nghiên cứu côn gnghệ sản xuất một số chế phẩm phục vụ nông nghiệp cuso4.5h2o và znso4.7h2o

1

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU - KIỂM ĐỊNH
ĐÁ QUÝ VÀ VÀNG











BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC



NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ
SẢN XUẤT MỘT SỐ CHẾ PHẨM PHỤC VỤ
NÔNG NGHIỆP (CuSO
4
.5H
2
O VÀ ZnSO
4
.7H
2

O)












8255



Hà Nội, tháng 11 năm 2010

2

TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU – KIỂM ĐỊNH
ĐÁ QUÝ VÀVÀNG

BÁO CÁO ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT
MỘT SỐ CHẾ PHẨM PHỤC VỤ NÔNG NGHIỆP
CuSO
4
.5H
2
O VÀ ZnSO
4
.7H
2
O


ĐƠN VỊ CHỦ TRÌ THỰC HIỆN NHỮNG NGƯỜI THỰC HIỆN
Trung tâm Nghiên cứu – Kiểm định 1. KS. Phạm Đức Anh Chủ nhiệm
Đá quý và Vàng 2. TS. Phạm Văn Long
3. KS. Nguyễn Đình Duẩn


TS. Phạm Văn Long

Hà Nội, 2010
3

MỤC LỤC

Trang
MỞ ĐẦU
4
Phần I: TỔNG QUAN
6
I.1. Một số nguồn phát sinh bùn thải và khả năng thu hồi kim loại
6
I.1.1. Một số nguồn phát sinh bùn thải công nghiệp 6
I.1.2. Khả năng thu hồi kim loại 6
I.1.3. Tình hình nhu cầu của các chế phẩm phục vụ nông nghiệp 7
I.2. Tính chất hóa học và sinh học của các chế phẩm nghiên cứu
8
I.2.1. Tính chất hóa học và sinh học của CuSO
4
.5H
2
O 8
I.2.2. Tính chất hóa học và sinh học của ZnSO
4
.7H
2
O 10
I.3. Tình hình nghiên cứu xử lý bùn thải trên thế giới và tại Việt

Nam
13
I.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 13
I.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nước 13
I.4. Phân tích tình hình nghiên cứu và định hướng của đề tài
14
I.4.1. Mục tiêu – định hướng nghiên cứu của đề tài 14
I.4.2. Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật sử dụng 15
Phần II: NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CuSO
4
.5H
2
O
VÀ ZnSO
4
.7H
2
O
16
II.1. Công nghệ sản xuất CuSO
4
.5H
2
O
16
II.1.1. Hoá chất và dụng cụ 16
II.1.2. Các bước tiến hành
17
II.1.3. Kết quả nghiên cứu và thảo luận 19
II.2. Công nghệ sản xuất ZnSO

4
.7H
2
O
23
II.2.1. Hoá chất và dụng cụ 23
II.2.2. Các bước tiến hành.
24
II.2.3. Kết quả nghiên cứu và thảo luận 26
II.3. Đánh giá chất lượng các sản phẩm CuSO
4
.5H
2
O và
ZnSO
4
.7H
2
O
30
II.3.1. Đánh giá chất lượng sản phẩm CuSO
4
.5H
2
O 30
II.3.2. Đánh giá chất lượng sản phẩm ZnSO
4
.7H
2
O 35

KẾT LUẬN
39
TÀI LIỆU THAM KHẢO
41
Phụ lục: Một số hình ảnh của quá trình nghiên cứu công nghệ sản
xuất

44
4

MỞ ĐẦU
Trong nhiều năm gần đây, vấn đề bảo vệ môi trường và sinh thái nổi lên là một
vấn đề trọng tâm, cấp bách thu hút được sự chú ý của nhiều quốc gia trên thế giới.
Việc bảo vệ môi trường sống trên Trái đất được đặt ra với loài người vì sự cần thiết
của bản thân họ và cả cho thế hệ tương lai. Đây là vấn đề có ảnh hưởng to lớn tớ
i
phúc lợi của mọi dân tộc và phát triển kinh tế trên toàn thế giới.
Trên thế giới các ngành công nghiệp như: Công nghiệp khai khoáng và chế
biến, công nghiệp sản xuất các linh kiện điện tử, công nghiệp sản xuất các trang thiết
bị phục vụ đời sống và sản xuất,… đã phát triển một cách mạnh mẽ. Nhờ đó mà năng
xuất lao động và đời sống của con người ngày càng đượ
c nâng cao, tuy nhiên trong
quá trình sản xuất lại phát sinh ra một nguồn chất thải rất lớn đặc biệt là bùn thải công
nghiệp và bùn thải nguy hại. Ở nước ta theo tính toán của một số chuyên gia thì sản
xuất ra một tấn kẽm thì thải ra 0,5 tấn bùn, tuy nhiên trong bùn lại có nhiều các kim
loại quý mà ta có thể tận thu được để phục vụ cho ngành nông nghiệp. Do vậy việc xử
lý và tinh chế các loại bùn này lại là một vấn đề rất cấ
p thiết không những giải quyết
vấn đề môi trường mà còn tận thu được nguồn sản phẩm rất có giá trị.
Cùng với sự phát triển của các ngành công nghiệp thì ngành nông nghiệp của

nước ta cũng phát triển một cách vượt bậc. Các nhà máy sản xuất phân bón, sản xuất
thức ăn chăn nuôi được đầu tư phát triển nhanh chóng từ đó làm cho tập quán trồng
trọt và chăn nuôi truyền thống được thay thế
bằng mô hình trang trại. Tuy nhiên các
nhà máy lại nhập khẩu nguyên liệu chủ yếu ở nước ngoài cho nên giá thành rất cao và
phụ thuộc vào nước ngoài. Vì vậy việc nghiên cứu để tự sản xuất ra các loại chế phẩm
là một vấn đề rất quan trọng.
Chính từ những sự cấp thiết đó Trung tâm Nghiên cứu Kiểm định Đá quý và
Vàng đã đề xuất đề tài nghiên cứu khoa học “Nghiên cứu công nghệ sả
n xuất một số
chế phẩm phục vụ nông nghiệp (CuSO
4
.5H
2
O, ZnSO
4
.7H
2
O) từ quặng nghèo” nhằm
giải quyết một phần các vấn đề nêu trên.
Đề tài đã khảo sát, nghiên cứu các phương pháp sản xuất các chế phẩm từ các
nguồn thải của các nhà máy và quặng nghèo. Đồng thời đề tài cũng đề xuất được sơ
5

đồ công nghệ xử lý, sản xuất thích hợp và đạt hiệu quả trong quá trình xử lý bùn thải
của nhà máy Kẽm điện phân Sông Công - Thái Nguyên.
Trong quá trình thực hiện đề tài, các tác giả luôn nhận được sự hỗ trợ của Lãnh
đạo Công ty CP Đá quý và Vàng Hà Nội, lãnh đạo Vụ Khoa học Công nghệ (Bộ
Công Thương). Sự hợp tác có hiệu quả của các đơn vị liên quan gồm Nhà máy kẽm
điện phân sông Công – Thái Nguyên, Trường Đại học Khoa học T

ự nhiên, Viện Hoá
học (Viện Khoa học và Công nghệ Quốc gia), và nhiều tập thể, cá nhân các nhà khoa
học trong ngành.
Nhân dịp này các tác giả xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành của mình.
















