nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học trong hạt tiêu đen (piper nigrum l.) ở huyện đăk đoa, tỉnh gia lai

1
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
KHOA HÓA
  









KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP
Ngành cử nhân hóa dược









2
M
1. 

Ngày nay việc nghiên cứu, sàng lọc các hợp chất thiên nhiên có tác dụng dược
lý đang là hướng đi được nhiều nhà khoa học trong và ngoài nước quan tâm. Từ đó
có định hướng cho việc chiết xuất để tìm ra các loại thuốc mới trong việc điều trị
bệnh. Chính vì vậy việc nghiên cứu thành phần hóa học từ những cây cỏ thiên nhiên
có một ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao.
Hồ tiêu là cây thương mại được trồng ở nhiều nước nhiệt đới. Ở Việt Nam,
cây được trồng nhiều ở các tỉnh miền Trung, Tây Nguyên và Nam Bộ. Trong đó hạt
tiêu đen là loại gia vị phổ biến, đóng vai trò quan trọng trong lịch sử và được đánh
giá cao. Từ lâu nhân dân ta đã sử dụng hạt tiêu đen để chữa một số bệnh như lợi
tiểu, giảm đầy hơi trong đường ruột, cải thiện tiêu hóa, … Trong y học cổ đại của
Ấn Độ, hạt tiêu đen được tất cả các trường phái y học từ Ayurveda, Siddha đến
Unani sử dụng làm thuốc chữa nhiều bệnh như hen suyễn, đau nhức, đau họng, trĩ,
rối loạn đường tiết niệu, tả, sốt định kỳ, khó tiêu, … Và hiện nay, theo nhiều công
trình nghiên cứu cho thấy, hạt tiêu đen có thể làm giảm đau, giảm viêm, chữa viêm
khớp, chống bệnh cao huyết áp, tiểu đường, bệnh tim mạch và đặc biệt điều trị bệnh
bạch biến và ung thư vú.
Thành phần hóa học của hạt tiêu đen có chứa một số alkaloid như piperine (5-
9%), piperidine, piperettine và piperanine, chavixin, tinh dầu dễ bay hơi (1-2,5%),
chất hăng nhựa (6,0%), và tinh bột (khoảng 30%). Năm 1821, vị cay của hạt tiêu
đen đã được tìm thấy là do piperine.
Nước ta có diện tích gieo trồng hồ tiêu lớn, ước tính đạt khoảng 52.000 ha vào
năm 2003, sản lượng xuất khuẩu hạt tiêu đen hàng năm khoảng 85.000 tấn, rất
thuận lợi trong việc đảm bảo nguồn nguyên liệu. Nhưng do còn nhiều hạn chế về
trình độ khoa học nên cho đến nay nước ta chưa có nhiều công trình nghiên cứu về
thành phần, tính chất, khả năng ứng dụng, công nghệ khai thác các hợp chất hoá học
có trong hạt tiêu đen. Vì vậy, tôi thực hiện đề tài: “Nghiên cứu chiết tách và xác
định thành phần hóa học trong hạt tiêu đen (Piper nigrum L.) ở huyện Đăk Đoa,
tỉnh Gia Lai” nhằm xây dựng qui trình chiết tách, từ đó xác định thành phần các

3
hợp chất trong hạt tiêu đen để đóng góp một phần nhỏ trong việc đánh giá tài
nguyên thiên nhiên và sử dụng chúng một cách có hiệu quả, khoa học hơn.
2. 
- Nghiên cứu quy trình chiết tách các hợp chất hóa học có trong hạt tiêu đen.
- Xác định thành phần hóa học, công thức cấu tạo của các hợp chất có trong hạt
tiêu đen.
3. 
- Đối tượng: Hạt tiêu đen ở huyện Đăk Đoa, tỉnh Gia Lai
- Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu quy trình chiết tách, xác định thành phần và
cấu trúc một số hợp chất trong hạt tiêu đen.
4. 
4.1. Nghiên cứu lý thuyết: Tổng quan tài liệu, các tư liệu, sách báo trong và ngoài
nước kết hợp tìm hiểu thực tế về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hoá học,
công dụng của hạt tiêu đen.
4.2. Nghiên cứu thực nghiệm
- Phương pháp lấy mẫu, thu gom và xử lý mẫu
- Phương pháp phân tích trọng lượng: xác định độ ẩm, hàm lượng tro
- Phương pháp phân hủy mẫu phân tích: tro hóa mẫu
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS: xác định hàm lượng kim loại
nặng
- Phương pháp chiết Soxhlet
- Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS: khảo sát các điều kiện chiết
tối ưu
- Phương pháp định tính alkaloid
- Phương pháp sắc kí khí ghép khối phổ GC-MS: xác định thành phần hóa học
của hạt tiêu đen
- Phương pháp thử hoạt tính sinh học.
5. 

- Ý nghĩa khoa học: Cung cấp các thông tin khoa học về các chỉ tiêu hóa lý, thành
phần hóa học và cấu tạo của một số hợp chất có trong hạt tiêu đen.



4
- Ý nghĩa thực tiễn: Giải thích một cách khoa học các kinh nghiệm dân gian, thuận
tiện cho việc nghiên cứu, ứng dụng vào ngành công nghiệp dược phẩm
6. 
Khóa luận gồm 44 trang trong đó có 10 bảng và 27 hình. Phần mở đầu (3
trang), kết luận và kiến nghị (1 trang), tài liệu tham khảo (2 trang). Nội dung của đề
tài chia làm 3 chương:
Chương 1- Tổng quan tài liệu (15 trang)
Chương 2- Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu (12 trang)
Chương 3- Kết quả và bàn luận (11 trang)



5
 
1.1. [17], [18]
Họ Hồ tiêu (Piperaceae) là một họ thực vật có hoa chứa trên 3610 loài được
nhóm thành 9 chi: Macropiper, Peperomia, Piper, Sarcohachis, Trianaeopiper,
Zippelia, Lepianthes, Potomorphe, Ottonia. Họ này gồm các loại cây thân gỗ nhỏ,
cây bụi hay dây leo được phân bố rộng khắp ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới. Đặc
điểm chung của họ là lá có vị cay nồng, hoa nhiều nhưng không có lá đài và cánh
hoa.
Chi Hồ tiêu (Piper) là một chi quan trọng về kinh tế cũng như sinh thái học
của họ Hồ tiêu, gồm có 1000-2000 loài. Sự đa dạng của chi này thích hợp cho sự
nghiên cứu lịch sử tự nhiên, hóa học các sản phẩm tự nhiên, sinh học tiến hóa, sinh

thái cộng đồng. Có thể kể đến một số loài như: Piper lolot C. DC. (Lá lốt), Piper
nigrum L. (Hồ tiêu), Piper longum (Hồ tiêu dài), Piper belte (Trầu không), … (Hình
1.1)

Piper lolot C. DC. Piper longum Piper belte
Hình 1.1. Một số loài trong chi Hồ Tiêu
1.2.  [3], [5], [7], [16], [17], [19], [20]
1.2.1. Tên gọi
Tên thường gọi : Hồ tiêu (Hình 1.2)
Tên khác : Cổ nguyệt, Hắc cổ nguyệt, Hắc xuyên, Mạy lòi (Tày)
Tên nước ngoài : Black pepper (Anh), Poivrier commun (Pháp)
Tên khoa học : Piper Nigrum L.



