Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ứng dụng phân tích tích tồn dư kim loại nặng trong thực phẩm pot

Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ứng
dụng phân tích tích tồn dư kim loại nặng
trong thực phẩm
TS: Lê Thị Hồng Hảo
TS: Lê Thị Hồng Hảo
Trung tâm KN-VSATTP
Trung tâm KN-VSATTP
QUÁ THÌNH PHÁT TRIỂN PHỔ NGUYÊN TỬ
1950 1960 1970 1980 1990
phổ phát xạ
hấp thụ nguyên tử
nguyên tử huỳnh quang
ICPS
year
Khoảng nồng độ phân tích
ICP-MS
phát xạ
AAS
ngọn lửa
AAS không ngọn lửa
1 ppt 1 ppb 1 ppm 0.1% 100%
E
2
E
1
e-
hν
E = E
2
- E
1

= hν
λ = hc/ (E
2
- E
1
)
E2 = trạng thái kích thích
E1 = trạng thái cơ bản
h = hằng số Planck
n = Spectral frequency
Hấp thụ nguyên tử
λ = c / v
Hệ thống AAS
Nguồn sáng
gương
MONOCHROMATOR
DETECTOR
Ghi nhận tín
hiệu
Nguyên tử
hoá
Hệ thống AAS
Hệ thống AAS
(1) nguồn bức xạ (đèn catot rỗng)
Nguồn sáng
Nguồn phát bức xạ đơn sắc
•
Phải là các tia bức xạ nhạy đối với nguyên tố cần phân tích,
chùm tia sáng phải có cường độ ổn định, lặp lại được trong
các lần đo khác nhau trong cùng điều kiện và phải điều

chỉnh được để có cường độ cần thiết trong mỗi phép đo
(bằng dòng điện làm việc của HCL).
•
Nguồn phát tia bức xạ tạo được chùm bức xạ thuần khiết,
chỉ bao gồm một số vạch nhạy đặc trưng của nguyên tố phân
tích. Phổ nền của nó phải không đáng kể.
•
Chùm tia phát xạ đơn sắc do nguồn cung cấp phải có cường
độ cao. Nhưng lại phải bền vững theo thời gian và phải
không bị các yếu tố vật lý khác nhiễu loạn, ít bị ảnh hưởng
bởi các dao động của điều kiện làm việc. Ngoài ra, không
quá đắt và không quá phức tạp khi sử dụng.
Đèn Catot rỗng
ĐÈN PHÓNG ĐIỆN KHÔNG ĐIỆN CỰC
♦
Nguồn bức xạ mạnh hơn đèn catot
rỗng gấp 10 lần
♦
sử dụng cho As, Se, Te, Hg, Pb
những nguyên tô kém nhạy với
đàn catot rỗng.
(2) Nguyên tử hoá
nguyên tử hoá
Nguyên tử hoá
Là quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá
chất phân tích thành nguyên tử tự do
Dung dich
Phun khí
Son khí
Nguyên

tử tự do
Nhiệt
Ngọn lửa
Các dạng nguyên tử hoá

(1) Ngọn lửa

(2) Không ngọn lửa

- Lò graphit AAS (GFA)

- hydride vapor generator (HVG)

- mercury vapor unit (MVU)
Ngọn lửa
Ngọn lửa là sự oxi hoá được kết hợp bởi không khí,
NO2, Ar, H
2
, acetylene.
Quá trình nguyên tử hoá trong ngọn lửa
Dung dịch
Hoá hơi
Bay hơi
Son khí hoá
Son khí
Nguyên tử hoá
Nguyên tử tự do
Nguyên tử
đặc biệt
Ion đặc

biệt

Quá trình nguyên tử hoá không
ngọn lửa

(1) Lò graphite AAS (GFA)

(2) Hydride vapor generator (HVG)

(3) Mercury vapor unit (MVU)
Lò graphite AAS
Quá trình nguyên tử hoá trong lò
Chuyển
Dung dịch mẫu
Dung dịch
sấy
Bột khô
Nguyen tử hoá
Vapor


Nguyên tử
đặc biệt
Ion đặc
biệt
Free atoms
Các bước thay đổi nhiệt độ trong lò
Làm khô
Tro hoá
Nguyên tử hoá

Nhiệt độ (
o
C)
Thời gian (s)
Outer gas (Ar)
Inner gas (Ar)
Inner gas (O
2
)
0 20 35 50 54
Làm sạch
Các loại cuvet để nguyên tử hoá mẫu
♦
Than chì
♦
Pyrolytic
♦
Platform
Graphite Furnace
Tubes
Lỗ bơm mẫu
Cuvet graphite
Lỗ bơm mẫu
Cuvet pyrolytic
Cuvet Platform
Điểm bơm mẫu

Quá trình nguyên tử hoá không
ngọn lửa

(1) Graphite furnace

(2) Hydride vapor generator (HVG)

(3) Mercury vapor unit (MVU)
Hydrid hoá (HVG)
Hydrid hoá (HVG)
Se, As, Sn, Sb, Te
Bi
Hoá hơi Hydride
Nguyên tử hoá
Ngọn lửa
Nhiệt
Hydrid hoá (HVG)
Hydrid hoá (HVG)
BH
4
-
+ 3H
2
O + H
+
H
3
BO
3
+ 4H
2

3BH

4
-
+ 3H
+
+ 4H
3
AsO
3
4AsH
3
+ 3H
2
O + 3H
3
BO
3