh ảo sát tiềấp theo.
3.1.3 Khảo sát theo thời gian

Hình 3.4 khảo sát theo thời gian
Hình 3.4 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm theo thời gian khác
nhau. T kềất
ừ qu đo
ả ph hấấp
ổ
th ụta thấấy khi ch ỉthay đ ổ
i thỗng sỗấ thời gian và
17


gi nguyền
ữ
các điềều ki ệ
n chiềất khác thì ta thấấy ph ổ
hấấp th ụđa phấền ở các
đ nhỉban đấều seỗ tằng và đềấn thời gian t=50 phút thì ph hấấp
ổ th là
ụ tỗất nhấất
gấền nh ưcác
ở đ nh ỉvà sau đó ph hấấp
ổ th seỗ
ụ gi ảm khi ta tằng th ờ
i gian chiềất.
Đ c biềất
ặ
có ph hấấp

ổ
th ụđ nh
ỉ có b ước sóng 592nm thì th ờ
i gian chiềất 30 phút
cho đ nhỉ cao nhấất. Th ời gian tỗấi ư u xác định ở đấy là t=50 phút. Sử dụng thời
gian chiềất là t=50 phút cho các kh ả
o sát tiềấp theo.
3.1.4 Khảo sát theo khơếi lượng

Hình 3.5 Khảo sát theo khối lượng
Hình 3.5 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm theo khối lượng bột
cho vào khác nhau. Từ kết quả phổ hấp thụ của các mẫu ta thấy khi và giữ
nguyên các điều kiện chiết khác và chỉ thay đổi thông số khối lượng thì đỉnh của
phổ hấp thụ tăng theo khối lượng. Đến khi khối lượng bột lá cẩm đạt
2000mg/75ml dung dịch chiết thì phổ hấp thụ của dung dịch chiết khơng tăng lên
nữa và đạt trạng thái bão hòa. Khối lượng tối ưu là M=2g. Sử dụng khối lượng
M=2g cho các khảo sát tiếp theo.
3.1.5 Khảo sát theo tơếc độ khuấếy

Hình 3.6 khảo sát theo tốc độ khuấy
Hình 3.6 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm với tốc độ khuấy
khác nhau. Từ kết quả phổ hấp thụ của các mẫu ta thấy khi chỉ đổi thông số tốc
18


độ khuấy và giữ ngun các thơng số khác thì các đỉnh phổ hấp thụ của các chất
ban đầu sẽ giảm theo tốc độ khuấy (từ 100-300nm) sau đó sẽ tăng từ (300700nm) rồi lại giảm. Khi tốc độ khuấy là V=700 vong/phút thì hầu hết các đỉnh
hâp thụ là cao nhất riêng đỉnh hấp thụ ở 592nm thì tốc độ khuấy 100 vòng/phút là
cao nhất. Tốc độ khuấy V=700 vòng/phút sẽ cho dung dịch chiết tốt nhất. Sử
dụng tốc độ khuấy V=700 vòng/phút cho các khảo sát tiếp theo.

1.3.6 Khảo sát theo pH

Hình 3.7 khảo sát theo pH
Hình 3.7 là kết quả phổ đo uv-vis của dung dịch chiết lá cẩm theo dung mơi có
pH khác nhau. Từ kết quả phổ hấp thụ của các mẫu ta có thể nhận thấy khi chỉ
thay đổi độ pH của dung dịch chiết và giữ ngun các thơng số chiết khác thì các
đỉnh phổ hấp thụ sẽ tăng khi tăng pH (pH từ 2-7) và đến khi pH =7 các đỉnh hấp
thụ là tốt nhất và sau đó khi tăng pH thì các đỉnh phổ hấp thụ lại giảm (pH từ 713). Kết quả pH tối ưu để đem đi chiết là pH=7.
Kết luận quy trình chiết tốt nhất để tổng hợp nano bạc: Cho từ từ 2000mg bột lá
cẩm vào cốc có dung tích 150ml chứa sẵn 75 ml dung mơi 50% thể tích nước +
50% thể tích rượu etylic, sau đó khuấy đều trong 15 phút. Ra nhiệt tới T=80ºC,
và tiếp tục khuấy trong t=50 phút sau đó để nguội và lọc ta thu được dung dịch
chiết tối ưu nhất.
3.2 Tổ ng hợ p bạ c từ dịch chiềết lá cẩm
Sau khi tìm được dung dịch chiết tối ưu ta tiền hành tổng hợp bạc bằng dịch chiết
lá cẩm. Kết quả sau khi đi đo uv-vis theo thời gian ta thu được

19


Hình 3.8 kh ảo sát t ổng h ợp b ạc. Hình a) ph ổhấấp thụ của dung dịch ngay sau
khi t ổng h ợp. Hình b) ph ổhấấp thụ của dung dịch tổng hợp khi ổn định
( khỗng khuấấy)
T kềất
ừ qu ph
ả hấấp
ổ
th ục ủa dung d ch
ị t ổng h ợp ta thấấy, dung dịch sau khi
t ng

ổ h pợch sau
ỉ 1-2 ngày seỗ ổn đ nh.
ị Các mấỗu A 10, A15, A20 các đỉnh của dung
d ch chiềất
ị
gấền nh mấất
ư
đi ch ỉcòn đ nh
ỉ ở400nm, các chấất kh ử trong dung d ịch
chiềất đã hềất. Còn mấỗu A5 các đ nh
ỉ c ủ
a dung d ch
ị chiềất có tính khử ( ở đỉnh
592nm, đ nhị 535nm, đ nh ỉ417nm và 430nm) vấỗn đang cịn nền vấỗn có xuấất
hi nệcác đ nh,
ỉ nh ng
ư các đ nhỉ đã gi mảđ hấấp
ộ th ụxuỗấng.

