phổ hấp thụ nguyên tử TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
BÁO CÁO THỰC TẬP
TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 3
GVHD: TS. Đỗ Thị Long
SVTH: Nguyễn Thị Phượng Hằng
MSSV: 11065931
Lớp: CDPT13
NỘI DUNG
TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM 3
1
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
2
XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM
3
3
Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3
Phòng Sắc ký – Quang phổ
Phối hợp với các PTN thực hiện các phép thử
trên các thiết bị sắc ký quang phổ và thực
hiện nghiên cứu phát triển chỉ tiêu mới.
1. TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM 3
2. TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT
1. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
2. CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
Phân loại nguyên tố theo hàm lượng
Chất khoáng đa lượng: Là những chất mà nhu cầu hàng ngày trên 5g. Có 7 loại chất khoáng đa lượng đã được tìm ra là
canxi, phospho, potassium, sulfur, sodium, cloride, magnesium.
Chất khoáng vi lượng: Nhu cầu hàng ngày thấp thường tính bằng mg trở xuống. Các nghiên cứu hiện đã xác định
được khoảng trên 10 nguyên tố khoáng vi lượng hiện diện trong cơ thể nhưng chỉ xác định được chức năng ban

đầu của 7 nguyên tố là sắt, kẽm, đồng, mangan, iốt, selenium, fluor.
CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM
CÁC NGUYÊN TỐ VI LƯỢNG TRONG THỰC PHẨM
VAI TRÒ
VAI TRÒ
Chống stress rất hiệu quả.
Chống stress rất hiệu quả.
Điều hòa hoạt động của cơ thể
Điều hòa hoạt động của cơ thể
Giúp làm vững chắc xương và điều khiển thần kinh, cơ
Giúp làm vững chắc xương và điều khiển thần kinh, cơ
Hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thể
Hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thể
Giúp cơ thể sử dụng chất đạm, mỡ và đường
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)
1
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)
2
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN BẰNG KỸ THUẬT TẠO HYDRIDE (HGAAS).
3
3. XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM
1. Giới thiệu về nguyên tố đồng
2. Nguyên tắc và phạm vi áp dụng
3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
4. Quy trình thực hiện
5. Tính toán kết quả
6. Kết quả phân tích
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA NGỌN LỬA (FAAS)
Hỗ trợ cho việc hấp thu và sử dụng
sắt trong quá trình tạo hemoglobin.

Hiện diện trong một vài loại
enzyme.
Có nhiều trong hải sản, hạt dẻ,
ngũ cốc thô, các loại hạt…
Thiếu đồng là nguyên nhân gây
thiếu máu hoặc các bất thường
khác của xương.
GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ ĐỒNG

Nguyên tắc
Mẫu sau khi tro hóa được hòa tan bằng dung dịch acid thích hợp. Phân tích bằng kỹ thuật nguyên tử hóa
ngọn lửa.

Phạm vi áp dụng
Áp dụng xác định đồng, kẽm trong thực phẩm.
NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG
Thiết bị
Thiết bị phổ hấp thu nguyên tử sử dụng bộ phận
nguyên tử hóa mẫu ngọn lửa.
Đèn: đèn Cu (đèn catot rỗng) với bước sóng 324,8 nm
Dụng cụ
Lò nung có chương trình nhiệt độ.
Tủ sấy.
Chén nung.
Bếp cát.
Bình định mức, pipet.
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Nước khử ion
Dung dịch HCl 6M
Dung dịch HNO

3
(đậm đặc)
Dung dịch HNO
3
0,1M
Dung dịch chuẩn gốc Cu,1000 mg/L
Dung dịch chuẩn trung gian 100 mg/L
Dung dịch chuẩn 10 mg/L
Hóa chất
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Dãy chuẩn làm việc
C
bđ
(mg/L)
V
hút
(mL)
V
HNO3

đđ

(mL)
V
đm
(mL)
Dung dịch định
mức

Nồng độ dung dịch
chuẩn lúc sau (mg/L)
Blank 0 0
2,0 100 Nước khử ion
0
Chuẩn 1 10 2,0 0,2
Chuẩn 2 10 5,0 0,5
Chuẩn 3 100 1,0 1,0
Chuẩn 4 100 2,0 2,0
Chuẩn 5 100 3,0 3,0
Chuẩn 6 100 4,0 4,0
QC chuẩn 100 1,0 1,0
Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất mẫu
Chuyển vào bình và
định mức 25mL.
Cân khoảng
10g mẫu vào chém nung
Nung ở
200
0
C lên 450
0
C,
50-100
0
C/h, 2 giờ
+ 5mL HCl đậm đặc
Lấy chén ra
để nguội

Để nguội
+Nước cất
+Acid HNO
3
đđ
Làm khô trên
bếp cách cát
Đặt vào lò nung
Cài chương trình nhiệt độ theo thời
gian
Làm bay hơi hết acid trên bếp
cách cát
Hòa tan cặn bằng HNO
3
0.1M
QUY TRÌNH THỰC HIỆN
Hàm lượng Cu trong mẫu được tính toán theo công thức
X: Hàm lượng Cu có trong mẫu thử, mg/kg;
A: Hàm lượng Cu có trong dung dịch mẫu thử suy ra từ đường chuẩn, mg/L;
B: Hàm lượng Cu có trong mẫu blank, mg/L;
V: Thể tích định mức của dung dịch mẫu thử, mL;
m: Khối lượng mẫu thử, g;
F: Hệ số pha loãng (nếu có).
Chú ý: Nếu kết quả nằm ngoài khoảng tuyến tính làm việc phải pha loãng mẫu hoặc cân lượng mẫu nhỏ hơn.