6

Phần I
TỔNG QUAN
I.1. Một số nguồn phát sinh bùn thải và khả năng thu hồi kim loại
I.1.1. Một số nguồn phát sinh bùn thải công nghiệp
Trong các ngành công nghiệp hiện nay, các ngành có thể phát sinh bùn thải
công nghiệp bao gồm:

- Khai thác và chế biến các loại quặng: Khoa học phát triển, nhu cầu của con

người và xã hội ngày càng cao dẫn tới sản lượng kim loại do con người khai thác
hàng năm cũng tăng lên. Hoạt động khai thác và chế biến quặng là một nguồn quan
trọng sinh ra l
ượng bùn thải rất lớn và chiếm chủ yếu.
- Công nghiệp sản xuất các hợp chất vô cơ: Theo số liệu của cơ quan bảo vệ
môi trường Hoa Kỳ US – EPA thì thường xuyên có sự phát thải bùn chứa kim loại từ
các quy trình sản xuất các kim loại, hợp kim, hóa chất vô cơ, đó là quá trình sản xuất
xút – clo, sản xuất HF, AlF
3
, thuốc nhuộm, K
2
Cr
2
O
7
, NiSO
4
…
- Công nghiệp mạ điện: Bùn thải của quá trình mạ điện có hàm lượng kim loại
rất lớn đặc biệt là công nghiệp mạ đồng và kẽm.
- Quá trình sản xuất sơn, mực, thuốc nhuộm: Qua phân tích bùn thải của các
quá trình sản xuất sơn, mực, thuốc nhuộm người ta phát hiện thấy nồng độ một số
kim loại rất cao.
I.1.2. Khả năng thu hồi kim loại
Đố
i với mỗi loại bùn thải ta sử dụng các phương pháp khác nhau để thu hồi
từng kim loại và giảm tối đa các kim loại lẫn vào nhau. Các phương pháp thường
dung như:
- Kết tủa hydroxit, carbonat đối với các kim loại khác nhau ở các pH khác
nhau.

- Tách các muối của chúng khi nhiệt độ kết tinh khác nhau.
7

- Tách từng kim loại ra khỏi hỗn hợp có trong bùn nhờ vào thế oxi hóa của
chúng …
Đôi khi trong thực tế người ta phải dùng tổng hợp tất cả các phương pháp để
tách và thu hồi các kim loại ở trạng thái tinh khiết nhất.
I.1.3. Tình hình nhu cầu của các chế phẩm phục vụ nông nghiệp
Hiện nay, cùng với sự phát triển của công nghiệp thì nền nông nghiệp nước ta
cũng có sự tiến bộ và phát triển vượt b
ậc. Nước ta từ một nước nông nghiệp lạc hậu,
thiếu gạo đã trở thành nước đứng thứ hai trên thế giới về xuất khẩu gạo. Ngoài cây
lương thực thì cây công nghiệp cũng phát triển nhanh chóng cả về lượng và về chất.
Có những loại cây thế mạnh dẫn đầu thế giới về kim ngạch xuất khẩu. Cùng với sự
phát triển vượt bậc củ
a ngành trồng trọt thì ngành chăn nuôi ngày càng được khẳng
định và giữ vai trò chủ yếu trong ngành nông nghiệp của nước ta. Sản lượng heo thịt,
các loại gia cầm tăng gấp nhiều lần so với trước năm đổi mới. Đặc biệt là đầu những
năm 90 của thế kỷ 20 ở nước ta các nhà máy sản xuất thức ăn chăn nuôi và các nhà
máy sản xuất phân bón được xây dựng với tốc độ rấ
t nhanh. Từ đây làm cho nền nông
nghiệp nước ta chuyển sang một giai đoạn phát triển mới “nông nghiệp được gắn kết
chặt chẽ với công nghiệp”. Mô hình chăn nuôi đơn lẻ trước kia được dần thay thế
bằng trang trại tập trung với quy mô lớn. Với những cách chăn nuôi dùng thức ăn
truyền thống nay đã dần được thay thế bằng các thức ăn tổng hợp sẵn cung c
ấp từ các
nhà máy.
Tuy nhiên, một thực tế hiện nay là các nhà máy sản xuất thức ăn chăn nuôi chủ
yếu do nước ngoài đầu tư hoặc liên doanh nên giá thành sản phẩm thường rất cao.
Các nguyên liệu chủ yếu như: Khô đậu tương, bột cá, chất tăng trọng, các loại vi

lượng,… chủ yếu được nhập khẩu. Theo số liệu 6 tháng đầu năm 2010 thì riêng nhập
siêu đối với các nguyên liệu này đã lên tớ
i 2,5 tỷ USD. Riêng phần vi lượng lên tới
0,35 tỷ USD. Cho nên vấn đề nghiên cứu sản xuất các loại chế phẩm trong nước đang
là một vấn đề rất cấp thiết.
8

I.2. Tính chất hóa học và sinh học của các chế phẩm nghiên cứu
I.2.1. Tính chất hóa học và sinh học của CuSO
4
.5H
2
O
I.2.1.1. Tính chất hóa học của CuSO
4
.5H
2
O
Đồng (II) sunfat (CuSO
4
.5H
2
O) là những tinh thể tam tà màu xanh lam, trong
đó ion Cu
2+
được phối trí kiểu bát diện lệch. Bao quanh ion Cu
2+
có bốn phân tử H
2
O

cùng nằm trên một mặt phẳng. Hai nhóm SO
4
2-
nằm ở hai phía của mặt phẳng và trên
cùng một trục còn phân tử H
2
O thứ năm, bằng liên kết hyđro, liên kết với một phân tử
H
2
O của mặt phẳng và với một nhóm SO
4
2-
. Khối lượng riêng 2,29 (g/cm
3
), lên hoa
một ít ngoài không khí.
Khi đun nóng, pentahyđrat mất dần nước và đến 250
o
C biến thành muối khan:
CuSO
4
.5H
2
O CuSO
4
.3H
2
O CuSO
4
.H

