Nghiên cứu xây dựng hệ thiết bị phân tích sử dụng kỹ thuật PGNAA với nguồn phát nơtron

BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
VIỆN NĂNG LƯỢNG NGUYÊN TỬ VIỆT NAM

BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP BỘ
NĂM 2009 - 2011



NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG HỆ THIẾT BỊ PHÂN
TÍCH SỬ DỤNG KỸ THUẬT PGNAA VỚI
NGUỒN PHÁT NƠTRON
(Mã số: ĐT.03/09.NLNT)






CƠ QUAN CHỦ TRÌ: VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT HẠT NHÂN
CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: TS., NCVC. NGUYỄN THANH TUỲ

Hà nội – 9/2011

- 1 -
BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
VIỆN NĂNG LƯỢNG NGUYÊN TỬ VIỆT NAM











BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP BỘ
NĂM 2009 - 2011



NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG HỆ THIẾT BỊ PHÂN
TÍCH SỬ DỤNG KỸ THUẬT PGNAA VỚI
NGUỒN PHÁT NƠTRON

(Mã số: ĐT.03/09.NLNT)





CƠ QUAN CHỦ TRÌ: VIỆN KHOA HỌC VÀ KỸ THUẬT HẠT NHÂN
CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI: TS., NCVC. NGUYỄN THANH TUỲ












Hà nội – 9/2011


- 2 -
DANH SÁCH THAM GIA THỰC HIỆN ĐỀ TÀI

TT HỌ VÀ TÊN
HỌC HÀM,
HỌC VỊ
ĐƠN VỊ CÔNG TÁC

1 Bùi Đắc Dũng TS., NCVC Viện KH&KT Hạt nhân
2 Khuông Thanh Tuấn CN., NCV
TT Kỹ thuật hạt nhân
Viện KH&KT Hạt nhân
3 Võ Thị Anh ThS., NCV
TT Kỹ thuật hạt nhân
Viện KH&KT Hạt nhân
4 Đặng Quang Thiệu TS., NCVC
TT Gia tốc và Điện tử
Viện KH&KT Hạt nhân
5 Nguyễn Văn Sỹ KS., NCV
TT Gia tốc và Điện tử
Viện KH&KT Hạt nhân
6 Trịnh An Tuấn CN., NCV
TT Gia tốc và Điện tử
Viện KH&KT Hạt nhân


DANH SÁCH CÁC CỘNG TÁC VIÊN

7 Trịnh Văn Giáp TS., NCVC Viện KH&KT Hạt nhân
8 Nguyễn Tuấn Khải TS., NCVC TT NCCB và TÍNH TOÁN
9 Nguyễn Mạnh Hùng KS., KTV
TT Gia tốc và Điện tử
Viện KH&KT Hạt nhân
10 Vũ Trung Tân CN
TT Kỹ thuật hạt nhân
Viện KH&KT Hạt nhân
11 Nguyễn Quang Long CN, NCV TT ATBX&MT

- 3 -
CÁC NỘI DUNG TRONG BÁO CÁO
TT NỘI DUNG TRANG
PHẦN I - MỞ ĐẦU 1

PHẦN II - LÝ THUYẾT TỔNG QUAN
THIẾT BỊ PHÂN TÍCH THEO PHƯƠNG PHÁP PGNAA

5
I HỆ THIẾT BỊ SỬ DỤNG KỸ THUẬT KÍCH HOẠT NƠTRON 5
1 Các kỹ thuật sử dụng nguồn nơtron 5
2 Nguồn phát Nơtron 7
II CÁC KỸ THUẬT PHÂN TÍCH THAN 10
1 Kỹ thuật huỳnh quang tia X 10
2 Kỹ thuật đo gamma tự nhiên 11
3 Kỹ thuật đo gamma truyền qua 11
4 Kỹ thuật đo gamma truyền qua 2 năng lượng 11

5 Kỹ thuật đo gamma tán xạ ngược 12
6 Kỹ thuật tán xạ Nơtron 12
7 Kỹ thuật phân tích kích hoạt nơtron gamma tức thời 13
III ỨNG DỤNG KỸ THUẬT PGNAA TRONG NGÀNH THAN 14
1 Các loại thiết bị sử dụng kỹ thuật PGNAA 14
2 So sánh kỹ thuật PGNAA với một số kỹ thuật khác 14
3 Tình hình nghiên cứu chế tạo thiết bị PGNAA ở Việt Nam 15
4 Thiết bị phân tích đống PGNAA theo cấu hình của IAEA 16

PHẦN III - NGHIÊN CỨU, THỰC NGHIỆM
CHẾ TẠO THIẾT BỊ PGNAA PHÂN TÍCH ĐỘ TRO THAN

19
I THIẾT KẾ HỆ PHÂN TÍCH ĐỘ TRO THAN PGNAA 19
1.1 Cấu hình chung của các thiết bị/máy đo hạt nhân 19
1.2 Nguồn phát nơtron trong hệ đo chế tạo 21
II THIẾT KẾ, CHẾ TẠO HỘP CHỨA NGUỒN VÀ THÙNG ĐO 23
2.1 Thiết kế hệ chứa nguồn và thùng đo 23
2.2 Chế tạo hộp chứa nguồn và thùng đo 28

- 4 -
2.3 Nạp nguồn phóng xạ vào hộp chứa nguồn 32
III CHẾ TẠO CÁC KHỐI ĐIỆN TỬ CỦA HỆ PHÂN TÍCH 33
3.1 Detector BGO. 33
3.2 Tiền khuếch đại 34
3.3 Khuếch đại phổ – AMP 34
3.4 Thiết kế và lắp ráp bộ phân tích biên độ đa kênh – MCA 38
3.5 Phần mềm xử lý tín hiệu biến đổi đa kênh (MCA) 42
IV CHẾ TẠO MẪU THAN CHUẨN CHO HỆ ĐO 42
V ĐÁNH GIÁ AN TOÀN BỨC XẠ HỆ ĐO 45

PHẦN IV – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 48
I LỚP CHẮN BỨC XẠ GIỮA NGUỒN VÀ ĐẦU THU 48
1.1 Chọn vật liệu che chắn 48
1.2 Lựa chọn cấu hình 49
1.3 So sánh phổ CẤU HÌNH I và CẤU HÌNH V 53
1.4 Lựa chọn lớp chắn tối ưu cho CẤU HÌNH ĐO 54
1.5 Xác định khối lượng than thích hợp theo cấu hình đo 55
II CHƯƠNG TRÌNH XỬ LÝ PHỔ PGNAA 57
2.1 Xây dựng thư viện vạch năng lượng phổ PGNAA của than 57
2.2 Chuẩn năng lượng 59
2.3 Lưu đồ phần mềm 63
2.4 Mô tả các chức năng chính trong chương trình 64
III XÂY DỰNG QUY TRÌNH LÀM ĐƯỜNG CHUẨN ĐỘ TRO 66
3.1 Phương pháp luận 67
3.2 Xây dựng đường chuẩn độ tro 68
3.3 Số liệu thực nghiệm 69
3.4 Kết quả đo xác định độ tro than 74
3.5 Tính sai số kết quả đo 76
3.6 Quy trình làm đường chuẩn 79
IV MỘT SỐ THÔNG SỐ KỸ THUẬT CHÍNH CỦA HỆ ĐO 79

- 5 -
PHẦN V – KẾT LUẬN 80
TÀI LIỆU THAM KHẢO 84
PHẦN PHỤ LỤC
1 Phụ lục 1.1 Phần mềm xử lý tín hiệu biến đổi đa kênh – MCA. 87
2
Phụ lục 1.2
DÙNG PHẦN MỀM MOCA ĐỂ MÔ PHỎNG XÁC
ĐỊNH CHIỀU DÀY BÃO HÒA MẪU THAN CHO HỆ ĐO PGNAA.

94
3 Phụ lục 1.3 Hướng dẫn sử dụng. 103
4 Phụ lục 1.4 Quy trình làm đường chuẩn. 111
PHỤ LỤC 2 – VĂN BẢN LIÊN QUAN
1
Quyết định số 1473/QĐ-BHKCN, V/v phê duyệt giao thực hiện
các nhiệm vụ KH&CN cấp Bộ năm 2009-2010.

