Nghiên cứu quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng phƣơng pháp chƣng cất ở quy mô pilot

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NGUYÊN TẤT THÀNH
KHOA KỸ THUẬT THỤC PHÁM VÀ MỒI TRƯỜNG

NGUYEN TAT THANH

KHỐ LUẬN TĨT NGHIỆP

Nghiên cứu q trình chiết xuất

tinh dầu tiêu (Piper nigrum L.) bằng
phương pháp chưng cất ở quỵ mô pilot

Sinh viên thực hiện: Trần Minh Thông

Tp.HCM, tháng 10 năm 2020


TÓM TÁT LUẬN VĂN
Hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) là một loại cây trồng nhiệt đới được làm thuốc rộng rãi
trong dãn gian và y học với nhiều ứng dụng. Đoi với nghiên cứu này, phương pháp chưng cất
lôi cuốn hơi nước được sử dụng đê chiết xuất tinh dầu từ hai loại hạt tiêu bao gồm hạt tiêu
chắc (570 g/l) và hạt tiêu lép (300g /l). Các thông so chiết xuất như thời gian, nhiệt độ và tỳ lệ
nguyên liệu / dung mơi đã được toi ưu hóa. Các phép phân tích định lượng tinh dầu được
thực hiện bời GC/MS. Năng suất toi ưu là 2,383% đoi với hạt tiêu lép khi chiết với điều kiện
(tỳ lệ nguyên liệu - nước ỉ: 12,5, thời gian chưng cất 180 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ

14Ơ’C). Đoi với hạt tiêu chắc (570 g/l), năng suất toi đa là 1,6% ớ điều kiện chưng cất
(nguyên liệu xay, tỳ lệ nguyên liệu-nước 1:13, thời gian 220 phút kể từ giọt đầu tiên, nhiệt độ
130°C). Các nghiên cứu động học của quá trình chưng cất lơi cuốn hơi mrớc cho thấy việc
chiết xuất tinh dầu tiêu đen tuân theo phương trình động học bậc nhất (R2> 0,95%). /3-

Caryophyllene là thành phần chỉnh cùa hạt tiêu đen và dầu hạt tiêu đen lép được xác định
bằng phương pháp GC/MS (lần lượt là 26,54% và 29,16%). Thừ nghiệm hoạt tính chong oxy
hóa được thực hiện bang phương pháp DPPH và ABTS cho thấy hoạt tính cùa tinh dầu hạt
tiêu lép cao hơn một chút so với hoạt tỉnh của tinh dầu tiêu chắc.


MỤC LỤC
MỤC LỤC...................................................................................................................... i
DANH MỤC BẢNG.............................................................................................. iv
DANH MỤC HÌNH................................................................................................ V
DANH MỤC TÙ VIẾT TẮT............................................................................... vi

MỞ ĐÀU.................................................................................................................. 1

1. TÍNH CÁP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI........................................ 1

2. MỤC TIÊU NGHIÊN cứu........................................................................ 2
3. NỘI DƯNG NGHIÊN củ’u................................................................................. 2
4. PHẠM VI NGHIÊN cúư.................................................................................... 3

Ch ương 1. TÓNG QUAN VỀ NGHIÊN củu................................................ 4
1.1 TỐNG QUAN VÈ TIÊU VÀ TINH DẦU TIÊU.............................................4

1.1.1 Cây tiêu và Hạt tiêu......................................................................................4
1.1.2 Công dụng của hạt tiêu đen......................................................................... 5

1.1.3 Thành phần tỉnh dầu tiêu............................................................................. 7
1.1.4 Công dụng của tinh dầu tiêu đen................................................................ 9

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU TIÊU.......................... 10

1.2.1 Phương pháp chưng cất............................................................................. 10
1.2.2 Phương pháp trích ly................................................................................. 12

1.3

TÌNH HÌNH NGHIÊN CÚƯ THẾ GIỚI VÀ VIỆT NAM VỀ TINH DÀU

14

TIÊU

1.3.1 Thế giới......................................................................................................... 14
1.3.2 Việt Nam........................................................................................................ 17

Chương 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cúu.............. 19
2.1 NGUYÊN LIỆU.................................................................................................. 19
2.1.1 Nguyên Liệu................................................................................................. 19
2.1.2 Dụng cụ........................................................................................................ 19

2.1.3 Thiết bị......................................................................................................... 20

2.1.4 Hóa chất...................................................................................................... 21
1


2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu................................................................... 22
2.2.1 Quy trình cơng nghệ....................................................................................22
2.2.2 Khảo sát các yếu tổ ảnh hưởng của quá trình chưng cất.................... 23

2.2.3 Khảo sát kháng oxi hóa của tỉnh dầu tiêu đen....................................... 25

2.2.4 Sơ đồ nghiên cứu........................................................................................ 28
2.2.5 Phương pháp phân tích............................................................................ 29
2.2.6 Phương pháp xữ lý so liệu....................................................................... 29

Chương 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.........................................................31
3.1 TIÊU LÉP........................................................................................................... 31
3.1.1 Thời gian chưng cất....................................................................................31

3.1.2 Nhiệt độ chưng cất..................................................................................... 31
3.1.3 Anh hưởng của tì lệ nguyên lỉệu/nước..................................................... 32

3.1.4 Anh hướng cách thức cung cấp năng lượng quả trình chưng cất...... 33
3.1.5 Động học bậc 1 chưng cất tiêu lép.......................................................... 34
3.1.6 Tỉnh chất cảm quan của tinh dầu tiêu lép................................................ 36
3.1.7 Ket quả GCMS của tinh dầu tiêu lép....................................................... 36

3.2 TIÊU CHẮC....................................................................................................... 37
3.2.1 Nhiệt độ chưng cất................................................................................. 37

3.2.2 Anh hướng của tỉ lệ nguyên liệu/nước..................................................... 38
3.2.3 Khối lượng nhập liệu................................................................................. 39

3.2.4 Động học bậc 1 chưng cat tinh dầu tiêu chắc........................................ 39
3.2.5 Tính chất cảm quan của tinh dầu tiêu chắc.............................................41
3.2.6 Ket quả GCMS của tinh dầu tiêu chắc....................................................41

3.3 KHÁNG OXI HÓA CỦA TINH DÀU TIÊU................................................42
3.3.1 Khảng oxỉ-hóa bằng hóa chất DPPH...................................................... 42

3.3.2 Khảng oxỉ-hóa bằng hóa chất ABTS........................................................ 42
3.4 SO SÁNH TINH DẦU TIÊU CHÁC VÀ TINH DẦU TIÊU LÉP............ 43
3.4.1 Hiệu suất tinh dầu.......................................................................................43

ii


3A2Kếtquả GCMS..............................................................................................43
3.4.3 Ket quả khảng oxỉ-hóa...............................................................................44

KẾT LUẬN VÀ KHUYẾN NGHỊ.......................................................................46
1. KẾT LUẬN...........................................................................................................46

2. KHUYẾN NGHỊ.................................................................................................. 46

TÀI LIỆU THAM KHẢO....................................................................................47

iii


DANH MỤC BANG
Bảng 2. 1 Các dụng cụ trong phòng sản xuất thực nghiêm........................... 19
Bảng 2. 2 Các dụng cụ trong phòng sản xuất thực nghiệm........................... 21
Bảng 2. 3 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát lượng nhậpliệu........ 24
Bảng 2. 4 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát nhiệt độ.................... 24
Bảng 2. 5 Điều kiện chưng cất của quá trình khảo sát khối lượng nhập liệu .25
Bảng 2. 6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm....................................................................... 28

Bảng 3.