6
1.2.2. Phân loại khoa học
Giới : Plantae
Ngành : Magnoliophyta
Lớp : Magnoliopsida
Phân lớp : Magnoliidae
Bộ : Piperales
Họ : Piperaceae
Chi : Piper
Loài : Piper Nigrum L.
1.2.3. Đặc tính sinh thái
1.2.3.1. Nguồn gốc
Hồ tiêu có nguồn gốc ở vùng Tây Ghats, Kerala, Ấn Độ, nơi có nhiều giống
tiêu hoang dại, mọc rất lâu đời. Hồ tiêu đã được tìm thấy cách đây hơn 4000 năm và
được trồng từ 1000 năm trước Công nguyên. Sau đó, tiêu được người Hindu mang

tới Java (Indonesia) vào khoảng 600 năm sau công nguyên. Cuối thế kỷ 12, tiêu có
mặt ở Malaysia. Đến thế kỷ 18, tiêu được canh tác ở Srilanka và Campuchia. Vào
đầu thế kỷ 20, tiêu được trồng nhiều ở các nước nhiệt đới như Châu Phi với
Mandagasca, Nigieria, Congo và Châu Mỹ với Brazil, Mexico, …
Tiêu du nhập vào Đông Dương từ thế kỷ 17 nhưng mãi đến thế kỷ 18 mới bắt
đầu phát triển mạnh khi một số người Trung Hoa di dân vào Campuchia ở vùng dọc
bờ biển vịnh Thái Lan như Konpong, Trach, Kep, Kampot. Tiêu vào Đồng bằng
Sông Cửu Long qua ngõ Hà Tiên của tỉnh Kiên Giang, rồi sau đó lan dần đến các
tỉnh khác ở miền Trung như Thừa Thiên – Huế, Quảng Trị, …
1.2.3.2. Phân bố
Cây hồ tiêu được trồng ở nhiều nước nhiệt đới như Thái Lan, Malaysia,
Indonesia, Ấn Độ, Campuchia. Ở nước ta, cây được trồng từ lâu, chủ yếu ở các tỉnh
miền Đông Nam Bộ, nhiều nhất là ở Phú Quốc, Hà Tiên, Kiên Giang, Bà Rịa -
Vũng Tàu, ở các vùng đất bazan như Tây Nguyên, và còn được trồng ra tới Quảng
Trị, Nghệ An, Hà Tĩnh nhưng diện tích ít hơn. Theo Phan Hữu Trinh (1988), cây
tiêu được đưa vào canh tác tương đối quy mô ở vùng Hà Tiên vào đầu thế kỷ thứ
Hình 1.2. Cây hồ tiêu



7
19, sau đó được trồng nhiều ở vùng Đông Nam Bộ và Bắc Trung Bộ. Vùng hồ tiêu
chủ yếu ở Quảng Trị là những vùng có độ cao dưới 100 m so với mực nước biển.
Trong những năm qua, nghề trồng hồ tiêu đã có những bước nhảy vọt, lượng
tiêu sản xuất và xuất khẩu mỗi năm tăng 20-30%. Năm 2000, Việt Nam xuất khẩu
được 55.000 tấn tiêu, năm 2002 đạt gần 70.000 tấn, đưa Việt Nam trở thành nước
đứng thứ 2 về diện tích trồng (sau Ấn Độ) và là nước đứng đầu thế giới về sản xuất
và xuất khẩu hạt tiêu đen với các chủng loại nổi tiếng trong và ngoài nước như: tiêu
Phú Quốc, tiêu Cù và tiêu Hồ Xá (Quảng Trị), tiêu Tiên Sơn (Gia Lai), tiêu Đất Đỏ
(Bà Rịa), tiêu Di Linh (Lâm Đồng), … Các loại tiêu này được xuất khẩu sang nhiều

nước và được đánh giá cao vì có độ thơm và vị cay nồng đặc trưng.
1.2.3.3. Điều kiện sống
Cây hồ tiêu thích hợp với khí hậu vùng xích đạo và nhiệt đới. Môi trường sinh
trưởng tự nhiên là rừng xích đạo nóng ẩm quanh năm. Cây ưa lặng gió, che bóng,
nhiệt độ thích hợp trung bình 22-28
0
C. Hồ tiêu yêu cầu lượng mưa cao từ 2000-
3000mm/năm, phân bổ đều trong 7-8 tháng và cần 3-5 tháng không mưa ở cuối giai
đoạn thu hoạch để phân hóa mầm hoa tốt, ra hoa tập trung. Độ ẩm không khí thích
hợp cho sự thụ phấn của hoa tiêu là 75– 90%. Hồ tiêu có thể trồng được trên nhiều
vùng đất nhưng đất thích hợp phải là đất tơi xốp, nhiều mùn, pH 5,5-7, dốc thoải
nhiều màu, thoát nước tốt.
1.2.4. Đặc tính thực vật
Hồ tiêu là một loại dây leo sống nhiều năm.
Dây leo nhờ thân quấn chia thành nhiều đoạn và
gấp khúc ở các mấu, mấu phù to, màu nâu xám,
mang nhiều rễ móc để thân bám vào giá tựa. Thân
dài, nhẵn không mang lông, có nhiều nhánh, tròn,
phân đốt, là loại thân tăng trưởng nhanh. Cấu tạo
thân tiêu gồm nhiều bó mạch libe mộc có kích
thước lớn có khả năng vận chuyển lượng nước và
muối khoáng từ đất lên thân. Khi còn non thân
Hình 1.3. Thân hồ tiêu