2
Số 03/09/HĐ/ĐT, ngày 03 tháng 8 năm 2009, Hợp đồng thực
hiện đề tài nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ cấp Bộ.

3
Quyết định số 3058/QĐ-BKHVN V/v chỉnh sửa tên và gia hạn
thời gian thực hiện đề tài.

4 Biên bản xác nhận tài chính.
5
Quyết định số 49/ QĐ-BKHCN, ngày 17/11/2012, V/v thành lập
Hội đồng KHCN đánh giá, nghiệm thu đề tài cấp Bộ.

6
Biên bản đánh giá kết quả đề tài KHCN cấp Bộ, ngày 22/3/2012
của Hội đồng khoa học đánh giá, nghiệm thu cấp Bộ.

- 6 -
BẢNG CÁC TỪ TIẾNG ANH VÀ VIẾT TẮT TRONG BÁO CÁO

NAA Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân tích bằng kích hoạt
neutron
PGNAA Prompt Gamma Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân
tích bằng kích hoạt neutron-gamma tức thời
DGNAA Delayed Gamma Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân
tích bằng kích hoạt neutron-gamma trễ
INAA the Instrumental Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân
tích kích hoạt nơtron công cụ
RNAA the Radiochemical Neutron activation analysis – Kỹ thuật phân
tích nơtron hóa phóng xạ
ENAA Epithermal Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân tích
kính hoạt nơtron trên nhiệt

CNAA the Cyclic Neutron Activation Analysis – Kỹ thuật phân tích kich
hoạt nơtron tuần hoàn
BGO bismuth germanate detetor, Đầu thu BGO
DUET
Dual energy gamma-ray transmission, Tia gamma truyền qua hai
năng lượng
XRF X Ray Fluorescence, Kỹ thuật huỳnh quang tia X
IAEA International Atomic Energy Agency – Cơ quan Năng lượng
nguyên tử quốc tế
NCS Nucleonic Control Systems – NCS, các hệ điều khiển hạt nhân
CSIRO Công ty cung cấp thiết bị hạt nhân của Úc
NDT None Destroy Testing, kiểm tra không phá hủy mẫu
TRACER Đánh dấu đồng vị phóng xạ
RDC – Hà
Nội
Regional training and Demonstration Centre, Trung tâm Đào tạo
và trình diễn Vùng tại Hà Nội
ATBX An toàn bức xạ
CNBX Công nghệ bức xạ
KHCN Khoa học Công nghệ
KTHN Kỹ thuật hạt nhân
PTN Phòng thí nghiệm
PE Polyethylene
PA Paraffin Wax
NLNT Năng lượng nguyên tử
TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

- 7 -
TĐ Tuyệt đối
TMĐT Thuyết minh đề tài

TKV Tập đoàn Than và Khoáng sản Việt Nam

- 8 -
DANH MỤC BẢNG, BIỂU SỐ LIỆU TRONG BÁO CÁO
TT TÊN BẢNG, BIỂU TRANG
1
Bảng 3.1 Kết quả tính toán liều bức xạ tổng cộng gây bởi
nơtron và gamma ở bên ngoài bộ phận chứa nguồn tại các vị
trí cách tâm 1m, 2m và 3m
25
2
Bảng 3.2 Kết quả tính toán liều bức xạ gây bởi nơtron ở bên
ngoài thùng tại các khoảng cách 1m, 2m và 3m cách thùng
27
3
Bảng 3.3 Tổng hợp nguyên vật liệu chế tạo thùng đo & hộp
chứa nguồn
32
4 Bảng 3.4 Thông số kỹ thuật của ADC 41
5 Bảng 3.5 Kết quả phân tích độ tro và các ôxít trong mẫu than 44
6 Bảng 3.6 Đánh giá ATBX - Giá trị đo liều nơtron và gamma 45
7
Bảng 4.1 Độ truyền qua và phản xạ nơtron của mỗi vật liệu
đối với nguồn nơtron
48
8 Bảng 4.2 Thành phần nguyên tố của vật liệu được đánh giá 49
9 Bảng 4.3 Đặc tính của polyethylene và paraffin Wax 49

10
Bảng 4.4 Thư viện vạch năng lượng cơ bản của các nguyên tố
chính trong than
57
11
Bảng 4.5 Chuẩn năng lượng bằng Co-60 và Ba-133 cho hệ
PGNAA
59
12
Bảng 4.6 Tương quan vị trí kênh và năng lượng các đồng vị
Co-60, Ba-133 và H
60
13
Bảng 4.7 Tương quan kênh và năng lượng của Co-60, Ba-133,
H và Si
62
14 Bảng 4.8 Tỷ lệ % các ô xít trong tro than 68
15 Bảng 4.9 Hàm lượng nguyên tố trong tro than 68
16
Bảng 4.10 Thông tin chi tiết của 3 đường chuẩn được lập
trong thực nghiệm
69
17 Bảng 4.11 Kết quả tính độ tro than từ các phổ thu được 69
18 Bảng 4.12 Nhóm số liệu xác định độ tro trong 3 ngày 72
19 Bảng 4.13 Kết quả xác định độ tro than theo đường chuẩn II 74
20 Bảng 4.14 Kết quả đo và tính sai số 77

- 9 -
DANH MỤC HÌNH VẼ TRONG BÁO CÁO
TT TÊN HÌNH TRANG
1
Hình 2.1 Phân tích kích hoạt nơtron gamma tức thời
(PGNAA) và phân tích kích hoạt nơtron gamma trễ
(DGNAA)
5
2
Hình 2.2 a) Phân tích nguyên tố trong mẫu than bằng kỹ thuật
XRF, b) Phân tích trên băng tải bằng kỹ thuật XRF

10
3 Hình 2.3 Nguyên lý của kỹ thuật đo gamma truyền qua 11
4 Hình 2.4 Nguyên lý đo gamma truyền qua hai năng lượng 12
5 Hình 2.5 Nguyên lý đo gamma tán xạ ngược 12
6 Hình 2.6 Nguyên lý đo tán xạ nơtron 13
7
Hình 2.7 Vùng xảy ra tương tác Prompt gamma xung quanh
đầu thu hạt nhân
14
8
Hình 2.8 Lựa chọn kỹ thuật hạt nhân cho mục đích xác định
độ tro than
15
9 Hình 2.9 Kích thước cấu hình theo thiết kế của IAEA 17
10 Hình 2.10 Thùng đo do Trung Quốc theo thiết kế của IAEA 17
11
Hình 3.1 Cấu hình hệ phân tích độ tro than bằng phương pháp
PGNAA

20
12 Hình 3.2 a) Hình vẽ cấu trúc ống phát, b): Hộp điều khiển 22
13
Hình 3.3 Thùng đo thí nghiệm xác định thông lượng ống phát
nơtron
23
14 Hình 3.4 Phổ năng lượng của nguồn Cf-252 24
15
Hình 3.5 Cấu trúc của bộ phận chứa nguồn nơtron đồng vị,
cường độ 10
7
n/s
25
16
Hình 3.6 Phổ năng lượng của n tán xạ ra khỏi hộp chứa sau
quá trình làm chậm trong paraffin
25
17 Hình 3.7 Phổ năng lượng bức xạ gamma thứ cấp tạo ra 26
18
Hình 3.8 Mô hình hệ phân tích độ tro than sử dụng phương
pháp PGNAA
27
19
Hình 3.9 Sự ghi nhận tia gamma tức thời do tương tác của n
trong than
27
20
Hình 3.10 Phổ năng lượng của n nhanh (≥ 0.5 MeV) tán xạ
thoát ra khỏi thùng

