các kỹ năng cần thiết khi làm việc trong phòng thí nghiệm

QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC
I. An toàn khi làm việc với axit và kiềm
1. An toàn khi làm việc với axit:
- Phải làm việc trong tủ hút bất cứ khi nào đun nóng axit hoặc thực hiện phản ứng với các hơi axit
tự do.
- Khi pha loãng, luôn phải cho axit vào nước trừ phi được dùng trực tiếp.
- Giữ để axit không bắn vào da hoặc mắt bằng cách đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo vệ mắt.
Nếu làm văng lên da, lập tức rửa ngay bằng một lượng nước lớn.
- Luôn phải đọc kỹ nhãn của chai đựng và tính chất của chúng.
- Lấy axit đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi axit phải có muỗng hoặc ống hút riêng
- Axit rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các axit thải đúng nơi quy định.
2. An toàn khi làm việc với kiềm
- Kiềm có thể làm cháy da, mắt gây hại nghiêm trọng cho hệ hô hấp.
- Mang găng tay cao su, khẩu trang khi làm việc với dung dịch kiềm đậm đặc.
- Thao tác trong tủ hút, mang mặt nạ chống độc để phòng ngừa bụi và hơi kiềm.
- Dung dịch amoniac: là một chất lỏng và khí amoniac rất ăn da, mang găng tay cao su, khẩu trang,
thiết bị bảo vệ hệ thống hô hấp. Hơi amoniac dễ phản ứng mạnh với chất oxi hoá, halogen, axit mạnh.
- Kim loại Na, K, Li, Ca: phản ứng cực mạnh với nước, ẩm, CO
2
, halogen, axit mạnh, dẫn xuất clo
của hydrocacbon. Tạo hơi ăn mòn khi cháy. Cần mang dụng cụ bảo vệ da mắt.
- Canxioxit rất ăn da, phản ứng cực mạnh với nước, cần bảo vệ da mắt, đường hô hấp do dễ nhiểm
bụi oxit.
- Natri hiđroxit và kali hiđroxit: rất ăn da, tỏa nhiệt lớn khi tan trong nước. Các biện pháp an toàn
như trên, cho từng viên hoặc ít bột vào nước chứ không được làm ngược lại.
- Lấy kiềm đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi loại kiềm phải có muỗng hoặc ống hút riêng
- Kiềm rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các kiềm thải đúng nơi quy định.
II. Quy tắc làm việc với hóa chất thí nghiệm
1. Hoá chất thí nghiệm:
Các hoá chất dùng để phân tích, làm thí nghiệm, tiến hành phản ứng, trong phòng thí nghiệm được
gọi là hóa chất thí nghiệm. Hoá chất có thể ở dạng rắn (Na, MgO, NaOH, KCl, (C

6
H
5
COOH) ; lỏng
(H
2
SO
4
, aceton, ethanol, chloroform, ) hoặc khí (Cl
2
, NH
3
, N
2
, C
2
H
2
) và mức độ tinh khiết khác
nhau:
- Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90%
- Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99%
- Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99%
2. Cách sử dụng và bảo quản hoá chất:
- Chai lọ hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn
lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai.
- Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc
nâu và bảo quản vào chổ tối.
- Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy
và dụng cụ lấy hóa chất.

- Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa
chất dễ bốc hơi, có mùi, phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong.
- Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất.
- Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng
(không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các
dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy. Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với
nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO
3
1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH
3
COOH 1% (nếu bỏng
bazơ). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%.
Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có
NaHCO
3
, nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH
3
COOH 1%.



MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ
TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC
1. Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm
cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch
bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới
của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của
pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón
tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận
nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho

đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu
trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi
lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất
lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhƣng tuyệt đối
không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD).
Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy.
2. Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn,
nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí
thẳng đứng. Trƣớc mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret
và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret.
Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dƣới dung dịch trong suốt hoặc
phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. Khi tiến
hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret
và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng
giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu
thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá  0,1 ml.




(a) nạp dung dịch
vào buret
(b) Kiểm tra xem có
còn bọt khí ở khóa
van không
(c) rửa đầu buret
bằng nước cất
(d) làm sạch và khô
buret trước khi
chuẩn độ

3. Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy
để tráng bình nón). sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón
(hình 12).




(a) tráng pipet bằng
chính dung dịch
cần lấy
(b) lau phía ngoài
pipet bằng giấy
thấm
(c) Để pipet thẳng
đứng và nghiêng
bình nón để dung
dịch chảy vào
(d) Tia nước cất
xung quang bình
nón để đảm bảo tất
cả thể tích chính xác
dung dịch đã lấy
được phản ứng với
chất chuẩn
Hình 3. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet
4. Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân
phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức
có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức.

Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần
thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:
m= 0,2500,0540 = 0,50 gam.
Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua
phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M.
5. Cách tiến hành chuẩn độ:
- Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a)
- Tay thuận cầm bình nón (hình 13b)
- Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml
- Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c)
- Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ
được đi xuống (hình 13d)
- Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm
- Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B




(a)
(b)
(c)
(d)
Hình 4. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ

Phần 2. Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học
Bài 1. CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
1. Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên

cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định
mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức.
Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần
thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức:
m= 0,2500,0540 = 0,50 gam.
Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua
phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm
khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn
đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M.
Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau:
1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm, do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH
bạn đem cân mà lẫn ít nước.
2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình, nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian. Do trong
không khí của chúng ta có khí CO
2
, là một acid yếu khi tan trong nước > tác dụng với NaOH tạo
NaHCO
3
và Na
2
CO
3
gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH.
Vì vậy, khi pha dung dịch NaOH, ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO
2
tác
dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH.
2. Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret. Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ
vào bình tam giác sạch (dùng pipet). Thêm vào đó
1 - 2 giọt chất chỉ thị, thí dụ phenolphtalein. Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc

tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong
khoảng 30 giây thì kết thúc. Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn.
Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần, ghi các kết quả và tính giá trị trung bình.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
 Pha dung dịch chuẩn cẩn thận
 Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo, nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức
(nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol)
 Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng, cần lắc kỹ, nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt
nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc.

Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC
TRONG ASPIRIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ
I. Cơ sở lí thuyết
Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. Nó được sử dụng rộng rãi
trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Nó thường được điều chế
bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau:

axit Salixylic anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic
Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri
hiđroxit
CH
3
COO-C
6
H
4
COOH(aq) + OH
-
(aq) → CH
3

COOC
6
H
4
COO
-
(aq) + H
2
O(l)
Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung
hòa ngay.
CH
3
COOC
6
H
4
COOH + 2NaOH → CH
3
COO Na + HOC
6
H
4
COONa + H
2
O
Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định
bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải
không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Có
thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4)

hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0).
Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ
mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. Như vậy, khi
áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong
NaOH dư. Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong
aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol
aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn. Trong thí nghiệm này,
axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị, tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một
phương pháp chuẩn độ lại.
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
1. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5 g. Ghi lại số viên và khối lượng. Hòa tan các viên
aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml.
2. Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0.50
mol
.
L
-1
.
3. Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút.
4. Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL. Rửa
bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức. Làm loãng dung dịch đến vạch
mức và lắc kĩ hỗn hợp.
Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm 2- 4 giọt chỉ thị
phenolphtalein vào bình. Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. Nếu dung dịch không màu thì
thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,50 mol. L
-1
rồi lặp lại các bước 3 và 4.
5. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L
-1
được thêm vào.

6. Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L
-1
cho đến khi màu hồng
biến mất và dung dịch trở nên đục. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được. Lập lại sự
xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số 0,1 ml). Tính giá trị trung bình.
7. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L
-1
được thêm vào.
8. Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới.
III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công


Tránh đun sôi,
bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy;
 Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy;
IV. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
1. Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin
Lần
V
NaOH
0,5M

n
NaOH

V
HCl 0,3M

n
HCl

n
ax.axetylsalicilic
thực tế

1





2





3





Trung
bình

Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết=
,g
, g/mol
1 00
180 0
= 5.55 mmol
40 ml NaOH 0,5 M chứa 20 mmol
Chuẩn độ 1,00 g mẫu với HCl 0.30 M, thực nghiệm dùng trung bình 27.0 ml
27 ml HCl 0,3M chứa 8,10 mmol

n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.0  8.10 = 11.9 mmol

1,0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2,0 mol NaOH nên
Số mol (axit axetylsalixylic) =
,11 9
2
= 5.95 mmol
Bài 3. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG AXIT ASCORBIC
TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C
I. Cơ sở lý thuyết
Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa
khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại.
Nguyên tắc phƣơng pháp
1. Phương pháp axit – bazơ
Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pK
a
lần lượt bằng 4,2 và
11,6 tương ứng với sự phân ly H
+

của nhóm –OH đính vào C
3
và C
2
.
Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối.
+
NaOH
HOH
2
C (CHOH)
3
C
O
COONa
+
H
2
O
O
HO
OH
O
CH
2
OH
H
H OH

Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein.

2. Phương pháp oxi hóa khử:
Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E
0
=
0,127V ở pH=5)
+
2H
+
+
2e
-
O
HO
OH
O
CH
2
OH
H
H OH
O
O
O
O
CH
2
OH
H
H OH
Axit ascorbic

Axit dehidroascorbic

Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp
chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột.
Bƣớc 1:
điều chế dung dịch iot 5I
-
+ IO
3
-
+ 6H
+


3I
2
+ 3H
2
O
Bƣớc 2
: I
2
oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic
C
6
H
8
O
6
+ I

2


C
6
H
6
O
6
+ 2I
-
+ 2H
+

Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I
2
sẽ hiện diện trong dung dịch, phản
ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ.
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic
trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự.

Chuần bị các dung dịch:
1.

Chuẩn bị các dung dịch
a.

Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic
Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ),

hòa tan viên vitamin C trong nƣớc
,
lọc nếu cần thiết
. Thể
tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL. Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit
ascorbic đem TN.
b. Dung dịch iốt:
Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO
3
trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào
bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI
3

2. Chuẩn độ axit-bazơ
- Hút chính xác 10ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ (dung dịch a) vào bình Erlenmeyer,
thêm 2-3 giọt phenolphthalein.
- Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1M và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền
trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ.
- Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ ( V
0
ml)
- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)
3. Chuẩn độ oxi hóa khử
3.1.
Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod
đã cho.
- Dùng pipet lấy chính xác 10 ml Na
2
S
2

O
3
0,05N + 5ml đệm Acêtat
- Chuẩn độ dung dòch thu được bằng dung dòch I
2
đến khi xuất hiện màu vàng rơm.
- Gần cuối chuẩn độ mới thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch xuất
hiện màu xanh bền trong 30 giây.
- Lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình, từ đó tính nồng độ dung dòch I
2
.
* Lƣu ý đối với chuẩn độ iot bằng natri thiosunfat:

1. Vai trò của đệm axetat:
Để tạo mơi trường có pH ổn định 4-5. Vì
 Khơng được tiến hành chuẩn độ I
2

trong mơi trường kiềm vì
I
2

 NaOH = NaIO  NaI  H
2
O
Do phản ứng phụ này, kết quả phân tích sẽ khơng chính xác.
 Cũng khơng tiến hành chuẩn độ trong mơi trường axit mạnh vì axit làm tăng cường phản ứng
oxi hóa giữa O
2

khơng khí và I


4I


 O
2

 4H


= 2I
2

 2H
2
O
2. Chỉ nhỏ hồ tinh bột vào cuối chuẩn độ, khi iot chỉ còn lại rất ít vì:
Nếu cho ngay từ đầu, tinh bột hấp thụ iot rất mạnh, dẫn đến sai số. Mặt khác, tinh bột có thể khử
được một vài chất có tính oxi hóa mạnh.

3.2. Xác định lượng axit ascorbic.
- Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch a vào bình Erlenmeyer. Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ
thị và chuẩn độ với dung dịch iod.
- Ghi số ml dung dịch iot đã chuẩn độ ( V
0
ml)
- Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml)

III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ. Tính 30% cho chuẩn độ axit-bazơ,
tính 60% cho chuẩn độ oxi hóa khử và 10% cho sự so sánh hai phương pháp.
1 Chuẩn độ axit - bazơ
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL
2 Chuẩn độ oxi hóa khử
2-1 Xác định nồng độ iot
Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL
Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na
2
S
2
O
3
đã dùng mL

2-2 Xác định axit ascorbic
Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL.
IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Giả sử axit ascorbic là một đơn axit, dùng dữ liệu từ chuẩn độ axit-bazơ để tính lượng axit
ascorbic trong cả viên vitamin C.
2) Phản ứng của I
2
với Na
2
S
2
O
3
như sau:
2 S
2
O
3
2-
+ I
2


S
4
O
6
2-

+ 2I
-

Tính nồng độ dung dịch iod.
3) Phản ứng của axit ascorbic với I
2
là:
H
2
C
6
H
6
O
6
+ I
2


C
6
H
6
O
6
+ 2 I
-
+ 2H
+

Tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C
4) So sánh ưu điểm và khuyết điểm của hai phương pháp chuẩn độ.
Hƣớng dẫn Giải:
1.Số đlg axit = Số đlg NaOH
C
N

A
.V
A
= C
N

NaOH
. V
NaOH

= C
N

NaOH
. V
NaOH (1)


Xem axit ascorbic là đơn axit nên n =1  Đ
A
= M
A
= 176

Thay các giá trị Đ
A
, C
N

NaOH
, V
NaOH
vào (1)  m
A


m
A

Đ
A

2. Số đlg S
2
O
3
2-
= Số đlg Iot
C
N Na2S2O3
.V
Na2S2O3
= C
N iot

.V
iot

3. Số đlg axit = Số đlg iot
C
N

A
.V
A
= C
N

iot
. V
iot

= C
N

iot
. V
iot (2)


Trong phản ứng oxi hóa-khử, axit ascorbic nhường 2e  n=2  Đ
A
= 88
Thay các giá trị Đ
A

, C
N

iot
, V
iot
vào (2)  m
A

4. a) Phương pháp axit – bazơ
 Ưu điểm
Đơn giản, dễ tiến hành, không yêu cầu những điều kiện chuẩn độ nhất định.
 Khuyết điểm
Bỏ qua sự phân ly nấc 2 của axit ascorbic.
b) Phương pháp oxi hóa-khử
 Ưu điểm
Chuẩn độ hoàn toàn lượng axit ascorbic.
 Khuyết điểm
Cần đảm bảo nhiều điều kiện khi tiến hành chuẩn độ: nhiệt độ, ánh sáng, pH môi trường, chỉ thị

Bài 4: CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
A-Giới thiệu phƣơng pháp chuẩn độ complexon
-Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức được sử dụng là axit etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là
complexon II hay EDTA), là axit 4 nấc. Công thức



Ký hiệu thường dùng là H
4
Y. Tuy nhiên, EDTA ít tan trong nước, do đó thường dùng muối natri của

nó, ký hiệu là Na
2
H
2
Y, đây là complexon III hay Trilon B (vẫn quen gọi là EDTA).
m
A

Đ
A

I. Sự tạo phức của complexon III với các ion kim loại
Phản ứng tạo phức M
n+
+ Y
4-
 MY
(n-4)+
với hs tạo phức 
Phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion kim loại phụ thuộc nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là
pH. Nguyên nhân là do pH ảnh hưởng đến sự tạo phức hiđroxo của ion kim loại và sự phân li của
thuốc thử. Tùy theo độ bền của phức chất mà mỗi phản ứng tạo phức xảy ra ở một khu vực pH tối ưu.
Ví dụ, Phản ứng giữa Fe
3+
và EDTA có thể xảy ra trong môi trường axit vì phức FeY

rất bền, còn
phản ứng giữa Mg
2+
, Ca

2+
với EDTA phải được thực hiện trong môi trường bazơ. Mặt khác, để ngăn
ngừa sự tạo hiđroxit kim loại ngƣời ta thƣờng điều chỉnh pH hoặc thêm các chất tạo phức phụ, ví
dụ để chuẩn độ ion Mg
2+
bằng EDTA phải thực hiện trong môi trƣờng đệm (NH
3
+ NH

