TT các PP PT cấu trúc và đl buổi 2 phổ NGUYÊN TỬ

GIÁO TRÌNH TH C T P
CÁC PH

NG PHÁP PHÂN TÍCH C U TRÚC VÀ

PH N 1: CÁC PH

NG PHÁP

(Các bài TT trong ph n này đ

NH L

NH L

NG

NG B NG CƠNG C

c trích t giáo trình ắTh c t p phân tích cơng c Ằ

1


BU I 2: CÁC PH
BÀI 3: PH

NG PHÁP PHÂN TÍCH PH

NG PHÁP QUANG PH

H P TH

NGUYÊN T
VÀ PHÁT X

NGUYÊN T

NG N L A (F-AAS VÀ F-AES )
Xác đ nh K, Na vƠ hƠm l

ng m t s kim lo i n ng trong đ t và rau

3.1. M c đích thí nghi m
Hi n nay, tình tr ng nhi m đ c trong th c ph m th ng xuyên x y ra t i Vi t
Nam. Do đó, ki m sốt an tồn th c ph m đang lƠ m t v n đ đ c nhi u nhà khoa h c
và c xã h i quan tâm. Vi c phơn tích, đánh giá các ch t ơ nhi m sinh h c và hóa h c
trong th c ph m là m t bi n pháp góp ph n ki m sốt an tồn th c ph m, phịng tránh
nguy c ng đ c. Ví d , đ i v i các đ c t hóa h c trong th c ph m, nhóm các nguyên
t kim lo i n ng có đ c tính cao (As, Pb, Cd, Hg, Sn) lƠ các đ i t ng c n ki m soát
hƠm l ng r t th p do l ng n vƠo hƠng tu n có th ch p nh n đ c ch t 0,005 mg/kg
th tr ng v i Hg đ n 0,025 mg/kg v i Pb. V i các kim lo i n ng khác nh Fe, Zn, Mn,
Cu... l ng v t c a chúng l i r t c n thi t v i c th s ng. Vì v y, vi c xác đ nh hàm
l ng các kim lo i n ng đ c h i có ý ngh a vô cùng quan tr ng.
Trong cu c s ng hàng ngày, rau là th c ph m đ c ng i Vi t dùng r t nhi u
trong b a n. Bên c nh nguy c th ng tr c v d l ng thu c b o v th c v t thì ơ
nhi m kim lo i n ng trong rau hi n c ng đáng báo đ ng. Khi canh tác, n u rau đ c
tr ng trên đ t b ô nhi m ho c đ c t i b ng n c th i có hƠm l ng kim lo i n ng
cao s tích l y kim lo i vào rau. Tùy thu c t ng lo i rau mà m c đ tích l y các kim
lo i n ng khác nhau là khác nhau.
Do qui đ nh v m c cho phép hƠm l ng các kim lo i n ng, đ c bi t kim lo i

n ng có đ c tính cao trong th c ph m r t nh nên đ đ nh l ng nhóm ch tiêu này,
th ng s d ng các ph ng pháp ph nguyên t nh AAS, ICP-OES, ICP-MS do có đ
nh y, đ ch n l c cao, có kh n ng xác đ nh nhanh nhi u nguyên t . Hi n nay, nhi u
phịng thí nghi m đư đ c trang thi t b AAS, nên vi c nghiên c u phân tích các ch tiêu
kim lo i n ng này trong m u đ t, tr m tích và th c ph m r t thu n l i.
Trong bài th c t p này, sinh viên s th c hƠnh phơn tích l ng v t Fe, Zn, Mn,
Cu trong rau b ng ph ng pháp ph h p th nguyên t ng n l a (F-AAS), t đó so sánh
v i m t s nghiên c u đư công b v hƠm l ng hai nguyên t nƠy trong đ i t ng phân
tích.
3.2. C s lý thuy t c a ph

ng pháp phơn tích

3.2.1. Nguyên t c và c s đ nh l

ng b ng AAS

Khi tr ng thái h i, các nguyên t kim lo i tr ng thái c b n (Mo(k)) có kh
n ng h p th n ng l ng (E) c a tia sáng có b c sóng () phù h p, các electron hóa tr
2


c a các nguyên t t do s nh y lên tr ng thái kích thích (m c n ng l ng cao) (M(k)*).
Sau khi t n t i tr ng thái nƠy th i gian ng n, các electron hóa tr l i tr v tr ng thái
c b n vƠ gi i phóng n ng l ng nhi t.
Mo(k) +

n(h) →

M(k)*

B ng cách tính s gi m c ng đ ánh sáng t i m u do các nguyên t kim lo i
(th khí) h p th s tìm đ c n ng đ ion kim lo i trong m u. Ph ng pháp phơn tích
này g i là ph h p th nguyên t (AAS).
V c b n, trong đ nh l ng ch t phân tích, ph h p th nguyên t có b n ch t
gi ng ph h p th phân t v h p th ánh sáng khi xác đ nh s suy gi m c ng đ tia
sáng khi đi qua đám h i nguyên t t do. S khác nhau đáng chú ý v i ph UV-Vis n m
thi t b đo, đ c bi t là ngu n sáng, b ph n ch a m u phân tích và v trí đ t b ph n
t o tia đ n s c. S đ kh i c a h đo F-AAS đ c mơ t Hình 3.1.

Hình 3.1. S đ kh i c a h đo ạ-AAS
trong đó source: ngu n sáng t o tia đ n s c, (trong hình lƠ đèn catot r ng)
light chopper: b ph n ng t quãng tia t i
Flame: ng n l a ;
Monochromator: b ph n tách tia đ n s c
Fuel + air + sample: khí cháy + khơng khí + m u
Readout: b ph n ghi nh n tín hi u
Nh v y, có th th y trong thi t b F-AAS, ngu n sáng (th ng s d ng đèn catot
r ng (HCL)) phát ra các tia sáng mà nguyên t t do (th khí) c a nguyên t phân tích
có th h p th đ c. Ánh sáng t đèn catot r ng s chi u tr c ti p vào ng n l a ch a
m u phân tích mà khơng qua b ph n t o tia đ n s c. B ph n ch a m u phân tích là
ng n l a ph i đ r ng (th ng t 6-15 cm) đ có th phát hi n l ng n ng đ v t nguyên
3


t c n phân tích trong ng n l a. Sau khi đi qua ng n l a, chùm sáng đi vƠo b ph n t o
tia đ n s c đ tách l y tia sáng có b c sóng mà nguyên t h p th . Detector s đo c ng
đ ánh sáng sau khi đi qua m u, (đư hi u ch nh v i n n) vƠ đ n b ph n đ c tín hi u
(readout).
• Ngu n b c x đ n s c: Ph AAS lƠ ph v ch (các tia đ n s c), ch x y ra khi tia