2
O CuSO
4

CuSO
4
khan là chất bột trắng, có khối lượng riêng là 3,606, rất háo nước và tạo thành
các hyđrat. Độ ẩm còn lại của không khí trên CuSO
4
khan ở 25
o
C là 1,40 mg H
2
O
trên 1lít. Ở 653
o
C thì CuSO
4
bắt đầu phân hủy thành CuO và SO
3
và kết thúc ở
720
o
C.
CuSO
4
.5H
2
O tan trong nước và rượu loãng, không tan trong rượu nguyên chất.
Các dung dịch nước có phản ứng axit yếu. Khi tan trong axit clohyđric đặc hấp thụ

nhiều nhiệt. Chúng tác dụng với sunfat kim loại kiềm hay amoni tạo thành sunfat kép
M
2
SO
4
.CuSO
4
.6H
2
O
Bảng 1: Độ tan CuSO
4
trong nước
t
o
C
CuSO
4
%
t
o
C
CuSO
4
%
t
o
C
CuSO
4

%
0
15
25
31

12,9
16,2
18,7
20,3
40
50
60
70
22,8
25,1
28,1
31,4
80
90
100
34,9
38,5
42,4
Theo TCQG 4165-48, thành phẩm t.k.h.h và t.k.p.t phải chứa ít nhất 99%
CuSO
4
.5H
2

O. Còn thành phẩm t.k ít nhất 98%.
100
o
C
150
o
C
250
o
C
9

Bảng 2: Tỉ trọng các dung dịch nước CuSO
4

CuSO
4
%
d
4
20
CuSO
4
%
d
4
20

CuSO
4

%
d
4
20

1
2
4
5
1,009
1,019
1,040
1,062
8
10
12
1,084
1,107
1,131
14
16
18
1,156
1,180
1,206
Bảng 3: Lượng tạp chất tối đa cho phép (%) trong các hạng thành phẩm CuSO
4
.5H
2
O

Tạp chất t.k.h.h t.k.p.t t.k
Chất không tan trong nước
Clorua (Cl)
Sắt (Fe)
Muối các kim loại không
kết tủa với H
2
S
0,002
0,001
0,001
0,05
0,005
0,002
0,01
0,1
0,01
0,005
0,03
0,2
Hydrat CuSO
4
.5H
2
O là hóa chất thông dụng nhất của đồng. Nó được dùng vào
việc tinh chế đồng kim loại bằng phương pháp điện phân, dùng làm thuốc trừ sâu, diệt
nấm mốc, vi lượng cho thức ăn chăn nuôi, cây trồng. Trong công nghiệp hóa chất
chúng được dùng để điều chế nhiều hợp chất của đồng.
I.2.1.2. Tính chất sinh học của đồng
Tuy hàm lượng của đồng trong cơ thể sinh vật nói chung và cơ th

ể người nói
riêng rất bé, khoảng 10
-4
% nhưng vai trò của đồng đối với sự sống là vô cùng quan
trọng.
Đồng là một trong những kim loại thiết yếu của sự sống, cho đến nay người ta
đã xác định được 25 protein và enzim chứa đồng. Chúng có mặt trong các dạng khác
nhau của sự sống và đóng vai trò rất khác nhau. Giống như sắt, kẽm và các kim loại
chuyển tiếp khác, đồng thường nằm ở các trung tâm hoạt động của các phân tử sinh
học, trong đ
ó đồng có thể ở mức oxi hóa +1 hoặc +2.
Nhóm enzim xúc tác cho các phản ứng oxi hóa-khử có xitocromoxiđaza, enzim
này xúc tác cho giai đoạn cuối của quá trình hô hấp. Trong quá trình này đồng luân
phiên tồn tại ở hai trạng thái oxi hóa +1 và +2. Cu
2+
oxi hóa chất nền chuyển thành
Cu
+
. Ion này bị oxi hóa bởi oxi, nghĩa là chuyển electron cho oxi để trở lại thành Cu
2+

và cứ thế quá trình lặp đi, lặp lại. Đồng cũng tạo thành một nhóm các protein có khả
10

năng hấp thụ thuận nghịch oxi giống như hemoglobin và mioglobin mà đại diện là
hexoxianin. Hexoxianin được tìm thấy ở một số loài nhuyễn thể. Nó có khối lượng
phân tử khoảng 4.000.000. Dạng chưa hấp thụ oxi của hemoxianin không có màu
chứng tỏ rằng đồng ở trạng thái oxi hóa +1(d
10
), còn dạng đã hấp thì oxi có màu xanh

chàm, chứng tỏ đồng ở mức oxi hóa +2 (d
9
).
Đã xác định được rằng sự thiếu đồng trong cơ thể dẫn đến phá vỡ sự trao đổi
sắt giữa huyết tương và hồng cầu, do đó dẫn đến bệnh thiếu máu. Sự thiếu đồng cũng
dẫn đến chứng bạc tóc. Đồng có vai trò trong sự tạo thành myclin, loại vật liệu làm
lên vỏ các dây thần kinh.
Đối với cơ thể người và động vật, Cu là m
ột nguyên tố vi lượng cần thiết tham
gia vào quá trình tạo hồng cầu, bạch cầu và là thành phần của nhiều enzym trong cơ
thể. Cơ thể thiếu Cu sẽ ảnh hưởng đến sự phát triển, đặc biệt đối với trẻ em. Từ các
nguồn thức ăn, cơ thể tiếp nhận hàng ngày 1 – 3 mg. Đối với người lớn, tỷ lệ hấp thụ
và lưu giữ Cu tùy thuộc vào lượ
ng đưa vào cơ thể hàng ngày. Những khẩu phần ăn
thong thường đủ đáp ứng yêu cầu này. Tuy nhiên trong những trường hợp thiếu đồng
trong cơ thể cần ăn thêm những loại lương thực và thực phẩm chứa nhiều đồng như
gan, lòng đỏ trứng, sữa chua, quả hồ đào, bánh mì đen,…
I.2.2. Tính chất hóa học và sinh học của ZnSO
4
.7H
2
O
I.2.2.1. Tính chất hóa học của ZnSO
4
.7H
2
O
ZnSO
4
.7H