27
21
Hình 3.11 Chế tạo hộp chứa nguồn nơtron đồng vị có suất
phát 10
7
n/s
28

- 10 -
22 Hình 3.12 Bản vẽ chi tiết cơ khí hộp bảo quản nguồn Cf-25 29
23
Hình 3.13 Ảnh quá trình chế tạo các lớp che chắn nơtron cho
hộp chứa nguồn
29
24 Hình 3.14 Bản vẽ cơ khí chi tiết khóa bảo vệ thanh giữ nguồn 30
25
Hình 3.15 Bản vẽ cơ khí thùng đo kết nối với hộp bảo quản
nguồn phóng xạ
31
26 Hình 3.16 Hệ đo gồm hộp chứa nguồn và thùng đo mẫu 31
27 Hình 3.17 Giá trị suất liều nơtron tại điểm cách nguồn 0,75m 32
28
Hình 3.18 Các dụng cụ và quá trình nạp nguồn vào hộp chứa
nguồn
33
29
Hình 3.19 Hiệu suất của dêtctơ NaI và BGO theo năng lượng
của photon tới (MeV)
34
30 Hình 3. 20 Sơ đồ nguyên lý của bộ tiền khuếch đại 34

31 Hình 3.21 sơ đồ khối mạch khuếch đại 35
32
Hình 3.22 Dạng xung lối ra từ đầu đo và tác dụng của mạch vi
phân.
35
33 Hình 3.23 Nguyên lý làm việc của mạch giữ điểm không 36
34 Hình 3.24 Dạng xung lối vào, lối ra điều khiển bộ phân biệt 36
35 Hình 3.25 Mô tả tác dụng của mạch giữ điểm không 36
36 Hình 3.26 Sơ đồ nguyên lý mạch lọc 36
37 Hình 3.27 Xung lối ra mạch lọc 37
38 Hình 3.28 Sơ đồ nguyên lý mạch khuếch đại 37
39 Hình 3.29 Sơ đồ khối bộ biến đổi ADC 39
40 Hình 3.30 Sơ đồ nguyên lý khối biến đổi ADC 39
41 Hình 3.31 Mạch điều khiển logic và đặt ngưỡng 40
42 Hình 3.32 Mạch giữ đỉnh, phóng điện và phục hồi 40
43
Hình 3.33 Sơ đồ nguyên lý khối thu thập, xử lý số liệu và
truyền thông
40
44
Hình 3.34a) Độ phi tuyến vi phân DNL, b) Độ phi tuyến tích
phân INL
41
45
Hình 3.35 Thiết bị chế tạo đang thu phổ gamma tự nhiên
trong môi trường
42
46
Hình 3.36 Sơ đồ vị trí đo liều bức xạ: VT đo khi nguồn trong
container; VĐ vị trí đo khi nguồn ở vị trí đo mẫu

46
47 Hình 4.1 Vật liệu cản xạ để che chắn nơtron 49

- 11 -
48 Hình 4.2 Các cấu hình được thử nghiệm 50-52
49 Hình 4.3 So sánh phổ thu được trên 5 cấu hình thử nghiệm 53
50 Hình 4.4 Phổ so sánh giữa phổ thu được trên CHI và CHV 54
51 Hình 4.5 Phổ thu trên cấu hình I với hai độ dày lớp PE 55
52
Hình 4.6 So sánh phổ thu được theo 2 “lớp” than 35cm và
50cm
56
53 Hình 4.7 Phổ của hệ thiết bị PGNAA với nguồn Co và Ba 60
54 Hình 4.8 Đồ thị đường chuẩn năng lượng với nguồn Co và Ba 60
55
Hình 4.9 Xác định vị trí kênh đỉnh H theo vạch phổ năng
lượng trong bước 3
60
56 Hình 4.10 Đồ thị đường chuẩn năng lượng Co, Ba và H 61
57
Hình 4.11 Xác định vị trí kênh vạch phổ NL của Si trong
bước 4
62
58
Hình 4.12 Đồ thị đường chuẩn năng lượng Co, Ba, H và
Nguyên tố Si trong than

62
59
Hình 4.13 Xác định vị trí kênh các đỉnh năng lượng của H và

Si
63
60
Hình 4.14 Lưu đồ phần mềm tính toán và xử lý số liệu hệ
phân tích độ tro
64
61
Hình 4.15 Phân tích phổ vùng năng lượng cao của phổ thu
trên một mẫu đo
66
62
Hình 4.16 So sánh phổ của 4 mẫu than phân tích trên hệ
PGNAA
68
63
Hình 4.17 So sánh đỉnh phổ hydro của một mẫu than thu ngày
12/7/2011
72
64 Hình 4.18 So sánh các vùng phổ ROI của một mẫu than 73
65
Hình 4.19 Tương quan giữa độ tro phân tích hóa và độ tro của
thiết bị
73-74
66
Hình 4.20 Đường cong độ nhạy của hệ thiết bị PGNAA
76
67
Hình 4.21 Đường cong sai số của đường chuẩn và kết quả đo
79
68

Hình 5.1: Mô hình hệ phân tích PGNAA thành hệ đo hiện
trường nhờ sử dụng xe tải nhẹ.
82





- 12 -
GIỚI THIỆU TÓM TẮT
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO THIẾT BỊ PHÂN TÍCH ĐỘ TRO THAN BẰNG PGNAA
VỚI NGUỒN PHÁT NƠTRON
Dự án hợp tác Vùng Châu Á – Thái Bình Dương (RAS) của IAEA về lĩnh vực NCS
triển khai từ năm 2001 đã mang đến nhận thức mới về ứng dụng của kỹ thuật hạt nhân cho
các nước tham gia. Qua 4 khóa năm tài chính (RAS/8/089, RAS/8/094, RAS/8/099 và
RAS/8/107), bằng việc chuyển giao kỹ thuật pha sau cao hơn pha trước, khắc phục các hạn
chế và mở ra thêm ứng dụng mới, trình độ các nước được nâng lên từ việc tiếp cận, tiếp
nhận chuyển giao kỹ thuật, đạt đến mức làm chủ và có thể chế tạo ra các thiết bị có tính
năng tương tự. Điều mong muốn của sự hợp tác đã trở thành sự thành công của Dự án. Dự
án đã viện trợ cho Việt Nam nhiều thiết bị để xây dựng Trung tâm trình diễn Vùng, trong
đó có thiết bị đo độ tro theo phương pháp tán xạ ngược gamma và thiết bị đo lỗ khoan
thăm dò bằng PGNAA. Năm 2008, Dự án RAS/8/107, IAEA viện trợ nguồn phát nơtron,
Việt Nam có trách nhiệm chế tạo hệ đo độ tro đống than bằng kỹ thuật PGNAA. Kỹ thuật
phân tích bằng phương pháp kích hoạt nơtron-gamma tức thời (PGNAA) là một trong
những kỹ thuật phân tích tiên tiến. Ưu điểm của phương pháp đo này là phân tích nhanh,
kết quả khá chính xác, không phải gia công mẫu, quá trình phân tích không bị ảnh hưởng
của điều kiện môi trường, và phân tích được hầu hết các nguyên tố trong bảng tuần hoàn
Đề tài “Nghiên cứu xây dựng hệ thiết bị phân tích độ tro than sử dụng kỹ thuật PGNAA
với nguồn phát nơtron”, triển khai từ tháng 4/2009, hoàn thành tháng 9/2011 đã thành công
trong việc xác định nhanh độ tro than.

Hệ đo PGNAA phân tích độ tro than có các thông số kỹ thuật chính sau đây: Kết quả
xác định độ tro có sai số tuyệt đối nhỏ hơn 1%; Sử dụng nguồn nơtron Cf-252 có cường độ
là 0,85 x 10
6
n/s; sử dụng đầu thu BGO kích thước 51 x 51mm do hãng REXON chế tạo,
ADC có độ phân giải 2000 kênh; Thời gian phân tích mẫu than là 600s – 1000s; Khối
lượng mẫu than phân tích là 700 kg; Hệ đo kết nối với máy tính qua cổng USB, chạy trên
môi trường Win XP; Liều bức xạ gây bởi nơtron và gamma ở xung quanh hệ đo nhỏ hơn
nhiều so với mức liều cho phép theo quy định của IAEA (Liều được phép đối với người
làm việc trong môi trường phóng xạ là 5 µSv/h);
Đề tài đã xây dựng được các quy trình: Quy trình phân tích độ tro than; quy trình lập
đường chuẩn, làm mẫu chuẩn và viết hướng dẫn sử dụng thiết bị. Có hai bài báo đã được
đăng tải trên Tạp chí Hoạt động khoa học – Bộ KHCN và Tạp chí Nuclear Science and
Technology – Viện Năng lượng nguyên tử Việt Nam.
Hệ thiết bị phân tích độ tro than bằng PGNAA trong phòng thí nghiệm, cần được tiếp
tục nghiên cứu, hoàn thiện công nghệ để đồng thời với việc xác định độ tro, xác định được
hàm lượng các nguyên tố, độ ẩm, chất bốc và nhiệt lượng của than, mở rộng cho các loại
đối tượng đo khác và cải hoán thiết bị phòng thí nghiệm thành thiết bị phân tích hiện
trường. Từng bước hoàn thiện các kỹ thuật trên, làm cho thiết bị PGNAA ngày càng hoàn
thiện, đáp ứng được các yêu cầu khó tính của các ngành công nghiệp. Chính vì ưu điểm
nổi bật của PGNAA nên nhất định các thiết bị sử dụng kỹ thuật PGNAA sẽ phát triển để
đáp ứng nhu cầu tự động hoá trong quá trình công nghiệp hoá ở Việt Nam.



