Nghiên cứu tối ưu hoá công nghệ hoá bền tổng hợp bằng cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si và khả năng ứng dụng

Bộ giáo dục và đào tạo
Trờng đại học Bách khoa H nội




Nguyễn Khắc Thông




Đề ti
Nghiên cứu tối u hoá công nghệ
hoá bền tổng hợp bằng cơ nhiệt luyện
hợp kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si v
khả năng ứng dụng


Chuyên ngành: Kim loại học và gia công nhiệt kim loại
Mã số: 2.09.01



Tóm tắt Luận án tiến sĩ kỹ thuật

Hà Nội - 2006



Công trình đợc hoàn thành tại Khoa khoa học và công nghệ vật
liệu, trờng Đại học Bách khoa Hà Nội.


Tập thể hớng dẫn khoa học:
GS TS Nguyễn Khắc Xơng
PGS TS Nguyễn Văn Chi




Phản biện 1: PGS.TS Phạm Minh Phơng
Phản biện 2: PGS.TS Mai ình Thắng.
Phản biện 3: TS. Hoàng Văn Lân.

Luận án đợc bảo vệ trớc Hội đồng chấm luận án cấp nhà nớc.
Họp tại P 318 C1
Trờng Đại học Bách khoa Hà Nội
Số 1 Đại Cồ Việt Hà Nội
Vào hồi 9.00 giờ ngày 23 tháng 12 năm 2006

Có thể tìm hiểu luận án tại Th viện kỹ thuật Quốc Gia.
Th viện Trờng Đại học Bách khoa Hà Nội.



các công trình của tác giả
1. Nguyễn Khắc Xơng, Phạm Minh Phơng, Nguyễn Văn Diện,
Nguyễn Khắc Thông
ảnh hởng của biến dạng nguội tới tổ chức và cơ tính của
hợp kim nhôm 6063 khi hoá già, Tạp chí Khoa học và công nghệ,
tập (39) - số 6, 2001, tr 55ữ60.
2. Nguyễn Khắc Xơng, Phạm Minh Phơng, Nguyễn Khắc
Thông
Lựa chọn quy trình tối u cơ nhiệt luyện nhiệt độ thấp hợp
kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si, Tạp chí Khoa học và công nghệ,
tập (40)-số 4, 2002, tr 54ữ60.
3. Nguyễn Khắc Xơng, Phạm Minh Phơng, Nguyễn Khắc
Thông
Lựa chọn quy trình tối u cơ nhiệt luyện nhiệt độ cao hợp
kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si, Tạp chí Khoa học và công nghệ,
tập (41) số 3, 2003, tr 29ữ34.
4. Nguyễn Khắc Thông, Nguyễn Văn Chi
Động học tiết pha khi hoá già hợp kim Al-Mg-Si. Tạp chí
Khoa học và công nghệ, tập (43) số 4, 2005, tr 127ữ132.
5. Nguyễn Khắc Xơng, Nguyễn Khắc Thông
Xây dựng giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt hợp kim Al-Mg-Si
bằng phơng pháp đo cơ tính, Tạp chí Khoa học và công nghệ, tập
(43) số 6, 2005, tr 80ữ86.

1
Tóm tắt luận án
Tính cấp thiết của đề tài
Nhôm và hợp kim nhôm là vật liệu nhẹ có độ bền riêng cao,
có tính hàn tơng đối tốt, dẫn điện, dẫn nhiệt tốt và chống ăn
mòn tốt, trong một số trờng hợp là vật liệu không thể thay thế.
Hiện nay trên thế giới nhiều mác hợp kim nhôm biến dạng
(HKNBD) đã đợc sản xuất hàng loạt phục vụ cho xây dựng
công trình, công nghiệp hàng không, vũ trụ, dùng để chế tạo các
loại máy bay, tên lửa, ra đa, ống phóng, khớp nối v.v hay các
thiết bị quân sự khác.
ở Việt Nam một số mác HKNBD đã đợc Viện công nghệ
thuộc Bộ công nghiệp, Viện công nghệ Bộ quốc phòng, Trờng
Đại học Bách khoa Hà Nội nghiên cứu chế tạo và đã có một
số thành công ban đầu. Để nâng cao chất lợng sản phẩm và
công nghệ sản xuất hàng loạt lớn, việc nghiên cứu cần phải đợc
đầu t tiếp tục có liên quan tới nhiều vấn đề nh: thành phần
hóa học, động học chuyển pha: kết tinh từ pha lỏng, tiết pha từ
dung dịch rắn quá bão hòa; công nghệ hoá bền, nhiệt luyện và
cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng v.v
Mục tiêu của đề tài này là nghiên cứu tối u hóa công nghệ
hóa bền tổng hợp cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng hệ
Al-Mg-Si và khả năng ứng dụng.
Nghiên cứu đợc tiến hành theo các nội dung sau:

1) Nghiên cứu động học tiết pha khi hóa già, xây dựng giản đồ
chuyển biến đẳng nhiệt hợp kim nhôm Al-Mg-Si.
2) Tối u hóa công nghệ hóa bền tổng hợp cơ nhiệt luyện hợp
kim nhôm Al-Mg-Si bằng phơng pháp quy hoạch thực nghiệm.