4
) để không
tạo kết tủa Mg(OH)
2
.
II.Chỉ thị trong chuẩn độ complexon
Phức của chỉ thị và ion kim loại phải có độ bền tương đối cao, nhưng kém bền hơn phức giữa ion
kim loại và thuốc thử EDTA.
Cơ chế đổi màu của chỉ thị:
- Phản ứng tạo phức màu của chỉ thị In và ion kim loại M + In  MIn 
MIn

- Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion kim loại M tự do tạo
phức với EDTA, khi đến điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức MIn giữa ion kim loại và
chỉ thị, tạo phức MY và giải phóng chỉ thị ở dạng In.
MIn + H
2
Y
2-
 MY
4-

+ In +2H
+

Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương, do MIn và In có màu khác nhau nên có thể dừng chuẩn
độ.
B-Áp dụng phƣơng pháp complexon xác định nồng độ Ni
2+
trong dung dịch
I. Nguyên tắc:
Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ni
2+
với EDTA:
Ni
2+
+ H
2
Y
2-
 NiY
2-
+ 2H
+

Phản ứng được tiến hành ở pH=8, chất chỉ thị là murexit .
NiIn
2+
+ H
2
Y
2-

 NiY
2-
+ 2H
+
+ In
(vàng nhạt) (tím)
II.Tiến hành
- Cân chính xác 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng cốc đong 100 mL.
- Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5 mL ammoniac đậm đặc
trong 50 mL nước.
- Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M vào một buret.
- Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với
khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít
chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết. (nếu cho nhiều, màu đỏ của murexit sẽ cản trở việc
quan sát quá trình chuyển màu của dung dịch).
- Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít
ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần.
III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo
Ghi lại các số liệu sau:
1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.
2. Tính nồng độ Ni
2+
trong dung dịch.
3. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat (trình bày cách tính).
Hƣớng dẫn giải
Căn cứ vào lượng EDTA đã dùng có thể tính nồng độ ion kim loại:
C
Ni
2
=

EDTA EDTA
Ni
V C ( mol /l)
V


2

Từ đó, tính khối lượng NiSO
4
nguyên chất  nước kết tinh trong tinh thể.
IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng
1) Chất chỉ thị Eriocrom đen T, phẩm nhuôm azo có tính axit yếu:
H
2
In

+ H
2
O


H
3
O
+
+ HIn
2
; K
a2

= 10
6,3

đỏ xanh
HIn
2
+ H
2
O


H
3
O
+
+ In
3
; K
a2
= 10
11,6

xanh vàng da cam
Hòa tan 1,25 gam một mẫu NiSO
4
.nH
2
O và pha loãng chính xác thành 500 ml. Lấy 50,00 ml
dung dịch thu được, thêm 25,00 ml Na
2

HY 0,0216 M và chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch ZnSO
4

dùng eriocrom đen T làm chỉ thị ở pH = 10 (đệm NH
3
+ NH

4
) hết 11,00 ml dung dịch ZnSO
4
0,012
M. Tính hàm lượng Ni trong mẫu. (ĐÁP SỐ: 19,16%)
2) Chuẩn độ 50,00 ml dung dịch Na
2
H
2
Y ở pH = 10,00 (đệm NH
3
+ NH

4
) dùng Eriocrom đen T làm
chỉ thị hết 32,05 ml dung dịch MgSO
4
0,045 M.
Chuẩn độ 100,00 ml nước suối ở pH = 10,00 hết 8,40 ml EDTA để làm đổi màu chỉ thị Eriocrom đen
T.
Mặt khác, sau khi thêm NaOH dư vào 50,00 ml nước suối để làm kết tủa ion Mg
2+
dươi dạng

Mg(OH)
2
. Đem lọc tách kết tủa và chuẩn độ Ca
2+
bằng EDTA dùng murexit làm chỉ thị thì phải dùng
hết 3,35 ml EDTA.
Tính số mg CaO và MgO có trong 1,00 lít nước suối.
(ĐÁP SỐ: 19,75 mg MgO và 108,40 mg CaO)

BÀI 5. NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ION TRONG DUNG DỊCH
5.1. NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP BẰNG
MỘT PHẢN ỨNG
I. Cơ sở lý thuyết
1. Nhận biết HCO

3


Thuốc thử đặc trưng cho ion HCO

3
là dung dịch axit mạnh (H
+
). Nếu dung dịch có chứa HCO

3
thì
khi thêm axit vào sẽ thấy dung dịch sủi bọt khí.
HCO


3
+ H
+
 H
2
O + CO
2

2. Nhận biết SO
2
4


Thuốc thử đặc trưng cho anion này là dung dịch BaCl
2
trong môi trường axit loãng.
Ba
2+
+ SO
4
2-
 BaSO
4