2
O là những tinh thể hình thoi, không màu, khối lượng riêng 1,96,
dần dần lên hoa ở ngoài không khí khô. Ở 39
o
C bị chảy trong nước kết tinh và biến
thành ZnSO
4
.6H
2
O, ở 250-280
o
C mất nước chuyển thành muối khan. Khi nung nóng
thật đỏ nó phân hủy thành ZnO và SO
3
. Rất dễ tan trong nước và không tan trong
rượu.
Bảng 4: Độ tan của ZnSO
4
.7H
2
O trong nước
t
o
C
ZnSO
4

%
t
o

C
ZnSO
4

%
t
o
C
ZnSO
4

%
0
10
15
25
29,4
32,0
33,4
3,6
35
39
50
39,9
41,2
43,1
70
80
100
47,1

46,2
44,0
11


Bảng 5: Tỷ trọng các dung dịch nước ZnSO
4

ZnSO
4

%
d
4
20
ZnSO
4

%
d
4
20
ZnSO
4

%
d
4
20
2

4
6
8

1,0190
1,0403
1,0620
1,0842
10
12
14
16
1,1071
1,1308
1,1553
1,1806
20
25
30
1,232
1,304
1,378
Bảng 6: Lượng tạp chất tối đa cho phép (%) trong các hạng thành phẩm ZnSO
4
.7H
2
O
theo TCQG 417-48.
Tạp chất t.k.h.h t.k.p.t t.k
Chất không tan trong nước

Muối kiềm và magie (dưới dạng
sunfat)
Clorua (Cl)
Chất bị NH
4
OH kết tủa
Sắt (Fe)
Đồng (Cu)
Asen (As)
0,003
0,05
0,001
0,005
0,001
0,002
0,00005
0,01
0,1
0,002
0,02
0,002
0,005
0,0003
0,02
0,2
0,005
0,04
0,005
0,01
0,0005

Kẽm sunfat được ứng dụng trong sản xuất thức ăn gia súc, phân bón vi lượng,
sản xuất mực in, thuốc nhuộm, thuốc khử trùng. Trong công nghiệp khai thác quặng
chúng còn được dùng làm giảm sự nổi tự nhiên của xỉ quặng trong quá trình tuyển
nổi. Là nguyên liệu dùng để điện phân sản xuất Zn, ngoài ra nó còn dùng làm chất sát
khuẩn, bảo quản gỗ.
I.2.2.2. Tính chất sinh học của kẽm
Kẽm là nguyên tố cần thiết cho các lo
ại động vật có vú, được bổ sung chủ yếu
qua thức ăn dưới dạng Zn
2+
. Hơn hai mươi loại enzim chứa kẽm đã được biết đến
như: cacbonic anhydraza, photphataza và ancon hehydrogenaza. Kẽm đóng vai trò
quan trọng trong sinh học tổng hợp axit nucleic, RNA và DNA, chuyển hóa hormon,
cố định ribosom, màng,…
Kẽm kim loại không bị coi là độc nhưng có những tình huống gọi là sự run
kẽm hay ớn lạnh kẽm sinh ra do hít phải các dạng bột oxit kẽm nguyên chất. Việc thu
12

nạp quá nhiều kẽm của cơ thể sẽ sinh ra sự thiếu hụt của các khoáng chất khác trong
dinh dưỡng.
Kẽm chỉ đứng sau sắt trong số những nguyên tố lượng vết thiết yếu nhất của cơ
thể con người với tổng lượng lên tới 2-3g trong cơ thể và nhu cầu của kẽm hàng ngày
của một người trung bình khoảng 20-45mg. Phân bố kẽm không đều, nhiều ở tinh
hoàn, sau đ
ó là tóc, xương, gan, thận, da và não. Đặc điểm của kẽm là: không có dự
trữ trong cơ thể, có nửa đời sống sinh học ngắn (12,5 ngày) trong các cơ quan nội
tạng nên dễ bị thiếu nếu khẩu phần ăn không được cung cấp đầy đủ.
Các vai trò chính của kẽm:
- Tham gia vào cấu tạo các enzim trong đó có trên 200 enzim lệ thuộc kẽm là

những enzim chủ yếu như men oxi hóa khử, men vận chuyển, men thủy phân, men
cacboxypeptitdaza hay men dehedrogenaza.
- Kẽ
m có vai trò điều hòa chuyển hóa lipit và ngăn ngừa mỡ hóa gan
- Kẽm cần thiết cho quá trình tạo mô xương, đặc biệt là ở thời kỳ đầu của sự
phát triển của con người. Khi thiếu kẽm trẻ con sẽ biếng ăn, chậm lớn, xương giòn,
tóc mọc chậm. Vitamin A chỉ phát huy hiệu quả khi có mặt kẽm.
- Kẽm tham gia vào chức phận tạo máu, vai trò này của kẽm quan trọng không
kẽm vai trò của sắ
t. Qua hàm lượng kẽm, người ta còn có thể đánh giá sự suy dinh
dưỡng ở tuổi đang phát triển.
- Ngoài ra kẽm còn rất cần thiết cho sự biệt hóa tế bào và sự ổn định màng.
Thiếu kẽm, quá trình tổng hợp AND và quá trình sao chép trong tế bào bị suy yếu.
Thiếu kẽm trong quá trình mang thai gây hiện tượng đứt đoạn quá trình nhân đôi ở
các tế bào phôi. Ở động vật bi thiếu kẽm xảy ra các dị tật ở não, mặ
t, hệ thần kinh,
tim, lách, xương và hệ sinh dục, tiết liệu.
Như vậy, có thể nói, trong cơ thể sinh vật kẽm rất quan trọng. Kẽm trong cơ thể sống
không có dự trữ cho nên chúng ta cần bổ xung thường xuyên đối với cây trồng và vật
nuôi. Vì vậy ta phải cung cấp kẽm hằng ngày qua thức ăn cho động vật có bổ xung
kẽm, phân vi lượng cho cây có bổ xung kẽm.

