Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm keo nhựa thông biến tính dùng cho gia keo giấy và cáctông bao gói

BỘ CÔNG THƯƠNG
TỔNG CÔNG TY GIẤY VIỆT NAM
VIỆN CÔNG NGHIỆP GIẤY VÀ XENLUYLÔ
************************





BÁO CÁO TỔNG KẾT
DỰ ÁN SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM

Tên dự án:

NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT THỬ NGHIỆM KEO NHỰA

THÔNG BIẾN TÍNH DÙNG CHO GIA KEO GIẤY VÀ
CÁC TÔNG BAO GÓI


Cơ quan chủ quản : Bộ Công Thương
Cơ quan chủ trì
: Viện Công nghiệp Giấy và Xenluylô
Chủ nhiệm dự án
: TS. Vũ Quốc Bảo






7122
17/02/2009

Hà nội - 2008
Mục lục

Trang

Mở đầu 1
PHẦN I:
TỔNG QUAN VỀ NHỰA THÔNG
VÀ KEO NHỰA THÔNG
4
I.1. Thành phần và tính chất của colophon
5

I.2. Công nghệ sản xuất keo nhựa thông truyền thống 6
I.3. Công nghệ sản xuất keo nhựa thông biến tính 8
I.4. Một số kết quả nghiên cứu về keo nhựa thông biến tính 8

PHẦN II:
KẾT QUẢ THỰC HIỆN DỰ ÁN
15
II.1. Thị trường keo nhựa thông 15
II.2. Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ 18
II.3. Hoàn thiện và xây lắp dây chuyền thiết bị 28
II.4. Sản xuất thực nghiệm 31
II.5. Đánh giá sơ bộ dự án 36
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
38
Tài liệu tham khảo
Phụ lục










Mở đầu
Trong những năm trở lại đây ngành công nghiệp giấy trong nước và thế giới
đã có những bước tiến vượt bậc trong lĩnh vực nghiên cứu và sản xuất các sản phẩm
gia keo chống thấm cho giấy, đặc biệt là các loại giấy in, giấy viết như AKD (alkyl

ketene dimers) và ASA (alkenyl succinic anhyđrie). Tuy nhiên, sản phẩm keo nhựa
thông vẫn là lựa chọn ưu tiên hàng đầu của các nhà sản xuất giấy và cactông bao
gói.
Có thể nói,
ưu điểm của keo nhựa thông trong gia keo cho giấy và cactông là
hiệu quả gia keo khá cao và tức thời (đối với keo AKD và ASA hiệu quả gia keo chỉ
đạt sau thời gian bảo quản sản phẩm từ 10 ngày trở lên) nên sản phẩm có thể sử
dụng hoặc gia công ngay lập tức, giảm tối thiểu thời gian lưu kho. Hơn thế nữa việc
khống chế môi trường gia keo ở mức pH từ 4.5 đến 5.5 bằng phèn nhôm còn cho
phép kế
t tụ các tạp chất có tính anion có trong nguyên liệu ban đầu, hạn chế sự bám
dính của các hợp chất này lên lưới, trục ép, lô sấy…, nâng cao hiệu quả vận hành
máy xeo, giảm hàm lượng các chất gây ô nhiễm trong nước thải.
Hiện nay sản phẩm keo nhựa thông được sử dụng cho gia keo các sản phẩm
giấy và các tông ở các nhà máy trên thế giới chủ yếu là keo nhựa thông biến tính có
hàm lượng chất khô từ 50 – 75% và keo nhựa thông phân tán với hàm lượng nhựa
t
ự do khá cao.
Ở trong nước, phần lớn các nhà máy sản xuất bao gói, các tông hòm hộp đều
sử dụng keo nhựa thông, nhưng chủ yếu là keo nấu theo phương pháp truyền thống:
nấu colophan với dung dịch NaOH hoặc Na
2
CO
3
ở nhiệt độ 95
0
C đến dưới 100
0
C
trong 3 đến 5 giờ. Chất lượng gia keo thường thấp, mức dùng cao và không ổn định

so với một số keo nhựa thông biến tính nhập khẩu.
Sản phẩm keo nhựa thông biến tính cũng đã được sản xuất ở một số cơ sở
trong nước. Tuy nhiên chất lượng của các sản phẩm keo biến tính này không cao,
tính ổn định thấp, độ pH của dung dịch keo khá cao (từ 10 -12) nên trong quá trình
sản xuất phải s
ử dụng một lượng tương đối lớn phèn nhôm (50 – 70kg/tấn giấy) để
đưa pH của dung dịch bột về giá trị thích hợp (4.5 - 5.5). Chính vì vậy mà các dòng
sản phẩm này tiêu thụ khá chậm và chưa chiếm được thị trường, đặc biệt là chưa thể
thay thế keo nhựa thông nấu theo phương pháp truyền thống ngay tại các cơ sở sản
xuất giấy.
Để nghiên cứu khả năng điều chế nhựa thông biến tính có chất lượng, độ ổn
định cao và đánh giá hiệ
u quả kinh tế của quá trình sản xuất ở quy mô thử nghiệm,
tháng 11/2005, Phòng công nghệ Viện công nghiệp Giấy và Xenluylô được Viện
giao cho thực hiện đề tài: “Nghiên cứu sản xuất keo nhựa thông biến tính dùng cho
gia keo giấy và cactông bao gói”. Nhóm đề tài đã nghiên cứu sử dụng một số tác
nhân như: một số hợp chất của iốt và các dẫn xuất của anhyđrít malêíc, axít fumaric
trong quá trình biến tính colophan và đã nghiên cứu các yếu tố công ngh
ệ. Kết quả
cho thấy quy trình sản xuất nhựa thông biến tính tốt nhất là xử lý colophan với dẫn
xuất từ fumaric. Hơn thế nữa Viện cũng đã thiết kế, đặt chế tạo được dây chuyền
pilốt thử nghiệm với công suất 200 kg/ngày và đã tiến hành sản xuất được trên 8 tấn
sản phẩm đạt chất lượng cao. Sản phẩm của đề tài đã được thử nghiệm và tiêu thụ
hết ở một số Công ty sản xuất giấy ở khu vực Hà nội, Bắc Ninh, Hoà Bình Tuy
nhiên dây chuyền pilốt khi đi vào sản xuất liên tục đã bộc lộ một số nhược điểm là:
năng suất và hiệu suất còn thấp, chất lượng sản phẩm chưa thực sự ổn định (thời
gian bảo quản thấp, keo có độ nhớt cao và có hiện tượng kết tinh), quá trình vận
hành chủ yếu là thủ công, thiết bị chế tạo chưa đồng bộ đặc biệt là hệ thống gia
nhiệt nồi nấu chưa phù hợp nên xẩy ra hiện tượng thủng vỏ gia nhiệt. Các nhược
điểm đó đã ảnh hưởng tới hiệu quả kinh tế, giảm tính cạnh tranh của sản phẩm và

không đáp ứng đủ s
ố lượng sản phẩm cho khách hàng.
Trước thực trạng đó, để sản xuất một thế hệ keo nhựa thông biến tính đạt
chất lượng cao nhằm thay thế các loại keo mà các cơ sở đang tự sản xuất, cạnh
tranh với các sản phẩm cùng loại để góp phần chủ động, ổn định sản xuất của các
cơ sở sản xuất giấy và cactông bao gói. Mặt khác, sả
n phẩm sẽ là một trong những
mặt hàng chủ lực của Viện CN Giấy và Xenluylô khi chuyển sang cơ chế tự trang
trải kinh phí hoạt động. Với lý do trên, Viện đã đề xuất với Bộ Công nghiệp (nay là
Bộ Công Thương) xin hỗ trợ tài chính để thực hiện dự án sản xuất thử nghiệm
“Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm keo nhựa thông biến tính dùng cho gia keo
giấy và các tông bao gói”.

