Tải bản đầy đủ (.pptx) (11 trang)

Phân tích cấu trúc tinh thể bằng pp

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.79 MB, 11 trang )

PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ BẰNG PP NHIỄU XẠ TIA X

Nguyễn Xuân Sáng


I. Lý thuyết nhiễu xạ tia X
1: Nhận xét chung
Để nghiên cứu cấu trúc của tinh thể ta phải chiếu vào tinh thể các bức xạ có bước song nhỏ hơn hay
bằng khoảng cách giữa các nguyên tử trong tinh thể, tức là λ≤A  tia X & tia Ᵹ

nhưng tia X cho hình ảnh rõ nét và độ chính
xác cao hơn  Dùng tia X
Tia X được tạo ra nhờ ống phát tia X. Bước song
ngắn nhất mà ống có thể phát ra liên quan hiệu
điện thế giữa Anot và catot của ống phát tia X bởi công thức:


2: Cơng thức Vulf- Bragg

Chiếu
•   một chum tia X song song và đơn sắc( có λ xác định) lên một tinh thể
dưới góc trượt đối với một họ mặt mạng nào đó.
Chùm tia X sẽ phản xạ trên các mặt thuộc họ đó dưới cùng góc ta có:
Các tia phản xạ từ cùng 1 mặt mạng (tia Ⅰ và tia Ⅱ) có hiệu đường đi
=0
Các tia phản xạ trên cùng 1 mặt mạng cùng pha nhau.

=AG-FE


•• Gọi


là hiệu đường đi của các tia phản xạ từ các mặt
 lân cận
nhau ta có : =AB-AC
Mà =AB-AC=d(1-cos2)/sin
 = 2dsin

(1)

Trong quang học, điều kiện để các tia song cùng bước
song có cực đại gt là:
=

(2)

Từ (1) & (2)  n
2dsin = n : điều kiện nhiễu xạ Vulf-Bragg


Nhận xét
 Thực nghiệm chứng tỏ cơng thức Vulf-Bragg có độ
chính xác rất cao. Mặc dù cơng thức này suy ra từ một
điểm xuất phát rõ rang không đúng về mặt vật lý, đó là
sự phản xạ tia X trên nững mặt nguyên tử tưởng tượng
 Chỉ những phép đo thật chính xác mới phát hiện được
những sai lệch của cơng thức, những sai lệch đó liên
quan tới hiện tượng khúc xạ của tia X trong tinh thể.


Ⅱ. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của ống phát xạ tia X
Về nguyên tắc, mọi ống tia X đều cấu tạo từ 2 bản cực: 1 bản cực âm (cathode) là một dây

tóc được nung nóng bằng dịng điện để sản sinh ra các electron và 1 bản cực dương là nơi để
các electron đập vào làm phát sinh ra các bức xạ hãm. Ống tia X được hút chân không để
electron không bị mất năng lượng do va chạm với các phần tử khí khi đi từ cathode đến
anode.

Cấu tạo của ống phát xạ tia X công suất thấp


Ⅱ. Cấu tạo và nguyên lý hoạt động của ống phát xạ tia X
Đối với ống phát xạ tia X cơng suất cao thì cấu tạo gồm 2 bộ phận chính là âm cực (cathode), dương cực (anode) và
các bộ phận phụ: động cơ quay dương cực ( rotor và stator), vỏ ống, hộp chứa, dầu tản nhiệt, cổng giao tiếp…


Ⅲ. CẤU TẠO CƠ BẢN CỦA MÁY ĐO NHIỄU XẠ TIA X
• Nguồn phát tia X: với nhiều cơng suất khác
nhau từ 300W cho đến 4kW; điện áp từ 30kV
đến 80kV; dòng điện từ 10mA đến 80mA phù
hợp cho nhiều ứng dụng với nhiều loại mẫu
khác nhau
• Khe phân kì Soller: Hướng tia X từ nguồn phát
đến bề mặt mẫu cần phân tích
• Bộ giữ mẫu(sample holder) : có thể giữ 1
mẫu hoặc mâm xoay giữ nhiều mẫu; có nhiều
loại tuỳ theo hình dạng kích thước của mẫu.
• Giác kế goniometer
• Bộ thu tín hiệu(detector)
• Bộ máy tính kèm phần mềm để điều khiển,
phân tích và xử lý dữ liệu nhiễu xạ
• Bộ chiller để làm mát tuần hồn Nguồn phát
tia X



