GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM
KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
2
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 2
Môn học: Kỹ thuật phòng thí nghiệm 3
Bài 1: Giới thiệu môn học 5
Bài 2: Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm 6
Bài 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân 8
Bài 4: Xác đònh sai số của một số dụng cụ đo thể tích 11
Bài 5: Cách pha chế dung dòch 14
Bài 6: Hiệu chuẩn một số dung dòch chuẩn 17
Bài 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng 20
Bài 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết 22
Bài 9: Chư ng cất 25
Bài 10: Cách đo pH của một chất lỏng 27
Bài 11: Cách xác đònh độ khô 29
Bài tư ờng trình 1: Phư ơng pháp sư û dụng cân, tủ sấy, lò nung 31
Bài tư ờng trình 2: Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm 34
Bài tư ờng trình 3: Phư ơng pháp sư û dụng cân 38
Bài tư ờng trình 4: Xác đònh sai số của một số dụng cụ đo thể tích 40
Bài tư ờng trình 5: Cách pha chế dung dòch 42
Bài tư ờng trình 6: Hiệu chuẩn một số dung dòch chuẩn 44
Bài tư ờng trình 7: Phư ơng pháp đo tỷ trọng 45
Bài tư ờng trình 8: Kỹ thuật lọc - tách - chiết 47
Bài tư ờng trình 10: Cách đo ph của một chất lỏng 48
Bài tư ờng trình 11: Cách xác đònh độ khô 49
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
3
MÔN HỌC: KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM
1. Mã môn học: 031HO210
2. Số đơn vò học trình: 2
3. Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối kiến thư ùc kỹ thuật cơ sở
4. Phân bố thời gian:
Lý thuyết: 5 tiết
Thư ïc hành: 55 giờ
5. Điều kiện tiên quyết: Học ngay học kỳ đầu của khóa học
6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: Trang bò cho học sinh như õng kiến thư ùc cơ bản về
các phư ơng pháp đo lư ờng, các phư ơng tiện đo lư ờng thư ờng dùng trong thí nghiệm
phân tích và các phư ơng pháp tổ chư ùc trang bò phòng thí nghiệm. Đồng thời hư ớng
dẫn cho sinh viên biết cách sư û dụng các dụng cụ đo lư ờng và nắm đư ợc kỹ thuật an
toàn trong khi làm thí nghiệm hóa học.
7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa
học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGDĐT.
8. Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo
9. Tài liệu tham khảo:
[1]. Ngư ời dòch: Lê Chí Kiên -Trần Ngọc Mai - Đoàn Thế Phiệt -Nguyễn Trọng
Uyển - Kỹ thuật phòng thí nghiệm: 1, 2, 3.
10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học.
Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập.
Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi.
Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập
11. Thang điểm: 10/10
12. Mục tiêu của môn học: Nắm vư õng cách sư û dụng các dụng cụ, thiết bò phòng thí
nghiệm, xư û lý kết quả thu đư ợc sau khi tiến hành thí nghiệm và tổ chư ùc tiến hành
cho bài thí nghiệm.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
4
13. Nội dung chi tiết môn học:
Buổi
Bài
Nội dung
Số tiết
1
Bài 1
Giới thiệu môn học và phòng thí nghiệm khoa
Hoá– Tham quan các phòng thí nghiệm
5 tiết
2
Bài 2
Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm
5 tiết
3
Bài 3
Phư ơng pháp sư û dụng cân
5 tiết
4
Bài 4
Xác đònh sai số của một số dụng cụ đo thể tích:
pipet, bình đònh mư ùc, buret
5 tiết
5
Bài 5
Cách pha chế dung dòch
5 tiết
6
Bài 6
Hiệu chuẩn một số dung dòch chuẩn
5 tiết
7
Bài 7
Phư ơng pháp đo tỷ trọng
5 tiết
8
Bài 8
Kỹ thuật lọc - tách – chiết
5 tiết
9
Bài 9
Chư ng cất
5 tiết
10
Bài 10
Cách đo pH của một chất lỏng
5 tiết
11
Bài 11
Cách xác đònh độ khô
5 tiết
12
Tổng kết
Kiểm tra và giải đáp các câu hỏi
5 tiết
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
5
BÀI 1: GIỚI THIỆU MÔN HỌC
I. MỤC ĐÍCH MÔN HỌC:
Sau khi học xong môn kỹ thuật phòng thí nghiệm, sinh viên có khả năng:
- Nhận dạng các loại dụng cụ và thiết bò thư ờng sư û dụng trong phòng thí nghiệm
- Chọn đúng dụng cụ cho mục đích thí nghiệm.
- Biết cách lắp ráp, sư û dụng một số thiết bò thông thư ờng trong phòng thí nghiệm.
- Hiểu và tính toán đư ợc sai số trong khi thư ïc hiện các thí nghiệm
- Nắm một số kỹ năng thao tác trong phòng thí nghiệm
II. PHÉP ĐO VÀ SAI SỐ CỦA PHÉP ĐO:
1. Số đo và chư õ số có ý nghóa
a. Một số qui tắc xác đònh chư õ số có ý nghóa
b. Phư ơng
c. pháp xác đònh chư õ số có ý nghóa trong phép tính
2. Sai số trong đo lư ờng
a. Phân loại
b. Độ đúng và độ chính xác
- Độ đúng
- Độ chính xác
c. Cách tính sai số
- Sai số tuyệt đối
- Sai số tư ơng đối
- Các điều kiện chú ý khi đo
II. KIẾN TẬP:
- Tham quan các phòng thí nghiệm.
- Nhận dạng các loại thiết bò trong phòng thiết bò.
- Tham quan hệ thống xư û lý khí độc.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
6
BÀI 2: DỤNG CỤ THỦY TINH TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
- Giúp các sinh viên nhận diện các loại dụng cụ thủy tinh thư ờng sư û dụng trong phòng
thí nghiệm.
- Giúp các sinh viên biết sư û dụng các dụng cụ thủy tinh.
- Giúp các sinh viên chọn dụng cụ phù hợp cho mục đích sư û dụng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 1 becher 100ml
- 1 cốc cân
- 1 pipet thẳng 10ml.
- 1 pipet bầu 10ml
- 1 bóp cao su
- 1 đũa thuỷ tinh
- 1 bình tia.