kích thích lƠ các v ch ph AES nh y c a kim lo i. Do đó, ngu n b c x đ n s c
ph i th a mưn các đi u ki n sau:
− Ngu n phát tia b c x đ n s c t o ra ph i là các tia b c x nh y đ i v i nguyên t c n
phân tích. Chùm tia sáng ph i có c ng đ (I0) n đ nh l p l i đ c trong các l n đo
khác nhau trong cùng đi u ki n và ph i đi u ch nh đ c đ có c ng đ c n thi t trong
m i phép đo (b ng dòng đi n làm vi c c a HCL).
− Ngu n phát tia b c x ph i t o đ c chùm b c x thu n khi t, ch bao g m m t
s v ch nh y c a nguyên t phân tích. Ph n n c a nó ph i khơng đáng k .
− Ngu n phát tia b c x ph i t o ra đ c chùm sáng có c ng đ I0 cao nh ng ph i
n đ nh theo th i gian và không b các y u t v t lí khác gây nhi u, khơng b nh h ng
b i các dao đ ng c a đi u ki n làm vi c. NgoƠi ra không đ t quá và không quá ph c t p
khi s d ng.
Hi n nay trong phép đo ph h p th nguyên t ng
tia b c x đ n s c sau:

i ta dùng ch y u ba lo i ngu n phát

+ èn catot r ng (HCL - Hollow Cathode Lamp). Sinh viên t đ c thêm v nguyên lý
ho t đ ng c a HCL.
+ èn phóng đi n khơng đi n c c (electrodelees discharge lamp - EDL)
+ èn phát ph liên t c có bi n đi u Xe - Lamp
Trong ba lo i đèn đó, đèn HCL đ c s d ng nhi u nh t. Khi phân tích m t nguyên t ,
đ c bi t là các phi kim thì EDL l i có đ nh y cao h n HCL (As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sb,
Te, Sn, Tl vƠ Zn). èn phát ph liên t c có bi n đi u m i đ c s d ng trong m y n m
g n đơy, nh ng l i r t u vi t trong thi t b đo nhi u kênh và quá trình phân tích t đ ng
liên ti p nhi u nguyên t .
ả th ng nguyên t hóa m u: Trong thi t b AAS, tùy thu c vƠo b ph n nguyên
t hóa m u có th chia ph h p th nguyên t thƠnh các k thu t đo ph khác nhau.
•

Khi h th ng ngun t hóa m u lƠ đ u đ t (Burner) dùng ng n l a thì có ph
h p th ngun t ng n l a (F-AAS). K thu t F-AAS cho phép phân tích nhanh, chính
xác l n l t các ch tiêu nguyên t đ t t i đ nh y 0,1 mg/L (ppm).
N u h th ng nguyên t hóa là lị nhi t đi n s có ph h p th nguyên t không
ng n l a (ETA-AAS), s d ng h th ng ngun t hóa lị graphit (GF-AAS). K thu t
GF-AAS có đ nh y r t cao, có th đ t t i c µg/L (ppb). Tr ng h p tr c h th ng
4


nguyên t hóa m u b ng ng n l a có thêm b ph n hidrua hóa ( đó ch t phơn tích đ c
chuy n thành h p ch t hidrua có nghi t nguyên t hóa th p h n- ví d các nguyên t
As, Se, Sb, Sn, Pb... ) thì g i lƠ k thu t đo ph h p th nguyên t hydrua hóa (HVGAAS). N u h th ng nguyên t hóa là b hóa h i l nh (nguyên t trong m u phân tích
chuy n thƠnh h i nguyên t
đi u ki n th ng- ví d Hg) thì g i lƠ k thu t đo ph h p
th nguyên t hóa h i l nh (CV-AAS).
* nh l

ng các nguyên t b ng ph

ng pháp AAS.

Nghiên c u s ph thu c c ng đ dòng ánh sáng b h p th c a m t nguyên t
vào n ng đ C c a nguyên t đó trong m u phơn tích, ng i ta th y r ng trong ph h p
th nguyên, vùng n ng đ C nh , m i quan h gi a c ng đ c a tia sáng b h p th
và n ng đ c a nguyên t đó trong đám h i c ng tuơn theo đ nh lu t Lambert-Beer. N u
cho m t chùm ánh sáng có c ng đ I0 qua đám h i nguyên t có ch a N nguyên t t
do v i b dƠy lƠ b thì c ng đ chùm sáng đi ra kh i đám h i ngun t có c ng đ I
thì:
log

I0
= KaNb
I

trong đó Ka là h s h p th nguyên t , đ c tr ng cho t ng b c sóng c a ánh sáng b
I
h p th và b n ch t c a nguyên t . i l ng log 0 g i lƠ đ h p th quang:
I
A = log

I0
= KaNb
I

h p th quang A ph thu c vào n ng đ nguyên t bi u th qua s nguyên t N trong
môi tr ng h p th và vào b dày b c a l p h p th . Trong thi t b đo ph h p th
nguyên t , b là chi u dày c a đ u đ t hay cuvet graphit lƠ khơng đ i, nên gía tr đ h p
th quang A ch còn ph thu c vào s nguyên t N trong môi tr ng h p th , t c là:
A = K.N
trong đó K lƠ h s th c nghi m, nó ph thu c vào:
− H s h p th nguyên t Ka, t c là vào b n ch t nguyên t .
− Nhi t đ c a môi tr

ng h p th .

− B dày c a l p h p th .
Gi a s nguyên t N trong môi tr ng h p th v i n ng đ C c a nguyên t trong m u
phân tích có m i quan h v i nhau, M i quan h này r t ph c t p, nó ph thu c vào các
đi u ki n nguyên t hóa m u, thành ph n v t lý, hóa h c c a m u phân tích. Nhi u k t
qu th c nghi m ch ra r ng, trong m t gi i h n nh t đ nh c a n ng đ C, m i quan h

gi a N vƠ C đ c bi u th b ng bi u th c:
5


N = KiCb
trong đó Ki, là h ng s th c nghi m, nó ph thu c vào t t c các đi u ki n hóa h i vƠ
nguyên t hố m u; cịn b đ c g i là h ng s b n ch t, nó ph thu c vào nguyên t và
b c sóng c a dịng sáng, b có gía tr  1; b = 1 khi n ng đ C nh . ng v i m i b c
sóng, m i nguyên t có m t gía tr C = C0 là gi i h n, b t đ u t C  C0 thì b < 1.
K t h p các bi u th c trên ta có:

