Hoàn thiện thiết kế, công nghệ và chế tạo các thiết bị vật liệu hàn bán tự động có năng suất cao, que hàn trọng lực phục vụ đóng tàu chở dầu thô 100.000 t

TậP ĐOàN Công nghiệp tàu thuỷ Việt Nam
Dự áN KH & CN "PHáT TRIểN KH & CN PHụC Vụ ĐóNG TàU CHở DầU
THÔ 100.000dwt"
===YZ===


Báo cáo tổng kết dự án
khoa học và công nghệ

Mã số: 03 DA/HĐ - DAKHCN


hoàn thiện thiết kế, công nghệ và chế tạo
các thiết bị, vật liệu hàn bán tự động
có năng suất cao, que hàn trọng lực
phục vụ đóng tàu chở dầu thô 100.000 dwt

Cơ quan chủ trì dự án: Tổng công ty Công nghiệp tàu thuỷ Nam Triệu
Chủ nhiệm dự án: kỹ s Nguyễn Văn Ngọc
Chức danh: Phó Tổng giám đốc




7974
09/6/2010
Hải Phòng 2009

Mục lục
TT Đề mục Trang
1 Bài tóm tắt

1
2 Lời mở đầu
2
3 Chơng 1: Tổng quan về vật liệu hàn
4
4 Chơng 2: Đối tợng và phơng pháp hoàn thiện công nghệ sản xuất
6
1. Đối tợng hoàn thiện 6
2. Phơng pháp triển khai và kỹ thuật hoàn thiện 6
3. Kết quả 7
5
Chơng 3: Nội dung hoàn thiện công nghệ sản xuất
8

A. Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn của nớc ngoài chuyển
giao
8

1. Phân tích thành phần hoá học thuốc hàn 8

2. Phân tích thành phần hoá học nguyên vật liệu 12

3. Nghiên cứu tỷ lệ pha chế thuốc hàn 26

4. Phân tích tỷ lệ giữa lõi và thuốc hàn 27

5. Phân tích các phụ gia dùng trong thuốc hàn 28

6. Tạo các mối hàn trên cơ sở vật liệu nớc ngoài 35

7. Phơng pháp kiểm tra không phá huỷ để kiểm tra chất lợng mối hàn 36

8. Kiểm tra đánh giá chất lợng mối hàn bằng phơng pháp phá huỷ 44

B. Khảo sát đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc thay thế nguồn
nguyên liệu nhập ngoại
54

1. Khảo sát các nguồn nguyên liệu trong nớc có thể thay thế 54

2. Phân tích thành phần hoá học của nguyên vật liệu 55

3. Nghiên cứu sản xuất thử các nguyên liệu trong và ngoài nớc 70

4. Lập quy trình kiểm tra chất lợng 74

5. Quy trình trộn phối liệu trong sản xuất thuốc hàn 77

C. Thiết bị hàn trọng lực và các thiết bị khác phục vụ sản xuất que hàn
trọng lực
82

1. Thiết kế kỹ thuật thiết bị hàn trọng lực 82

2. Thiết kế thiết bị đựng que hàn trọng lực 82

3. Thiết kế xây dựng hệ thông quy trình sản xuất 83

4. Lắp ráp chạy thử thiết bị hàn trọng lực 85

5. Nghiên cứu kỹ thuật thiết bị mới nhập về 87
6 Chơng 4: Đánh giá kết quả hoàn thiện
97

1. Công nghệ sản xuất 97

2. Hiệu quả tài chính 97

3. Hiệu quả kinh tế xã hội 98

4. Chất lợng sản phẩm 99
7 Chơng 5: Kết luận và kiến nghị 101

1. Kết luận 101

2. Kiến nghị 101
8 Lời cảm ơn
102
9 Phụ lục


Phụ lục 1: Thiết kế thiết bị hàn trọng lực

Phụ lục 2: Thiết kế thiết bị đựng que hàn

Phụ lục 3: Kết quả hàn thử các mẫu hàn trên các nguyên vật liệu khác
nhau


Phụ lục 4: Giấy chứng nhận kiểu sản phẩm (Đăng kiểm ABS)

Phụ lục 5: Giấy chứng nhận đăng ký nhãn hiệu (Cục sở hữu trí tuệ)
10 Các tài liệu tham khảo


Cơ sở hoá phân tích (tác giả Hoàng Minh Châu)

Giáo trình kiểm tra không phá huỷ (Đăng kiểm Việt Nam)

Vật liệu hàn và các tiêu chuẩn áp dụng tơng đơng (Đăng kiểm Việt
Nam)


Tiêu chuẩn Mỹ ASTM

Giáo trình quy phạm đăng kiểm DNV (Nauy)

Giáo trình quy phạm đăng kiểm ABS (Mỹ)

1
Bài tóm tắt
Tổng công ty Công nghiệp Tàu thuỷ Nam Triệu đã đầu t xây dựng dây
chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn que hàn trọng lực với công suất 500T/năm
của Cộng hoà liên bang Đức. Đây là dây chuyền công nghệ hiện đại trên thế giới
dùng để sản xuất que hàn (theo tiêu chuẩn ABS, NK, DNV ).
Các loại sản phẩm trên đợc sản xuất theo công nghệ và nguồn nguyên vật
liệu của châu Âu.
Khi vật liệu hàn đợc sản xuất tại Việt Nam với điều kiện khí hậu, nguồn
nguyên vật liệu trong nớc dẫn đến các tỉ lệ về thuốc hàn, quy trình sản xuất, không
phù hợp với điều kiện thực tế khiến sản phẩm sản xuất ra cha đạt yêu cầu về năng