8
tiêu màu xanh, nhẵn, khi già thân chuyển thành màu xám, có nốt sần. Toàn cây có
mùi thơm. (Hình 1.3)
Lá đơn, mọc cách, có cuống, phiến lá hình

trái xoan nhọn, màu xanh lục, đậm ở mặt trên hơn
mặt dưới, bìa phiến nguyên, dài 11-15 cm, rộng
5-9 cm, nhìn giống như lá trầu không, nhưng dài
và thuôn hơn. Gân lá lông chim nổi rõ 2 mặt, mặt
dưới lồi nhiều hơn mặt trên, gân phụ cong hình
cung. Cuống lá màu xanh, có rãnh lòng máng, hơi
phình ở gốc nơi đính vào thân và có 2 đường dọc
màu đen nứt nẻ nhiều là vết tích của lá bắc, dài 1-
1,6 cm. (Hình 1.4)
Đối diện với lá là cụm hoa hình đuôi sóc
thõng xuống, mọc từng gié trên cành quả. Gié dài
7-12 cm, trung bình có từ 20-60 hoa, sắp xếp theo
hình xoắn ốc. Hoa lưỡng tính, không có bao hoa
nhưng bao bởi nhiều lá bắc. Hoa tiêu thường có
màu vàng hoặc xanh nhạt gồm 3 cánh hoa, 2-4
nhụy đực, bao phấn có 2 ngăn. Hạt phấn tròn và
rất nhỏ. Bầu nhụy gồm một bầu noãn có một
ngăn và chứa một số túi noãn nhưng quả tiêu thì
chỉ có một hạt. (Hình 1.5)
Quả hình cầu nhỏ, chừng 20-30 quả trên
một chùm, lúc đầu màu xanh lục, sau có màu
vàng, khi chín có màu đỏ. Thời gian từ lúc hoa nở
đến quả chín kéo dài 7-10 tháng. Mùa hoa quả
tháng 5-8. Quả có một hạt duy nhất. (Hình 1.6)
Hạt trong cứng có mùi thơm và vị cay, cấu
tạo bởi 2 lớp. Bên ngoài gồm vỏ hạt, bên trong
chứa phôi nhũ và các phôi.
Hình 1.5. Hoa hồ tiêu
Hình 1.6. Quả hồ tiêu
Hình 1.4. Lá hồ tiêu

9
1.2.5. Thu hái và chế biến
Hồ tiêu được thu hoạch mỗi năm một lần. Thu hoạch vào cuối mùa hè. Tùy
theo cách thu hái và chế biến mà ta có các loại tiêu khác nhau.
Tiêu trắng: Hái quả chín có màu đỏ (tốt nhất trên 20% quả chín), loại bỏ lớp
vỏ ngoài rồi phơi khô, thu được hồ tiêu sọ có màu trắng ngà, xám, ít nhăn nheo, ít
thơm nhưng cay hơn. (Hình 1.7)
Tiêu đen: Hái quả còn xanh, vào lúc xuất hiện một số quả chín trên chùm (tốt
nhất có trên 5% quả chín có màu vàng, đỏ) về phơi hoặc sấy khô ở 40-50
0
C; các quả
sau khi phơi vỏ quả sẽ săn lại, ngả màu đen ta có hồ tiêu đen. (Hình 1.8)

Hình 1.7. Tiêu trắng Hình 1.8. Tiêu đen
Tiêu đỏ: Là loại hồ tiêu chín cây hoặc được thu hái khi rất già rồi ủ chín. Màu
đỏ của quả tiêu được giữ lại bằng cách ngâm vào dung dịch nước muối cùng với
chất bảo quản thực phẩm, sau đó được khử nước. (Hình 1.9)
Tiêu xanh: Các quả được hái khi còn xanh, bảo quản trong nước muối, giấm
hoặc axit citric để giữ lại màu xanh tự nhiên và hương vị của hạt tiêu tươi. (Hình
1.9)

Tiêu đỏ Tiêu xanh
Hình 1.9. Tiêu đỏ và tiêu xanh

10
Dầu tiêu: là tinh dầu được bay hơi, được chiết xuất từ quả tiêu bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Đó là một hỗn hợp lỏng tự nhiên, trong suốt, có
màu xanh vàng đến hơi xanh lá cây. (Hình 1.10)
Oleoresin tiêu: Hay còn gọi là dầu nhựa tiêu, là hỗn hợp tinh dầu, nhựa và các
hợp chất như piperine. Dầu nhựa tiêu có đầy đủ các đặc trưng về hương vị thơm cay
của hạt tiêu, được sản xuất bằng sự chiết xuất bởi các dung môi cổ truyền hoặc chiết
xuất ở nhiệt độ cao. (Hình 1.10)
Tiêu bột: Hạt tiêu khô được nghiền ở các kích cỡ khác nhau tùy theo yêu cầu
của người tiêu thụ. Gần đây sử dụng công nghệ xay tiêu bột ở nhiệt độ thấp để tránh
sự mất mát của các chất thơm có khả năng bay hơi và loại bỏ vi khuẩn, nấm mốc.
(Hình 1.10)

Dầu tiêu Oleoresin tiêu Tiêu bột
Hình 1.10. Một số sản phẩm chế biến từ hạt tiêu
Ngoài ra còn có các sản phẩm khác như trà tiêu, kẹo tiêu, dầu thơm tiêu, tiêu
dùng cho hương liệu mỹ phẩm.
1.3.  [1], [2], [3], [5], [7], [11], [12], [13], [14], [15]
1.3.1. Hình dạng ngoài
Hạt tiêu đen có dạng quả hình cầu, đường kính 3,5-5 mm. Mặt ngoài màu nâu
đen có nhiều vết nhăn hình vân lưới nổi lên, gốc quả có vết sẹo của cuống quả. Vỏ
quả ngoài có thể bóc ra được, vỏ quả trong màu trắng tro hoặc màu vàng nhạt, mặt
cắt ngang màu trắng vàng. Quả có chất bột, trong có lỗ hổng nhỏ là vị trí của nội
nhũ. Mùi thơm vị cay.