A = aCb

trong đó a = KaKi đ c g i là h ng s th c nghi m, ph thu c vào t t c các đi u ki n
th c nghi m đ nguyên t hố m u nh đư nói trên. Chính do th c t này mà trong
phép đo đ nh l ng m t nguyên t b ng ph ng pháp h p th nguyên t ph i luôn luôn
gi các đi u ki n nguyên t hóa m u n đ nh vƠ khơng đ i trong m i thí nghi m.
Ph

ng trình trên khi n ng đ C nh h n n ng đ ng

ng C0 thì b = 1 và:

A = aC
Ph ng trình nƠy đ c g i lƠ ph ng trình bi u di n đ nh lu t c b n c a phép đo h p
th nguyên t vƠ phép đo nƠy ch dùng đ xác đ nh n ng đ nh thì b m i b ng 1 và
trong đi u ki n đó A m i ph thu c tuy n tính vào C.
• Các y u t nh h ng đ n đ nh y c a phép đo F-AAS vƠ cách lo i tr
nơng cao đ nh y c a phép đo F-AAS, c n kh o sát l a ch n các y u t sau đ
l a ch n đi u ki n t i u:

- V ch ph c n đo: th ng ch n v ch ph nh y nh t c a m t nguyên t (ví d v ch
nh y nh t c a Cu vƠ 324,7 nm (đo đ c đ n 0,025 ppm) nh ng v ch ít nh y h n 244.2
nm (ch đo đ c trên 9 ppm)
r ng khe đo
- C ng đ dòng đèn catot r ng
- Hi u qu s t o thƠnh aerosol c a m u (thông qua các y u t nh cƠi đ t các
thông s c a nebulizer, đ nh t, s c c ng b m t c a dung d ch m u.
- Chi u cao đ u đ t (burner) (liên quan đ n đ dƠi c a vùng m u h p th ánh sáng).
- Hi u qu nguyên t hóa m u vƠ gi m nh h ng s ion hóa ch t phơn tích ( nh
h ng c a nhi t đ ng n l a- đi u ch nh thông qua l u l ng khí cháy vƠ khí oxi hóa).
Thơng th ng trong s tay h ng d n s d ng thi t b c a nhƠ s n xu t có ch d n
các thông s t i u. Tuy nhiên, trong nhi u tr ng h p, tùy theo đ c đi m c a n n m u
c n kh o sát l i nh h ng c a các y u t nƠy.
• M t s y u t khác nh h ng đ n vi c phơn tích m u b ng ph ng pháp
F-AAS.
- Các nguyên t c a chính nguyên t phơn tích ho c các nguyên t khác có trong
n n m u b ion hóa m t ph n (đ c bi t lƠ các kim lo i ki m, ki m th ) trong ng n l a.
- Các nh h ng hóa h c c a n n m u lƠm cho s ngun t hóa ch t phơn tích
x y ra khơng hoƠn toƠn (ví d phép phơn tích Ca trong các n n m u sinh h c cho sai s
6


ơm n u m u ch a photphat; đi u nƠy có th kh c ph c b ng cách thêm LaCl3 c vƠo
dung d ch m u vƠ dung d ch chu n (n u đo ng n l a axetylen- khơng khí) ho c đo ng n
l a N2O- axetylen.
- S h p th ánh sáng c a các nguyên t khác ho c phơn t có trong n n m u (gơy
sai s l n trong GF- AAS), đ c bi t trong vùng t ngo i 180-350 nm, do:
+ S tán x tia sáng t i trên các h t r n c a aerosol ho c trên các h t cacbon do s
cháy không hoƠn toƠn c a axetylen trong ng n l a
+ S h p th ánh sáng c a các phơn t , m nh phơn t gơy ra d i h p th r ng trong

vùng 200- 400 nm (đ c bi t các halogenua c a kim lo i ki m) ho c do s dao đ ng,
quay c a các g c t do, phơn t ho c m nh ion c a phơn t .
• Hi u ch nh tín hi u n n h p th : Dùng ngu n phát tia liên t c (nh đèn D2 (ch
đ n 350 nm) ho c đèn dơy tóc wonfram (vùng kh ki n) vƠ đo đ h p th quang t i hai
b c sóng, theo đó:
+ đo t ng đ h p th quang (c a ngu n phát ra ph v ch (ví d HCL)
+ đo đ h p th quang không đ c tr ng (c a n n m u) (c a ngu n phát tia liên t c)
- B chính Zeeman: d a trên vi c phơn tách m c n ng l ng c a nguyên t (v i
phép đo GF-AAS)
3.2.2. Nguyên t c và c s đ nh l ng b ng AES
Khi kích thích đám h i nguyên t t do b ng m t ngu n n ng l
n ng l

ng ion hóa c a nguyên t ) đ có s t

ng phù h p (nh h n

ng tác khơng đƠn h i, ví d nh nhi t

n ng, đi n n ng... thì đám h i các nguyên t t do s nh n n ng l
các electron hóa tr c a chúng s chuy n lên m c n ng l

ng và b kích thích,

ng cao h n vƠ nguyên t

tr ng thái kích thích. Tuy nhiên tr ng thái này không b n, nguyên t ch t n t i vào
kho ng 10-8 giây r i có xu h

ng gi i phóng n ng l

ng (d

i d ng ánh sáng) đư nh n

vƠo đ tr v tr ng thái c b n ban đ u b n v ng c a ngun t . Chính vì v y, ph này
đ

c g i là ph phát x c a nguyên t và thu c nhóm ph quang h c c a các electron

hóa tr chuy n m c n ng l

Hình 3.2. B

ng sinh ra (Hình 3.2).

c chuy n n ng l

ng sinh ph AES
7


Ph phát x nguyên t là s n ph m c a s t
(v t ch t) v i m t ngu n n ng l

ng thích h p.