suất cũng nh chất lợng.
Do vậy việc nghiên cứu hoàn thiện thiết kế, công nghệ và chế tạo các thiết bị,
vật liệu hàn bán tự động có năng suất cao dùng cho đóng tàu chở dầu thô 100.000T
là việc làm tất yếu giúp cho Công ty phát huy đợc tính năng của thiết bị, máy móc,
nâng cao hiệu quả đầu t cho dự án.
Qua quá trình thực nghiệm và sản xuất thử tại Phòng Thí nghiệm của Công ty
đã tìm ra các phơng án sản xuất tối u nhất phù hợp với điều kiện khí hậu, nguồn
nguyên vật liệu của Việt Nam nh sau:
- Thay đổi các thành phần khoáng chất trong thuốc hàn để phù hợp với nguồn
nguyên liệu trong nớc.
- Thay đổi lợng nớc thuỷ tinh (độ nhớt, thành phần hoá học ) để phù hợp
với khí hậu Việt Nam nhằm tránh cho que hàn bị nứt khi ép.
- Thay đổi thời gian sấy sơ bộ ngoài không khí của que hàn trớc khi đa vào
lò sấy.
- Đa ra các giải pháp công nghệ nh lực ép que hàn, tỉ lệ trộn ớt thuốc hàn
để bề mặt que hàn có độ mịn và hồ quang cháy ổn định hơn.
Ngoài ra còn một số các điều chỉnh khác để hoàn thiện công nghệ sản xuất
Vật liệu hàn chất lợng cao sử dụng cho đóng tàu.
Sản phẩm Que hàn trọng lực E7024 đã đợc tổ chức Đăng kiểm quốc tế ABS
cấp giấy chứng nhận đánh giá là sản phẩm có chất lợng cao, là sản phẩm lần đầu
tiên đợc chế tạo thành công tại Việt Nam, đạt tiêu chuẩn quốc tế.

2
Lời mở đầu
Ngành công nghiệp tàu thuỷ ngày càng phát triển đã đẩy nhanh sự phát
triển của các ngành công nghiệp khác, đặc biệt là ngành công nghiệp vật liệu
hàn.
Hơn nữa, chủ trơng của Tập đoàn Công nghiệp tàu thuỷ Việt Nam, của Đảng
và Chính Phủ Việt Nam là tăng tỉ lệ nội địa hoá các sản phẩm, đặc biệt về lĩnh vực
đóng tàu, Tổng Công ty chủ trơng sản xuất đợc các loại vật t quan trọng phục vụ

đóng mới và sửa chữa tàu, các ngành công nghiệp có liên quan và xuất khẩu, nâng tỉ
lệ nội địa hoá lên 60% đến 70%.
Việc sử dụng que hàn trọng lực trong đóng tàu chở dầu thô 100.000T lần đầu tiên
tại Việt Nam. Một số cơ sở sản xuất que hàn trong nớc chỉ sản xuất que hàn thông dụng
chất lợng thấp. Những loại này không thể dùng vào việc đóng các con tàu lớn vợt đại
dơng, các con tàu chất lợng cao và xuất khẩu. Chính vì vậy vật liệu hàn có chất lợng
cao vẫn phải nhập từ thị trờng các nớc Đông Âu, Tây Âu, Nhật Bản
Ngành đóng tàu đang sử dụng công nghệ hàn bán tự động để tăng năng suất
trong quá trình hàn, giảm nhân công. Các ngành công nghiệp khác có nhu cầu sử
dụng que hàn chất lợng cao ngày càng nhiều, hàn ke góc, cần trục, các kết cấu
thép có sức chịu tải, chịu va đập lớn.
Nhìn ra một số nớc có ngành công nghiệp đóng tàu phát triển thì hầu hết họ
đều có những công nghệ sản xuất que hàn để phục vụ riêng cho ngành đóng tàu.
Thậm chí một số nớc riêng ngành đóng tàu còn đầu t một viện chuyên nghiên
cứu về que hàn cho đóng tàu nh Nga, Trung Quốc, Nhật Bản, Hà Lan
Trên cơ sở tiếp thu công nghệ và thiết bị tiên tiến của nớc ngoài, áp dụng vào
điều kiện thực tế của Việt Nam (về điều kiện khí hậu, nguồn nguyên vật liệu ), qua
tìm hiểu phân tích thị trờng và muốn nâng cao tỷ lệ nội địa hoá trong ngành Công
nghiệp Tàu thuỷ Việt Nam, chúng tôi đã làm dự án nghiên cứu về sản xuất vật liệu
hàn với tên dự án là Hoàn thiện thiết kế, công nghệ và chế tạo các thiết bị, vật
liệu hàn bán tự động có năng suất cao dùng cho đóng tàu chở dầu thô
100.000T. Mục tiêu của dự án là dựa trên thiết bị công nghệ sản xuất vật liệu hàn
tiên tiến để nghiên cứu sản xuất ra que hàn, nguồn nguyên liệu trong nớc, hạ giá
thành sản phẩm, nâng cao sức cạnh tranh trên thị trờng, tiết kiệm một lợng ngoại
tệ lớn nhất để nhập khẩu vật liệu hàn từ n
ớc ngoài và nâng cao tỷ lệ nội địa hoá
trong ngành công nghiệp tàu thuỷ.
Để tạo ra sản phẩm vật liệu hàn có chất lợng cao bằng nguồn nguyên vật liệu
trong nớc, Tổng Công ty đã nghiên cứu sản xuất vật liệu hàn ở các nớc tiên tiến
nh Đức, Pháp, Italia Việc học tập này giúp cho Tổng Công ty có cái nhìn tổng

quan về sản xuất vật liệu hàn và rút ra nhiều kinh nghiệm quý báu cho việc áp dụng
3
thực tiễn sản xuất ở Việt Nam. Ngoài ra chúng tôi còn đầu t một phòng thí nghiệm
hiện đại có các thiết bị để kiểm tra sản xuất, phân tích mẫu, sản xuất thử, từ đó đa
ra các biện pháp tối u nhất ứng dụng đa vào sản xuất.
Trên cơ sở máy móc thiết bị đồng bộ với công nghệ hiện đại tại Công ty, chúng
tôi đã đánh giá nguồn nguyên vật liệu đầu vào, điều kiện khí hậu ở Việt Nam theo
các mùa, từ đó đa ra các biện pháp kỹ thuật, các giải pháp công nghệ nh:
1, Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn do nớc ngoài chuyển giao.
2, Phơng pháp kiểm tra không phá huỷ để kiểm tra chất lợng mẫu hàn.
3, Phơng pháp thử phá huỷ để đánh giá chất lợng mẫu về cơ tính, hoá học
kim loại mối hàn.
4, Khảo sát nghiên cứu đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc để thay thế
nguồn nguyên vật liệu nhập ngoại.
5, Thiết bị hàn trọng lực và các thiết bị khác phục vụ sản xuất que hàn trọng
lực.