1 Ket quả thông số động học bậc 1.................................................... 35

Bảng 3.

2 Tính chất cảm quan và vật lý tinh dầu tiêu lép............................. 36

Bảng 3.

3 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu lép............................................. 36

Bảng 3.

4 Ket quả thông số động học bậc 1.................................................... 40

Bảng 3.

5 Tính chất cảm quan và vật lý tinh dầu tiêu chắc.......................... 41

Bảng 3.

6 Kết quả GCMS của tinh dầu tiêu chắc........................................... 41

Bảng 3.

7 Kháng oxh cua tinh dầu tiêu với DPPH......................................... 42

Bảng 3.

8 Kháng oxi-hóa bằng ABTS............................................................. 42

Bảng 3.

9 So sánh các chất tinh dầu tiêu......................................................... 44

IV


DANH MỤC HÌNH
Hình 1. 1 Cây tiêu Việt Nam................................................................................. 5
Hình 1. 2 Hạt tiêu đen............................................................................................ 5
Hình 1.3 Các chất chính trong tinh dầu tiêu đen............................................... 8
Hình 1. 4 Thành phần của một số tinh dầutiêu của các nước trên thế giói...... 8
Hình 1. 5 Hệ thống chưng cất trực tiếp............................................................... 11
Hình 1. 6 Chưng cất vi sóng.................................................................................11
Hình 1. 7 Chưng cất lơi cuống hoi nước............................................................. 12
Hình 1. 8 Trích ly bằng co2siêu tới hạn............................................................ 13
Hình 1. 9 Trích ly bằng hoi quá nhiệt................................................................. 13

Hình 2. 1 Sơ đồ quy trình chưng cất tinh dầu tiêu............................................ 22
Hình 2. 2 Quy trình đo kháng oxi hóa bàng DPPH.......................................... 26
Hình 2. 3 Quy trình đo kháng oxi hóa bằng ABTS........................................... 27

Hình 3. 1 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất.................................................. 31
Hình 3. 2 Ảnh hưởng của nhiệt độ chưng cất.................................................... 32
Hình 3.3 Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu........................................................ 33
Hình 3. 4 Ảnh hưởng của hình thức cung cấp năng lượng............................ 34
Hình 3. 5 Động học bậc 1 tinh dầu tiêu lép........................................................ 35
Hình 3. 6 Ảnh hưởng ciía nhiệt độ.................................................................... 37
Hình 3. 7 Ảnh hưởng của tỉ lệ nước.................................................................. 38

Hình 3. 8 Đồ thị ảnh hưởng của khối lượng nhập liệu..................................... 39
Hình 3. 9 Động học bậc 1 tinh dầu tiêu chắc.....................................................40
Hình 3. 10 So sánh hiệu suất tinh dầu tiêu........................................................43
Hình 3. 11 Đồ thị so sánh kháng oxi hóa của 2 loại tiêu................................... 45

V


DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
NNPTNT: Nông nghiệp phat triên nông thôn

TCVN : Tiêu chuẩn Việt Nam
VPA: Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam

VI


MỞ ĐẦU
1. TÍNH CẤP THIẾT VÀ LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Theo báo cáo của Bộ NNPTNT, từ năm 2001 đen nay, Việt Nam luôn giữ vị thế

so 1 the giới về sản xuất và xuất khấu tiêu đen.Tiêu đen Việt Nam đã được xuất khẩu
đến 105 nước và vùng lãnh thổ trên thế giới. Kim ngạch xuất khấu ho tiêu năm 2001
của Việt Nam đạt 90 triệu USD thì đến năm 2018 con số này đà lên đến 758,8 triệu

USD, tăng hơn 700%. Tuy nhiên ba năm gần đây (2017-2019) giá hồ tiêu trên thế giới

sụt giảm liên tục. Giá tiêu thay đổi với biên độ rất lớn theo từng thời điểm cụ thể, do
đó làm cho giá trị của sản phấm này không on định và làm cho đời sống của người

nơng dân gặp nhiều khó khăn. Do đó ngoài việc khai thác hồ tiêu bằng con đường

truyền thống thì việc quan tâm khai thác hồ tiêu bằng các phương pháp khác để nâng
cao giá trị kinh tế của hồ tiêu là điều cấp thiết. Việc khai thác sản phẩm tinh dầu từ hạt
tiêu là một trong những phương pháp đầy tiềm năng để nâng cao giá trị kinh tế cùa hồ

tiêu. Bên cạnh loại hạt tiêu chất lượng tốt, đáp ứng nhu cầu xuất khấu, cịn có các loại
tiêu chất lượng thấp hơn, thường được gọi là tiêu lép. Đây là loại tiêu bị hái hoặc rụng

khi còn non, hạt nhân chưa đủ cứng nên khi phơi khô chỉ có phần vỏ bên ngồi và 1 ít

nhân bên trong hoặc hạt bị vỡ, dập , chỉ có phần vỏ trong quá trình thu hái, phơi sấy,
giá cả thị trường thấp hơn nhiều so với loại tiêu chất lượng tốt. Tuy nhiên, tinh dầu
tiêu lại tập trung chủ yếu ở phần vỏ, nên việc khai khác chiết xuất tinh dầu tiêu từ

nguồn nguyên liệu tiêu lép này là phương án hứa hẹn nâng cao giá trị kinh tế của nó.
Các nghiên cứu về các phương pháp chiết xuất cũng như tối ưu hóa các thơng số cơng

nghệ đe thu hồi tinh dầu từ nguyên liệu thực vật đã được thực hiện từ lâu và rất nhiều.
Tuy nhiên hầu hết các nghiên cứu được thực hiện trong bình cầu, ở quy mơ phịng thí
nghiệm. Bên cạnh đó, các nghiên cứu về động học của q trình chưng cất tinh dầu

khơng nhiều. Nghiên cứu động học không chỉ cho những hiếu biết về động học q

trình, tối ưu hóa và kiểm sốt q trình chưng cất tinh dầu mà cịn cho khả năng mở

rộng quy mơ q trình chưng cất lên quy mơ cơng nghiệp. Mơ hình động học rất quan
trọng đối với các quá trình chưng cất nước xét về cả mặt cơng nghệ và kinh tế. Chúng

ta có the thấy, từ nghiên cứu ở quy mơ phịng thí nghiệm đến việc áp dụng ở quy mô

công nghiệp là một con đường dài. Sự khác biệt về quy mô sản xuất sẽ ảnh hưởng
đáng kể đến năng suất và chất lượng của các loại tinh dầu. Những nghiên cứu ở quy

