Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano lantan ferit lafeo3, ứng dụng xử lý ô nhiễm sắt trong nước

LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành đƣợc bài luận văn tốt nghiệp này, em xin tỏ lòng biết ơn
sâu sắc đến thầy Vũ Huy Định và thầy Đặng Thế Anh, đã tận tình hƣớng dẫn em
trong suốt quá trình viết Báo cáo tốt nghiệp.
Em chân thành cảm ơn quý thầy (cô) của khoa Quản lý tài nguyên rừng và
môi trƣờng, Trƣờng Đại học Lâm Nghiệp đã tận tình truyền đạt kiến thức trong
những năm em học tập. Với vốn kiến thức đƣợc tiếp thu trong q trình học
khơng chỉ là nền tảng cho q trình nghiên cứu khóa luận mà nó còn là hành
trang quý báu để em áp dụng vào thực tế một cách vững chắc và tự tin.
Em cũng xin trân trọng cảm ơn Trung tâm phân tích mơi trƣờng và ứng
dụng công nghệ địa không gian đã tạo điều kiện và giúp đỡ em trong quá trình
thực hiện nghiên cứu.
Tuy có nhiều cố gắng, nhƣng trong báo cáo tốt nghiệp này khơng tránh
khỏi có những thiếu sót. Em kính mong Q thầy cơ, các chun gia, những
ngƣời quan tâm đến đề tài, đồng nghiệp, gia đình và bạn bè tiếp tục có những ý
kiến đóng góp, giúp đỡ để đề tài đƣợc hoàn thiện hơn.
Hà Nội, tháng 4 năm 2019
Phạm Thị Phƣơng Nga


TĨM TẮT NỘI DUNG KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP
1. Tên khóa luận tốt nghiệp
“NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO LANTAN FERIT LaFeO3,
ỨNG DỤNG XỬ LÝ Ô NHIỄM SẮT TRONG NƢỚC”
2. Giáo viên hƣớng dẫn: TS. Vũ Huy Định
ThS. Đặng Thế Anh
3. Sinh viên thực hiện: Phạm Thị Phƣơng Nga– K60A – KHMT
4. Mục tiêu nghiên cứu
4.1. Mục tiêu chung
Góp phần điều chế vật liệu có khả năng xử lý ơ nhiễm môi trƣờng nƣớc
bằng phƣơng pháp hấp phụ.

4.2. Mục tiêu cụ thể
- Điều chế ra vật liệu Lantan ferit LaFeO3 có kích cỡ nanomet.
- Xác định các điều kiện thí nghiệm sử dụng vật liệu điều chế đƣợc cho
quá trình xử lý nƣớc chứa sắt.
5. Đối tƣợng nghiên cứu
Đối tƣợng nghiên cứu là vật liệu Lantan Ferit (LaFeO3) và các mẫu nƣớc
chứa sắt.
6. Nội dung nghiên cứu
- Nghiên cứu chế tạo vật liệu chứa sắt kích cỡ nanomet từ muối lantan và
muối sắt.
- Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu quả xử lý nƣớc ô nhiễm
sắt bằng vật liệu chứa sắt kích cỡ nanomet.
- Nghiên cứu khả năng xử lý sắt trong nƣớc mẫu thực bằng vật liệu chứa
sắt kích cỡ nanomet.
7. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Hóa chất sử dụng
- Thiết bị sử dụng
- Phƣơng pháp phân tích các đặc tính của vật liệu
- Phƣơng pháp phân tích trên phịng thí nghiệm.
- Phƣơng pháp tính hiệu suất xử lý.


MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN
TÓM TẮT NỘI DUNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
MỤC LỤC
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ....................................................................... i
DANH MỤC CÁC HÌNH ..................................................................................... ii
DANH MỤC CÁC BẢNG................................................................................... iii
LỜI MỞ ĐẦU ....................................................................................................... 1

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU ...................................... 2
1.1. Giới thiệu vật liệu nano LaFeO3 .................................................................... 2
1.2.1. Cấu trúc tinh thể của vật liệu perovskite LaFeO3 ....................................... 2
1.2.2. Tính chất của vật liệu Perovskite ................................................................ 3
1.2.3. Phƣơng pháp sol-gel điều chế vật liệu ........................................................ 4
1.2.4. Vật liệu nano ............................................................................................... 7
1.2. Ô nhiễm sắt và các phƣơng pháp xử lý .......................................................... 8
1.2.1. Sơ lƣợc về ô nhiễm sắt ................................................................................ 8
1.2.2. Xử lý ô nhiễm sắt ...................................................................................... 10
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG, MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU .................................................................................................... 13
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu .................................................................................. 13
2.2. Mục tiêu nghiên cứu ..................................................................................... 13
2.1.1. Mục tiêu chung .......................................................................................... 13
2.1.2. Mục tiêu cụ thể .......................................................................................... 13
2.2. Nội dung nghiên cứu .................................................................................... 13
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu.............................................................................. 13
2.3.1. Hóa chất sử dụng ....................................................................................... 13
2.3.2. Thiết bị sử dụng......................................................................................... 15
2.3.3. Phƣơng pháp phân tích trên phịng thí nghiệm ......................................... 16
2.3.4. Phƣơng pháp phân tích các đặc tính của vật liệu ...................................... 20
2.3.5. Phƣơng pháp tính hiệu suất xử lý.............................................................. 23
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ........................................................... 24


3.1. Điều chế vật liệu Lantan ferit ....................................................................... 24
3.1.1. Quy trình điều chế vật liệu ........................................................................ 24
3.1.2. Hình thái của vật liệu Lantan ferit ............................................................ 25
3.1.3. Thành phần hóa học của vật liệu............................................................... 26
3.2. Các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất xử lý sắt trong nƣớc của vật liệu

LaFeO3................................................................................................................. 27
3.2.1. Ảnh hƣởng của pH .................................................................................... 27
3.2.2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng ............................................................ 28
3.2.3. Ảnh hƣởng của nồng độ chất ô nhiễm ...................................................... 30
3.2.4. Ảnh hƣởng của thể tích mẫu ..................................................................... 31
3.2.5. Ảnh hƣởng của thời gian phản ứng ........................................................... 32
3.3. Khả năng xử lý sắt với mẫu nƣớc ngầm bằng vật liệu LaFeO3 ................... 33
3.3.1. Các thông số môi trƣờng của mẫu nƣớc ngầm thử nghiệm ...................... 33
3.3.2. Xử lý nƣớc ô nhiễm sắt bằng vật liệu LaFeO3 .......................................... 35
KẾT LUẬN VÀ TỒN TẠI ................................................................................. 38
1. KẾT LUẬN ..................................................................................................... 38
2. TỒN TẠI ......................................................................................................... 38
3. KIẾN NGHỊ .................................................................................................... 38
TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................... 39


