05/05/2023
Lớp: 211282A
GV phụ trách: Trần Thị Nhung
Nhóm: 02
Tên thành viên: Võ Nguyễn Ngọc Hiền
Bùi Thị Cẩm Tiên
MSSV: 21128150
MSSV: 21128354
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ LÝ
BÀI 1: CÂN BẰNG LỎNG – LỎNG
I. MỤC TIÊU THÍ NGHIỆM
− Nắm bắt được nguyên tắc của phương pháp đa nhiệt.
− Hiểu được khái niệm nhiệt độ hòa tan giới hạn.
− Khảo sát được độ tan của hai chất lỏng hòa tan hạn chế vào nhau (phenol – nước).
− Thiết lập được giản đồ pha “nhiệt độ – thành phần” của hệ.
II. GIỚI THIỆU
Xét hệ phenol – nước ở nhiệt độ cố định.
Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu phenol hịa tan hồn tồn trong nước, hệ tạo
thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó,
nó khơng tan nữa và hệ phân ra làm hai lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và
lớp nước bão hòa phenol (ở trên). Hai lớp chất lỏng này được gọi là liên hợp nhau, khi
lắc mạnh thì trộn lẫn vào nhau gây đục.
Hình 1. Giản đồ nhiệt độ – thành phần của hệ phenol – nước.
Ở mỗi nhiệt độ, sự hòa tan của phenol trong nước và của nước trong phenol có giá trị
xác định. Khi nhiệt độ tăng, độ tan lẫn tăng. Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ tới
độ tan lẫn (giản đồ nhiệt độ – thành phần) có dạng như hình 1.
− aK và bK lần lượt biểu diễn ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ tan của phenol trong nước
(lớp nước) và của nước trong phenol (lớp phenol).
− K là điểm hịa tan tới hạn, tại đó thành phần của hai pha bằng nhau.
TC được gọi là nhiệt độ hòa tan tới hạn. Đường cong aKb chia giản đồ thành hai miền,
miền trong (gạch chéo) ứng với hệ dị thể (hai pha); miền ngồi là hệ đồng thể.
Có thể thiết lập giản đồ “nhiệt độ – thành phần” bằng hai cách:
a. Phương pháp đẳng nhiệt:
− Giữ nhiệt độ của hệ không đổi, thay đổi thành phần của hệ (chẳng hạn thêm dần phenol
vào nước). Xác định điểm hệ chuyển từ đồng thể sang dị thể và ngược lại.
− Lắc mạnh lọ đừng hai chất lỏng này rồi ngâm trong bình điều nhiệt đã cố định nhiệt
độ, cho đến khi phân hồn tồn thành hai pha (lớp). Sau đó phân tích định lượng hai pha
này.
b. Phương pháp đa nhiệt:
Với hỗn hợp có thành phần m chẳng hạn nằm trong vùng dị thể (hệ vẫn đục) (Hình1),
tăng dần nhiệt độ. Đến nhiệt độ T thì hỗn hợp vẫn cịn trong. Nhiệt độ tiếp tục tăng, hỗn
hợp vẫn trong. Vậy căn cứ vào nhiệt dộ bắt đầu trong hay bắt đầu đục để xác định điểm
b’.
Làm thí nghiệm với những hỗn hợp có thành phần khác nhau sẽ xác định được đường
cong aKb.
III. THỰC NGHIỆM
1. Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ
Số lượng
Hóa chất
Ống ngiệm lớn
11
Phenol
Đũa khuấy vòng
02
Nút cao su
02
Becher 500 mL
02
Becher 100 mL
02
Nhiệt kế rượu 100°C
04
Burette 25 mL
02
Bếp điện
01
Bình xịt nước cất
01
2. Quy trình thí nghiệm
Chú ý: Khơng được rửa dụng cụ bằng nước trước khi tiến hành thí nghiệm.
Cho nước và phenol riêng rẽ vào các burette ( nếu phenol đóng rắn thì nhúng lọ
phenol vào cốc nước nóng 40 - 50oC cho phenol chảy ra. Tuyệt đối không đun phenol
trực tiếp trên bếp).
Pha các hỗn hợp có thành phần theo bảng dưới đây trong 11 ống nghiệm, khối lượng
riêng của phenol 1,07g/cm3
Ống
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Phenol
(mL)
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
2.7
3.0
3.3
3.6
Nước (mL)
5.4
5.1
4.8
4.5
4.2
3.9
3.6
3.3
3.0
2.7
2.4
Bảng 1: Thành phần phenol-nước trong 11 ống nghiệm cần pha
Hình 2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm
- Các bước tiến hành :
Nước
Phenol
Pha hỗn hợp vào các ống
nghiệm theo các tỷ lệ ở bảng 1
Lưu ý: Không để bầu nhiệt kế chạm đáy ống nghiệm.