Ⅳ: Giải thích sự hình thành các chấm hoặc vịng trịn trên ảnh nhiễu xạ tia X trên tinh thể
• Như 1 phép tương tự mô tả nguyên tắc cơ bản của nhiễu xạ, hãy tưởng tượng
chiếu tia laser vào tường qua 1 cái rây mịn. Thay vì quan sát 1 chấm sáng duy
nhất trên tường, một hình ảnh nhiễu xạ sẽ được quan sát bao gồm các đốm
sáng được sắp xếp đều đặn, mỗi điểm có một vị trí và cường độ xác định.
Khoảng cách của các đốm này tỷ lệ nghịch với lỗ bào trong sàng- sàng càng
mịn thì các đốm càng xa nhau và sàng thơ thì các đốm càng gần nhau.
• Các vật thể riêng lẻ cũng có thể gây nhiễu xạ nếu nó có bước song thích hợp,
nhưng thường khơng nhìn thấy hình ảnh nhiễu xạ vì cường độ của nó q yếu.
Sự khác biệt với sàng là nó bao gồm một lưới được làm bằng các dây cách đều
nhau, lặp lại. Tính tuần hồn này làm phóng đại đáng kể hiệu ứng nhiễu xạ vì
giao thoa cấu tạo. Khi các tia sáng kết hợp với biên độ, cường độ ánh sáng
nhìn thấy trên tường lớn hơn nhiều vì cường độ tỉ lệ với bình phương biên độ
của ánh sáng
• Để áp dụng sự tương tự này cho XRD đơn tinh thể, chúng ta chỉ cần thu nhỏ nó
lại. Bây giờ cái sàng được thay thế bằng một tinh thể và tia laser(ánh sáng
nhìn thấy) được thay thế bằng chum tia X. mặc dù tinh thể có vẻ rắn và khơng
có dạng lưới, các phân tử hoặc nguyên tử chứa bên trong tinh thể được sắp
xếp theo chu kì, do đó tạo ra hiệu ứng phóng đại cường độ tương tự như với
sàng. Vì tia X có bước song cùng thang với khoảng cách giữa các nguyên tử
nên chúng có thể bị nhiễu xạ do tương tác của chúng với mạng tinh thể.


Ngun tắc hình thành giản đồ nhiễu xạ tia X
• Những nguyên tắc này được quy định bởi định luật Bragg, trong đó n là số nguyên, λ là bước song
ánh sáng, d là khoảng cách giữa các mặt phẳng song song trong mạng tinh thể, θ là góc tới giữa
các chum tia X và các mặt phẳng nhiễu xạ. Tuy nhiên, một sự phức tạp nảy sinh vì các tinh thể
tuần hoàn theo cả 3 chiều, trong khi sàng lặp lại chỉ theo 2 chiều. Kết quả là các tinh thể có nhiều

mặt phẳng nhiễu xạ khác nhau mở rộng theo định hướng nhất định dựa trên nhóm đối xứng của
tinh thể. Vì vật cần phải quan sát các dạng nhiễu xạ từ nhiều góc độ và hướng khác nhau của tinh
thể để có được bức tranh đầy đủ về mạng tinh thể tương hỗ.


Ⅴ. Phương pháp nhiễu xạ bột (giản đồ nhiễu xạ tia X)

 Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể
 Sử dụng 1 chùm tia X song song hẹp,
đơn sắc, chiếu vào mẫu
 Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu
xạ trên đường tròn đồng tâm.
 Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của
cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ
 Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực
(2)
hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới
dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương
tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu và chỉ
quay đầu thu.
 Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định
thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể
(các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực
hiện...



×