4
Chơng 1
Tổng quan về vật liệu hàn
Từ cuối thế kỷ XIX, ngành vật lý, hoá học và các môn khoa học khác đã phát
triển rất mạnh. Năm 1802 nhà bác học Nga Pê-tơ-rôp đã tìm ra hiện tợng hồ quang
điện và chỉ rõ khả năng sử dụng nhiệt năng của nó để làm nóng chảy kim loại. Năm
1882 kỹ s Benadot đã dùng đồng hồ quang cực than để hàn kim loại. Năm 1888
Sla-vi-a-nep đã áp dụng điện cực nóng chảy kim loại vào hồ quang điện.
Một đóng góp rất quan trọng cho sự phát triển hàn hồ quang là thành quả của
kỹ s Thụy Điển Ken-ber năm 1907 về phơng pháp ổn định quá trình phóng hồ
quang và bảo vệ vùng hàn khỏi tác dụng của không khí xung quanh bằng cách đắp
lên kim loại một lớp vỏ thuốc. Việc ứng dụng que hàn bọc thuốc bảo đảm chất
lợng cao của mối hàn. Thời kì phát triển cao của mối hàn đã đợc mở ra vào cuối
những năm 30 và đầu những năm 40 với những công trình nổi tiếng của viện sĩ
E.O.Paton về hàn dới lớp thuốc. Phơng pháp hàn tự động và sau đó hàn bán tự
động dới lớp thuốc ra đời đợc ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp. Đây là thành
tựu vô cùng to lớn của kỹ thuật hàn hiện đại. Từ khi ra đời đến nay, hàn dới thuốc
vẫn là phơng pháp cơ khí hoá cơ bản trong kỹ thuật hàn.
Một phát minh nổi tiếng nữa của tập thể viện hàn đầu tiên mang tên B.O Paton
là điện hàn xỉ. Quá trình hàn điện xỉ đợc các nhà bác học Xô Viết phát hiện năm
1949, đợc nghiên cứu và đa vào sản xuất trong những năm 50. Phơng pháp hàn
điện xỉ ra đời và phát triển là một cuộc cách mạng kỹ thuật trong ngành chế tạo
máy móc hạng nặng nh lò hơi, tuabin
Những năm gần đây hàng loạt phơng pháp hàn mới ra đời nh hàn bằng tia
lửa điện, hàn lạnh, hàn ma sát, hàn nổ Hiện nay có hơn 120 phơng pháp hàn
khác nhau.
Nói chung các phơng pháp hàn ngày càng đợc hoàn thiện hơn và đợc sử
dụng rộng rãi trong các ngành kinh tế quốc dân. Có thể nói hàn là một phơng pháp

gia công kim loại tiên tiến và hiện đại.
Hiện nay công nghệ hàn dùng cho đóng tàu chủ yếu là hàn điện hồ quang
dùng que hàn, dây hàn dới lớp khí bảo vệ, dây hàn dới lớp thuốc bảo vệ.
Công nghệ sản xuất que hàn hiện đại nhất hiện nay là dùng lực ép thuỷ lực
giúp cho áp suất ép cao, ổn định, bề mặt que hàn nhẵn, đều dẫn đến hồ quang cháy
ổn định.
ở Việt Nam hiện nay chỉ có một số nhà máy sản xuất que hàn nhng công
nghệ lạc hậu, máy móc cũ nên chất lợng sản phẩm không cao, không đáp ứng
5
đợc sự phát triển mạnh mẽ của ngành đóng tàu cũng nh một số ngành cơ khí khác
ở Việt Nam.
Qua điều tra, đánh giá xu hớng thị trờng và nhận thức rõ đợc sự bất cập về
việc nhập vật liệu hàn từ nớc ngoài Tổng Công ty Công nghiệp Tàu thuỷ Nam
Triệu đã đầu t dây chuyền công nghệ sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao với công
suất 500T/năm với công nghệ và thiết bị hiện đại nhất hiện nay trên thế giới.
Việc sản xuất vật liệu hàn phụ thuộc rất nhiều vào nguồn nguyên vật liệu, điều
kiện thời tiết khí hậu. Các nhân tố này ảnh hởng trực tiếp tới chất lợng sản phẩm.
Do vậy dựa trên dây chuyền thiết bị đợc nhập từ nớc ngoài Tổng Công ty đã
nghiên cứu Hoàn thiện thiết kế, công nghệ và chế tạo các thiết bị, vật liệu hàn
bán tự động có năng suất cao dùng cho đóng tàu chở dầu thô 100.000T từ
nguồn nguyên vật liệu trong nớc và điều kiện khí hậu của Việt Nam.

6
Chơng 2
đối tợng và phơng pháp
hoàn thiện công nghệ sản xuất
1. Đối tợng hoàn thiện
Trên cơ sở tiếp thu công nghệ và thiết bị tiên tiến nhất do nớc ngoài thiết kế,
Công ty đã xây dựng các dây chuyền sản xuất que hàn trọng lực chất lợng cao
dùng cho ngành công nghiệp cơ khí và đóng tàu với công suất 500T/năm là que hàn
trọng lực và thiết bị kèm theo.
2. Phơng pháp triển khai và kỹ thuật hoàn thiện
Việc sản xuất que hàn trọng lực chất lợng cao dùng cho đóng tàu chở dầu thô
100.000T bằng nguồn nguyên vật liệu trong nớc và điều kiện khí hậu ở Việt Nam
đòi hỏi phải thực hiện tuân thủ các bớc tiến hành nh sau:
2.1. Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn của nớc ngoài chuyển giao
- Phân tích thành phần hoá học thuốc hàn
- Phân tích thành phần hoá học nguyên vật liệu
- Phân tích tỉ lệ pha trộn thuốc hàn
- Phân tích các phụ gia dùng trong thuốc hàn
- Phân tích tỷ lệ giữa lõi và thuốc hàn
- Tạo các mối hàn trên cơ sở vật liệu của nớc ngoài
2.2. Phơng pháp kiểm tra không phá huỷ để kiểm tra chất lợng mẫu hàn