- 1 ống sinh hàn thẳng TQ
- 1 ống sinh hàn xoắn nhám
- 1 ống sinh hàn bóng
- 1 bình đònh mư ùc 250ml
- 1 ống đong thẳng 100ml
- 1 cốc đong 500ml
- cối chày sư ù
- 1 phiễu G4
- 1 chén cân
- 1 nhiệt kế 100
0
C
- 1 tỉ trọng kế
- 1 khúc xạ kế
- 1 kẹp bình cầu
- 1 erlen 100ml VN
- 1 erlen 250 ml Anh
- 1 erlen nút nhám TQ
- 1 bát sư ù
- 1 chén sư ù có nắp
- 1 chén niken
- 1 bình cầu 3 cổ Anh
- 1 bình cầu có nhánh
- muỗng như ïa.
- 1 bình hút ẩm
- 1 chổi rư ûa ống nghiệm
- 1 kẹp cổ bình cầu
- 1 chấu 3 chân
- 1 bộ lọc hút chân không
- 1 mặt kính đồng hồ
- 1 micropipet
- 1 bình đo tỉ trọng
- 1 ống nghiệm
- 1 ống ly tâm
- 1 kẹp càng cua
III. KIẾN TẬP :
Thí nghiệm 1: Dụng cụ chứa
Becher
Cốc cân
Erlen
Chai lọ thư ờng, chai lọ nút nhám, chai nâu…
Thí nghiệm 2: Dụng cụ đo
Tỉ trọng kế, bình tỉ trọng
Bình đònh mư ùc, ống đong
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
7
Pipet bầu, pipet thẳng, micropipet
Thí nghiệm 3: Cách chọn lựa các loại ống sinh hàn
ng sinh hàn thẳng
ng sinh hàn bóng
ng sinh hàn xoắn
Thí nghiệm 4: Cách chọn lựa các loại dụng cụ chứa chòu nhiệt cao
Becher chòu nhiệt, erlen chòu nhiệt, bình cầu chòu nhiệt
Chén sư ù, bát sư ù, chén niken, chén sắt, …
Thí nghiệm 5: Cách chọn lựa các loại dụng cụ lọc
Phễu lọc thủy phễu lọc sư ù, phễu lọc G4.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
8
BÀI 3: PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG CÂN
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
- Thư ïc tập thao tác sư û dụng cân trong phòng thí nghiệm
- Đánh giá độ chính xác của cân
- Hư ớng dẫn cách hiệu chuẩn cân
- Hư ớng dẫn sư û dụng sư û dụng tủ sấy
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 4 becher 100ml
- 4 cốc cân
- 1 pipet thẳng 10ml.
- 1 bóp cao su
- 1 đũa thuỷ tinh
- 1 bình tia.
- 1 muỗng như ïa.
- 1 bình hút ẩm
- 1 cân phân tích.
- 1 cân kỹ thuật
- 1 tủ sấy
III. HÓA CHẤT:
- Mẫu bột nhão 10g
- Acid acetic 10ml
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Hướng dẫn sử dụng cân kỹ thuật cơ 1 dóa
Đặt cân tại vò trí cân bằng và lau sạch dóa cân
Xoay nắm vặn và các chốt về vò trí “0”
Điều chỉnh thang đo sao cho kim thang đo chỉ vạch “0” hay cho phép đòn cân
giao động cân bằng quanh vò trí “0” bằng một núm vặn tại cuối thang đo
Đặt bì vào cân và xoay nắm vặn và các chốt sao cho kim thang đo chỉ vạch “0”
để trư ø bì . Có thể không thư ïc hiện thao tác này nếu không cần thiết phải trư ø bì
Di chuyển các chốt và nắm vặn về các vò trí thể hiện giá trò cần đạt tới
Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào dóa cân đến khi kim thang đo chỉ vạch “0”
Đem vật cân ra khỏi dóa
Vệ sinh dóa cân và trả nắm vặn và các chốt về vò trí “0”
Thí nghiệm 2: Cách đánh giá và nâng cao độ lặp lại của cân
Tiến hành cân một becher đã đư ợc rư ûa sạch, sấy khô. Ghi nhận giá trò cân của
becher sau lần cân.
Khi lặp lại nhiều lần cân trên cùng một vật mà kết quả không sai nhau quá 1
vạch thì có thể đánh giá cân đạt yêu cầu. Nên dùng công thư ùc tính độ lệch
chuẩn.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
9
- x
i
là giá trò của các lần cân.
-
X
là giá trò trung bình của các lần cân lặp.
- n: là số lần cân . Nên chọn n > 5.
Nếu S
k
< +1 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại cao.
Nếu S
k
< +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại đạt yêu cầu.
Nếu S
k
> +2 thì chư ùng tỏ cân có độ lặp lại thấp và kiểm tra lại cân để tìm nguyên
nhân.
Thí nghiệm 3: Hướng dẫn sử dụng cân phân tích
Giới thiệu học viên sư û dụng cân phân tích Sartorious
Sư û dụng nguồn điện 220V.
Tải trọng tối đa của cân là: 200g.
Kiểm tra độ thăng bằng của cân bằng cách điều chỉnh giọt nư ớc vào trong vòng
tròn. Sư û dụng nút xoay ở 2 đế cân để điều chỉnh giọt nư ớc.
Ghim điện.
Nhấn nút “ ” .
Mở cư ûa kính, đặt nhẹ cốc cân vào giư õa đóa cân.
Đóng cư ûa kính lại.
Nhấm phím “Tare” để cân trở về 0.000g.
Cho tư øng lư ợng nhỏ vật cân vào đến khi đạt khối lư ợng cần thiết (Lư u ý: không
đư ợc để hoá chất rơi vãi ra ngoài bàn cân và không cân trư ïc tiếp trên đóa cân).
Nhấn phím “ ”
Lấy vật cân ra nhẹ nhàng.
Lấy đóa cân ra, lau sạch đóa cân và các kẽ của cân bằng khăn sạch và khô hay
thấm cồn.
Đóng các cư ûa kính lại nhẹ nhàng.
Trong bài này sinh viên thư ïc hiện việc cân lặp lại một becher và xác đònh độ
lệch chuẩn của cân.
Thí nghiệm 4: Xác đònh hàm lượng nước của một chất có độ dính cao (mẫu có độ
dính cao như mắm kem, nhựa đường, thòt xay…)
Cho vào một becher khoảng 5g cát sạch và một đũa thủy tinh ngắn. Đem
becher vào tủ sấy đem sấy ở 100
0
C khoảng 30 phút
Chuyển becher vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng. Đem cân becher
bằng cân phân tích, ghi nhận giá trò cân.