1


mơ pilot là cần thiết đề có thể dề dàng áp dụng sản xuất trong thực tế. Hơn nữa theo
hiếu biết của chúng tơi, chưa có cơng bố nào về nghiên cứu động học quá trình chưng

cất tinh dầu tiêu ở quy mơ pilot. Do đó tơi chọn và thực hiện đề tài: “Nghiên cứu quá
trình chiết xuất tinh dầu tiêu bằng phương pháp chưng cất ở quy mô pilot”. Sự

thành cơng của đề tài có thể đóng góp những hiểu biết, những tư liệu mới về quá trình
chiết xuất tinh dầu tiêu . về mặt thực tiễn có thể đóng góp vào q trình nâng cao giá

trị kinh tế của cây hồ tiêu, loại nông sản mà Việt Nam hiện giữ vị thế số 1 thế giới về
sản xuất và xuất khấu.

2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU
• Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu tiêu chắc và tiêu lép ở qui mơ Pilot,
• Xác định thành phần hố học của tinh dầu tiêu chắc và tiêu lép
• Đánh giá khả năng kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu chắc và tinh dầu tiêu lép

3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
Nội dung 1: Nghiên cứu đánh giá tong quan về tinh dầu tiêu đen, các phương
pháp chiết xuất tinh dầu, động học quá trình chưng cất

Nội dung 2: Khảo sát quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu lép ở qui mô pilot. Cụ thể
khảo sát các yếu tố:

- Động học quá trình chưng cất tinh dầu tiêu lép
- Ành hưởng của điều kiện vận hành quá trình chưng cất đến hiệu suất thu hồi
tinh dầu tiêu lép

+ Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu /nước

+ Ảnh hưởng của mức năng lượng đầu vào ( tốc độ bay hơi/ngưng tụ quả trình
chưng cất)

+ Ánh hưởng cùa cách thức cung cấp năng lượng đầu vào (tốc độ bay hơi/ngưng
tụ quá trình chưng cất)

- Ảnh hưởng của điều kiện vận hành quá trình chưng cất đến hàm lượng hoạt chất
chính trong tinh dầu tiêu lép

Nội dung 3: Khảo sát quá trình chiết xuất tinh dầu tiêu chắc ở qui mô pilot. Cụ thể
khảo sát các yếu tố:

2


- Động học quá trình chưng cất tinh dầu tiêu chắc (Xác định mơ hình động học
phù hợp và các hệ số động học của mơ hình)

- Ành hưởng của điều kiện vận hành quá trình chưng cất đến hiệu suất thu hồi
tinh dầu tiêu chắc

+ Ảnh hưởng của tỉ lệ nguyên liệu /nước

+ Ảnh hưởng của mức năng lượng đầu vào ( tốc độ bay hơi/ngưng tụ quả trình
chưng cất)

- Ảnh hưởng của điều kiện vận hành quá trình chưng cất đến hàm lượng hoạt chất
chính trong tinh dầu tiêu chắc

Nội dung 4: Đánh giá khả năng kháng oxi hóa của tinh dầu tiêu chắc và tinh dầu
tiêu lép

4. PHẠM VI NGHIÊN CỨU
a. Đoi tượng nghiên cứu
Nguyên liệu được sử dụng trong suốt quá trình nghiên cứu là hạt tiêu đen chắc và

hạt tiêu lép được trồng, thu hoạch tại thị trấn Kiến Đức huyện Đak R’Lap tỉnh
DakNong (H°59’39”B 107°30’43”Đ). Vào thời gian thu hoạch là tháng 02 năm

2020.
b. Thời gian nghiên cứu

Nghiên cứu được thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 3/2020 đến tháng
9/2020, tại Phòng sản xuất thực nghiệm quy mô Pilot, Khoa Kỳ thuật Thực phàm và

Môi trường, Đại học Nguyền Tất Thành.

3


Chương 1. TƠNG QUAN VỀ NGHIÊN cứu
1.1 TĨNG QUAN VỀ TIÊU VÀ TINH DẦU TIÊU

1.1.1 Cây tiêu và Hạt tiêu
Hồ tiêu là một loại cây đặc trưng của vùng nhiệt đới ẩm. Các vùng trồng hồ tiêu

chính trên thế giới chủ yếu nằm ở vùng Châu Á Thái Bình Dương như Án Độ,
Indonesia, Malaysia, Sri Lanka, Thái Lan và Việt Nam. Hồ tiêu cũng được trồng ở các
nước khác như Brazil, Madagascar, ở Việt Nam có các vùng trồng tiêu chính với điều

kiện khí hậu và thổ nhưỡng khác nhau như Quảng Trị, Tây Nguyên, Bình Phước, Bà
Rịa-Vũng Tàu, Phú Quốc.

Ngoài ra theo Hiệp hội Hồ tiêu Việt Nam (VPA), hồ tiêu Việt Nam đã giừ kỷ lục
sản xuất và xuất khẩu số một thế giới suốt 14 năm liền. Xuất khẩu hồ tiêu tính đến hết
tháng 10 năm 2016, tăng 35% lên 160 nghìn tấn. Kim ngạch tăng 15% lên 1,3 tỷ USD,
cao nhất so với cùng kỳ các năm trước tuy nhiên giá lại thấp hơn hắn so với năm 2015.
Giá bình quân tiêu đen chỉ đạt 7.698 ƯSD/tấn, giảm 1.283 USD so với năm 2015. Giá

giảm là xu hướng chung toàn thế giới hiện nay do nguồn cung của Việt Nam doi dào.
Hơn nữa, các nước nhập khẩu tiêu lớn của Việt Nam như Hà Lan, Singapore và một số
nước Trung Đông lại giảm nhập khẩu, điều này làm ảnh hưởng không nhỏ đến giá trị

của cây hồ tiêu.

Đầu năm 2017, diện tích trồng hồ tiêu của cả nước đạt gần 120.000 ha, trong đó
riêng khu vực Tây Nguyên và Đông Nam Bộ chiếm hơn 91% diện tích. Việt Nam
chiếm 32% tong sản lượng hạt tiêu tồn cầu và chiếm 56% thị phần hạt tiêu toàn cầu.