- Kiểm tra bằng phơng pháp siêu âm
- Kiểm tra bằng phơng pháp chụp Macro
2.3. Phơng pháp thử phá huỷ để đánh giá chất lợng mẫu về cơ tính, hoá học
kim loại mối hàn
- Phơng pháp kéo đứt mối hàn
- Phơng pháp uốn mối hàn
- Phơng pháp va đập mối hàn
- Phân tích thành phần hoá học
2.4. Khảo sát nghiên cứu đánh giá nguồn nguyên vật liệu trong nớc để thay thế
nguồn nguyên vật liệu nhập ngoại.
- Kiểm tra khảo sát nguồn nguyên vật liệu trong nớc
7
- Phân tích thành phần hoá học nguyên vật liệu
- Nghiên cứu sản xuất thử các nguyên vật liệu trong và ngoài nớc
- Lập quy trình kiểm tra chất lợng
- Xây dựng quy trình trộn nguyên vật liệu
2.5. Thiết bị hàn trọng lực và các thiết bị khác phục vụ sản xuất que hàn trọng lực
- Thiết kế kỹ thuật chế tạo thiết bị hàn trọng lực
- Thiết kế thiết bị đựng que hàn trọng lực
- Lập quy trình công nghệ chế tạo sản xuất thử nghiệm
- Lắp ráp kiểm tra chạy thử thiết bị hàn trọng lực
- Nghiên cứu kỹ thuật các thiết bị mới nhập về
3. Kết quả
Sau quá trình phân tích thực nghiệm sản xuất Tổng Công ty đã thành công
trong việc sản xuất vật liệu hàn chất lợng cao dùng cho ngành công nghiệp cơ
khí và đóng tàu chở dầu thô 100.000 DWT.
Sản phẩm que hàn trọng lực E7024, thiết bị hàn trọng lực là sản phẩm đầu
tiên đợc sản xuất tại Việt Nam đạt tiêu chuẩn quốc tế về chất lợng, giá thành
hạ so với nhập khẩu từ nớc ngoài.
Bằng sự tính toán, thử nghiệm, Tổng Công ty đã thành công trong việc tạo

ra đơn thuốc cho loại sản phẩm que hàn E7024 bằng nguồn nguyên vật liệu trong
nớc với chi phí rẻ, nguồn nguyên vật liệu sẵn có, dễ khai thác công nghiệp làm
tăng cao tỉ lệ nội địa hoá cho ngành công nghiệp đóng tàu.
Trên cơ sở máy móc thiết bị nhập từ nớc ngoài Tổng Công ty đã bổ sung
hoàn thiện công nghệ sản xuất, hợp lý hoá quy trình sản xuất cho phù hợp với
điều kiện khí hậu, nguồn nguyên vật liệu tại Việt Nam.





8
Chơng 3
Nội dung hoàn thiện công nghệ sản xuất
Trên dây chuyền máy móc thiết bị hiện có, qua quá trình tìm hiểu nghiên cứu
đến nay toàn bộ đội ngũ kỹ thuật của chúng tôi đã làm chủ máy móc công nghệ,
hợp lý hoá các quy trình sản xuất và xây dựng các quy trình sản xuất vật liệu hàn
phù hợp với điều kiện thực tế tại Việt Nam.

A. Nghiên cứu thành phần hoá học thuốc hàn của nớc ngoài
chuyển giao

Trong công nghệ sản xuất que hàn điện cực có khoảng 100 loại nguyên vật
liệu đợc sử dụng làm hỗn hợp trợ dung bao gồm các oxit, cacbonat, silicat, hợp
chất hữu cơ, florit, và hợp kim sắt tạo thành hỗn hợp thuốc hàn trợ dung, hỗn hợp
trợ dung chứa các chất theo những thành phần xác định. Các điện cực bọc có thể
đợc phân loại theo nguyên liệu đợc trộn trong hỗn hợp trợ dung, tên hỗn hợp
chính trong hỗn hợp trợ dung đợc sử dụng để nhận biết kiểu điện cực bọc ngoài trừ
kiểu hydro thấp (Ví dụ: Kiểu Rutil, kiểu Cellulose cao). Hiện tại chúng tôi thử
nghiệm thấy trong thuốc hàn có tới 10 nguyên vật liệu chính cho loại sản phẩm que

hàn trọng lực, đó là những chất sau: Cát thạch anh, kao lanh, dolomit, mika, rutil,
bột sắt khô, bột fero mangan, bột gỗ, nớc thuỷ tinh và một số chất phụ gia là bột
đá vôi, bột tital. Những nguyên vật liệu này bổ sung chính cho thành phần hoá học
trong thuốc hàn.

1, Phân tích thành phần hoá học thuốc hàn
Trong công nghệ sản xuất que hàn trọng lực nền Rutin Iron với hàm lợng
mangan cao, đợc phủ bằng lớp thuốc hàn đặc biệt ép ở áp suất cao, vỏ bọc que hàn
trọng lực khi hàn ổn định hồ quang, có thể hàn ở cả dòng điện xoay chiều và một
chiều, tạo hình mối hàn tốt, không có khuyết tật, sự mất mát kim loại do bắn toé
nhỏ, năng suất cao, xỉ dễ bong, các tính chất lý hoá và công nghệ đợc duy trì trong
khi hàn, ít độc hại khi sản xuất và khi hàn.
Để đảm bảo tính chất đặc biệt của vỏ bọc thuốc hàn, qua thử nghiệm cho thấy
thành phần hoá học của các nguyên tố phải đảm bảo về khối lợng nh sau:
Thành phần hoá học (%)
Kí hiệu
SiO
2
Al
2
O
3
MnO CaO MgO TiO
2
FeO K
2
O + Na
2
O
E7024 4 - 6 7 - 10 7 - 9 6 - 9 4 - 6 45 - 48 7 - 9 3 - 5

Với tính chất đặc biệt của vỏ bọc que hàn trọng lực nền Rutin Iron để dùng
hàn thép cacbon và hợp kim thấp.
Nguyên liệu thuốc hàn sau khi nhập về đợc cán bộ kỹ thuật KCS kiểm tra và
lấy mẫu về phòng thí nghiệm kiểm tra chất lợng.
9
Mẫu sau khi lấy về đợc sấy khô trong tủ sấy, để nguội trong phòng thí
nghiệm đến nhiệt độ phòng, cân chính xác 1 0,0002g trên cân phân tích, sau đó
đem phá mẫu bằng hỗn hợp axít cờng thuỷ bằng chén Niken, đợc cô trên bếp
cách cát đến khi khô mẫu.
Hoà tan mẫu trong chén Niken bằng axít HCl loãng sau đó lọc qua giấy lọc
băng xanh, phần cặn không tan đợc mang đi xác định SiO
2
, phần dung dịch đợc
định mức trong bình định mức 250 ml, đậy nắp lắc đều dung dịch. Dung dịch này
có thể xác định đợc các thành phần Ca, Al, Mg, Fe, Mn, Ti, K, Na, P, S
1.1. Xác đinh %
SiO
2
. (bằng phơng pháp khối lợng)
- Phần chất rắn không tan chuyển vào chén Niken sau đó cân trên cân phân
tích đợc khối lợng (m
1
), tẩm ớt bằng nớc cất, thêm vài giọt dung dịch H
2
SO
4
1:1
và 10 ữ15ml dung dịch HF đun trên bếp đến khô kiệt, làm tiếp hai lần nữa thì
ngừng lại, cho chén vào trong lò nung ở nhiệt độ 1000
0

