Hoàn thiện hệ đo và quy trình tính tuổi khảo cổ nhiệt huỳnh quang, bước đầu xây dựng phương pháp huỳnh quang cưỡng bức quang

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
VIỆN KHOA HỌC
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

NHIỆM VỤ HỢP TÁC QUỐC TẾ VỀ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ
THEO NGHỊ ĐỊNH THƯ VIỆT NAM - ITALIA


BÁO CÁO TỔNG HỢP
KẾT QUẢ KHOA HỌC CÔNG NGHỆ NHIỆM VỤ
Hoàn thiện hệ đo và quy trình tính tuổi khảo cổ nhiệt huỳnh
quang, bước đầu xây dựng phương pháp huỳnh quang cưỡng
bức quang cho tính tuổi địa chất


Cơ quan chủ trì nhiệm vụ: Viện Khoa học vật liệu
Chủ nhiệm nhiệm vụ: TS. Phan Tiến Dũng







8752


Hà Nội - 2010

i

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU
__________________
CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

, ngày tháng năm 2010



BÁO CÁO THỐNG KÊ
KẾT QUẢ THỰC HIỆN NHIỆM VỤ

I. THÔNG TIN CHUNG
1. Tên nhiệm vụ: Hoàn thiện hệ đo và quy trình tính tuổi khảo cổ nhiệt huỳnh
quang, bước đầu xây dựng phương pháp huỳnh quang cưỡng bức quang cho
tính tuổi địa chất

Mã số:
Thuộc:
- Chương trình (tên, mã số chương trình):
- Dự án khoa học và công nghệ (tên dự án):
- Độc lập (tên lĩnh vực KHCN):

2. Chủ nhiệm nhiệm vụ:
Họ và tên: Phan Tiến Dũng
Ngày, tháng, năm sinh: 8/10/1966. Nam/ N
ữ: Nam
Học hàm, học vị: Tiến sỹ

Chức danh khoa học: NCVC;
Điện thoại: Tổ chức: 0437916963. Nhà riêng: 0439903652. Mobile:
0913093080
Fax: 0438360705. E-mail:
Tên tổ chức đang công tác:Viện Khoa học vật liệu
Địa chỉ tổ chức: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội
Địa chỉ nhà riêng: Số 6 ngõ 2 ngách 2/2ª phố Phương Mai, Hà Nội

ii
3. Tổ chức chủ trì nhiệm vụ:
Tên tổ chức chủ trì đề tài: Viện Khoa học vật liệu
Điện thoại: 0437564129. Fax: 0438360705
E-mail:
Website: www.ims.vast.ac.vn
Địa chỉ: 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội
Họ và tên thủ trưởng tổ chức: PGS.TS. Nguyễn Quang Liêm
Số tài khoản:
Ngân hàng:
Tên cơ quan chủ quản đề tài: Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

II. TÌNH HÌNH THỰC HIỆN
1. Thời gian thực hiện đề tài/dự án:
- Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 1 tháng 8 năm 2007 đến 30 tháng 7 năm 2009
- Thực tế thực hiện: từ 15 tháng 11 năm 2007 đến 31 tháng 7 năm 2010
- Được gia hạn (nếu có):
- Lần 1 từ tháng 8 năm 2009 đến tháng 2 năm 2009
- Lần 2 từ tháng 3 năm 2010 đến tháng 7 năm 2010
2. Kinh phí và sử dụng kinh phí:
a) Tổng số kinh phí thực hiện: 980 tr.đ, trong đó:
+ Kính phí hỗ trợ từ SNKH: 980 tr.đ

.
+ Kinh phí từ các nguồn khác: ……………….tr.đ.
+ Tỷ lệ và kinh phí thu hồi đối với dự án (nếu có): ………….
…………………………………….

b) Tình hình cấp và sử dụng kinh phí từ nguồn SNKH:
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Thời gian
(Tháng, năm)
Kinh phí
(Tr.đ)
Ghi chú
(Số đề nghị
quyết toán)
1 2007 500 12/2008 500 468
2 2008 480 12/2009 480 480
…

iii
c) Kết quả sử dụng kinh phí theo các khoản chi:
Đối với nhiệm vụ:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số

TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Trả công lao động
(khoa học, phổ
thông)
357

356,97
2 Nguyên, vật liệu,
năng lượng
99

97,408
3 Thiết bị, máy móc 269

269
4 Xây dựng, sửa
chữa nhỏ



5 Chi khác 255

224,6

Tổng cộng 980 948
- Lý do thay đổi (nếu có): thực hiện tiết kiệm chi năm 2008 của chinh phủ

Đối với dự án:
Đơn vị tính: Triệu đồng
Theo kế hoạch Thực tế đạt được
Số
TT
Nội dung
các khoản chi
Tổng SNKH Nguồn
khác
Tổng SNKH Nguồn
khác
1 Thiết bị, máy móc
mua mới

2 Nhà xưởng xây
dựng mới, cải tạo

3 Kinh phí hỗ trợ
công nghệ

4 Chi phí lao động
5 Nguyên vật liệu,
năng lượng

6 Thuê thiết bị, nhà
xưởng

7 Khác

Tổng cộng
- Lý do thay đổi (nếu có):

iv
3. Các văn bản hành chính trong quá trình thực hiện đề tài/dự án:
(Liệt kê các quyết định, văn bản của cơ quan quản lý từ công đoạn xác định nhiệm vụ, xét chọn,
phê duyệt kinh phí, hợp đồng, điều chỉnh (thời gian, nội dung, kinh phí thực hiện nếu có); văn
bản của tổ chức chủ trì đề tài, dự án (đơn, kiến nghị điều chỉnh nếu có)
Số
TT
Số, thời gian ban
hành văn bản
Tên văn bản Ghi chú
1 823/QĐ-BKHCN
ngày 22/5/2007
Quyết định về việc phê duyệt
nhiệm vụ hợp tác quốc tế về
KH&CN theo nghị định thư