- 13 -

- 14 -
ABSTRACT
RESEARCH AND DEVELOPMENT THE OFF-BELT ANALYSER BY PGNAA

IAEA-RCA/RAS on NCS project have been operating from 2001 brought a new
conception and approach about application of nuclear and nucleonic techniques in member
states. Through 4 cycle of projects (RAS/8/089, RAS/8/094, RAS/8/099 and RAS/8/107),
by a step-by-sep technical transfer, higher level on later phase, this technical transfer way
has corrected disadvantages and opened new applications, helps the member states from
passive receiving to active joining into higher level of technical development for particular
application, in each member state. A regional demonstration centre has been set up in
Hanoi - Vietnam, to train personnel from around the RCA region in the use of this
instrumentation. The centre in Hanoi has been set a coal ash determination instruments
using back-scattered gamma and coal ash logging instrument using PGNAA methods. In
2008, through project RAS/8/107, IAEA has aided a neutron generator and Vietnam had a
responsibility to develop Ash content Bulk Analysis by PGNAA. Prompt gamma neutron
activation analysis technique (PGNAA) is one among advanced techniques over the world.
Advantages of this technique are fast analysis, good accuracy, sample process is not
required, no influences of measurement environment and analysis of almost elements in
the periodic table. Based on this issue, project “Research and development of PGNAA coal
ash analyser using neutron generator”, carried out since 9/2009, finished in 9/2011 have
achieved the first achievements in fast coal ash determination.
Developed Ash content Bulk Analysis by PGNAA has following technical
parameters: result of coal ash determined has absolute error less than 1%; uses Cf-252
neutron source with neutron flux of 0.85 x 10
6
n/s; uses BGO detector with size of 51 x
51mm, 2000 channels of ADC; analysis time is 600s; mass of analysed coal sample is 700
kg; PC connected via USB interface on Window XP; neutron dose and gamma dose
around the instruments are less than allowed doses in IAEA safety standards (allowed dose
for radiation personnel is 5 µSv/h);
The project has created out following procedures: procedure of coal ash analysis,
procedure for calibration of ash content, procedure for processing of standard samples;
user manual is also written.

This Ash content Bulk Analysis by PGNAA system is using in laboratory, and its is
needed to study and to improve more, to analyse not only ash content of coal buts also
element contents and other parameters, such as moisture, volatiles content and so on of the
coal; it is also needed to open new capability of measurements for other object (cement,
soil…), and changing the design to be a field an in-situ instrument. It is emphasized to
improve this system and technique, step-by-step, to make it suitable for strict requirements
of industry in industrialize-modernize process of Vietnam. By revealed advantages of
PGNAA technique, this kind of system should be developed and improved to catch the fast
development of automation in industry.

PHẦN I. MỞ ĐẦU
I. ĐẶT VẤN ĐỀ, XUẤT XỨ ĐỀ TÀI
Kỹ thuật phân tích bằng phương pháp kích hoạt nơtron-gamma tức thời
(PGNAA) là một trong những kỹ thuật phân tích tiên tiến, hiện đang có nhiều ứng
dụng [33]. PGNAA đang ngày càng được ứng dụng rộng rãi vào phục vụ sản xuất
công nghiệp và đời sống [32,34]. Ở các nước có thể tìm thấy rất nhiều ứng dụng,
trong rất nhiều ngành và lĩnh vực. Tuy nhiên, do việc xây dựng hệ đo sử dụng kỹ
thuật này đòi hỏi phải có trình độ kỹ thuật – công nghệ cao và nguồn kinh phí khá
lớn, cho nên trong nhiều năm đã qua, nó vẫn chưa được nghiên cứu - ứng dụng ở
Việt Nam. Ở nước ta, việc ứng dụng kỹ thuật hạt nhân đang được triển khai mạnh,
nhưng kỹ thuật PGNAA chưa được quan tâm nhiều. Trong công nghiệp, hiện có
một số cơ sở sử dụng thiết bị PGNAA với nguồn phóng xạ, nhưng chưa có cơ sở sử
dụng thiết bị PGNAA với nguồn phát bức xạ là máy phát hoặc ống phát nơtron.
Dự án hợp tác vùng Châu Á – Thái Bình Dương, liên tục trong các năm tài
khóa từ năm 2001 đến năm 2005 (RAS/8/089, RAS/8/094, RAS/8/099) về “Lợi ích
của việc ứng dụng các phương pháp phân tích kỹ thuật hạt nhân trong kỹ nghệ khai
khoáng đối với việc thăm dò và khai thác khoáng sản” do IAEA chủ trì nhằm mục
đích giới thiệu, trình diễn và chuyển giao các kỹ thuật phân tích hạt nhân hiện đại
trong các lĩnh vực khai thác than và mỏ kim loại. Việt Nam đã tham gia rất tích cực
và chủ động trong nghiên cứu triển khai, trình diễn ứng dụng thiết bị, kỹ thuật liên

quan và tổ chức các hội thảo quốc tế. Việt Nam và Trung Quốc được chọn để xây
dựng hai trung tâm đào tạo và trình diễn Vùng - RDC (Regional training and
Demonstration Centre) của dự án đặt tại Hà Nội (Viện KH&KTHN) và Bắc Kinh -
Trung Quốc. Với vai trò chủ cơ sở RDC, Viện được trang bị một số thiết bị phân
tích hạt nhân tiên tiến như: phân tích nguyên tố theo phương pháp XRAY; phân tích
độ tro đống than; xác định độ tro vỉa than trong lỗ khoan thăm dò và khai thác than;
phân tích mật độ, độ ẩm nền đường; xác định mật độ lỗ khoan khảo sát nền móng
công trình. Một số thiết bị điển hình, bao gồm:
- Hệ phân tích độ tro lỗ khoan dùng phương pháp gamma-gamma: Sử dụng
nguồn Cs-137 hoạt độ thấp để xác định độ tro của các vỉa than trong lỗ khoan.
- Thiết bị phân tích độ tro than trong đống than và vỉa than, theo phương pháp
đo gamma tán xạ ngược, sử dụng nguồn Cs-137 hoạt độ thấp (370 kBq).
- Hệ đo lỗ khoan dùng phương pháp PGNAA: Sử dụng nguồn nơtron Cf-252
thông lượng 10
7
n/s. Hệ này có thể xác định độ tro và phân tích nguyên tố trong các
lỗ khoan thăm dò than và khoáng sản (Sắt, Nhôm, Đồng…).
- Hệ đo mật độ, độ ẩm nền đường, PB 102E: sử dụng nguồn Co-60 và Cf-252.
- Hệ đo mật độ, độ ẩm dưới nền đường, PB 105: sử dụng Co-60 và Cf-252.
Sau giai đoạn khiển khai ứng dụng các thiết bị hạt nhân trên, người sử dụng
(End-user) thấy rõ lợi ích cũng như hạn chế của các thiết bị hạt nhân. Ví dụ: Thiết
bị phân tích độ tro than trong đống than - vỉa than và thiết bị đo độ tro lỗ khoan,
1
theo phương pháp đo gamma tán xạ ngược, sử dụng nguồn Cs-137 liều thấp (370
kBq) có ưu điểm phân tích nhanh, dễ sử dụng, phục vụ tốt cho quá trình khai thác
và chế biến than, nhưng không đạt yêu cầu về độ chính xác và độ tin cậy để bán
hàng/ xuất khẩu than; Hệ PGNAA đo lỗ khoan có khả năng phân tích nguyên tố và
loại trừ ảnh hưởng của độ ẩm để xác định nhanh độ tro, khắc phục nhược điểm của
thiết bị đo độ tro đống theo phương pháp đo gamma tán xạ ngược, nhưng giá thành
cao. Từ đó cho thấy thiết bị sử dụng kỹ thuật PGNAA có khả năng rất lớn và nhiều