11
1.3.2. Vi phẫu
Mẫu cắt ngang của hạt tiêu đen tiết diện tròn, gồm vỏ quả và nhân hạt (Hình

1.11)
Vỏ quả ngoài: biểu bì cấu tạo bởi một
lớp tế bào hình tam giác đỉnh bầu quay vào
trong, có lớp cutin dày. Vòng mô cứng xếp sát
biểu bì. Tế bào mô cứng hình đa giác, kích
thước không đều, vách dày, ống trao đổi
rõ. (Hình 1.12a)
Vỏ quả giữa: cấu tạo bởi tế bào nhỏ,
hình bầu dục hoặc đa giác, thành mỏng, nhăn
nheo, rải rác có tế bào chứa tinh bột. (Hình
1.12b)
Vỏ quả trong: gồm tế bào mô cứng thành dày ở vách ngoài, dưới là một lớp tế
bào hình chữ nhật đứng có vách cellulose bị ép dẹp, trong cùng là lớp tế bào hình
chữ nhật kích thước không đều, có vách cellulose hơi uốn ở vách bên. Tế bào chứa
tinh dầu có nhiều trong mô mềm vỏ. (Hình 1.12c)
Nhân hạt: gồm lớp tế bào vỏ hạt xếp đều đặn, thành mỏng. Vùng ngoại nhũ rất
rộng, phía trong gồm các tế bào lớn hơn, thành mỏng chứa nhiều tinh bột và tế bào
tiết tinh dầu. Đối diện với cuống quả có vùng nội nhủ rất nhỏ, cây mầm nằm trong
nội nhũ. (Hình 1.12d)

(a) (b) (c) (d)
Hình 1.12. Vi phẫu từng phần của hạt tiêu đen
(a) vỏ quả ngoài; (b) vỏ quả giữa; (c) vỏ quả trong; (d) ngoại nhũ
Hình 1.11. Vi phẫu hạt tiêu đen



12
1.3.3. Một số tiêu chuẩn kỹ thuật đối với hạt tiêu đen
Theo TCVN 7036-2002 của Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đã

quy định một tiêu chuẩn kỹ thuật đối với hạt tiêu đen như sau:
Bảng 1.1 . Các chỉ tiêu hóa lý của hạt tiêu đen
C

(% khối lượng theo chất khô)
Tạp chất
≤ 0,2
Hạt lép
≤2,0
Hạt vỡ và hạt nhỏ
1,0
Khối lượng theo thể tích (g/l)
600
Độ ẩm
≤12,5
Tro tổng số
≤6,0
Tro không tan trong axit
≤1,2
1.3.4. Thành phần hóa học của hạt tiêu đen
Theo nghiên cứu của GS-TS Đỗ Tất Lợi, trong hạt tiêu đen có chứa tinh dầu
(1,5-2,2%), alkaloid (5-8%), tinh bột (36%), chất béo (8%), tro (4%) và các muối
khoáng,…
Tinh dầu tập trung ở vỏ quả giữa, có màu vàng hay lục nhạt, mùi thơm, vị dịu
gồm các hydrocacbua như phelandren, cadinen, caryophyllen, các tecpen như pinen,
limonen và một ít hợp chất có chứa oxy.
* Một số hợp chất có trong tinh dầu hạt tiêu đen:

β-Caryophyllene
limonene
pinene
eugenol
α-humulene
Có 2 alkaloid chủ yếu trong hồ tiêu là piperine và chavixin.



13
- Piperine (C
17
H
19
O
3
N):


+ Có trong hạt tiêu từ 5-9%, tinh thể không màu, không mùi, không tan trong
nước sôi, rất tan trong rượu nóng, tính kiềm nhẹ, đồng phân với morphin.
+ Khi đun với rượu kali, cho muối kali của axit piperic C
12
H
10
O
4
và một

alkaloid khác lỏng, bay hơi là piperidine C
5
H
11
N. Axit piperic đun với MnO
4
K sẽ
cho piperonal dùng để chế nước hoa.
C
17
H
19
NO
3
+ KOH = C
12
H
10
O
4
K + C
5
H
11
N.
+ Piperine được chuyển hóa thành các hợp chất khác:
O
O
N
O

O
O
COOH
O
O
CHO
O
O
COOH
O
O
CH
2
OH
H
3
CO
OH
COOH
piperine
piperidine
piperic acid
piperonylic acid
piperonyl alcohol
vanillic acid
piperonal

- Chavixin (C
17
H

19
O
3
N):
O
O
N
O

Chiếm khoảng 2,2-4,6%, tập trung phía ngoài vỏ, chất lỏng sền sệt, có vị cay
hắc làm cho hồ tiêu có vị cay nóng, tan trong rượu, ete, chất béo, đặc ở 0
0
C.
Chavixin là đồng phân quang học của piperine, thủy phân cho piperidine và axit
chavinic C
12
H
10
O
4
.
O
O
N
O



14
Các nhà khoa học tại trường Đại học DDU Gorakhpur Ấn Độ và Đại học

Tucuman Nacinal Organic Argentina năm 2009 đã nghiên cứu về tinh dầu và nhựa
dầu của hạt tiêu đen. Tinh dầu hạt tiêu đen được trích xuất với bộ dụng cụ
Clevenger, được phân tích GC-MS cho thấy sự hiện diện của 54 thành phần đại diện
cho khoảng 96,6% của tổng trọng lượng. Caryophyllene (29,9%) đã được tìm thấy
như là thành phần chủ yếu cùng với limonene (13,2%), β-pinen (7-9%), sabinene
(5,9%) và một số nhỏ các thành phần khác. Nhựa dầu được chiết Soxhlet với 2 loại
dung môi etanol và ethyl acetate. Thành phần chính của cả nhựa chiết trong ethanol
và ethyl acetate là piperine (63,9 và 39,0%), với nhiều thành phần khác có hàm
lượng ít hơn.
Và theo như một công bố trên trang web của trung tâm khoa học và công nghệ
cao Italy (International Centre for Science and High Technology - AREA Science
Park -Padriciano 99 - 34012 Trieste - Italy) cho thấy thành phần hóa học của hạt
tiêu đen qua các nghiên cứu của các nhà khoa học trên thế giới như sau:
- Piperine, sabinene, limonene, caryophyllene, β-pinene, α-pinene,δ3-carene;
3,4-dihydroxy phenyl ethanol glycosides, l-phyllandrene, pipertipine, pipercitine; β-
sitosterol, (2E,4E,8Z)-N-isobutyleicosatrienamide, pellitorine, guineensine,
piperettine, pipericine, (3,4-methylenedioxyphenyl) cinnamaldehyde, dipiperamides
A (I), B and C, pipnoohine, pipyahyine (Siddiqui et al., 2004; Gruenwald et al.,
2000; Duke and Ayensu, 1985; Thomas Li, 2000; Siddiqui et al., 2002; Tsukamoto
et al., 2002).
- Terpinen–4-ol, caryophyllene oxide, β-caryophyllene, α-phellandrene,
eugenol, α-humulene (Musenga et al, 2007).
- Retrofractamide A, pipercide, piperchabamide D, dehydroretrofractamide C,
dehydropipernonaline (Rho et al, 2007).
- (2E,4Z,8E)-N-[9-(3,4-methylenedioxyphenyl)-2,4,8-nonatrienoyl]piperidine,
Retrofractamide C, pipernonaline, piperrolein B, dehydropipernonaline (Lee, 2006).
- Tricyclo[6.2.1.0(4,11)]undec-5-ene,1,5,9,9-tetramethyl-(isocaryophyllene-II),
β-emelene, 4,11,11-trimethyl-8-methylene-,[1R-(1R*,4E,9S*)]-bicyclo [7.2.0]
undec-4-ene, decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethenyl)-,[4aR-(4a α,7