PHẦN I:
TỔNG QUAN VỀ NHỰA THÔNG VÀ KEO NHỰA THÔNG
Có thể nói, cây thông là một trong những đặc sản của rừng. Thông không chỉ
cho chúng ta gỗ, mà quan trọng hơn là nhựa thông. Từ nhựa thông ta có thể sản xuất
ra dầu thông và colophan. Dầu thông được dùng trong các ngành hoá chất: dược
liệu, sơn, tổng hợp long não, dầu hoàng đàn…Colophan là nguyên liệu quan trọng
cho công nghiệp giấy, chất dẻo, sơn, mực in và cao su…
Đối với thông cho nhựa theo tính chất công nghiệp thì ở Việt Nam chủ yếu
có 3 loài: Thông nhựa (thông 2 lá) – pinus merkusii Jungli et de Vriese; Thông đuôi
ngựa – pinus massoniana Lamb; Thông 3 lá - pinus kesiya Royle. Về phân bố,

thông nhựa tập trung nhiều ở vùng từ Quảng Ninh đến Đông Nam Bộ; thông đuôi
ngựa rất thích hợp với điều kiện tự nhiên ở các tỉnh biên giới phía Bắc còn thông ba
lá lại thích hợp với điều kiện lập địa ở Lâm Đồng và Nam Tây Nguyên.
Khi khai thác, nhựa vừa chảy từ ống dẫn nhựa ra, tỷ lệ dầu thông trong nhựa
có thể đạ
t tới 36 %. Sau khi tiếp xúc với không khí, dầu thông bay hơi rất nhanh,
đồng thời nhựa đặc dần. Nhựa khi đưa tới nhà máy chế biến thường lẫn nhiều tạp
chất như: vỏ cây, dăm gỗ, sâu bọ, bụi… Tỷ lệ trung bình của các chất trong nhựa
thông:
+ Colophan: 74 – 77%
+ Dầu thông: 18 – 21%
+ Nước: 2 – 4%
+ Tạp chất: 0,5%
Nhìn chung thành phần của nhựa thông phụ thuộc vào loài cây, điều kiện lập
địa, vị
trí khai thác nhựa và phương pháp trích nhựa.



I.1. Thành phần và tính chất của Colophan
I.1.1. Tính chất vật lí của colophan
Colophan sản xuất từ nhựa thông là một chất rắn trong suốt, cứng, giòn, màu
sắc từ vàng nhạt đến màu hồng do chất lượng nguyên liệu và điều kiện công nghệ
chế biến.
Colophan có thể hoà tan trong rất nhiều dung môi hữu cơ như: C
2
H
5
OH,
CH

3
COCH
3
, CCl
4
, C
6
H
6
, CS
2
, dầu thông và các dung dịch bazơ nhưng không tan
trong nước. Colophan có tỷ trọng 1,05 – 1,10g/cm
3
, nhiệt độ hoá mềm 60 -85
0
C.
Hoá lỏng ở 120
0
C, nhiệt dung riêng của colophan 2,25Kj/kg.
0
C. Nhiệt độ sôi 250
0
C
ở áp suất 0,667 Kpa.
Colophan dễ bị kết tinh, nhiệt độ nóng chảy của colophan kết tinh tương đối
cao (110 – 130
0
C), khó xà phòng hoá, có xu thế kết tinh lại trong một số dung môi
bình thường, nó bị giảm giá trị sử dụng trong công nghiệp giấy, sơn dầu Colophan

dễ bị oxy hoá trong không khí, đặc biệt ở nhiệt độ cao hoặc ở dạng bột. Colophan ở
dạng bụi trộn với không khí rất dễ gây nổ, nhiệt độ tự cháy là 130
0
C, giới hạn nổ là
12,6g/m
3
.
Chất lượng của colophan được quyết định bởi màu sắc, nhiệt hoá mềm, độ
triết quang, độ quay cực, xu thế kết tinh, độ nhớt
I.1.2. Thành phần hoá học của colophan
Colophan là một hỗn hợp phức tạp, nguồn gốc khác nhau thì thành phần
cũng khác nhau, nhưng chủ yếu là axit nhựa ngoài ra còn có một tỷ lệ nhỏ axit béo
và các chất trung tính.
Colophan là dung dịch rắn của nhiều axit nhựa đồng phân có công thức
chung là C
20
H
30
O
2
hoặc C
19
H
29
COOH. Qua nghiên cứu, người ta đã xác định được
kết cấu của 13 loại axit nhựa chủ yếu. Căn cứ vào kết cấu của axit nhựa, người ta
chia chúng làm 3 loại chính. Axit nhựa kiểu axits abietic, nhóm axit nhựa pimaric,
nhóm axit nhựa kiểu 2 vòng.
Đối với nhóm axit nhựa kiểu axit abietic: Trong cấu tạo có nối đôi cộng hợp,
kết cấu thay đổi khi chịu tác dụng của nhiệt và axit, bị oxy hoá trong không khí.

Axit nhựa abietic khi thay đổi kết cấu do chịu tác dụng của nhiệt hoặc axit hình
thành một hỗn hợp cân bằng chủ yếu là các axit abietic, các axit có nối đôi cộng
hợp khi gia nhiệt đến 200
o
C, thành phần gồm có 81% là axit abietic, 14% axit
palustric, 5% axit neoabietic. Ở nhiệt độ 250 – 270
0
C, axit nhựa kiểu abietic mất
hydro tạo thành axit dehydroabietic. Khi cộng hydro, axit nhựa kiểu abietic tạo
thành một số axit kiểu dyhydroabietic.
Nhóm axit nhựa pimaric bao gồm: axit isopimaric, axit sandaracopimaric.
Trong cấu tạo có hai nối đôi, nhưng không phải là nối đôi cộng hợp. Chúng tương
đối ổn định với tác dụng của nhiệt và axit. Ở điều kiện ôn hoà, axit nhựa kiểu
pimaric bị mất hydro.
Nhóm axit nhựa kiểu 2 vòng gồm: axit kommunic, axit mercusic, hàm lượng
của nhóm này trong colophan thường thấp. Các gố
c axit trong cấu tạo của 2 loại
axit này đều có thể tạo nên các phản ứng hoá học liên quan đến gốc axit.
Colophan do nhiều axit nhựa tạo thành, tính chất hoá học của nó do khả năng
tạo phản ứng của axit nhựa quyết định. Trong phân tử axit nhựa có 2 trung tâm phản
ứng hoá học: nối đôi và gốc axit (-COOH). Do phản ứng của nối đôi và gốc axit làm
cho colophan dễ thay đổi cấu tạo, nhạy cảm với tác d
ụng oxy hoá của không khí,
tham gia các phản ứng cộng hợp, hydro hoá, polyme hoá, este hoá Hầu hết các sản
phẩm biến tính và dẫn suất của chúng được điều chế thông qua các phản ứng này.
I.2. Công nghệ sản xuất keo nhựa thông truyền thống
Quá trình nấu keo nhựa thông dựa trên cơ sở của phản ứng xà phòng hoá
giữa các axit nhựa có trong colophan bằng xút hoặc natri cacbonat theo các phương
trình [I.1] và [I.2].
C