triển vọng ứng dụng để phân tích nguyên tố trong thăm dò - khai thác của ngành
than và khoáng sản. Từ đây, Dự án hợp tác Vùng bắt đầu triển khai ứng dụng của hệ
phân tích PGNAA có khả năng phân tích nhanh các lượng mẫu lớn như trong đống
than (PGNAA for off-belt bulk analyser). Trong năm tài khóa 2004 - 2005 của dự
án RAS/8/099, Trung Quốc tự chủ về nguồn Cf-252 và chế tạo cơ khí hệ đo, Dự án
cung cấp thiết bị điện tử và phần mềm xử lý. Tiếp theo, năm tài khóa 2007-2009
của dự án RAS/8/107, Dự án cung cấp nguồn Cf-252 cho RDC Hà Nội và Việt Nam
tự nghiên cứu chế tạo thiết bị phân tích và các phần mềm xử lý tín hiệu. Hệ xây
dựng có cấu hình dựa theo thiết kế của IAEA.
Trong khuôn khổ của dự án RAS/8/107 IAEA dự định cung cấp cho Việt
Nam nguồn phát nơtron Cf-252 để chế tạo hệ đo. Nhưng do Trung Quốc, nước
thành viên, đã chế tạo được ống phát nơtron và đề nghị được cung cấp thử nghiệm
trong Dự án nên đã được chuyên gia IAEA chấp thuận. Một ống phát nơtron loại
D-D trị giá 35.000 đô la Mỹ đã được cung cấp cho Việt Nam (nhận về Viện tháng
11/2008). Viện KH&KTHN phải xây dựng được hệ thiết bị hoàn chỉnh dựa trên
ống phát này. Việt Nam cần có kinh phí đối ứng để chế tạo phần còn lại của thiết
bị bao gồm: nhập đầu dò BGO, chế tạo các mạch điện tử xử lý tín hiệu và điều
khiển, hệ thống cơ khí, viết phần mềm,…đó là lý do để mở đề tài.
Trên cơ sở nguồn phát nơtron do IAEA cung cấp (ống phát và nguồn đồng vị),
đề tài xây dựng một hệ thiết bị phân tích nhanh độ tro đống than sử dụng kỹ thuật
PGNAA để phục vụ công tác đào tạo, chuyển giao công nghệ trong Vùng và ứng
dụng nó trong khai thác và chế biến than ở Việt Nam. Vì lý do như vậy, nên tháng
8/2009, Viện Năng lượng nguyên tử Việt Nam và Bộ Khoa học và Công nghệ đã
phê duyệt và giao cho Viện Khoa học và kỹ thuật hạt nhân thực hiện đề tài “Nghiên
cứu xây dựng hệ thiết bị phân tích độ tro sử dụng kỹ thuật PGNAA với ống phát
nơtron” mã số: ĐT.03/09.NLNT, thời gian thực hiện trong 02 năm, từ tháng 4/2009
đến tháng 3/2011. Tuy nhiên trong quá trình thực hiện, ống phát nơtron đã bị hỏng,
đề tài đã mất nhiều thời gian chờ đợi việc trao đổi thông tin, thương thảo và sửa
chữa theo sự hướng dẫn của nhà cung cấp. Gần một năm sau, phía Trung Quốc thừa
nhận họ không còn khả năng bảo hành (do tác giả đã chuyển công tác khỏi Công ty)

nên Chủ nhiệm đề tài đã đề nghị Viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân tổ chức hội
thảo khoa học để tìm giải pháp tháo gỡ khó khăn. Ngày 27/10/2010 Hội thảo khoa
học đã được tổ chức với sự tham gia của nhiều nhà khoa học, có những chuyên gia
đã từng làm các thí nghiệm với nguồn nơtron tại Viện Vật lý – Viện Khoa học và
2
công nghệ Việt Nam. Toàn văn biên bản hội thảo và danh sách cán bộ tham gia nằm
trong hồ sơ báo cáo tiến độ cuối năm 2010 gửi Bộ KHCN và được sao đăng lại
trong Phụ lục 2.3 của Báo cáo kết quả đề tài. Một trong những kết luận rút ra từ hội
thảo là: Cần tiếp tục thực hiện đề tài với việc sử dụng nguồn đồng vị để thay cho
ống phát bị hỏng; Việc thay đổi nguồn phát nơtron không làm cho mục tiêu của đề
tài thay đổi mà chỉ là thay đổi đối tượng nghiên cứu và có chăng là thay đổi một số
nội dung có liên quan; Cần đề nghị cấp trên xin kéo dài thời gian thêm một đến hai
năm. Đến tháng 12/2010, Bộ KHCN đã ra quyết định số 3058/QĐ-BKHCN về việc
chỉnh sửa tên và gia hạn thời gian thực hiện (Phụ lục 2.2). Theo quyết định này, tên
đề tài là: “Nghiên cứu xây dựng hệ thiết bị phân tích độ tro sử dụng kỹ thuật
PGNAA với nguồn phát nơtron”, thời gian thực hiện kéo dài đến 9/2011.
II. MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI
• Xây dựng được một hệ thiết bị phân tích độ tro của than phục vụ công tác
khai thác và sản xuất than sử dụng kỹ thuật PGNAA với nguồn phát (ống phát/
nguồn đồng vị) nơtron.
• Thực hiện nội dung của dự án RAS/8/107 (IAEA cung cấp ống phát nơtron.
Phần còn lại do phía Việt nam đầu tư chế tạo). Thiết bị chế tạo được dùng để biểu
diễn kỹ thuật đo PGNAA trong các khóa đào tạo tổ chức tại Việt Nam.
III. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU CHÍNH
Đề tài có 5 nội dung, trình bày trong báo cáo như sau:
Phần II. LÝ THUYẾT TỔNG QUAN.
a. Nội dung 1: Tổng quan về kỹ thuật PGNAA và phương pháp đo độ tro
bằng kỹ thuật PGNAA. Trình bày tình hình nghiên cứu ở nước ngoài và ở Việt Nam
về kỹ thuật PGNAA; bản chất vật lý của kỹ thuật PGNAA với hai loại nguồn phát
nơtron là ống phát và nguồn Cf-252; các phương pháp phân tích hạt nhân xác định

độ tro than; tình hình nghiên cứu - ứng dụng kỹ thuật PGNAA phân tích độ tro than
ở Việt Nam.
Phần III. NGHIÊN CỨU, THỰC NGHIỆM. Gồm các nội dung:
• Nội dung 2: Chế tạo thiết bị, gồm: Tính toán, thiết kế và chế tạo hộp chứa
nguồn và thùng đo mẫu, các bộ phận này thỏa mãn giải quyết yêu cầu của hệ đo và
đáp ứng tiêu chuẩn an toàn bức xạ; chế tạo phần điện tử (tiền khuếch đại, khuếch
đại, biến đổi ADC); viết phần mềm (thu, biểu diễn phổ và xử lý số liệu);
• Nội dung 4: Chế tạo mẫu than chuẩn. Nội dung này trình bày khái niệm về
mẫu than chuẩn, nguyên tắc – quan điểm lựa chọn mẫu than và kết quả thu được.
Phần IV. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Trình bày các kết quả thực nghiệm:
• Nội dung 3: Khảo sát các tham số của hệ thiết bị phân tích đã được chế tạo
và Xây dựng đường chuẩn cho thiết bị. Các tham số của hệ thiết bị khi xác định cấu
hình đo (xác định vật liệu che chắn bức xạ và độ dày lớp cản xạ cần thiết để loại bỏ
tia nơtron và gamma sinh ra bởi vật liệu cản xạ trong quá trình tia nơtron đâm
xuyên trực tiếp từ nguồn phát đến đầu thu;
• Nội dung 5.1: Xây dựng quy trình phân tích;
3
4
• Nội dung 5.2 Hướng dẫn sử dụng thiết bị.
Hai nội dung 5.1 và 5.2 trình bày trong Phụ lục 1 của báo cáo.
Phần V. KẾT LUẬN
Kết luận chung về các nội dung đã thực hiện, những cái mới đã thu được,
những điểm đạt được và chưa đạt được, những điểm cần nghiên cứu thêm và kiến
nghị những vấn đề cần tiếp tục nghiên cứu, triển khai.
IV. THỜI GIAN THỰC HIỆN
Thời gian thực hiện từ tháng 4/2009 – 9/2011.
V. ĐƠN VỊ THỰC HIỆN
Viện Khoa học và Kỹ thuật hạt nhân – Viện Năng lượng nguyên tử Việt Nam.
VI. NGUỒN KINH PHÍ VÀ MỨC KINH PHÍ ĐƯỢC CẤP
Nguồn kinh phí Nhà nước, được duyệt 510 triệu, tiết kiệm 10% của năm 2009,