20


Chương 4: tổng kềết
Sau quá trình thực hiện thực tập tốt nghiệp tại phịng thí nghiệm của Viện Vật
lý kỹ thuật (C9-110) trường Đại học Bách Khoa Hà Nội em đã thu được các kết
quả và có các tổng kết như sau:
 Tìm hiểu về phương pháp xanh trong tổng hợp nano bạc.
 Khảo sát được các điều kiện tối ưu để chiết dịch lá cẩm chuẩn bị cho quá
trình tổng hợp vật nano bạc: khối lượng bột 2g, khuấy từ 700 vịng/phút
trong thể tích V=75ml hỗn hợp nước và rượu với pH=7 trong thời gian 50

phút, ở nhiệt độ 80˚C.
 Bước đầu tổng hợp được hạt nano bạc.
Do khuôn khổ của thực tập có hạn và đây cũng là một phương pháp tổng hợp
mới nên kết quả của báo cáo còn hạn chế. Trong các nghiên cứu tiếp theo em sẽ
nghiên cứu rõ hơn về ảnh hưởng của các thơng số khác đến q trình tổng hợp
nano bạc và ứng dụng của nano bạc trong kháng khuẩn và quang xúc tác.

21


Tài liệu tham khảo

[1]

S. Nakamura et al., “Synthesis and application of silver nanoparticles (Ag
nps) for the prevention of infection in healthcare workers,” International
Journal of Molecular Sciences, vol. 20, no. 15, 2019, doi:
10.3390/ijms20153620.

[2]

G. S. K.-H. Choo and D. Orange, “Tổng hợp nano bạc từ chiết xuất hạt quả
nho,” pp. 60–63, 2018.

[3]

S. and P. C. in S. C. Patients, B. A. R. Hassan, Z. B. M. Yusoff, M. A. H.
and S. Bin Othman, A. information is available at the end of the Chapter,
and Http://dx.doi.org/10.5772/55358, “We are IntechOpen , the world ’ s
leading publisher of Open Access books Built by scientists , for scientists

TOP 1 %,” Intech, p. 13, 2012, doi: 10.1016/j.colsurfa.2011.12.014.

[4]

J. S. Kim et al., “Antimicrobial effects of silver nanoparticles,”
Nanomedicine: Nanotechnology, Biology, and Medicine, vol. 3, no. 1, pp.
95–101, 2007, doi: 10.1016/j.nano.2006.12.001.

[5]

S. Iravani and B. Zolfaghari, “Green synthesis of silver nanoparticles using
Pinus eldarica bark extract,” BioMed Research International, vol. 2013.
2013, doi: 10.1155/2013/639725.

[6]

S. Mishra and H. B. Singh, “Biosynthesized silver nanoparticles as a
nanoweapon against phytopathogens: exploring their scope and potential in
agriculture,” Applied Microbiology and Biotechnology, vol. 99, no. 3, pp.
1097–1107, 2015, doi: 10.1007/s00253-014-6296-0.

[7]

H. Nadaroglu, A. Alayli, H. Nadaroğlu, A. Alayli Güngör, and S. nce,
“Synthesis of Nanoparticles by Green Synthesis Method,” International
Journal of Innovative Research and Reviews, vol. 1, no. 1, pp. 6–9, 2017,
[Online]. Available: />
[8]

S. Iravani, “Green synthesis of metal nanoparticles using plants,” Green

Chemistry, vol. 13, no. 10, pp. 2638–2650, 2011, doi:
10.1039/c1gc15386b.

[9]

T. Í. M. Và, Ứ N G D Ụ Ng, X. Á. C. Đị, N. H. Ion, and Z. Trong, “T Ổ
NG H Ợ P NANO B Ạ C T Ừ CHI Ế T XU Ấ T V Ỏ CHANH DÂY TÍM
VÀ Ứ NG D Ụ NG XÁC ĐỊ NH ION Pb 2+ , Zn 2+ TRONG MÔI TRƯỜ
NG NƯỚ C,” vol. 20, no. 1, pp. 96–106, 2020.

[10] M. Ân, “2 AgNO 3 (,” vol. 2, no. 3, p. 221, 2016.
[11] A. M. Awwad and N. M. Salem, “Green Synthesis of Silver Nanoparticles
byMulberry LeavesExtract,” Nanoscience and Nanotechnology, vol. 2, no.
4, pp. 125–128, 2012, doi: 10.5923/j.nn.20120204.06.
[12] T. T. Thuy et al., “Natural phenoxazine alkaloids from Peristrophe bivalvis
22