2 32/823/2007/HĐ
– NĐT ngày
15/11/2007
Hợp đồng thực hiện nhiệm vụ
hợp tác quốc tế về KH&CN
theo nghị định thư

3 1678/BKHCN-
XHTN ngày

10/7/2009
Gia hạn nhiệm vụ hợp tác
quốc tế về KH&CN theo nghị
định thư Việt Nam- Italia

4 3231/BKHCN-
XHTN ngày
22/12/2009
Gia hạn nhiệm vụ hợp tác
quốc tế về KH&CN theo nghị
định thư Việt Nam- Italia

5

4. Tổ chức phối hợp thực hiện đề tài, dự án:
Số
TT
Tên tổ chức
đăng ký theo
Thuyết minh
Tên tổ chức đã
tham gia thực
hiện
Nội dung
tham gia
chủ yếu
Sản phẩm
chủ yếu
đạt được
Ghi

chú*
1 Viện nghiên
cứu và Ứng
dụng công
nghệ Nha
Trang
Viện nghiên
cứu và Ứng
dụng công
nghệ Nha
Trang
Tham gia
chế tạo thiết
bị điều khiển
nhiệt huỳnh
quang
Thiết bị
điều khiển
nhiệt
huỳnh
quang

2 Viện Khảo cổ Viện Khảo cổ Lấy mẫu,
trao đổi
thông tin
Mẫu khảo
cổ, trao đổi
thông tin

- Lý do thay đổi (nếu có):

5. Cá nhân tham gia thực hiện đề tài, dự án:
(Người tham gia thực hiện đề tài thuộc tổ chức chủ trì và cơ quan phối hợp, không quá 10
người kể cả chủ nhiệm)
Số
TT
Tên cá nhân
đăng ký theo
Tên cá nhân
đã tham gia
Nội dung
tham gia
Sản phẩm
chủ yếu đạt
Ghi
chú*

v
Thuyt minh thc hin chớnh c
1 TS. Phan Tiến
Dũng
TS. Phan Tiến
Dũng
Chu trách
nhiệm chung
Kết quả của
ton nhiệm
vụ

2 GS. TSKH. Vũ
Xuân Quang
GS. TSKH. Vũ
Xuân Quang
Cố vấn
chuyên môn,
hợp tác quốc
tế
Kết quả
chuyên môn
và hợp tác
quốc tế

3 PGS.TS. Lê
Hồng Khiêm
PGS.TS. Lê
Hồng Khiêm
Viết phần
mềm, công
việc liên quan
vật lý hạt
nhân
Chơng
trình phần
mềm

4
TS. Nguyn
Quang Miên
ThS. Phạm Văn

Triệu
Cung cấp
mẫu, trao đổi
thông tin
khảo cổ
Cung cấp
mẫu,trao
đổi thông
tin tuổi
khảo cổ

5 TS. Vũ Phi
Tuyến
TS. Vũ Phi
Tuyến
Xây dựng quy
trình công
nghệ
Quy trình
công nghệ

6 ThS. Nguyễn
Trọng Thành
ThS. Nguyễn
Trọng Thành
Chế tạo thiết
bị
Thiết bị đo

7 NCS. Vũ Thị

Thái Hà
NCS. Vũ Thị
Thái Hà
Chuẩn bị
mẫu, đo đạc
Quy trình
công nghệ

8 TS. Huỳnh Kỳ
Hạnh
TS. Huỳnh Kỳ
Hạnh
Chế tạo thiết
bị
Thiết bị đo

9 CN. Trần Chót CN. Trần Chót
Xây dựng
phơng pháp
Quy trình
công nghệ

10 KS. Đào Tuệ
Cờng
KS. Đào Tuệ
Cờng
Chuẩn bị
mẫu, đo đạc
Quy trình
công nghệ

- Lý do thay i ( nu cú):

6. Tỡnh hỡnh hp tỏc quc t:
S
TT
Theo k hoch
(Ni dung, thi gian, kinh phớ, a
im, tờn t chc hp tỏc, s
on, s lng ngi tham gia )
Thc t t c
(Ni dung, thi gian, kinh phớ, a
im, tờn t chc hp tỏc, s
on, s lng ngi tham gia )
Ghi
chỳ*

1 ún 4 giỏo s Italia n lm
vic ti Vin KHVL
ún 4 giỏo s Italia n lm
vic ti Vin KHVL

2 a 4 cỏn b sang i hc a 6 cỏn b sang i hc

vi
Bicocca nghiên cứu Bicocca nghiên cứu

- Lý do thay đổi (nếu có):
7. Tình hình tổ chức hội thảo, hội nghị:
Số

TT
Theo kế hoạch
(Nội dung, thời gian, kinh phí, địa
điểm )
Thực tế đạt được
(Nội dung, thời gian, kinh
phí, địa điểm )
Ghi chú*
1 Tổ chức 01 hội thảo
nhiệt huỳnh quang tại
Đại học Quảng Bình
5/2008

2 Thăm thành nhà Mạc và
làm việc với Cao đẳng
Sư phạm Cao Bằng
7/2009


- Lý do thay đổi (nếu có):

8. Tóm tắt các nội dung, công việc chủ yếu:
(Nêu tại mục 15 của thuyết minh, không bao gồm: Hội thảo khoa học, điều tra khảo sát
trong nước và nước ngoài)
Thời gian
(Bắt đầu, kết thúc
- tháng … năm)
Số
TT
Các nội dung, công việc

chủ yếu
(Các mốc đánh giá chủ yếu)
Theo kế
hoạch
Thực tế
đạt được
Người,
cơ quan
thực hiện
1 Chế tạo hệ thống đốt và thu
nhận tín hiệu nhiệt huỳnh
quang
8/2007 đến
6/2009
8/2007 đến
12/2009
Viện Khoa
học vât liệu,
Viện NC và
ƯD CN Nha
Trang và
Đại học
Milano
2 Hoàn thiện quy trình tính tuổi
khảo cổ bằng nhiệt huỳnh
quang
8/2007 đến
6/2009
8/2007 đến
6/2010

