1
BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỒNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
MÔN THIẾT BỊ PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
ĐỀ TÀI: MÁY SẮC KÝ KHÍ (GC)
NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 10
•
•
•
•
•
•
!
!
•
"
•
"
#
#
•
$%&'(
•
$%&'(
)
)
•
*'+,
•
*'+,
NỘI DUNG
ĐỊNH NGHĨA
Sắc ký là phương pháp tách các chất dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng
giữa pha động (mobile phase) – pha tĩnh (stationary phase)
Nguyên nhân chủ yếu dẫn đến sự khác nhau là do quá trình hấp phụ - phản hấp
phụ diễn ra liên tiếp khi dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh
$ /0123245
$ /0123245
456789
456789
:;<=66>?
:;<=66>?
@A1:;
@A1:;
:;/0123
:;/0123
'B;B1;CD
'B;B1;CD
:E4F894<
;584<G?
:E4F894<
;584<G?
$ <8
$ <8
Cấu tạo và hoạt động của máy sắc ký
!"#$$%#&#'()*"+,-./
$
$./0.12- 34!) -4!5 !31
$'6'7--8'1
9:-'$1&#;)*"+5 1<'="31
$)*)>''1&#'?''@@AB '>A12!3C=
ACD.12-4-):'E/'?'2A'@F 1<'1G=!-"31''H1I
J
KLMNOPQRNS
•
KAT-($$%#"+)$%#E/1'AC '51E:-
'H4$'7=U-I
•
-)$%#E/1'!'7VD"B'8'-"WVA E/F
'-"WVA .5VVI
•
7'?')$%#E/1'X
YHZ-($$%#['F
Y-($$%#\
CỘT SẮC KÝ
]
7.12-'X'^-E/'$1&#;I
Y^-A'5"'1.#$XLàm bằng thủy tinh hay kim loại hình
chữ U hay cuộn tròn đường kính trong 1-4mm và chiều dài 1-4m.
Y$1&#;'A 3=XLàm bằng thủy tinh hay silica nung chảy
bên ngoài bao một lớp polyimid bảo vệ nên bền và dễ uốn._)*
31`I0Y`I$$E/'-a#"/-1`Y0``$I
Cột sắc ký
b
0`
•
55'13"+A?-c -c#
d E/ d .)>'?''@
'6 AC 'I 7 -a# .12-6#"W
?' # += 51 $B' ' AC
'
NNS
DETECTOR VẠN NĂNG
00
_C=./e"55'13F<'-c#!'7A?-c@';'?''@
•
55'13"%-cNf53$.'1"#'-E-="55'13
•
55'13-17,.Dgfh$5-1-VV-1"55'13I
DETECTOR ĐẶC HIỆU
0
•
55'13"55'13-c-1I
•
55'13Hi-cD='8-cDf5.5'31'A#35
•
55'131&#,.DgN
NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG
Mẫu được cấp qua injector.
Mẫu đến buồng hóa hơi được khí mang dẫn đến cột tách nằm trong buồng điều nhiệt, quá trình tách
sắc ký xảy ra tại đây.
Các cấu tử rời khỏi cột tách ở các thời điểm khác nhau lần lượt đi vào detector chúng được chuyển
thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và chuyển thành tín hiệu số có máy tính xử lý kết
các tín hiệu và chuyển sang bộ phận in kết quả dưới dạng các đỉnh (pic) ứng với các cấu tử
0
;7D;
;$
;H
;H ;H ;H!