19
H
29
COOH + NaOH = C
19
H
29
COONa + H
2
O [I.1]
2C
19
H
29
COOH + Na
2
CO
3
= 2C
19
H
29
COONa + H
2
O + CO
2
[I.2]
Thiết bị nấu nhựa thông thường có cấu tạo hai vỏ, gia nhiệt gián tiếp bằng
hơi có trang bị cánh khuấy (đôi khi có những cơ sở nhỏ, thủ công quá trình nấu sử
dụng hơi trực tiếp và hoá chất dùng là Na

2
CO
3
, quá trình khuấy trộn tận dụng khí
CO
2
sinh ra). Các bước tiến hành thường theo thứ tự: nước – kiềm – colophan. Tỷ lệ
nhựa/nước thường là 1/3. Dung dịch xút được chuẩn bị ở một bể riêng biệt và được
bơm định lượng vào bể phản ứng, bổ sung nước để đạt tỷ dịch 1/3, khuấy đều và
tiến hành gia nhiệt. Colophan ở dạng cục được đập nhỏ và được cấp dần vào bể
phản ứng. Quá trình nấu keo nhựa thông thường kéo dài từ 2,5 đến 3 giờ ở nhiệt độ
98
0
C.
Lượng kiềm dùng trong quá trình nấu keo nhựa thông được xác định theo
công thức [I.3]:
K = X. D
2
.(100-C)/(D
1
.P) (%) [I.3]
Trong đó:
+ K là mức dùng kiềm, tính theo % so với khối lượng colophan
+ X là trị số xà phòng hoá, tính theo % kiềm
+ D
2
là khối lượng đương lượng kiềm sử dụng trong quá trình nấu keo
+ D
1
là khối lượng đương lượng kiềm sử dụng trong quá trình xác định trị số

xà phòng hoá.
+ C là hàm lượng nhựa tự do có trong keo sản phẩm, %
Kết thúc quá trình nấu, nhựa thông được sữa hoá bằng nước nóng (60-80
0
C)
về nồng độ 100g/l. Trước khi phối trộn vào bột giấy, nhựa được pha loãng tiếp tới
nồng độ 20-25g/l (quá trình sữa hoá và pha loãng cần khuấy mạnh) bằng nước
thường.
Tuỳ thuộc vào hàm lượng nhựa tự do còn lại, có thể chia keo nhựa thông làm
hai loại: keo nhựa thông không chứa nhựa tự do và keo nhựa thông có chứa một tỷ
lệ nhựa tự do nhất định (keo trắng). Đối với keo không chứa nh
ựa tự do thường sử
dụng trong quá trình sản xuất giấy và cáctông bao gói từ OCC và bột giấy không
tẩy. Keo trắng thường sử dụng cho quá trình sản xuất giấy in và giấy viết.
I.3. Công nghệ sản xuất keo nhựa thông biến tính
Mục đích của qúa trình biến tính colophan là giảm xu hướng kết tinh và nâng
cao mức độ hoạt tính của sản phẩm keo. Các phương pháp biến tính nhìn chung đều
dựa vào đặc điểm cấu tạo hoá học của các axit nhựa có trong colophan, đặc biệt là
liên kết đôi liên hợp . Từ cấu tạo của các axit trong colophan cho thấy chỉ có một số
đồng phân abietic là có liên kết đôi liên hợp, do vậy quá trình bi
ến tính chủ yếu diễn
ra với các đồng phân này.
Quá trình biến tính dựa trên cơ sở của phản ứng oxy hoá với các tác nhân
như: Iôt, LiI, FeI
2
hoặc axit phốtphoric ở điều kiện nhiệt độ từ 220 – 225
0
C trong
2 -3 giờ [4,5,6]. Một phương pháp khác là tiến hành phản ứng cộng vòng Diels-
Alder với tác nhân là các dẫn suất của axit furmalic hoặc anhydrite maleic. Các

nghiên cứu đã cho thấy quá trình biến tính colophan theo phản ứng cộng vòng
Diels-Alder thuận lợi hơn phản ứng oxy hoá do các tác nhân Iôt, LiI, FeI
2
thường
rất đắt và khó khống chế phản ứng:
Sản phẩm của phản ứng cộng vòng Diels-Alder được bổ sung thêm 2 nhóm
cacboxyl và tính axit của chúng mạnh hơn so với nhóm cacboxyl ban đầu. Điều này
có nghĩa là đặc tính âm điện tăng lên làm cho khả năng phân tán keo tốt hơn, kích
thước hạt keo trong dung dịch nhỏ hơn, phản ứng của keo với phèn nhôm tạo
resinat nhôm tăng lên nên hiệu quả gia keo tốt hơn.
I.4. Mộ
t số kết quả nghiên cứu về keo nhựa thông biến tính của Viện CN Giấy–
Xenluylô
I.4.1. Về công nghệ
Nhìn chung chưa có một nghiên cứu nào cụ thể, hoàn chỉnh về công nghệ
đối với dòng sản phẩm này, một số cơ sở như: Công ty TNHN sản xuất Hóa chất và
TMDV Gia định, Công ty TNHH Đại Thịnh …cũng chỉ nhận chuyển giao từ các
chuyên gia nước ngoài hoặc tự làm nên chất lượng chưa cao, sản l
ượng còn hạn chế
và chưa thay thế được sản phẩm keo nhựa thông truyền thống.
Viện CN Giấy và Xenluylô, năm 2005 – nơi đầu tiên đã thực hiện nghiên
cứu công nghệ sản xuất loại keo nhựa thông biến tính này.Nhóm nghiên cứu đã thực
hiện các bước nghiên cứu cơ bản: công nghệ biến tính colophan, công nghệ xút hóa
colophan, xây dựng mô hình công nghệ - thiết bị
Về công nghệ biến tính, nhóm nghiên cứu đã khảo sát một loạt các hóa chất
dùng cho biến tính colophan như các hợp chất iot (LiI, FeI
2
) và biến tính dựa trên
phản ứng Diels – Alder. Kết quả cho thấy đối với sản phẩm khi biến tính bằng các
hợp chất iôt có thể bảo quản ở dạng nhựa dẻo có hàm lượng chất khô 75%.Chất