nên kinh phí thực hiện là 485 triệu. Kinh phí này không thay đổi mặc dù năm 2010
đã có sự điều chỉnh của một số nội dung liên quan đến nguồn phát nơtron.
Đề tài đã xây dựng thành công hệ thiết bị phân tích độ tro than sử dụng kỹ
thuật PGNAA với nguồn nơtron Cf-252. Hệ thiết bị này đã đáp ứng được mục tiêu
đặt ra với các chỉ tiêu như đã đăng ký: phân tích độ tro than có sai số tuyệt đối trong
giới hạn +
1 % so với giá trị phân tích hóa; xây dựng được quy trình phân tích và
viết hướng dẫn sử dụng thiết hệ bị. Có hai bài báo được đăng tải.
Có được thành công trên, trong quá trình thực hiện đề tài đã nhận được sự
tham gia, phối hợp thực hiện có hiệu quả của nhiều cán bộ trong Viện. Đặc biệt là
các cán bộ sau đây: TS. Nguyễn Tuấn Khải, chủ trì nhóm nghiên cứu chạy chương
trình mô phỏng MCNP để tính toán, thiết kế hộp chứa nguồn - thùng đo mẫu và tích
cực phản biện phần tính sai số kết quả đo; TS. Trịnh Văn Giáp đã tích cực phản
biện các nội dung có liên quan đến vật lý; CN. Nguyễn Mạnh Hùng đã chủ trì việc
chế tạo hộp chứa nguồn và chế tạo mẫu than chuẩn; CN. Nguyễn Quang Long tham
gia thu phổ, xác định cường độ phát của ống phát nơtron và CN. Vũ Văn Tân (cán
bộ hợp đồng của đề tài) tham gia chạy mô phỏng MOCA, viết phần mềm thu phổ -
xử lý số liệu và vận hành thiết bị đo thực nghiệm.
Thành công trên của đề tài cũng mới chỉ là đáp ứng được mục tiêu của đề tài.
Tiềm năng ứng dụng của thiết bị PGNAA này còn rất lớn, thiết bị không chỉ dùng
lại ở xác định độ tro than mà còn phải xác định hàm lượng các nguyên tố có trong
than, xác định độ ẩm than. Quan trọng nhất là phải chuyển hóa thiết bị, sản phẩm
nghiên cứu trong phòng thí nghiệm trở thành thiết bị phân tích hiện trường, thiết bị
sử dụng có hiệu quả của các cơ sở ứng dụng (End-user) như kỳ vọng của các Nhà
làm chính sách về khoa học công nghệ của Việt Nam và của Dự án RAS về NCS
mà IAEA đã và đang quan tâm phát triển.
PHẦN II
LÝ THUYẾT TỔNG QUAN HỆ THIẾT BỊ PHÂN TÍCH
THEO PHƯƠNG PHÁP PGNAA
I. HỆ THIẾT BỊ SỬ DỤNG KỸ THUẬT KÍCH HOẠT NƠTRON

1. Các kỹ thuật sử dụng nguồn nơtron [2,6, 30]
Các kỹ thuật sử dụng nguồn nơtron đã đóng vai trò quan trọng trong xác
định các nguyên tố đối với các mẫu nhiều thành phần nguyên tố. Hình 2.1 là
minh họa về nguyên tắc tương tác của nơtron với hạt nhân, làm hạt nhân bị kích
thích phát ra các tia gamma – nguyên tắc của phương pháp phân tích kích hoạt
nơtron (NAA). Trong sơ đồ ta thấy hạt nhân bền chiếm bắt nơtron nhiệt và phát
ra các tia gamma trễ và tức thời.

PGNAA
















Kỹ thuật NAA ứng dụng trong phân tích nguyên tố, bao gồm:
a. Phân tích kích hoạt notron công cụ (INAA), là phương pháp dựa trên
việc sử dụng các công cụ vật lý như các khối điện tử chức năng, máy tính, phần
mềm xử lý để thực hiện quá trình thu thập số liệu từ khi kích hoạt nguồn nơtron
vào mẫu đo cho đến khi nhận được kết quả phân tích mà không phải thông qua

DGNAA
Thời gian sống,
T
1/2
<10
-12
s
Thời gian
tươn
g
tác
Thời gian sống của nguyên tố quan tâm
Hình 2.1 Phân tích kích hoạt nơtron gamma tức thời (PGNAA) và phân tích
kích hoạt nơtron gamma trễ (DGNAA)
5
quá trình xử lý bằng các phương pháp hóa học khác. Đây là phương pháp đáng
tin cậy và có khả năng phân tích các mẫu lớn từ vài g đến vài kg, thường được
coi là kỹ thuật phân tích không phá mẫu và không tạo ra các chất phóng xạ sau
khi phân tích;
b. Phân tích kích hoạt nơtron hóa phóng xạ (RNAA), là phương pháp mà
sau khi chiếu xạ nơtron là quá trình tách chất phóng xạ bằng hóa học và phân
tích;
c. Phân tích kích hoạt n trên nhiệt (ENAA) trong đó mẫu được bao phủ
bằng Cd hoặc Bo và được chiếu bởi dòng n trên nhiệt;
d. Phân tích kích hoạt n tuần hoàn (CNAA), mẫu được kích hoạt lặp đi lặp
lại và phổ tia gamma sau mỗi lần chiếu sẽ được lấy tổng. Quá trình chiếu xạ được
lặp lại cho đến khi hoạt độ tích lũy của các nuclide có thời gian sống dài đủ lớn.
Phương pháp này được dùng để tăng cường thống kê số đếm của các đỉnh phổ
tương ứng với các nuclide có thời gian sống ngắn;
e. Phương pháp phân tích kích hoạt PGNAA. Phương pháp này thu phổ của

các tia gamma tức thời phát ra từ phản ứng bắt n. Đây là quá trình phân tích dùng
kỹ thuật chiếu nơtron vào mẫu đo; khi chiếu, nơtron bị nhiệt hóa, làm chậm và
trong khi khi tương tác với mẫu đo, làm phát ra các gamma tức thời (có thời gian

sống, T
1/2
<10
-12
s), đó là các bức xạ gamma đặc trưng của các nguyên tố có trong
mẫu đo; sử dụng các công cụ như các khối điện tử chức năng (đầu thu, tiền
khuếch đại, khuếch đại, biến đổi ADC, MCA), phần mềm chuyên dụng và xử lý
trên máy tính để thu nhận các gamma đặc trưng, xử lý tín hiệu thu được và biến
đổi số liệu để cho ra kết quả theo mục đích cần nghiên cứu: như tổng các hàm
lượng hay hàm lượng riêng của từng nguyên tố có trong mẫu đo,… Phương pháp
này không cần phá mẫu và phân tích được nhiều nguyên tố, trong đó có cả các
nguyên tố không thể phân tích dễ dàng bằng các phương pháp trên.
Mỗi phương pháp trong số các phương pháp ở trên đều có giới hạn phân
tích của nó và phụ thuộc vào nhiều tham số như: lượng mẫu được chiếu xạ, thông
lượng n, thời gian chiếu, tổng hoạt độ sau khi chiếu, thời gian đếm, kích thước
đầu dò, hình học của phép đo và sự che chắn phông,…
Khi 1 vật liệu bị bắn phá bởi chùm n, các tia gamma phát ra nói chung có
năng lượng cao và dải phân bố rộng. Nếu cường độ và năng lượng của các tia
gamma này được ghi nhận bởi 1 hệ phổ kế phù hợp, thì có thể xác định được
hàm lượng các nguyên tố. Các tia gamma này có thể là các tia gamma tức thời
hoặc các tia gamma trễ (Hình 2.1). Với các tia gamma trễ ta có phương pháp
phân tích kích hoạt gamma trễ (DGNAA). Cùng 1 đầu dò có thể dùng chung cho
phương pháp DGNAA và PGNAA. Lưu ý rằng, quá trình thu phổ PGNAA dài,
6
có thể thu được cả các tia gamma trễ có thời gian sống ngắn hơn thời gian phân
tích.