2
3) Từ các kết quả nghiên cứu ứng dụng vào thực tế tại Liên
hiệp Khoa học sản xuất - Cơ điện.
Điểm mới của luận án
Cơ chế động học và năng lợng sinh mầm tiết pha khi hóa
già hợp kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg-Si đã đợc nghiên cứu
bằng phơng pháp đo cơ tính kết hợp với các phơng pháp bổ
trợ khác: phân tích nhiễu xạ Rơnghen, phân tích nhiệt vi sai,
hiển vi quang học và SEM. Kết quả đã chỉ ra rằng, pha giả ổn
định tạo ra khi phân hoá dung dịch rắn quá bão hoà theo cơ
chế sinh mầm từ đầu, có dạng kim và gây hoá bền cực đại khi
hoá già. Điều này tạo cơ sở vững chắc cho công nghệ cơ nhiệt
luyện mà hiệu ứng hoá bền đạt đợc thông qua hiệu quả tăng
mật độ lệch và phân bố đều tọa độ các nhân tố thuận lợi cho
sinh mầm. Đã xây dựng đợc giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt
của hợp kim nhôm Al-Mg-Si, làm cơ sở dự đoán chuyển biến
xảy ra khi cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng.
Tác giả đã nghiên cứu ảnh hởng đồng thời các thông số
của quy trình công nghệ cơ nhiệt luyện nhiệt độ cao: nhiệt độ
biến dạng, mức độ biến dạng, nhiệt độ hóa già và thời gian hóa
già đến các chỉ tiêu cơ tính bằng phơng pháp quy hoạch thực
nghiệm: đã áp dụng phơng pháp hàm nguyện vọng Harrington
để xác định quy trình cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng
hệ Al-Mg-Si, đảm bảo tối u đồng thời các chỉ tiêu cơ tính (độ

bền, độ dẻo) cho phép có thể ứng dụng tốt vào thực tế sản xuất ở
Việt Nam.
Bố cục của luận án gồm 4 chơng với 162 trang, có 57 hình
vẽ, ảnh minh họa và đồ thị; 38 bảng số liệu, 24 phụ lục.


3
Phần I - Tổng quan
Chơng 1- Cơ sở lý thuyết
Trong chơng 1 đã đề cập các vấn đề sau:
1.1. Nhôm và hợp kim của nhôm
Phần này trình bày các đặc điểm về tổ chức, tính chất và
lĩnh vực ứng dụng chủ yếu của hợp kim nhôm - vật liệu kim loại
có vị trí quan trọng trong công nghiệp và đời sống, đứng ở vị trí
thứ 2 chỉ sau thép.
Trên cơ sở phân loại hợp kim nhôm đã tập trung tổng hợp,
phân tích các tài liệu về ảnh hởng của thành phần hóa học,
nhiệt luyện, cơ nhiệt luyện đến tổ chức, tính chất của hợp kim
nhôm hệ Al-Mg-Si.
Hình 1.2 là giản đồ pha Al-Mg-Si với các mặt cắt đẳng nhiệt
ở 550
0
C và 200
0
C. Si và Mg tạo nên pha liên kim loại Mg
2
Si
tơng ứng với tỷ lệ khối lợng giữa Mg và Si là 1,73.

Ngày nay ngời ta sử dụng hợp kim Al-Mg-Si với tổng
lợng Si và Mg đạt giá trị lớn nhất là 1,5%, trong đó hàm lợng
Si (0,3ữ1,0%) và Mg (0,4ữ 0,9%).
Hình 1.2. M
ặt cắt đẳng nhiệt của giản đồ pha Al
-
Mg
-
Si ở 200
0
C (a) và 550
0
C(b)
Al 0,4 0,8 1,2 1,6 Mg

+ Si

+ Mg
2
Si+Si
Mg
2
Si

+ Mg
2
Si
0,4
0,6
0,8
1,2
1,6
2,0
Si
Al 0,4 0,8 1,2 1,6 M
g


+ Si

+ M
g
2
Si+Si
Mg
2
Si

+ Mg
2
Si

0,4
0,6

0,8
1,2
1,6
2,0
Si


4
Tổ chức và tính chất của hợp kim nhôm trong trạng thái đúc
có ảnh hởng quan trọng đối với tính chất của bán thành phẩm
biến dạng. Hình dáng, kích thớc hạt sự phân bố tạp chất, thiên
tích, hiệu ứng tôi từ trạng thái lỏng tác động rất mạnh đến sự
hình thành tổ chức khi biến dạng.
Phụ thuộc vào phơng pháp gia công và đặc điểm chi tiết,
hình dạng, kích thớc định hớng các hạt tinh thể sẽ rất khác
nhau. Sự hình thành trạng thái TEXTUA biến dạng trong hợp
kim nhôm đợc quyết định bởi hệ trợt chủ yếu của nhôm là
{111}, <110>, và phụ thuộc vào đặc điểm ứng suất khi gia công
biến dạng. Đối với các thỏi nhôm ép, quan sát thấy phần lớn các
hạt định hớng sao cho phơng [111] song song với trục thỏi ép,
5ữ30% các hạt còn lại định hớng phơng [100] theo trục của
thỏi.
Mật độ lệch sau biến dạng trong hợp kim nhôm chịu ảnh
hởng của trợt các lệch hoàn chỉnh vectơ
><= 1102/ab

, sự
hình thành các lệch không hoàn chỉnh Schokley a/6 <112> và
hoạt động của nguồn Frank- Read.
ở trạng thái ủ mật độ lệch trong nhôm khoảng 10

7
ữ10
8
cm
-2
.
Sau khi biến dạng giá trị mật độ lệch có thể đạt tới 10
10
ữ 10
11
cm
-2
. Tổ chức lệch trong hợp kim nhôm phụ thuộc vào trạng thái
biến dạng. Trong HKNBD nguội tổ chức này có dạng tổ ong,
biên giới các ô là các búi lệch, phía trung tâm ô mật độ lệch nhỏ
bao gồm các lệch phân bố rời rạc.
1.2. Đặc điểm nhiệt luyện hợp kim nhôm
Phụ thuộc vào thành phần hóa học, hợp kim nhôm có thể
hóa bền hoặc không hóa bền bằng nhiệt luyện. Hiệu ứng hóa