lượng nhựa thông biến tính hay ở dạng dung dịch sữa hóa rất ổn định do hạn chế
được hiện tượng kết tinh của axit abiêtic, keo có khả năng hòa tan tốt ở nhiệt độ
th
ường. Mặc dù vậy, các hợp chất từ iot rất đắt, độ ổn định thấp và hiệu quả gia keo
của sản phẩm này chỉ tương đương với keo nhựa thông nấu theo phương pháp
truyền thống (mức dùng 0,75% keo, độ hút nước Cobb
60
của mẫu giấy bao gói đạt
27 – 28g/m
2
).
Đối với quá trình biến tính dựa trên phản ứng Diels – Alder, kết quả cho rất
khả quan.Nhóm nghiên cứu đã khảo sát một loạt các yếu tố công nghệ và đã lựa
chọn được các điều kiện hợp lý cho quá trình biến tính: mức dùng tác nhân biến tính
nhựa thông: 8% so với colophan, thời gian biến tính 2,5 giờ, nhiệt độ 190
0
C và độ
hút nước của mẫu giấy bao gói đạt 17g/m
2
và tốt hơn rất nhiều so với keo nhựa
thông tryền thống (cùng mức dùng keo 0,75% KTĐ) nên đã được lựa chọn cho sản
xuất thử nghiệm.
Keo nhựa thông biến tính sau nấu có độ khô đạt 70 -75%, có màu cánh dán,
độ nhớt vừa phải, tan tốt trong nước ấm, dễ sử dụng.
I.4.2. Về thiết bị
Sau khi nghiên cứu, ổn định công nghệ trong phòng thí nghiệm, nhóm đề tài
đã thiết kế, đặt chế tạ
o, xây lắp 1 hệ thống pilot sản xuất keo nhựa thông biến tính
công suất 200kg/ngày tại gian nhà kho cũ tại xưởng thực nghiệm của Viện. Sơ đồ
dây chuyền được đưa ra trong hình 1.1.

Quá trình vận hành:
Nhựa thông được đập nhỏ được nạp vào nồi A, lò gia nhiệt 3 được đốt bằng
than. Để khống chế nhiệt và hạn chế tác hại của nhiệt độ cao tới nồi nấu chảy và
biến tính colophan, nồi được gia nhiệt ban đầu bằng dung dịch dầu gia nhiệt. Tuy
nhiên do dầu không được tuần hoàn và tiếp xúc với nhiệt cao nên dầu bị nhiệt phân
tạo thành các phân tử nhỏ bố
c hơi lên phía trên tới giới hạn và tự bốc cháy sau vài
mẻ nấu, do vậy vật liệu chuyền nhiệt sau đó được thay bằng cát thạch anh. Thời
gian gia nhiệt cho khối vật liệu này rất lâu (khoảng 6 tiếng). Khối vật liệu này sau
khi được gia nhiệt sẽ truyền nhiệt qua thành nồi làm nóng chảy colophan chứa trong
nồi. Sau khi colophan nóng chảy hết, tiến hành khuấy trộn và nâng nhiệt độ (bằng
cách cấp gió vào lò) khối colophan lên 190
0
C. Khi đạt nhiệt tiến hành bổ sung dần
tác nhân biến tính nhựa thông, thời gian bổ sung là 15 phút (tránh hiện tượng trào
khỏi miệng nồi). Thời gian biến tính là 2,5giờ tính từ khi bổ sung hết phụ gia biến
tính.

Hình 1.1. Sơ đồ công nghệ hệ thống nấu keo
nhựa thông biến tính 200kg/ngày.
A- Nồi biến tính colophan; B -Nồi xút hoá nhựa thông
1,5-Máy khuấy; 2-Vỏ nồi chứa vật liệu truyền nhi
ệt; 3-Lò đốt than; 4-Van cấp
hơi; 6 –Van tháo sản phẩm;7-Van xả nước ngưng; 8-Van cấp nước sạch.
Cửa lò
Cửa l
ấy
xỉ
Q
u
ạ
t
g
ió
A
2
3
5
4
B
6
1
8

7
Trong khoảng thời gian chờ nóng chảy nhựa thông và biến tính colophan, mở
van 8 lấy lượng nước sạch nhất định theo tính toán vào nồi xút hoá B, đảm bảo
nồng độ keo sản phẩm đạt 75%. Bật khuấy 5, bổ sung từ từ NaOH (dạng vẩy) vào
hoà tan đồng thời mở van hơi 4, cấp nhiệt và gia nhiệt dung dịch NaOH lên 90
0
C.
Kết thúc thời gian biến tính, mở van 6 tháo từ từ nhựa thông đã được biến
tính vào nồi xà phòng hoá, quá trình này cần khuấy tốc độ cao đảm bảo sự phân tán
và phản ứng xà phòng hoá diễn ra triệt để. Khi đã tháo hết nhựa, bắt đầu tính thời
gian xà phòng hoá. Thời gian là 1,5 giờ. Kết thúc thời gian xà phòng hóa, tháo sản
phẩm vào thùng, để nguội trước khi xuất xưởng.
Tuy hệ thống thiết bị còn thô sơ, điều ki
ện sản xuất còn hạn chế nhưng từ
tháng 2 năm 2006 đến giữa tháng 6 năm 2006, nhóm đề đã tổ chứa sản xuất được 4
đợt với sản lượng 8.170 kg keo thương phẩm. Kết quả phân tích và thử nghiệm cho
thấy hiệu quả gia keo của sản phẩm thấp hơn khi tiến hành điều chế trong phòng thí
nghiệm: cùng với mức dùng 0,75% độ hút nước cobb
60
của giấy không đều giữa các
mẻ, dao động trong khoảng 18 – 21g/m
2
. Mặc dù vậy chất lượng keo vẫn cao hơn
nhiều so với sản phẩm keo truyền thống.
Sản phẩm keo nhựa thông sản xuất ra đã được bán hết cho một số khách
hàng như: Công ty Cổ phần Giấy Tây đô (Hà nội), Công ty Cổ phần giấyViệt Nhật
(Bắc Ninh), Công ty TNHH giấy Bình Minh (Bắc Ninh), Công ty cổ phần Giấy Lửa
Việt…Nhìn chung sản phẩm của đề tài đã được các công ty ch
ấp nhận về mặt chất
lượng, giá cả hợp lý và sẵn sàng đặt mua lâu dài.