13

I.3. Tình hình nghiên cứu xử lý bùn thải trên thế giới và tại Việt Nam
I.3.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Trên thế giới đã có nhiều công trình nghiên cứu cho thấy có thể tách loại kim
loại trong bùn bằng các phương pháp khác nhau như kết tủa, keo tụ, trao đổi ion, hấp
phụ, điện thẩm tách.
Ở các nước công nghiệp phát triển thì nền công nghiệp khai thác và chế biến

quặng, công nghiệp điện tử, công nghiệp sản xuất các thi
ết bị phục vụ sản xuất và đời
sống đã phát triển nhanh chóng và từ rất sớm. Ở các nước trên thì việc quản lý và xử
lý các loại bã, bùn thải được quan tâm một cách đúng mức và nghiêm ngặt. Tại đó
luôn có các công ty chuyên trách xử lý và tái chế thu hồi hầu như tất cả các loại bùn
thải.
Với nước láng giềng Trung Quốc thì vấn đề tái chế và thu hồi trong quá trình
sản xuất đã đượ
c quan tâm từ những năm 80 của thế kỷ trước. Thời điểm mà Trung
Quốc như là phân xưởng của thế giới, môi trương bị ô nhiễm nhưng họ đã sớm có các
giả pháp thu hồi và tái chế triệt để. Ngoài vấn đề xử lý trong nước họ còn thu mua các
loại bùn thải của Việt Nam về tinh chế. Nhờ đó mà các loại chế phẩm của họ có giá
thành rất rẻ và chi
ếm lĩnh hầu như tòa bộ thị trường của Việt Nam
I.3.2. Tình hình nghiên cứu trong nước
Ở Việt Nam, các nhà Khoa học tại các Trường, Viện nghiên cứu cũng đã có
nghiên cứu xử lý các loại bùn thải của các nhà máy và thu hồi kim loại và chuyển
thành các loại muối thương mại bằng nhiều phương pháp khác nhau.
Cùng với sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghiệp nặng ở nước ta
trong những năm gầ
n đây đã làm chuyển đổi lớn về nền kinh tế của nước nhà. Bên
cạnh sự phát triển đó thì các nhà máy sản xuất lại thải ra một lượng rất lớn các loại
bùn thải công nghiệp. Hiện tại thì các loại bùn thải này các nhà máy chuyển cho các
công ty môi trường mang đi chôn lấp gây lãng phí và ô nhiễm thứ cấp.
Theo khảo sát thực trạng tại nhà máy Kẽm Điện phân sông Công - Thái
Nguyên thì các bã thải này chủ yếu được các công ty tư
nhân mua lại một phần bán
sang Trung Quốc, một phần được các công ty môi trường mang đi chôn lấp. Theo
điều tra khảo sát thì các công ty bên Trung Quốc mua các loại bã thải này về sau đó
14

thu hồi các kim loại quý và sản xuất ra một số sản muối phục vụ cho công nghiệp hóa
chất, phân bón và thức ăn chăn nuôi. Tại nhà máy trên đã có một số cơ quan nghiên
cứu thu hồi nhưng việc triển khai trên quy mô pilot còn khó khăn và chưa thực hiện
được. Cho nên đề tài tập trung vào nghiên cứu quy trình công nghệ để xử lý thu hồi
kim dưới loại dạng muối của bã thải nhà máy là nhiệm vụ rất cấp thiết.
V
ới nhu cầu rất lớn để cung cấp cho ngành chăn nuôi và phân bón như vậy
nhưng việc sản xuất ra các loại chế phẩm này vẫn rất khiêm tốn. Hầu hết phải nhập
khẩu từ Trung Quốc, Thái Lan, Đài Loan, Malaysia…Vì vậy việc nghiên cứu ra công
nghệ hợp lý để sản xuất ra các loại chế phẩm phục vụ cho nông nghiệp là rất cần thiết.
Không những giải quyết vấn đề
xử lý môi trường, tận thu sản phẩm mà còn góp phần
làm giảm giá thành sản phẩm và nhập siêu.
I.4. Phân tích tình hình nghiên cứu và định hướng của đề tài
I.4.1. Mục tiêu – định hướng nghiên cứu của đề tài
Trước thực tế trên, đề tài sẽ tập trung vào nghiên cứu, chọn lọc những phương
pháp khả thi để xử lý thu hồi kim loại trong nước thải, bùn thải của các nhà máy mạ
điện, khai thác và chế biến quặng. Sau đ
ó kết hợp các phương pháp này một cách
thích hợp với mục tiêu là có thể triển khai thực hiện trong thực tế sản xuất. Hướng
nghiên cứu mà đề tài dự kiến là kết hợp phương pháp hóa học, hóa lý để tinh chế thu
hồi kim loại tốt nhất và tìm các điều kiện tối ưu nhất để sản xuất các loại muối đạt
mức độ tinh khiết cao nhất.
Để giải quy
ết vấn đề trên, trước hết chúng ta cần phân tích thành phần của các
loại nước thải, bùn thải; đánh giá tiềm năng và khả năng thu hồi. Sau đó tiến hành
khảo sát thử nghiệm từng khâu trong quá trình xử lý như:
- Khảo sát quá trình hòa tan.
- Nghiên cứu hoàn thiện qui trình tách các kim loại ra khỏi hỗn hợp.

- Khảo sát các điều kiện tối ưu cho quá trình tinh chế từng kim loại có
trong hỗn hợp bùn thải.
- Khảo sát các đi
ều kiện tối ưu nhất cho quá trình hòa tan các kim loại
15

thành các dung dịch muối của chúng.
- Khảo sát và hoàn thiện quá trình đun cô kết tinh để sản phẩm muối thu
được nhiều nhất và độ tinh khiết cao nhất.
Trên cơ sở đó thiết kế, xây dựng thiết bị dưới dạng pilot xử lý 1 tấn bùn
thải/ngày đêm. Từ mô hình này có thể đề xuất nhân rộng ra tại các cơ sở mạ điện, các
nhà máy khai thác và chế biến quặng.
I.4.2. Phương pháp nghiên cứu và kỹ
thuật sử dụng
- Nghiên cứu tổng quan tài liệu liên quan, tham khảo các công nghệ thu hồi
kim loại (đồng, niken, crôm, kẽm) trong nước thải, bùn thải mạ điện. Phân tích thành
phần nước thải, bùn thải mạ điện bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và
phổ plasma cảm ứng (ICP/MS), đánh giá hiện trạng số lượng bùn thải tại một cơ sở
mạ điện, khai thác và chế
biến quặng. Trên cơ sở đó lựa chọn hướng công nghệ thu
hồi các kim loại (đồng, niken, crôm, kẽm) phù hợp.
- Khảo sát các qui trình hòa tan bùn thải bằng các nồng độ axit khác nhau với
qui mô phòng thí nghiệm.
- Khảo sát qui trình điều chế các muối đồng, kẽm. Thử nghiệm công nghệ đề
xuất với qui mô phòng thí nghiệm.
- Thử nghiệm công nghệ đề xuất trong thực tế xử lý thu hồi kim loại từ bùn thải
của nhà máy Kẽm Điện phân Sông Công - Thái Nguyên theo mô hình pilot có công
suất 1tấn/ngày đêm.
- Theo dõi chất lượng các sản phẩm muối đồng và muối kẽm trong các quá
trình xử lý, cũng như phân tích, đánh giá hiệu quả trang thiết bị trong quá trình thử

nghiệm thực tế bằng phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)