Thư ïc hiện các bư ớc sấy, cân đến khi trọng lư ợng becher không đổi.
Trộn đều mẫu bằng một muỗng. Dùng đũa thủy tinh trong becher để lấy chính
xác 5 g mẫu đã đònh trư ớc.
Dùng đũa thuỷ tinh để trộn đều mẫu với cát sau đó tráng mẫu tạo thành một lớp
mỏng quanh đáy và thành becher.
1
)(
2
n
Xx
S
i
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
10
Đem becher có mẫu và đũa cho vào tủ sấy sấy ở 100
0
C khoảng 2 giờ. Chuyển
becher vào bình hút ẩm để nguội tới nhiệt độ phòng sau đó đem cân bằng cân
phân tích. Ghi nhận kết quả.
Cho becher trên vào tủ sấy sấy thêm 30 phút . Chuyển becher vào bình hút ẩm
để nguội rồi cân. Nếu giư õa 2 lần cân không vư ợt quá 0.1g thì kết quả sẽ là trung
bình cộng của kết quả 2 lần cân.
Lưu ý: trong bình hút ẩm có chư ùa các hạt silicagel có tác dụng hút ẩm. Trong
phòng thí nghiệm đang sư û dụng loại hạt silicagel đổi màu, nếu hạt có màu xanh thì còn
có tác dụng hút ẩm, khi thấy hạt màu hồng thì phải thay hay xư û lý lại hạt.
Thí nghiệm 5: Cân chất lỏng
Cân becher 100ml sạch và khô bằng cân phân tích. Dùng pipet thẳng 10ml hút
một thể tích nư ớc cất.
Đẩy mặt kính trên hộp cân (nếu có hộp cân), cho pipet vào becher và không để
chạm vào thành becher
Nhấc khẽ ngón tay trỏ để dòng chất lỏng chảy đều vào becher đến trọng lư ợng
đã đònh trư ớc. Không nên để đầu pipet cao quá 0,5 cm so với mặt chất lỏng để
tránh văng mẫu.
Thí nghiệm 6: Xác đònh khối lượng của một thể tích chính xác chất lỏng dể bay hơi.
Chuẩn bò một cốc cân đã rư ûa sạch, sấy khô và cho vào bình hút ẩm để nguội
đến nhiệt độ phòng.
Đặt cốc cân và nắp lên cân phân tích và ghi nhận giá trò cân.
Dùng pipet hút 5ml acid acetic 60% cho vào chén cân.
Nhanh chóng đậy nắp chén cân lại.
Ghi nhận số liệu cân.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
11
BÀI 4: XÁC ĐỊNH SAI SỐ CỦA MỘT SỐ DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
Xác đònh sai số của dụng cụ đo bằng thủy tinh: pipet, bình đònh mư ùc, buret.
II. NGUYÊN TẮC:
- Cho nư ớc cất vào dụng cụ cần xác đònh thể tích cho tới vạch chư ùa khoảng phạm vi
đo.
- Cân bằng cân kỹ thuật để xác đònh khối lư ợng của dụng cụ đo thể tích có chư ùa thể
tích nư ớc cất trên.
- Tư ø khối lư ợng xác đònh của thể tích nư ớc trên, đư ợc thể tích thư ïc của dụng cụ đo.
- Tiến hành xác đònh thể tích thư ïc của các dụng cụ đo thể tích.
Thí nghiệm 1: Xác đònh sai số của pipet
1. Dụng cụ:
- 4 becher 100ml
- 1 pipet bầu 10ml
- 1 nhiệt kế
- 1 quả bóp cao su
- 1 bình hút ẩm
- 1 cân kỹ thuật
- 1 tủ sấy
- 1 bình tia
2. Hóa chất: Nư ớùc cất
3. Thực hành:
- Cân bằng cân kỹ thuật 3 becher đã rư ûa sạch và làm khô. Ghi nhận giá trò cân đư ợc
vào bảng.
- Cho một lư ợng nư ớc cất vào becher khác. Dùng nhiệt kế xác đònh nhiệt độ của
nư ớc.
- Giư õ pipet thẳng góc với mặt nư ớc trong becher, đặt chuôi bóp cao su vào phần
cuối của pipet. Bóp quả bóng cao su để đâåy mư ïc nư ớc trong pipet lên quá vạch
mư ùc của pipet. Bỏ bóp cao su ra và nhanh chóng dùng ngón tay trỏ giư õ chặt phần
cuối pipet. Nhanh chóng đư a pipet ra khỏi chất lỏng, dùng giấy thấm lau khô phần
pipet bò ư ớt. Đư a pipet vào 1 becher đã chuẩn bò ở trên. Nhấc nhẹ ngón trỏ đang
giư õ pipet ra để thả dung dòch trong pipet chảy ra ngoài một cách đều đặn. Khoảng
cách giư õa đầu pipet và mặt chất lỏng không quá 0,5 cm để tránh văng chất lỏng ra
ngoài. Nghiêng becher cho chất lỏng chảy về một phía, chạm đầu pipet vào đáy
hay thành becher (phần không có chất lỏng), xoay nhanh đầu pipet để giảm độ
bám của giọt chất lỏng cuối trên đầu pipet. Tuyệt đối không đư ợc thổi hay gõ pipet
để đuổi giọt chất lỏng cuối ra ngoài.
- Dùng pipet bầu để lấy chính xác thể tích nư ớc cất cho vào một becher đã chuẩn bò
ở trên.
- Dùng cân kỹ thuật để cân becher có chư ùa thể tích nư ớc. Ghi nhận giá trò cân.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
12
- Thư ïc hiện lặp lại các thao tác trên 3 lần và ghi nhận các giá trò cân
- Tính giá trò khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất lấy ra tư ø pipet tư ø
đó suy ra thể tích thật sư ï của pipet.
Thí nghiệm 2: Xác đònh thể tích thực của bình đònh mức
1. Dụng cụ:
2. Hóa chất:
- Nư ớc cất
- Aceton
3. Thực hành:
- Rư ûa sạch, tráng bình đònh mư ùc 2 lần bằng aceton. Sau đó cho vào tủ sấy ở nhiệt độ
70
0
C khoảng 30 phút.
- Cân bình đònh mư ùc đã đư ợc làm khô bằng cân kỹ thuật. Ghi khối lư ợng vào bảng.