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

BĐM

Bình định mức

TCVN

Tiêu chuẩn Quốc gia Việt Nam

QCVN

Quy chuẩn kĩ thuật Quốc gia Việt Nam

BYT

Bộ y tế

BTNMT

Bộ tài nguyên môi trƣờng

Abs

Độ hấp thụ quang

SEM

Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét, “Scanning
Electron Microscope”

EDX, EDS

Phƣơng pháp đo Phổ tán sắc năng lƣợng tia X, “EnergyDispersive X-Ray Spectroscopy”,

UV-VIS

Phổ tử ngoại khả kiến, “Ultraviolet–visible
spectroscopy”

i


DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể perovskite ABO3 lý tƣởng [13] ................................. 2
Hình 2.1. Hóa chất LaCl3.7H2O .......................................................................... 14
Hình 2.2. Hóa chất Fe(NO3)3.9H2O .................................................................... 14
Hình 2.3. Đƣờng chuẩn của sắt (III) ................................................................... 17
Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý của kính hiển vi điện tử qt.................................... 21
Hình 3.1. Quá trình khuấy tạo gel ....................................................................... 24
Hình 3.2. Ảnh chụp SEM của vật liệu x10000 ................................................... 25
Hình 3.3. Ảnh chụp SEM của vật liệu x3000 ..................................................... 25
Hình 3.4. Giản đồ phân tích phổ EDX của vật liệu LaFeO3 ............................... 26
Hình 3.5. Ảnh hƣởng của pH đến hiệu suất xử lý sắt (III) ................................. 28
Hình 3.6. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất xử lý sắt (III) ......... 29
Hình 3.7. Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch đến hiệu suất xử lý sắt (III) ........ 31
Hình 3.8. Kết quả xử lý nƣớc ô nhiễm sắt bằng vật liệu LaFeO3 ....................... 36

ii


DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 2.1. Các dụng cụ và thiết bị sử dụng trong q trình thí nghiệm .............. 15
Bảng 2.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của sắt (III) ...................................... 16
Bảng 3.1. Kết quả xác định thành phần nguyên tố của vật liệu .......................... 27
Bảng 3.2. Ảnh hƣởng của pH đến hiệu suất xử lý sắt (III) ................................. 27
Bảng 3.3. Ảnh hƣởng của nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất xử lý sắt (III) ......... 29
Bảng 3.4. Ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch đến hiệu suất xử lý sắt (III) ........ 30
Bảng 3.5. Ảnh hƣởng của thể tích mẫu đến hiệu suất xử lý sắt (III) .................. 31
Bảng 3.6. Ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất xử lý sắt (III)........ 32
Bảng 3.7. Kết quả phân tích một số chỉ tiêu trong nƣớc ngầm........................... 34
Bảng 3.8. Xử lý nƣớc ô nhiễm sắt....................................................................... 35

iii


LỜI MỞ ĐẦU
Ơ nhiễm nƣớc đang là vấn đề nóng bỏng và là mối quan tâm hàng đầu
trên thế giới hiện nay. Các chất ơ nhiễm có thể tồn tại trong nƣớc ở cả hai dạng
tan hoặc không tan nhƣ các chất hữu cơ, các hợp chất của nitơ, kim loại nặng,...
Tại Việt Nam, nƣớc ngầm đƣợc sử dụng làm nguồn nƣớc sinh hoạt chính của
nhiều cộng đồng dân cƣ. Sự có mặt của ion sắt trong nƣớc ngầm tại nhiều khu
vực, nhất là vùng nông thôn tại Việt Nam đã và đang gây ra những nguy cơ cho
sức khỏe con ngƣời và mơi trƣờng. Vì vậy cần phải tìm ra những giải pháp
nhằm loại bỏ ion sắt khỏi nguồn nƣớc ngầm để bảo vệ sức khỏe của ngƣời dân
cũng nhƣ cải thiện chất lƣợng môi trƣờng nƣớc.
Hiện nay, trên thế giới và ở Việt Nam đã và đang áp dụng nhiều phƣơng
pháp xử lý sắt nhƣ: hấp phụ, trao đổi ion, kết tủa, lắng lọc, thẩm thấu ngƣợc,
điện thẩm tích,... Trong đó có nhiều cơng trình đã thành cơng trong việc sử dụng
các vật liệu mới nhƣ đá ong biến tính, nano cacbon, ...để xử lý sắt. Các phƣơng
pháp trên đều có những ƣu, nhƣợc điểm và hiệu quả xử lý sắt khác nhau. Tuy
nhiên, phƣơng pháp hấp phụ đang đƣợc sử dụng rộng rãi vì tính kinh tế và hiệu
quả của nó. Với mong muốn sử dụng các vật liệu nano chứa sắt để xử lý các ion
độc hại trong nƣớc, mang lại hiệu quả sử dụng cũng nhƣ hiệu quả kinh tế, em đã
thực hiện đề tài nghiên cứu: “Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano Lantan ferit
LaFeO3, ứng dụng xử lý ô nhiễm sắt trong nước”.