Môi trƣờng axit dƣ là cần thiết vì một loạt các anion như CO
3
2-
, PO
4
3-

, SO
3
2-
, HPO
4
2-
cũng cho
kết tủa trắng với ion Ba
2+
.
3. Nhận biết Cl


Thuốc thử đặc trưng của anion này là dung dịch bạc nitrat AgNO
3
trong môi trƣờng HNO
3
loãng:
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl
4. Nhận biết Fe
2+

* Cho dung dịch NaOH hoặc NH
3
vào dung dịch Fe
2+

thì kết tủa Fe(OH)
2
màu trắng hơi xanh sẽ được
tạo thành. Ngay sau đó, trong dung dịch kết tủa này tiếp xúc với oxi không khí và bị oxi hóa thành
Fe(OH)
3
có mầu nâu đỏ.
4 Fe(OH)
2
+ O
2
+ 2 H
2
O  4 Fe(OH)
3

* Để xác định Fe
2+
khi có mặt Fe
3+
người ta có thể sử dụng thuốc thử o-phenantrolin, phản ứng tạo
phức mầu đỏ.
Fe
2+
+ 3 o-Phen  [Fe(o-Phen)
3
]
2+

Cấu tạo của o – Phenantrolin:

N N

* Để xác định Fe
2+
cũng có thể dùng Kali ferixianua K
3
[Fe(CN)
6
],
Fe(CN)
3
6
+ Fe
2+
 Fe
3
[Fe(CN)
6
]
2
 xanh tuôc bun
Thuốc thử không tạo kết tủa với ion Fe
3+

5. Nhận biết Fe
3+

Thuốc thử đặc trưng của ion Fe
3+
là dung dịch ion thioxianat SCN

-
, nó tạo với ion Fe
3+
ion phức
có mầu đỏ máu:
Fe
3+
+ SCN
-
 Fe(SCN)
2+

II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Xác định sự có mặt của các ion HCO

3
, SO
2
4
, Cl

, Fe
3+
, Fe
2+
có mặt trong cùng một dung dịch. Cần
chia dung dịch hỗn hợp làm 5 mẫu.
1. Xác định HCO

3

(mẫu thứ nhất): Sử dụng axit HNO
3
(tránh các ion SO
2
4
,Cl

)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HNO
3
.
2. Xác định SO
2
4
(mẫu thứ hai)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Ba(NO
3
)
2
.
3. Xác định Cl

(mẫu thứ ba)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch AgNO
3
.
4. Xác định Fe
3+
(mẫu thứ tư)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NH

4
SCN.
5. Xác định Fe
2+
(mẫu thứ năm)
Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch o-phenantrolin. Hoặc lấy
2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Kali ferixianua K
3
[Fe(CN)
6
].
III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
1. Vì các ion đều có mặt trong cùng một dung dịch nên thuốc thử đặc trưng chỉ phản ứng với ion cần
nhận biết mà không tác dụng với các ion còn lại trong dung dịch. Có thể sử dụng thứ tự nhận biết các
ion hoặc chia dung dịch thành nhiều mẫu, để tránh đƣa thêm ion cần nhận vào dung dịch;
2. Sử dụng công tơ hút để lấy dung dịch, khi nhỏ giọt không để các giọt dung dịch rơi trên thành
ống nghiệm;
3. Nếu hiện tượng xảy ra chậm, có thể lắc nhẹ ống nghiệm;
4. Để dễ quan sát nên đặt ống nghiệm trên nền giấy trắng
5. Khi nhận ion Fe
2+
, phải tiến hành phản ứng ở pH < 7, phải tránh sự có mặt các chất oxi hóa
có thể oxi hóa Fe
2+
thành Fe
3+
và các chất khử Fe(CN)
3
6
thành Fe(CN)

4
6
.
5.2. TÁCH VÀ NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG THUỘC CÁC NHÓM PHÂN
TÍCH KHÁC NHAU CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP
I. Cơ sở lý thuyết
1. Nhận biết Pb
2+

Thuốc thử đặc trưng cho ion Pb
2+
là dung dịch KI. Khi thêm KI vào dung dịch có chứa Pb
2+
sẽ thấy
xuất hiện kết tủa mầu vàng.
Pb
2+
+ 2 I
-
 PbI
2

Kết tủa này tan ra khi đun nóng ống nghiệm, kết tủa xuất hiện trở lại thành tinh thể óng ánh vàng khi
để nguội.
2. Nhận biết Cu
2+

* Thuốc thử đặc trưng cho ion này là dung dịch amoniac hoặc khí H
2
S.

Cu
2+
+ 4 NH
3
 [Cu(NH
3
)
4
]
2+
xanh thẫm
Cu
2+
+ H
2
S  CuS đen
3. Nhận biết Ag
+

Thuốc thử đặc trưng của ion này là dung dịch axit clohidric.
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl
4. Nhận biết Al
3+

Cho dung dịch NaOH vào dung dịch Al
3+

thì kết tủa Al(OH)
3
màu trắng sẽ được tạo thành. Khi thêm
lượng dư NaOH kết tủa sẽ tan dần cho đến khi thu được dung dịch trong suốt.
Al
3+
+ 3 OH
-
 Al(OH)
3

Al(OH)
3
+ OH
-
 [Al(OH)
4
-
]
II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Xác định sự có mặt của các ion Pb
2+
, Ag
+
, Cu
2+
, Al
3+
có mặt trong cùng một dung dịch.
Lấy 5 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HCl để kết tủa hoàn toàn.

