MẬT ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CHÌ, CADIMI, ASEN BẰNG QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN KẾT NỐI KHỐI PHỔ ICP-MS

TCVN

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN XXXX
Xuất bản lần 1

MẬT ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CHÌ,
CADIMI, ASEN BẰNG QUANG PHỔ NGUỒN PLASMA CẢM
ỨNG CAO TẦN KẾT NỐI KHỐI PHỔ ICP-MS
Honey – Method for determination of lead, cadmium, arsenic residue by inductively
coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

HÀ NỘI – 2022


TCVN xxxx

2


TCVN xxxx

Lời nói đầu
TCVN xxxx do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú
y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.

3

TCVN xxxx

4


TCVN xxxx

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN xxxx

Mật ong – Phương pháp xác định dư lượng Chì, Cadimi, Asen
bằng Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ
ICP-MS
Honey – Method for determination of lead, cadmium, arsenic residue by inductively coupled
plasma mass spectrometry (ICP-MS)

1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng chì, cadimi, asen có trong mật ong bằng
Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS.
Giới hạn xác định (LOQ) của phương pháp đối với chì là 30,0 μg/kg, cadimi là 2,0 μg/kg, asen là 15,0
μg/kg.

2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm cơng bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

3 Ngun tắc

Mẫu được vơ cơ hố hồn tồn bằng phương pháp vơ cơ hố khơ. Sử dụng máy Quang phổ nguồn
plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS để xác định dư lượng chì, cadimi, asen.

4 Thuốc thử
Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích trừ khi có u cầu khác.
4.1 Dung dịch axít nitric (HNO3) 65 %, loại dùng cho ICP-MS.
4.2 Dung dịch axít nitric (HNO 3) 1 %, pha loãng 15,4 ml (HNO3) 65% với nước cất 2 lần khử ion và
định mức tới 1 000 ml.
4.3 Dung dịch axít nitric (HNO 3) 10 %, pha loãng 154 ml (HNO3) 65% với nước cất 2 lần khử ion và
định mức tới 1 000 ml.
4.4 Dung dịch chuẩn chì (Pb) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) của CPAChem.
5


TCVN xxxx
4.5 Dung dịch chuẩn cadimi (Cd) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) của CPAChem.
4.6 Dung dịch chuẩn asen (As) gốc, nồng độ 10 mg/l (ppm) của CPAChem.
4.7 Dung dịch chuẩn trung gian cadimi (S1), nồng độ 0,4 mg/l
Hút 800 µl dung dịch chuẩn cadimi gốc (4.5) vào bình định mức 20 ml, định mức đến vạch bằng
(HNO3) 1 %. Dung dịch này khi được bảo quản ở 20 ± 5 OC có thể bền đến 4 tháng.
4.8 Dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian (S2) chì 0,3 mg/l; cadimi 0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l
Hút 600 µl dung dịch chuẩn chì gốc (nồng độ 10 mg/l); 1000 µl dung dịch chuẩn trung gian cadimi
(nồng độ 0,4 mg/l); 300 µl dung dịch chuẩn asen gốc (nồng độ 10 mg/l) vào bình định mức 20 ml, định
mức đến vạch bằng (HNO3) 1%. Dung dịch này khi được bảo quản ở 20 ± 5 OC có thể bền đến 2 tháng.
4.9 Dung dịch chuẩn hỗn hợp làm việc chì, cadimi, asen
Hút 100 µl; 200 µl; 400 µl; 1000 µl của dung dịch chuẩn hỗn hợp trung gian (S2) chì 0,3 mg/l; cadimi
0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l vào 4 bình định mức 10 ml, định mức tới vạch bằng dịch chiết mẫu mật ong
(mẫu blk) để được dãy dung dịch hỗn hợp chuẩn làm việc có nồng độ như bảng sau:

Nồng độ (µg /l)

C1

C2

C3

C4

C5

Chì

0

3

6

12

30

Cadimi

0

0,2

0,4

0,8

2

Asen

0

1,5

3

6

15

Dung dịch này khi được bảo quản ở 20 ± 5 OC có thể bền đến 20 ngày.

5 Thiết bị, dụng cụ
5.1 Hệ thống máy Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS
5.2 Lị nung, có chương trình đặt nhiệt độ và thời gian, đặt được nhiệt độ 450 OC ± 20 OC.
5.3 Cân phân tích, độ chính xác đến 0,005 g.
5.4 Bếp nhiệt điện
5.5 Bể siêu âm
5.6 Máy lắc ngang
5.7 Pasteur pipet, nhựa dung tích 5 ml.

6

TCVN xxxx
5.8 Cốc thủy tinh, dung tích: 200 ml, 100 ml, 50 ml.
5.9 Pipet các loại
5.10 Lọ xử lý mẫu, dung tích 25 ml. Chịu được nhiệt độ 450 OC ± 20 OC.
5.11 Các dụng cụ thơng dụng trong phịng thí nghiệm

6 Lấy mẫu
Việc lấy mẫu khơng qui định trong tiêu chuẩn này. Mẫu phòng thử nghiệm nhận được phải là mẫu
không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

7 Chuẩn bị mẫu
7.1 Chuẩn bị mẫu thử
Cân 1 g ± 0,005 g mẫu đã đồng nhất vào lọ xử lý mẫu (5.10).
7.2 Chuẩn bị mẫu trắng
Mẫu trắng là mẫu mật ong khơng có chì, cadimi, asen. Trong một lơ mẫu phân tích, chuẩn bị tối thiểu một
mẫu trắng.
7.3 Chuẩn bị mẫu kiểm soát
Mẫu kiểm sốt được chuẩn bị từ mẫu trắng có bổ sung 100 µl dung dịch chuẩn hỗn hợp chì 0,3 mg/l;
cađimi 0,02 mg/l, asen 0,15 mg/l để có được nồng độ chuẩn của mẫu kiểm sốt chì là 30,0 µg/kg,
cadimi là 2,0 μg/kg, asen là 15,0 μg/kg.