Lắp nhiệt kế và đũa khuấy vào ống nghiệm, sau
đó nhúng ống nghiệm vào cốc nước theo hình 2
Vừa khuấy vừa gia nhiệt ( to ≤ 70oC )
Ghi nhiệt độ hỗn hợp bắt đầu trong
Cho to hạ xuống từ từ ( nhấc ống
nghiệm ra khỏi cốc, tiếp tục khuấy )
Ghi nhiệt độ lúc bắt đầu phát hiện vẫn đục
+ Thực hiện trên mỗi ống nghiệm 3 lần, lấy giá trị trung bình.
Chú ý:
- Các thể tích phenol và nước cất phải lấy thật chính xác.
- Nhiệt kế luôn được ngâm trong hỗn hợp.
- Phải lắc mạnh ống nghiệm trước khi quan sát hiện tượng.
- Khi nhiệt độ hạ xuống khoảng 35oC mà chưa xuất hiện vẫn đục thì phải ngâm ống
nghiệm vào nước đá.
IV. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
1. Kết quả thô
Bảng 2: Giá trị nhiệt độ trong và đục ghi nhận được của hệ Phenol – nước với tỉ lệ
thành phần khác nhau
Ống
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Lần 1
Nhiệt độ
Lần 2
đục (oC)
Lần 3
Trung bình (oC)
Nhiệt độ
trong (oC)
1
55
54.7
55
54.8
55
54.9
54,9
2
62
62
61.8
61.9
62
61.9
54.9
3
65
64.9
65
65
64.9
64.9
61.9
4
68.5
68.4
68.5
68.5
68.5
68.5
65.0
5
69.1
70
69.9
69.9
69.8
70
68.5
6
7
8
9
10
11
70.9 69
67 65.2 63 59.9
71
69
67 65.1 63
60
71
69 66.8 65 62.9 60
70.9 68.9 67 64.9 63
60
70.8 69 66.9 64.9 63 59.7
70.9 69.8 66.9 65 62.9 59.9
69.8 70.9 69.1 66.9 65.0 63.0
2. Thành phần phần trăm khối lượng của hệ
Ở nhiệt độ phịng 25oC, ta có các giá trị về khối lượng riêng của phenol và nước lần lượt
là: DH2O = 0,997 g/mL, Dphenol = 1,070 g/mL.
Thành phần khối lượng của hệ phenol và nước được xác định:
C%phenol =
mdd phenol
Dphenol × Vphenol
× 100 =
× 100
mdd phenol + mnước
Dphenol × Vphenol + Dnước × Vnước
C%nước = 100 − C%phenol
Từ dữ kiện của bảng 1, ta thiết lập được bảng 3 như sau:
Bảng 3: Thành phần khối lượng (%) của hệ Phenol – nước theo tỉ lệ khác nhau
Ống
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Phần trăm khối lượng phenol (%)
10.7
15.9
21.2
26.3
31.5
36.6
41.7
46.8
51.8
56.7
61.7
Phần trăm khối lượng nước (%)
89.3
84.1
78.8
73.7
68.5
63.4
58.3
53.2
48.2
43.3
38.3
3. Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước
Từ dữ liệu bảng 2 và bảng 3. ta dựng được giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ:
Nhiệt độ của hệ phenol - nước (oC)
80.0
70.0
60.0
y = -0.0194x2 + 1.4534x + 42.834
R² = 0.961
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0
10
20
30
40
50
60
70
Thành phần phần trăm khối lượng của phenol (%)
Hình 3. Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước qua thực nghiệm
* Nhận xét:
- Nhiệt độ tới hạn TC của hệ là 70,9oC. Tại nhiệt độ này thành phần của phenol và nước
không đồng đều (Phenol: 36,6% - nước 63,4%) → có sai xót trong q trình thực
nghiệm.
- Đường parabol khá chuẩn xác thể hiện rằng: Khi thêm dần phenol vào nước thì lúc đầu
phenol hịa tan hồn tồn trong nước, hệ tạo thành một pha duy nhất (đồng thể). Nếu
tiếp tục cho phenol vào tới một nồng độ nào đó, nó khơng tan nữa và hệ phân ra làm hai
lớp (pha): lớp phenol bão hòa nước (ở dưới) và lớp nước bão hòa phenol (ở trên).
V. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Tính số bậc tự do của hệ thống trong các vùng, nêu rõ ý nghĩa.