C khoảng 30 phút, lấy chén
ra để trong bình hút ẩm cho nguội, đem cân (m
2
).
m
2
- m
1

%SiO
2
=
m
x 100
m
2
: Khối lợng mẫu sau khi nung
m
1
: Khối lợng chén nung
m: Khối lợng mẫu cân ban đầu
1.2. Xác định %Al
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích).
Hút chính xác 10,00ml vào bình nón chỉnh về pH = 5 - 6(đệm Amoni), thêm
1gr Urotropin, thêm chỉ thị Xylenol da
cam. Thêm thể tích chính xác dung dịch
EDTA chuẩn đến khi dung dịch chuyển màu vàng. Đun nóng khoảng 80

0
C, dùng
dung
dịch

Zn
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng đơng dung dịch đổi màu
từ vàng sang đỏ
(mdlg Al
2
O
3
) x VC x V
đm
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ

x 100
- mdlg Al
2
O
3
: Khối lợng riêng
-

V: Thể tích dung dịch Zn
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C: Nồng độ
Zn
2+
t/c
- m: Khối lợng mẫu cân ban đầu

1.3. Xác định %TiO
2
trong dung dịch (bằng phơng pháp thể tích)
Hút tiếp 10ml dung dịch, thêm 5ml đệm Amoni có pH = 10 và 2 giọt dung
dịch KCN 2%. thêm chính xác 10ml dung dịch EDTA tiêu chuẩn V
1
, thêm chỉ thị
10
E-TOO, chuẩn bằng dung dịch Pb
2+
tiêu chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ vàng
sang đỏ tím V
2
mdlgTiO
2
x {(V
1
C

1
)
E
- (V
2
C
2
)
Pb
} x V
đm

%TiO
2
=
1000 x 2 x m x
V
xđ

x 100
- mdlgTiO
2
: Khối lợng riêng
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTAt/c
- V
2
: Thể tích dung dịch Pb
2+

t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C
1
: Nồng độ EDTAt/c
- C
2
: Nồng độ Pb
2+
t/c
- m: Khối lợng mẫu cân ban đầu
1.4. Xác định %Fe
2
O
3
. (bằng phơng pháp thể tích)
Lấy 50,00ml dung dịch mẫu cho kết tủa bằng dung dịch NaOH 10%, sau đó
lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, phần cặn ở lại giấy lọc.
Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1:1. Định mức thành 250ml.
Hút 10ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat,
đun nóng ở 60 ữ 70
0
C, chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị axit
sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
1

(mdlg Fe
2
O

3
) x V
1
C
E
x V
đm
%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x m x
V
xđ

x 100
- mdlg Fe
2
O
3
: Khối lợng riêng
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c

- m: Khối lợng mẫu cân ban đầu
1.5. Xác định %(CaO + MgO). (bằng phơng pháp khối lợng)
Dung dịch thu đợc từ kết tủa Fe
2
O
3
thêm từ từ dung dịch đệm Amoni pH = 8
có hiện tợng kết tủa. Lọc tách riêng phần kết tủa, nớc lọc gộp với nớc rửa thêm
từ từ lợng dung dịch Natri Cacbonat đến khi kết tủa hoàn toàn. Lọc rửa sạch kết
tủa bằng nớc lọc, chuyển vào chén Niken đem nung ở 1000
0
C đến khối lợng
không đổi, để nguội, đem cân (m
2
)
m
2
- m
1

%
(CaO + MgO) =
m
x 100
11
- m
2
: Khối lợng mẫu sau khi nung
- m
1

: Khối lợng chén nung
- m: Khối lợng mẫu cân ban đầu

1.6. Xác định %MnO trong dung dịch. (bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml dung dịch vào bình nón, điều chỉnh pH = 6 ữ 6,5 bằng
đệm urôtrôpin, thêm vào dung dịch chỉ thị Metylmol xanh, chuẩn độ bằng dung
dịch EDTA chuẩn. Điểm tơng đơng của dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu
vàng (V
1
)
(mdlgMn) x V
1
C
E
x V
đm

%Mn

=
1000 x
V
xđ

x 100
- mdlg Mn: Khối lợng riêng
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức

- Vxđ: Thể tích xác định
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c

1.7. Xác định %(K
2
O + Na
2
O) trong dung dịch. (bằng phơng pháp thể tích)
Hút 10,00ml dung dịch cho vào bình nón 250ml chuẩn độ bằng dung dịch HCl
0,1M bằng chỉ thị Metyl da cam từ vàng sang đỏ thì ngừng, ghi kết quả(V)



- mdlg(K
2
O + Na
2
O): Khối lợng riêng
- V
1
: Thể tích dung dịch HCl t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C: Nồng độ HCl t/c
- m: Khối lợng ban đầu

1.8. Xác định %P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc đều để yên

1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang

1.9. Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
mdlg(K
2
O + Na
2
O) x VC x V
đm

% (K
2
O + Na
2
O)

=
1000 x 2 x
m x V
xđ

x 100
12

Đọc kết quả trên máy đo
Kết quả phân tích thuốc hàn:
Thành phần hoá học (%)
Ký hiệu
SiO
2
Al
2
O
3
MnO CaO MgO TiO
2
FeO K
2
O + Na
2
O
E7024 % 4,25 8,35 9,41 6,23 6,29 48,41 9,52 5,65
2. Phân tích thành phần hoá học nguyên vật liệu
Hiện tại chúng tôi đang dùng tới 12 nguyên vật liệu cho sản phẩm que hàn
trọng lực E7024
2.1. Quy trình phân tích chung của từng nguyên vật liệu
2.1.1, Cát thạch anh - kao lanh
Mẫu đem về phòng thí nghiệm, nghiền mịn, sấy khô, chuyển vào bình hút ẩm.
Cân 1 0,002 gam mẫu trên cân phân tích, chuyển lợng cân vào chén Niken đã có
sẵn 2g KOH, sau đó chuyển chén vào trong lò nung ở nhiệt độ 950
0
C khoảng 60
phút lấy chén ra để ở nhiệt độ phòng cho nguội rồi đem chuyển vào bát sứ bằng axít
HCl 1:1 sau đó cô trên bếp cách cát đến khi khô mẫu, sau đó lọc trên giấy lọc băng