Các nguồn n thường dùng trong phương pháp PGNAA và DGNAA là Cf-
252 và Am-Be. Hầu hết các hệ PGNAA thương mại đều dùng nguồn Cf-252 do
chúng chủ yếu phát ra các n nhiệt. Hoạt độ điển hình là 5-10 µg (100 –200 MBq
– 1-2 .10
7
n/s) đối với phép đo lỗ khoan và 15––20 µg (300–400 MBq – 3-4. 10
7

n/s) đối với các phép đo online. Nguồn
241
Am-Be cho ra các n năng lượng cao
hơn cũng có thể dùng trong phép phân tích các nguyên tố khi xét đến phản ứng
tán xạ không đàn hồi của n. Hoạt độ điển hình là khoảng 20 GBq đối với các
phép đo lỗ khoan và 100 GBq với các phân tích online.
Đầu dò nhấp nháy NaI và BGO thường được dùng trong phân tích kích hoạt
n. Đầu dò BGO có độ phân giải năng lượng ở nhiệt độ phòng thấp hơn đầu dò
NaI, nhưng có hiệu suất ở đỉnh hấp thụ toàn phần cao hơn cụ thể là với các năng
lượng cao của tia gamma trong phương pháp PGNAA.
2. Nguồn phát Nơtron [13]
Do thời gian sống ngắn nên chúng ta không gặp nơtron trong tự nhiên mà
phải tạo ra chúng. Có thể thu được nơtron trong các phản ứng khác nhau với các
hạt nhân mà nơtron liên kết yếu nhất. Trong các phản ứng này, đầu tiên cần tạo ra
hạt nhân trung gian có năng lượng kích thích bằng tổng năng lượng liên kết và
động năng của hạt tới trong hệ tọa độ khối tâm. Nếu năng lượng kích thích lớn
hơn năng lượng liên kết của “nơtron cuối cùng” trong hạt nhân trung gian thì xác
suất phát nơtron sẽ đủ lớn. Năng lượng còn lại của trạng thái kích thích sẽ nằm ở
dạng động năng của nơtron và hạt nhân con. Hạt nhân con sau khi nơtron bay ra
có thể vẫn ở trạng thái kích thích và sau đó năng lượng kích thích được giải
phóng bằng cách phát ra bức xạ gamma. Khả năng thu được nơtron ở phản ứng
này hay phản ứng khác được xác định bằng năng lượng liên kết của nơtron với

hạt nhân. Thời gian sống của gamma đặc trưng cho một nguyên tố được sinh ra
khi tương tác của nơtron với hạt nhân nhỏ hơn 10
-12
s.
Năng lượng của nơtron được phân loại như sau:
* Nơtron nhanh trên 500 keV
* Nơtron trung bình 1 keV – 500 keV
* Nơtron chậm dưới 1 keV
Nơtron chậm lại được chia làm 2 loại:
+ Nơtron trên nhiệt từ 0.1 eV đến 1 keV
+ Notron nhiệt dưới 0.1 eV

7
Thiết bị phân tích hạt nhân dùng kỹ thuật PGNAA trên cơ sở có ba loại nguồn
phát nơtron mà nó sử dụng [13]: nguồn nơtron đồng vị, máy phát/ống phát
nơtron và lò phản ứng hạt nhân. Do thiết bị phân tích của đề tài không liên quan
đến sử dụng nguồn nơtron của lò phản ứng hạt nhân cho nên chỉ có hai loại
nguồn nơtron được tìm hiểu và tổng quan trong báo cáo là nguồn đồng vị và
nguồn từ ống phát nơtron.
* Các thiết bị dùng nguồn nơtron đồng vị:
Các thiết bị loại này dùng các nguồn đồng vị như Cf-252 để phát nơtron
nhanh, có dải thông lượng từ 10
5
-10
7
n/s. Đặc điểm chung của các thiết bị loại
này là kích thước tương đối nhỏ gọn, phù hợp với phân tích hiện trường: xác định
độ tro trong đống than hoặc xác định độ tro vỉa than hoặc trong lỗ khoan thăm dò
– khai thác than; phân tích nguyên tố trong đống than và phân tích nguyên tố
trong thăm dò khai thác khoáng sản (Sắt, Nhôm, Đồng…). Tuy nhiên, cũng vì thế

mà thiết bị loại này có một số nhược điểm chính như: Giới hạn về kích thước,
nếu muốn tăng thông lượng nơtron đầu ra thì khối lượng của hệ che chắn an toàn
cũng tăng theo làm khối lượng và kích thước thiết bị tăng lên đáng kể; Để hạn
chế về kích thước và trọng lượng thì phải giữ thông lượng nơtron thấp, nên thiết
bị chỉ phù hợp với các phân tích định tính hoặc phân tích tổng. Thời gian sống
của nguồn ngắn, nhanh phải thay nguồn. Thủ tục xuất nhập khẩu, sử dụng và bảo
quản nguồn phức tạp.
* Các thiết bị dùng máy phát / ống phát nơtron (Neutron Generator),
các máy gia tốc làm nguồn nơtron có những ưu điểm rất lớn. Công suất phát
nơtron đạt được lớn hơn vài bậc so với các nguồn đồng vị. Bằng máy gia tốc, có
thể thu được chùm nơtron đơn năng tốt và có năng lượng bất kỳ. Cũng có thể tạo
chùm nơtron dạng xung thích hợp cho phép đo theo nguyên lý thời gian bay. Có
nhiều loại máy gia tốc để làm nguồn nơtron dựa trên các nguyên lý sau:
- Thu được các nơtron đơn năng dựa trên phản ứng (p, n) hoặc (d, n) với
chùm đơtron hoặc proton bằng máy gia tốc Van - de - Graph. Đôi khi người ta
còn sử dụng máy gia tốc vòng để thay đổi năng lượng hạt gia tốc và thu được
nơtron đơn năng.
- Phản ứng (d, n) rất thích hợp để thu nơtron năng lượng thấp (dưới 1 MeV).
Bia được sử dụng là đơtri, liti, triti và berili. Kết hợp với máy gia tốc đơn giản
năng lượng thấp có dòng lớn, có thể thu được chùm nơtron mạnh liên tục hoặc
xung.
- Có thể thu được chùm nơtron rất mạnh bằng máy gia tốc điện tử thẳng dựa
trên phản ứng (γ, n). Những nguồn nơtron loại này dùng cho các phổ kế làm việc
8
theo nguyên tắc thời gian bay. Cũng có khi các chùm nơtron thu được từ phản
ứng (p, n) và (d, n) trên máy gia tốc vòng hoặc máy gia tốc vòng đồng bộ.
Máy phát nơtron có hai loại là máy phát nơtron liên tục và máy phát nơtron
xung. Loại hút chân không liên tục đó là các máy phát chùm nơtron có cường độ
lớn khoảng 10
9

