TIỂU LUẬN MÔN HỌC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU CÁC LOẠI DETECTOR SỬ DỤNG TRONG SẮC KÝ KHÍ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN HỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ
ĐỀ TÀI: TÌM HIỂU CÁC LOẠI DETECTOR SỬ DỤNG TRONG
SẮC KÝ KHÍ
GVGD: TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH: NGUYỄN LINH TÂM 10043861
NGUYỄN TẤN ĐẠT 10226241
MỤC LỤC
I. SƠ LƯỢC VỀ CÁC LOẠI DETECTOR.
II. CÁC LOẠI DETECTOR THÔNG DỤNG HIỆN NAY & NGUYÊN
LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA CHÚNG.
I. SƠ LƯỢC VỀ DETECTOR
DETECTOR: là một trong những bộ phận quan trọng sử dụng trong máy
phân tích sắc ký, có nhiệm vụ chuyển hóa một đại lượng không điện
thành đại lượng điện và có chức năng phát hiện, đo độ lớn của các cấu tử
khi ra khỏi cột sắc ký.
Nguyên tắc hoạt động của các detector: là dựa vào tính chất vật lí của
các cấu tử như: tính chất hấp thụ và phát xạ ánh sáng, tính phân cực,
tính khúc xạ, tính dẫn điện, dẫn nhiệt, khối lượng riêng…

I. SƠ LƯỢC VỀ DECTECTOR
Có thể phân loại các detector thành 2 nhóm chính như sau:

Detector vạn năng: đáp ứng với tất cả các chất tan

Detector chọn lọc: đáp ứng với đăc tính riêng nào đó của chất tan
Hiện nay đã có nhiều detector được nghiên cứu và chế nhưng chỉ có 4
loại được sử dụng phổ biến:


Dẫn nhiệt TCD ( Thermal Conductivity Detector )

Ion hóa ngọn lửa FID ( Flame Ionisation Detector )

Nito phosphor NPD ( Nitrogen-phosphorus Detector )

Cộng kết điện tử ECD ( Electron Capture Detector )
II. CÁC LOẠI DETECTOR THÔNG DỤNG HIỆN NAY &
NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA CHÚNG.
1. Detector dẫn nhiệt TCD ( Thermal Conductivity Detector )

2. Detector Ion hóa ngọn lửa FID ( Flame Ionisation Detector )

3. Detector Nito phosphor NPD ( Nitrogen-phosphorus Detector )

4. Detector Cộng kết điện tử ECD ( Electron Capture Detector )
1. Detector dẫn nhiệt TCD ( Thermal Conductivity Detector )

Detector TCD có thể thiết kế theo một số kiểu khác nhau. Trong đó có ba kiểu thường
gặp là: tế bào dòng chảy, tế bào bán khuếch tán và tế bào khuếch tán.


A-kiểu tế bào dòng chảy.B-kiểu tế bào bán khuếch tán.C-kiểu tế bào khuếch tán
1. Detector dẫn nhiệt TCD ( Thermal Conductivity Detector )


Detector có 2 tế bào giống nhau, trong mỗi tê bào có sợi platin, điện trở
của chúng phụ thuộc vào nhiệt độ, vì vậy cũng phụ thuộc vào tốc độ tỏa
nhiệt. Tốc độ này liên quan đến độ dẫn nhiệt của khí bao quanh sợi platin
Nguyên lý hoạt động: Dựa trên nguyên tắc cầu Wheatstone


Khi khí mang đi qua cả 2 tế bào, điện trở của 2 sợi là như nhau, cầu
cân bằng, cho ta đường nền ổn định

Khi khí mang qua một tế bào, còn khí rửa giải đi qua tế bào thứ 2( có
chất phân tích) đi qua tế bào thứ 2. Ở đây có mặt chất phân tích nên
điện trở thay đổi làm cầu lệch vi trí cân bằng. Dựa trên sự thay đổi
điện trở của cầu, gây sự mất cân bằng trong mạch, tạo một tín hiệu
dưới dạng mũi sắc ký. Khi mẫu ra khỏi cột tín hiệu biến mất.
2. Detector Ion hóa ngọn lửa FID ( Flame Ionisation Detector )



Đây là detector sử dụng tín hiệu liên quan đến sự ion hóa các chất được
rửa giải
2. Detector Ion hóa ngọn lửa FID ( Flame Ionisation Detector )



Đây là detector vạn năng, rất nhạy và đáp ứng với tất cả chất hữu cơ, có
khoảng tuyến tính rộn nhất. Nhược điểm là không đáp ứng với chất vô
cơ vì chúng không cháy được
3. Detector Nito phosphor NPD ( Nitrogen-phosphorus Detector )