1


CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
1.1. Giới thiệu vật liệu nano LaFeO3

Ngày nay, vật liệu nano LaFeO3 do chúng có tính chất ƣu việt hơn so với
vật liệu dạng khối nên đã đƣợc nghiên cứu ứng dụng trong nhiều lĩnh vực nhƣ:
Điện tử, hấp phụ ion kim loại nặng trong chất lỏng , cảm biến nhạy hơi cồn… và
đang thu hút đƣợc nhiều nhà nghiên cứu quan tâm. Vật liệu nano LaFeO3 cũng
đƣợc nghiên cứu nhiều cho mục đích làm chất xúc tác cho các phản ứng oxi hóa
từng phần hidrocacbon, CO, NOx, m-xylen…[13]
1.2.1. Cấu trúc tinh thể của vật liệu perovskite LaFeO3
Các hợp chất vơ cơ có cơng thức cấu tạo tổng qt là ABO3 trong đó A là
các nguyên tố đất hiếm thuộc họ lantanide (A = La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd) và B là
các kim loại chuyển tiếp (Mn, Co, Fe,...) có cấu trúc tinh thể ở dạng Perovskite.
Trƣờng hợp chung, bán kính của cation A lớn hơn bán kính của cation B.
Cấu trúc Perovskite ABO3 lý tƣởng có dạng lập phƣơng (hình 1.2a), với
các thông số của ô mạng cơ sở thỏa mãn: a = b = c và α = β = γ = 90o . Cation
lanthanide A nằm tại các đỉnh, anion O2- nằm tại vị trí tâm của các mặt của hình
lập phƣơng, cịn tâm hình lập phƣơng là vị trí của cation B. [13]

Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể perovskite ABO3 lý tƣởng [13]

2


Ngồi ra, có thể mơ tả cấu trúc tinh thể Perovskite lý tƣởng dƣới dạng sắp
xếp các bát diện tạo bởi các anion oxi (hình 1.2b). Trong trƣờng hợp này cation
B nằm tại vị trí các hốc bát diện, tâm của hình lập phƣơng tạo bởi 8 cation B lân
cận là vị trí của cation A. Từ hình 1.2b có thể thấy góc liên kết giữa B - O - B là
1800 và độ dài liên kết B - O bằng nhau theo mọi phƣơng. Dƣới tác dụng của các
điều kiện bên ngoài nhƣ nhiệt độ, tạp chất, từ trƣờng, áp suất,... cấu trúc
Perovskite lý tƣởng sẽ bị biến dạng. Cấu trúc Perovskite khơng cịn dạng lập
phƣơng lý tƣởng dẫn tới góc liên kết B - O - B là khác 1800 , đồng thời độ dài
liên kết B - O theo các phƣơng khác nhau sẽ khác nhau. Chính sự thay đổi cấu

trúc mạng tinh thể Perovskite mà các tính chất đối xứng, tính chất điện và từ của
vật liệu bị thay đổi. Đặc biệt khi có lẫn các loại cation kim loại khác với các tỉ lệ
hợp thức khác nhau sẽ tạo ra những loại hợp chất có tính chất riêng biệt và có
những ứng dụng khác nhau trong sản xuất và đời sống, đây cũng là hƣớng
nghiên cứu mới đang thu hút nhiều sự quan tâm.
1.2.2. Tính chất của vật liệu Perovskite
1.2.2.1. Tính chất dẫn điện
Cấu trúc điện tử của hệ vật liệu Perovskite đất hiếm kim loại chuyển tiếp
(LnMO3) phụ thuộc chính vào tƣơng tác ion kim loại chuyển tiếp 3d (M) và ion
O2- . Độ dẫn điện đƣợc điều khiển: một là, lựa chọn kim loại chuyển tiếp 3d (M)
khác nhau để thay đổi cấu hình điện tử d n (n thay đổi) của ion kim loại; hai là,
pha tạp (ví dụ, thay thế một phần kim loại hóa trị 2 vào ví trí Ln hoặc M) dẫn
đến thay đổi hóa trị ion kim loại chuyển tiếp 3d.[14]
1.2.2.2. Tính chất hấp thụ khí
Vật liệu Perovskite thể hiện tính hấp thụ khí trên bề mặt, ví dụ nhƣ một số
khí CO, NOx và O2. Tính chất hấp thụ khí O2 của vật liệu oxit Perovskite là quan
trọng vì liên quan đến tính chất xúc tác và tính chất nhạy khí. Vật liệu LaMO3
(M = Cr, Mn, Fe, Co, Ni) có tính chất hấp thụ khí oxy cực đại với vật liệu có Mn
và Co. LaFeO3 có tính hấp thụ thuận nghịch tốt hơn so với các hợp chất của kim
loại chuyển tiếp 3d khác. Hệ LnFeO3 (Ln = La, Nd, Sm, Gd và Dy) nhận thấy
3


rằng oxy hấp thụ có xu hƣớng tăng theo số hiệu nguyên tử đất hiếm và có giá trị
cực đại ở mẫu SmFeO3. [15]
1.2.2.3. Tính ổn định
Hệ vật liệu LaMO3 (M = V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni) trong môi trƣờng khí khử
ở vùng nhiệt độ cao nhận thấy rằng tính ổn của hệ vật liệu này tuân theo trật tự
LaNiO31.2.2.4. Tính chất xúc tác

Tính xúc tác của các oxit Perovskite chủ yếu dựa vào bản chất của các ion
và các trạng thái hóa trị của chúng.Trong hệ vật liệu đất hiếm-kim loại chuyển
tiếp 3d, LnMO3, tính oxy hóa khử ít phụ thuộc vào ngun tố đất hiếm (Ln) mà
phụ thuộc chính vào kim loại chuyển tiếp 3d (M).
Hệ LaMO3 (M = Cr, Mn, Fe, Co, Ni) tính chất xúc tác khí thể hiện đa dạng
và phức tạp. Mức độ mạnh yếu của hoạt tính xúc tác tuân theo quy luật là phụ
thuộc vào mức độ linh hoạt trong việc chuyển các trạng thái hóa trị của ion kim
loại 3d, diện tích bề mặt chất xúc tác. [17].
1.2.2.5. Cảm biến khí
Cảm biến khí trên cơ sở vật liệu oxit Perovskite tập trung vào một số loại
sau: cảm biến dạng điện hóa; cảm biến dạng độ dẫn và cảm biến dạng nhiệt xúc
tác. Cảm biến bán dẫn sử dụng các vật liệu Perovskite nhƣ: cảm biến hơi cồn,
cảm biến CO, NOx, v.v. Có rất nhiều vật liệu Perovskite có tính nhạy khí tốt
nhƣng chỉ ít trong số chúng đƣợc lựa chọn để thiết kế cảm biến. Hệ LnMO3 (Ln
là kim loại đất hiếm nhƣ La, Nd, Sm, Gd, v.v.; M là kim loại 3d nhƣ V, Cr, Mn,
Fe, Co, Ni) thì LnFeO3 đƣợc quan tâm nghiên cứu nhiều nhất. [16]
1.2.3. Phương pháp sol-gel điều chế vật liệu
Từ những năm 1950, kĩ thuật sol-gel đã đƣợc áp dụng trong các nghiên cứu
cân bằng pha, phát triển ngành gốm sứ và từ đó đƣợc mở rộng sang nhiều lĩnh
vực khác.