- 10
12
n/s theo chế độ liên tục hoặc xung tùy theo yêu cầu. Loại
thứ hai hàn kín gọi là ống phát nơtron, loại này thông lượng nhỏ hơn, khoảng
10
7
- 10
8
n/s. Ống phóng nơtron rất thích hợp với các bài toán phân tích kích hoạt
và phân tích nơtron-gamma tức thời.
Nguyên lý của máy phát nơtron dựa trên các phản ứng H
2
(d,n)He
3
,
H
3
(d,n)He
4
, thiết diện tương tác sẽ cao khi detơri có năng lượng khoảng 100 keV
tuy nhiên do bia Trichi là các tấm kim loại dày nên năng lượng detơri thường
được gia tốc lên 400 keV; để gia tốc cần ion hóa detơri và gia tốc trong trường
tĩnh điện.
Cao áp lên các cực gia tốc thẳng là điện áp một chiều giá trị không lớn có
thể chế tạo gọn nhẹ. Các ion detơri tạo ra từ nguồn ion tiêm vào buồng gia tốc;
sau khi gia tốc được đi qua van và thấu kính tứ cực từ để bắn vào bia Trichi; qua
phản ứng hạt nhân sản ra chùm nơtron.
Các máy phát nơtron thương mại hiện đang sử dụng phổ biến một trong hai
tương tác sau:
2

H +
2
H →
3
H + n (loại tương tác D-D) hoặc
2
H +
3
H →
4
H + n
(loại tương tác D-T). Máy phát nơtron dựa trên các tương tác trên tạo ra các năng
lượng của nơtron tương ứng là 2,5 MeV và 14 MeV.
Sử dụng các máy phát hoặc ống phát nơtron, có nhiều kích thước khác nhau tùy
theo điều kiện hoạt động. Máy phát nơtron, do đạt được thông lượng nơtron cao,
nên có khả năng phân tích rộng và độ chính xác cao hơn so với dùng ống phát
nơtron. Thiết bị COALSCAN của Australia dùng máy phát nơtron, hiện đang
được sử dụng rất rộng rãi, nhưng kích thước của các hệ thiết bị này khá lớn.
Thiết bị sử dụng ống phát nơtron có các ưu điểm nổi bật sau:
- Sử dụng ống phát có ưu điểm mạnh hơn nhiều so với sử dụng nguồn
phóng xạ cũng như so với các máy phát nơtron, do các ống phát này có kích
thước nhỏ, thông lượng lớn (10
7
– 10
12
n/s) và thời gian sống lâu, đạt khoảng
1500 giờ [27,28].
- Điểm nổi bật là thủ tục nhập khẩu đơn giản, chủ động kéo dài tuổi thọ, an
toàn trong sử dụng và bảo quản.
- Như vậy có thể thấy rằng các thiết bị phân tích PGNAA dùng ống phát

nơtron đã hội tụ được các ưu điểm của loại thiết bị dùng nguồn nơtron đồng vị là
tính gọn nhẹ, và của máy phát nơtron (theo định hướng phân tích hiện trường) là
có khả năng phân tích rộng phù hợp và độ chính xác chấp nhận được.
9
Tuy nhiên, thiết bị sử dụng ống phát nơtron cũng có nhược điểm so với
nguồn đồng vị là giá thành khá cao, chưa dễ được chấp nhận trên thị trường, nhất
là ở Việt Nam.
Các loại thiết bị PGNAA đã và đang được sản xuất tại nhiều nước như Mỹ,
Trung Quốc, Nga, Châu Âu, Kazakhstan…Riêng về ống phát nơtron có thể liệt
kê một số loại chính như: ống phát SODITRON của SONDERN (Châu Âu) có
thông lượng điển hình 10
6
-10
9
n/s, các ống phát nơtron Seri ING (của Viện tự
động hóa toàn Nga - Cơ quan năng lượng nguyên tử Nga) có thông lượng 10
8

n/s, model NT121 và NT504 của Trung Quốc, thông lượng 10
8
-10
14
n/s… Năng
lượng của nơtron đầu ra có thể từ 2,5 Mev đến 14 hoặc 17 MeV, tùy thuộc vào
phản ứng tạo thành nơtron xảy ra trong ống.

II. CÁC KỸ THUẬT PHÂN TÍCH THAN [20]
Đối với ngành than, KTHN được sử dụng trong thăm dò và khai thác để xác
định vỉa than, độ tro vỉa than, độ tro trong đống than, xác định độ ẩm, cân định
lượng và xác định độ tro trên băng tải, phân tích nguyên tố trong độ tro

1. Kỹ thuật huỳnh quang tia X (XRF)
Tia X tới chiếu vào mẫu phân tích, kích thích mẫu làm phát ra các tia X đặc
trưng với cường độ và năng lượng xác định, tia X đặc trưng này tới đầu thu. Thu
các tia X đặc trưng, xác định được các nguyên tố có trong mẫu phân tích (Hình
2.3a)
Kỹ thuật huỳnh quang tia X cũng thường được sử dụng khi phân tích
nguyên tố tại chỗ đối với các loại quặng. Hiệu ứng Compton và hiệu ứng tạo cặp,
có độ nhạy khác nhau phụ thuộc vào số Z của nguyên tử, có thể sử dụng để phân
tích các hỗn hợp kép. Cường độ bức xạ hủy cặp phụ thuộc cả vào Z trung bình và
mật độ khối của vật liệu cần đo, trong khi đó cường độ tán xạ Compton chỉ phụ
thuộc mật độ. Do vậy, chất lượng của quặng có thể xác định được khi sử dụng
kết hợp hai hiệu ứng này. Riêng bức xạ tán xạ ngược Compton thì được dùng để
xác định mật độ bề mặt của quặng (Hình 2.2b).







Hì g nh 2.2a) Phân tích nguyên tố tron
mẫu than bằng kỹ thuật XRF
Mẫu đo
Mẫu than
Than/
q
u
ặ
n
g

Hình 2.2b) Phân tích trên băng tải
bằng kỹ thuật XRF
10
Đo xác định nguyên tố trong than đòi hỏi công nghệ cao hơn so với việc
xác định độ tro than. Độ tro than là phần đóng góp của các ôxít của các nguyên tố
như Si, Ca, Fe, Al, Ti, K,… Xử lý phổ thu được, xác định độ tro mẫu than trên cơ
sở so sánh với các mẫu chuẩn dễ dàng hơn và có độ chính xác cao hơn so với
việc xác định hàm lượng nguyên tố trong than.
2. Kỹ thuật đo gamma tự nhiên
Hầu hết các vật chất có chứa trong nó số lượng khác nhau về các nguyên tố
phóng xạ tự nhiên như K, U, Th,…. Cường độ của các tia gamma tự nhiên chỉ ra
hàm lượng của các nguyên tố đặc biệt có trong vật chất. Tuỳ theo sự tương quan
của các phóng xạ tự nhiên đó với vật chất mà giá trị “các thông số” được chỉ ra.
Đó chính là các kết quả đo của ứng dụng, ví dụ như đo hàm lượng khối (xác định
độ tro trong đống than), phân biệt lớp (khi đo thăm dò lỗ khoan than, sẽ phân biệt
lớp chứa than với lớp đất, đá…), hoặc phân biệt chất lượng các vỉa than…
Đặc tính kỹ thuật của kỹ thuật này là rất an toàn do hoạt độ phóng xạ tự
nhiên thấp, nhưng kết quả đo khó đạt được độ chính xác cao so với các kỹ thuật
NCS khác.
Thông thường kết hợp đo gamma tự nhiên với đo PGNAA khi đo tham dò
lỗ khoan.
3. Kỹ thuật đo gamma truyền qua
Cường độ hấp thụ tia phóng xạ tỷ lệ thuận với mật độ và số nguyên tử
lượng (Z) trung bình của vật chất, cho nên cường độ tia phóng xạ truyền qua tỷ lệ
nghịch với chúng trong vật chất. Lợi dụng tính chất này để đo xác định độ dày
khối vật chất, lớp vật liệu…, xác định mật độ của vật chất hay xác định mức (đo
mức) của vật chất trong môi trường kín…, Hình 2.3.

Hình 2.3 Nguyên lý của kỹ thuật đo gamma truyền qua

4. Kỹ thuật đo gamma truyền qua 2 năng lượng
Phương pháp này có thể là phương pháp phổ biến nhất của kỹ thuật hạt
nhân đối với việc xác định độ tro trên băng tải. Độ tro được xác định bằng cách
đo độ truyền qua than của một chùm tia gamma hẹp có hai năng lượng thấp và
11