chế tạo và nghiên cứu các tính chất vật lý của kim loại bạc có cấu trúc nanô

MỞ ĐẦU
Cách đây hàng trăm năm, các nhà khoa học thế giới đã chứng minh được bạc
có tính năng diệt khuẩn. Các đồ dùng ăn uống làm bằng bạc được sử dụng trong
giới hoàng tộc, vua chúa để khử độc và chống bệnh ung thư. Nhà sinh vật học
Robert O.Becker, tác giả của cuốn The Body Electric (năm 1970) cho rằng nếu hàm
lượng bạc trong cơ thể người thấp hơn mức chuẩn sẽ làm giảm khả năng miễn dịch.
Tổ chức FDA của Mỹ công nhận rằng bạc là kháng sinh tự nhiên và không có tác
dụng phụ. Bạc hạn chế sự trao đổi chất và sự sinh sản của vi khuẩn cũng như phá vỡ
màng tế bào của gần 650 loại vi khuẩn gây hại.
Trong những năm gần đây, vật liệu nanô đã được sử dụng trong nhiều ứng
dụng dân dụng và thương mại. Những vật liệu này có các tính chất hóa học và vật lý
vượt trội so với những vật liệu thông thường do kích thước của chúng rất nhỏ và
diện tích bề mặt rất lớn. Trong số những vật liệu nanô đó, Ag nanô đã và đang thu
hút nhiều sự quan tâm nghiên cứu do những ứng dụng tuyệt vời của nó trong các
lĩnh vực như: diệt khuẩn và khử trùng, chất khử mùi, mĩ phẩm, dệt, chất xúc tác,
cảm biến, vật liệu phức hợp nanô [10], [11], [13], [19].
Kỹ thuật nanô là kỹ thuật phân chia các phân tử bạc rất nhỏ đến mức dưới
100 nanômét. Khi ứng dụng bạc cần áp dụng kỹ thuật nanô bởi vì khi bạc ở dạng
khối thì diện tích bề mặt của bạc sẽ nhỏ hơn diện tích bề mặt của miếng bạc đó ở
kích thước nanô. Diện tích bề mặt càng tăng thì hiệu quả của bạc càng lớn. Vì vậy,
khi bạc ở kích thước nanô, tác dụng của bạc tăng lên rất nhiều lần. Tuy nhiên, việc
tạo nên và ổn định phân tử bạc ở dạng nanô vô cùng khó khăn và tốn kém do tính
chất tập hợp và kết dính của các phân tử bạc. Vì vậy, kỹ thuật nanô – poly (sử dụng
chất ổn định là các polyme) là một bước đột phá của công nghệ nanô để chống lại
sự kết dính đó bằng cách bao phủ bề mặt các phân tử bạc bởi chất ổn định, giúp cho
các phân tử bạc ở dạng nanô ổn định.
Nhìn lại quá trình phát triển khoa học và công nghệ thời gian qua, có thể thấy
rằng nghiên cứu về công nghệ nanô ở nước ta rất được coi trọng và nhanh chóng
1
triển khai thực hiện trong cả nước. Từ một vài nhóm các nhà vật lý khởi đầu bằng
các nghiên cứu cơ bản về vật lý nanô, ngày nay chúng ta đã có nhiều tập thể nghiên

cứu trong hầu hết các trường Đại học, Viện nghiên cứu Các nghiên cứu về lý
thuyết, thực nghiệm và kể cả nghiên cứu ứng dụng về công nghệ nanô tập trung vào
các đối tượng sau đây: vật liệu màng đa lớp, vật liệu bán dẫn và từ tính có cấu trúc
nanô, ống nanô cacbon, vật liệu nanô composite, vật liệu xúc tác nanô, TiO
2
nanô
[1], [2].
Các nội dung nghiên cứu trên được thực hiện ở các phòng thí nghiệm của
Viện Vật lý và Ðiện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hóa học, Viện đào tạo quốc
tế về khoa học vật liệu (ITIM), Viện Vật lý kỹ thuật, khoa Vật lý và trung tâm Khoa
học Vật liệu (trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội), trường
Đại học Công nghệ (Ðại học Quốc gia Hà Nội), khoa Vật lý và phòng thí nghiệm
Công nghệ nanô (Đại học quốc gia TP.Hồ Chí Minh) và khoa Vật lý (trường Đại
học Khoa học Huế). Những kết quả nghiên cứu gần đây tại khoa Vật lý, trường Đại
học Khoa học Huế đối với các vật liệu như: TiO
2
nanô, Ag nanô, ZnO nanô, SiO
2
nanô, PZT nanô cho phép khẳng định Huế có khả năng tham gia vào lĩnh vực khoa
học nanô. Vấn đề quan trọng là chọn được đối tượng vật liệu phù hợp và phát triển
được những công nghệ chế tạo tiên tiến.
Vi sóng là một kĩ thuật cấp nhiệt bằng việc tạo dao động phân tử ở tốc độ rất
cao, khả năng cấp nhiệt nhanh và đồng nhất. Quá trình cấp nhiệt được thực hiện
ngay bên trong mẫu. Ưu điểm chính của việc đưa vi sóng vào trong hệ phản ứng là
tạo động học cho sự tổng hợp cực nhanh. Phương pháp này đơn giản và dễ lặp lại
[9].
Với lí do trên, chúng tôi chọn đề tài: “Chế tạo và nghiên cứu các tính chất
vật lý của kim loại bạc