Viện Khoa
học vât liệu
và Đại học
Milano
3 Xây dựng chương trình phần
mềm
8/2007 đến
6/2009
8/2007 đến
6/2010
Viện Khoa
học vât liệu

vii
v i hc
Milano
4 Xõy dng phng phỏp
hunh quang cng bc
quang
1/2008 n
6/2009
1/2009 n
6/2010
Vin Khoa
hc võt liu
v i hc
Milano
5 Ly mu kho c theo yờu
cu v tớnh tui
Trong thi

gian thc
hin
8/2007 n
6/2009
Vin Khoa
hc võt liu,
Vin Kho
c v i
hc Milano
- Lý do thay i (nu cú):

III. SN PHM KH&CN CA TI, D N
1. Sn phm KH&CN ó to ra:
a) Sn phm Dng I:
S
TT
Tờn sn phm v
ch tiờu cht lng
ch yu
n
v o
S lng
Theo k
hoch
Thc t
t c
1
Hệ thiết bị tính tuổi
bằng nhiệt huỳnh
quang tự động hoá

hệ đo 01 hệ đo 01 hệ đo
ghép nối
từ các
thiết bị
khoa học
rời rạc
01 thiết bị
đồng bộ
2
Xây dựng hệ đo
huỳnh quang cỡng
bức quang OSL
nhằm ứng dụng với
các mẫu địa chất
hệ đo 01 hệ đo
Thu c
tớn hiu
OSL
Thu c
tớn hiu
OSL
- Lý do thay i (nu cú):
b) Sn phm Dng II:
Yờu cu khoa hc
cn t

S
TT
Tờn sn phm

Theo k
hoch
Thc t
t c
Ghi chỳ

3
Quy trình tính tuổi các
mẫu khảo cổ: đồ gốm,
01 quy trình 01 quy trình


viii
đất nung, công trình kiến
trúc cổ
5
Tính tuổi các mẫu khảo
cổ của Hoàng Thành
Thăng Long, Thánh địa
Mỹ Sơn.
18 mẫu 25 mẫu

- Lý do thay i (nu cú):

c) Sn phm Dng III:
Yờu cu khoa hc
cn t

S
TT

Tờn sn phm

Theo
k hoch
Thc t
t c
S lng,
ni cụng b
(Tp chớ, nh
xut bn)
1
Chơng trình phần tính
tuổi khảo cổ:
- Phần mềm ghi nhận
tín hiệu nhiệt huỳnh
quang
- Phần mềm tính
đờng Plateau và
tính liều tích lũy
bằng phơng pháp
liều cộng thêm
- Phần mềm tính tuổi
và xử lý sai số
03 chơng
trình phần
mềm
02 chơng
trình phần
mềm (Phần
mềm ghi nhận

tín hiệu NHQ
và Phần mềm
tính đờng
Plateau và
tính liều tích
lũy bằng
phơng pháp
liều cộng
thêm;
tính tuổi và
xử lý sai số )

2 Bỏo cỏo khoa hc 02 bỏo cỏo 09 bỏo cỏo K yu ti
hi ngh
Khoa hc
chuyờn ngnh
quc gia hoc
quc t



- Lý do thay i (nu cú):

d) Kt qu o to:
S lng
S
TT
Cp o to, Chuyờn
ngnh o to
Theo k Thc t t c

Ghi chỳ
(Thi gian

ix
hoạch
kết thúc)
1 Thạc sỹ
01
- Tạ Quang Thao
- Dương Văn Danh
-12/2007
-12/2008
2 Tiến sỹ
01
- Huỳnh Kỳ Hạnh
- Bùi Thế Huy
- 2009
- 2009
- Lý do thay đổi (nếu có):

đ) Tình hình đăng ký bảo hộ quyền sở hữu công nghiệp, quyền đối với giống
cây trồng:
Kết quả
Số
TT
Tên sản phẩm
đăng ký
Theo
kế hoạch
Thực tế

đạt được
Ghi chú
(Thời gian kết
thúc)
1

2



- Lý do thay đổi (nếu có):
e) Thống kê danh mục sản phẩm KHCN đã được ứng dụng vào thực tế
Số
TT
Tên kết quả
đã được ứng dụng
Thời gian
Địa điểm
(Ghi rõ tên, địa
chỉ nơi ứng dụng)
Kết quả
sơ bộ
1
2

2. Đánh giá về hiệu quả do đề tài, dự án mang lại:
a) Hiệu quả về khoa học và công nghệ:
(Nêu rõ danh mục công nghệ và mức độ nắm vững, làm chủ, so sánh với trình độ công
nghệ so với khu vực và thế giới…)
Đây là một nhiệm vụ phức tạp đan xen nhiều ngành như vật lý chất rắn,

vậ lý hạt nhân, vật lý điện tử, hóa phân tích, công nghệ thông tin, khảo cổ.
Lần đầu tiên ở Việt Nam đã xây dựng và nắm vững quy trình công nghệ và
thiết bị tính tuổi nhiệt huỳnh quang theo tiêu chuẩn phòng thí nghiệm
Thermoluminescence Dating của Đại học Bicocca, Milano,Italia. Những
thành công này tạo điều kiện nghiên cứu phương pháp tính tuổi hu
ỳnh quang
cưỡng bức quang trong tính tuổi địa chất. Tạo ra công cụ nghiên cứu, giúp ta
có thể chủ động đáp ứng đòi hỏi tuổi niên đại trong ngành khảo cổ.
b) Hiệu quả về kinh tế xã hội:
(Nêu rõ hiệu quả làm lợi tính bằng tiền dự kiến do đề tài, dự án tạo ra so với các sản phẩm
cùng loại trên thị trường…)

x
Nu khụng cú nhim v nghiờn cu hp tỏc quc t ny thỡ chỳng ta cú th
phi chi mt khon kinh phớ gp nhiu ln mua thit b v cụng ngh
nhng cha m bo s thnh cụng v nhõn rng sn phm. Bng kt qu
ca nhim v ta nm vng, ch ng trong cụng vic v cú th trin khai rng
rói kt qu; ch ng tớnh tui mu kho c
trong nc m khụng phi thuờ
nc ngoi.
3. Tỡnh hỡnh thc hin ch bỏo cỏo, kim tra ca ti, d ỏn:
S
TT
Ni dung
Thi gian
thc hin
Ghi chỳ
(Túm tt kt qu, kt lun
chớnh, ngi ch trỡ)
I Bỏo cỏo nh k