Cho ống nghiệm vào máy ly tâm để tách riêng kết tủa (A) và phần dung dịch (B).
1. Xác định Ag
+
và Pb
2+

Lấy phần kết tủa (A) cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất rồi đun nóng, chuyển phần dung dịch
trong sang một ống nghiệm khác chứa 2 ml dung dịch KI. Phần chất rắn không tan được cho vào ống
nghiệm có chứa 2 ml dung dịch NH
3
đặc rồi khuấy đều bằng đũa thủy tinh. Quan sát hiện tượng và
rút ra kết luận.
2. Xác định Cu
2+
và Al
3+

Sục khí H
2
S tới dư vào phần dung dịch B. Thêm tiếp dung dịch NaOH tới dư. Quan sát hiện tượng và
đưa ra kết luận.
BÀI 6. PHẢN ỨNG OXI HÓA – KHỬ
Thí nghiệm 1: Điều chế oxi trong phòng thí nghiệm
I. Các bƣớc tiến hành của thí nghiệm thực hành
I.1 Điều chế oxi từ hỗn hợp KClO
3
và MnO
2

 Trộn 5,0g KClO

3
đã nghiền nhỏ với khoảng 1,25g MnO
2
(tỷ lệ 4:1) rồi cho hỗn hợp vào một ống
nghiệm khô.
 Lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt như hình vẽ. Lắp nút có cắm ống dẫn khí vào ống
nghiệm đựng hóa chất. Thử độ kín của thiết bị bằng cách lấy một ít nước cho vào ống dẫn khí. Sau
khi nút vào ống nghiệm nếu mực nước trong ống dẫn khí thấp hơn miệng ống dẫn khí thì thiết bị đã
kín, sau đó đưa ống dẫn khí vào bình thu khí.






Hình 5. Điều chế từ KClO
3
và thu oxi bằng cách đẩy nước
 Chuẩn bị lọ thủy tinh, chậu nước để thu khí oxi bằng phương pháp đẩy nước hoặc đẩy không khí.
 Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều
hoá chất.
 Thu đầy lọ khí O
2
, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O
2
khác.
KClO
3

+MnO

2
O
2
I.2 Điều chế từ KMnO
4

 Lấy khoảng 2,0 g KMnO
4
vào một ống nghiệm khô. Lắp ống nghiệm lên giá sắt, sao cho miệng
ống nghiệm hơi thấp hơn đáy ống nghiệm. Thêm một lớp bông vào bên trong miệng ống nghiệm,
rồi lắp nút có cắm ống dẫn khí. Thử độ kín của thiết bị bằng cách áp dụng nguyên lý bình thông
nhau như trên.
 Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều
hoá chất.
 Sau khi nung một thời gian, có bọt khí sinh ra. Những bọt khí đầu tiên có lẫn khí nitơ nên không
thu ngay.
 Thu đầy lọ khí O
2
, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O
2
khác.







Hình 6. Điều chế từ KMnO
4

và thu oxi bằng cách đẩy nước
I.3. Điều chế từ H
2
O
2
 Lắp dụng cụ như hình dưới đây.






Hình 7. Điều chế từ H
2
O
2
và thu oxi bằng cách đẩy nước
 Cho một lượng H
2
O
2
vào phễu brom, cho 0,5 gam MnO
2
vào bình thủy tinh có
nút cao su. Mở từ từ khoá phễu brom để cho dd H
2
O
2
chảy xuống, tiếp xúc với chất xúc tác MnO
2

;
khí O
2
được thu vào lọ thu khí bằng phương pháp đẩy nước.
MnO
2
H
2
O
2
KMnO
4
O
2
Lớp bông

 Mỗi học sinh chuẩn bị ít nhất 4 lọ có nút nhám để thu khí oxi chuẩn bị cho các thí nghiệm về tính
chất của oxi.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
 Khi lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt cần chú ý: miệng ống nghiệm hơi chúc xuống đề
phòng hỗn hợp chất rắn ẩm, khi đun hơi nước bay lên sẽ không chảy ngược lại làm vỡ ống nghiệm.
 Lưu ý KClO
3
là một chất gây nổ nên không nghiền nhiều một lúc, không nghiền lẫn với bất kỳ
một chất nào khác. Lọ đựng KClO
3
không đƣợc để hở nút nhất là khi để cạnh các chất P, C, S.
 Để tránh hiện tượng các hạt tinh thể KMnO
4
bị khí O

2
đẩy vào ống dẫn nên để một lớp bông ở
miệng ống nghiệm, gần ống dẫn khí.
 Khi ngưng thu khí phải tháo rời ống dẫn khí ra trƣớc khi tắt đèn cồn.
 Không thu khí từ những bọt khí đầu tiên, vì còn lẫn nitơ trong không khí.
 Khi thu khí oxi, giữ lại một lớp nước mỏng trong lọ khí oxi.
Thí nghiệm 2. Oxi tác dụng với kim loại và phi kim
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Oxi tác dụng với sắt
 Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1), đáy
lọ có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.
 Lấy sợi dây Fe (thép) nhỏ, tốt nhất là dây phanh xe đạp
dài độ 30cm cuộn tròn thành lò xo. Cắm một đầu cuộn
dây vào thanh gỗ nhỏ, đầu kia cuộn dây kẹp chặt khoảng
1/3 que diêm . Đốt cháy phần que diêm rồi từ từ đưa vào
lọ chứa oxi.
 Quan sát hiện tượng (ánh sáng, màu sắc, đầu dây Fe,
thành lọ thủy tinh…); nhận xét.