8 Cách tiến hành
8.1 Vô cơ hóa mẫu
- Đưa mẫu vào lị nung (5.2) và nung theo chương trình nhiệt độ sau:
Nhiệt độ
ban đầu (oC)

Nhiệt độ
cuối (oC)

Tỉ lệ tăng
nhiệt độ (oC/phút)

Thời gian
giữ nhiệt (giờ)

Nhiệt độ phòng

<100

5

5

<100

130

0,8

8

130

450

0,8

5

- Chuyển lọ nung vào tủ hút và để nguội đến nhiệt độ phòng;

7


TCVN xxxx
- Thêm 2 giọt nước cất và 2 giọt (HNO3) 65 % (4.1), làm khô trên bếp nhiệt điện (5.4). Để nguội và hòa
tan lượng tro thu được bằng 10 ml (4.2);
Ghi chú:
- Trường hợp mẫu phân tích chưa tro hóa hồn tồn (mẫu có màu nâu hoặc đen), thêm 2 giọt nước
cất và 2 giọt (HNO3) 65 % (4.1) và làm khô trên bếp nhiệt điện (5.4);
- Đưa mẫu vào lị nung (5.2) và nung theo chương trình nhiệt độ sau:
Nhiệt độ
ban đầu (oC)

Nhiệt độ
cuối (oC)

Tỉ lệ tăng
nhiệt độ (oC/phút)

Thời gian
giữ nhiệt (giờ)

<200

450

1,5

1

- Lặp lại bước trên cho đến khi mẫu tro hóa hồn tồn.
8.2 Tiến hành thử nghiệm trên ICP-MS
Việc cài đặt các thông số cho máy phải được tối ưu theo hướng dẫn của nhà sản xuất
8.3 Trình tự bơm mẫu
-

Bơm dung mơi kiểm tra máy: axít nitric (HNO3) 1 % (4.2);

-

Bơm các dung dịch lập đường chuẩn;

-

Bơm mẫu trắng;

-

Bơm mẫu kiểm sốt;

-

Bơm mẫu thử;

8.4 Tính toán và biểu thị kết quả
8.4.1 Dựng đường chuẩn
Đường chuẩn xây dựng được có dạng phương trình tuyến tính sau:

y = ax + b
Trong đó:
y là tín hiệu chất phân tích;
x là nồng độ tương ứng của chất chuẩn;

8


TCVN xxxx
a và b là hệ số trong phương trình tuyến tính.
8.4.2 Tính tốn và biểu thị kết quả
Dư lượng chì, cadimi, asen trong mẫu mật ong được tính theo phương pháp đường chuẩn xây dựng
theo mục 9.1.
8.4.2.1 Tính tốn kết quả độ thu hồi
- Độ thu hồi được tính theo công thức sau:
R = (Ca – Cb) / Cc * 100

Trong đó: R là độ thu hồi (tính bằng đơn vị %);
Ca là lượng chất chuẩn thêm vào mẫu phân tích đo được;
Cb là lượng chất chuẩn mẫu trắng;
Cc là lượng chất chuẩn thêm vào.
8.4.2.2 Tính tốn kết quả mẫu phân tích
- Nồng độ chì, cadimi, asen trong mẫu phân tích được tính theo cơng thức sau:
Cx . V . F
C =
m
Trong đó:
C là nồng độ chì, cadimi, asen trong mẫu phân tích, tính bằng microgam trên kilogam
(μg/kg);
Cx là nồng độ chất phân tích trong dung dịch mẫu thử, tính bằng microgam trên lít (μg/l);

V là thể tích cuối cùng của mẫu thử, tính bằng mililit (ml);
F là hệ số pha loãng mẫu khi đo (nếu không pha loãng F = 1);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

9


TCVN xxxx
Ghi chú: Các giá trị được nhập vào phần mềm điều khiển máy ICP-MS và máy sẽ tự động tính tốn
kết quả phân tích
8.4.2.3 Biểu thị kết quả
Kết quả được biểu thị bằng đơn vị μg/kg (ppb) được làm tròn hai số sau dấu phẩy.

9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;
- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu có;
- Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm;
- Kết quả thử nghiệm thu được.

Thư mục tài liệu tham khảo
10


TCVN xxxx

[1]

Qui trình nội bộ VS1/QT/01/TD “Mật ong – Xác định dư lượng chì, cadimi, asen bằng phương

pháp cảm ứng cao tần ghép nối khối phổ ICP-MS”.

[2]

AOAC official method 999.11. Determination of Lead, Cadmium, Copper, Iron and Zine in foods.

[3] SOP PRL 39, Tiêu chuẩn phịng thí nghiệm - Newforge Lane, Belfast BT9 5PX.
[4] SOP PRL 41, Tiêu chuẩn phòng thí nghsiệm - Newforge Lane, Belfast BT9 5PX.
___________________

11


TCVN xxxx

12