Các sản phẩm hạt tiêu của Việt Nam xuất khẩu sang 100 quốc gia và vùng lãnh tho,
trong đó Châu Á, Châu Âu và Mỹ là những thị trường lớn nhất.

4

Hình 1. 1 Cây tiêu Việt Nam
Hạt tiêu đen có dạng hình cầu, đường kính 3.5-5mm. Mặt ngồi màu nâu đen có

nhiều vết nhăn hình vân lưới nổi lên, gốc quả có vết sẹo của cuống quả. vỏ quả ngồi
có the bóc ra được, vỏ quả trong màu trắng tro hoặc màu vàng nhạt, mặt cắt ngang

màu trắng vàng. Quả có chất bột, trong có lồ hổng nhỏ, mùi thơm, vị cay.

Hình 1. 2 Hạt tiêu đen
1.1.2 Cơng dụng của hạt tiêu đen

Trong nhiều thiên niên kỷ, gia vị đã là một phần không the thiếu trong che độ ăn

uống và thương mại của con người. Gần đây, sự công nhận rộng rãi về mối liên hệ
giữa chế độ ăn uống và sức khỏe càng cùng cố tầm quan trọng cùa chế độ ăn
uống. Các thành phần hoạt tính sinh học có trong chúng có ý nghĩa đáng kể do tiềm

năng điều trị của chúng chống lại các bệnh khác nhau. Chúng cung cấp các lợi ích sinh
lý hoặc ngăn ngừa bệnh mãn tính bên cạnh dinh dưỡng cơ bản và thường được đưa
vào danh mục thực phẩm chức năng [ Butt, M.S., et al.,2013]. Hạt tiêu đen có nhiều

cơng dụng đối với sức khoẻ và đời sống của con người như sau:
5


- Tăng cường khả năng hấp thu: trong hạt tiêu có chứa piperine nên có khả
năng làm tăng tính khả dụng cùa các chất dinh dưỡng như P-caroten, vitamin A,
vitamin c. Ngồi ra piperin cịn kích thích hoạt động dịch chuyến của các amino axit,

có trong thành ruột, hạn chế enzyme giúp co thể chuyển hóa các chất dinh dưỡng tốt

hon 1 Zhu, F„ R. Mojel, and G. Li,2017].

- Cải thiện chức năng hệ tiêu hóa, tốt cho dạ dày: hạt tiêu sẽ giúp kích thích
tiết ra loại axit có trong dạ dày, giúp tiêu hóa thức ăn nhanh hơn và thuận lợi hơn nhờ

vậy làm giảm sự khó tiêu, đầy hơi 1 Singh, G., et al.,2004Ị.
- Kích thích sự thèm ăn: hạt tiêu đen có khả năng kích thích vị giác, khứu giác từ
đó giúp tăng sự thèm ăn.

- Hỗ trợ giảm béo phì: trong vở của hạt tiêu đen có chứa một so thành phần có
thể hồ trợ việc phá vờ những tế bào của chất béo, giúp cơ thể giảm nhiều calo hơn.

Ngồi ra, tiêu đen cịn có cơng dụng lợi tiểu, kích thích cơ thể tiết ra nhiều mồ hôi hơn,
hồ trợ đào thải chất độc 1 McNamara, F.N., A. Randall, and M.J. Gunthorpe, 2005].

- Chữa nghẹt mũi và sung huyết: với khả năng kháng khuan I Jeena, K., et al.,
2014] hạt tiêu được liệt vào danh sách những loại gia vị có khả năng chừa cảm cúm

hiệu quả.

- Chữa viêm khóp hiệu quả: nhờ khả năng kháng viêm I Jeena, K., et al., 2014] ,
nên dùng hạt tiêu xay nhỏ trộn với dầu xoa bóp cũng có the giúp làm giảm đau xương

khóp, giúp khí quyết lưu thơng.

- Ngăn ngừa ung thư: Tiêu đen có chứa các chất chống oxy hóa 1 Bagheri, H.,
M.Y.B.A. Manap, and z. Solati, 2014] và theo các nghiêu cứu cho thấy hạt tiêu có thể
ngừa ung thư, ngăn chặn các tế bào ung thư phát triển Tinh dầu tiêu đen 1 Majdalawieh,

A.F. and R.I. Carr,2010].
Ngồi ra hạt tiêu đen cịn có một số cơng dụng khác như:

- Chất gia vị: hạt tiêu có vị nóng cay, có mùi thơm hấp dẫn nên rất thích hợp cho
việc chế biến các món ăn.

- Chất dinh dưỡng: hạt tiêu đen chứa một số khoáng chat rất quan trọng đối với
cơ the con người, một trong một số đó là crom. Hạt tiêu đen cũng chứa canxi, đồng,

sắt, magie, mangan, photpho và kẽm. Ngoài ra còn chứa các chất quan trọng với hàm

lượng cao như vitamin K, P-carotene, (3-cryptoxanthin, choline, acid folic, lycopene,
6


niacin, pyridoxine, riboflaavin, thiamin và các vitamin A, c, E. Phần lớn các vitamin
này có đặt tính chống oxy hóa, giúp giảm tác hại của các gốc tự do và hồ trợ ngăn chặn
ung thư.

- Chất bảo quản: được dùng như chất bảo quản tự nhiên cho thịt và các loại thực
phẩm dễ bị hư hỏng khác. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng điều này là do các chất chống

oxy hóa và chống vi khuấn có trong hạt tiêu.

- Trong y dược: với piperine, tinh dầu và nhựa có mùi thorn, vị cay, tính nóng,
có tác dụng kích thích tiêu hóa. Hạt tiêu kích thích sự tiết ra một so men tiêu hóa cùa

tuyến tụy như amylase, trypsin, chymotrypsin và lipase, làm thúc đấy q trình tiêu
hóa tốt hơn, giúp ăn ngon miệng, tăng cường chức năng hoạt động của tuyến tụy, giúp

ấm bụng, giảm đau, chống nôn; được dùng chừa cảm, chửa tiêu chảy, giảm tỷ lệ mắc
chứng đầy hơi khó tiêu, .... Hạt tiêu cũng có the làm giảm kích ứng với vết cơn trùng
cắn, giúp chống lại q trình viêm hơ hấp như hen suyền. Bên cạnh đó piperine làm

tăng sinh khả dụng của một số chất dinh dưỡng và thuốc.