Ln 1 12/2008
Cần đẩy nhanh kế hoạch
giải ngân

II Kim tra nh k
Ln 1 6/2010
Đã hoàn thành tốt và vợt
các sản phẩm đăng ký
.
III Nghim thu c s /2010




Ch nhim nhim v
(H tờn, ch ký)





TS. Phan Tin Dng
Th trng t chc ch trỡ
(H tờn, ch ký v úng du)



MỤC LỤC

Trang

Mở đầu
Phần 1: Tổng quan lý thuyết
1. Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang: cơ chế
vật lý và kỹ thuật thực nghiệm
1.1. Các phương pháp xác định niên đại trong khảo cổ
1.2. Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang (NHQ)
1.3. Các loại tâm điện tử – lỗ trống trong cơ chế nhiệt huỳnh
quang
1.4. Vai trò của các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong cơ chế
hình thành tín hiệu nhiệt huỳnh quang và quá trình tính tuổi
1.5. Tia vũ trụ và liều tia vũ trụ
1.6. Xác định liều khảo cổ và xây dựng phương trình tính tuổi
1.7. Xác định liều hằng năm D
α
, D
β
, D
γ
, bằng phép đo phóng xạ
1.8. Xác định liều hằng năm bằng liều kế NHQ CaSO
4
:Dy
3+

1.9. Nguồn chiếu phóng xạ trong phòng thí nghiệm
1.10. Hai kỹ thuật tính tuổi bằng nhiệt huỳnh quang
1.11. Một số vấn đề liên quan tới phép đo phóng xạ và cách giải

quyết
1.12. Đánh giá giới hạn sai số
2. Huỳnh quang cưỡng bức quang: cơ chế vật lý và kỹ thuật thực
nghiệm
Phần 2: Kết quả thực nghiệm
3. Chế tạo thiết bị đo nhiệt huỳnh quang cho tính tuổ
i khảo cổ
1
4
4

4
7
11

12

20
22
28
36
39
41
48

51
59

72
72

3.1. Chế tạo thiết bị đo nhiệt huỳnh quang cho tính tuổi
3.2. Khối nâng nhiệt
3.3. Khối thu cường độ phát quang của mẫu
3.4. Khối xử lí tín hiệu
3.5. Chương trình điều khiển tự động hệ đo
3.6. Kết quả kiểm tra đánh giá hệ thống gia nhiệt
3.7. Kết quả kiểm tra plateau xác định cao áp làm việc cho nhân
quang điện
3.8. Một số kết quả đo NHQ của m
ột số mẫu gốm khảo cổ
3.9. Xây dựng chương trình phần mềm tính tuổi
4. Quy trình tính tuổi nhiệt huỳnh quang
4.1. Quá trình chọn mẫu tại hiện trường
4.2. Chuẩn bị mẫu cho phép đo nhiệt huỳnh quang
4.3. Qui trình thực hiện việc tính tuổi
5. Kết quả tính tuổi mẫu khảo cổ
6. Kết quả xây dựng hệ đo huỳnh quang cưỡng bức quang
7. Đề
xuất phương pháp
Phần 3: Kết luận
Phụ lục:
- Chương trình phần mềm giao diện
- Chương trình phần mềm tính tuổi
- Báo cáo tài chính
- Thuyết minh nhiệm vụ



72
74

79
86
88
90
93
95
96
102
102
107
112
118
120
126
129


- 1 -


Tên nhiệm vụ: Hoàn thiện hệ đo và quy trình tính tuổi khảo cổ bằng nhiệt
huỳnh quang, bớc đầu xây dựng quy trình tính tuổi bằng huỳnh quang cỡng
bức quang
Chủ nhiệm: TS. Phan Tiến Dũng
Chức danh khoa học: Nghiên cứu viên chính
Điện thoại: 04387569825 (cq); 0913093080 (dđ)
Email:
Cơ quan chủ trì: Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt
Nam; 18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội
Kinh phí: 980 triệu đồng (tiết kiệm chi tiêu 32 triệu)

Thời gian thực hiện: 8/2007- 31/7/2010
Mục tiêu:
- Hoàn thiện hệ đo, quy trình tính tuổi bằng phơng pháp nhiệt huỳnh quang
tại Viện Khoa học vật liệu (tự động hóa hệ đo nhiệt huỳnh quang, xây dựng
các phần mềm tính tuổi)
- Triển khai phơng pháp tính tuổi bằng OSL (huỳnh quang cỡng bức
quang).
- ứng dụng tính tuổi mẫu khảo cổ của Hoàng Thành Thăng Long, Thánh địa
Mỹ Sơn.
Tính cấp thiết, xuất sứ đề tài
Phơng pháp tính tuổi bằng Nhiệt huỳnh quang (Thermoluminescence)
đợc phát triển gần đây nhằm giải quyết các hạn chế của các phơng pháp
khác (phơng pháp phóng xạ dùng cho các mẫu địa chất có tuổi đời hàng chục
triệu năm, phơng pháp C
14
dùng cho các mẫu hữu cơ). Phơng pháp này cho
phép tính tuổi trực tiếp các mẫu khảo cổ nh đồ gốm, đất nung, công trình
kiến trúc cổ với độ chính xác 5 ữ 6% [1, 2], đồng thời phơng pháp này đang