Hình 4. Giản đồ nhiệt độ - thành phần của hệ phenol – nước
Trong giản đồ này, đường cong aKb (đường cong hòa tan) chia giản đồ cân bằng pha
thành 2 vùng: vùng phía ngồi đường cong hệ chỉ gồm 1 pha (hệ đồng thể) và vùng giới
hạn bởi đường cong và trục Ox gồm hai pha lỏng nằm cân bằng với nhau gọi là hai dung
dịch liên hợp (hệ dị thể).
Xét hệ Q1 gồm 2 dung dịch liên hợp a1 và b1. K gọi là điểm hịa tan tới hạn, tại đó thành
phần hai pha bằng nhau và bậc tự do được tính:
𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = 2 − 2 + 0 = 0 (n = 0 vì P = const, dT = 0 nên T = const)
Xét quá trình đa nhiệt cho hệ Q1 khi tăng nhiệt độ từ T1 → T2 → T3, điểm biễu diễn
của hệ thay đổi theo Q1 → Q2 → b3; điểm biểu diễn pha a: a1 → a2 → a3 và điểm biểu
diễn pha b: b1 → b2 → b3.
Trong suốt quá trình đó, hệ có bậc tự do: 𝑐 = 𝑘 − 𝑓 + 𝑛 = 2 − 2 + 1 = 1, nghĩa là thành
phần mỗi pha là hàm theo nhiệt độ.
Từ nhiệt độ T3, hệ a biến mất, từ đó hệ chỉ cịn 1 pha và bậc tự do của hệ được tính:
𝑐=𝑘−𝑓+𝑛=2−1+1=2
Sau đó điểm hệ chạy vào vùng đồng thể, cả nhiệt độ và thành phần của dung dịch đều
có thể tùy ý thay đổi.
Câu 2: Nêu các sai số có thể xảy ra trong q trình thí nghiệm và cách khắc phục.
Sai số: Qua kết quả thí nghiệm, ta có thể vẽ được giản đồ pha Nhiệt độ – Thành phần
(T–x) của phenol – nước. Tuy nhiên, sẽ có sai số trong q trình thí nghiệm bao gồm cả
sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên.
- Sai số có thể xảy ra trong q trình thí nghiệm như khả năng cảm quan về độ đục –
trong của hỗn hợp (tức khi hệ chuyển từ hệ đồng thể sang hệ dị thể và ngược lại) chưa
chuẩn xác → Dẫn đến việc đọc giá trị nhiệt độ trên nhiệt kế có sự sai lệch.
- Trong q trình rút phenol, do phenol rất dễ kết tinh khi ở nhiệt độ thường nên có thể
một phần phenol bị dính lại trên pipet.
− Trong q trình gia nhiệt có thể dẫn đến hiện tượng bay hơi làm ảnh hưởng đến nồng
độ các chất khảo sát.
− Sự biến thiên nhiệt độ trong quá trình gia nhiệt cũng ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm.
− Cùng với các sai số trên thì thao tác thí nghiệm cũng ảnh hưởng nhiều đến kết quả thí
nghiệm như cách rút chính xác thể tích chất phân tích, lắc đều hỗn hợp trong q trình
gia nhiệt, …
− Việc chọn nhiệt độ đục – trong để vẽ đồ thị cũng ảnh hưởng đến sai số của kết quả thí
nghiệm.
Cách khắc phục:
− Rút chính xác thể tích chất cần phân tích.
− Nếu sử dụng pipet để rút phenol phải đảm bảo nhiệt độ phenol luôn lớn hơn nhiệt độ
kết tinh để tránh trường hợp phenol kết tinh trong thành ống pipet.
− Có thể sử dụng bếp gia nhiệt thay vì bếp hồng ngoại để có thể canh chỉnh nhiệt độ
khơng tăng hay giảm đột ngột.
− Đưa ra tiêu chuẩn về độ đục – trong nhất định đối với người thí nghiệm để có thể có
độ cảm quan cao nhất từ đó đọc chính xác nhiệt độ cần xác định.
− Có thể sử dụng nhiệt độ đục hoặc nhiệt độ trong để vẽ đồ thị. Khuyến khích sử dụng
nhiệt độ trong vì sự chuyển hỗn hợp từ đục sang trong dễ quan sát hơn chiều ngược lại.
BẢNG PHÂN CÔNG VÀ ĐÁNH GIÁ HỒN THÀNH CƠNG VIỆC
Đánh giá hồn
Thành viên
MSSV
Nhiệm vụ
thành
II, IV,
Võ Nguyễn Ngọc Hiền
21128150
100%
V (1)
I, III,
Bùi Thị Cẩm Tiên
21128354
100%
V(2)