I.4.3. Một số vấn đề còn tồn tại về công nghệ và thiết bị sản xuất
1. Về mặt công nghệ:
Từ thực tế sản xuất cho thấy độ nhớt của sản phẩm còn khá cao (ở dạng dẻo)
nên gây khó khăn cho quá trình thao tác đóng gói sản phẩm và quá trình sử dụng ở
nhà máy.
Keo để trên 30 ngày
đã có hiện tượng kết tinh ở phía trên mặt thùng chứa.
Do vậy để sản phẩm keo này có chỗ đứng trên thị trường thì nhất thiết cần phải:
+ Nghiên cứu, xử lý làm giảm độ nhớt của keo nhựa thông biến tính
+ Nghiên cứu nhằm nâng cao tính ổn định, ức chế quá trình kết tinh của sản
phẩm, kéo dài thời gian bảo quản của keo.
2. Về thiết bị sản xuất:
+ Do gia nhiệt trực tiếp bằng lò than nên rất không an toàn về phòng chống
hoả hoạn (đã từng xẩy ra bắt lửa cháy dầu ra nhiệt)
+ Quá trình nâng nhiệt cho cát thạch anh và khả nă
ng truyền nhiệt cũng rất
kém, thời gian nấu chảy và biến tính nhựa thong kéo dài (nóng chảy hết 50kg
colophan mất 5 tiếng)
+ Vỏ chứa vật liệu gia nhiệt rất nhanh bị thủng đáy
+ Nhiệt độ biến tính không ổn định, khó khống chế (chủ yếu bằng cách cấp
gió vào lò và lượng than trong lò)
+ Thiếu các thiết bị chuẩn bị hóa chất, phụ gia
+ Năng suất thấp: 200kg/ngày.
+ Điều ki
ện làm việc của công nhân độc hại do khói lò và hơi xút bốc ra
(không có hệ thống quạt hút và độ cao cần thiết của ống khói), mọi công việc đều
làm thủ công.
Muốn khắc phục các hạn chế trên cần thiết phải có những nghiên cứu thêm
và hoàn thiện công nghệ, thiết bị nhằm đáp ứng được chất lượng sản phẩm cũng
như số lượng sản phẩm, tính ổn

định và liên tục cho các cơ sở sản xuất giấy và các
tông bao gói.
Để hoàn thiện công nghệ - thiết bị, Viện CN Giấy –Xenluylô đã xây dựng và
trình Bộ Công nghiệp xin thực hiện dự án sản xuất thử nghiệm keo nhựa thông biến
tính công suất 200 tấn/năm.
I.4.4. Nội dung của dự án sản xuất thử nghiêm.
Sau khi hội đồng thẩm định của Bộ Công nghiệp xem xét và đánh giá dự án
có tính khả thi cao, Bộ Công nghiệ
p đã ký hợp đồng số 02.07.SXTN/HĐ-KHCN,
ngày 16 tháng 01 năm 2007 với Viện CN Giấy và Xenluylô, giao cho Viện thực
hiện dự án sản xuất thử nghiệm “Nghiên cứu sản xuất thử nghiệm keo nhựa
thông biến tính dùng cho gia keo giấy và cactông bao gói”, thời gian thực hiện là
2 năm (2007 - 2008).

* Mục tiêu của dự án:
1. Mục tiêu trước mắt: Hoàn thiện công nghệ, hoàn thiện dây chuyền sản
xuất thử nghiệm keo nhựa thông biến tính công suất 200 tấn/năm với đầy đủ trang
thiết bị phụ trợ.
2. Mục tiêu lâu dài: Tạo ra các thế hệ sản phẩm keo nhựa thông biến tính
mang tính chất thương mại đáp ứng được yêu cầu của thị trường. Sản phẩm mang
thương hi
ệu của Viện và là một trong các sản phẩm chủ đạo của Viện khi chuyển
sang cơ chế tự trang trải kinh phí hoạt động.
* Nội dung chính của dự án bao gồm
1. Nghiên cứu thị trường:
+ Khảo sát nhu cầu dùng keo chống thấm của các cơ sở sản xuất giấy và
cáctông bao gói.
+ Tìm hiểu một số loại keo cùng loại trên thị trường…
+ Khả năng cung cấp nguyên, nhiên vật liệu cho quá trình sản xuất
2. Nghiên cứu hoàn thiện công nghệ:

+ Nâng cao tính ổn định của keo nhựa thông biến tính trong quá trình bảo
quản.
+ Giảm bớt độ nhớt của sản phẩm keo nhựa thông biến tính
3. Hoàn thiện dây chuyền sản xuất thử nghiệm công suất 200tấn/năm:
+ Xây dựng và sửa chữa 360m
2
nhà xưởng.
+ Thiết kế chế tạo thiết bị nấu chảy, thiết bị phản ứng biến tính colophan với
khả năng tự động điều chỉnh nhiệt độ.
+ Thiết kế các bể sữa hoá, bể chứa sản phẩm
+ Hệ thống phân tán áp lực
+ Hệ thống nồi hơi
+ Trang bị các thiết bị phụ trợ: cân, thiết bị nâng hạ,
đóng gói…
+ Sản xuất thử trên dây chuyền mới 150 tấn keo thành phẩm

4. Đào tạo
- Đào tạo một đội ngũ cán bộ khoa học công nghệ (KHCN), công nhân hoàn
toàn làm chủ được công nghệ và thiết bị của dự án:
+ Cán bộ KHCN: 04
+ Công nhân: 06

PHẦN II:
KẾT QUẢ THỰC HIỆN DỰ ÁN
II.1. THỊ TRƯỜNG KEO NHỰA THÔNG.
Theo số liệu khảo sát cho thấy, tổng công suất các dây chuyền sản xuất giấy
cáctông bao bì công nghiệp ở nước ta tại thời điểm cuối năm 2006 chiếm 47% tổng
công suất giấy toàn ngành, đạt 549.300 tấn/năm [15]. Các sản phẩm chủ yếu gồm
giấy duplex các loại (chủ yếu là duplex mặt vàng dùng cho lớp phẳng ngoài của
cáctông sóng) 188.650 tấn/năm, cáctông sóng là 208.150 tấn/năm, giấy bao gói,
kraft khoảng 152.500 tấn/năm. Tuy nhiên công suất giấy và cáctông bao bì công
nghiệp lại chủ yếu tập trung tại khoảng 20 công ty có công suất từ 5.000 tấn/năm
trở lên (chiếm tỷ lệ 80%).
Tại hầu hết các doanh nghiệp chuyên sản xuất giấy và cáctông bao bì công
nghiệp, nguyên liệu dùng cho sản xuất chủ yếu là OCC, bột kraft nhập ngoại và gia
keo chống thấm cho giấy là keo nhựa thông như: Công ty TNHH Giấy An Bình
40.000 tấn/năm; Công ty TNHH giấy và giấy bao gói Phú Thọ
5.500 tấn/năm; Công
ty TNHH Vạn Phát 38.500 tấn/năm; Công ty Giấy Xuân Đức 7.600 tấn/năm; Công
ty Giấy Vĩnh Huê 8.000 tấn/năm; Công ty cổ phần Giấy Sông Lam 7.400 tấn/năm;
Công ty TNHH giấy Bình Minh 10.000 tấn/năm; Công ty TNHH Tân Thành Đồng
8.000 tấn/năm; Công ty cổ phần Giấy Lam Sơn 7.000 tấn/năm; Công ty giấy bao bì