%8IB1;CD
'B;B1;CD
CJ?68
$CK<JBE47/B
Hệ thống sắc ký đơn giản
0
jNk
Ql_m
jNk
Ql_m
n_L
NjNKo
n_L
NjNKo
p_qNr
Nstk
p_qNr
Nstk
u
u
Njp
_SPQ
Njp
_SPQ
vrw
vrw
0
xNQMN9Mp
0
yz
y"BVi' G?'d'{-(#'@.)>.)4\'\'
A|$
YĐịnh tính và thử tinh khiết
-Định lượng
ĐỊNH TÍNH VÀ THỬ TINH KHIẾT
0J
Y_d X_}-'-8#"\E/1*--.)#)31~I-d 8
.#TC$ 'i''i4./8&#;")4 I8#-*"+$?=Vi'
}-AUYt
Yti' -a#.631-a#-c-}#và'{'7$A-'•'7;€
$%#D./--8E/FHdAC[=-c
ĐỊNH LƯỢNG
0]
- Đo diện tích hay chuẩn cao của pic.
- Thông thường hàm lượng chất tỉ lệ thuận với chiều cao pic hoặc diện tích
pic( phải kiểm tra lại bằng thực nghiệm)
Ưu nhược điểm của sắc ký khí
Ưu điểm:
- Có thể phân tích đồng thời nhiều hợp chất
- Độ phân giải cao
- Thời gian phân tích nhanh
- Độ nhạy cao nhờ đầu dò
- Thể tích mẫu phân tích nhỏ (1-100µL)
Nhược điểm:
-
Thường chỉ phân tích được các chất dễ bay hơi và không bị nhiệt phân hủy
0b
`
FE-c'A;-\'-c//=X
Y+'U-&#•HB-51&#=d./$V2'HB-H(1/-E‚$?=I
Y+€|$V2'.#.2-H(1/-E‚$?=I
Y~/$EcV-'-\):''@V-(#V2'E/=):'
Y-$3'-\"#$F-;-'[$?=I_U"#$F-;-E/14-&#=dI
Yt#-'2=$?=G1-8/3D'E/c}!V#73D'E/.)#HZI
#}-H#U-./$E-c'!-$H4$$%#A;-)>'3D-a#.6HZ):'V-(#V2'E/)>''@E/1
4-&#=dI
-$3H;1")ƒ$?=X_)>'\'-cH-/'#'@A-8HdE/*--\'-c./0
.6„€$I
K…S†‡rw
RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ
KHÍ
4L6M<-ENO89
N-(#'#|/=&#=dA)4A?AG?'d").)>#}'H;1Ec\'ET'=$1G
313#E/&#;HZVi' I
9?.=8;01
).)>'=$1G 31$%#D)>''-8HZ"#$F-G51!V#7./$V2'&#'
V '5.E/)>'G?'dHZ-8HdVi' E:-"55'13-4YA1VA1I
0
RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CYMOXANIL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ
4?P1;4Q
Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851
(ISO 3696) hoặc nước cất hai lần, trừ khi có qui định khác
RB;C8S;CJ?B8SB;BNT?6USN<1JC6B;78S87;D</?JV7;2478S/<J<179BJ)WX
#!
9<Y64CL;4Z7W
[8\]1S^
-14_84`EN?896a<S4b;14?c81.6CR78<J
, các dung dịch chuẩn, …
Thiết bị, dụng cụ
d84ef846g1S"# '0`$.E/`$.I
<EB;S"# '0$.!$.E/$.I
$<1DCE<EB;S'71ˆ`µ.8``µ.
P1J.;h6ECJ.EDCE.JB8S"# '`$.1<'.12-)4)4I
d848Z8S"# '0``$.I
:;Ji6/L141Z24Z7;BjC8S'7'-a#"/-'$!)* 0!'$!1<'.12-)4)4I
‰
Lấy mẫu
9-c'.@=$%#F)>'&#=d31-(#'#|/=I(.@=$%#51N90bX``]
„~Y0bbbPhương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực
vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).
Cách =ến hành
=?1T?14?89
N1/H&#?3•AC '()>'\'-c31/=I8#FAC ')>'31
/=•A;-H;1&#;"d'$%#
1
I
4?c8Kf6>?
%#D)>'-a31$?=-a$%#8-^@I
4?c8KfE4T86>?;4Q