4


1.2.3.1. Giới thiệu về phương pháp sol – gel
Phƣơng pháp sol – gel là một kĩ thuật tổng hợp hóa keo để tạo ra các vật
liệu có hình dạng mong muốn ở nhiệt độ thấp. Nó đƣợc hình thành trên cơ sở
phản ứng thủy phân và phản ứng ngƣng tụ từ các chất gốc (alkoxide precursors).
1.2.3.2. Các khái niệm cơ bản
Một hệ sol là một sự phân tán của các hạt rắn có kích thƣớc 0,1 đến 1 µm

trong một chất lỏng, trong đó chỉ có chuyển động Brown làm lơ lửng các hạt.
+ Kích thƣớc hạt quá nhỏ nên lực hút là không đáng kể.
+ Lực tƣơng tác giữa các hạt là lực Van der waals.
+ Các hạt có chuyển động ngẫu nhiên Brown do đó trong dung dịch các hạt
va chạm lẫn nhau.
Sol có thời gian bảo quản giới hạn vì các hạt sol hút nhau dẫn đến đông tụ
các hạt keo.
Một hệ gel là một trạng thái mà chất lỏng và rắn phân tán vào nhau, trong
đó một mạng lƣới chất rắn chứa các thành phần lỏng.
Precursor là những phân tử ban đầu để tạo ra những hạt keo (sol). Nó đƣợc
tạo thành từ các thành tố kim loại hay á kim, đƣợc bao quanh bởi những ligand
khác nhau. Các precursor có thể là chất vơ cơ kim loại hay hữu cơ kim loại.
Công thức chung của precursor : M(OR)x với M là kim loại, R là nhóm alkyl có
cơng thức là CnH2n+1-.
Những chất hữu cơ kim loại đƣợc sử dụng phổ biến nhất là các
alkoxysilans, nhƣ tetramethoxysilan (TMOS), tetraethoxysilan (TEOS). Dĩ
nhiên những alkoxy khác nhƣ là các aluminate, titanate và borat cũng đƣợc sử
dụng khá phổ biến trong quá trình sol – gel.
1.2.3.3. Các quá trình chính xảy ra trong q trình sol – gel
Sol – gel là một phƣơng pháp hóa học ƣớt tổng hợp các phân tử huyền phù
dạng keo rắn trong chất lỏng và sau đó tạo thành nguyên liệu lƣỡng pha của bộ

5


khung chất rắn, đƣợc chứa đầy dung môi cho đến khi xảy ra quá trình chuyển
tiếp sol – gel.
a. Các phản ứng trong quá trình sol – gel
Trong quá trình sol – gel, các phần tử trung tâm trải qua hai phản ứng hóa
học cơ bản: phản ứng thủy phân và phản ứng ngƣng tụ (dƣới xúc tác axit hoặc

bazơ) để hình thành một mạng lƣới tồn dung dịch.
Phản ứng thủy phân: Phản ứng thủy phân thế nhóm alkoxide (-OR) trong
liên kết kim loại – alkoxide bằng nhóm hydroxyl (-OH) để tạo thành liên kết
kim loại – hydroxyl:
M(OR)n + x HOH  M(OR)n-x(OH)x + xROH
Phản ứng ngưng tụ: Phản ứng ngƣng tụ tạo nên liên kết kim loại – oxit –
kim loại, là cơ sở cấu trúc cho các màng oxide kim loại. Hiện tƣợng ngƣng tụ
diễn ra diễn ra liên tục làm cho liên kết kim loại – oxit – kim loại không ngừng
tăng lên cho đến khi tạo ra một mạng lƣới kim loại – oxit – kim loại trong toàn
dung dịch. Phản ứng ngƣng tụ diễn ra theo hai kiểu:
Ngƣng tụ rƣợu:
M(OH)(OR)n-1 + M(OR)n  (OR)n-1M-O-M(OR)n-1 + ROH
Ngƣng tụ nƣớc:
M(OH)(OR)n-1 + M(OH)(OR)n-1  (OR)n-1M-O-M(OR)n-1 + HOH
b. Các giai đoạn chính của q trình sol – gel
- Tạo dung dịch sol: alkoxide kim loại bị thủy phân và ngƣng tụ, tạo thành
dung dịch sol gồm những hạt oxit kim loại nhỏ (hạt sol) phân tán trong dung
dịch sol.
- Gel hóa (Gelation): giữa các hạt sol hình thành liên kết. Độ nhớt của
dung dịch tiến ra vô hạn do có sự hình thành mạng lƣới oxit kim loại (M-O-M)
ba chiều trong dung dịch.
- Thiêu kết (Sintering): là quá trình kết chặt khối mạng, đƣợc điều khiển
bởi năng lƣợng phân giới. Thơng qua q trình này gel sẽ chuyển từ pha vơ định
hình sang pha tinh thể dƣới tác động của nhiệt độ cao.

6


Trong tịa bộ q trình, hai phản ứng thủy phân – ngƣng tụ là hai phản
ứng quyết định cấu trúc và tính chất của sản phẩm sau cùng. Do đó, trong

phƣơng pháp này, việc kiểm soát tốc độ phản ứng thủy phân – ngƣng tụ là rất
quan trọng.
Trong toàn bộ quá trình, hai phản ứng thủy phân – ngƣng tụ là hai phản
ứng quyết định cấu trúc và tính chất của sản phẩm sau cùng. Do đó, trong
phƣơng pháp này, việc kiểm soát tốc độ phản ứng thủy phân – ngƣng tụ là rất
quan trọng. Sự phát triển của các hạt trong dung dịch là sự ngƣng tụ, làm tăng số
liên kết kim loại – oxit – kim loại tạo thành một mạng lƣới trong khắp dung
dịch.
So với các phƣơng pháp khác, phƣơng pháp sol-gel có thể kiểm sốt đƣợc
tính chất của gel tạo thành và nhƣ vậy kiểm soát đƣợc tính chất của sản phẩm
nhờ sự kiểm sốt các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình nhƣ kiểu tiền chất, dung
môi, hàm lƣợng nƣớc, nồng độ tiền chất, pH, nhiệt độ… Ngồi ra phƣơng pháp
sol-gel cịn có ƣu điểm trong việc điều chế xúc tác nhiều thành phần với độ đồng
nhất cao và giá thành sản xuất rẻ. Bằng phƣơng pháp sol-gel, không những tổng
hợp đƣợc các oxit hỗn hợp siêu mịn (kích thƣớc hạt d<10

