MCRE SOP KT PQT34 xác định VOCs trong nguồn phát thải tĩnh

SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366

QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP)
Lấy mẫu hợp chất hữu cơ bay hơi (VOC) trong ống khói

Ghi chú
Người lập

Nhữ Thị Hải Yến

Người xoát xét

Dương Văn Hùng

Người phê duyệt

Trần Thị Minh Hải

Số hiệu

MCRE-SOP-KT.34(PQT)

Ngày ban hành

05/7/2019

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 1


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
QUY TRÌNH THAO TÁC CHUẨN (SOP)
Lấy mẫu hợp chất hữu cơ bay hơi (VOC) trong ống khói
1. Phạm vi áp dụng
1.1 . Chất phân tích
Bảng 1. Các chất được xác định bằng phương pháp này.
Compound
Boiling Point (EC)
CAS No.a
(Hợp chất)
(Điểm sôi)
( Số CAS)
b
Acrylonitrile
77
107-13-1
Benzene
80
71-43-2
Bromodichloromethane

87
75-27-4
Carbon disulfide
46
75-15-0
Carbon tetrachloride
77
56-23-5
Chlorodibromomethane
119-120 @ 748 mm Hg
124-48-1
Chloroform
61
67-66-3
c
Chloroprene
59
126-99-8
Dibromomethane
97
74-95-3
1,1-Dichloroethane
57
75-34-3
1,2-Dichloroethane
83
107-06-2
1,1-Dichloroethene
32
75-35-4

trans-1,2-Dichloroethene
48
156-60-5
1,2-Dichloropropane
96
78-87-5
1,3-Dichloropropene
106 @ 730 mm Hg
542-75-6
Methylene chloride
39
75-09-2
Tetrachloroethene
121
127-18-4
Toluene
111
108-88-3
1,1,1-Trichloroethane
75
71-55-6
1,1,2-Trichloroethane
113
79-00-5
Trichloroethene
87
79-01-6
Trichlorofluoromethane
24
75-69-4

a
Chemical Abstract Services Registry Number
b
The water solubility and reactivity of this compound may cause problems with some
stationary b sources.
c
Reactive compound; may interact with the test matrix.
1.2. Áp dụng:
- Phương pháp này được sử dụng để xác định các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong
khí thải từ nhiều nguồn ổn định bao gồm cả lò đốt chất thải nguy hại.
- Phương pháp này được sử dụng để điều chế các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có nhiệt
độ sơi điểm giữa -15EC và 121EC. Ứng dụng hiện trường cho các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 2


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
với điểm sơi ít hơn 0EC nên được hỗ trợ bởi dữ liệu thu được từ quá trình đạp động khí trong
phịng thí nghiệm và Phân tích sắc ký khí / khối phổ (GC/MS) theo Phương pháp 5041 và
8260 để chứng minh hiệu quả của phương pháp lấy mẫu và phân tích
1.3. Mục tiêu chất lượng số liệu: Tuân thủ các yêu cầu của phương pháp này sẽ nâng

cao chất lượng số liệu thu được từ phương pháp lấy mẫu chất ơ nhiễm khơng khí.
2. Thuật ngữ, định nghĩa: [ khơng có]
3. Giới thiệu chung về phương pháp:
- Phương pháp này sử dụng mô-đun lấy mẫu và hộp đo để rút mẫu 20L khí thải chứa
các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi từ nguồn tĩnh với tốc độ dịng 1L /phút, sử dụng đầu dị lót
thủy tinh được gia nhiệt đến 130 ± 50C và phương pháp lấy mẫu đối với chất hữu cơ dễ bay
hơi hợp chất (SMVOC) đào tạo.
- Luồng khí được làm mát đến 200C bằng cách đi qua thiết bị ngưng tụ làm mát bằng
nước và các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được thu thập trên một bộ bẫy chất hấp thụ (Tenax®GC/Tenax®- GC /Anasorb®-747). Ngưng tụ lỏng được thu thập trong một impinger đặt giữa
hai Tenax®- Bẫy GC và bẫy Anasorb®-747..Các bẫy thứ nhất và thứ hai chứa 1,6 g Tenax®GC mỗi bẫy và bẫy thứ ba (bẫy sau) chứa 5,0 g Anasorb®-747. Tổng số bộ ống hấp thụ để
bao gồm tổng thời gian lấy mẫu là 2 giờ được thu thập: nghĩa là, nếu tốc độ lấy mẫu là 1L/
phút trong 20phút được sử dụng, tổng cộng sáu bộ ống hấp thụ sẽ được thu thập trong 2 giờ
lấy mẫu.
- Có thể sử dụng các điều kiện thay thế cho việc lấy mẫu, thu thập khối lượng mẫu của
20L hoặc ít hơn ở tốc độ dịng chảy giảm từ 1L/phút. (Hoạt động của SMVOC trong các điều
kiện này được gọi là SLO-SMVOC.) SLO-SMVOC có thể được sử dụng để thu thập 5L mẫu
(0,25mL/phút trong 20 phút) hoặc 20L mẫu (0,5L/phút trong 40 phút) trên mỗi bộ ống hấp
thụ. Những khối lượng mẫu nhỏ hơn được thu thập ở tốc độ dòng chảy thấp hơn nên được
xem xét khi các điểm sôi các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được quan tâm là dưới 0 0C (xem
Bảng 1) để ngăn chặn sự đột phá.
4. Lấy, bảo quản, lưu giữ và vận chuyển mẫu:
4.1. Thiết bị và dụng cụ