5
bền khi nhiệt luyện hợp kim nhôm dựa trên cơ chế tiết pha phân
tán biến cứng từ dung dịch rắn quá bão hòa.
Theo đặc điểm nhiệt động học của quá trình tiết pha từ dung
dịch rắn quá bão hòa, ngời ta phân chia thành phân hóa
Spinodal và phân hóa theo cơ chế sinh mầm và phát triển mầm.
Phân hóa Spinodal hay gặp trong các hệ có sự phân lớp ở
trạng thái rắn, khi ấy mạng tinh thể pha mới và pha ban đầu
giống nhau và biến thiên năng lợng của hệ tuân theo điều kiện

(

2
F/C
2
) < 0. Hợp kim hệ Cu-Ni-Fe, Cu-Ni-Co (Cunico), Al-
Zn Khi nhiệt luyện sẽ có phân hoá dung dịch rắn quá bão hoà
theo cơ chế Spinodal.
Phân hóa theo cơ chế sinh mầm và phát triển mầm
Trong thực tế phần lớn các hợp kim phân hóa dung dịch rắn
theo cơ chế sinh mầm và phát triển mầm, phân hóa này xảy ra
khi thỏa mãn điều kiện (

2
F/C
2
) > 0.
Điều quan trọng và có ý nghĩa thực tế lớn là các hợp kim
hóa già thông dụng khi phân hóa thờng tạo ra pha trung gian.
Pha mới tiết ra khác pha ban đầu không chỉ về thành phần mà cả
kiểu mạng tinh thể nữa.
Khi sinh mầm pha mới sẽ xuất hiện đồng thời năng
lợng đàn hồi (
F
đh
) và năng lợng bề mặt (F
bm
), các năng
lợng này làm tăng năng lợng của hệ thống và ngăn cản quá
trình phân hóa. Sự biến thiên năng lợng khi sinh mầm biểu thị

bằng công thức:

F = - F
v
+ F
bm
+ F
đh
. (1.9.1)
Hoặc
F = - Vf
v
+ S + Vf
đh
. (1.9.2)
Trong đó:


6
f
v
- là giá trị năng lợng giảm đi khi sinh mầm pha mới
tính trên một đơn vị thể tích; V - Thể tích mầm;
- là sức căng
bề mặt giữa mầm và pha mẹ; S - là diện tích bề mặt mầm;
f
đh
-
là năng lợng đàn hồi tính trên một đơn vị thể tích.
Sự thay đổi tổ chức khi hóa già

Hoá già là quá trình chuyển pha khuếch tán. Các yếu tố nh
nhiệt độ, thời gian hóa già, bản chất hợp kim, thành phần các
nguyên tố cơ bản, tạp chất, trạng thái tổ chức và đặc tính biến
dạng trớc khi hóa già có vai trò rất lớn.
Hình dạng và trạng thái tinh thể pha mới phân hóa
Trạng thái hai mạng chuyển tiếp hoàn toàn liên tục (liền
mạng hoàn toàn), thờng tồn tại ở nhiệt độ tơng đối thấp.
Mạng tinh thể giữa pha mẹ và pha tiết ra có sự chuyển tiếp
một phần (liền mạng một phần) lúc này ở một số mặt của mầm
pha mới, mạng tinh thể của hai pha đã tách khỏi nhau.
Mạng tinh thể của pha mẹ và pha tách ra hoàn toàn độc lập
không liền mạng. Trạng thái này thờng xuất hiện ở thời kỳ
muộn hoặc khi phân hóa ở nhiệt độ cao và có ứng suất đàn hồi
trên mặt phân cách pha là nhỏ nhất.
Các giai đoạn phân hóa dung dịch rắn quá bão hòa
Nghiên cứu bản chất tổ chức tạo ra khi hóa già, đặc tính
động học của quá trình phân hóa dung dịch rắn quá bão hòa có
ý nghĩa lý thuyết và thực tiễn rất quan trọng. Trên cơ sở hợp kim
Al - 4% Cu, kết quả nghiên cứu sự phân hóa dung dịch rắn quá
bão hòa đã chỉ ra rằng sự thay đổi tổ chức bắt đầu từ việc hình
thành các vùng Guinier - Preston (VGP) tiếp theo là sự tạo ra
pha
'' (VGP2), pha ' và pha (CuAl
2
). Mô hình này là cơ sở


7
để nghiên cứu cơ chế tiết pha phân tán từ dung dịch rắn quá bão
hòa các hợp kim nhôm khác.

Sự kết tụ các phần tử tiết ra
Khi xảy ra quá trình tiết pha từ dung dịch rắn quá bão hòa,
khối lợng của pha tiết ra tăng lên và nồng độ các nguyên tố
hợp kim trong dung dịch rắn giảm xuống. Khi dung dịch rắn đạt
đợc nồng độ cân bằng ở mỗi nhiệt độ xác định việc sinh mầm
sẽ ngừng lại, tổng thể tích của pha tách ra không thay đổi nhng
tổ chức của hợp kim cha ổn định, vì có xu hớng kết tụ các
phần tử pha tiết ra làm giảm năng lợng của hệ thống.
Các yếu tố ảnh hởng đến quá trình hóa già
Hóa già chịu ảnh hởng của nhiều yếu tố. Các yếu tố ảnh
hởng mạnh và trực tiếp đến động học hóa già là nhiệt độ, thời
gian, thành phần hóa học và tổ chức của hợp kim trớc khi hóa
già. Trong quy trình chế tạo cũng nh trong công nghệ gia công
các yếu tố này đợc quan tâm để hiệu chỉnh chất lợng hợp kim.
Động học tiết pha khuếch tán tuân theo quy luật đợc biểu
diễn bằng biểu thức
X = 1 - exp (-kt)
n
(1.11)
Trong đó: X - tỷ phần tiết pha, t - thời gian, k - hệ số tốc độ
tạo mầm, n - hệ số phụ thuộc vào dạng hình học mầm và điều
kiên tạo mầm.