S kích thích:

M0 + Em

M*

S phát x

M*

M0 + n(h )

:

Trong đó: h lƠ n ng l

ng tác không đƠn h i c a nguyên t t do

ng c a chùm tia phát x ; n là s tia sáng (có đ dài

sóng khác nhau), n có th nh n các giá tr t 1 đ n vài ngàn.
Nh ng nguyên t nào có s electron hóa tr càng l n, s l p electron càng nhi u thì s
n càng l n, t c là s v ch ph phát x càng nhi u. Ch ng h n, ph phát x nguyên t
c a các nguyên t Na, K, Li ch có kho ng 40÷60 v ch (n < 80), trong khi đó ph phát
x c a các nguyên t Fe, Mn, Ni, Nd, Ce...có đ n vài ngàn v ch (n =200÷1700).
* Nguyên t c c a phép đo ph phát x nguyên t
xác đ nh m t ch t b ng ph
b

ng pháp quang ph phát x nguyên t c n tuân theo các

c sau:
1. Tìm các đi u ki n phù h p đ hóa h i m u phân tích hồn tồn, t c là bi n m u

phân tích thành tr ng thái h i.
2. Dùng m t ngu n n ng l

ng đ chuy n nguyên t c n xác đ nh thành nguyên t

(quá trình nguyên t hoá m u) đ t o ra đám h i các nguyên t t do c a các ngun t
phân tích có trong m u m t cách hồn tồn và n đ nh.
3. Dùng n ng l
thích,

ng kích thích nguyên t , chuy n nguyên t lên tr ng thái kích

tr ng thái đó ngun t ch t n t i kho ng 10-8s r i tr v tr ng thái c b n và

gi i phóng ra nh ng b c x , sao cho có hi u su t cao, n đ nh vƠ có đ l p l i t t.
4. Dùng m t h th ng phân li quang h c đ tách chùm b c x đó thƠnh nh ng tia
đ n s c, ng v i m i tia đ n s c s t o ra m t v ch ph , ph này g i là ph phát x . Do
v y ph phát x là ph v ch.
5. D a vào v trí c a v ch ph ta có th đ nh tính đ
phơn tích. o c

ng đ v ch ph thì ta có th đ nh l

c các nguyên t có trong m u

ng đ

c các nguyên t c n phân

tích.
Nh v y n ng l

ng kích thích (Ekt) quy t đ nh s xu t hi n v ch ph , còn c

ng

đ v ch ph là do s nguyên t c a nguyên t kh o sát có trong plasma (đám h i gi a
hai c c) quy t đ nh.
8


M i quan h gi a c
di n qua ph

ng đ v ch ph I và n ng đ ch t phơn tích C đ

c bi u

ng trình Schaibelomakin: I= aCb trong đó: a lƠ h s t l ; b là h ng s

th c nghi m (b=1 khi C nh ; b<1 khi C l n). Nh v y đ có s ph thu c tuy n tính
gi a c

ng đ v ch ph I và n ng đ ch t phơn tích C, ng

pháp ph phát x ngun t đ phân tích các ch t có hƠm l

i ta th

ng dùng ph

ng

ng nh .

Hình 3.3. Thi t b quang ph phát x và s đ phân tích
Mu n phân tích m t m u b ng ph phát x nguyên t tr

c h t ph i làm cho m u y tr

thành ngu n phát x . Q trình này g i là q trình kích thích quang ph . Ngu n n ng
l

ng dùng đ kích thích quang ph g i là ngu n kích thích.
phơn tích đ nh l

ng thì địi h i ngu n kích thích ph i có đ nh y t t vƠ đ l p l i cao.

Ngu n kích thích có đ nh y t t là ngu n cho ta nh ng ph mƠ c

ng đ v ch ph thay

đ i phù h p v i n ng đ c a ch t c n xác đ nh trong m t gi i h n n ng đ càng r ng
càng t t.
Ngu n kích thích có đ l p l i cao là ngu n mà
s cho ta các v ch ph có c

ng đ hay t s c

nh ng đi u ki n hoàn toƠn nh nhau
ng đ c a v ch ph phân tích v i v ch

so sánh hoƠn toƠn nh nhau.
Các ngu n kích thích th

ng dùng trong quang ph phát x là:
9


Ng n l a đèn khí
H n h p khí dùng đ đ t có thành ph n khác nhau s cho nhi t đ khác nhau,
ch ng h n:
H n h p khí

Nhi t đ ng n l a (0C)

H2 + O 2

2100

C2H4+ khơng khí

2250

C2H4+O2

3050

Dixianozen + O2

5000

Ngu n kích thích b ng ng n l a đèn khí cho phép ch n đ
thích tu ý và khá n đ nh. Tuy nhiên, c

c nhi t đ kích

ng đ v ch ph thay đ i r t nhi u khi thay

đ i thành ph n h n h p m u phân tích.
H quang đi n m t chi u: Là ngu n kích thích t t nh t dùng trong đ nh tính vì nó t o
ra ch y u là các v ch ph nguyên t .
Ngu n h quang đi n m t chi u có u đi m lƠ đ nh y t t, song vì nhi t đ cao nên đi n
c cb

n mòn nhanh, do đó kho ng cách gi a hai đi n c c khơng đ

c c đ nh trong

q trình phơn tích lƠm cho đi u ki n kích thích m u không n đ nh d n t i đ l p l i
c a phép phân tích kém. H quang đi n m t chi u ch dùng trong phơn tích đ nh tính.
H quang đi n xoay chi u
H quang đi n xoay chi u có đ nh y t t, đ ng th i có đ l p l i cao, khi đ t
cháy các đi n c c g n nh khơng b

n mịn vì các đi n c c liên t c đ

hồn. Vì v y h quang đi n xoay chi u th

ng đ

c đ i d u tu n

c dùng trong phơn tích đ nh l

ng.

H quang đi n xu t hi n khi ta n i hai đi n c c b ng than quang ph (có kho ng
cách d ả 4mm) v i m t th hi u n (Un = 8÷15kV). Nhi t đ gi a hai đi n c c r t nóng
làm cho m u phân tích nóng ch y thành l ng r i thƠnh h i (ho c th ng hoa nhanh), sau
đó các ph n t khí b phân h y thành các nguyên t , các nguyên t ti p t c b kích thích
hay b ion hóa. K t qu là

kho ng gi a hai đi n c c có m t l p khí g m các nguyên

10


t , ion các electron và th m chí c các phân t . L p h i nƠy r t nóng nên phát sáng.
Ng

i ta g i l p h i đó lƠ plasma nhi t hay plasma h quang.

C cđ i

Plasma

C c mang

Hình 3.4. S xu t hi n Plasma trong quang ph phát x
Ngồi ra cịn dùng các ngu n kích thích khác nh tia đi n, tia lazeầ
• M u phơn tích
Trong m u phân tích g m 3 lo i nguyên t :
+ Nguyên t c n phân tích g i là nguyên t th nh t
+ Nguyên t mà ph c a nó đ

c dùng đ so sánh v i ph c a nguyên t c n phân

tích g i là nguyên t th hai
+ Các nguyên t khác hai nguyên t trên có trong m u phơn tích đ

c g i là nguyên

t th ba.
Trong phân tích quang ph phát x ng

i ta th

ng nghiên c u đ a thêm ch t

ph gia vào m u phân tích. Tác d ng c a các ch t ph gia là:
+ i u ch nh quá trình bay h i c a m u cho phù h p v i đ i t

ng phơn tích vƠ đi u

ki n thí nghi m
+ Lo i b ho c h n ch t i đa s khác bi t v c u trúc và thành ph n c a m u (là
nh ng nguyên nhân gây sai s l n trong phơn tích đ nh l

ng)