) có tính đồng nhất,

độ tinh khiết hóa học cao, bề mặt riêng lớn, mà còn cho phép tổng hợp tinh thể
cỡ nanomet, các sản phẩm ở dạng màng mỏng, sợi...Chính vì vậy trong những
năm gần đây phƣơng pháp sol-gel phát triển rất mạnh và trở thành một trong
những phƣơng pháp đƣợc ứng dụng rộng rãi trong tổng hợp vật liệu vô cơ. [10]
1.2.4. Vật liệu nano
1.2.4.1. Giới thiệu về vật liệu nano
Vật liệu nano là một khái niệm tƣơng đối rộng, nó có thể là tập hợp các
nguyên tử kim loại hay phi kim, oxít hay các muối … có kích thƣớc trong
khoảng 1-100 nanomet. [4]
1.2.4.2. Một số ứng dụng của vật liệu nano
Ngày nay, công nghệ nano đƣợc xem là cuộc cách mạng công nghiệp,
thúc đẩy sự phát triển trong mọi lĩnh vực đặc biệt là y sinh học, năng lƣợng, môi

trƣờng, công nghệ thông tin, quân sự… và tác động đến toàn xã hội.
7


Trong y sinh học: Các hạt nano đƣợc xem nhƣ là các robot nano thâm
nhập vào cơ thể giúp con ngƣời có thể can thiệp ở qui mơ phân tử hay tế bào.
Hiện nay, con ngƣời đã chế tạo ra hạt nano có đặc tính sinh học có thể dùng để
hỗ trợ chẩn đoán bệnh, dẫn truyền thuốc, tiêu diệt các tế bào ung thƣ… [6]
Năng lƣợng: Nâng cao chất lƣợng của pin năng lƣợng mặt trời, tăng tính
hiệu quả và dự trữ của pin và siêu tụ điện, tạo ra chất siêu dẫn làm dây dẫn điện.
[7][8]
Điện tử- cơ khí: Chế tạo các linh kiện điện tử nano có tốc độ xử lý cực
nhanh, chế tạo các thế hệ máy tính nano, sử dụng vật liệu nano để làm các thiết
bị ghi thơng tin cực nhỏ, màn hình máy tính, điện thoại, tạo ra các vật liệu nano
siêu nhẹ - siêu bền sản xuất các thiết bị xe hơi, máy bay, tàu vũ trụ… [7]
Môi trƣờng: chế tạo ra màng lọc nano lọc đƣợc các phân tử gây ô nhiễm;
các chất hấp phụ, xúc tác nano dùng để xử lý chất thải nhanh chóng và hồn
tồn… [5]
1.2. Ơ nhiễm sắt và các phƣơng pháp xử lý
1.2.1. Sơ lược về ô nhiễm sắt

 Trạng thái tồn tại của sắt trong các nguồn nƣớc tự nhiên:
- Sắt gây ảnh hƣởng đáng kể đến việc cấp nƣớc, đặc biệt đối với nguồn
nƣớc ngầm. Một số nguồn nƣớc ngầm không chứa sắt, trong khi một số nguồn
nƣớc ngầm khác lại luôn chứa một lƣợng đáng kể. Điều này chỉ có thể giải thích
đƣợc trên cơ sở hóa vơ cơ.
- Sắt tồn tại trong đất và khống chất chủ yếu dƣới dạng Fe2O3 khơng tan
và quặng pyrit sắt FeS2, một dạng khác của sắt là FeCO3 ít tan. Vì nƣớc ngầm
chứa một lƣợng đáng kể CO2, nên FeCO3 có thế bị hịa tan theo phƣơng trình
phản ứng sau:

FeCO3 + CO2 + H2O → Fe2+ + HCO3Phản ứng này không xảy ra ngay cả khi hàm lƣợng CO2 và FeCO3 cao nếu
có mặt oxi hịa tan. Tuy nhiên trong điều kiện kỵ khí , Fe 3+ bị khử thành Fe2+
một cách dễ dàng.

8


Sắt tồn tại trong nguồn nƣớc do sự thay đổi điều kiện môi trƣờng dƣới tác
dụng của các phản ứng sinh học xảy ra trong các trƣờng hợp sau:
Nƣớc ngầm chứa một lƣợng đáng kể Fe hoặc Fe sẽ không chứa oxi hịa tan
và có hàm lƣợng CO2 cao. Khi đó sắt tồn tại dƣới dạng Fe2+. Hàm lƣợng CO2
cao chứng tỏ q trình oxi hóa các chất hữu cơ dƣới tác dụng của vi sinh vật đã
xảy ra và nồng độ oxi hịa tan bằng khơng, chứng tỏ điều kiện kỵ khí đã hình
thành. [9]
Giếng nƣớc chất lƣợng tốt có hàm lƣợng Fe thấp. Nếu sau đó chất lƣợng
nƣớc giảm đi, chứng tỏ chất thải hữu cơ thải ra mặt đất ở khu vực gần giếng
nƣớc đã tạo ra mơi trƣờng kỵ khí trong lớp đất.
Trên cơ sở nhiệt động học, Fe3+ là trạng thái oxi hóa bền nhất của Fe trong
các nguồn nƣớc chứa oxy. Do đó, chúng có thể bị khử thành Fe 2+ hịa tan chỉ
trong mơi trƣờng kỵ khí.
Những nghiên cứu gần đây cho thấy rằng một số vi sinh vật có khả năng sử
dụng Fe(III) làm chất nhận điện tử do quá trình trao đổi chất dƣới điều kiện kỵ khí
dẫn đến sự hình thành các dạng khử Fe(II). Nhƣ vậy, vi sinh vật khơng chỉ tạo ra
mơi trƣờng kỵ khí cần thiết cho q trình khử mà cịn có khả năng khử trực tiếp
Fe. [9]
Q trình oxy hóa pyrit sắt (FeS2) khơng tan cũng là ngun nhân tạo ra
mơi trƣờng kỵ khí và sự hình thành sulfat sắt hịa tan:
2FeS2 + 7O2 + 2H2O → 2 Fe2+ + 4SO42- + 4H+
 Nguyên nhân gây ô nhiễm sắt trong nƣớc:
- Nƣớc thải từ các mỏ đang trong q trình khai thác khống sản. Nƣớc

thải sẽ ngấm vào mỏ trong lúc khai thác và đi vào các mạch nƣớc ngầm xung
quanh khu vực này.
- Các bãi rác thải, chôn lắp rác bừa bải, các phế liệu khơng đƣợc xử lý