Ta có thể xác định đợc các hệ số k và n dựa vào thực
nghiệm o X, bằng cách viết lại biểu thức (1.11) dới dạng:

)12.1()(
phachuyểnthểcótíchthểTổng

phẩmnsảphatíchThể
== tfX


8


Với X ở những thời điểm khác nhau có thể xác định bằng
phơng pháp phân tích nhiệt, phơng pháp kim tơng, phơng
pháp đo độ cứng, và các phơng pháp vật lý khác nh điện trở,
dãn nở hay từ tính, rơnghen Từ các giá trị X tìm đợc với sự
hỗ trợ của máy tính ta dễ dàng xác định đợc các hệ số K và n.
Nếu bằng thực nghiệm xác định đợc n và K thì có thể dự
kiến đợc những đặc điểm của tiết pha ví dụ dạng hình học,
điều kiện tạo mầm và phát triển mầm.
Từ K xác định hoạt năng tiết pha Q bằng biểu thức sau:
K = const. exp(-Q/RT) (1.14)
và do đó


Với trị số Q có thể bàn luận về cơ chế dịch chuyển của
nguyên tử trong quá trình tiết pha.
1.3. Một số phơng pháp nâng cao cơ tính tổng hợp
Về nguyên tắc có hai phơng pháp đạt đợc độ bền cao:
thứ nhất chế tạo các vật liệu hoàn toàn không có lệch đạt độ bền
gần độ bền lý thuyết ; thứ hai tạo một cấu trúc gồm nhiều hãm
lệch chống lại biến dạng dẻo.
Phơng pháp thứ hai về mặt kinh tế - kỹ thuật có u thế hơn
rất nhiều. Để thực hiện phơng pháp này có thể thông qua các
kỹ thuật làm tăng mật độ lệch; làm nhỏ hạt và siêu hạt; tạo

trờng ứng suất đàn hồi; hoá bền tiết pha, hoá bền phân tán.
)13.1(lnln
1
1
lnln tnkn
X
+=







(
)
()
)15.1(
1
.
/1
ln
RTd
Kd
Q =


9
Chơng 2- Cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm hệ Al- Mg- Si
2.1. Bản chất, đặc điểm và phạm vi ứng dụng của công nghệ

cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng
Cơ nhiệt luyện: điểm đặc trng của cơ nhiệt luyện là
chuyển biến pha xảy ra trong điều kiện có mật độ sai lệch
mạng tinh thể cao.
Tuỳ thuộc vào nhiệt độ biến dạng dẻo,
ngời ta chia cơ nhiệt luyện thành hai dạng: cơ nhiệt luyện nhiệt
độ thấp (Low thermo mechanical treatment - LTMT) và cơ nhiệt
luyện nhiệt độ cao (High thermo mechanical treatment -
HTMT).
Cơ nhiệt luyện dợc ứng dụng rất rộng rãi cho các hợp
kim kim loại, đặc biệt là thép và các hợp kim nhôm biến dạng
hóa bền bằng nhiệt luyện. Quy trình cơ nhiệt luyện đợc nghiên
cứu theo hớng tối u hóa đồng thời các chỉ tiêu của tính chất
vật liệu và kết hợp hài hòa trong lu trình công nghệ tạo hình
bán thành phẩm/chi tiết.
2.2. Một số phơng pháp cơ nhiệt luyện đặc biệt
LTMT với biến dạng ở vùng nhiệt độ thay đổi đột biến cơ
tính
. B.A. và nhiều tác giả đã xác định rằng độ bền của
hợp kim với năng lợng khuyết tật xếp nhỏ chứa các tạp chất
gây xô lệch mạnh mạng tinh thể, sau khi biến dạng dẻo ở các
nhiệt độ khác nhau, thay đổi cơ tính theo một quy luật phức tạp
bất thờng. Theo quan điểm này, cơ nhiệt luyện với biến dạng
tại các vùng cơ tính thay đổi đột biến sẽ đạt đợc hiệu ứng hóa
bền cao.
LTMT với ba chế độ hoá già