- Trong công nghiệp hưong liệu: chat piperine trong hạt tiêu thủy phân thành
piperidin và acid piperic. Oxy hóa acid piperic bang permanganate kali ta thu được
piperonal (heliotropin nhân tạo) có mùi hương tương tự như heliotropin và coumarin,

dùng để thay thế các hương liệu này trong kỳ nghệ làm nước hoa. Tinh dầu tiêu với
mùi thơm đặc biệt được sử dụng trong công nghiệp hương liệu và hóa dược.
1.1.3 Thành phần tinh dầu tiêu

Tinh dầu tập trung ở vỏ quả giữa là chất lỏng có màu xanh lục nhạt hoặc vàng
nhạt, trong suốt, mùi đặc trưng cùa tiêu đen, vị cay, hăng. Thu được bằng các chưng
cất lôi cuốn hơi nước với hàm lượng 1.5-2.6% 1 Đỗ Huy Đức, Đ.Ọ.T., Bùi Xuân Chương,

Nguyễn Thượng Dong, Đỗ Trung Đàm, Phạm Văn Hiền, Vũ Ngọc Lộ, 2006, Nguyền Thanh

Huệ, T.M.K., Nguyễn Tấn Hoàng Sơn và Nguyền Thị Bích Thuyền, 2012].

7


ch3

P-caryophyllene

Limonene

a-humulene

ch3

Eugenol

Pinene

Hình 1. 3 Các chất chính trong tinh dầu tiêu đen
Tinh dầu từ hạt tiêu đen có hương vị đặc trưng, an tồn khơng gây độc, có hàm

lượng monoterpenes và sesquiterpenes cao. Tinh dầu tiêu đen có hơn 40 cấu từ với
thành phần chính là Caryophyllene, Limonene, Carene, Sabinen, I Majdalawieh, A.F.

and R.I. Carr, 2010].

Tinh dầu tiêu được chưng cất từ hạt tiêu thường có hiệu suất từ 1-3%. Trong đó,
monoterpene hydrocarbons chiếm tới 70-80%, một lượng nhỏ là sesquiterpene

hydrocarbons là 20-30%. Những hydrocacbon này là những thành phần chính tạo nên

hương vị của hạt tiêu 1 Pino, J., et al., 1990].
RI
Cmiik
5.19
671
7.13
5 12

9.2
9 .3
30.77
31.06
12.99
13-35
]4.Sớ>
18.3Q
19.42
22.CH
2181
23.33
23.52
34.08
24.60
24.94
25.08
25.17
25.28
25.44
2630
26.85


CotnpoundK

Creek
BP
SF
IMI

043
3 47
ã
4.91

6.81
O-hEironctte
OI - pti r ll*nd rvnr
Siằôrpsf
ã
tvrp ựnKtlertr
a ã ằcrp iiH-nr
linỳhM*!
1 2.3


ôx-eerpớnec>4
0 23
ô-Ckmme
a.-cutta*befta052
cnpjcm443
ô.
.11* tn*.ỡ d*~1Uin.rur> ophy 1lô-ớta ã
12-43
humulmc
3.31
^rn-uiLieiw-l)

-W
cn>d t-^ma -1114 hl 1 -dằcnc
A -Jie 1*1WTie
3 Kỉ
—
«*nc*
373
7.94
earvop 11 y 1*1 ta* < » tiidte
th uLe» 4
MabTMTH*
5.46
4-pincnc
3 -piru-ne
|5-mj,Trme
3-vỏrene

Creek
BP
ID
(321

Frônee
BP
SU 173 C
1331

2.15
4.21

M2

0.59

03
0.3ô
5.42
*
M.9I
2.36
*
2.64

2.14
12 4X


832
ã
4 63
0.65
è4.74
ã
ã
ã
hr
ã
ti
3.95
1 .36

ã
41 54
1.97
ã
ta

O.9
o58

4.81

421

4 34

ã

lfiớrm*opor iu

1351
2.48
ô23

4 M2
092
L9-SƠ
■■
062
—
0 083.91

009
13.3
—
40X2
1 72
—
w
1^5
—
0.17
069
—
3J56

I ndĨArv
BI’
HE)
134]

Indi&n
BP
SD
133]

Indian
BP
NR
|M|

4 75

871

8Z
12.0
1 7
16.0
03
19.0
13
0.1
02
ọ.l
OM

2X3-14.6
4.8-23.9
0-11.1
0—7.9
o 1-1.3
•íA-22.5
0.1-7.4
ai-03
0-0.3
o l-Ọ-3
0 1-0 6

OM
tr
tr
02

a
10.0
03
•
»
tr
06
tr
0.7
•
19.0

0-0 -1

0.89

043

L6J88
2.14
052
021

027

o lôr

026
630
ã

24 24
1-38
oo
a046
769

047
1.3X11

ãr

.1-0.7
0.1-1.7
6.4-52.9
0-1.4
T
(WJ.


0 5-15

Hỡnh 1. 4 Thnh phn ciia một số tinh dầu tiêu của các nước trên thế giói
8

0-27^


1.1.4 Công dụng của tinh dầu tiêu đen

Tinh dầu tiêu đen có những cơng dụng thiết yếu đối với sức khỏe con người như:

- Giảm Đau Nhức: Khi bệnh nhân đau cổ dùng một loại kem gồm tinh dầu tiêu
đen, dầu thảo mộc, dầu oải hương và bạc hà mồi ngày trong khoảng bốn tuần, kết quả

giúp bệnh nhân cải thiện đau cổ [ Ou MC, L.Y., Li cc, Wu SK., 2014]. Nhờ tính chống
viêm và tính chống co thắt, tinh dầu hạt tiêu đen giúp giảm tôn thương cơ, viêm dây

chằng và các triệu chứng của viêm khớp và thấp khớp.

- Hỗ Trợ Tiêu Hoá: Tinh dầu tiêu đen có the giúp giảm bớt táo bón, tiêu chảy và
đầy hơi, chống co that [ Mehmood MH, G.A., 2010]. Hạt tiêu đen làm kích thích dạ dày
để tăng tiết acid clohidric, cần thiết cho việc tiêu hóa. Tiêu đen đã được sử dụng để

điều trị hiệu quả các triệu chứng IBS cũng như rối loạn chức năng bàng quang I Fergal
N McNamara, A.R., and Martin J Gunthorpe,, 2005].

- Có Thuộc tính Kháng Vi-rút: Việc sử dụng kháng sinh lâu dài đã dẫn đen sự
tiến hóa của các loại vi khuẩn kháng thuốc đa dạng. Các nghiên cứu đà công bố
trong ứng dụng vi sinh và công nghệ sinh học cho thấy chiết xuất hạt tiêu đen có chứa

chất chống độc, có nghĩa là nó nhắm mục tiêu độc lực vi khuẩn mà khơng ảnh hưởng

đen khả năng sống sót của tế bào, ít có khả năng kháng thuốc. Nghiên cứu cho thấy

sau khi sàng lọc 83 tinh dầu, tiêu đen, cananga và tinh dầu nhựa thơm ức chế sự hình
thành của vi khuan Staphylococcus aureus và hầu như đã hủy bỏ hoạt tính tan máu của

hồng cầu s. Aureus [ Lee K, L.J., Kim SI, Cho MH, Lee J., 2014].