15
α,8a β)]-naphthalene,1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1,8a-dimethyl-7-(1-methylethenyl)-
,[1S-(1 α,7 α,8a β)]-naphthalene, nonacosane, methyl hexadecanoate, ethyl
hexadecanoate, methyl 14-methyl heptadecanoate, methyl-trans-8-octadecanote,
ethyl-cis-9-octadecanaote, hexadecanoic acid, octadecanoic acid (Rasheed, 2005).
1.3.5. Tác dụng dược lý
* Theo Y học cổ truyền:
Hạt tiêu đen tác động vào 12 kinh lạc của cơ thể làm thông kinh hoạt lạc, giúp
lưu thông máu huyết ở phần bên ngoài cơ thể; có tác dụng ôn trung chỉ thống, hạ
khí, tiêu đờm, kích thích tiêu hoá:
- Tẩy trừ hàn khí: trừ lạnh, chống hàn.
- Tăng cảm giác ngon miệng: tỉnh tì, khai vị, tăng cảm giác thèm ăn, có tác
dụng trị liệu chứng chán ăn, ăn không ngon và tiêu hóa không tốt.
Hồ tiêu đen vị cay tính nóng: tính nhiệt rất lớn, thậm chí còn nhiệt hơn cả ớt
cay.
* Theo nghiên cứu dược lý hiện đại:
- Dùng liều nhỏ tăng dịch vị, dịch tụy, kích thích tiêu hóa ăn ngon, nhưng liều
lớn kích thích niêm mạc dạ dày, gây sung huyết và viêm cục bộ, gây sốt viêm
đường tiểu, đái ra máu.
- Piperine và piperidine gây độc ở liều cao, piperidine làm tăng huyết áp, làm
tê liệt hô hấp và một số dây thần kinh (50mg/kg cân nặng).
- Hồ tiêu có tác dụng sát trùng, diệt ký sinh trùng, gây hắt hơi.
- Alkaloid trong hồ tiêu có tác dụng an thần đối với chuột nhắt rõ rệt.
1.3.6. Công dụng của hạt tiêu đen
Hạt tiêu đen là nguồn nguyên liệu quý của nước ta. Nó không những được
dùng làm gia vị, là nguồn hàng xuất khẩu mà còn dùng làm thuốc trị bệnh.
Chất gia vị: Hạt tiêu có vị nóng, cay, có mùi thơm hấp dẫn nên rất thích hợp
cho việc chế biến các món ăn. Hạt tiêu giàu vi khoáng chất và lượng chất xơ, tốt

cho hệ tiêu hóa, lại không có cholesterol. Chính vì thế, hạt tiêu là loại gia vị được
dùng phổ biến nhất trên thế giới.



16
Chất dinh dưỡng: Hạt tiêu đen có chứa một số khoáng chất rất quan trọng đối
với cơ thể con người, một trong số đó là crom. Hạt tiêu đen cũng chứa canxi, đồng,
sắt, magie, mangan, photpho và kẽm. Hạt tiêu đen thì không được coi là một thực
phẩm có chứa vitamin, nhưng nó chứa nhiều vitamin và dinh dưỡng thực vật hơn
chúng ta nghĩ. Hạt tiêu đen có hàm lượng vitamin K cao, chứa beta-carotene, beta-
cryptoxanthin, choline, axit folic, lycopene, niacin, pyridoxine, riboflavin, thiamin,
các vitamin A, C, E. Phần lớn các vitamin này có đặc tính chống oxy hóa, giúp
giảm tác hại của các gốc hóa học tự do trên cơ thể và giúp ngăn chặn ung thư làm
thay đổi các tế bào. Theo phân tích của Quỹ Thực phẩm lành mạnh thế giới (Mỹ) đã
chứng minh: Cứ 2 muỗng cà phê hạt tiêu (khoảng 4,28g) sẽ cung cấp khoảng 10,88
calorie, 0,24mg mangan, 6,88mg vitamin K, 1,24mg sắt, 1,12g chất xơ, 0,88mg
vitamin C,
Chất bảo quản: Hạt tiêu được dùng như là một chất bảo quản tự nhiên cho thịt
và các loại thực phẩm dễ bị hư hỏng khác. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng điều này là
do các tính chất chống oxy hóa và chống vi khuẩn hiện diện trong hạt tiêu.
Trong y dược: Do có sự hiện diện của chất piperine, tinh dầu và nhựa có mùi
thơm, vị cay, tính nóng, nên có tác dụng kích thích tiêu hóa. Hạt tiêu kích thích sự
tiết ra một số men tiêu hóa của tuyến tụy như amylase, trypsin, chymotrypsin và
lipase, làm thúc đẩy quá trình tiêu hóa tốt hơn, giúp ăn ngon miệng, tăng cường
chức năng hoạt động của tuyến tụy, giúp ấm bụng, giảm đau, chống nôn; được dùng
chữa cảm hàn, chữa chứng tiêu chảy, giảm tỉ lệ mắc chứng đầy hơi khó tiêu, … Hạt
tiêu cũng có thể làm giảm kích ứng với vết côn trùng cắn, giúp chống lại tình trạng
viêm đường hô hấp như hen suyễn. Bên cạnh đó piperine còn làm tăng sinh khả
dụng của một số chất dinh dưỡng và thuốc.

Trong công nghiệp hương liệu: Chất piperine trong hạt tiêu được thủy phân
thành piperidin và acid piperic. Oxy hóa acid piperic bằng permanganate kali ta thu
được piperonal (heliotropin nhân tạo) có mùi hương tương tự như heliotropin và
coumarin, dùng để thay thế các hương liệu này trong kỹ nghệ làm nước hoa. Tinh
dầu tiêu với mùi thơm đặc biệt được sử dụng trong công nghiệp hương liệu và hóa
dược.