- 2 -
đợc mở rộng bằng kích thích quang học (bên cạnh kích thích nhiệt) gọi là
OSL (Optical Stimulated Luminescence) đã cho phép tính tuổi trực tiếp các
lớp trầm tích có tuổi nhỏ hơn 100 ngàn năm của trái đất là cấu trúc địa chất
gắn bó nhất với hoạt động của loài ngời. Điều này đã là mong muốn lâu năm
của các nhà địa chất và chỉ mãi gần đây, với sự phát triển của ngành vật lý
quang phổ mới bớc đầu đợc giải quyết [3]. ở nớc ta việc tính tuổi trầm
tích có ý nghĩa rất lớn với nền kinh tế quốc dân và chúng ta phải hợp tác với
các phòng thí nghiệm nớc ngoài. Công việc này đang đợc các nhà khoa học
ở Đại học Quốc gia, Viện Địa chất chú ý. Việc tính tuổi khảo cổ bằng nhiệt
huỳnh quang cũng rất đợc các nhà khoa học ở Viện Khảo cổ, Viện Kiến trúc

rất quan tâm, đặc biệt là các công trình nghiên cứu lớn nh Hoàng Thành
Thăng Long, Thánh địa Mỹ Sơn
Cho tới nay Phòng thí nghiệm Quang phổ ứng dụng và Ngọc học, Viện
Khoa học Vật liệu là phòng thí nghiệm Nhiệt huỳnh quang hàng đầu trong
nớc với bề dầy kinh nghiệm nghiên cứu, ứng dụng và đào tạo về lĩnh vực
này. Đặc biệt từ năm 2004-2006 đến nay, chúng tôi đã hợp tác chặt chẽ với
phòng thí nghiệm tính tuổi của Đại học Milano nói trên và đã mời 3 giáo s
của trờng (M. Martini, G. Spinolo và E. Sibilia) sang làm việc tại Việt Nam
đồng thời cử 6 lợt nhà khoa học sang nghiên cứu tại Milano trong chơng
trình hợp tác nghị định th Italia Việt Nam ký ngày 11/7/2002 về vấn đề
này. Trong giai đoạn đầu này chúng tôi đã bớc đầu xây dựng đợc hệ đo
đợc tín hiệu nhiệt huỳnh quang tự nhiên của mu khảo cổ (trên cơ sở thiết bị
khoa học sn có), thiết bị đếm alpha, cũng nh nắm đợc quy trình cơ bản của
tính tuổi. Tuy nhiên để nâng cao độ chính xác của phơng pháp đo, cũng nh
tiện sử dụng để có thể chuyển giao công nghệ cần phải tự động hóa thiết bị đo,
cũng nh xây dựng quy trình tính tuổi chi tiết hơn phù hợp với điều kiện của
Việt Nam.

- 3 -
Phía Italia đã thoả thuận sẽ tiếp tục giúp đỡ chúng tôi về chuyển giao công
nghệ và đào tạo cán bộ để cùng với phía Việt Nam phấn đấu thực hiện đợc
các mục tiêu nh đã đăng ký ở trên.
Danh sách
cán bộ thực hiện nhiệm vụ

TT
Họ và tên Cơ quan công tác

1 TS. Phan Tiến Dũng Viện Khoa học Vật liệu,
2 GS. TSKH. Vũ Xuân Quang Viện Khoa học Vật liệu

3 PGS.TS. Lê Hồng Khiêm Viện Vật lý
4 ThS. Phạm Văn Triệu Viện Khảo cổ
5 TS. Vũ Phi Tuyến Viện Khoa học Vật liệu
6 ThS. Nguyễn Trọng Thành Viện Khoa học Vật liệu
7 NCS. Vũ Thị Thái Hà Viện Khoa học Vật liệu
8 TS. Huỳnh Kỳ Hạnh Viện Nghiên cứu và ứng dụng công nghệ Nha
Trang
9 CN. Trần Chót Viện Khoa học Vật liệu
10 KS. Đào Tuệ Cờng Viện Khoa học Vật liệu
11 TS. Bùi Thế Huy Viện Nghiên cứu và ứng dụng công nghệ Nha
Trang
12 ThS. Tống Văn Tuất Viện Nghiên cứu và ứng dụng công nghệ Nha
Trang

Báo cáo kết quả thực hiện nhiệm vụ gồm các phần sau
Phần 1: Xác định tuổi bằng nhiệt huỳnh quang và huỳnh quang cỡng bức
quang: Cơ chế vật lý, kỹ thuật thực nghiệm
Phần 2: Kết quả thực nghiệm:
- Chế tạo thiết bị đo nhiệt huỳnh quang cho tính tuổi
- Xây dựng phần mềm tính tuổi khảo cổ
- Kết quả tính tuổi mẫu khảo cổ Hoàng Thành Thăng Long và Thánh địa
Mỹ Sơn
- Xây dựng hệ đo huỳnh quang cỡng bức quang
Phn 3: Kt lun