- Cho nư ớc cất vào bình đònh mư ùc sao cho mặt khum của giọt nư ớc cất tiếp xúc với
vạch mư ùc của bình.
- Lau khô phía ngoài bình đònh mư ùc, đem cân trên cùng một cân. Ghi giá trò cân
đư ợc.
- Đổ bỏ nư ớc trong bình đònh mư ùc, không cần làm khô nó, cho nư ớc cất vào đến
vạch và tiến hành cân và ghi nhận giá trò như các bư ớc trên hai lần nư õa.
- Tính giá trò khối lư ợng trung bình của thể tích chính xác nư ớc cất trong bình đònh
mư ùc tư ø đó suy ra thể tích thật sư ï của bình đònh mư ùc.
Thí nghiệm 3: Xác đònh sai số của buret
1. Dụng cụ:
- 6 becher 100ml
- 1 buret 25ml
- 1 nhiệt kế
- 1 bình hút ẩm
- 1 cân kỹ thuật
- 1 bình tia.
- Tủ sấy
2. Hóa chất:
- Nư ớc cất
3. Thực hành:
- Chuẩn bò 6 becher 100ml đã rư ûa sạch, khô và đánh số thư ù tư ï. Cân các becher bằng
cân kỹ thuật. Ghi nhận giá trò cân của các becher.
- Cho nư ớc cất vào một ống đong 500ml để xác đònh nhiệt độ và tỉ trọng của nư ớc.
- Tráng buret 3 lần bằng nư ớc cất, sau đó cho nư ớc vào buret đến quá vạch 0. Xoay
nhanh khoá buret bằng tay trái theo ngư ợc chiều kim đồng hồ để điều chỉnh mặt
khum của giọt nư ớc cất về vạch 0. Tầm nhìn phải thẳng góc với vạch xác đònh.
- 4 becher 100ml
- 1 bình đònh mư ùc 50ml
- 1 nhiệt kế
- 1 quả bóp cao su
- 1 bình hút ẩm
- 1 cân kỷ thuật
- 1 bình tia.
- 1 tủ sấy
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
13
Chú ý phải đuổi hết bọt khí còn đọng lại buret bằng cách xoay nhanh khoá buret
để cho chảy đột ngột một lư ợng nư ớc ra ngoài.
- Cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 1 ml của buret. Lư ợng thể tích này đư ợc
hư ùng trong một becher đã chuẩn bò ở trên.
- Cân becher có chư ùa nư ớc trên bằng cân kỹ thuật và ghi nhận giá trò đo.
- Thư ïc hiện các bư ớc tiến hành trên khi cho nư ớc cất chảy tư ø vạch 0 đến vạch 5, 10,
15 , 20 , 25 ml. Ghi nhận các gía trò cân đư ợc của các becher chư ùa các thể tích
nư ớc cất khác nhau của buret.
- Lập bảng xác đònh thể tích thư ïc của buret tại các khoảng đo.
Bình 1
Bình 2
Bình 3
Bình 4
Bình 5
Khối lư ợng bình đã
sấy khô (gram)
m
1
m
2
m
3
m
4
m
5
Khối lư ợng bình khi có
nư ớc (gram)
M
1
M
2
M
3
M
4
M
5
Vạch ghi trên buret
tư ơng ư ùng
0 – 5
0 – 10
0 – 15
0 – 20
0 – 25
Khối lư ợng của nư ớc
có trong bình (gram)
M
1
– m
1
M
2
– m
2
M
3
– m
3
M
4
– m
4
M
5
– m
5
Thể tích thật ml
(V
thật
)
d
mM )(
11
d
mM )(
22
d
mM )(
33
d
mM )(
44
d
mM )(
55
∆V = V
thật
-V
đọc trên buret
Lư u ý : Trong phân tích, phải tính toán đến sư ï thay đổi của nư ớc, sư ï giãn nở của
thuỷ tinh theo nhiệt độ. Trong bài tập này chỉ giản ư ớc cho tỉ trọng của nư ớc d = 1 và bỏ
qua sư ï giản nở của buret.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
14
BÀI 5: CÁCH PHA CHẾ DUNG DỊCH
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
Pha chế các dung dòch theo các loại nồng độ phần trăm, nồng độ mol, nồng độ
nguyên chuẩn
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 2 becher 250ml
- 4 chén như ïa
- 1 pipet thẳng 10m
- 1 bóp cao su
- 1 đũa thuỷ tinh
- 4 chai thu hồi (1 chai như ïa)
- 1 ng đong 100ml
- 1 muỗng như ïa.
- 1 bình đònh mư ùc 250ml
- 1 ống đong 500ml
- 1 cân phân tích
- 1 cân kỹ thuật
- 1 bình tia
- Kéo, băng keo
III. HÓA CHẤT:
- Tetra borat rắn
- HCl 35,5%
- Acid acetic 99,9%
- NaOH rắn
-
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Pha loãng một dung dòch có nồng độ % cao pha loãng thành một
dung dòch có nồng độ % thấp hơn.
p dụng công thư ùc sau:
V
đđ
=
pha
V
dC
dC
11
22
Trong đó:
C
1
: nồng độ phần trăm của dung dòch có nồng độ cao ban đầu.
C
2
: nồng độ phần trăm của dung dòch cần pha.
V
đđ
: thể tích dung dòch có nồng độ cao ban đầu, ml.
V
pha
thể tích dung dòch cần pha, ml.
Với các dung dòch có nồng độ xấp xỉ nhau ta xem d
1
d
2
Sinh viên tính toán thể tích acid acetic 99,9% để pha 500ml acid acetic 10%. Biết
rằng acid acetic có các tỉ trọng theo bảng sau:
Nồng độ acid acetic
99,9%
11,7
8,14
Tỉ trọng
17,5
1,015
1,010
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
15
- Cho vào ống đong khoảng 100 ml nư ớc cất.
- Rót thể tích acid acetic vư øa tính đư ợc cho vào ống đong và cho nư ớc cất vào đònh
mư ùc tới vạch 500ml.
- Chuyển dung dòch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn. Nhãn ghi các
nội dung sau:
Tên hoá chất
Nồng độ
Ngày pha
Ngư ời pha
Lưu ý :
Các dung dòch pha chế trong bài này đư ợc cho vào chai thu hồi và sư û dụng cho các
bài sau
Thí nghiệm 2: Pha một dung dòch theo nồng độ nguyên chuẩn từ một dung dòch ban
đầu biểu diễn theo nồng độ %
p dụng theo công thư ùc sau:
V
đđ
=
dC
VĐC
PhaN
.10%.