17
* Trên thế giới:
Ở Trung Quốc, hạt tiêu đen được chế thành cao dán để chữa hen. Người Ấn
Độ dùng tiêu đen để chữa dịch tả, tăng cường sức khỏe cho cơ thể yếu mệt sau khi
sốt và phòng tái phát bệnh sốt rét. Người Indonesia dùng tiêu đen làm thành phần
của một số loại thuốc bổ, thuốc giảm đau cho phụ nữ sau sinh. Còn ở Nepan, tiêu
đen được phối hợp với nhiều vị khác để làm thuốc chữa cảm lạnh, cảm cúm, khó
tiêu, viêm khớp.
Bên cạnh đó còn có nhiều nghiên cứu của các nhà khoa học về tác dụng của
hạt tiêu đen ít người còn chưa biết đến:
- Các chuyên gia vật lý trị liệu ở Nga qua một thời gian nghiên cứu đã đi đến
kết luận: tinh dầu chiết xuất từ hạt tiêu sẽ mang lại cảm giác minh mẫn, tỉnh táo
hơn, làm tăng ham muốn tình dục.
- Nhóm nghiên cứu của trường King’s College London - Anh, đã phát hiện
ra rằng hạt tiêu đen có thể kích thích sự hình thành hắc tố ở da của những người bị
bệnh bạch tạng (căn bệnh phá hủy melanin, một chất khiến cho da có màu sẫm và
giúp bảo vệ da dưới tia cực tím, tránh được nguy cơ ung thư da). Chất piperine
trong hạt tiêu đen sẽ rất hữu ích khi kết hợp với phương pháp trị liệu bằng ánh sáng
để điều trị bệnh. Các nhà khoa học Anh cho biết hạt tiêu đen có thể giúp làm giảm
những rối loạn trên da, căn bệnh đang làm ảnh hưởng đến 1% dân số thế giới.
- Trung tâm ung bướu Đại học Michigan (Mỹ) phát hiện các chất curcumin

(có trong nghệ) và piperine (trong tiêu đen) có thể làm giảm số lượng các tế bào gốc
của những tế bào vú được nuôi cấy. Hai hợp chất vừa kể cản trở quá trình tự làm
mới, một đặc tính tiêu biểu ở các tế bào gốc ung thư nhưng không ảnh hưởng đến
quá trình biệt hóa tế bào nên không độc hại với những mô vú bình thường. Các nhà
nghiên cứu dự định thử nghiệm lâm sàng giai đoạn 1 để xác định liều lượng
curcumin và piperine có thể dung nạp ở người.
1.3.7. Một số bài thuốc y học cổ truyền sử dụng hạt tiêu đen
Từ lâu dân gian đã sử dụng hạt tiêu đen để chữa nhiều bệnh như trộn hạt tiêu
đen với bơ tươi đã diệt khuẩn làm từ sữa bò có thể chữa eczema và ghẻ. Trường hợp
bứu giáp có thể dùng hạt tiêu đen xay cùng với gỗ cây thông làm thành một thứ bột



18
và bôi lên. Hạt tiêu đen xay thật mịn và trộn với dầu vừng rồi đem đun trên lửa thật
nhỏ để làm thành chất kem bôi lên những chỗ bị tác động bởi bệnh liệt. Bôi hạt tiêu
đen vào lợi sẽ làm giảm cơn đau răng. Hạt tiêu đen rang và xay thành bột trộn với
mật ong sẽ làm giảm chứng chảy nước mũi, ho và hen. Hạt tiêu đen còn có thể kiểm
soát cả bệnh lỵ mạn tính. Hạt tiêu đen có thể kích thích đường tiết niệu, và do đó rất
công dụng đối với thận, đồng thời là chất kích thích tình dục và điều hòa kinh
nguyệt.
- Phong thấp: Tiêu, Hồi, Phèn chua, đều bằng nhau. Tán nhỏ xoa bóp vào chỗ
đau.
- Ỉa chảy, thổ tả: Tiêu tán nhỏ, uống với nước cơm.
- Nấc và ợ hơi: Tiêu sao, tán nhỏ, viên với hồ, uống với giấm.
- Ho lâu không khỏi: Tiêu 6 hạt tán nhỏ, quả thận lợn 1 đôi, cắt miếng. Nấu lấy
nước uống.
- Âm hộ sưng ngứa: Tiêu 9 hạt, cho vào nước nấu sôi, để ấm mà rửa.
- Chữa đi lỏng, ăn uống không tiêu: Tiêu, Bán hạ chế, hai vị lượng bằng nhau, tán
nhỏ, làm viên to bằng hạt đậu. Ngày dùng 15-20 viên, dùng nước Gừng chiêu thuốc.

- Trị chứng tê thấp: Hạt tiêu đen, phèn chua, hồi, ngâm với rượu xoa bóp chữa tê
thấp.
- Trị đau răng, sâu răng: Hạt tiêu đen nghiền thành bột mịn xát vào chân răng.
- Trị chứng sốt rét: Hạt tiêu nghiền bột, thuyền thoái (xác ve sầu) nghiền bột, mỗi
thứ để vào một lọ, bảo quản tốt để dùng dần. Lấy mỗi thứ 2-3g trộn đều rồi gói vào
tờ giấy kín, sau khoảng 2-4 giờ thì bóc ra uống với nước đun sôi để ấm.
- Trị viêm thận: 7 hạt tiêu đen, 1 quả trứng gà. Chọc một lỗ nhỏ ở quả trứng rồi
nhét hạt tiêu vào. Dùng bột mì bịt kín lỗ thủng. Bọc quả trứng vào trong một tờ giấy
ướt rồi đem cách thủy. Cứ 3 ngày ăn một lần. Ăn liên tục 10 ngày. Người lớn ăn
một ngày 2 quả, trẻ em ăn ngày 1 quả.
- Trị chứng lạnh bụng, nôn ói: 12g hạt tiêu, 1lít rượu 40 độ; ngâm hạt tiêu trong
rượu, uống 2 lần/ngày trước bữa ăn, mỗi lần một chén nhỏ.
- Ăn vào thổ ra: Hồ tiêu ngâm giấm, phải tẩm 7 lần. Tán thành bột luyện hồ và
rượu, vo viên bằng hạt ngô. Mỗi lần dùng 8 - 10 viên với nước, ngày 2 lần.