xanh để xác định thành phần SiO
2
trong mẫu phân tích, dung dịch còn lại định mức
250 ml.
+ Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Cân chén sứ trên cân điện tử đợc khối lợng (m
1
). Phần trên giấy lọc đợc
chuyển vào chén sứ sau đó cho vào lò nung ở nhiệt độ 1000
0
C trong thời gian 180
phút. Sau khi hoá tro giấy lọc để nguội đến nhiệt độ phòng, đợc cân trên cân phân
tích đợc khối lợng (m
2
), phần trăm SiO
2
đợc xác định bằng công thức
(m
2
- m
1
)
%SiO
2
=
m
x100
m: Khối lợng mẫu cân ban đầu

m
1
: Khối lợng chén sứ
m
2
: Khối lợng mẫu sau khi nung
Dung dịch nớc lọc
Ti
4+
, Fe
3+
, Al
3+
, SO
4
2-
và PO
4
3-
dùng dung dịch NaOH 1:1
để kết
tủa hoàn toàn Fe(OH)
3
và Ti (OH)
4
. Lọc, rửa sạch kết tủa bằng nớc cất.
+ Xác định %Al
2
O
3

(bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml vào bình nón chỉnh về pH = 5 - 6 (đệm Amoni), thêm
1g Urotropin, thêm chỉ thị Xylenol da
cam. Thêm thể tích chính xác dung dịch
EDTA chuẩn đến khi dung dịch chuyển màu vàng. Đun nóng khoảng 80
0
C. Dùng
dung
dịch

Zn
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng đơng dung dịch đổi màu
từ vàng sang đỏ
(mdlg Al
2
O
3
) x VC x V
đm
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ

x 100
13

-
mdlg Al
2
O
3
: Khối lợng riêng Al
2
O
3

-

V: Thể tích dung dịch Zn
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C: Nồng độ
Zn
2+
t/c
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %Fe
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Lấy 20,00ml dung dịch mẫu cho kết tủa bằng dung dịch NaOH 10%, sau đó
lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, phần cặn ở lại giấy lọc.
Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1:1. Định mức thành 250ml.

Hút 10ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat.
Đun nóng ở 60 ữ 70
0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị axit
sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
1

(mdlg Fe
2
O
3
) x V
1
C
E
x V
đm

%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ

x 100
- mdlg Fe
2
O

3
: Khối lợng riêng Fe
2
O
3

- V
1
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang
+ Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
2.1.2, Mika
Cân chính xác 1 0,0002g mẫu trên cân phân tích, nung với hỗn hợp 1g
Na

2
O
2
+ KOH ở 850
0
C trong khoảng 60 phút, lấy ra để nguội. Hoà tan bằng dung
dịch HCl 1:1, lọc, tách phần chất rắn, nớc lọc để riêng chuyển vào bình định mức
250 ml.

14
+ Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Sau khi lọc xong tiến hành xác định hàm lợng SiO
2
trong mẫu bằng phơng
pháp khối lợng, cân chén sứ trên cân phân tích đợc khối lợng m
1
.
Chất rắn không tan sấy khô, định lợng, đem nung ở 1000
0
C để hoá tro giấy
lọc. Sau 1 giờ lấy ra để trong bình hút ẩm, đem cân (m
2
)
(m
2
- m
1
)

%SiO
2
=
m
x100
m: Khối lợng mẫu cân ban đầu
m
1
: Khối lợng chén sứ
m
2
: Khối lợng mẫu sau khi nung
Nớc lọc gồm Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
dùng dung dịch đệm NH
3
(pH = 9) để
tách Fe
3+
và Al
3+
dới dạng Fe(OH)
3
, Al(OH)

3
. Lọc, rửa sạch kết tủa. Gộp nớc lọc,
nớc rửa lại, định mức 250 ml.
+ Xác định %MgCO
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml, chính về pH=10 (đệm NH
3
), thêm chỉ thị E-TOO,
dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn đến
khi dung dịch có màu xanh lục, ghi kết quả (V
1
)



- mdlg MgCO
3
: Khối lợng riêng của MgCO
3

- V
1
: Thể tích tiêu tốn của dung dịch EDTAt/c
- C
E
: Nồng độ của dung dịch EDTAt/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu

+ Xác định %CaCO
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Hút tiếp 10,00ml dung dịch, dùng dung dịch NaOH để đa pH = 12. Thêm chỉ
thị Muxerit, chuẩn bằng dung EDTA chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ sang
tím thì ngừng lại (V
2
)
mdlgCaCO
3
x V
2
C
E
x V
đm

%CaCO
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
- mdlg CaCO
3
: Khối lợng riêng của CaCO
3

- V
2

: Thể tích tiêu tốn của dung dịch EDTAt/c
- C
E
: Nồng độ của dung dịch EDTAt/c
- Vđm: Thể tích định mức
mdlg MgCO
3
x (V
1
C
E
) x V
đm

%MgCO
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
15
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %Fe
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml dung dịch định mức vào bình nón. Chỉnh về độ pH = 2
bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 70

0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng đơng d
2
đổi từ màu tím sang
vàng nhạt V
3



- mdlg Fe
2
O
3
: Khối lợng riêng của Fe
2
O
3

-

V
3
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định

- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %Al
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Phần nớc lọc định mức đến 250ml hút chính xác 10,00ml vào bình nón chỉnh
về pH = 5 6 (đệm Amoni), thêm 1g Urotropin, thêm chỉ thị Xylenol da cam, thêm
thể tích chính xác dung dịch EDTA chuẩn đến khi dung dịch chuyển màu vàng, đun
nóng khoảng 80
0
C. Dùng dung dịch

Zn
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA d. Điểm tơng
đơng dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ
(mdlg Al
2
O
3
) x VC x V
đm

%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V

xđ
x 100
- mdlg Al
2
O
3
: Khối lợng riêng của Al
2
O
3

-

V: Thể tích dung dịch Zn
2+
t/c
- C: nồng độ Zn
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang
+ Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
(mdlg Fe
2

O
3
) x V
3
C
E
x V
đm

%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
16
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
2.1.3, Bột dolomit
Cân chính xác 1 0,0002 g mẫu trên cân phân tích, nung với 1g hỗn hợp
Na
2
O
2