đúng quy trình lâu ngày ngấm vào nguồn nƣớc.
- Nƣớc từ các nguồn mang theo chất thải từ các tuyến đƣờng vận tải, từ

các nguồn khai thác và các công trƣờng.
9


- Nƣớc thải thƣờng bắt nguồn từ các hồ chứa, sau đó theo dịng nƣớc chảy

ra sơng, suối. Ơ nhiễm sắt trong nƣớc là dạng ơ nhiễm hố học. Chúng thƣờng
gây ra những ảnh hƣởng nghiêm trọng và lâu dài. [9]
 Ảnh hƣởng của ô nhiễm sắt đến con ngƣời và sinh vật:
Mặc dù sắt không gây độc hại cho cơ thế, tuy nhiên nƣớc có hàm lƣợng sắt
cao hơn 0,5mg/l thƣờng có mùi tanh khó chịu, chứa nhiều cặn bẩn màu vàng
(kết tủa hydroxyt sắt III), nƣớc thƣờng đục, gây ảnh hƣởng xấu đến chất lƣợng
nƣớc ăn uống, sinh hoạt, sản xuất: làm ố vàng quần áo khi giặt, làm hỏng sản
phẩm của các ngành dệt, giấy, phim ảnh, đồ hộp…các cặn sắt kết tủa có thể làm
tắc hoặc làm giảm khả năng vận chuyển của các ống dẫn nƣớc. Tiêu chuẩn nƣớc
uống và nƣớc sạch đều quy định hàm lƣợng sắt nhỏ hơn 0,5 mg/l. [9]
1.2.2. Xử lý ô nhiễm sắt
1.2.2.1. Phương pháp đồng kết tủa
Kỹ thuật đồng kết tủa kim loại dƣới dạng hidroxit đƣợc sử dụng phổ biến
nhất để thu hồi kim loại từ dung dịch. Các tác nhân đồng kết tủa thông dụng là
xút và vôi. Tuy nhiên, kết tủa hidroxit khá phân tán nên khó thu hồi bằng cách
lọc hay sa lắng. Để tách lọc thuận lợi ngƣời ta thêm vào tác nhân keo tụ, tuyển

nổi dƣới dạng polyme điện li. Nhƣợc điểm của kỹ thuật này là quá trình kết tủa
hidroxit chỉ là khâu xử lý sơ bộ vì khơng thể xử lý triệt để, lƣợng bùn thải sinh
ra lớn và khó quay vịng, giai đoạn làm khơ lâu và khá đắt.
So với kỹ thuận đồng kết tủa hidroxit, kết tủa dƣới dạng muối cacbonat thu
đƣợc kết tủa đồng nhất hơn khi tiến hành ở pH= 8-9, do đó dễ thu hồi kết tủa
bằng cách lọc hay gạn. Tuy nhiên, phƣơng pháp này có hạn chế bởi một số muối
cacbonat kim loại có tích số tan lớn nên hiệu quả tách loại thấp. Vì vậy, kỹ thuật
kết tủa cacbonat ít thơng dụng hơn kết tủa dạng hidroxit. Hiện tƣợng bão hòa và
tạo phức cũng làm giảm hiệu quả xử lý. Để khắc phục, ngƣời ta làm tăng số
mầm kết tủa bằng cách đƣa cát mịn hoặc CaCO3 dạng huyền phù vào trong dòng
thải cần xử lý. Nhờ vậy kết tủa thu đƣợc dễ dàng hơn.

10


Ngoài các kỹ thuật trên, ngƣời ta sử dụng một số cách khác nhằm làm giảm
nồng độ còn lại của các ion kim loại. Đó là các kỹ thuật đồng kết tủa với các tác
nhân trợ kết tủa hay tạo phức vòng càng, kết tủa dƣới dạng sunfua hữu cơ,
những kỹ thuật này thƣờng dẫn đến việc sử dụng nhiều hóa chất, giá thành cao
và cần có bƣớc xử lý thứ cấp. [2]
1.2.2.2. Phương pháp trao đổi ion
Cơ sở của phƣơng pháp dựa trên quá trình trao đổi ion trên bề mặt chất rắn
với các ion có cùng điện tích trong dung dịch khi tiếp xúc với nhau. Các chất
này gọi là các chất ionit (chất trao đổi ion), chúng hồn tồn khơng tan trong
nƣớc. Các chất có khả năng trao đổi ion dƣơng từ dung dịch điện ly gọi là các
cationit, những chất này mang tính axit. Các chất có khả năng trao đổi ion âm
gọi là các anionit và chúng mang tính kiềm. Các ion có khả năng trao đổi cả
anion và cation thì đƣợc gọi là ionit lƣỡng tính. Chất trao đổi ion có thể là các
chất vơ cơ hoặc hữu cơ có nguồn gốc tự nhiên hay đƣợc tổng hợp. [2]
Phƣơng pháp này có ƣu điểm:

+ Cho phép thu hồi chất có giá trị với mức độ làm sạch cao.
+ Thiết bị vận hành đơn giản.
+ Vật liệu có thể tái sinh đƣợc nhiều lần.
Tuy nhiên, nhƣợc điểm của phƣơng pháp trong thực tế nhựa trao đổi ion
cần đến 60% thể tích bình chứa và 40% cịn lại là thể tích dung dịch đi vào. Do
vậy phƣơng pháp này phù hợp cho quy trình sản xuất nhỏ, cịn với quy trình sản
xuất lớn bị hạn chế do chi phí cho q trình xử lý cao.
1.2.2.3. Phương pháp hấp phụ
Phƣơng pháp hóa lý hấp phụ đạt hiệu quả xử lý cao khi nƣớc bị ô nhiễm
chứa nhiều loại chất tan khác nhau, khó tách lọc bằng những phƣơng pháp thông
thƣờng. Trong nhiều giai đoạn của các quy trình cơng nghệ xử lý nƣớc, ta thấy
khơng thể thiếu đƣợc vai trò của chất hấp phụ. Ngƣời ta thƣờng sử dụng các loại
chất hấp phụ nhƣ: than hoạt tính, than củi, ... để xử lý; còn đối với các chất tan
phân cực nhƣ các ion kim loại, cation kim loại kiềm thổ (Ca2+, Mg2+,...), anion
gốc axit (Cl- , SO42- ,...) thì dùng các chất hấp phụ có khả năng hấp phụ hóa học
11