BM.08.01.04

Bộ thiết bị lấy mẫu ống khói MC-623CV, bao gồm:
Bơm hút mẫu và bộ điều chỉnh lưu lượng dịng khí
02 bình sinh hàn làm lạnh

Ống hút mẫu
Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 3


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366




Bộ bơm nước làm mát và ngưng tụ hơi ẩm
Ống Teflon ¼’’
03 bộ ống hấp phụ, mỗi bộ ống hấp phụ gồm: 02 ống hấp phụ chứa 1,6g Tenax R-

GC và 01 ống hấp phụ chứa 5g Anasorb R-747 bằng thủy tinh như mơ tả ở Hình 1 được chuẩn
bị như sau:


Ống hấp phụ được chuẩn bị ở khu vực không chứa chất hữu cơ dễ bay hơi. Ngoài

ra, các người thực hiện chuẩn bị lắp ráp ống hấp phụ phải sử dụng găng tay được làm sạch
bằng khí Nitơ khơng có chất hữu cơ.

Các ống Tenax và Anasorb, ống thủy tinh và các bộ phận kim loại được làm sạch

bằng chất tẩy không ion trong bồn siêu âm, rửa sạch bằng nước không hữu cơ và sấy khô ở
nhiệt độ 110oC.
Nhồi ống hấp phụ: khoảng 1,6 g Tenax hoặc 5g Anasorb-747 được cân và đóng gói
vào ống hấp phụ, vật liệu hấp phụ được giữ lại bằng lưới thép không rỉ (Error: Reference
source not found) hoặc bông thủy tinh (Hình 1). Mỗi ống hấp phụ được đánh dấu, với một mũi
tên để chỉ hướng hướng dòng chảy mẫu, và kí hiệu.

Các ống hấp phụ sau hồn thành được bảo quản trong mơi trường khơng có chất
hữu cơ tại nhiệt độ dưới 10oC.

01 ống hút ẩm chứa than hoạt tính

01 bình hút ẩm chứa silicagel
Giấy bạc gói thực phẩm, nhãn mẫu, biên bản lấy mẫu hiện trường.

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 4


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
Hình 1. Cấu tạo của ống hấp phụ chứa Tenax hoặc Anasorb để lấy mẫu VOC
trong ống khói

4.2.
-

Hóa chất và vật liệu
TenaxR-GC.
AnasorbR-747.
Than hoạt tính.
Silica Gel.
Nước sạch và đá lạnh.

1.1

Lấy mẫu

(1) Xác định điểm lấy mẫu trên ống khói, điểm lấy mẫu phải là điểm mà dịng khí ít bị
xáo trộn nhất.
(2) Chuẩn bị sàn thao tác có độ cao và diện tích sàn thích hợp cho việc lấy mẫu.
(3) Làm sạch tồn bộ 02 bình sinh hàn làm lạnh, bình bẫy ẩm, ống hút mẫu và ống
Teflon trước khi lắp đặt.
(4) Tháo các nắp đậy của 03 ống hấp thụ, nắp sau khi tháo được đặt vào bên trong ống
thủy tinh có nắp kín để khơng bị nhiễm bẩn.
(5) Lắp hệ thống lấy mẫu như Hình 2 dưới đây, việc lắp đặt hệ thống phải được thực
hiện trong mơi trường khơng có các chất hữu cơ bay hơi để tránh trường hợp mẫu
bị nhiễm bẩn trước khi lấy mẫu.
Hình 2. Mơ tả lắp đặt hệ thống lấy mẫu VOC trong ống khói

(6) Mở van kết nối giữa bình Silica Gel và lưu kế.
(7) Bật bơm hút mẫu và kiểm tra rị rỉ của tồn bộ hệ thống lấy mẫu, nếu phát hiện có
BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 5