+ KOH ở 850
0
C trong khoảng 60 phút, lấy ra để nguội. Hoà tan bằng dung
dịch HCl 1:1, lọc, tách phần chất rắn.
+ Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Sau khi lọc xong tiến hành xác định hàm lợng SiO
2
trong mẫu bằng phơng
pháp khối lợng, cân chén sứ trên cân phân tích đợc khối lợng m
1
.
+ Chất rắn không tan sấy khô, định lợng, đem nung ở 1000
0
C để hoá tro giấy
lọc. Sau 1 giờ lấy ra để trong bình hút ẩm, đem cân (m
2
)
(m
2
- m
1
)
%SiO
2
=
m
x 100
m: Khối lợng mẫu cân ban đầu

m
1
: Khối lợng chén sứ
m
2
: Khối lợng mẫu sau khi nung
Nớc lọc gồm Ca
2+
, Mg
2+
, Al
3+
, Fe
3+
dùng dung dịch đệm NH
3
(pH = 9) để
tách Fe
3+
và Al
3+
dới dạng Fe(OH)
3
, Al(OH)
3
. Lọc, rửa sạch kết tủa. Gộp nớc lọc,
nớc rửa lại, định mức 250 ml.
+ Xác định %MgCO
3
(bằng phơng pháp thể tích)

Hút chính xác 10,00ml, chính về pH=10 (đệm NH
3
), Thêm chỉ thị E-TOO,
dung dịch có màu đỏ nho. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn đến
khi dung dịch có màu xanh lục, ghi kết quả (V
1
)



- mdlg MgCO
3
: Khối lợng riêng của MgCO
3

- V
1
: Thể tích tiêu tốn của dung dịch EDTAt/c
- C
E
: Nồng độ của dung dịch EDTAt/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %CaCO
3
(bằng phơng pháp thể tích)
mdlg MgCO
3
x (V

1
C
E
) x V
đm

%MgCO
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
17
Hút 10,00ml dung dịch, dùng dung dịch NaOH để đa pH = 12. Thêm chỉ thị
Muxerit, chuẩn bằng dung EDTA chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ đỏ sang tím
thì ngừng lại (V
2
)
mdlgCaCO
3
x V
2
C
E
x V
đm

%CaCO
3
=

1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
- mdlg CaCO
3
: Khối lợng riêng của CaCO
3

- V
2
: Thể tích tiêu tốn của dung dịch EDTAt/c
- C
E
: Nồng độ của dung dịch EDTAt/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %Fe
2
O
3
(bằng phơng pháp khối lợng)
Kết tủa Fe(OH)
3
ta đem hoà tan bằng kiềm d. Lọc, rửa sạch chất rắn không
tan đem nung đến khối lợng không đổi cho vào bình hút ẩm để nhiệt độ phòng
đem cân khối lợng (m
2
)
(m

2
- m
1
)
%Fe
2
O
3
=
m
x 100
- m
1
: Khối lợng của cốc trớc khi nung
- m
2
: Khối lợng của cốc và mẫu sau khi nung
- m: Khối lợng mẫu
+Xác định %Al
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích).
Phần nớc lọc định mức đến 250ml, hút chính xác 10,00ml vào bình nón
chỉnh về pH = 5 - 6 (đệm Amoni), thêm 1 g Urotropin, thêm chỉ thị Xylenol da
cam. Thêm thể tích chính xác dung dịch EDTA chuẩn đến khi dung dịch chuyển
màu vàng. Đun nóng khoảng 80
0
C. Dùng dung dịch

Zn
2+
tiêu chuẩn lợng EDTA
d. Điểm tơng đơng dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ
(mdlg Al
2
O
3
) x VC x V
đm
%Al
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ

x 100
- mdlg Al
2
O
3
: Khối lợng riêng Al
2
O
3

-

V: Thể tích dung dịch Zn
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C: Nồng độ Zn
2+
t/c
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
18
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang
+Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
2.1.4, Bột rutil
Cân chính xác 1 0,0002 g trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào
cốc, thêm từ từ hỗn hợp cờng thuỷ, đun nóng. Lọc, rửa sạch phần chất rắn không
tan, để riêng, nớc lọc chứa ion Fe
3+
, Ti
4+
đem định mức 250ml.

+ Xác định %Fe
2
O
3
. (bằng phơng pháp thể tích)
Lấy 50,00ml dung dịch mẫu cho kết tủa bằng dung dịch NaOH 10%, sau đó
lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, phần cặn ở lại giấy lọc.
Chất kết tủa đợc hoà tan bằng dung dịch HCl 1:1. Định mức thành 250ml.
Hút 10ml dung dịch cho vào bình nón, chỉnh về pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat.
Đun nóng ở 60 ữ 70
0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA chuẩn, chỉ thị axit
sunfosalysilic. Điểm tơng đơng dung dịch đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
1

(mdlg Fe
2
O
3
) x V
1
C
E
x V
đm

%Fe
2
O
3

=
1000 x 2 x m x
V
xđ

x 100
- mdlg Fe
2
O
3
: Khối lợng riêng
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %TiO
2
trong dung dịch (bằng phơng pháp thể tích)
Hút tiếp 10ml dung dịch, thêm đệm Amoni có pH = 10 và một ít dung dịch
KCN. thêm thể tích chính xác dung dịch EDTA tiêu chuẩn V
1
, thêm chỉ thị E-TOO,
chuẩn bằng dung dịch Pb
2+
tiêu chuẩn đến khi dung dịch đổi màu từ vàng sang đỏ

tím V
2
mdlgTiO
2
x {(V
1
C
1
)
E
- (V
2
C
2
)
Pb
} x V
đm

%TiO
2
=
1000 x 2 x m x
V
xđ

x 100
- mdlgTiO
2
: Khối lợng riêng của TiO

2

19
- V
1
: Thể tích dung dịch EDTAt/c
- V
2
: Thể tích dung dịch Pb
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- C
1
: Nồng độ EDTAt/c
- C
2
: Nồng độ Pb
2+
t/c
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Chất rắn không tan gồm SiO
2
sấy khô, đem định lợng (m
1
), nung ở 1000

0
C
với chất chảy Na
2
CO
3
: K
2
CO
3
1:1. Sản phẩm sau khi nung hoà tan bằng axit HCl1:1,
đun nóng. Lọc rửa sạch phần chất rắn không tan, sấy khô, định lợng (m
2
).
Kết tủa không tan cho thêm vào 2 - 3 giọt axit H
2
SO
4
1:1 và 5ml dung dịch HF
40% đun đến khô kiệt, chuyển chén vào lò nung ở 1000
0
C trong 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
)
(m
2
- m
1
)

%SiO
2
=
m
x 100
m : khối lợng cân mẫu ban đầu
m
1
: Khối lợng chén nung
m
2
: Khối lợng chén và mẫu sau khi nung
+ Xác định % P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang

+Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
2.1.5, Bột sắt khô
Cân 1 0,0002 g trên cân phân tích. Tẩm ớt bằng nớc cất, thêm từ từ dung
dịch HNO
3
loãng đến d, đun đuổi khí. Lọc phần chất rắn không tan để riêng.