- Tăng Cường Tuần Hoàn: Khi sử dụng tinh dầu tiêu đen, nó thúc đẩy sự tuần

hồn lành mạnh và kích thích chất lưu nhầy và mật. Nó có đặc tính ấm lên khi được sử
dụng bên trong và được sử dụng ngoài da. Trộn dầu hạt tiêu đen với quế hoặc tinh dầu

nghệ đế tăng cường hoạt động tuần hoàn { Andrade, L.C., et al., 2012].

- Hoạt Tính Chống Ung Thư: Theo một nghiên cứu năm 2010 được tiến hành
tại Đại học Michigan State, tinh dầu hạt tiêu đen và các thành phần của nó có hoạt

động chống viêm, chống oxy hóa và chống lại ung thư. Tất cả các hợp chất có nguồn
gốc từ hạt tiêu đen đã ngăn chặn sự tăng sinh tế bào ung thư ở người, với Piperine là

hợp chất hữu hiệu nhất [ Liu Y, Y.V., Aggarwal BB, Nair MG., 2010].

- Làm Dịu Cảm Giác Lo Lắng Và Thèm Hút Thuốc Lá: Tinh dầu tiêu đen có
the giúp giảm bớt sự thèm muốn hút thuốc lá và các triệu chứng lo âu ở nhùng người

9


hút thuốc lá. Ngồi ra, tiêu đen cịn giảm tiêu cực và làm giảm các triệu chứng cai
thuốc. Tinh dầu tiêu đen cũng là một trong những loại tinh dầu thiết yếu nhất cho tình
trạng lo lắng và thần kinh 1 Parameswari, H.R.V.a.R.P., 2010].

- Kích Thích Sự Thèm Àn: Tinh dầu tiêu đen khích thích khứu giác, kích thích
sự thèm ăn mạnh mè, có thế tạo thuận lợi cho việc nuốt vào người bị rối loạn thần
kinh. Ngừi và tiêu thụ dầu hạt tiêu đen kích hoạt vỏ não ngồi hoặc vỏ não trước, dần
đen cải thiện sự phản xạ vận động nuốt [ Munakata Ml, K.K., Niisato-Nezu J, Tanaka s,

Kakisaka Y, Ebihara T, Ebihara s, Haginoya K, Tsuchiya s, Onuma A., 2008].

- Sử Dụng Làm Chat Bảo Quản Thực Phẩm: Tinh dầu tiêu đen và xanh có
hoạt tính kháng khuẩn và chống lại sự hư hỏng ở thực phẩm. Các nhà nghiên cứu nhận

thấy dầu tiêu có hoạt tính kháng khuấn, kháng nấm và nó ức chế sự phát triển của vi

khuẩn trong thực phẩm] Nikolic Ml, S.D., Glamoclija JI, Ciric Al, Markovic T2,
Smiljkovic Ml, Sokovic Ml., 2015].

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DÀƯ TIÊU
Hiện nay có 5 phương pháp thường sử dụng đế chiết tách tinh dầu tiêu đen từ hạt
tiêu.

1.2.1 Phương pháp chưng cất

•

Phương pháp chưng cất trực tiếp
Đối với phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước. Nguyên liệu được cho vào

cùng với nước, khi đun sôi hơi nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu và được ngưng tụ ta
thu được hồn hợp gồm nước ngưng và tinh dầu [ Bagheri, H., M.Y.B.A. Manap, and z.

Solati, 2014].

Bảng 1. 1 Phương pháp chưng cất trực tiếp
Ưu điểm

Nhược điểm

Thiết bị gọn nhẹ, đơn giàn ít tốn nguyên

H,él1 suấ' ,hấP do n8uyền liệu đươc cho

liệu, phù hợp cho quy mơ nhị và vừa.

vào cùn8 với nước dễ 8ây ™ tlnh tr«
khét. Ngồi ra thiết bị khó điều chinh

được nhiệt độ chưng cất.

10


Hình 1. 5 Hệ thống chưng cất trực tiếp
•

Phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ của lị vi sóng [ Ramanadhan,
B„ 20051
Giống với phương pháp chưng cất trực tiếp nhưng chỉ khác là nguồn cung cấp

năng lượng là vi sóng

Bảng 1. 2 Phương pháp chưng cất trực tiếp có sự hỗ trợ cũa lị vi sóng
TT
’„Nhược
Uuđiêm
• điêm
n,___ . , , „■>
X. ____ , X.
Phương pháp này khó triên khai trên quy

Phương pháp này cho hiệu suât cao nhât
°' '
J
J
.___ ______ .
•___ OA
mơ lớn do q tốn kém từ thiết bị vi
trong khoảng thời gian ngăn nhât (từ 30*
45p)
sónỗ-

Figure 3.8< Solvent free extractor (LuceKe*4 2004).

Hình 1. 6 Chưng cất vi sóng
•

Phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước
Ngun liệu được cho vào bình đựng nguyên liệu đặt ở trên bình đựng nước. Khi

hơi nước đi lên bình đựng nguyên liệu sè lôi cuốn tinh dầu theo qua thiết bị làm lạnh,
ngưng tụ và thu được hồn hợp gồm tinh dầu và nước ngưng.

11


Bảng 1 3 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
TT',.
Uuđiêm

Nhược

■ điêm

Được ứng nhiêu trong cóng nghiệp, lói

Kho áp dưng vao những time Tãt có tmh

cuốn nhiều câu từ bay hơi trong tinh dâu,

dầu khó bay hơi ho’c nhữn8 'o* ,inh dầu

tinh dầu cố độ tinh khiết cao hon

có ,hành Phần khơn8 bền ờ nhiệtđ’ ca0'

Hình 1. 7 Chưng cất lơi cuống hơi nước
1.2.2 Phương pháp trích ly

Phương pháp trích ly bằng CƠ2 siêu tới hạn [ Tipsrisukond, N., L. Fernando,

•

and A. Clarke, 2005, Kumoro, A.C., M. Hasan, and H. Singh, 2010]

Trích ly bằng co2 siêu tới hạn như một phương pháp trích ly có ứng dụng cao
trong: trích ly tinh dầu, chất màu, chất cay trong gia vị, dược phẩm, mỹ phấm, nước

hoa,...

12

Bảng 1 4 Phương pháp trích ly bằng co2 siêu tới hạn
Nhược điêm

Ưu điếm

co2 không độc được chấp nhận trong thực

Giá thành đầu tư quá cao so với các

phẩm và dược phẩm; CO2 không độc, không

phương pháp truyền thong khác.

mùi, khơng nổ, khơng cháy nên khơng làm hư
hại tài sàn.