16

Phần II

NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ
SẢN XUẤT CuSO
4
.5H
2
O VÀ ZnSO
4
.7H
2
O

II.1. Công nghệ sản xuất CuSO
4
.5H
2
O
II.1.1. Hoá chất và dụng cụ.
II.1.1.1. Hoá chất.

- Dung dịch H
2
SO
4
98% (d=1,84) từ đó ta pha chế thành dung dịch: 10%,15%,
20%, 25%, 30%.
- Dung dịch H
2
O
2
3%
- Dung dịch NaOH 20%
- Nước cất
- Bột kẽm 99,5%
- Dung dịch Na
2
S
- Dung dịch C
2
H
5
OH 20%
- Giấy pH
- Giấy lọc băng xanh
- Chất sa lắng: Polyacryl amid
Tất cả các hoá chất được sử dụng dạng tinh khiết của Trung Quốc
II.1.1.2. Dụng cụ.
- Tủ sấy
- Máy nghiền bi
- Máy khuấy từ - khuấy cơ

- Cốc chịu nhiệt 1 lít
- Pipet
- Ống đong 250ml
- Bình định mức 1 lít
- Máy lọc hút chân không
17

- Phễu lọc
- Bếp điện
- Đũa thuỷ tinh
- Lưới amiăng
II.1.2. Các bước tiến hành
II.1.2.1. Nguyên tắc
Quặng chúng tôi sử dụng nghiên cứu được cung cấp bởi nhà máy Kẽm điện
phân Sông Công – Thái Nguyên. Thành phần hoá học của quặng có thành phần như
trong bảng 7.
Bảng 7: Thành phần hoá học quặng
Nguyên tố Zn Cu Cd Fe Tạp chất khác
Độ ẩm
(%)
Khối
lượng (%)
4,32 6,83 9,23 2,78 40,09 36,75

Quặng được tiến hành sấy khô trong tủ sấy ở 100
o
C, nghiền trong máy nghiền
bi. Quặng ở dạng hạt mịn được tiến hành hoà tan trong các dung dịch H
2
SO

4
đã pha
sẵn.
Các phản ứng có thể xảy ra như sau:
Zn + H
2
SO
4
ZnSO
4
+ H
2

Zn
2+
+ H
2
SO
4
ZnSO
4
+ 2H
+

Cd + H
2
SO
4
CdSO
4

+ H
2

Cd
2+
+ H
2
SO
4
CdSO
4
+ 2H
+

Fe + H
2
SO
4
FeSO
4
+ H
2

Fe
2+
+ H
2
SO
4
FeSO

4
+ 2H
+

Cu
2+
+ H
2
SO
4
CuSO
4
+ 2H
+

Dung dịch thu được bao gồm hỗn hợp các muối tan: ZnSO
4
; CdSO
4
; FeSO
4
;
18

CuSO
4
và H
2
SO
4

dư. Để tách đồng chúng ta có thể tiến hành như sau: Kẽm có thế
điện cực âm hơn rất nhiều so với Cu, Fe, Cd:
Zn(-0,763V), Cd (-0,401V), Fe (-0,44V), Cu (+0,377V). Dùng kẽm để đẩy kim loại
đồng ra khỏi dung dịch các muối .
Zn + CuSO
4
= ZnSO
4
+ Cu
II.1.2.2. Quy trình
* Cho quặng vào tủ sấy ở 100
o
C trong thời gian 12h, đến khi mẫu khô xác định
độ ẩm (1,2%).
* Nghiền quặng trong máy nghiền bị thu được dạng bột đồng đều, cỡ hạt qua
rây 0,1mm.
* Tiến hành pha dung dịch H
2
SO
4
với các nồng độ 10%, 15%, 20 %, 25%,
30%. Cho các dung dịch vào các cốc chịu nhiệt 1lit, đánh số.
* Cân 100g mẫu, bật máy khuấy, điều chỉnh tốc độ khuấy để dung dịch không
bị bắn ra ngoài, cho từ từ mẫu vào cốc đến khi tan hết, khuấy thời gian t(giờ) tắt máy
khuấy. Để lắng dung dịch trong 1h.
* Lọc lấy phần dung dịch qua phễu lọc Busne bằng máy lọc chân không với
giấy lọc b
ăng xanh. Rửa phần cặn bằng nước cất, thu lấy phần cặn. Để kiểm tra xem
lượng kim loại có trong mẫu tan hết hay chưa ta cho phần cặn vào cốc, bổ xung nước
cất, cho 20ml dung dịch H

2
SO
4
. Tiến hành lọc thu dung dịch, cho vài giọt Na
2
S vào
mà có kết tủa thì ta thu lại phần dung dịch này cho vào dung dịch ban đầu. Các bước
tiến hành cho đến khi dùng thuốc thử Na
2
S không còn kết tủa thì dừng lại.
* Toàn bộ phần dung dịch thu được điều chỉnh về pH=3 bằng dung dịch H
2
SO
4

loãng. Cho phần dung dịch vào cốc chịu nhiệt 1lít, đặt lên máy khuấy, bật và điều
chỉnh tốc độ khuấy. Cho từ từ 10g Zn bột vào cốc, quan sát cho đến khi dung dịch
không còn màu xanh, bề mặt dung dịch có hơi chớm màu trắng bạc thì dừng lại:
Zn + CuSO
4
= ZnSO
4
+ Cu
Zn + CdSO
4
= ZnSO
4
+ Cd
Khi đó toàn bộ lượng Cu
2+

có trong dung dịch đã bị khử hết về Cu. Lọc hỗn
19

hợp qua giấy lọc băng xanh, thu lại toàn bộ lượng Cu bột.
* Rửa toàn bộ Cu bột bằng axit H
2
SO
4
loãng 3% rồi sau đó rửa bằng nước cất 3
lần, tiếp theo rửa bằng C
2
H
5
OH 20% 3 lần. Sau đó sấy khô ở nhiệt độ 40
o
C, tránh sấy
ở nhiệt độ cao vì Cu bột rất dễ bị oxi hoá, cân thu được Cu kim loại bột mCu = 5,62
g. Tiến hành phân tích xác định được hàm lượng của Cu là 98,23%.
* Lượng Cu bột ta cho nên chảo, bật bếp điện rang, đảo liên tục cho đến khi
toàn bộ bột trên chảo chuyển thành màu đen rồi đem hoà tan hoàn toàn vào các dung
dịch axit đã pha chế sẵn.
Cu + O
2
CuO
CuO + H
2
SO
4
CuSO
4