Phú Giang 7.000 tấn/năm; Công ty cổ phần giấy Mục Sơn 15.000 tấn/năm; Công ty
cổ phần giấy Hoàng Văn Thụ 15.000 tấn/năm; Công ty Gi
ấy Lửa Việt 5.000
tấn/năm và một loạt các cơ sở sản xuất nhỏ ở Bắc Ninh, thành phố Hồ Chí Minh sản
xuất giấy bao bì công nghiệp đều sử dụng keo nhựa thông chống thấm cho giấy.
Với tổng sản lượng giấy bao bì, cáctông bao gói trên nửa triệu tấn, hàng năm
các cơ sở tiêu thụ khoảng 5.000 tấn keo nhựa thông và hầu hết các sản phẩm
cáctông bao gói đều được gia keo b
ằng keo nhựa thông tự sản xuất theo phương
pháp nấu thủ công, lạc hậu. Chất lượng keo nhìn chung không ổn định, chất lượng
thấp, tiêu hao lớn và đặc biệt tính chủ động trong sản xuất thấp.
Trong vài năm trở lại đây cũng đã xuất hiện một vài sản phẩm keo nhựa
thông biến tính trên thị trường như: sản phẩm nhựa thông cường tính AM 70, nhựa
thông phân tán AM 40 của công ty TNHH Đại Thịnh (công suất 1.000 tấn/năm),
sản phẩ
m keo nhựa thông tăng cường FROSIN GD-70, keo NUESIZE GD -35 của
Công ty TNHH SX Hóa Chất TMDV Gia Định. Mặc dù xuất hiện trên thị trường
khá sớm, song tính tới thời điểm này các dòng sản phẩm này vẫn chưa thuyết phục,
hấp dẫn được các nhà sản xuất giấy, cáctông bao gói. Sản phẩm tiêu thụ rất chậm
rất ít các cơ sở sử dụng, nguyên nhân chủ yếu là hiệu quả gia keo không vượt trội so
với keo truyền thống tự
nấu, độ pH của keo còn cao, độ ổn định chưa cao và đặc
biệt độ nhớt còn khá cao.
Bên cạnh các sản phẩm trong nước còn xuất hiện một số sản phẩm nhập
khẩu như: sản phẩm EKA CR M1718 của tập đoàn EKa – Thụy Điển do công ty
TNHH Thuận Phát Hưng nhập khẩu và phân phối; Keo nhựa thông phân tán của
hãng Hercules – Đài loan do công ty TNHH Tân Phú Cường nhập khẩu và phân
phối, và một số các sản ph
ẩm khác có nguồn gốc từ Trung Quốc. Một số khảo sát
và thực nghiệm cho thấy các sản phẩm này thích hợp cho sản xuất giấy trắng hơn so

với giấy bao bì sử dụng OCC và bột chưa tẩy [16]
Với thực tế trên, sản phẩm keo nhựa thông của Viện CN Giấy và Xenluylô
với công suất 200 tấn/năm hoàn toàn có khả năng thâm nhập, chiếm lĩnh thị trường
và phát triển nế
u chất lượng sản phẩm tốt, ổn định, đủ số lượng, hiệu quả gia keo
tốt, giá cả cạnh tranh, công tác maketing và hỗ trợ bán hàng tốt.
Với sản phẩm keo nhựa thông biến tính nguyên liệu chủ yếu là colophan loại
tốt, xút (NaOH) công nghiệp và một lượng nhỏ các hóa chất phụ gia. Nhìn chung
hầu hết các nguyên liệu đầu vào trong nước đều đáp ứng được. Thật vậy, nước ta có
điều ki
ện tự nhiên thuận lợi về trồng và khai thác nhựa thông. Theo số liệu của Bộ
NN&PTNT, năm 2005 tổng diện tích rừng thông toàn quốc khoảng 194.721 ha với:
Vùng Đông Bắc khoảng 77.015 ha; Vùng Tây Bắc khoảng 3.857 ha; Đồng bằng
Bắc Bộ khoảng 3.066 ha; Vùng Duyên hải Trung Bộ 72.329 ha; Vùng Tây Nguyên
khoảng 10.784 ha; Đông Nam Bộ khoảng 10.784 ha, trong đó diện tích trồng thông
nhựa là 90.000 ha. Theo kết quả khảo sát và đánh giá của ngành lâm nghiệp, thì với
diện tích 90.000 ha có thể đạt sản lượng 540.000 tấn nhựa trong điều kiện 100%
diện tích thông nhựa đến tuổi khai thác.Tuy nhiên, sản lượng khai thác nước ta mới
chỉ đạ
t 5% với giả thiết trên. Theo các chuyên gia kinh tế dự báo nếu phối hợp đồng
bộ giữa các ngành liên quan với chính quyền địa phương trong việc quy hoạch,
quản lý, trồng và khai thác nhựa thì những năm tới sản lượng khai thác nhựa có thể
đạt trên 40.000 tấn/năm [nguồn VOV].
Hiện tại hàng năm, các cơ sở chế biến nhựa thông trong nước nới chỉ đáp
ứng được khoảng 15.000 tấn/năm chủ
yếu tập trung ở Quảng Ninh, Quảng Bình,
Lạng Sơn, Hà Tĩnh…tiêu biểu như các công ty: Xí nghiệp chế biến nhựa thông
thuộc Công ty Lâm công nghiệp Long Địa – Quảng Bình; Công ty Cổ phần Trường
Thịnh, Nghệ An (công suất 2.500 tấn colophan/năm); Công ty cổ phần Thông
Quảng Ninh (dây chuyền mới 5.000 tấn/năm). Sản phẩm của các công ty này đủ

tiêu chuẩn xuất khẩu sang các nước: Nhật bản, Hàn Quốc, Trung Quốc …
Phần nhựa d
ư còn lại chủ yếu được các lâm trường, người dân sơ chế biến
thủ công và bán sản phẩm thô cho các lái thương xuất khẩu sang Trung Quốc.
Với các số liệu trên cho thấy, hiện tại và trong tương lai nguồn nhựa thông
cung cấp là rất sẵn và ổn định. Hiện tại colophan dùng cho sản xuất nhựa thông của
dự án đều được mua của Công ty cổ phần Thông Quảng Ninh với chất lượng, số
lượng luôn đảm bảo và ổn định.
Các nguyên liệu khác như: xút (NaOH), các phụ gia khác đều có thể mua tìm
mua dễ dàng trên thị trường trong nước với xuất xứ của Việt Nam hoặc Trung
Quốc.