Hydro
3. Detector Nito phosphor NPD ( Nitrogen-phosphorus Detector )

Nguyên tắc làm việc:
Đây cũng là một detector ion hóa ngọn lửa như FID, nhưng chỉ
khác ở một điểm : có chuỗi hạt gốm tẩm muối Rb hoặc Cs đốt nóng
tới 8000C đặt ngay trên ngọn lửa giữa cực góp và đầu đốt. Sự thay
đổi này làm tăng đáp ứng của detector với hợp chất có nito lên 50
lần, với photpho lên 500 lần
Sự tăng bí ẩn như trên tạo ra ưu thế về độ nhạy và độ chọn lọc cho
phân tích định lượng các hợp chất chứa nito và photpho
Đây là detector chọn lọc, khoảng tuyến tính nằm trung gian giữa
TCD và FID
4. Detector Cộng kết điện tử ECD ( Electron Capture Detector )



4. Detector Cộng kết điện tử ECD ( Electron Capture Detector )




Nguyên tắc làm việc: gồm 3 quá trình
* Quá trình ion hóa: một nguồn tia phóng xạ được lắp sẵn trong
detector, phát ra một chùm tia β- với tốc độ 108-109 hạt/s. Các hạt β-
này sẽ ion hóa phân tử khí mang (M) tạo ra các ion dương của phân tử
khí mang và điện tử tự do sơ cấp (e-). So với các điện tử của chùm tia
β- các điện tử tự do này chậm hơn hẳn. Chúng được gia tốc nhờ một
điện trường và được chuyển dịch về phía anôt. Tại đây chúng bị
lấymất điện tích và qua đó cho dòng điện nền của detector.
4. Detector Cộng kết điện tử ECD ( Electron Capture Detector )

* Quá trinh công kết điện tử các nguyên tử hoặc là phân tử của các chất
(EC), sau khi rời bỏ cột tách, được đưa thẳng vào buồng ion cùng với
khí mang. Tùy theo ái lực điện tử của các phân tử này, các điện tử tự do
sơ cấp nói trên sẽ bị các phân tử đó bắt giữ và do vậy tạo ra các ion âm.
* Quá trình tái kết hợp: các ion âm được tạo ra như vậy sẽ kết hợp với
các ion dương của phân tử khí mang để tạo thành các phân tử trung hòa.
Như vậy do khả năng cộng kết điện tử của chất cần phân tích, điện tử bị
lấy mất khỏi hệ và dòng điện nền bị giảm đi so với lúc chỉ có khí mang
tinh khiết đi qua detector. Mức độ suy giảm của dòng điện nền trong thời
điểm có chất đi qua được thể hiện bằng pic sắc ký của chất đó.

TÓM TẮT




Giới hạn phát hiện: 2,5.10-6

Khoảng tuyến tính: 1:105

Độ nhạy A.s/g: 2000-9000

Đặc điểm: vạn năng, không phá hủy mẫu, khoảng tuyến tính
hẹp, không nhạy với các chất vô cơ.
DETECTOR DẪN NHIỆT TCD
TÓM TẮT


Giới hạn phát hiện: 5.10-12

Khoảng tuyến tính: 1:107

Độ nhạy A.s/g: 2.10-2 đối với cacbon

Đặc điểm: rất nhạy, khoảng tuyến tính rộng, dùng rộng rãi
nhất trong phân tích sắc ký khí
DETECTOR ION HÓA NGỌN LỬA FID
TÓM TẮT




Giới hạn phát hiện: 10-14 (N), 10-15 (P)

Khoảng tuyến tính:

Độ nhạy A.s/g:

Đặc điểm: tương tự FID, chọn lọc với N và P, khoảng tuyến
tính hẹp hơn FID
DETECTOR NITO PHOSPHOR NPD
TÓM TẮT


Giới hạn phát hiện: 2.10-14

Khoảng tuyến tính: 1:103

Độ nhạy A.s/g: 40 đối với lindan

Đặc điểm: rất nhạy với các chất ái electron, dễ bị nhiễm
bẩn, khoảng tuyến tính hẹp.
DETECTOR CỘNG KẾT ĐIỆN TỬ ECD
TÀI LIỆU THAM KHẢO




[1]. Hóa phân tích, tập 2 Phân tích dụng cụ, tác giả PGS.TS.
Trần Tử An, Nhà xuất bản y học, năm 2007.
[2]. Bài giảng NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR
TRONG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHÍ, Ths. Lê Nhất Tâm, Khoa công nghệ
hóa, trường ĐHCN TP Hồ Chí Minh, 10/2006.