+ n đ nh plasma (nhi t đ , áp su tầ)
Các ch t ph gia th

ng dùng là các ch t d bay h i, d kích thích nh b t than

quang ph , b t grafit, các oxit hay mu i halogenua c a các kim lo i ki m, ki m th ầ
Các ch t ph gia có tác d ng lƠm t ng nhanh s bay h i vƠ đi vƠo plasma c a nguyên t
phơn tích đ

c g i là ch t mang quang ph . Còn ch t ph gia có tác d ng làm n đ nh

nhi t đ c a h quang thì g i là ch t đ m quang ph .
11


Phơn tích đ nh tính vƠ đ nh l

ng b ng quang ph phát x

Nguyên t c a các nguyên t hóa h c khác nhau có c u trúc khác nhau, khi b kích thích
b i m t ngu n n ng l

ng thích h p các nguyên t hay ion c a chúng

s phát ra các b c x có b

c sóng khác nhau. Ch p các b c x đó s thu đ

c nh ng

v ch ph đ c tr ng cho m i nguyên t . T v ch ph đ c tr ng đó s phát hi n đ

c

trong m u phân tích có nh ng nguyên t nào.
Ph c a m i nguyên t có r t nhi u v ch, khi phân tích ta ch ch n nh ng v ch
có c

ng đ l n và không b l n v i v ch ph c a nguyên t khác. Th

ng các v ch

ph đ c tr ng lƠ nh ng v ch ph xu t hi n v i n ng đ c a nguyên t nh nh t; có ngh a
là khi gi m d n n ng đ ch t phân tích thì v ch ph đ c tr ng m t sau cùng. Do đó v ch
ph đ c tr ng nƠy đ

c g i là v ch ph cu i cùng hay v ch ph c b n.

B ng cách đo c ng đ v ch ph phát x đ c tr ng c a m i nguyên t có th xác
đ nh đ c n ng đ c a ch t phân tích trong m u theo ph ng pháp đ ng chu n và
thêm chu n.
3.3. Nguyên t c thí nghi m
-

Phân h y m u

X lý m u lƠ giai đo n r t quan tr ng đ i v i m t quy trình phơn tích. V c b n,
x lý m u bao g m lƠ quá trình phơn hu phá v c u trúc ch t m u (disgestion), hoƠ tan

các ch t (disolution) có trong m u, ho c chuy n ch t m u thƠnh tr ng thái mong mu n
(th ng lƠ dung d ch) cho ph ng pháp phơn tích đư ch n.
V c ch phân hu m u: Trong đi u ki n th ng có 3 tác đ ng: Tác d ng c a
axit, tác d ng c a nhi t, và s chuy n đ ng và va ch m c a các h t m u v i nhau. Q
trình này bào mịn h t m u t ngoƠi vƠo đ n nh d n và tan h t. Do đó, th i gian phân
hu dƠi (th ng t 4-12 gi ).
+ K thu t vơ c hóa

t

xác đ nh kim lo i n ng trong các m u tr m tích, đ t hay rau, th c ph m,
ph ng pháp x lý t s d ng h n h p axit có tính oxi hóa m nh, đun nóng có hi u
qu cao. Có th phân hu m u trong đi u ki n th ng (trong c c, bình Kendan h , ng
nghi m,..), ho c trong h p kín và t t nh t là trong lị vi sóng h kín (có áp su t).
Trong lị vi sóng có 3 tác đ ng nh đi u ki n th ng, vƠ có thêm: n ng l ng vi
sóng và áp su t cao c a h kín. Do đó, q trình phá m u làm h t m u b phá v t trong
ra. Do áp su t cao nên nhhi t đ sôi cao, va ch m nhi u,ầnên có th phá v h t m u t
12


trong ra do n ng l ng vi sóng. K t qu là làm m u tan nhanh (30-40 phút).
phá m u
đ t ho c tr m tích có th dùng h n h p HNO3, H2SO4 và HClO4 ho c HNO3, H2SO4 có
thêm H2O2.
+ K thu t tro hóa m u (dry ashing): các m u th c ph m đ c đ t trong chén s
và tro hóa trong lị nung kho ng 5000C, có th c n đ n 12h (tùy lo i m u th c ph m)
cho đ n khi thu đ c bã tro m u tr ng.
3.4. Hóa ch t, d ng c , thi t b
3.4.1. Hóa ch t
Hóa ch t do phịng thí nghi m chu n b .

Dung d ch chu n g c riêng bi t c a các ion kim lo i K+ Na+, Fe3+, Cu2+, Mn2+
và Zn2+ c n phơn tích: 1000 ppm trong HNO3 2%
Các hóa ch t tinh khi t (p.A., Merk) g m dung d ch HNO3 đ c (65%), dung
d ch vƠ NH4Ac 10% H2SO4 đ c 98%, H2O2 đ c 30%. Các dung d ch đư pha
loãng HCl 10% và amoni axetat NH4Ac 10% .
M u đ t đư s y khô, nghi n nh , tr n đ u.
M u rau ngót đư sơy khơ, nghi n m n tr n đ u.

-

-

Sinh viên t pha ch :
T các dung d ch chu n g c c a các ion kim lo i trên, pha loãng thành dung
d ch chu n h n h p trung gian ch a h n h p các ion kim lo i c n phơn tích,
n ng đ các ch t t ng ng lƠ 100 ppm (v i Mn2+ và Fe3+ ) vƠ 20 ppm (v i
Zn2+ và Cu2+) trong n n HNO3 2% (50 ppm v i K+, Na+trong n n HCl 1%),
đ nh m c thƠnh 50,00 ml.
T dung d ch chu n h n h p 25,00 ml, pha thƠnh dưy các dung d ch chu n
có th tích 25,00 ml đ xác đ nh t ng nguyên t sao cho n ng đ cu i trong
bình đ nh m c 25 ml nh
b ng 2.1.
B ng 3.1. N ng đ cu i c a các ch t trong dãy dung d ch chu n c a các nguyên t
phân
tích
b ng
ạAAS
-

Ch t\ M u s

C0

C1

C2

C3

C4

C5

Mn, Fe (ppm)

0

0,5

1,0

2,0

3,0

5,0

Zn, Cu (ppm)

0

0,2

0,4

0,8

1,2

2,0

HNO3 (%)

2

2

2

2

2

2

NH4Ac (%)

1

1

1

1

1

1

B ng 3.2. N ng đ cu i c a các ch t trong dãy dung d ch chu n c a các nguyên t
phân tích b ng ạ- AES
13


Ch t/ M u s

C0

C1

C2

C3

C4

C5

N ng đ K (ppm)

0

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

N ng đ Na (ppm)

0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

HCl (%)

1

1

1

1

1

1

N n NH4Ac (%)

1

1

1

1

1

1

25

25

25

25

25

25

nh m c thành (ml)

Chú ý: i v i phép đo ph F-AES c n pha thêm m u chu n có n ng đ các nguyên
t kho ng 10 ppm trong HCl 1% và NH4Ac 1% đ chu n v ch tr c khi đo ph .
3.4.2. D ng c , thi t b
- Bình đ nh m c các lo i 10, 25, 50, 100 ml;
- Pipet th y tinh chia v ch 1, 2, 5, 10, 25 ml;
- C c th y tinh, ng đong, ph u l c;
- Thi t b quang ph h p th nguyên t NovAA-400, Analytik Jena,

c.