TÍNH TOÁN KẾT QUẢ
Dung dịch chuẩn Cu
Nồng độ
(mg/L)
Độ hấp thu (A)

Blank 0.0 -
Chuẩn 1 0.2 0.011
Chuẩn 2 0.5 0.024
Chuẩn 3 1.0 0.047
Chuẩn 4 2.0 0.094
Chuẩn 5 3.0 0.141
Chuẩn 6 4.0 0.186
Kết quả xây dựng đường chuẩn
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0.18
0.2
f(x) = 0.05x + 0
R² = 1
Concentration (mg/L)
Absorbance
KẾT QUẢ
Mẫu
Số lần
1 2 3
Khối lượng (g) 28,7618 28,8425 27,5494
V

đm
(mL)
25
F 1
B (mg/L) 0 0 0
A (mg/L) 1,77 1,71 1,43
X (mg/kg) 1,54 1,48 1,3
X
trung bình
(mg/kg)
1,44
Nhận xét: Có đồng trong mẫu bánh với hàm lượng nhỏ.
KẾT QUẢ PHÂN TÍCH
1
1
•
Giới thiệu về nguyên tố kẽm
•
Giới thiệu về nguyên tố kẽm
2
2
•
Nguyên tắc và phạm vi áp dụng
•
Nguyên tắc và phạm vi áp dụng
3
3
•
Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
•

Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
4
4
•
Quy trình thực hiện
•
Quy trình thực hiện
5
5
•
Tính toán kết quả
•
Tính toán kết quả
6
6
•
Kết quả phân tích
•
Kết quả phân tích
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KỸ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA BẰNG NGỌN LỬA (FAAS)
KẼM
Chuyển hóa năng lượng và tổng hợp
protein
Hỗ trợ hoạt động của hệ miễn dịch và
chuyển hóa insulin.
Hấp thu và vận chuyển vitamin A. Tăng
tốc độ lành vết thương.
Ảnh hưởng đến tri giác, nhận thức, quá trình
tạo tinh dịch và sự phát triển bình thường.
GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ KẼM


Nguyên tắc
Mẫu sau khi tro hóa được hòa tan bằng dung dịch acid thích hợp. Phân tích bằng kỹ thuật nguyên tử hóa
ngọn lửa.

Phạm vi áp dụng
Áp dụng xác định đồng, kẽm trong thực phẩm.
NGUYÊN TẮC VÀ PHẠM VI ÁP DỤNG
Thiết bị
Thiết bị AAS ngọn lửa, nguyên tử hóa bằng hợp khí
C
2
H
2
- không khí.
Đèn: đèn Zn (đèn HCL).
Bước sóng: Zn (213,9 nm).
Dụng cụ
Lò nung có chương trình nhiệt độ.
Tủ sấy.
Chén nung.
Bếp cát.
Bình định mức, pipet.
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Nước khử ion
Dung dịch HCl 6M
Dung dịch HNO
3
(đậm đặc)
Dung dịch HNO

3
0,1M
Dung dịch chuẩn gốc Cu,1000 mg/L
Dung dịch chuẩn trung gian 100 mg/L
Dung dịch chuẩn 10 mg/L
Hóa chất
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Dãy chuẩn làm việc
C
bđ
(mL)
V
hút
(mL)
V
HNO3

đđ

(mL)
V
đm
Dung dịch định
mức
Nồng độ dung dịch
chuẩn lúc sau (mg/L)
Blank 0 0
2,0 100 Nước khử ion
0
Chuẩn 1 10 2,0 0,2

Chuẩn 2 10 5,0 0,5
Chuẩn 3 100 1,0 1,0
Chuẩn 4 100 2,0 2,0
Chuẩn 5 100 3,0 3,0
Chuẩn 6 100 4,0 4,0
QC chuẩn 100 1,0 1,0
Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
Chuẩn bị mẫu
Đồng nhất mẫu
Chuyển vào bình và
định mức 25mL
Cân khoảng
10g mẫu vào chém nung
Nung ở
200
0
C lên 450
0
C,
50-100
0
C/h, 2 giờ
+ 5mL HCl đậm đặc
Lấy chén ra
để nguội
Để nguội
+Nước cất
+Acid HNO
3

đđ
Làm khô trên
bếp cách cát
Đặt vào lò nung
Cài chương trình nhiệt độ theo thời
gian
Làm bay hơi hết acid trên bếp
cách cát
Hòa tan cặn bằng HNO
3
0.1M
QUY TRÌNH THỰC HIỆN