+ H
2
O
Lọc qua giấy lọc băng xanh để loại bỏ toàn bộ những phần chưa tan hết. Toàn
bộ dung dịch thu được bổ xung thêm 5mlH
2
O
2
3% và 12ml dung dịch NaOH 20%,
đun nóng rồi tiến hành lọc bỏ toàn bộ kết tủa. Đun cô dung dịch, khuấy liên tục cho
đến khi có xuất hiện váng tinh thể, để nguội, lọc hút ta thu được CuSO
4
.5H
2
O.
II.1.3. Kết quả nghiên cứu và thảo luận.
II.1.3.1. Khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit H
2
SO
4
đến quá trình tạo muối
CuSO
4
.5H
2
O.
Dung dịch axit H
2
SO
4

tiến hành thí nghiệm được chuẩn bị ở các nồng độ
10%,12,5%, 15%, 17,5%, 20%, 22,5%, 25%, 27,5% và 30% phản ứng với 100g Cu
bột đã rang ở nhiệt độ và thời gian rang cố định. Theo phương trình phản ứng hoà tan
thì
Số mol (CuO) = số mol (H
2
SO
4
) vậy khối lượng axit cần thiết để hoà tan hết
100 g Cu là: 153,125 (g). Từ đó ta pha các dung dịch H
2
SO
4
có nồng độ khác nhau rồi
tiến hành thí nghiệm. Kết quả được đưa ra tại bảng 8 và Hình 1.




t
o
20

Bảng 8: Sự ảnh hưởng của nồng độ axit H
2
SO
4
đến sản phẩm.

%H

2
SO
4

10 12,5 15 17,5 20 22,5 25 27,5 30
Khối
lượng (g)
332 344 350 355 360 361 360 358 345
0
50
100
150
200
250
300
350
400
10 12.5 15 17.5 20 22.5 25 27.5 30

Hình 1: Sự phụ thuộc khối lượng sản phẩm CuSO
4
.5H
2
O vào nồng độ H
2
SO
4


Từ bảng 2 và hình 1 cho ta thấy khi sử dụng nồng độ axit H

2
SO
4
từ 20-25% thu
được sản phẩm CuSO
4
.5H
2
O lớn nhất. Trong quá trình thí nghiệm chúng tôi cho rằng
khi sử dụng nồng độ H
2
SO
4
> 25% bột rang phản ứng axit rất mãnh liệt nhưng, khó
kiểm soát gây tràn nguy hiểm hơn nữa dung dịch thu được rất đặc làm cho sản phẩm
kết tinh ngay không lọc được phần cặn không tan. Khi sử dụng nồng độ < 15% độ
linh động của ion H
+
cao thúc đẩy quá trình phân tán dung dịch, phản ứng diễn ra
tương đối nhanh. Song nếu sử dụng nồng độ thấp dung dịch thu được rất loãng ảnh
hưởng đến quá trình cô kết tinh, nó sẽ làm tăng năng lượng tiêu thụ, chi phí sản xuất
và đầu tư thiết bị lớn.
Từ kết quả thu được ở trên chung tôi cho rằng nên sử dụng nồng độ axit H
2
SO
4

từ 20-25% là thích hợp cho quá trình điều chế.
21

II.1.3.2. Khảo sát nhiệt độ rang Cu bột đến quá trình điều chế CuSO
4
.5H
2
O.
Chúng ta chọn nồng độ H
2
SO
4
20% để cho phản ứng với 100g mẫu, tiến hành
thí nghiệm như phần trên nhưng thay đổi nhiệt độ rang đảo Cu bột, giữ cố định về
thời gian: 500
o
C, 525
o
C, 550
o
C, 557
o
C, 600
o
C, 625
o
C, 650
o
C, 675
o
C, 700
o
C, 725

o
C,
750
o
C.
Kết quả thực nghiệm thu được trình bày ở bảng 9 và Hình 2
Bảng 9: Sự phụ thuộc của sản phẩm vào nhiệt độ rang đảo Cu bột
Nhiệt độ
(
o
C)
500 525 550 575 600 625
Khối
lượng (g)
263 281 312 348 365 364
Nhiệt độ
(
o
C)
650 675 700 725 750

Khối
lượng (g)
357 325 306 290 273


0
50
100
150

200
250
300
350
400
500 525 550 575 600 625 650 675 700 725 750


Hình 2: Ảnh hưởng của nhiệt độ rang đảo bột đến sự tạo thành sản phẩm

Từ kết quả bảng 9 và hình 2 cho chúng ta thấy nhiệt độ rang đảo để phản
ứng hoà tan đạt hiệu suất cao là 600
o
C. Khi tiến hành ở nhiệt độ thấp hơn thì quá trình
đốt oxi hoá không được hoàn toàn, ở nhiệt độ cao hơn thì bột lại vón cục rắn đôi khi
22

tạo thành Cu ở dạng cục lên rất khó hoà tan.
II.1.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đun cô dung dịch.
Chúng tôi chọn điều kiện sử dụng axit H
2
SO
4
20% và nhiệt độ rang đảo Cu
bột là 600
o
C để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ. Điều chỉnh đun cô dung dịch ở
các nhiệt độ 60, 65, 70, 75, 80, 85, 90, 95, 100
o
C. Kết quả thực nghiệm thu được trình

bày ở bảng 10 và Hình 3.
Bảng 10: Ảnh hưởng của nhiệt độ đun cô đến khối lượng sản phẩm.
Nhiệt độ
đun cô
60
o
C 65
o
C 70
o
C75
o
C80
o
C85
o
C90
o
C 95
o
C 100
o
C
Khối
lượng
(g)
356 356 358 360 360 362 368 364 342