Trong đó:
V
đđ
là thể tích hoá chất đậm đặc cần hút để pha, ml.
C
N
là nồng độ đư ơng lư ợng hoá chất cần pha, N.
V
Pha
là thể tích mẫu cần pha, ml.
C% làđộ tinh khiết của hoá chất cần pha, %.
d là khối lư ợng riêng của dung dòch cần pha.
- Sinh viên tính toán lư ợng acid chlohydric 36,6% cần thiết để pha 250ml dung dòch
HCl có nồng độ 0,1N.
- Cho vào bình đònh mư ùc khoảng 50ml nư ớc cất. Dùng pipet hút lư ợng HCl sau đó
lau khô thành pipet. Nhúng pipet ngập vào trong lớp nư ớc chư ùa sẵn trong bình
đònh mư ùc. Cho HCl chảy đều tới thể tích acid đã tính thì ngư ng. Lấy pipet ra khỏi
bình đònh mư ùc. Cho nư ớc cất vào khoảng 2/ 3 bình. Đậy nắp và lắc trộn bình đònh
mư ùc có chư ùa dung dòch cho đều. Mở nắp và cho tiếp nư ớc cất vào đến vạch mư ùc
của bình đònh mư ùc. Đậy nắp bình và xáo trộn đều dung dòch.
- Chuyển dung dòch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn.
Lư u ý :
Nếu pha dung dòch chuẩn HCl 0.1N thì phải lấy một thể tích lớn hơn thể tích đã
tính để thuận tiện hơn cho việc hiệu chuẩn môït dung dòch có nồng độ cao hơn 0.1N về
nồng độ chính xác 0.1N
Thí nghiệm 3: Pha chế dung dòch Natri tetra borat 0.1N
p dụng công thư ùc sau:
m
ct
=
P
VĐC
PhaN
100
1000
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
16
Trong đó:
m
ct
là khối lư ợng mẫu cần cân pha, g
C
N
là nồng độ đư ơng lư ợng hoá chất cần pha, N
Đ là số đư ơng lư ợng của hoá chất cần pha.
V
Pha
là thể tích mẫu cần pha, ml.
P là độ tinh khiết của hoá chất.
- Sinh viên tính toán lư ợng natri tetra borat để pha 250ml dung dòch natri tetra borat
0,1N.
- Cân bằng cân phân tích lư ợng natri tetra borat đã tính ở trên với độ chính xác +
0,0001g trong một becher 250ml.
- Vì tetraborat ít tan trong nư ớc nên phải pha bằng nư ớc nóng và chuyển thẳng
lư ợng cân vào bình đònh mư ùc để dễ lắc trộn.
- Chuyển cẩn thận lư ợng cân tetraborat qua phễu khô có cuống rộng vào bình đònh
mư ùc 100ml.
- Cho khoảng 50 ml nư ớc cất nóng vào becher chư ùa hoá chất trên. Chuyển lư ợng
nư ớc tráng trên sang bình đònh mư ùc 250ml qua phễu thủy tinh trên. Thư ïc hiện việc
tráng rư ûa becher bằng nư ớc nóng khoảng 3 lần và chuyển toàn bộ vào bình đònh
mư ùc. Lắc tròn bình. Sau khi tetraborat tan hết, làm nguội bình đến nhiệt độ phòng
và thêm nư ớc cất nguội đến vạch mư ùc. Đậy bình bằng nút. Trộn đều dung dòch vư øa
pha.
- Chuyển dung dòch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn.
Thí nghiệm 4: Pha chế dung dòch NaOH 0.1N
NaOH là một chất dễ hút ẩm nên khi thư ïc hiện thao tác cân phải nhanh và không
thể thu đư ợc dung dòch có nồng độ chính xác tư ø việc cân vì thế chỉ cần cân NaOH bằng
cân kỹ thuật. p dụng công thư ùc trên để tính lư ợng NaOH cần thiết để pha 250 ml dung
dòch NaOH 0.1N và cho phép thêm vào 5% lư ợng cân đã tính. Các dụng cụ pha chế
trong trư ờng hợp nay không đòi hỏi độ chính xác cao mà chỉ cần sư û dụng ống đong, cân
kỷ thuật là đủ.
- Cân lư ợng NaOH đã tính với phần thêm bằng cân kỹû thuật.
- Cho vào khoảng 20 ml nư ớc cất. Dùng đũa thủy tinh để hoà tan. Chuyển lư ợng
dung dòch trên sang ống đong 250ml. Cho tiếp một lư ợng nư ớc cất vào becher để
hoà tan tiếp hoá chất và để tráng becher, chuyển lư ợng nư ớc cất trên vào ống
đong. Thư ïc hiện thao tác trên khoảng 4 lần sau đó dùng bình tia để đònh mư ùc tới
vạch 250ml.
- Chuyển dung dòch vư øa pha đư ợc cho vào bình có nắp và gắn nhãn. Với NaOH chỉ
đư ợc chư ùa trong bình như ïa.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
17
BÀI 6: HIỆU CHUẨN MỘT SỐ DUNG DỊCH CHUẨN
I. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM:
- Hiệu chỉnh một số dung dòch dùng trong chuẩn độ
- Hư ớng dẫn một số kỹ năng trong qúa trình chuẩn độ
- Cách xác đònh điểm cuối của qúa trình chuẩn độ
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 1 becher 100ml
- 1 becher 250ml
- 3 erlen 250ml
- 1 pipet bầu 10ml
- 1 bóp cao su
- 1 đũa thuỷ tinh
- 1 buret 25ml
- 1 ống nhỏ giọt
- 1 ống đong 250ml
- 1 bình tia
III. HÓA CHẤT:
- Phenolphtalein 0.1%
- Metyl đỏ 0.1%
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Hiệu chuẩn dung dòch HCl 0.1N
p dụng công thư ùc sau để xác đònh nồng độ thư ïc của các dung dòch:
- Cách 1: Theo quy tắc đư ờng chéo:
Trong đó:
- C
đ
nồng độ của dung dòch có nồng độ cao hơn
- C
0
nư ớc = 0
- C
1
nồng độ của chất cần hiệu chuẩn
Muốn hiệu chuẩn một dung dòch có nồng độ là 0,12N thành dung dòch 0,1N thì cần
thêm bao nhiêu bao nhiêu ml nư ớc?