- 4 -
PHẦN 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

l. XÁC ĐỊNH TUỔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP NHIỆT HUỲNH QUANG
(TL): CƠ CHẾ VẬT LÝ- KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
1.1 Các phương pháp xác định niên đại trong khảo cổ
1.1.1 Phương pháp xác định niên đại theo vòng hàng năm của cây
(Dendrochronology)
(A.E Douglas, As Astrnomer, Tree-ring Laboratory, University of Arizona, 1937)
Cây cối đáp ứng nhiệt độ, lượng mưa và điều kiện môi trường bằng sinh
trưởng luân phiên. Trong những năm thuận lợi, cây bổ sung các mô dôi dư
và
vòng của cây dày dặn. Trong các năm bất lợi, sinh trưởng chậm và các vòng
mảnh mai hơn.
Sự thay đổi năm này qua năm khác theo thời tiết tạo thành mẫu hình
vòng cây, qua đó có thể:
(i) Tái tạo các thay đổi của khí hậu trong quá khứ.
(ii) Tái tạo sự xâm nhiễm côn trùng trong quá khứ.
(iii) Ước lượng tần xuất và cường độ của hoả hoạn.
(iv) Tái tạo lượng mưa trong quá khứ.
Để xác định được niên đại, người ta t
ạo ra dãy vòng hàng năm chuẩn của
cây và mẫu hình vòng của gỗ cây (cùng loại) được so sánh với dãy vòng hàng
năm chuẩn đó để tìm vị trí (tương ứng với nó là thời điểm) mà chúng khớp
nhau.
Các ứng dụng chính của phương pháp thụ mộc này là :
(i) Xác định niên đại trong khảo cổ.
(ii) Xác định niên đại của các cấu trúc gỗ hiện thời.
(iii) Xác định niên đại các panô và các đồ mỹ thuật.

- 5 -
1.1.2 Phương pháp cacbon phóng xạ (Radiocarbon)
(W.F. Libby, Giải Nobel hoá học, 1960)
Cacbon phóng xạ (chu kỳ bán rã 5730 năm) sinh ra khi tia vũ trụ tương
tác với khí quyển.
14
N + n =>
14
C + p
14
C + O
2
=>
14
CO + O
14
CO + OH =>
14
CO
2
+ H
Nó lưu trú trong khí quyển 10 năm, hoà lẫn đều đặn với CO
2
bền vững. Cuối
cùng nó đi vào các nguồn chứa trên mặt đất (thuỷ quyển và sinh quyển).
Có sự cân bằng ở mức độ toàn cầu giữa tốc độ tạo thành và sự phân rã
phóng xạ. Tỷ lệ
14
C/
12

C của đối tượng trao đổi chất với nguồn
14
C toàn cầu là
không đổi (10
-2
).
Ngay sau khi sự trao đổi chất ngừng (do các sinh chất chết), đồng hồ
phóng xạ khởi động và tuổi của đối tượng có thể xác định được từ sự suy
giảm của tỷ lệ
14
C/
12
C.









H 1.1: Sự suy giảm của
14
C

Như có thể suy ra từ đồ thị trên, giới hạn của phương pháp cacbon phóng
xạ là khoảng 40.000 năm tuổi trở lại.

- 6 -
1.1.3 Phương pháp xác định niên đại theo độ phồng lên của gạch nung
(M.Wilson et.al, Phys.Rew.Lett,90,2003)
Dựa vào hiện tượng gạch nung hút ẩm dần dần bị phồng lên. Các nhà
nghiên cứu Anh đã suy ra quy luật về sự phồng lên của viên gạch qua thời
gian mà dựa vào đó, các nhà khảo cổ có thể bổ sung thêm số liệu cho việc xác
định niên đại của một số công trình cổ.
1.1.4 Phương pháp xác định niên đại vết phân hạch (Fission Track)
D
ựa trên quá trình tích tụ theo thời gian của các vết do sự phân hạch
urani trong mẫu vật.
1.1.5 Phương pháp xác định niên đại bằng cộng hưởng từ spin điện tử
(ERS- Electron Spin Resonance) (Ikeya et al., 1978)
Dựa trên khả năng đo được độ cư trú của các điện tử bị bẫy và nằm trong
nhóm phương pháp tính tuổi điện tử bẫy (TED - Trapped Electron Dating).
Các điện tử bẫy là các điện tử sinh ra b
ởi các bức xạ ion hoá và bị bắt trên các
bẫy của mạng tinh thể. Bức xạ ion hoá có nguồn gốc từ các nguyên tố phóng
xạ chứa trong bản thân mẫu, từ môi trường đất đá xung quanh mẫu vùi lấp và
một phần nhỏ từ tia vũ trụ.
1.1.6 Phương pháp xác định tuổi bằng huỳnh quang cưỡng bức
(Aitken, Fleming, Zimmerman, Oxford University Laboratory, 1970)
Gồm hai kỹ thuật khác nhau, nhưng rất gần nhau về vật lý c
ũng như về
thiết bị:
 Phương pháp nhiệt huỳnh quang (NHQ) (TL – Thermoluminescence)
hoặc huỳnh quang cưỡng bức nhiệt (TSL – Thermally Stimulated
Luminescence).
 Phương pháp huỳnh quang cưỡng bức quang (OSL – Optically Stimulated
Luminescence).

Đây là phương pháp tin cậy nhất với các mẫu vô cơ. Trong báo cáo này,
chúng ta sẽ đi sâu vào phương pháp tính tuổi bằng nhiệt huỳnh quang .

- 7 -
1.2 Xác định tuổi bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang (NHQ)
Xác định tuổi là một trong những nhu cầu cơ bản thường được đặt ra
trong khảo cổ và địa chất. Trên thực tế không có một phương pháp nào có khả
năng tính tuổi của mọi loại đối tượng. Tuy nhiên, sự tồn tại của môi trường
phóng xạ tự nhiên chính lại là một yếu tố rất quan trọng để từ đ
ó các nhà khoa
học đã tìm ra nhiều cơ chế khác nhau có thể sử dụng để tính tuổi, trong đó
phương pháp tính tuổi bằng NHQ đang rất được chú ý.
Tất cả mọi vật trên trái đất đều luôn luôn bị chiếu xạ bởi các tia ion hoá
phát ra từ các nguyên tố phóng xạ và các tia vũ trụ. Các khoáng vật tự nhiên
như thạch anh, feldspar, đất sét là những thành phần cấu tạo phổ biến trong
các mẫu khảo cổ cũng liên t
ục bị chiếu xạ bởi các hạt nhân phóng xạ, chủ yếu
thuộc dãy uranium, thorium và đồng vị K-40. Cùng với thời gian, các tia
alpha, beta và gamma luôn chiếu vao các khoáng vật và ion hoá các nguyên
tử.
Các điện tử, được giải phóng khỏi các nguyên tử rồi sau đó bị bắt bởi các
khuyết tật của tinh thể và nằm lại ở các bẫy đó cho đến chừng nào chưa nhận
một nguồn năng lượng bổ sung để
giải phóng chúng.
Những bẫy điện tử này ngày càng được lấp đầy bởi các điện tử đã được
giải phóng liên tục bởi các nguồn phóng xạ tự nhiên. Đồng thời với quá trình
đó, là sự hình thành các lỗ trống điện tử, chúng được định xứ ở những tạp
điện âm (electronegative) trong tinh thể. Các lỗ trống này ra đời và hoạt động
theo một động học hoàn toàn đố
i xứng với các điện tử nói trên. Khi được