10
& đã nghiên cứu và đề xuất quy

trình công nghệ gồm biến dạng nguội kết hợp với các chế độ
hoá già tự nhiên và hoá già nhân tạo khác nhau. Đây là kết quả
trên cơ sở xuất phát từ quan điểm là: các đặc tính bền tốt nhất có
thể có đợc đối với các hợp kim nhôm hoá già khi chọn đợc
chế độ gia công thích hợp và tận dụng tất cả các quá trình hoá
bền do hoá già tự nhiên (hoá già vùng) hoá già nhân tạo (hoá già
pha) và hoá bền biến dạng mang lại.
2.3. Đặt vấn đề nghiên cứu
Những nội dung đợc đề cập khi nghiên cứu gồm:
1.
Chế tạo hợp kim nhôm biến dạng Al-Mg-Si trong điều kiện
sản xuất của Việt Nam.
2.
Nghiên cứu động học tiết pha khi hóa già hợp kim Al-Mg-Si.
3.
Xây dựng giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt hợp kim Al-Mg-Si.
4.
Sử dụng mô hình toán học nghiên cứu ảnh hởng của nhiệt
độ tôi, nhiệt độ biến dạng, nhiệt độ hoá già, thời gian hoá già,
mức độ biến dạng đến tổ chức và cơ tính của hợp kim Al-Mg-Si.
5.
Giải bài toán xác định quy trình cơ nhiệt luyện nhiệt độ cao
hợp kim Al-Mg-Si, đảm bảo tối u đồng thời các chỉ tiêu cơ tính
bằng hàm nguyện vọng Harrington.
6.
Nghiên cứu ứng dụng vào thực tế tại Liên hiệp Khoa học sản
xuất - Cơ điện chính xác (KHSX- CĐCX).
Phần II - Kết quả thực nghiệm
Chơng 3 - Chế tạo mẫu và phơng pháp nghiên cứu
3.1. Thiết bị thực nghiệm

Lò điện trở công suất, Lò cảm ứng trung tần CT 0,06,
máy cán, thiết bị thử kéo SHIMADZU-JAPAN. Máy đo độ cứng


11
Brinen. Máy phân tích quang phổ ARL -3460 của hãng FISON
Thụy Sĩ. Thiết bị chụp ảnh tế vi OLIMPUS-JAPAN. JEOL- JSM
5300 Scanning microscope. Phân tích nhiễu xạ VHU-HN-
SIEMENS D500. Phân tích nhiệt vi sai (NETZ SCH STA 409).
3.2. Quy trình chế tạo mẫu nghiên cứu
Nấu luyện hợp kim nghiên cứu. Đợc tiến hành tại Trung
tâm đúc, Viện công nghệ Bộ công nghiệp, trên lò trung tần CT
0,06; phối liệu bằng hợp kim trung gian, phân tích thành phần
bằng quang phổ kế ARL - 3460.
Kết quả thành phần của hợp kim nghiên cứu đợc trình bày
trong bảng 3.2.
Bảng 3.2. Thành hợp kim Al-Mg-Si
Al % Mg% Si%
98,764 0,769 0,467
Từ phôi đúc, chế tạo mẫu nghiên cứu động học tiết pha, cơ
nhiệt luyện và nghiên cứu ứng dụng thực tế.
3.3. Xác định hoạt năng tiết pha
Xác định hoạt năng tiết pha từ hệ số động học chuyển pha
(K). Trong phơng pháp này cần xác định K ở những nhiệt độ
khác nhau, nhng ở nhiệt độ này vẫn cùng một đặc điểm của n
(cùng điều kiện tạo mầm và phát triển mầm).
Xác định hoạt năng tiết pha từ tỷ phần chuyển pha (X).
Trong phơng pháp này cần biết t cho một X nào đó ở những
nhiệt độ khác nhau và thờng lấy X mà ở đó dễ xác định nhất.
3.4. Xây dựng giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt

Giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt (CBĐN) có ý nghĩa quan
trọng đối với quá trình nhiệt luyện. Dựa vào giản đồ CBĐN có


12
thể phân tích quá trình phân hủy của dung dịch rắn quá bão
hòa trong điều kiện đẳng nhiệt và cho phép phán đoán đợc sản
phẩm tạo thành, tổ chức và cơ tính của hợp kim nhôm ứng với
chế độ nhiệt luyện khác nhau. Có nhiều phơng pháp thực
nghiệm để xây dựng giản đồ CBĐN, một trong các phơng pháp
đợc nhiều ngời quan tâm và có ý nghĩa thực tiễn lớn là xây
dung giản đồ CBĐN bằng phơng pháp đo cơ tính.
Nội dung của phơng pháp bao gồm:
-
Xây dựng các đờng cong biến đổi của độ cứng so với độ
cứng chuẩn HB
Ti

i
/ HB
C
, phụ thuộc vào thời gian giữ đẳng
nhiệt.
ở đây HB
C
là độ cứng mẫu đạt đợc sau chế độ nhiệt luyện
chuẩn: nung mẫu 480
0
C giữ nhiệt để hòa tan pha thứ 2 và
khuếch tán đồng đều hóa thành phần - tôi trong nớc - hóa già ở

120
0
C - 72 giờ; HB
Ti

i
độ cứng mẫu đạt đợc sau chế độ nhiệt
luyện: nung lên 480
0
C giữ đồng đều hóa thành phần nh chế độ
chuẩn - nguội đẳng nhiệt ở nhiệt độ T
i
với thời gian giữ đẳng
nhiệt bằng
i
- tôi trong nớc - hóa già ở 120
0
C - 72 giờ.
T
i
giảm từ 450
0
C xuống 200
0
C với bớc giảm = 50
0
C

i
- thời gian giữ đẳng nhiệt tại T

i
.
- Xây dựng giản đồ CBĐN theo các số liệu thu đợc nêu trên.
Trong hệ tọa độ nhiệt độ (T) và thời gian (), các đờng
cong chữ C là quỹ tích của các điểm (
i
, T
i
) có cùng gía trị
(HB
Ti

i
/ HB
C
), chẳng hạn 0,98; 0,90; 0,80; 0,75 v.v. hình (4.13).
Hoàn toàn có thể căn cứu vào giản đồ này để xác định chế
độ nhiệt luyện hợp kim đảm bảo độ cứng bằng một giá trị nhất
định nào đó, ví dụ 98% HB
C
; 95% HB
C
; 80% HB
C
.vv


13
3.5. Quy hoạch thực nghiệm trực giao bậc 2
Đã tiến hành quy hoạch thực nghiệm trực giao bậc 2 với