Ta có:
C
1
C
1
– C
0
C
đ
C
0
C
đ
- C
1
0,12
0.12
0
0.
12
0,1
0,1 – 0 = 0,1
0,12 - 0,1 = 0,02
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
18
Có nghóa là cư ù 100ml dung dòch có nồng độ 0.12N thì cần thêm 2ml nư ớc để đư ợc
dung dòch có nồng độ 0.1N.
- Cách 2 :
C
l
(V
đ
+ V
nư ớc
) = C
đ
x V
đ
Ví dụ: muốn hiệu chuẩn 100ml 0.1N tư ø dung dòch 0.12N thì cần bao nhiêu ml
dung dòch có nồng độ 0.12N và bao nhiêu ml nư ớc.
Ta có:
0,1 (V + V
nư ớc
) = 0,12 x V
V =
3.83
12.0
10
ml
Thí nghiệm 2: Xác đònh nồng độ dung dòch HCl 0.1N vừa pha
- Lắc trộn chai hoá chất chư ùa tetraborat pha ở bài 3 để chuẩn độ.
- Dùng pipet bầu 10ml lấy khoảng 5 ml dung dòch tetraborat. Nghiêng pipet về mọi
phía để tráng khắp pipet, sau đó đổ đi.
- Giư õ pipet thẳng góc với mặt nư ớc trong becher, đặt chuôi bóp cao su vào phần
cuối của pipet. Bóp quả bóng cao su để đâåy mư ïc nư ớc trong pipet lên quá vạch
mư ùc của pipet. Bỏ bóp cao su ra và nhanh chóng dùng ngón tay trỏ giư õ chặt phần
cuối pipet. Nhanh chóng đư a pipet ra khỏi chất lỏng, dùng giấy thấm lau khô phần
pipet bò ư ớt. Nhấc nhẹ ngón trỏ đang giư õ pipet ra đểthả dung dòch trong pipet chảy
ra ngoài đến vạch đònh mư ùc. Chuyển đầu pipet vào erlen và cho chảy một cách
đều đặn. Khoảng cách giư õa đầu pipet và mặt chất lỏng không quá 0,5 cm để tránh
văng chất lỏng ra ngoài. Nghiêng erlen cho chất lỏng chảy về một phía, chạm đầu
pipet vào đáy hay thành erlen (phần không có chất lỏng), xoay nhanh đầu pipet để
giảm độ bám của giọt chất lỏng cuối trên đầu pipet. Tuyệt đối không đư ợc thổi hay
gõ pipet để đuổi giọt chất lỏng cuối ra ngoài.
- Thêm vào mỗi bình nón vài giọt metyl đỏ và khoảng 10ml nư ớc cất.
- Tráng buret 2- 3 lần với khoảng 10ml nư ớc HCl. Lấy dung dòch acid vào buret và
cao hơn vạch không vào. Chỉ khi nào bắt đầu chuẩn độ ta mới điều chỉnh mư ïc
dung dòch trong buret vềû vạch không.
- Đặt erlen dư ới buret. Dư ới bình đặt một tờ giấy trắng. Đầu cuối buret nhúng sâu
vào cổ bình 1 -2 cm. Tay trái vòng tay giư õ khoá buret để điều chỉnh, tay phải giư õ
cổ bình erlen. Giư õ cố đònh cổ tay phải và dùng bàn tay để lắc bình erlen. Mở khoá
cho acid bắt chảy vào erlen.
- Khi dung dòch chảy tư ø buret, ta lắc tròn không ngư øng erlen. Ngư ời ta ngư øng chuẩn
khi thêm một giọt acid thì dung dòch xuất hiện màu da cam. Ghi nhận thể tích
dung dòch HCl đã tiêu tốn.
- Tiến hành chuẩn độ lần thư ù hai, lần thư ù ba. Các lần chuẩn độ sau nhanh hơn lần
đầu. Trong lúc chuẩn độ không làm rơi vãi dung dòch ra ngoài và không đư ợc để
giọt cuối cùng còn treo cuối buret. Ghi nhận thể tích dung dòch HCl đã tiêu tốn.
- Lấy kết quả trung bình VHCl tư ø đó tính nồng độ dung dòch HCl
N
A
C
theo công
thư ùc.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
19
HCl
boratNatritetra
N
HCl
V
VC
C
boratNatritetra
Thí nghiệm 2: Hiệu chuẩn dung dòch HCl 0,1N
- Dùng công thư ùc đư ờng chéo để tính lư ợng nư ớc cho vào để hiệu chuẩn dung dòch
HCl vư øa pha về đúng 0,1N
Với x là thể tích dung dòch HCl có nồng độ C
Thư ïc tế
vư øa xác đònh cần thiết để pha
thành 100ml dung dòch HCl có nồng độ 0.1N.
- Dùng pipet hút x ml dung dòch HCl cho vào bình đònh mư ùc 250ml. Cho nư ớc cất
vào đến vạch đònh mư ùc của bình.
- Nên thư ïc hiện lại việc chuẩn độ để kiểm chư ùng lại dung dòch HCl có đúng 0,1N
hay không
Thí nghiệm 3: Hiệu chuẩn dung dòch NaOH 0,1N vừa pha
- Lắc trộn chai hoá chất chư ùa dung dòch NaOH pha ở bài 3 để chuẩn độ.
- Dùng dung dòch NaOH trên để tráng pipet bầu10ml
- Dùng pipet bầu để hút chính xác 10ml dung dòch NaOH cho vào 3 erlen sạch.
- Thêm vào mỗi erlen khoảng 10ml nư ớc cất để dễ nhận thấy sư ï đổi màu.
- Thêm vào mỗi bình nón vài giọt phenolphtalein.
- Tráng buret 2- 3 lần với khoảng 10ml dung dòch HCl 0.1N vư øa hiệu chuẩn trên.
- Khi chuẩn độ erlen đầu, ta chuẩn nhanh và ngắt quãng. Khi dung dòch chuyển tư ø
không màu sang hồng, ta ghi nhận vạch mư ùc mà tư ø đó có sư ï thay đổi màu đột ngột.
Ghi nhận kết quả đo.