+ Xác định %Fe
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml dung dịch vào
bình nón. chỉnh độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat. Đun nóng ở 60 - 70
0
C.
Chuẩn độ bằng dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm tơng
đơng d
2
đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
3
20
(mdlg Fe
2
O
3
) x V
3
C
E
x V
đm

%Fe
2

O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
- mdlg Fe
2
O
3
: Khối lợng riêng của Fe
2
O
3

-

V
3
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu
+ Xác định %P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất

Đọc kết quả trên máy đo quang
+Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
+ Xác định %C (bằng phơng pháp khối lợng)
Cân 1 0,0002 g mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc
nung, sấy khô ở 50
0
C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
1
).
Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000
0
C trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội
trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân(m
2
)
(m
1
- m
2
)
% C

=
m

x 100
m : khối lợng cân mẫu ban đầu
m
1
: Khối lợng chén nung và mẫu trớc khi nung
m
2
: Khối lợng chén và mẫu sau khi nung
+ Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt H
2
SO
4
1N
và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1000
0
C khoảng 30 phút,
lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
).
(m
1
- m
3
)
%SiO
2
=

m
x 100
m : khối lợng cân mẫu ban đầu
21
m
1
: Khối lợng chén nung và mẫu trớc khi nung
m
3
: Khối lợng chén và mẫu sau khi nung
2.1.6, Bột fero mangan
Cân 1 0,0002 g mẫu trên cân phân tích. Dùng dung dịch HCl 1:1 để phá
mẫu. Lọc, tách phần chất rắn không tan để riêng, dung dịch đợc định mức 250ml.
+ Xác định %Cr

(bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml dung dịch vừa định mức vào bình nón thêm 10ml dung
dịch H
2
SO
4
6N, 5ml dung dịch MnSO
4
2N và 2ml dung dịch

HCl đặc, đun sôi, để
nguội, thêm chỉ thị Diphenyl amin và chuẩn độ bằng dung dịch Fe
2+
đã biết nồng độ
đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang xanh thì ngừng, ghi kết qủa(V

1
)
(mdlg Cr) x V
1
C
Fe
x V
đm
%Cr

=
1000 x 5 x m x V
xđ
x 100
- mdlg Cr: Khối lợng riêng của Cr
-

V
1
: Thể tích dung dịch Fe
2+
t/c
- C
E
: Nồng độ Fe
2+
t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu

+ Xác định %Mn

(bằng phơng pháp thể tích)
Hút chính xác 10,00ml dung dịch vừa định mức vào bình nón thêm đệm
urotropin. Chuẩn độ bằng EDTA, chỉ thị Metylmol xanh. Điểm tơng đơng dung
dịch đổi từ xanh sang xám (V
2
)
(mdlg Mn) x V
2
C
E
x V
đm
%Mn =
1000 x m x V
xđ
x 100
- mdlg Mn: Khối lợng riêng của Mn
-

V
2
: Thể tích dung dịch EDTA t/c
- C
E
: Nồng độ EDTA t/c
- Vđm: Thể tích định mức
- Vxđ: Thể tích xác định
- m: Khối lợng mẫu ban đầu

+ Xác định %C (bằng phơng pháp khối lợng)
Cân 1 0,0002 g mẫu trên cân phân tích, chuyển toàn bộ lợng cân vào cốc
nung, sấy khô ở 50
0
C, để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
1
).
+ Chuyển cốc cân vào lò nung ở 1000
0
C trong thời gian 30 phút, lấy ra để
nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân (m
2
)
22
(m
1
- m
2
)
% C

=
m
x 100
m : khối lợng cân mẫu ban đầu
m
1
: Khối lợng chén nung và mẫu trớc khi nung
m
2

: Khối lợng chén và mẫu sau khi nung
+ Xác định %SiO
2
(bằng phơng pháp khối lợng)
Chất rắn còn lại sau khi nung đợc xử lý bằng cách thêm 1 - 2 giọt H
2
SO
4
1N
và dung dịch HF 40%. Đun mẫu đến khô kiệt và nung ở 1000
0
C khoảng 30 phút,
lấy ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân (m
3
).
(m
1
- m
3
)
%SiO
2
=
m
x 100
m : khối lợng cân mẫu ban đầu
m
1
: Khối lợng chén nung và mẫu trớc khi nung
m

3
: Khối lợng chén và mẫu sau khi nung
Hoà tan chất rắn còn lại sau khi xử lý HF bằng axit HCl1:1, lọc trên giấy lọc
băng vàng, nớc lọc và nớc rửa gộp lại, định mức 250 ml.
+ Xác định % P trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút 10ml dung dịch mẫu trên vào cuvet cho 1ml dung dịch Molipdat 15% lắc
đều để yên 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất
Đọc kết quả trên máy đo quang
+ Xác định %S trong dung dịch. (bằng phơng pháp đo quang)
Hút chính xác 10ml dung dịch trên chuyển vào cuvet cho 0,1g Ba
2+
vào dung
dịch lắc đều đến khi tan hết, để yên dung dịch 1 phút chuyển vào máy đo quang
Dung dịch tiêu chuẩn để so sánh là nớc cất.
Đọc kết quả trên máy đo quang
+ Xác định %Fe
2
O
3
(bằng phơng pháp thể tích)
Cân 1 0,0002 g trên cân phân tích. Tẩm ớt bằng nớc cất, thêm từ từ dung
dịch HNO
3
loãng đến d, đun đuổi khí. Lọc phần chất rắn không tan để riêng.
Nớc lọc định mức 250ml, dùng pipet hút chính xác 10,00ml dung dịch định
mức vào bình nón. chỉnh về độ pH = 2 bằng cách thêm đệm axetat, đun nóng ở 60 -
70
0
C. Chuẩn độ bằng dung dịch

EDTA chuẩn, chỉ thị axit sunfosalysilic. Điểm
tơng đơng d
2
đổi từ màu tím sang vàng nhạt V
3
(mdlg Fe
2
O
3
) x V
3
C
E
x V
đm

%Fe
2
O
3
=
1000 x 2 x m x V
xđ
x 100
- mdlg Fe
2
O
3
: Khối lợng riêng của Fe

2
O
3