4 biến số hệ thống gồm: nhiệt độ hoá già T
HG

(
0
C) là x
1
; nhiệt
độ biến dạng T
BD
(
0
C) là x
2
; mức độ biến dạng (%) là x
3
; thời
gian hoá già (h) là x
4
. Tổng số thí nghiệm N = 25.
Thực hiện 25 thí nghiệm theo ma trận và 3 thí nghiệm ở tâm, xử
lý số liệu với sự trợ giúp của PC để xác định phơng trình hồi
quy tơng hợp có dạng:
y = b
0
+ b
j
x
j
+ b

ij
x
i
x
j
+ b
jj
x
j
2

(Với i < j ) (3.10)
Các phơng trình hồi quy này biểu diễn tin cậy mối quan hệ
giữa
b
, HB, của hợp kim phụ thuộc các biến số hệ thống
trong chặng biến thiên đã chọn : x
1
(150
0
C ữ 200
0
C) ; x
2
(380
0
C
ữ 480
0
C) ; x

3
(55% ữ 85%) ; x
4
(3hữ7h).
Phơng pháp giải bài toán tối u đa chỉ tiêu cơ tính bằng
hàm nguyện vọng Harrington gồm một số bớc sau:
a)
Biến đổi các giá trị của các chỉ tiêu có thứ nguyên về
thang đo nguyện vọng không thứ nguyên d.
b)
Trên cơ sở chủ quan của ngời nghiên cứu (tức yêu cầu
của sản xuất) đối với các chỉ tiêu riêng của các đối tợng, xây
dựng các giá trị hàm nguyện vọng riêng phần d.
c)
Đặt chặng nguyện vọng đợc số hoá từ 0 đến 1. Giá trị d
= 0 (hoặc D = 0) tơng ứng với nguyện vọng không chấp nhận
đợc đối với chỉ tiêu này. Với d = 1 (hoặc D = 1) là giá trị tốt
nhất của chỉ tiêu này (có nghĩa là không thể tốt hơn đợc, hoặc
là giá trị rất quan tâm). Nếu tiếp tục d > 1 (hoặc D > 1) thì hoặc
không thể đợc hoặc là không có nghĩa.


14
d) Các giá trị trung gian đợc gán trị số với sự tơng ứng của
d (hoặc D).
e)
Lập hàm nguyện vọng đặc trng D bằng quy tắc trung
bình:

Hàm nguyện vọng đặc trng D có thể đợc sử dụng để tối u

hoá nh bài toán tối u 1 chỉ tiêu.
Chơng 4 - Kết quả và bàn luận
4.1. Kết quả nghiên cứu động học tiết pha khi hoá già
Phần lớn các tác giả cho rằng sự phân huỷ dung dịch rắn
quá bão hoà xảy ra nh sau: Dung dịch rắn quá bão hoà
qbh

vùng GP pha pha .
Tuy nhiên, phụ thuộc vào độ quá bão hoà, nhiệt độ hoá già
số lợng các pha giả ổn có thể khác nhau.
Phân tích các kết quả nghiên cứu: nhiệt vi sai và nhiễu xạ
rơnghen, có thể xác định rằng trong vùng nghiên cứu hóa già
120
0
Cữ250
0
C, cơ chế chuyển pha của hợp kim nghiên cứu là:

quá bão hòa
(Mg
2
Si).

Hình 4.1. Kết quả phân tích nhiệt vi sai hợp kim Al-Mg-Si
)23.3(
21
k
k
dddD =


15
Xác định hệ số động học (K và n). Tính toán trên
EXCEL ta tìm đợc hệ số n, K trong phơng trình động học tiết
pha, kết quả trong bảng 4.2.
Bảng 4.2. Hằng số tốc độ tiết pha
k, hệ số n
t
0
C
K, n
120
0
C 150
0
C 175
0
C 200
0
C 225
0
C 250

0
C
K 0,2682 0,2868 0,3127 0,3985 0,4431 0,5724
n 3,313 2,485 2,208 1,976 1,7019 1,1204
Từ bảng 4.2 có thể nhận xét: hoá già tại nhiệt độ 175ữ200
0
C
có n 2 và dạng hình học của là dạng trụ, và tất cả các mầm
đợc tạo ngay từ đầu.
Từ trị số k ở những nhiệt độ khác nhau, có thể xác định hoạt
năng chuyển pha Q
tiếtpha
= 4 kCal/mol = 17 kJ/mol = 0,3
ev/nguyên tử. Trị số này rất nhỏ so với Q
khuéchtán
của Mg, Si và
Al trong Al (trong điều kiện nút trống cân bằng).
Những ảnh tổ chức bằng hiển vi quang học (hình 4.8, 4.9,).







Từ kết quả phân tích của biểu đồ nhiễu xạ rơnghen ta xác
định đợc cờng độ vạch nhiễu xạ và từ đó xác định đợc thông
số mạng. Trên phim rơnghen không có vạch của dung dịch rắn
thứ hai.
Hình 4.9. AlMgSi, sau

tôi
,
hoá
g
ià 3h
,
X500
Hình 4.8. AlMgSi, sau
tôi
,
X500


16
Bàn luận
1) Trong vùng nhiệt độ hoá già 120
0
C, 150
0
C, 175
0
C và 200
0
C
hợp kim AlMgSi tiết pha theo cơ chế:

qbh
(Mg
2
Si) và quá trình thô hoá hạt.