Ho c Thi t b quang ph h p th nguyên t AA-6800, Shimadzu, Nh t B n.
- Lò vi sóng dơn d ng Sharp R-C942VN(ST) cơng su t 1000w, dung tích 42L.
- Rotor vƠ bình phá m u b ng Teflon.
❖T

s y có ch

ng trình nhi t đ Ecocell,

c.

3.5. N i dung thí nghi m

3.5.1. L y m u và ti n x lý m u
+ M u đ t b m t: l y kho ng 1 kg m u đ t t 0-15 cm t i 3 v trí thu c d a đi m
nghiên c u và cho vào túi nh a s ch. M u đ t sau đó đ c đ khơ t nhiên ngồi khơng
khí trong 5 ngƠy sau đó cho vƠo t s y đ s y đ n kh i l ng không đ i. Nghi n nh
m u đ t vƠ rơy qua sƠng 2 mm, đ ng nh t m u sau đó b o qu n m u trong l nh a khô,
s ch cho đ n khi phân h y m u.
+ M u rau: m u rau đ c l y ng u nhiên ho c đ i di n, cho vào túi, dán nhãn và mang
v phịng thí nghi m. R a rau b ng n c thi t b đ lo i h t đ t và các ch t bám dính
khác. L y ph n rau n đ c, r a b ng n c đeion, c t nh , đ khô t nhiên ngồi khơng
khí trong túi gi y, nghi n, rây lo i b ph n còn to, đ ng nh t m u. Cho m u rau vào t
s y và s y 1050C đ n kh i l ng không đ i.
ngu i, cho m u vào túi gi y s ch và
gi trong bình hút m đ n khi phân h y m u.
3.5.2. Chu n b m u phân tích
Chú ý: c n ti n hành phân tích l p l i 2 l n cho m i m u đ đánh giá đ ch m c a k t
qu phân tích và ln ti n hành v i m u tr ng ph ng pháp.
3.5.2.1. X lý m u rau
14


Trong bài th c t p này, sinh viên ti n hành x lý m u rau ngót đư đ
đ n khô (kh i l ng không đ i)

c ti n x lý m u

X lý m u phân tích b ng h h : Cơn chính xác trên cơn phơn tích (đ d c c a
cân 0,1 mg) c 0,5 gam m u rau ngót đư s y khơ nghi n m n (đ c đ trong bình hút
m Desicator) cho vào bình Kendan dung tích 100ml, t m t m u b ng 1ml n c c t
2 l n, thêm 10 ậ 15ml HNO3 65%, 3ml H2O2 30%, l c đ u, c m vào bình Kendan m t
ph u nh dƠi đuôi vƠ đun trên b p đi n (ho c b p cách cát) cho m u sôi nh l n t n vƠ

phân hu t i khi dung d ch trong. Nh ti p vào vài gi t H2O2 30% (5 ậ 10 gi t), đun cho
h t mƠu nơu.
ngu i b t, chuy n hoàn toàn m u sang c c 100 ml, và tráng bình
Kendan 2 l n b ng 10ml n c c t. un sôi dung d ch trong c c vƠ bay h i t t (t t nh t
là b ng đèn H ng ngo i IR) cho h t axit đ n cịn mu i m. Hồ tan mu i m này b ng
10ml HCl 2% vƠ đ nh m c b ng dung d ch HCl 2% thành 25 ml (V0 ml). ơy lƠ dung
d ch m u đ xác đ nh các kim lo i Fe, Mn, Zn và Cu (dung d ch A1).
Chú ý: m u rau đo K, Na đ c chu n b nh sau:
❖

L y vƠo bình đ nh m c dung tích 25 mL l n l

t các ch t sau:

+ V1 = 5,0 mL dung d ch A1
+ 2,5 mL dung d ch NaAc 10%,
+ 2,5 mL dung d ch HCl 10%,
nh m c b ng n

c c t đ n v ch m c, l c đ u.

❖

X lý m u phân tích b ng h kín trong lị vi sóng: Cân chính xác trên cân phân
tích (đ d c c a cân 0,1 mg) c 0,5 gam m u rau ngót đư s y khơ nghi n m n (đ c đ
trong bình hút m Desicator) cho vào bình x lý m u trong lị vi sóng Thêm vào bình
0,5ml H2O c t 2 l n, 4ml HNO3 đ c, (pA Merck) và 1ml H2SO4 đ c, (pA Merck). M i
l n phá m u đ u ph i ti n hành m u Blank (m u tr ng ch g m h n h p axit vƠ n c
c t).
Ti n hƠnh ch

ng trình phá m u b ng lị vi sóng.

Ch n ch đ kh ng ch cơng su t lị b ng cách đ t ch

ng trình phá m u qua 3 b

B

c 1: Cơng su t lị 30% ậ th i gian 3 phút. Ngh 1 phút.

B

c 2: Cơng su t lị 50% ậ th i gian 5 phút. Ngh 1 phút

B

c 3: Cơng su t lị 30% ậ th i gian 15 phút.

c:

ngu i b t, chuy n hoàn toàn m u sang bình đ nh m c 25ml. Ti n hƠnh đ nh
m c b ng n c c t 2 l n thành 25,00 ml (V0 ml). ơy lƠ dung d ch m u đ xác đ nh các
kim lo i Mn và Zn trong m u.
3.5.2.2.X lý m u đ t