các chất phân cực nhƣ các chất hấp phụ vô cơ, chất hấp phụ là vật liệu tổng hợp
nhƣ polyurethane, sợi polistiren,...v.v
Điều này cho thấy tính ƣu việt của phƣơng pháp hấp phụ và vai trò của các
chất hấp phụ là rất quan trọng, cần thiết trong các quá trình làm sạch nƣớc, xử lý
nƣớc từ đó tìm kiếm và nghiên cứu chế tạo các chất hấp phụ thích hợp dùng
trong phƣơng pháp xử lý. [2]
1.2.2.4. Phương pháp sinh học
Phƣơng pháp sinh học là phƣơng pháp sử dụng những vi sinh vật đặc trƣng
chỉ xuất hiện trong môi trƣờng bị ơ nhiễm kim loại nặng và có khả năng tích lũy
kim loại nặng trong cơ thể. Các vi sinh vật thƣờng sử dụng nhƣ tảo, nấm, vi
khuẩn, v.v… Ngoài ra cịn có một số lồi thực vật sống trong mơi trƣờng ơ
nhiễm kim loại nặng có khả năng hấp thụ và tách các kim loại nặng độc hại nhƣ:

Cỏ Vertiver, cải xoong, cây dƣơng xỉ, cây thơm ổi, v.v… Thực vật có nhiều
phản ứng khác nhau đối với sự có mặt của các ion kim loại trong môi trƣờng.
[1], [2]
Cơ chế hấp thụ kim loại nặng ở vi khuẩn nhƣ sau:
+ Giai đoạn 1: Tích tụ các kim loại nặng và sinh khối, làm giảm nồng độ
các kim loại này ở trong nƣớc.
+ Giai đoạn 2: Sau quá trình phát triển ở mức tối đa sinh khối, vi sinh vật
thƣờng lắng xuống đáy bùn hoặc kết thành mảng nổi trên bề mặt và cần phải lọc
hoặc thu sinh khối ra khỏi môi trƣờng nƣớc.
Ƣu điểm của phƣơng pháp sinh học là: Thu nhận kim loại nặng ở mức độ
cao; Diện tích bề mặt riêng của sinh khối lớn; Giá thành thấp
Nhƣợc điểm của phƣơng pháp này là: Đòi hỏi diện tích mặt bằng rất lớn;
Sinh khối phát sinh ra sẽ chứa tồn kim loại nặng khó xử lý. [1]

12


CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG, MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP
NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu
Đối tƣợng nghiên cứu là vật liệu Lantan Ferit (LaFeO3) và các mẫu nƣớc
chứa sắt.
2.2. Mục tiêu nghiên cứu
2.1.1. Mục tiêu chung
Góp phần điều chế vật liệu có khả năng xử lý ơ nhiễm mơi trƣờng nƣớc
bằng phƣơng pháp hấp phụ.
2.1.2. Mục tiêu cụ thể
- Điều chế ra vật liệu Lantan ferit LaFeO3 có kích cỡ nanomet.
- Xác định các điều kiện thí nghiệm sử dụng vật liệu điều chế đƣợc cho
quá trình xử lý nƣớc chứa sắt.

2.2. Nội dung nghiên cứu
- Nghiên cứu chế tạo vật liệu chứa sắt kích cỡ nanomet từ muối lantan và
muối sắt.
- Nghiên cứu một số yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu quả xử lý nƣớc ô nhiễm
sắt bằng vật liệu chứa sắt kích cỡ nanomet.
- Nghiên cứu khả năng xử lý sắt trong nƣớc mẫu thực bằng vật liệu chứa
sắt kích cỡ nanomet.
2.3. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Hóa chất sử dụng
a) Đối với điều chế vật liệu nano LaFeO3
- LaCl3.7H2O (Lanthanum chloride heptahydrate) , M = 371,71 g/mol.
Tạo kết tủa La(OH)3.
- Fe(NO3)3.9H2O (Iron(III) nitrate nonahydrate), M = 403,99 g/mol. Tạo
kết tủa Fe(OH)3.
- Hỗn hợp keo Poly vinyl alcohol (PVA). Làm chất nền, sau đó đốt cháy
để tạo khoảng trống trong vật liệu.
13


- Điều chỉnh pH:
+ Dung dịch Natri hydroxyt NaOH 0,1 M.
+ Dung dịch axit nitric HNO3 0,5 M.
- Nƣớc cất.

Hình 2.1. Hóa chất LaCl3.7H2O

Hình 2.2. Hóa chất Fe(NO3)3.9H2O

b) Đối với khảo sát mẫu thí nghiệm có chứa sắt(III)
- Dung dịch chuẩn gốc Fe3+ nồng độ 1g/l: Cân chính xác 6,6785g

NH4Fe(SO4)2.6H2O pha với 1000 ml nƣớc cất.
- Dung dịch chuẩn sử dụng nồng độ 0,01g/l: Lấy chính xác 1ml dung dịch
Fe3+ nồng độ 1g/l cho vào bình định mức 100ml, định mức tới vạch bằng nƣớc
cất.
- Dung dịch axit sunfoxalixylic 10%: Cân 25g axit sunfoxalixylic hòa tan
với 250 ml nƣớc cất.
- Dung dịch NH4Cl 2N: Cân 107gam muối NH4Cl hòa tan với 1000ml
nƣớc cất.
14


2.3.2. Thiết bị sử dụng
Các trang thiết bị và dụng cụ sử dụng trong quá trình nghiên cứu chế tạo
vật liệu và khảo sát khả năng xử lý của vật liệu đƣợc trình bày trong bảng 2.1:
Bảng 2.1. Các dụng cụ và thiết bị sử dụng trong q trình thí nghiệm
T