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
rò rỉ phải kiểm tra vào lắp lại phần phát hiện có rị rỉ.
(8) Sau khi hệ thống lấy mẫu được xác định khơng bị rị rỉ, kết nối bộ lấy mẫu với lỗ
lấy mẫu ở trên ống khói để chuẩn bị cho việc lấy mẫu.
(9) Đầu của ống hút mẫu được đặt ở vị trí trọng tâm của tiết diện ống khói, hoặc cách
xa tường của ống khói hơn 1m trong trường hợp ống khói quá rộng.
Chú ý: trước khi bắt đầu quá trình lấy mẫu, đầu dị phải được làm sạch khí xung quanh
để tránh ảnh hưởng từ việc nhiễm VOC từ khơng khí xung quanh. Đảm bảo bộ ngưng lạnh
phải nguội dịng khí dưới 20oC trước khi đi qua ống hấp thụ đầu tiên.
(10) Bắt đầu quá trình lấy mẫu, tốc độ bơm được điều chỉnh 1 lít/phút trong thời gian
20 phút. Chú ý: tổng lưu lượng hút trong q trình lấy mẫu khơng được vượt quá 20 lít.
Chú ý: nắp của các ống hấp phụ phải được đặt trong bình thủy tinh có nắp sạch để
tránh nhiễm bẩn.
(11) Ghi lại thời gian, nhiệt độ, độ ẩm, áp suất tại thời điểm lấy mẫu và các thơng tin
khác (nếu có) vào biên bản lấy mẫu hiện trường.
(12) Kết thúc thời gian lấy mẫu: kiểm tra lưu lượng hút, ghi lại thời gian kết thúc và
các thơng tin khác (nếu có) vào biên bản lấy mẫu.
(13) Thực hiện kiểm tra rò rỉ lại sau khi hết thời gian lấy mẫu.
(14) Thu mẫu:
- Tháo ống hấp phụ, đóng kín 02 đầu ống bằng nắp đậy, chuyển vào túi đựng và bảo

quản tại nhiệt độ dưới 10 oC. Việc tháo ống hấp phụ và lắp lại nắp cũng phải được thực hiện
trong mơi trường khơng có các chất hữu cơ bay hơi.
- Thu lượng nước ngưng được thu được từ các bẫy được chuyển vào bình chứa bằng
thủy 40 ml với nắp vặn bằng Teflon.
(15) Ghi ký hiệu mẫu và bảo quản mẫu trong điều kiện nhiệt độ thấp hơn 100C.
Lưu ý:


Các điều kiện đảm bảo an toàn lao động khác như vị trí lấy mẫu, trang thiết bị

an toàn lao động.


Phải đeo găng tay khi thao tác quan trắc.



Nhãn ghi mẫu: Nhãn được dán bên ngoài hộp chứa mẫu trước khi lấy mẫu.



Bảo quản và vận chuyển mẫu

-

Bảo quản mẫu trong điều kiện nhiệt độ dưới 100C.

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 6


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
-

Vận chuyển nhanh về phịng thí nghiệm để phân tích càng sớm càng tốt.

-

Mẫu có thể lưu trữ trong vịng 14 ngày.

2

Kiểm sốt chất lượng

Trước khi lấy mẫu tại hiện trường, kiểm tra tất cả các thiết bị lấy mẫu phải phù hợp,
được làm sạch đúng quy trình và hoạt động tốt. Mỗi bộ phận của hệ thống lấy mẫu phải được
đóng gói cẩn thận để vận chuyển. Khi đến nơi, thiết bị phải được bốc dỡ, kiểm tra lại sau đó
mới lắp ráp sử dụng.
6.1. Tuân thủ các biểu ghi hiện trường và nhãn ký hiệu mẫu
Cán bộ lấy mẫu ghi lại đầy đủ các thông tin liên quan vào biên bản hiện trường.
6.2.

Lấy mẫu lặp

-

Số lượng mẫu lặp được lấy bằng 10% tổng số mẫu.

-

Chuẩn bị và lấy mẫu lặp giống theo các bước như quy trình.

6.3. Mẫu trắng hiện trường
Các ống Tenax®-GC và Anasorb®-747 được gắn vào bộ lấy mẫu nhưng không kết nối
với bơm lấy mẫu. Các ống được lấy ra và được lưu trữ với các ống mẫu. Mẫu được thu thập
khi quá trình lấy mẫu kết thúc.
6.4. Mẫu trắng vận chuyển
Một bộ ống hấp phụ trống gồm: 02 Tenax®-GC, 01 ống Anasorb®-747 được vận
chuyển cùng với bộ ống hấp phụ chính đến nơi lấy mẫu tĩnh. Những ống hấp phụ này được
bảo quản giống như bộ ống hấp thụ để lấy mẫu (nhưng không tháo các nắp bảo quản trong thời
gian lưu giữ tại địa điểm lấy mẫu). Bộ ống này được phân tích để đánh giá ơ nhiễm có thể xảy
ra trong q trình vận chuyển.
6.5. Mẫu trắng phịng thí nghiệm
Một bộ ống hấp phụ trống gồm: 02 Tenax®-GC, 01 ống Anasorb®-747 được bảo quản
cùng điều kiện với bộ ống hấp phụ để lấy mẫu. Bộ ống này được phân tích để đánh giá ơ
nhiễm có thể xảy ra trong q trình bảo quản tại phịng thí nghiệm.
Ngày

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

tháng

Trang: 7

năm 2019


SỞ TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG TỈNH THÁI NGUYÊN
TRUNG TÂM QUAN TRẮC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG
Địa chỉ: 425a - Phan Đình Phùng - TP.Thái Nguyên - Tỉnh Thái Nguyên
Tel: 02083.750.444 Fax: 0208.3657.366
Người lập

Trưởng phòng quan trắc
hiện trường

Phê duyệt

Nhữ Thị Hải Yến

Dương Văn Hùng

Trần Thị Minh Hải

BM.08.01.04

Lần ban hành: 01.19

Ngày phê duyệt: 05/7/2019

Trang: 8