II.2. HOÀN THIỆN CÔNG NGHỆ
Mục tiêu: tiếp tục nghiên cứu, hoàn thiện công nghệ nhằm giảm độ nhớt và
hạn chế sự kết tinh của keo, kéo dài thời gian bảo quản và tính ổn định của sản
phẩm
II.2.1. Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
* Nguyên liệu và hoá chất:
+ Colophan được mua trực tiếp tại nhà máy chế biến nhựa thông Quảng
Ninh. Colophan có màu vàng sáng, tỷ trọng 1,08g/cm
3
, trị số axit 176 (lượng K
2
O
tính theo mg cần thiết để trung hoà 1g colophan hoà tan trong etanol ở nhiệt độ
thường).
+ Hóa chất dùng cho nghiên cứu: Trung Quốc
+ Nguyên liệu OCC nội (thu gom trong nước) được lấy từ nhà máy giấy Tây
đô - Đại mỗ – Từ Liêm.
*Thiết bị nghiên cứu

- Máy đo pH, Hanal (Thuỷ Sỹ)
- Cân phân tích (0,0001g), (EU)
- Máy khuấy từ, (EU)
- Tủ sấy, Heraeus (Đức)
- Nồi nấu nhựa inox 1000ml
- Máy khuấy trục đứng (Nhật)
- Máy xeo Rapid thí nghiệm, PTI - Áo
- Máy nghiền thí nghiệm Hà Lan 4,5l (Pháp)
- Máy đo độ nghiền, PTI - Áo
- Thiết bị đo độ Cobb
60
, (Nga)
- Máy đo độ nhớt, (Đức)
- Hệ thống sinh hàn, bếp điện
- Lưới 325mesh đã biết trước khối lượng

* Phương pháp nghiên cứu
1. Quá trình biến tính colophan
Quá trình biến tính colophan được thực hiện trong bình phản ứng bằng inox
dung tích 1000 l, có trang bị khuấy và gia nhiệt bằng bếp điện.
Cân 200g Colophan chính xác tới 0,1g, đập nhỏ cho vào bình phản ứng, gia
nhiệt cho tới khi nóng chảy hết, tiếp tục gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng theo từng
quy trình. Bổ sung một lượng nhất định tác nhân biến tính vào dung dịch colophan.
Gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng và bả
o ôn ở nhiệt độ này theo quy trình đã chọn.
Trong quá trình phản ứng tiến hành khuấy trộn, chú ý tránh trào bọt.
Kết thúc thời gian biến tính, colophan được xà phòng hoá với dung dịch xút
đặc ngay trong bình phản ứng. Quá trình xà phòng hoá phải khuấy trộn mạnh. Kết
thúc thời gian xà phòng hoá, mẫu keo được làm nguội, để ổn định 24giờ trước khi

đem xác định các tính chất hoá lý, khả năng gia keo cho giấy
2. Xác định độ nhớt của dung dịch keo.
Mẫu nhựa thông sau khi
được nấu theo các quy trình khác nhau được đem
xác định độ nhớt. Quá trình được xác định độ nhớt được tiến hành theo phương
pháp thử TCVN 2092-1993 (độ nhớt BZ
4
, đơn vị tính là giây (s)).
3. Phương pháp xác định độ kết tinh
Độ kết tinh được tính là lượng chất rắn còn lại trên lưới 325mesh (đường
kính lỗ lưới 45µm) của dung dịch keo sau khi xử lý và lọc ở các điều kiện tiêu
chuẩn và được tính theo đơn vị ppm (phần triệu) so với lượng keo khô tuyệt đối ban
đầu.
Quy trình tiến hành được mô tả như sau:
+ Lưới 325mesh đã biết trước khối lượng
+ Cân 100g dung dịch keo đã biết trước nồng độ, độ chính xác tới 0,01g
+ Nước cất được chuẩn bị ở nhiệt độ 80
0
C, thể tích 900ml
+ Hoà keo vào trong cốc 2l đã chứa nước cất, khuấy đều trong 5 phút sau đó
lọc từ từ qua lưới 325mesh. Sau khi lọc xong tiến hành rửa nhiều lần lưới bằng
nước ấm 60
0
C.
+ Tiến hành sấy lưới có chứa lượng keo kết tinh đến khối lượng không đổi.
+ Cân khối lượng lưới và tính lượng keo đã kết tinh so với khối lượng keo
đem thử. Đơn vị tính là ppm.
4. Chuẩn bị mẫu giấy thử nghiệm
Để chuẩn bị các mẫu giấy thử nghiệm, OCC được làm sạch khỏi tạp chất như
đinh gim, băng dán, được đánh tơi và nghiền đến 40

0
SR trên máy nghiền Hà lan thí
nghiệm. Keo nhựa thông được sữa hoá, hoà tan, pha loãng tới nồng độ 50g/lít bằng
nước ấm (80
0
C) và pha loãng bằng nước lạnh tới nồng độ 25g/l. Phèn nhôm được
hoà tan bằng nước nóng tới nồng độ 100g/lít và pha loãng tiếp bằng nước lạnh tới
50g/l.
Quá trình phối trộn keo nhựa thông (mức dùng keo 1% so với bột khô tuyệt
đối) và phèn nhôm với bột giấy được thực hiện theo thứ tự: bột giấy – nhựa thông –
phèn nhôm: lấy 10g dung dịch bột giấy nồng độ 2% cho vào cốc thuỷ tinh có thể
tích 1000ml, lắp máy khuấy và khuấy tr
ộn đều dung dịch bột giấy (tránh văng bột ra
ngoài). Dùng pipét hút một lượng dung dịch keo nhất định và phối từ từ vào dung
dịch bột. Khi đã cho hết keo, khuấy trộn đều trong vòng 5phút. Sau thời gian khuấy
trộn keo nhựa thông với bột, bổ sung từ từ dung dịch phèn nhôm sao cho pH của
hỗn hợp đạt 5,5. Khuấy đều tiếp 5 phút trước khi đem xeo trên máy xeo rapid.
Mẫu giấy được xeo với định lượng70g/m
2
.
Hiệu quả gia keo được đánh giá qua độ hút nước Cobb
60
của giấy và xác
định theo TCVN 6726-2000.
II.2.2. Kết quả nghiên cứu hoàn thiện công nghệ
Qúa trình điều chế keo nhựa thông biến tính dùng cho gia keo giấy và
cáctông bao gói gồm 2 giai đoạn chính:
+ Biến tính colophan
+ Xà phòng hoá colophan để tạo thành keo nhựa thông (gọi tắt là quá trình
xút hóa).