Tên dụng cụ

T
1

Số
lƣợng

Máy đo quang phổ UV-VIS
DR3900

Mục đích sử dụng

1

Đo độ hấp thụ quang
Cân hóa chất và vật liệu

2

Cân phân tích Pioneer PA

1

3

Máy đo pH để bàn HI2211-02

1

4

Tủ sấy

1

Sấy mẫu

5

Bếp điện

1

Cô cạn mẫu

2

Khuấy

6

Máy khuấy từ gia nhiệt IKA
C-MAG HS10

7

50 ml

10

100 ml

10

250 ml

2

500 ml

1

11

1000 ml

1

12

100 ml

10

250 ml

10

500 ml

2

15

1000 ml

1

16

1 ml

1

2 ml

1

5 ml

1

10 ml

3

8
9
10

13
14

17
18

Bình định
mức

Cốc thủy tinh

Pipet

19
20 Nhiệt kế

2
15

Đo pH, độ muối, EC, nhiệt
độ, TDS

Pha dung dịch mẫu, làm thí
nghiệm

Làm thí nghiệm

Hút hóa chất

Đo nhiệt độ điều chế vật

Ghi
chú


liệu
21 Bình tam giác

10

Lọc mẫu

22 Đũa thủy tinh

10

Khuấy

23 Phễu lọc

10

Lọc mẫu

2 hộp

Lọc mẫu

24 Giấy lọc (băng xanh)
25 Quả bóp

3

Hút hóa chất

26 Bình tia nƣớc cất

1

Thêm nƣớc cất

27 Ống đong 100ml

1

Đong, pha hóa chất

28 Nhãn dán

2 hộp

Dán nhãn mẫu

29 Giấy quỳ

2

Đo pH

30 Lò nung

1

Nung vật liệu ở nhiệt độ cao

2.3.3. Phương pháp phân tích trên phịng thí nghiệm
2.3.2.1. Đường chuẩn của sắt
Chuẩn bị các dung dịch Fe3+ có nồng độ lần lƣợt là 0; 0,2 ; 0,6; 1; 1.4; 2;
4; 6 mg/l bằng cách Lấy lần lƣợt chính xác 0; 1; 3; 5; 7;10; 20; 30 ml dung dịch
chuẩn làm việc có nồng độ là 0,01 g/l cho vào BĐM 50 ml, thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2 ml dung dịch NH4Cl; 2ml dung dịch axit
sulfosalyxilic; 10 giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất. So màu ở bƣớc

sóng 424nm
Bảng 2.2. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn của sắt (III)
V (ml)

0

1

3

5

7

10

20

30

C (mg/l)

0

0,2

0,6

1

1,4

2

4

6

Abs

0

0,034

0,1 24

0,215

0,306

0,422

0,861

1,274

Từ kết quả đo mật độ quang ta có thể vẽ đƣợc đƣờng chuẩn xác định sắt
nhƣ hình 2.3:

16

1.4
y = 0.2135x - 0.0012
R² = 0.9998

1.2

Độ hấp thụ quang

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0

1

2

3

4

5

6

7

-0.2
Nồng độ (mg/l)

Hình 2.3. Đƣờng chuẩn của sắt (III)
- Phƣơng trình đƣờng chuẩn: y= 0,2135x – 0,0012.
2.3.2.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất xử lý sắt của vật liệu
LaFeO3
a. Ảnh hƣởng của pH đến hiệu suất xử lý sắt
(Điều chỉnh pH bằng NaOH và HNO3)
- Chuẩn bị 6 cốc có chứa 50 ml Fe3+ ở nồng độ 1 mg/l. Điều chỉnh pH lần
lƣợt bằng 2 ; 3 ; 4 ; 5; 7 ; 9.
- Thêm vào mỗi cốc 0.01g LaFeO3. Khuấy trong 90 phút.
- Từ mỗi cốc trên lọc lấy 10 ml cho vào BĐM 50 ml, thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2ml dung dịch NH4Cl ; 2 ml axit sunfoxalyxilic ; 10
giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất.
- So màu ở bƣớc sóng 424 nm.
b. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất ô nhiễm đến hiệu suất xử lý sắt
- Chuẩn bị 7 cốc có chứa 50 ml Fe3+ ở các nồng độ 0.2 ; 0.6; 1; 1.4; 2 ; 3 ;
6 mg/l. Thêm vào mỗi cốc 0.01g LaFeO3. Khuấy trong 90 phút.

17


- Từ mỗi cốc trên lọc lấy 10 ml cho vào BĐM 50 ml , thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2 ml dung dịch NH4Cl ; 2ml dung dịch axit
sunfoxalyxilic ; 10 giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất.
- So màu ở bƣớc sóng 424nm
c. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất xử lý sắt

- Chuẩn bị 7 cốc có chứa 50 ml Fe3+ ở nồng độ 1 mg/l. Thêm vào mỗi cốc
0.01g LaFeO3. Khuấy mỗi cốc trong thời gian tƣơng ứng là 10; 20; 30; 60; 90;
120; 150 phút.
- Từ mỗi cốc trên lọc lấy 10 ml cho vào BĐM 50 ml thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2ml dung dịch NH4Cl ; 2 ml dung dịch axit
asunfoxalyxilic ; 10 giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất.
- So màu ở bƣớc sóng 424 nm.
d. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu suất xử lý sắt
- Chuẩn bị 4 cốc có chứa 50 ml Fe3+ ở nồng độ 1 mg/l. Điều chỉnh nhiệt
độ ở mỗi cốc tƣơng ứng là 30; 40; 50; 60 0C
- Thêm vào mỗi cốc 0.01g LaFeO3. Khuấy trong 90 phút.
- Từ mỗi cốc trên lọc lấy 10 ml cho vào BĐM 50 ml , thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2ml dung dịch NH4Cl ; 2 ml dung dịch axit
sunfoxalyxilic; 10 giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất.
- So màu ở bƣớc sóng 424 nm.
e. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích mẫu đến hiệu suất xử lý sắt
- Chuẩn bị 4 cốc có chứa 100 ; 250; 500; 1000 ml Fe3+ ở nồng độ 1 mg/l.
Thêm vào mỗi cốc 0.01g LaFeO3. Khuấy trong 90 phút.
- Từ mỗi cốc trên lọc lấy 10 ml cho vào BĐM 50 ml, thêm nƣớc cất tới
khoảng nửa bình. Thêm 2ml dung dịch NH4Cl ; 2 ml dung dịch axit
sunfoxalyxilic ; 10 giọt NH3. Định mức tới vạch bằng nƣớc cất.

18