I.2. Oxi tác dụng với Natri
 Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1)
 Cắt 1 mẩu Na bằng hạt ngô nhỏ, cắt bỏ hết lớp
oxit quanh, dùng giấy lọc thấm khô dầu.
 Cho mẩu Na vào muỗng đốt hóa chất đã xuyên qua
miếng bìa các tông. Sau đó đun nóng trên đèn cồn
cho đến khi Na nóng chảy hoàn toàn có màu sáng

Hình 9. Oxi tác dụng với Na


Hình 8. Oxi tác dụng với Fe
H
2
O
mẩu diêm
O
2

dây sắt


Cát
Na
O
2

Bìa các tông
Hình 5. Oxi tác dụng với Na
óng ánh rồi đƣa vào lọ chứa oxi. Quan sát.

I.3. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh
 Đốt nóng một đầu đũa thuỷ tinh rồi cho chạm vào
một lượng nhỏ bột S, bột S nóng chảy bám ngay vào

đầu đũa thủy tinh.
 Đưa đũa thuỷ tinh đã dính S vào ngọn lửa, S cháy
ngay ở đầu đũa thuỷ tinh. Quan sát hiện tượng S







Hình 10. Oxi tác dụng với lưu
huỳnh

cháy trong không khí, sau đó đưa nhanh đầu đũa đang cháy vào lọ chứa oxi. Quan sát hiện tượng lưu
huỳnh cháy trong khí oxi.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
1. Tốt nhất là nên dùng 01 sợi dây thép tách từ dây phanh xe đạp. Trong lọ thủy tinh chứa oxi có một
lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.
 Phản ứng cháy của Fe xảy ra ở nhiệt độ cao, do đó phải gắn một mẩu diêm ở đầu lò xo để cung
cấp nhiệt lúc đầu cho phản ứng.
 Nếu dây thép gỉ phải đánh sạch trước khi đốt.
2. Nên cho vào lọ chứa O
2
một lớp cát mỏng.
 Đƣa muỗng đốt xuống sâu 2/3 lọ; không để chạm vào thành lọ; khi rút muỗng đốt ra đậy ngay
lọ bằng nút.
 Na dƣ cần đƣợc xử lý bằng cách ngâm trong etanol hoặc trước khi rửa muỗng đốt lấy một tờ giấy
cuộn thành hình phễu, đặt muỗng đốt vào giữa phễu nhúng vào chậu nước để Na còn dư sẽ phản ứng
hết.
3. Không nên để đũa thủy tinh nóng chạm vào thành lọ thủy tinh.

 Có thể thay lọ chứa oxi bằng ống nghiệm chứa oxi.
 Tuyệt đối không dùng đũa thuỷ tinh đang nóng chấm vào cả chậu bột lưu huỳnh.
 Trong lọ nên cho trước một lớp nước mỏng để thử sản phẩm.
Bài 7. TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG – CÂN BẰNG HOÁ HỌC


S

O
2

Hình 6. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh
Thí nghiệm 1. Các yếu tố ảnh hƣởng đến tốc độ phản ứng
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Ảnh hưởng của nồng độ đến tốc độ phản ứng
Chuẩn bị 2 cốc: Cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1M, cốc 2 đựng 10ml dung dịch Na
2
S
2
O
3

0,1M.
Làm thí nghiệm theo trình tự sau:

 Thêm 15ml nước cất vào cốc 2 để pha loãng dung dịch.
 Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 1, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian
từ lúc đổ dung dịch H
2
SO
4
vào đến lúc kết tủa xuất hiện.
 Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 2, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ để xác định thời gian xuất hiện
kết tủa.
 So sánh thời gian xuất hiện kết tủa ở 2 cốc.
I.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng
 Đổ 25ml dung dịch H
2
SO
4
0,1M vào cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1M ở nhiệt độ thường.

Dùng đồng hồ để xác định thời gian từ lúc đổ 2 dung dịch vào nhau đến lúc bắt đầu có kết tủa xuất
hiện.
 Cũng lấy 2 dung dịch như trên vào cốc 2 nhưng đem đun nóng cả 2 dung dịch đến khoảng 50 –
60
0
C rồi mới đổ vào nhau. Dùng đồng hồ xác định thời gian xuất hiện kết tủa. So sánh với thời gian ở
trường hợp không đun nóng.
I.3. Ảnh hưởng của bề mặt chất rắn đến tốc độ phản ứng
 Cân 2 mẫu đá vôi (CaCO
3
) có khối lượng bằng nhau: một mẫu có kích thước hạt lớn hơn và một
mẫu có kích thước hạt nhỏ.
 Dùng pipet hút 2 thể tích bằng nhau của dung dịch HCl 4M vào 2 ống nghiệm.
 Cho 2 mẫu đá vôi đã chuẩn bị vào 2 ống nghiệm trên. Cho mẫu hạt vào ống 1, cho mẫu bột vào ống
2. Quan sát hiện tượng.
 Dùng đồng hồ xác định thời gian và so sánh thời gian CaCO
3
của hai mẫu đá phản ứng hết.
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
 Lấy dung dịch đúng thể tích, cẩn thận khi sử dụng pipet
 Cân điện tử không để dƣới quạt gió
 Bấm đồng hồ kịp thời, đúng thời điểm
 Khi đun nóng dung dịch, cần quan sát nhiệt kế
 Ghi chép thời gian kịp thời.
Thí nghiệm 2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến cân bằng hoá học
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
Lắp một dụng cụ gồm hai ống nghiệm có
nhánh (a) và (b), được nối với nhau bằng
một ống nhựa mềm, có khoá K mở (hình
11).