Pressure

Transducer

Hình 1. 8 Trích ly bằng co2 siêu tới hạn
❖ Phương pháp trích ly bằng hơi quá nhiệt [ Rouatbi, M., A. Duquenoy, and p.

Giampaoli, 2007]
Hơi quá nhiệt là hơi nước ở nhiệt độ cao hơn điếm hóa hơi ở áp suất tuyệt đối nơi
đo nhiệt độ.

Hình 1. 9 Trích ly bằng hơi quá nhiệt.
13

1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN cửu THỂ GIỚI VÀ VIỆT NAM VỀ TINH DẦU

TIÊU
1.3.1 Thế giới
Errol R. Jansz (1984) và các cộng sự đã thực hiện nghiên cứu xác định thành
phần và khả năng chống oxy hoá của tinh dầu (chưng cất lôi cuốn hơi nước) và

oleresins tiêu đen (Soxhlet). Phân tích GC-MS chỉ ra rằng tinh dầu tiêu có 54 cấu tử
chiếm 96,6% tổng khối lượng. Thành phần chính là p-Caryophyllene (29.9%) cùng với
Limonen (13.2%), P-pinene (7.9%), sabinene (5.9%) và một số thành phần khác.

Thành phần chính của oleoresins đà được tìm thấy có chứa piperine (63.9 và 39.0%),

với nhiều thành phần khác với hàm lượng ít hơn. Cả dầu và oleoresin đều có hoạt tính
chống oxy hóa mạnh so với butylated hydroxyanisole (BHA) và butylated
hydroxytoluene (BHT) nhưng thấp hơn so với propyl gallate (PG). Ngoài ra, khảo sát

hoạt động ức chế của chúng bằng phương pháp FTC, chứng tỏ khả năng chống oxy
hóa mạnh mẽ của tinh dầu và oleoresins tiêu đen I Errol R. Jansz, S.B., E. Velupillai

Packiyasothy,Sunil Ratnayake, 1984].
K. SrinivasanK (2007) nghiên cứu chỉ ra rang piperine ức chế các gốc tự do gây
ra các quá trình oxy hóa vì vậy mà tinh dầu tiêu có khả năng chống oxy hóa

I Srinivasan, K., 2007].

Nisar Ahmad và các cộng sự vào năm 2012 đã đưa ra các hoạt tính sinh học cùa
tinh dầu tiêu đen có thể chống oxy hóa, chống viêm, kháng nấm, ngăn ngừa các tế bào

ung thư, chống trầm cảm,..... [ Ahmad, N., et al., 2012].

C.T.Murthy, Suvendu Bhattacharya trong năm 2017 đã nghiên cứu cách nghiền

lạnh hạt tiêu thay vì nghiền bình thường. Ket quả chỉ ra rằng, nghiền bình thường làm
mất tinh dầu cao hơn khoảng 50% so với nghiền lạnh. Sự mất mát các hợp chất

monoterpenes. Kỳ thuật nghiền lạnh được cải tiến so với kỳ thuật nghiền thông thường

giúp giữ lại nhiều hợp chat

monoterpenes trong bột tiêu [ Murthy, c. and s.

Bhattacharya, 2008].

Năm 1995, M. McCarron đã thực hiện nghiên cứu so sánh thành phần của tinh
dầu tiêu đen và tiêu xanh có nguồn gốc từ Sri Lanka và Án Độ. Tinh dầu được phân
tích bằng phương pháp GC và GC-MS, sau đó so sánh kết quả. Các monoterpene của

14


dầu tiêu ấn độ tương đương với dầu tiêu Srilanka. Nhưng khác trong việc tạo ra
sesquiterpene và các thành phần oxy hoá. Caryophyllene và p-pinene các trong tất cả
các mẫu dầu, sabinene chỉ có trong dầu tiêu Sri Lanka và car-3-ene khơng có trong các

mầu tinh dầu I M. McCarron, A.M., D. Whittaker,Thomas Kurian,J. Verghese, 1995].
Năm 1999, Sandra R.s. Ferreira cùng các cộng sự đã nghiên cứu trích ly tinh dầu
tiêu đen bằng phương pháp co2 siêu tới hạn. nghiên cứu tiến hành trên điều kiện trích

ly 30°C, 40°C và 50°C và áp suất 150, 200 và 300 bar. Độ hòa tan thay đổi từ 0.09 đến

0.15 g dầu /g co2 và độ hoà tan tăng theo mật độ dung môi 1 Sandra R.s. Ferreira a,
Z.L.N.b., L.K. Doraiswamy c, M. Angela A. Meireles d, Ademir J. Petenate, 1999Ị.

Susan Chacko và các cộng sự (1996) đã nghiên cứu rang hạt tiêu ở nhiệt độ từ

100 -150°C trong thời gian từ 15- 30 phút trong lị vi sóng. Phân tích cho thấy, ở
những điều kiện này lượng tinh dầu dễ bay hơi, oleoresin hoặc piperine là hầu như

không thay đôi. Tuy nhiên, đánh giá cảm quan cho thấy có sự cải thiện về mùi thơm
của hạt tiêu. Phân tích GC-MS cho thấy có một vài sự thay đối trong thành phần của

tinh dầu I Chacko, s., et al., 1996].
Supinya Tewtrakul (1999) đã thực hiện nghiên cứu so sánh thành phần tinh dầu

của 3 loại tiêu là p. Nigrum, p. Chaba và p. Longum bằng phương pháp GC và GC-

MS. Không giống như tinh dầu từ p. Nigrum, p. Chaba và p. Longum được tìm thấy
vài monoterphene hydrocarbon, nong độ vừa phải của sesquiterpenes và nồng độ cao
của aliphatic hydrocarbon, p. Chaba có nong độ caryophyllene oxide (7.4%) cao nhất,

và p-caryophyllene tìm thấy trong p. nigrum, p. Longum, p. Chaba lần lượt là 39.7%,
10.2% và 5.2% [ Supinya Tewtrakul, K.H., Shigetoshi Kadota, Tsuneo Namba, Katsuko

Komatsu & Ken Tanaka, 1999].