2) Đã xác định đợc K, n và Q của hợp kim AlMgSi từ số đo độ
cứng ở những nhiệt độ và thời gian hoá già khác nhau.
-
ở vùng hoá già 175ữ200
0
C với n 2, có thể nghĩ đến pha
có dạng trụ và tất cả các mầm đợc tạo ngay từ đầu.
- Giá trị K tăng theo nhiệt độ hoá già chứng tỏ nhiệt độ hoá già
càng cao thì quá trình khuếch tán càng tăng.
- Trị số Q 4 Kcal/mol là nhỏ so với năng lợng dịch chuyển
của nút trống trong Al.
3) Kết quả tính toán hằng số mạng a
0
đã khẳng định với thời
gian hóa già khác nhau ảnh hởng của Mg và Si tới hằng số
mạng của dung dịch rắn là không đáng kể.
4) Phơng pháp nghiên cứu động học hoá già hợp kim AlMgSi
này có thể tham khảo áp dụng cho nghiên cứu tiết pha các pha
giả ổn định, pha trung gian trong các hệ vật liệu khác.
4.2. Xây dựng giản đồ chuyển biến đẳng nhiệt
Quy trình xử lý nhiệt mẫu nghiên cứu đợc chỉ ra trên hình
4.11. Mẫu sau khi hoá già 72h đợc đem đo cơ tính. Từ số liệu
nhận đợc đã dựng đờng cong động học chuyển pha.
Trên cơ sở các đờng cong động học chuyển pha hình
4.12 đã xây dựng giản đồ CBĐN ở các giá trị HB
Ti

i
/ HB
C

=
98%, 90% và 80% nh trình bày trên hình 4.13.




17

t
0
520
480
t
dn
120


(
h
)

H
2
O
k
50%NaNO
3
+ 50%KNO
3


(đn)
3,5
0
,

1
72
Hoá
g
ià
ủ

Tôi đẳn
g
nhi
ệt
kk
Hình 4.11. Quy trình nhiệt luyện mẫu nghiên cứu.
Hình 4.12. Động học chuyển pha ở các nhiệt độ đẳng nhiệt
70
80
90
100
0.00E
+
0
0
3.30E
-
0
1
6.67E-0
1
1.00E
+

0
0
2.00E+0
0
5.00E
+
0
0
1.00E
+
0
1
1.50E+0
1
2
.
0
0E+
0
1
2.50E
+
0
1
3.00E+0
1
Thời gian đẳng nhiệt
Độ cứng chuẩn
ĐN 450
ĐN 400

ĐN 350
ĐN 300
ĐN 250
ĐN 200


18












Một số nhận xét
Từ giản đồ CBĐN ta thấy vùng nhiệt độ tại đó dung dịch rắn
quá bão hoà kém ổn định nhất giao động trong khoảng
320ữ350
0
C. Giữ đẳng nhiệt ở vùng nhiệt độ cao pha tiết ra chủ
yếu trên biên giới hạt. Trên các ảnh tổ chức tế vi (hình 4.14,
hình 4.15) ta thấy rõ điều đó.

Hình 4.14. X200, tôi
đẳng nhiệt 450
0
C, dầu,
thời gian 10.

Hình 4.15. X200, tôi
đẳng nhiệt 400
0
C trong
NaNO
3
, thời gian 10.

Hình 4.13 . Giản đồ chuyển biến đẳng nhiệ
t
250
300
350
400
t
0
C
1 10 10

2
10
3
s
10 ph
1 ph
1h


















98
90
80
100%
b

= 19,5
kG/mmm
2


19
Từ giản đồ đã xác định đợc V
toi han
28
0
/ph. Các mẫu đợc
tôi với v > v
th
= 28
0
/ph hóa già 120
0
C - 72 h sẽ đạt độ cứng xấp
xỉ độ cứng cực đại mà mẫu có thể đạt khi nhiệt luyện theo quy
trình chuẩn.
4.3. Xác định chế độ HTMT tối u cho hợp kim nghiên cứu
Xây dựng các hàm mục tiêu
- Xây dựng hàm mục tiêu Y
1
. Hàm mục tiêu y
1
biểu diễn sự
phụ thuộc của giới hạn bền của hợp kim,
b
phụ thuộc vào nhiệt

độ hoá già (x
1
), nhiệt độ biến dạng (x
2
), mức độ biến dạng (x
3
),
thời gian hoá già (x
4
).
Xử lý số liệu thí nghiệm thu đợc với sự trợ giúp của PC, sau
khi kiểm tra tính tơng hợp của mô hình toán học theo chỉ tiêu
Fisher, đã nhận đợc hàm mục tiêu Y
1
() có dạng:
Y
1
() = 264,38 - 11,52 x
2
+ 8,48 x
3
+ 9,48 x
4
+18,98 x
2
x
3
+
7,7 x
2

x
4
+ 7,02 x
3
x
4
- 25,34 x
1
2
-10,19 x
2
2
-12,39 x
3
2
-
22,89 x
4
2
(4.33)
Ta có một số nhận xét sau:
Mức độ ảnh hởng của các thông số quá trình cơ nhiệt luyện
đến
b
của hợp kim giảm dần theo thứ tự: Nhiệt độ hoá già, thời
gian hoá già, mức độ biến dạng và nhiệt độ biến dạng.
Kết quả xây dựng hàm mục tiêu biểu diễn độ cứng và độ
giãn dài của hợp kim phụ thuộc các thông số quá trình HTMT
Y
2

[HB]= 72,19 + 2,5x
4
+ 3,79x
2
x
3
+ 2,76x
2
x
4
-10,25x
1
2
- 3,7x
4
2

(4.38)
Y
3
[] = 11,65 - 0,78x
2
+ 0,83x
4
- 1,08x
1
x
2
+ 0,93x
1

x
4
+
0,91x
2
x
3
- 1,1x
1
2
- 1,73 x
2
2
- 1,44 x
3
2




(4.39)