0
50

100
150
200
250
300
350
400
60 65 70 75 80 85 90 95 100

Hình 3: Sự phụ thuộc của khối lượng sản phẩm
vào nhiệt độ dun cô.
Từ kết quả thu được, chúng tôi thấy rằng nhiệt độ đun cô dung dịch ở 90
o
C
thu được lượng sản phẩm đạt cực đại, khi nâng nhiệt độ lên 100
o
C lượng sản phẩm
hầu như không tăng nữa. Nhiệt độ thấp hơn thì quá trình bốc hơi chậm vì vậy kéo dài
23

thời gian đun cô tăng chi phí sản xuất. Khi nhiệt độ cao quá làm cho quá trình bốc hơi
nhanh, khó kiểm soát được thời điểm kết tinh và gây hiện tượng quá nhiệt làm cho
mất nước kết tinh của sản phẩm.
II.2. Công nghệ sản xuất ZnSO
4
.7H
2
O
II.2.1. Hoá chất và dụng cụ.
II.2.1.1. Hoá chất.

- Dung dịch H
2
SO
4
98% (d=1,84) từ đó ta pha chế thành dung dịch: 10%,15%,
20%, 25%, 30%.
- Nước cất
- Bột kẽm 99,5%
- Dung dịch Na
2
S
- Dung dịch C
2
H
5
OH 20%
- Giấy pH
- Giấy lọc băng xanh
- Chất sa lắng: Polyacryl amid
Tất cả các hoá chất được sử dụng dạng tinh khiết của Trung Quốc
II.2.1.2. Dụng cụ
- Tủ sấy
- Máy nghiền bi
- Máy khuấy từ - khuấy cơ
- Cốc chịu nhiệt 1 lít
- Pipet
- Ống đong 250ml
- Bình định mức 1 lít
- Máy lọc hút chân không
- Phễu lọc

- Bếp điện
- Đũa thuỷ tinh
24

- Lưới amiăng
II.2.2. Các bước tiến hành.
II.2.2.1. Nguyên tắc.
Quặng chúng tôi sử dụng nghiên cứu được cung cấp bởi nhà máy Kẽm điện
phân sông Công – Thái Nguyên. Thành phần hoá học của bã thải được cung cấp bởi
nhà máy có thành phần như trong bảng 11.
Bảng 11: Thành phần hoá học quặng
Nguyên tố Zn Cu Cd Fe Tạp chất khác Độ ẩm (%)
Khối lượng
(%)
6,45 5,03 10,12 2,21 37,19 39,00

Quặng được tiến hành sấy khô trong tủ sấy ở 100
o
C, nghiền trong máy nghiền
bi. Quặng ở dạng hạt mịn được tiến hành hoà tan trong các dung dịch H
2
SO
4
đã pha
sẵn, tách phần cặn không tan thu lại dung dịch. Từ phần dung dịch ta tiến hành thu
ZnSO
4
.7H
2
O.

Các phản ứng có thể xảy ra như sau:
Zn + H
2
SO
4
ZnSO
4
+ H
2

Zn
2+
+ H
2
SO
4
ZnSO
4
+ 2H
+

Cd + H
2
SO
4
CdSO
4
+ H
2

Cd
2+
+ H
2
SO
4
CdSO
4
+ 2H
+

Fe + H
2
SO
4
FeSO
4
+ H
2

Fe
2+
+ H
2
SO
4
FeSO
4
+ 2H
+

Cu
2+
+ H
2
SO
4
CuSO
4
+ 2H
+


Dung dịch thu được bao gồm hỗn hợp các muối tan: ZnSO
4
; CdSO
4
; FeSO
4
;
CuSO
4
và H
2
SO
4
dư. Để tách muối ZnSO
4
chúng ta có thể tiến hành như sau: Kẽm
có thế điện cực âm hơn rất nhiều so với Cu, Fe, Cd:

25

Zn(-0,763V), Fe (-0,44V), Cd (-0,401V), Cu (+0,377V). Dùng kẽm để đẩy các kim
loại trên ra khỏi dung dịch các muối ta thu được muối kẽm sunfat.
Zn + CuSO
4
= ZnSO
4
+ Cu
Zn + CdSO
4
= ZnSO
4
+ Cd
Zn + FeSO
4
= ZnSO
4
+ Fe
Zn + H
2
SO4 = ZnSO
4
+ H
2

II.2.2.2. Quy trình.
* Cho quặng vào tủ sấy ở 100
o
C trong thời gian 12h, đến khi mẫu khô xác định

độ ẩm (1,2%).
* Nghiền quặng trong máy nghiền bị thu được dạng bột đồng đều, cỡ hạt qua
rây 0,1mm.
* Tiến hành pha dung dịch H
2
SO
4
với các nồng độ 10%, 15%, 20 %, 25%,
30%. Cho các dung dịch vào các cốc chịu nhiệt 1lit, đánh số.
* Cân 200g mẫu, bật máy khuấy, điều chỉnh tốc độ khuấy để dung dịch không
bị bắn ra ngoài, cho từ từ mẫu vào cốc đến khi tan hết, khuấy thời gian t(giờ) tắt máy
khuấy. Để lắng dung dịch trong 1h.
* Lọc lấy phần dung dịch qua phễu lọc Busne bằng máy lọc chân không với
giấy lọc b
ăng xanh. Rửa phần cặn bằng nước cất, thu lấy phần cặn. Để kiểm tra xem
lượng kim loại có trong mẫu tan hết hay chưa ta cho phần cặn vào cốc, bổ xung nước
cất, cho 20ml dung dịch H
2
SO
4
. Tiến hành lọc thu dung dịch, cho vài giọt Na
2
S vào
mà có kết tủ thì ta thu lại phần dung dịch này cho vào dung dịch ban đầu. Các bước
tiến hành cho đến khi dùng thuốc thử Na
2
S không còn kết tủa thì dừng lại.
* Toàn bộ phần dung dịch thu được điều chỉnh về pH=3 bằng dung dịch H
2
SO

4

loãng. Cho phần dung dịch vào cốc chịu nhiệt 1lit, đặt lên máy khuấy, bật và điều
chỉnh tốc độ khuấy. Cho từ từ 15g Zn bột vào cốc, quan sát cho đến khi dung dịch
không còn màu xanh, bề mặt dung dịch có hơi chớm váng trắng bạc thì dừng lại:
Zn + CuSO
4
= ZnSO
4
+ Cu
Zn + CdSO
4
= ZnSO
4
+ Cd