- Bắt đầu chuẩn độ các erlen sau, ta cho chảy nhanh một thể tích nhỏ hơn thể tích
đã ghi nhận ở lần 1 khoảng 1ml. Sau đó điều khiển cho chảy tư øng giọt dung dòch tư ø
buret xuống đến khi dung dòch vư øa chuyển sang màu hồng nhạt. Ghi nhận kết quả
tính.
- Nếu giá trò đo lần thư ù nhất khác biệt nhiều so với các kết quả sau, ta chỉ nên sư û
dụng 2 kết quả sau để tính toán.
- Tư ø nồng độ thư ïc của dung dòch NaOH vư øa đư ợc xác đònh, ta tiến hành các bư ớc
hiệu chuẩn để đạt dung dòch NaOH có nồng độ chính xác 0,1N.
Lư u ý:
Đến bài hiệu chuẩn dung dòch NaOH, sinh viên phải đạt kỷ năng chuẩn nhanh và
nhận rõ điểm chuyển màu đột ngột thì mới đạt yêu cầu.
C
Thực tế
0
0,1
C
Thực tế
– 0,1
0,1 - 0
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
20
BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP ĐO TỶ TRỌNG
I. MỤC ĐÍCH:
- Hư ớng dẫn cách sư û dụng một số loại tỉ trọng kế
- Thư ïc hành xác đònh tỉ trọng của chất rắn, lỏng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 2 becher 100ml
- 1 bình tỉ trọng
- 1 đủa thuỷ tinh
- 1 tỉ trọng kế
- 2 becher 100ml
- 1 bình tỉ trọng
- 1 đủa thuỷ tinh
- 1 tỉ trọng kế
III. HOÁ CHẤT:
- Aceton
- Mẫu
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Đo tỷ trọng của một chất lỏng bằng tỉ trọng kế
- Thả nhẹ tỉ trọng kế vào ống đong đã chư ùa dung dòch cần xác đònh. Tránh cho tỉ
trọng kế chạm vào thành bình.
- Để yên đến khi mặt chất lỏng không còn dao động. Quan sát tại nơi tiếp xúc giư õa
tỉ trọng kế và mặt chất lỏng, đọc vạch mư ùc ngay điểm tiếp xúc.
- Ghi kết quả tỉ trọng của dung dòch.
Thí nghiệm 2: Đo tỷ trọng của một chất lỏng bằng bình đo tỉ trọng
- Rư ûa sạch bình đo tỉ trọng bình, tráng aceton để bay hơi tư ï nhiên.
- Đem bình cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 70
0
C trong vòng 30 phút.
- Cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng.
- Đem cân bình bằng cân kỹ thuật. Ghi nhận kết quả cân.
- Rút mao quản ra khỏi bình. Đổ đầy dung dòch cần đo tới ngập miệng bình.
- n nhanh thanh mao quản vào bình.
- Dùng giấy thấm lau khô bình.
- Đem cân bình bằng cân kỹ thuật. Ghi nhận kết quả cân.
- Dư ïa vào thể tích của bình và sư ï chênh lệch khối lư ợng giư õa 2 lần cân của bình tỉ
trọng để tính tỉ trọng của mẫu chât lỏng.
- So sánh kết quả tỉ trọng của một dung dòch bằng 2 dụng cụ đo khác nhau trên cùng
môt mẫu vật.
Thí nghiệm 3: Đo tỷ trọng của một chất rắn
- Cân đóa như ïa bằng cân kỹ thuật. Ghi nhận kết quả.
- Lấy nút cao su đư ợc phát đặt vào đóa như ïa, đem cân. Ghi khối lư ợng vào bảng.
- Cho nư ớc cất vào khoảng phân nư ûa của ống đong 100ml. Đọc vạch chỉ mư ïc nư ớc.
Ghi giá trò này vào bảng.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
21
- Thả nhẹ nút cao su vào ống đong trên. Tránh văng nư ớc ra ngoài.
- Dùng đũa thủy tinh ấn nhẹ vào phần nổi lên của nút cao su để nó chìm vào lớp
nư ớc. Tránh không chọc đũûa thủy tinh vào nư ớc.
- Lắc ống đong thật nhẹ để tạo dòng nư ớc xoáy ở bên trong, đẩy như õng bọt khí lên
trên, thoát ra ngoài
- Đọc mư ïc nư ớc. Ghi chỉ số đọc đư ợc vào bảng.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
22
BÀI 8: KỸ THUẬT LỌC - TÁCH - CHIẾT
I. MỤC ĐÍCH:
- Hư ớng dẫn sinh viên kỹ năng lọc, tách, chiết .
- Hư ớng dẫn sư û dụng một số thiết bò: máy lắc, máy ly tâm, thiết bò chiết Soxhlet.
- Trong bài này chú trọng vào cách sư û dụng mà không đặt nặng về độ chính xác của
kết quả
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 3 becher 100ml
- 1 đũûa thuỷ tinh
- 1 bình đònh mư ùc 250ml
- 2 giá sắt
- 2 vòng đỡû phễu chiết
- 1 erlen 250ml
- 1 phễu thuỷ tinh
- 1 bình tia
- 1 bộ Shoxlet
- 1 máy lắc ngang
III. HOÁ CHẤT:
- Mẫu Las loãng
- Metyl xanh 10%
- NaOH 0.1N
- CHCl
3
- BaCl
2
10%
- H
2
SO
4
0.1N
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Cách sử dụng máy lắc ngang
a. Công dụng:
- Tách các thành phần có trong chất rắn vào trong pha lỏng (pha lỏng phải là dung
môi) bằng quá trình lắc bằng máy.
b. Cách sử dụng:
- Cho mẫu vật cần tách vào bình đònh mư ùc.
- Cho nư ớc vào đến khoảng 2/3 bình. Đậy nắp bình đònh mư ùc.
- Mở rộng các dây lò xo để đư a bình vào và giư õ cho bình đư ợc thăng bằng.
- Gắn vào nguồn điện 220V
- Chọn thời gian lắc bằng phím "TEMP".
- Chọn tốc độ lắc bằng phím "SPEED" như ng không qúa 2/3 thang đo
- Nhấn nút "POWER" để máy hoạt động.
- Đến thời gian đã chọn, máy tư ï động ngư ng. Có thể ngư ng quá trình lắc bằng cách
bấm nút "POWER"
- Rút phích điện.
- Trả các nút về chế độ ban đầu.
- Lau sạch các hóa chất bò rơi vãi - vệ sinh máy.
