Bai 4 chiet tach cafein

HỌC VIỆN Y DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN VIỆT NAM
BỘ MÔN HÓA

THỰC HÀNH
HÓA HỮU CƠ 1
Hệ: Dược sĩ Đại học

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

1


BÀI 4.
CHIẾT TÁCH CAFEIN TỪ
LÁ CHÈ TƯƠI

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

2/13


NGUYÊN TẮC
 Chưng cất đơn (Simple distillation) là một phương
pháp hữu ích để tách một chất lỏng tinh khiết ra khỏi
các chất khác mà khơng dễ bay hơi.
Việc đun nóng chất lỏng chứa trong bình chưng cất
(hay bình cất) đến điểm sơi của nó, được định nghĩa
là nhiệt độ mà tại đó tổng áp suất hơi của chất lỏng
thì bằng áp suất bên ngồi (áp suất khí quyển).
Khi đó hơi đi từ bình cất vào sinh hàn được làm mát
bằng nước, tại đây hơi ngưng tụ để tạo thành pha lỏng

quay trở lại bình phản ứng. Quá trình này được gọi là
đun hồi lưu.
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

3/13


NGUN TẮC
 Thiết bị đun nóng bình cầu có thể được sử dụng để
đun nóng bình chưng cất, nhưng nồi cách dầu nói
chung là cách tốt nhất để làm nóng bình, vì khi đó
nhiệt độ của nồi, và do đó của bình chưng cất, dễ
dàng kiểm sốt hơn.
Mức chất lỏng trong bình chưng cất nên dưới mức
của dầu trong nồi cách dầu để giảm thiểu nguy cơ bị
sôi bùng (sôi đột ngột).
 Khi đun chất lỏng đến nhiệt độ sôi của nó mà chưa
thấy sơi, đó là hiện tượng q sôi, hay sôi bùng, hay
sôi đột ngột (bumping)
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

4/13


NGUYÊN TẮC
 Hiện tượng này hết sức nguy hiểm, vì nếu chúng ta tiếp
tục đun chất lỏng sẽ sôi đột ngột cực mạnh và phụt nổ.
 Trong đa số trường hợp, để khắc phục hiểm hoạ này
người ta cho đá bọt vào chất lỏng trước lúc đun (mảnh
nhỏ sành, sứ không tráng men; các lỗ xốp rất nhỏ ở đá

bọt có chứa khơng khí, mà khi đun nóng, sẽ thốt ra
ngồi, gây nên hiện tượng sơi).
 Cần chú ý rằng đá bọt chỉ dùng một lần vì khi nhiệt độ
giảm, đá bọt sẽ hút chất lỏng vào lỗ xốp nên khơng cịn
tác dụng gây sơi. Tuyệt đối khơng cho đá bọt vào chất
lỏng gần sôi, đang sôi và nhất là quá sôi.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

5/13


NGUYÊN TẮC
 Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan
hay huyền phù từ pha lỏng này sang pha lỏng khác.
 Tuỳ theo bản chất của chất bị chiết và môi trường
chúng đang tồn tại để chọn dung mơi chiết cho thích
hợp, nghĩa là dung mơi đó chỉ hồ tan hoặc hồ tan
nhiều chất định chiết mà khơng hồ tan hay ít hồ tan
các chất khác trong hỗn hợp (chi tiết trong bài chiết
màu thực vật)


TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

6/13


NGUYÊN TẮC
 Quan trọng nhất của việc kết tinh lại là chọn đúng

dung môi.
Dung môi dùng cho việc kết tinh lại khơng được có
tác dụng hóa học với chất kết tinh ở trạng thái nóng
cũng như trạng thái lạnh.
Cơ sở lí thuyết để lựa chọn dung mơi hay hệ dung
mơi là mối quan hệ về mặt cấu tạo phân tử của chất
kết tinh và dung môi (chi tiết trong bài kết tinh acid
benzoic).

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

7/13


HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
 Hóa chất
- Lá chè tươi
- Na2SO4
- [(NH4)6Mo7O24.4H2O]
- Ca(OH)2
- Than hoạt tính
- Ninhydrin
- Hexan
- Ethyl acetat
- C2H5OH
-Diclomethan
- Ce(SO4)2
- H2SO4
- Capila chấm sắc ký
- Cafein chuẩn

- Bản mỏng sắc ký
- Mao quản đo nhiệt độ nóng chảy
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

8/13


HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
Dụng cụ:
- Bình cầu 2 cổ 1000ml

- Mao quản đo nhiệt độ nóng chảy

- Sinh hàn hồi lưu

- Máy đo nhiệt độ nóng chảy

- Bếp ủ, đá bọt

- Máy cất loại dung mơi

- Giá kẹp bình cầu

- Capila chấm bản mỏng sắc ký

- Giá và vòng đựng phễu chiết

- Máy soi màu

- Phễu lọc, giấy lọc

- eppendorf

- Phễu chiết 500ml

- Khẩu trang than hoạt

- Bình tam giác nhám 500ml

- Găng tay y tế

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

9/13


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
Bước 1: Thái 50 gram lá chè tươi thật nhỏ, cho vào
bình cầu 2 cổ 1 lít
Bước 2: Thêm vào bình 500 ml nước vơi trong
Bước 3: Lắp bộ chưng cất như hình vẽ, đun hồi lưu
trong 2,5 - 3 giờ
Bước 4: Lọc nóng. Để nguội dịch lọc, chiết bằng
diclomethan 3 lần x 40ml.
Bước 5: Làm khan bằng Na2SO4, cất loại dung mơi.
Sau đó kết tinh lại bằng nước và than hoạt tính.
Bước 6: Lọc bỏ than thu dịch lọc, làm lạnh dịch lọc
bằng nước đá.
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

10/13


CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH
Bước 7: Lọc thu kết tủa, để khơ ngồi khơng khí. Cân
và tính hiệu suất.

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

11/13


KIỂM TRA ĐỘ SẠCH CỦA SẢN PHẨM
 Đo điểm chảy của cafein vừa tổng hợp
- Nhồi acid benzoic tinh khiết vào mao quản
- Đo điểm chảy của mẫu đo bằng máy đo điểm chảy
Buchi
 Theo dõi bằng bản mỏng sắc ký
- Lấy hai eppendorf, mỗi ống cho một ít tinh thể cafein
vừa điều chế và cafein chuẩn, hoà tan bằng diclomethan.
- Theo dõi độ sạch bằng bản mỏng sắc ký bằng cách dùng
capila chấm trên giấy sắc ký trong 02 hệ dung mơi
Hexan:Ethyl, Hexan:Diclomethan. Sau đó hiện màu bằng
thuốc thử Ce(SO4)2, ninhydrin và soi trên máy hiện màu.
TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

12/13


CÂU HỎI LƯỢNG GIÁ

1. Tại sao lại thái nhỏ vật liệu?
2. Tại sao lại chiết bằng diclomethan, có thể chiết
bằng dung mơi khác khơng?
3. Dùng than hoạt tính kết tinh để làm gì?
4. Tại sao lại để khơ ngồi khơng khí mà khơng sấy?
5. Những lưu ý khi làm thí nghiệm?

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

13/13