cung cấp một nguồn năng lượng bổ sung nào đó, ở đây chính là nhiệt năng,
các điện tử được giải phóng khỏi bẫy và một phần của chúng sẽ tái hợp với
các lỗ trống. Một phần trong số các tâm tái hợp đó chính là các tâm huỳnh
quang sẽ được sử dụng trong bài toán tính tuổi này.

- 8 -
Quá trình hình thành và phát sinh NHQ được thực hiện theo các bước
sau mô tả ở H 1.2-1.
H 1.2-1
& Tạo ra các cặp điện tử - lỗ trống do sự tương tác của tinh thể với các tia
phóng xạ (hình a).
& Các điện tử và lỗ trống bị bẫy ở các tâm khuyết tật trong tinh thể (hình b).
& Khi đốt nóng mẫu các điện tử được giải phóng khỏi bẫy và tái hợp với các
lỗ
trống, sinh ra tín hiệu huỳnh quang (hình c).
Cường độ của tín hiệu NHQ phụ thuộc vào nhiệt độ mẫu được mô tả ở H
1.2-2. Phép đo này được thực hiện trên mẫu gốm được chế tạo khoảng một
ngàn năm về trước như một thí dụ minh hoạ.
Khi đưa mẫu gốm lên nhiệt độ cao dần tới 200
0
C sẽ bắt đầu quan sát
thấy tín hiệu NHQ. Tín hiệu đạt cực đại ở gần 400
0
C và sau đó giảm hẳn
(đường b). Tín hiệu NHQ mô tả ở đường b là do sự tái hợp huỳnh quang của
các điện tử được sinh ra rồi bị bẫy trong quá trình chiếu xạ tự nhiên kéo dài
hàng ngàn năm. Nếu sau đó, ta lại đốt nóng mẫu để đo NHQ lần thứ 2, sẽ
không thu được tín hiệu NHQ nữa, mà chỉ có tín hiệu phát quang của vật đen
tuyệt đối ở nhiệt độ
trên 400

0
C (đường a). Bây giờ, nếu đem mẫu gốm để
chiếu xạ bằng một nguồn phóng xạ nhân tạo, thí dụ một nguồn β nào đó, rồi
đo NHQ lần thứ 3, ta sẽ thu được đường cong NHQ c. ë đây, ngoài đỉnh

- 9 -
NHQ ở vùng nhiệt độ cao 300
0
- 400
0
C như đường b, ta còn quan sát được các
đỉnh ở khoảng 100
0
C và 200
0
C. Nhưng cường độ những đỉnh này sẽ giảm
nhiều nếu phép đo NHQ không được thực hiện ngay sau khi mẫu gốm được
chiếu xạ nhân tạo. Đây là hiện tượng fading, thường xảy ra ở NHQ nhiệt độ
thấp.










H 1.2-2

Các nghiên cứu một cách hệ thống về thực nghiệm cũng như lý thuyết đã
chứng minh rằng cường độ NHQ ở nhi
ệt độ cao hầu như tỷ lệ với liều phóng
xạ mà mẫu nhận được. Mặt khác, vì các nguyên tố phóng xạ U, Th và K có
thời gian bán rã rất lớn, nên có thể xem liều chiếu trong một đơn vị thời gian
là không đổi trong toàn bộ quá trình tồn tại của mẫu khoáng vật, nếu những
mẫu khoáng vật đó luôn luôn nằm trong một môi trường cố định. Khi đó, liều
chiếu trong một đơn vị th
ời gian có thể tính được bằng cách xác định nồng độ
3 nguyên tố phóng xạ U, Th và K. Mặt khác độ nhạy NHQ của các mẫu
khoáng vật trên một liều chiếu đơn vị có thể xác định bằng cách đo NHQ sau
khi chiếu các liều của nguồn chuẩn nhân tạo lên cùng các mẫu khoáng vật đó.
Và như vậy, nếu xem thời điểm zero là lúc kết tinh của khoáng vật trong

- 10 -
macma lỏng hay lần nung nóng cuối cùng của gốm, ta sẽ dễ dàng tính tuổi của
khoáng vật hay mẫu gốm từ thời điểm zero đó.


(1.2.1)

Ở đây liều khảo cổ (hay địa chất) được hiểu là năng lượng sinh ra do sự
phân rã của các nguyên tố phóng xạ có mặt trong tính thể và môi trường xung
quanh được tích trữ trong một đơn vị khối lượng trong suốt thời gian tính t
ừ điểm
zero. Còn liều hàng năm được hiểu là năng lượng hàng năm được cung cấp cũng
chính bởi các nguyên tố phóng xạ đó cho một đơn vị khối lượng.
Để có được phương pháp đánh giá chính xác của tuổi theo công thức
(1.2.1) nói trên, ta phải hiểu bài toán vật lý và thực hiện chính xác một loạt
các kỹ thuật thực nghiệm về quang học và hạt nhân…