I.p.s.KAPOOR và các cộng sự (2009) đà trích ly tinh dầu tiêu đen bằng phương
pháp Clevenger. Phân tích bằng GC-MS đã chỉ ra trong tinh dầu tiêu đen có chứa 54

thành phần chiếm 96,6% tổng khối lượng, p -Caryophylline (29.9%), limonene

(13.2%), p -pinene (7.9%), sabinene (5.9%). Chất chống oxy hóa như peroxide, panisidine và thiobarbituric acid [V Kapoor, L, et al., 2009],

Nghiên cứu năm 2012 của Kottarapat Jeena, Vijayasteltar B. Liju, N.p. Ưmadevi,
Ramadasan Kuttan đã chỉ ra chưng cất tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất

15


lôi cuốn hơi nước với hiệu suất 5-6% với nguyên liệu được mua ở Angamali, Kerala,

Án Độ. Tinh dầu là chất lỏng có màu vàng nhạt đến cam 1 Jeena, K., et al., 2014].
K. Udaya Sankar (1988) đã nghiên cứu trích ly tinh dầu tiêu đen bằng phương

pháp co2 siêu tới hạn tại áp suất là 8 và lOMpa và tại hai nhiệt độ khác nhau là 40°C

và 60°C . Ket quả chỉ ra rằng tinh dầu tiêu được chưng cất bằng phương pháp C02

siêu tới hạn tại lOMpa và 60°C vượt trội hơn so với chưng cất bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước I Sankar, K.U., 1989Ị.

Công trình nghiên cứu của Ying Wang, Zi-Tao Jiang và Rong Li (2008) đã trích
ly tinh dầu tiêu đen bằng phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước có hiệu suất là

3,1% với phương pháp chưng cất trực tiếp trong nước có sự hồ trợ của lị vi sóng có

hiệu suất là 3,8%. Kết quả chỉ ra điều kiện tối ưu của phương pháp chưng cất trực tiếp
trong nước có sự hồ trợ của lị vi sóng là 800W cho cơng suất chạy trong thời gian là 5

phút với tỉ lệ nguyên liệu: nước là 1:10 tương ứng 1 Wang, Y., Z.-T. Jiang, and R. Li,

2009].
T. Jagella, w. Grosch (1998) đà định lượng 14 chất tạo mùi chính và tính tốn
giá trị của các họp chất đó ảnh hưởng đến mùi của hạt tiêu đen. Ket quả chỉ ra a- and

p-pinene, myr-cene, a-phellandrene, limonene, linalool, methylpropa-nal, 2- and 3methylbutanal, butyric acid và 3-methyl-butyric acid là các chất tạo mùi chính

I Jagella, T. and w. Grosch, 1999].

Hai giống tiêu đen chính của Kerala viz. Vellanamban và Sreekara và một giống
cây của Indonesia được trồng ở Kutching ở Kerala đã được phân tích thành phần dầu
của chúng trong thời gian ba mùa liên tiếp. Năm mươi lăm họp chất đã được xác định
trong dầu bang GC và GC / MS. Các thành phần chính của dầu vellanamban là

sabinene

(3,9-18,8%),

p-pinen

(3,9-10,9%),

limonene

(8,3-19,8%)

và

p-

caryophyllene (28,4-32,9%). Dầu cà ri chứa các họp chất chính p-pinen (0-11,2%),
limonene (20,1-22,1%) và p-caryophyllene (16,8-23,1%). Dầu Kutching chứa a-pinen
(2,3-5,4%), sabinene (6,7-13,3%), limonene (14,5-17,5%) và p-caryophyllene (20,839,1%) 1 Menon, A.N. and K. Padmakumari, 2005].

Ferreira, Sandra RS, Nikolov, Zivko L nghiên cứu quá trình chiết xuất tinh dầu
hạt tiêu đen cố định bằng cách sử dụng carbon dioxide siêu tới hạn làm dung môi đà
được nghiên cứu. Thành phần của dầu chiết được thu được bằng cách phân tích sắc ký,

16


và độ hòa tan cùa dầu được xác định bằng phương pháp chiết suất động học. Các thí
nghiệm được tiến hành ở 30 ° c, 40 ° c và 50 ° c và 150, 200 và 300 bar. Độ hòa tan

thay đối từ 0,09 đến 0,15 g dầu / g co 2 và tăng theo tỷ trọng dung môi. Trong các

đường cong chiết (khối lượng dầu so với khối lượng co2), có the xác định được chu
kỳ tốc độ chiết không đoi cũng như các chu kỳ tốc độ khuếch tán và thất bại. Khoảng

70% tổng lượng dầu đã được chiết xuất trong khoảng thời gian không đổi [ Ferreira,
S.R., et al„ 1999],

1.3.2 Việt Nam
Trong nghiên cứu của TP Đạo, TH Trần, NPT Nhân và các cộng sự thì tinh dầu
của hạt tiêu xanh thu hái từ thành phố Vũng Tàu, Việt Nam được thu hồi bằng kỳ thuật
chưng cất nước, cho năng suất xấp xỉ 0,75% trong điều kiện tối ưu. Khảo sát yếu tố

đơn lẻ cho thấy rằng các điều kiện tối ưu của quá trình chiết xuất bao gồm tỷ lệ nước
và nguyên liệu là 5: 1 mL / g, thời gian chiết 180 phút, tốc độ dịng 2,5 mL / phút, kích

thước của ngun liệu nhuyễn, thời gian ngâm 3 giờ. Mười chín thành phần đã được
xác định trong tinh dầu Piper nigrum thu được bằng cách sử dụng GC-MS. Các thành

phần chính của tinh dầu là Caryophyllene, 3-Carene, p-Pinene, a-Pinene, Sabinene và

Elemene [ Dao, T., et al., 2020].
Phan Nhật Minh (2002) cùng nhóm nghiên cứu thuộc đại học cần thơ và viện

cơng nghệ hố học, viện KH & CN việt nam thực hiện nghiên cứu thành phần hoá học
của tinh dầu tiêu (piper nigrum L.) chiết xuất bằng phương pháp co2 lòng siêu tới hạn

I Phan Nhật Minh , M.T.C., Phùng Văn Trung , Bùi Trọng Đạt và Nguyễn Ngọc Hạnh, 2006].
Tran Thien Hien, Le Ha và các cộng sự đã nghiên cứu về quy trình chiết xuất và
phân tích các thành phần trong tinh dầu của hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) Thu hoạch

ở tỉnh Gia Lai, Việt Nam. Trong nghiên cứu này, chúng tơi đã xây dựng quy trình
chiết xuất tinh dầu tiêu đen từ Việt Nam, tối ưu hóa các điều kiện ảnh hưởng đến quá
trình chiết xuất. Ảnh hưởng của các thơng số q trình, cụ the là kích thước ngun

liệu, phương pháp bảo quản, nồng độ natri clorua, nồng độ thời gian ngâm, tỷ lệ

nguyên liệu với nước, nhiệt độ chiết, thời gian chiết đến năng suất chiết, và hiệu quả

tương đối đã được điều tra. Ket quả chứng minh rằng 20 g hạt tiêu đen được nghiền
với kích thước mắt lưới 160 thu được 0,48 g tinh dầu (2,4%) ở tỷ lệ nguyên liệu thô
trên nước là 1/21 (g / mL) ở 150 ° c trong thời gian 5,2 h. Phổ GC-MS (Sắc ký khí -

17