Lưu ý :
Đối với các loại dung môi bay hơi, thỉnh thoảng phải ngư ng máy và mở nắp để cho
khí thoát.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
23
Thí nghiệm 2: Cách sử dụng máy ly tâm JI80-2B
- Cho vào 2 ống ly tâm khoảng 5ml (lư ợng mẫu mổi ống phải bằng nhau) dung dòch
huyền phù.
- Đậy chặt nắp các ống ly tâm. Lau sạch ống ly tâm
- Đặt các ống ly tâm chư ùa mẫu vào các vò trí sao cho các ống mẫu phải đối trọng
nhau.
- Đậy nắp máy ly tâm một cách nhẹ nhàng.
- Gắn vào nguồn điện 220V.
- Nhấn nút "ON".
- Chọn thời gian quay không vư ợt quá " 2*1000 RPM ".
- Nhấn phím đònh thời gian chọn thời gian quay.
- Khi máy ngư øng quay hoàn toàn, mở nắp lấy ống ly tâm ra.
- Nhấn phím "OFF" tắt máy.
- Rút phích điện.
- Vệ sinh máy.
Thí nghiệm 3: Kỹ thuật lọc
- Xếp giấy lọc gấp đôi, gấp tư và xé góc một góc nhọn.
- Đặt tờ giấùy lọc vào phễu gá trên vòng phễu.
- Thấm ư ớt tờ giấy lọc với bình tia nư ớc cất.
- Khuấy dung dòch rồi chuyển nhanh hỗn hợp theo chiếc đủa vào phễu lọc.
Thí nghiệm 4: Chiết
- Gắn phễu chiết vào trong giá đỡ.
- Khoá phễu chiết, mở nắp phễu chiết.
- Dùng pipet hút 20ml dung dòch Las .
- Dùng ống nhỏ giọt và 2 dung dòch NaOH 0.1N và H
2
SO
4
0.1N để điều chỉnh pH
dung dòch về 7-8 (thư û bằng giấy pH)
- Dùng ống đong rót 10 ml CHCl
3
và 25 ml metylen xanh cho vào phễu chiết.
- Đậy nắp phễu chiết.
- Một tay xoè rộng ôm chặt bầu phễu chiết và ngón tay trỏ giư õ chặt nắp phễu chiết.
- Tay còn lại vòng qua ôm lấy đuôi và khoá phễu chiết, ngón tay trỏ và cái đặt ở vò
trí thuận tiện để xoay khoá.
- Cố đònh tay giư õ phần đuôi và lắc ở phần bầu phễu chiết.
- Thỉnh thoảng hạ thấp phần bầu phễu chiết xuống so với phần đuôi và mở khoá cho
khí thoát ra ngoài rồi khoá lại và tiếp tục lắc. Khi xả khí không đư ợc hư ớng phần
đuôi phễu chiết hư ớng về ngư ời khác.
- Lắc khoảng 20 phút rồi đư a phễu chiết về gía đở.
- Để yên phễu chiết khoãng 30 phút khi thấy ranh giới giư õa 2 pha rõ rệt.
- Đặt một phễu nhỏ lên bình đònh mư ùc đã đư ợc làm khô và đem đặt dư ới phễu chiết.
- Mở nắp phễu chiết. Mở khoá cho phần dung môi hư õu cơ chảy đều xuống bình đònh
mư ùc .
- Khi mặt phân cách của 2 pha gần đến khoá phải vặn nhỏ khoá và điều chỉnh tư øng
giọt sao cho tách đư ợc 2 pha ra khỏi nhau thì khoá nhanh phểu chiết lại.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
24
- Để chiết hoàn toàn ta thêm tiếp tục 10ml CHCl
3
vào và lắc, tách như ban đầu.
Thư ïc hiện thao tác nầy vài lần đến khi không còn màu xanh chuyển sang phần
dung môi hư õu cơ.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Kỹ thuật phòng thí nghiệm
25
BÀI 9: CHƯNG CẤT
I. MỤC ĐÍCH:
- Hư ớng dẫn lắp ráp đư ợc các thiết bò chư ng cất
- Hư ớng dẫn sư û dụng thiết bò chư ng cất, chư ng cách thủy, máy lọc hút chân không.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- 1 becher 100ml
- 1 đủa thuỷ tinh
- 1 bộ chư ng cất cồn
- 1 thau như ïa
- 1 máy hút chân không
- 1 bếp chư ng cách thủy
- 1 bình tia
III. HOÁ CHẤT:
- cồn
IV. THỰC HÀNH:
Thí nghiệm 1: Cách sử dụng bếp chưng cách thủy
- Cho nư ớc vào bồn chư ùa nư ớc đến ngập các thanh điện trở
- Xếp các vòng nhôm vào đúng vò trí và tạo thành như õng lỗ chờ sao cho vư øa kích
thư ớc với đáy dụng cụ cần chư ng cất.
- Đặt dụng cụ cần chư ng cất vào bếp cho vư õng chãi hay gá vào giá đỡ cho vư õng
chãi.
- Gắn vào nguồn điện 220V
- Xoay nút gia nhiệt về nhiệt độ thích hợp tuỳ thuộc vào nhiệt độ sôi của dung môi
sư û dụng. Có 2 khoảng gia nhiệt:
Khoảng 40 – 60
0
C
Khoảng 70 – 80
0
C
- Bật nút ON/OFF, đèn báo sáng.
- Khi sư û dụng xong, tắt nút ON/OFF .
- Khi không hoạt động một thời gian thì tháo nư ớc trong bồn ra.
Thí nghiệm 2: Cách lắp thiết bò chưng cất
- Chọn các giá sắt vư õng chãi. Gắn các chấu 2 chân và kẹp cổ bình cầu tại các vò trí
tư ơng ư ùng với bộ phận có độ dầy nhất và ít chòu ảnh hư ởng của sư ï gia nhiệt của
dụng cụ thủy tinh cần gá (như cổ bình cầu).
- Đặt bếp điện có lư ới amian vào cạnh 1 giá đỡ.
- Đặt bình cầu lên lư ới amiang đồng thời với việc gắn cổ bình cầu vào kẹp. Kẹp cổ
bình cầu phải lót một tấm đệm để khi thuỷ tinh không bò cấn khi nó giản nở trong
quá trình gia nhiệt. Không đư ợc xiết chặt cổ bình cầu.
- Gắn ống sinh hàn vào một giá sắt khác có độ dốc đi xuống.