- Trước hết ta phải hiểu về
đặc tính của các tâm bẫy và tâm tái hợp: các
mức năng lượng, động học huỳnh quang các tâm của các hạt tinh thể chứa
trong mẫu khảo cổ, nhất là các hạt tinh thể thạch anh.
- Ta phải hiểu các đặc điểm, của các tia α, β, γ, cosmic và các quá trình
phóng xạ của các nguyên tố U, Th, K… sẵn có trong mẫu và môi trường khảo
cổ và quan hệ của chúng với tín hiệu nhiệt huỳnh quang. Từ đó viết phương
trình tuổi (1.2.1) dưới dạng tường minh theo sự đóng góp của từng thành phần
α, β, γ và cosmic.
- Trong điều kiện thực nghiệm của chúng tôi (ở phòng QPƯD&NH và
phòng Dating Milano) liều khảo cổ hay còn gọi là liều hấp thụ được xác định
bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang, còn liều hàng năm (hay còn gọi là liều
tốc độ) được xác định bằng phương pháp hoá - phóng xạ, cụ thể là phương
pháp đế
m hạt alpha và phân tích kali để tính nồng độ U, Th, K rồi từ đó xác
định liều bằng phương pháp hoá phóng xạ.
Liều khảo cổ (hay địa chất)
Tuổi =
Liều hàng năm

- 11 -
- Chúng tôi cũng giới thiệu một số thử nghiệm nhằm xác định liều
hàng năm bằng phương pháp nhiệt huỳnh quang.
- Chúng tôi cũng nêu lên một số khó khăn trong từng khâu thực
nghiệm và các giải pháp đã dùng để giải quyết các khó khăn đó.
- Cuối cùng đã phân tích các nguồn gốc sai số có thể xảy ra và đánh giá
các sai số đó cũng như sai số toàn bộ.
Toàn bộ các nội dung trên sẽ được trình bày trong các m
ục tiếp theo
của phần 1.

1.3 Các loại tâm điện tử – lỗ trống trong cơ chế Nhiệt huỳnh quang:
Các tâm bắt là các defect (khuyết tật) điểm, là sự phá vỡ tuần hoàn của
tinh thể trong phạm vi một hoặc vài ô cơ sở của mạng: (1) tạp chất trong nút
của mạng; (2) tạp chất trong nút mạng kế cận với defect điểm của mạng chủ;
(3) tạ
p chất ở giữa nút; (4) điện tử và lỗ trống định xứ tại vacancy (nút
khuyết) hoặc nhóm vacancy; (5) tạp chất ở defect một chiều hoặc hai chiều;
(6) điện tử và lỗ trống kế cận với defect điểm và các trạng thái bất thường của
hệ điện tử trong tinh thể. Tổng quát, defect điểm có thể là các defect riêng
hoặc là tạp chất.
1. Trong số
các defect riêng thường biết nhiều hơn cả là vacancy tại vị trí
cation (≡ V
M
); hoặc anion (≡ V
A
); ở vị trí giữa nút của cation (≡ M
i
) hoặc
anion (≡ A
i
); cặp vacancy ở các nút cạnh nhau (≡ V
M
V
A
),…
2. Nếu tinh thể chứa các ion tạp chất, thì ngoài các defect nêu trong mục (1) ở
trên, còn có các defect kiểu khác: ion tạp chất ở vị trí cation (≡ X
M

) hoặc
anion (≡ X
A
); ion tạp chất ở vị trí giữa nút (≡ X
i
); defect phức tạp hoặc là
dãy ion ( ≡ X
M
(X
M
)
n
) hoặc là tổ hợp các ion X
M
với defect điểm riêng (≡
X
M
V
A
, X
M
X
i
,…)

- 12 -
Vì các defect phá vỡ định xứ sự trung hoà điện, nên chúng trở thành vị trí
cấu trúc mà tại đó các điện tử và lỗ trống có thể lưu trú. Như vậy các defect
của mạng tinh thể có điện tích hoặc dương (bắt lỗ trống), hoặc âm ( bắt điện
tử) và chúng là các tâm điện tử – lỗ trống.

1.4 Vai trò của các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong cơ chế hình thành
tín hi
ệu nhiệt huỳnh quang và quá trình tính tuổi:
Như đã biết, các nguyên tố chia ra làm: loại bền (không phóng xạ) và loại
phóng xạ (không bền). Phóng xạ còn chia ra: là tự nhiên hay nhân tạo (phòng
thí nghiệm). Phóng xạ là hiện tượng liên quan đến những biến đổi xảy ra ở
bên trong hạt nhân và là sự biến đổi tự phát của những hạt nhân nguyên tử
này thành những hạt nhân nguyên tử khác, đồng thời phát ra các hạt cơ bản
alpha, beta và gamma.
Phóng xạ không phụ thuộc vào
điều kiện nhiệt độ, áp suất và các phản
ứng hoá học. Tốc độ phóng xạ thay đổi trong khoảng lớn, từ một phần của
giây tới hàng tỉ năm.
Tính tuổi HQ liên quan đến phóng xạ có thời gian sống dài so với tuổi của
mẫu. Vai trò của phóng xạ là cung cấp nguồn suất liều không đổi cho tích luỹ
tín hiệu HQ. Đối với phần lớn các mẫu tính tuổi, gần như toàn bộ
liều năm
(annual dose) tạo bởi các phần gần bằng nhau từ nguồn K, Th và U. Phần còn
lại, cỡ vài phần trăm, là từ tia vũ trụ, Rb và Sm (Sm – 152 với độ phóng xạ rất
yếu, bỏ qua được).
Bảng 1.4-1 (a,b,c) là các sơ đồ dãy rã phóng xạ của Th và U.
Bảng 1.4-2 là sơ đồ rã phóng xạ của K và Rb.
Trong quá trình phân rã, các thành viên của dãy rã phóng xạ Th và U phát
ra các loại bức xạ alpha, beta và gamma. Lượng HQ tích luỹ trong mẫu phụ
thuộc vào cả hai: tố
c độ phát xạ và năng lượng của chùm tia bức xạ (cỡ
MeV).