19
- Đau bụng do lạnh, mùa hè hoắc loạn: Tiêu 4g, sao vàng, tán mịn, uống với
nước, ngày 2 lần. Hoặc Hồ tiêu tán bột, nhào với cơm nhão, vo viên bằng hạt ngô,
mỗi lần uống 8 - 10 viên với nước cơm, ngày 2 lần.
- Thổ tả vì hàn lạnh: Tiêu chảy mửa dữ dội, chân tay giá lạnh, ngực tức, rêu lưỡi
trắng nhờn. Hồ tiêu giã nhỏ 40g, Chè hương cũ 40g, Riềng tươi giã nhỏ 40g. Ngâm
vào 1 lít rượu tốt trong 5 - 10 ngày. Người lớn mỗi lần uống 1 thìa cà phê, trẻ em
giảm liều lượng. Cách 1 giờ uống 1 lần.
- Phong độc phát ra ở bàn tay, bàn chân lở ngứa: Hồ tiêu, muối ăn lượng bằng
nhau, tán mịn, trộn giấm, bôi vào chỗ lở ngứa sau khi đã rửa sạch.
- Đau một bên đầu: Trộn hạt tiêu đen xay mịn với đất cháy lấy từ một đám cháy,
cả hai thứ với lượng đều nhau, rồi hít ngửi sẽ giảm đau đầu.
- Đau họng, có đờm rãi, ho hoặc đắng mồm: Mật ong vào trộn với nước hạt tiêu

đen sắc và dùng trong 1 tuần.
- Bệnh trĩ và sa trực tràng: Nước sắc hạt tiêu đen với 1,5 lần bột hạt carum (hạt
dùng làm gia vị tăng mùi vị cho bánh mì, bánh ngọt) và 7,5 lần mật ong hòa rồi
uống.
- Tàn nhang hoặc mụn cóc, mụn hạt cơm: Bôi một lớp mỏng hạt tiêu đen sẽ khỏi.



20
: 
2.1.  [4], [7], [10]
2.1.1. Thu gom nguyên liệu
Nguyên liệu để nghiên cứu là hạt tiêu được thu hái tại xã Nam Yang, huyện
Đăk Đoa, tỉnh Gia Lai. Thời điểm thu hoạch tốt nhất khi chùm tiêu có trên 5% quả
chín có màu vàng hoặc đỏ thu hoạch từ tháng 2-4. Loại bỏ tạp, rác sau đó đem phơi
khô. (Hình 2.1)

Hình 2.1. Thu hái nguyên liệu hồ tiêu
2.1.2. Xử lí nguyên liệu
Hạt tiêu đen khô loại bỏ hạt lép, tạp bẩn, xay nhỏ thành bột. (Hình 2.2)

Hình 2.2. Hạt tiêu đen và bột xay nhỏ



21
2.1.3. Thiết bị - dụng cụ và hóa chất
2.1.3.1. Thiết bị - dụng cụ
- Bộ chiết soxhlet, máy đo quang UV-VIS, thiết bị cô quay chân không (phòng thí
nghiệm khoa Hoá, trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng).

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS (Đài Khí tượng Thủy văn khu vực
Trung Trung Bộ, 660 - Trưng Nữ Vương - Đà Nẵng).
- Máy sắc kí khí ghép khối phổ GC-MS (Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng 2, số 2 Ngô Quyền – Đà Nẵng).
- Tủ sấy, lò nung, cân phân tích, cốc thuỷ tinh, bình tam giác, ống nghiệm, bếp
điện, bếp cách thuỷ, cốc sứ, các loại pipet, bình định mức, bình hút ẩm, giấy
lọc…(phòng thí nghiệm khoa Hoá, trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng).
2.1.3.2. Hóa chất
- Dung môi hữu cơ: etanol 96
0

- Hóa chất vô cơ: H
2
SO
4
, HNO
3

- Thuốc thử ankaloid: Mayer (K
2
HgI
4
), Bouchardat (KI
3
).
2.2.  [8], [10], [11], [12], [13], [14]

Định tính dịch chiết
Xử lý

Xác định thành phần hóa học
( Đo GC-MS)

Dịch chiết
Khảo sát thời gian chiết
Bột nguyên liệu
Nguyên liệu
Chiết Soxhlet

Xác định hàm độ ẩm,
hàm lượng tro

Xác định hàm lượng kim
loại nặng

Thử hoạt tính sinh học
Khảo sát tỉ lệ rắn-lỏng



22
2.3. Ptiêu hóa lý [6], [7], [9]
Dùng phương pháp trọng lượng để xác định các chỉ số hóa lý. Phương pháp
trọng lượng là một phương pháp phân tích định lượng dựa trên sự đo chính xác khối
lượng của một chất tinh khiết hay ở dạng hợp chất có trong mẫu cần phân tích. Do
chất phân tích chiếm một tỉ lệ xác định trong sản phẩm đem cân nên dựa vào khối
lượng của sản phẩm đem cân dễ dàng suy ra lượng chất phân tích trong đối tượng
phân tích.
Quá trình phân tích một chất theo phương pháp trọng lượng gồm: chọn mẫu và
gia công mẫu, tách chất cần xác định hoặc các thành phần của nó khỏi mẫu phân

tích, xử lý mẫu rồi cân để xác định khối lượng.
* Một số chú ý khi dùng phương pháp trọng lượng:
- Phương pháp này thường gặp những sai số do phép cân gây ra, vì thế phải dùng
cân phân tích có độ chính xác cao.
- Nếu giá trị Δm quá nhỏ thì phép đo thường dễ gặp sai số lớn. Trong trường hợp
đó cần phải làm thí nghiệm nhiều lần để lấy giá trị trung bình.
- Độ lớn của lượng cân chất lấy để nghiên cứu ảnh hưởng đến độ chính xác của sự
phân tích. Lượng cân của chất phân tích càng lớn, độ chính xác tương đối của các
kết quả phân tích càng cao. Trong phân tích trọng lượng, sai số cho phép khi cân
không được vượt quá 0,1%.
- Để thu được dạng cân, mẫu cần được sấy trong tủ sấy hoặc được nung đến khi
khối lượng không đổi.
- Chén được rửa cẩn thận, sấy khô và được nung trong điều kiện nung mẫu.
* Ưu nhược điểm của phương pháp trọng lượng:
- Xác định được hàm lượng chất cần phân tích với độ chính xác cao.
- Nhược điểm chủ yếu là thời gian thực hiện kéo dài.
2.3.1. Xác định độ ẩm
Chuẩn bị 5 cốc sứ có kí hiệu, rửa sạch, sấy ở nhiệt độ 100
0
C đến trọng lượng
không đổi, sấy xong cho vào bình hút ẩm cho đến khi đạt nhiệt độ phòng thì cân xác
định trọng lượng cốc (m
1
).