20
Tối u hoá quy trình cơ nhiệt luyện nhiệt độ cao hợp kim
nghiên cứu.
Đại đa số các trờng hợp gặp trong kỹ thuật, đối với vật liệu
kết cấu ngời ta thờng yêu cầu các giới hạn bền (
b
,

0,2
) cao
hơn một giá trị tối thiểu nào đó, đồng thời các chỉ tiêu dẻo (,
) cũng phải có giá trị đủ lớn xác định. Đây là nội dung của bài
toán tối u đa chỉ tiêu.
Giải bài toán tối u đa chỉ tiêu bằng hàm nguyện vọng
Từ điều kiện thực tế của sản xuất ta chọn các giá trị A, B
của các chỉ tiêu
y
1
; C, D của y
3
nh chỉ ra trong bảng (4.9),
trong đó Y
1
là giới hạn bền ( [MPa]), Y
3
là độ giãn dài ([%]).
Bảng 4.9 Giá trị gán của hàm mục tiêu vào thang nguyện vọng
Y
1
[MPa] Y
3
[%]
Độ lớn các chỉ tiêu A, B 190 112 10,5 6,5
Giá trị cơ bản theo thang
nguyện vọng d
0,63 0,2 0,63 0,2
Điều kiện hạn chế của y
1

và y
3
có dạng y y
min
, nên ta sử
dụng hàm nguyện vọng riêng phần dạng:
d = exp [-exp(-y)] (4.46)
trong đó
y = b
0
+ b
1
y (4.47)
Sử dụng số liệu bảng 4.9, biến đổi các biểu thức (4.46),
(4.47) nhận đợc
d
1
= exp [- exp(2,268 - 0,016 y
1
)] (4.48)
d
3
= exp [-exp(2,504 - 0,312 y
3
)] (4.49)
và


21

Từ đó đã xây dựng đợc mô hình toán học hàm nguyện
vọng D:
Y(D) = 0,7860 - 0,0516x
2
+ 0,0570x
4
- 0,0627x
1
x
2
+ 0,0543x
1
x
4

+ 0,0727x
2
x
3
- 0,0913x
1
2
- 0,0974x
2
2

- 0,1238x
3
2

- 0,0633 x
4
2

(4.52)
áp dụng phơng pháp Compromise method xác định chế độ
cơ nhiệt luyện đảm bảo D tối u: nhiệt độ hoá già 174
0
C; nhiệt
độ biến dạng 413
0
C; độ biến dạng 75%; thời gian hoá già 6,76
h.
Kết quả thử cơ tính đạt: Y
1
() = 275 [MPa] ; Y
2
(HB) =
83[kG/mm
2
] ; Y
3
() = 11,8 [%].
So với chế độ nhiệt luyện truyền thống ảnh (hình 4.16) có
thể thấy khi cơ nhiệt luyện pha thứ hai nhỏ mịn, phân bố phân
tán và đồng đều hơn.

4.3.3. Một số nhận xét
Từ kết quả nghiên cứu cho phép rút ra những kết luận sau:

Hình 4.17. Tổ chức sau khi
HTMT, = 70%, (HVĐTQ).
Hình 4.16. X200, tôi ở
520
0
C, hóa già ở 175
0
C, 4h.
(
)
(
)
[]
)50.4(
3
312,0504,2exp
1
016,0268,2exp
2
1
exp

++= yyD


22
1) Quy hoạch thực nghiệm đợc ứng dụng rất hiệu quả để
nghiên cứu hệ chịu ảnh hởng của nhiều yếu tố. Bằng một số
lợng không nhiều thí nghiệm (28) đã xây dựng đợc 3 hàm hồi
quy tơng hợp.
2) Khi HTMT hợp kim nghiên cứu: ảnh hởng của các thông số
công nghệ đến giới hạn bền kéo () sắp xếp theo thứ tự mạnh
đến yếu: nhiệt độ hoá già, thời gian hoá già, độ biến dạng và
nhiệt độ biến dạng.
- Đối với độ giãn dài tơng đối () thứ tự sắp xếp đó sẽ là:
nhiệt độ biến dạng, độ biến dạng, nhiệt độ hoá già và thời gian
hoá già.
3) Phơng pháp hàm nguyện vọng Harrington để tối u hoá đa
chỉ tiêu đợc áp dụng trong công trình này tỏ ra rất hiệu quả. Đã
xác định đợc quy trình HTMT đảm bảo tối u đồng thời
b
và
của hợp kim nghiên cứu là: nhiệt độ hoá già 174
0
C; nhiệt độ
biến dạng 413

0
C ; độ biến dạng 75%; thời gian hoá già 6,76h.
Giá trị tối u đạt đợc: Y
1
() = 275 [MPa] ; Y
2
(HB) = 78 ;
Y
3
() = 11,8 [%] ;
4) Với chế độ HTMT này sẽ đảm bảo các chỉ tiêu cơ tính bền và
dẻo đồng thời tơng đối cao đáp ứng nhu cầu sử dụng trong thực
tế với các sản phẩm thanh nhôm định hình.
5) Qua phân tích ảnh tổ chức tế vi của các mẫu hợp kim nhôm
nghiên cứu sau HTMT đợc hoá già ở cùng một chế độ, ta thấy
các pha phân tán phân bố khá đều đặn trên bề mặt nền với kích
thớc nhỏ, điều đó khẳng định khả năng tăng độ bền và tính ổn
định cao của các hợp kim sau khi cơ nhiệt luyện.