15


X lý m u phân tích b ng h h : Cân 0,500 gam m u đ t đư s y khơ nghi n m n

đ trong Bình hút m Desicator cho vào bình Kendan dung tích 100ml, t m t b ng
1ml n c c t 2 l n, 10 ậ 15ml HNO3 65%, 3ml H2SO4 98%, l c đ u, c m vào bình
Kendan ph u nh dƠi đuôi vƠ đun trên b p đi n (ho c b p cách cát) cho m u sôi nh l n
t n vƠ phơn hu t i khi dung d ch trong. Nh vào vài gi t H2O2 30% (5 ậ 10 gi t), đun
cho h t mƠu nơu.
ngu i b t, chuy n hoàn toàn m u sang c c 100ml, và tráng bình
Kendan 2 l n b ng 10ml n c c t. un sôi dung d ch trong c c vƠ bay h i t t (t t nh t
là b ng đèn H ng ngo i IR) cho h t axit đ n còn mu i m. Hoà tan mu i m này b ng
10ml HCl 2% vƠ đ nh m c b ng dung d ch HCl 2% thành 25ml (V0ml).
❖

-Chú ý: có th thay cách phá m u trên b ng thêm 7 ml h n h p 3 axit HNO3 , H2SO4
và HClO4 theo t l th tích 5:1:1 1000C trong 40 phút vƠ sau đó nơng lên 1600C
trong 50 phút đ n thu đ c dung d ch trong su t
X lý m u phân tích b ng h kín trong lị vi sóng: Cơn l ng m u t 0,0250 ậ
0,0500g m u đ t đư s y khô nghi n nh . M i m u cơn 2 l ng cân cho vào bình x lý
m u trong lị vi sóng (phá m u l p 2 l n). Thêm vào bình 0,5ml H2O c t 2 l n + và 4ml
HNO3 đ c, 1ml H2SO4đ c. M i l n phá m u đ u ph i ti n hành m u Blank (m u tr ng
ch g m h n h p axit vƠ n c c t).
❖

Ti n hƠnh ch
sau:
t ch

ng trình phá m u b ng lị vi sóng v i ch đ kh ng ch cơng su t lị nh

ng trình phá m u qua 3 b

c:

B

c 1: cơng su t lị 30% ậ th i gian 3 phút

B

c 2: cơng su t lị 65% ậ th i gian 5 phút.

B

c 3: công su t lò 55% ậ th i gian 15 phút

ngu i b t, chuy n hồn tồn m u sang bình đ nh m c 25ml. Ti n hƠnh đ nh
m c b ng n c c t 2 l n thành 25,00 ml (V0 ml).
3.5.3. Các đi u ki n th c nghi m
*Trên thi t b AAS
❖

Ch đ đo:

K thu t đo ph : F-AAS s d ng b chính ngu n liên t c (Lamp Mode: BGC-D2)
❖

Các đi u ki n đo ph :

V ch ph c n đo đ h p th quang: Zn-213,9nm; Mn-279,50 nm, Cu- 324,8 nm, Fe248,3 nm
Khe đo: 0,2 nm (
C

i v i Fe vƠ Mn); 0,5nm (

i v i Zn, Cu)

ng đ đèn: Dùng 60% ậ 80% giá tr Imax ghi trên đèn.

Burner: lo i 10 cm, chi u cao 7 - 9 mm.
16


T c đ d n m u: 5ml/phút.
Th i gian đo ph : 5 giây.
Khí ng n l a:
Axetylen:

Khơng khí nén:

8,0 L/phút.

1,8 đ n 2,0 L/phút.

Các đi u ki n khác ch n phù h p tùy theo thi t b đo ph AAS.
*Trên thi t b đo AES:
❖
❖

Nguyên t xác đ nh: Na, K.
Các đi u ki n đo ph :
V ch đo: K ậ 766,50 nm; Na ậ 589,00 nm;
Khe đo: 0,5 nm đ i v i K vƠ 0,2nm đ i v i Na

Burner: lo i 10 cm, chi u cao 7 mm.
T c đ d n m u: 5mL/phút.
Th i gian đo ph : 5 ậ 7 giây.
Khí ng n l a:

Khơng khí nén:

Axetylen:

1,80 L/phút.

8,00 L/phút.

Ghi đo ph theo ch đ Lamp Mode: EMISSION
Các đi u ki n khác ch n phù h p theo máy đo ph .
3.5.4.

o ph và tính k t qu

1. Chu n b các m u phân tích và các m u chu n nh đư nói
2.

t các thơng s đo ph cho nguyên t c n phơn tích, đ

trên.
n đ nh trong 30 phút.

H ng d n s d ng thi t b quang ph h p th nguyên t
Analytik Jena,
c.

NovAA-400,

- B t ph n m m WinAAS b ng cách b m đúp vƠo bi u t ng WinAAS trên
desktop. Ch n ch đ đo ng n l a ậ Flame, n u c n khai báo đèn HCL b m vào
ắHCL turretẰ.
-Ch n Applications/cookbook ho c Methods r i nh n OK ( ch y ch đ gi
l p ch n Simulation). Khi đó, b ng các nguyên t c n đo s hi n ra, nh ng đèn
c a nguyên t nào có s n trong thi t b s có mƠu đ , b m và ch n nguyên t c n
đo. (N u đo ph phát x , b m ch n Emission).

17


N u ch n Application/cookbook c a s th hi n các thông s , đi u ki n đo chu n
đư cƠi đ t s n trong thi t b s hi n ra, b m Load đ s d ng các thơng s m c
đ nh này.
Có th l a ch n Method và nh p các thông s nh trong ph n 3.5.3.

18


Sau khi ch n xong, c a s chính c a ph n m m s hi n ra. B m vào
đ
hi u ch nh n ng l ng, c ng đ dịng, v trí đèn, ch đ phân tích (single, double
beam, BG on - off), c a s Spectrophotometer s hi n lên.

B m đúp vƠo đèn c n đo, ch n Active

, đ r ng c a khe đo (Slit width)

, c ng đ dòng đèn (HCL current)
. L u ý c ng
đ dòng đèn ch đ c đi u ch nh b ng 60%-90% c ng đ dòng đèn c c đ i
(max current) ghi trên thơn đèn. B m OK. B m vƠo tab Energy/ Gain
,
B m AGC đ thi t b t đ ng đi u ch nh th EHT, dòng đèn D2-HCL (n u s
d ng ch đ background correction on). Tùy t ng tr ng h p mƠ ta có th t ng
gi m HC ampl.level và BC ampl.level ho c D2-HCL current đ c ng đ n ng
l ng c a đèn HCL vƠ đèn D2 n m trong kh ang t 65-75. B m vƠo Automatic
đ thi t b t đ ng c n ch nh l i đèn (n u c n thi t). Th EHT ch nên đ t d i
300V.
đi u ch nh b ng tay ta gõ s vƠo ô c a th EHT (vƠo c D2-HCL
current n u b t ch đ Background correction). Sau khi đư đi u ch nh xong m c
19


n ng l ng c a đèn, đ i kho ng 15 phút đ đèn n đ nh sau đó m i ti n hƠnh đo.
B m OK đ thoát ra mƠn hình chính.
3) Ti n hành đo ph AAS
* o ph AAS c a các dung d ch theo th t :
- M u tr ng thi t b (dung d ch HNO3 1%) ,
- M u tr ng đ
- M u tr ng ph

ng chu n C0 (Cal-Zero)
ng pháp

- Các dung d ch chu n C1 (Std 1), C2 (Std 2), ầ ,C7 (Std 7) theo b ng d

i đơy.