Do quy trình xút hoá colophan đã được nghiên cứu nhiều và các điều kiện
công nghệ này đã được xác lập nên các nghiên cứu chủ yếu tập trung vào nghiên
cứu hoàn thiện của các yếu tố công nghệ trong giai đ
oạn biến tính colophan đến
chất lượng của keo nhựa thông. Các yếu tố công nghệ được lựa chọn để nghiên cứu
chủ yếu là phụ gia chống kết tinh và giảm độ nhớt của keo sau nấu.
Mẫu colophan dùng cho thí nghiệm được đập nhỏ và bảo quản trong túi
nilon. Kết quả xác định trị số axit và trị số xà phòng hoá cho thấy, để đạt được loại
keo chứa hàm lượng nhựa tự do ≈ 0% như theo yêu cầu của sản phẩm dùng cho gia
keo giấy và cactông bao gói thì mức dùng kiềm (NaOH) là 13,02% so với khối
lượng colophan đem nấu.
Nhằm mục đích so sánh và đánh giá hiệu quả gia keo với các loại keo nhựa
thông biến tính, m
ột mẫu nhựa thông nấu theo quy trình truyền thống đã được
chuẩn bị.
Bảng 2.1. Quy trình nấu nhựa thông thông thường
Điều kiện công nghệ Đơn vị Giá trị
Nhiệt độ nấu
0
C 98
Tỷ dịch Tỷ lệ colophan/nước 1/3
Mức dung kiềm %NaOH so với colophan 13,02
Thời gian nấu giờ 3
Các kết quả nghiên cứu năm 2005 của Viện CN Giấy và Xenluylô đã chỉ ra,
phản ứng cộng vòng Diels-Alder với tác nhân biến tính cho hiệu quả gia keo cao
hơn các tác nhân khác và đã lựa chọn được quy trình phù hợp cho quá trình biến
tính colophan:
+ Mức dùng tác nhân biến tính: 8% so với colophan
+ Nhiệt độ: 190
0

C
+ Thời gian: 2,5giờ.
Colophan sau khi biến tính được xút hoá bởi dung dịch NaOH có nồng độ
100g/lít đã được gia nhiệt tới 98
0
C. Quá trình xút hoá kéo dài 1,5giờ kèm theo là
khuấy trộn mạnh (1500v/phút), bổ sung thêm nước nóng. Kết thúc quá trình xút
hoá, keo nhựa thông được làm nguội. Sản phẩm cuối cùng có hàm lượng chất khô
75%.
Nhựa thông đem sử dụng (thông thường và biến tính) được sữa hoá ở nhiệt
độ 80
0
C tới nồng độ 50g/l và pha loãng tiếp bằng nước lạnh tới nồng độ 25g/l trước
khi đem sử dụng.
Để đánh giá độ ổn định của keo nhựa thông biến tính một loạt các thí nghiệm
đã được tiến hành.
II.2.2.1. Ảnh hưởng của thời gian bảo quản tới chất lượng của keo nhựa thông
biến tính.
Mẫu keo biến tính được nấu theo quy trình đã nghiên cứu được, để nguội và
đổ vào các hộp nhựa có nắp đậy kín. Cứ sau một số ngày nhất định đem keo ra kiểm
tra hiệu quả gia keo. Kết quả thí nghiệm được đưa ra trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Ảnh hưởng của thời gian bảo quản t
ới hiệu quả gia keo của keo nhựa
thông biến tính.
Thời gian bảo
quản, ngày
Độ hút nước
Cobb
60
, g/m

2
Cảm quan Độ kết tinh,
ppm
Sau 1 ngày 17 Keo có màu vàng, đồng nhất,
dạng dẻo
0,00
Sau 10 ngày 17 nt 0,00
Sau 15 ngày 22 nt 50,00
Sau 20 ngày 24 Keo có màu vàng, có hiện
tượng kết tinh trên bề mặt và
cứng lại
250,00
Sau 25 ngày 27 nt 380,00
Sau 30 ngày 29 nt 420,00
Sau 35 ngày 34 nt 550,00
Sau 40 ngày 39 nt 650,00
Sau 45 ngày 45 nt 820,00
Ghi chú: Hàm lượng chất khô của keo: 75%, mức dùng keo 1,0% so với bột giấy KTĐ
Từ kết quả được đưa trong bảng 2.2 cho thấy, sau 15 ngày keo đã có hiện
tượng kết tinh làm cho keo phía trên cứng lại gây khó khăn cho quá trình hoà tan và
gia keo, hiệu quả gia keo giảm mạnh (độ hút nước cobb
60
tăng lên tới 45g/m
2
khi
thời gian bảo quản là 45 ngày).
Các kết quả trên cho thấy, để thương mại hoá sản phẩm này bên cạnh đảm
bảo chỉ tiêu về chất lượng thì cần phải giảm độ nhớt của sản phẩm và độ ổn định
của keo phải dài. Như vậy nhất thiết cần phải sử dụng phụ gia làm giảm độ nhớt và
ức chế xu hướng kết tinh của keo.

II.2.2.2. Phụ gia giảm độ nhớt và chống kết tinh cho keo nhựa thông biến tính.
Một loạt các thí nghiệm thăm dò với các hợp chất hữu cơ, vô cơ được tiến
hành và đã chọn được một hợp chất tương đối phù hợp với hệ keo này. Hợp chất
này có chứa gốc amoni có ký hiệu thương mại là AM, xuất xứ Trung Quốc. Phụ gia
này được bổ sung với một hàm lượng nh
ất định vào thời điểm sau khi xút hoá. AM
được hoà tan trong nước nóng (80-90
0
C) với nồng độ 50%. Sau khi bổ sung, tiến
hành khuấy trộn mạnh với tốc độ 1500v/phút trong 30phút ở nhiệt độ 90
0
C. Kết
thúc quá trình, sản phẩm được để nguội và đem xác định các tính chất của keo.
a. Ảnh hưởng của AM tới thời gian bảo quản của keo nhựa thông biến tính
Colophan sau khi được biến tính và xút hoá được bổ sung 5%AM so với
lượng colophan sử dụng. Sản phẩm sau đó được đổ vào các lọ nhựa 150ml có nắp
đậy kín và được bảo quản ở nhiệt độ phòng. Cứ sau một thời gian nhất đị
nh mang
một mẫu keo ra trộn đều và đem xác định độ nhớt, hiệu quả gia keo. Các kết quả thí
nghiệm được đưa ra trong bảng 2.3.
Bảng 2.3. Ảnh hưởng của AM tới thời gian bảo quản và hiệu quả gia keo của
keo nhựa thông biến tính.
Thời gian bảo quản,
ngày
Độ hút nước
Cobb
60
, g/m

2
Độ nhớt BZ
4
,
s
Sau 01 ngày 17 40
Sau 10 ngày 17 40
Sau 20 ngày 17 40
Sau 30 ngày 18 42
Sau 40 ngày 18 43
Sau 50 ngày 18 43
Sau 60 ngày 19 44
Sau 90 ngày 19 45
Sau 120 ngày 20 45
Sau 150 ngày 21 45
Ghi chú: Mức dùng AM: 5%, nhiệt độ xử lý 90
0
C, thời gian 30phút; hàm lượng chất khô
của keo: 75%, mức dùng keo 1,0% so với bột giấy KTĐ
Các kết quả thu được cho thấy, AM có tác dụng rất tốt làm ức chế quá trình
kết tinh của nhựa thông biến tính làm cho độ nhớt của hệ keo ổn định và tăng lên
không nhiều kể cả sau thời gian bảo quản 5 tháng. Hiệu quả gia keo của sản phẩm
vẫn rất tốt và ổn định.