23
Lấy chính xác 5 mẫu bột hạt tiêu, mỗi mẫu 5g cho vào cốc. Cân ghi nhận khối
lượng mỗi mẫu (m

2
).
Tiến hành sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100
0
C. Sấy khoảng 3h thì lấy cốc ra để
nguội 15 phút trong bình hút ẩm rồi đem cân. Sau đó đem cho vào sấy, cứ 30 phút
lại đem cân 1 lần. Cứ như vậy đến khi trọng lượng cốc giữa các lần sấy liên tiếp là
không đổi hoặc có sai số khoảng 0,005g thì dừng quá trình sấy. Cân ghi nhận khối
lượng (m
3
).
Độ ẩm của mỗi cốc là hiệu số khối lượng giữa khối lượng mẫu trước và sau
khi sấy. Suy ra độ ẩm trung bình của 5 mẫu.
Công thức:
* Độ ẩm của mỗi mẫu
W(%) =
%100
)(
2
321


m
mmm
( 2.1)
* Độ ẩm trung bình
W
TB
(%) =
n

W
n

1
(%)
(2.2)
Trong đó:
m
1
: Khối lượng chén sứ (g)
m
2
: Khối lượng bột hạt tiêu đen trước khi sấy(g)
m
3
: Khối lượng chén sứ và mẫu sau khi sấy (g)
n : Số mẫu xác định độ ẩm
W : Độ ẩm của mỗi mẫu (%)
W
TB
: Độ ẩm trung bình (%)
2.3.2. Xác định hàm lượng tro
Để xác định hàm lượng tro và các nguyên tố vô cơ trong động thực vật người
ta dùng các phương pháp tro hóa mẫu hay còn gọi là vô cơ hóa mẫu. Có 3 phương
pháp tro hóa mẫu là: phương pháp khô, ướt và khô – ướt kết hợp. Trong đó phương
pháp khô - ướt kết hợp là tối ưu hơn cả vì hạn chế mất chất phân tích, tro hóa triệt
để, thời gian xử lí nhanh hơn. Do vậy, trong đề tài này tôi sử dụng phương pháp tro

24
hóa mẫu bằng phương pháp khô – ướt kết hợp.
Ban đầu mẫu được phân hủy sơ bộ bằng các chất có tính oxi hóa cao như
H
2
SO
4
đặc, hỗn hợp H
2
SO
4
+ HNO
3
, HClO
4
, H
2
O
2
, KMnO
4
để tăng nhanh quá
trình phân hủy. Sau đó đốt mẫu trên bếp điện để tránh cháy trong lò nung, rồi tiến
nung đến tro trắng. Trong quá trình nung có các quá trình vật lý và hóa học xảy ra,
tùy theo bản chất mẫu mà có các quá trình sau: bay hơi nước và các chất dễ bay hơi,
kết tinh, đốt cháy các chất mùn, chất hữu cơ, tro còn lại là các chất vô cơ khó bay
hơi. Cân xác định khối lượng tro.
* Cách tiến hành:
Chuẩn bị 5 cốc nung rửa sạch, sấy ở 100
0

C trong 30 phút, nung trong lò nung
ở 600
0
C

trong 30 phút. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân ta được m
4

Cho 5 mẫu đã xác định độ ẩm vào cốc nung. Tiếp theo nhỏ dung dịch H
2
SO
4

đặc vào và đốt cẩn thận trên bếp điện đến than hoá hoàn toàn. Sau đó cho vào lò
nung, nung ở nhiệt độ 600
0
C cho đến khi thu được tro màu trắng ngà. Làm nguội
trong bình hút ẩm, rồi cân để xác định khối lượng. Nung được lặp lại cho đến khi
cốc nung có khối lượng không đổi m
5
.
Công thức:
* Hàm lượng tro của mỗi mẫu
X (%) =
%100
2
45


m

mm
( 2.3)
* Hàm lượng tro trung bình
X
TB
(%) =
n
tro
n

1
%
( 2.4)
Trong đó:
m
4
: Khối lượng chén sứ nung (g)
m
2
: Khối lượng bột hạt tiêu đen (g)
m
5
: Khối lượng chén sứ và mẫu sau khi tro hoá (g)
n : Số mẫu xác định hàm lượng tro
X : Hàm lượng tro của mỗi mẫu (%)



25
X

TB
: Hàm lượng tro trung bình (%)
2.3.3. Xác định hàm lượng kim loại nặng
Tro thu được sau khi nung đem hòa tan trong dung dịch HNO
3
loãng, định
mức bằng nước cất và xác định hàm lượng kim loại nặng bằng phương pháp đo phổ
hấp thụ nguyên tử AAS.
Cơ sở lý thuyết của phép đo AAS là sự hấp thụ năng lượng ánh sáng của
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên
tố ấy trong môi trường hấp thụ theo định luật hấp thụ ánh sáng Lambert – Beer.
(Hình 2.3)
Như chúng ta đã biết trong điều kiện bình thường, nguyên tử ở trạng thái cơ
bản bền vững, không thu cũng không phát ra năng lượng. Nhưng khi ở trạng thái
hơi tự do, nếu chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định vào đám hơi nguyên
tử đó thì các nguyên tử tự do sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng
đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ. Lúc
này nguyên tử nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào và chuyển lên trạng
thái kích thích có năng lượng cao hơn. Quá trình này gọi là quá trình hấp thụ năng
lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó, phổ sinh
ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ nguyên tử. Nhưng nguyên tử không hấp
thụ tất cả các bức xạ mà nó có thể phát ra trong quá trình phát xạ, quá trình hấp thụ
chỉ xảy ra đối với các vạch phổ nhạy, đặc trưng của các nguyên tố. Như vậy mỗi
loại nguyên tử sẽ hấp thu tối đa và chọn lọc ở một năng lượng bức xạ đặc trưng tùy
theo cấu tạo hóa học của nguyên tử đó.
Tóm lại, để thu được phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố nào đó cần
phải thực hiện các quá trình sau:
- Xử lí mẫu để đưa nguyên tố cần xác định có trong mẫu về trạng thái dung
dịch của các cation theo một quy trình phù hợp để chuyển hoàn toàn nguyên tố cần
xác định vào dung dịch đo phổ.

- Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu để tạo ra các đám hơi
nguyên tử - là môi trường hấp thụ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử. Điều này được
thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: phun dung dịch chứa