- M u phân tích: Cx1, Cx2,ầ( M i m u đo l p l i 3 l n, đ l y giá tr trung bình).
* D ng đ
ph

ng chu n c a m i nguyên t phơn tích theo to đ A − Ci và tìm

ng trình h i qui, tính n ng đ c a nguyên t trong m u theo đ

ng chu n.

Chú ý: Khi đo ph , n u m u phân tích nào v t quá vùng tuy n tính c a đ ng
chu n thì pha lỗng b ng dung d ch n n N1 (1% HNO3+ 1% NH4Ac) theo t l thích
h p và đo l i v i V1 là th tích m u l y và V2 là th tích đ nh m c.
*Tính k t qu theo cơng th c sau:
C X ( g/g ) =

(V2. Ci )(. V0 /V1 ) (1.2)
m

Trong đó:
Ci: N ng đ ch t phân tích trong dung d ch đo ph tìm đ
m: L
H

c theo đ

ng chu n.

ng m u cơn đ x lý và pha thành V0 mL.

NG D N S

D NG THI T B AA6800 (Shimadzu, Nh t B n)

- B t ph n m m WizAArd b ng cách b m đúp vƠo bi u t
desktop. Ch n ch đ Element Selection.

ng WizAArd trên

+ Ch n nguyên t và ch đ đo ng n l a ậ Flame, (B ng s hi n th các thông s
đo đi kèm theo h ng d n c a nhà s n xu t
20


B m Connect đ k t n i v i thi t b đo. Sau khi thi t b load các thông s c n
ch n các th ng s t 1-9-> OK

Ch 11 phút đ ki m tra tình tr ng thi t b đo.

21


Click vào Lamp on. n vƠo line search đ tìm v ch đ c tr ng, (c n xem có phù
h p v i giá tr đư khuy n cáo t nhà s n xu t) nh b ng d i.
Sau đó click vƠo close; -> OK.
Trong m c tion ch n các lo i dung d ch c n đo
BLANK
Standard (khai n ng đ )

Unknown
Sau khi ch n xong, c a s chính c a ph n m m s hi n ra.
B m vào parameters , click edit vƠ đ hi u ch nh n ng l
trí

ng, c

ng đ dòng, v

4) Ti n hành đo ph AAS
* o ph AAS c a các dung d ch theo th t :
- M u tr ng thi t b (dung d ch HNO3 1%) ,
- M u tr ng đ

ng chu n C0 (BLK)

- Các dung d ch chu n C1 (Std 1), C2 (Std 2), ầ ,C(5Std 5) theo b ng d

22

i đơy.


- M u phân tích: Cx1, Cx2,ầ(UNK) M i m u đo l p l i 3 l n, đ l y giá tr trung
bình).
Coi m u tr ng ph

ng pháp nh m t m u UNK.

Ghi chú: SV t ghi l i các giá tr Abs và t xây d ng đ

Ph n m m thi t b c ng t xây d ng đ
bi t
nh

ng chu n,.

ng chu n vƠ xác đ nh n ng đ trong m u ch a
d i
đơy:

23


H

NG D N S D NG THI T B AA6800 (Shimadzu)- CH

O PH AES

Click vào Lamp mode, chonjc h đ EMISSION, ch n Socket, n LAMP Pos
Setup.

Ch n LAMP ON vƠ đ ng th i đánh l a (b m nút EXTINGSH) vƠ đ a đ u kim
nhúng vào dung d ch 10 ppm Na, click line search đ tìm v ch phát x đ c tr ng
(Na 589.0nm)
24


Các thao tác và gaio di n ti p tho nh v i ph AAS.
3.6. Câu h i chu n b bài

Câu 1. Tóm t t qui trình phân tích K, Na và các kim lo i n ng khác trong m u rau và
đ t d i d ng s đ .
Câu 2. Cho bi t c ng đ c a v ch ph h p th và phát x b nh h
nào, y u t nào là chính, y u t nào là ph , cách kh c ph c.

ng b i các y u t

Câu 3. S có m t c a các kim lo i khác trong dung d ch chu n và trong m u rau có nh
h ng đ n k t qu phân tích khơng? T i sao?
Câu 4. V s đ kh i c a thi t b đo F-AAS. Trình bày v n t t ch c n ng c a m i b
ph n trong thi t b đo?
Câu 5. Trình bày nguyên t c ho t đ ng c a đèn HCL? NgoƠi đèn HCL cịn có th s
d ng lo i đèn nƠo đ làm ngu n phát x đ n s c?
Câu 6. Trình bƠy cách xác đ nh các đ i l ng đ c tr ng c a phép đo AAS g m đ nh y
đ ng chu n, gi i h n phát hi n, kho ng tuy n tính, đ chính xác (đ ch m và
đ đúng) b ng th c nghi m.
Câu 7. Phép đo F- AAS nêu trên đ c dùng đ xác đ nh các d ng nào c a nguyên t
phân tích trong m u (d ng ion, ph c ch t, vô c , h u c , hóa tr th p, hóa tr
caoầ)?
Câu 8. Có th s d ng phép đo AAS nh trên đ xác đ nh Pb, Cd, As và Hg không? T i
sao?
Câu 9. Có th dùng phép đo ph AAS đ xác đ nh các anion Cl- , S2-, SO42-,ầ đ
không? N u có hãy nêu nguyên t c c a phép xác đ nh đó.
3.7. T

c

ng trình th c t p

• Gi i thích quy trình thí nghi m x lý m u rau (đ t) b ng lị vi sóng vƠ đo ph xác

đ nh m t s kim lo i n ng trong m u rau (đ t).
• Báo cáo k t qu hƠm l ng m t s kim lo i n ng trong m u rau (đ t). Nh n xét
k t qu phơn tích.
• Tính LOQ c a ph ng pháp phơn tích m i kim lo i.
Tài li u tham kh o
1. Scott A. Baker, Nancy J.Miller-Ihli, Peter Fodor and Agnes Woller, ắAtomic
spectroscopy in food analysisẰ, Encyclopedia of Analytical Chemistry (2012), pp.131.
2. AOAC Official Method 999.10
3. Ph m Lu n, Ph ng pháp phơn tích Ph nguyên t , NhƠ xu t b n Bách Khoa HƠ
N i, 2014.
25