Nạp đầy khí NO
2
vào cả hai ống (a) và (b) ở
nhiệt độ thường. Nút kín cả hai ống, màu
của hỗn hợp khí trong cân bằng ở cả hai ống
(a) và (b) là như nhau.

Đóng khoá K lại ngăn không cho khí ở hai ống khuếch tán vào nhau. Ngâm ống (a) vào nước đá. Một
lát sau lấy ra so sánh màu ở ống (a) với ống (b).
II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công
 Cẩn thận khi điều chế NO
2
và nạp vào hai ống nghiệm (a) và (b). Khí NO
2
độc nên cần chú ý đến
cảnh báo nguy hiểm và giữ an toàn khi thí nghiệm.
 Sử dụng nút cao su vừa khít với miệng ống nghiệm và kiểm tra nút thật chặt sau khi nạp khí.
 Kiểm tra kỹ khóa thủy tinh và ống dẫn cao su sao cho thật kín.
 Có thể thay chậu nước đá bằng cách sử dụng đèn cồn đun nhẹ ống (b).
Bài 8. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA ANDEHIT-XETON,
AXIT CACBOXYLIC
Thí nghiệm 1: Phản ứng oxi hóa fomandehit bằng thuốc thử
I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm
I.1. Với thuốc thử Tollens
Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi, đổ bỏ
dung dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nƣớc sạch.
Cho vào ống nghiệm sạch 1ml dung dịch AgNO
3
3%, cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%, xuất hiện
kết tủa, cho tiếp dung dịch NH

3
5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo thành tan
hết. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. Rót khoảng 1ml dung dịch
fomanlin 40% vào hỗn hợp phản ứng. Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm. Đun nhẹ hỗn hợp vài

Hình 11. Thí nghiệm để nhận biết sự chuyển
dịch cân bằng của phản ứng
2NO
2
(k) N
2
O
4
(k)


phỳt trờn ốn cn

(khụng cho hn hp phn ng sụi), duy trỡ nhit 35
o
C trong thi gian 2,0 -
3,0 phỳt. Quan sỏt thớ nghim.
I.2. Vi thuc th Fehling:
Cỏch pha thuc th Fehling: hũa tan 0,4 gam CuSO
4
.5H
2
O trong 10ml nc ct (nu dung dch
c thỡ cn lc) c dung dch A. Hũa tan 0,2 gam C
4

H
4
O
6
NaK.4H
2
O v 1,5 gam NaOH trong
10ml nc ct c dung dch B. Thuc th Fehling (ch pha ngay trc khi s dng hn
ch s to thnh kt ta Cu(OH)
2
): trn 1 th tớch dung dch A v 1 th tớch dung dch B, lc
u, thu c dung dch thuc th Fehling trong, xanh bic.
S dng thuc th Fehling lm thớ nghim tng t thuc th Tollens.
I.3. Vi thuc th Benedict:
Cỏch pha thuc th Benedict: hũa tan 17,3g natri citrat trong 70ml nc ct un sụi, thờm 10g
Na
2
CO
3
khan, lm lnh, thờm t t 10ml dung dch CuSO
4
17,3%, thờm nc n 100ml, dung
dch benedict cú mu xanh dng.
S dng thuc th benedict lm thớ nghim tng t thuc th Tollens.
II. Mt s lu ý thớ nghim thc hin thnh cụng
Nu ng nghim khụng c ra tht sch thỡ kt ta Ag sinh ra nhanh, khụng to ra gng m
to mt mng en. Khi un núng hn hp phn ng khụng nờn lc ng nghim m yờn cho lp
Ag to ra t t mi thu c gng p.
Thớ nghim xong, ra ng nghim bng dung dch HNO
3

loóng, cỏc cht vo cc thu hi sn
phm.
Cú th thay vic un núng nh hn hp bng cỏch t ng nghim vo ni cỏch thy ang sụi hoc
ngõm ng nghim trong cc nc sụi.
Cn cho d kim do phn ng oxi húa andehit xy ra trong mụi trng kim

Thớ nghim 2: Tớnh cht húa hc c trng ca axeton
I. Cỏc bc tin hnh thớ nghim
I.1. Phn ng iodofom ca axeton
Cho vào ống nghiệm sạch 10 ml axeton, th vo ng nghim 2,0 gam Iot, lc u cho
tới khi Iot bt u tan trong axeton. Sau ú thờm t t tng giọt dung dịch 10% NaOH v
tip tc lc ống nghiệm để trộn lẫn các chất, rồi giữ ống nghiệm ở nhiệt
độ phòng 20 phút.
Nếu vẫn không có gì xẩy ra, làm nóng ống nghiệm nhờ cốc thí nghiệm