có cấu trúc nanô” với mục tiêu tổng hợp keo bạc có cấu

trúc nanô xuất phát từ nguồn nguyên liệu ban đầu là AgNO
3
trong công nghiệp bằng
phương pháp vi sóng. Ứng dụng thương mại quan trọng mà hiện nay đã có cơ sở
thực hiện là dùng keo bạc nanô phủ lên các bộ lọc gốm để xử lý nước.
2
Để đạt được mục tiêu đã đề ra, trong luận văn này chúng tôi tập trung giải
quyết các vấn đề sau:
- Tổng hợp keo Ag có cấu trúc nanô bằng phương pháp vi sóng sử dụng chất
ổn định là PVP và SiO
2
theo thời gian chiếu xạ vi sóng và theo tỉ số mol của
PVP/AgNO
3
và SiO
2
/AgNO
3
. Khảo sát đặc trưng, tính chất và hình dạng, kích
thước của Ag nanô.
- Chế tạo bộ lọc gốm xử lý nước bằng hỗn hợp đất sét – vỏ trấu có phủ keo
Ag nanô. Kiểm tra khả năng diệt khuẩn E.Coli của Ag nanô.
3
CHƯƠNG 1
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu về Ag kích thước nanô
Ag tinh khiết (dạng khối) là một kim loại màu trắng, mềm, rất dễ dát mỏng,
kết tinh thành hình lập phương và hình tám mặt. Ag tồn tại trong tự nhiên ở nhiều
dạng khác nhau, phổ biến nhất là ở dạng khoáng quặng Argentine (đá bạc) Ag
2

S
[17].
Bảng 1.1 mô tả các tính chất lý – hóa cơ bản của Ag.
Bảng 1.1. Các tính chất lý – hóa của Ag.
Số nguyên tử
Trọng lượng nguyên tử
Trọng lượng riêng
Nhiệt độ nóng chảy
Nhiệt độ sôi
Các trạng thái oxi hóa
Hàm lượng có trong đất
Hàm lượng có trong nước biển
Hàm lượng có trong nước tinh khiết
Hàm lượng có trong động vật
Hàm lượng có trong thực vật
Hàm lượng có trong cơ thể người
47
107,868
10,49 g/cm
3
960,5
0
C
2152
0
C
Ag
+
, Ag
2+

, Ag
3+
(không ổn định)
0,03 – 0,9 mg/kg
0,04 µg/kg
0,13 µg/kg
6 µg/kg
0,01 – 0,5 mg/kg
1,1 mg/kg (trong xương)
< 2,7 µg/l (trong máu)
< 32 ng/g (trong gan)
Ag ở kích thước nanômét tồn tại ở nhiều dạng cấu trúc (Hình 1.1), tùy thuộc
vào các điều kiện hình thành cấu trúc Ag nanô như: nguyên liệu ban đầu, các dung
môi để khử các ion Ag
+
, các chất ổn định, các hạt kim loại thêm vào và thời gian
thực hiện phản ứng [4].
4
Hình 1.1. Các dạng cấu trúc của Ag nanô.
Hình 1.1 là các dạng cấu trúc của Ag nanô:
+ Thanh nanô, dây nanô (nanorod, nanowire) (Hình 1.1 a) .
+ Tấm nanô, đĩa nanô (nanosheet, nanoplate) (Hình 1.1 b).
+ Hạt nanô hình cầu, tinh thể nanô lập phương (spherical nanoparticle, cubic
nanocrystal) (Hình 1.1 c).
1.2. Cơ chế hình thành cấu trúc Ag nanô
Cơ chế hình thành cấu trúc Ag nanô bằng phương pháp vi sóng khi có mặt
của chất ổn định PVP và các hạt kim loại thêm vào được mô tả ở hình 1.2. Các kim
loại thêm vào như Pt (trong dung dịch H
2
PtCl

6
.6H
2
O) và Au (trong dung dịch
HAuCl
4
.4H
2
O), chúng đóng vai trò là các hạt mầm trong việc hình thành cấu trúc
Ag nanô.
Ở trạng thái ban đầu, các hạt mầm đóng vai trò quan trọng trong việc hình
thành hình dạng ban đầu của các hạt nanô Ag với cấu trúc “vỏ – lõi”: “Ag – hạt
mầm”. Trong khi đó PVP lại có vai trò quan trọng trong việc hình thành hình dạng
sau cùng của cấu trúc nanô Ag. Khi nồng độ hạt mầm thấp kết hợp với nồng độ
PVP cao, có sự ưu tiên hình thành các tinh thể nanô lập phương và các đĩa nanô đa
giác. Khi nồng độ hạt mầm trung bình kết hợp với nồng độ PVP thấp, có sự ưu tiên
hình thành các thanh nanô, dây nanô và các tấm nanô [4], [7].
a
b
c
5
Cơ chế hình thành các thanh nanô và dây nanô (sản phẩm nanô một chiều ):
các thanh nanô Ag và dây nanô Ag mọc trên các hạt mầm là các song tinh thể và đa
tinh thể có dạng 10 mặt với 10 mặt {111} (khối 10 mặt). Các lớp vỏ Ag có dạng 5
mặt với 5 mặt {100} mọc lên trên tâm mầm là khối 10 mặt. Quá trình mọc hạt theo
hai phương đối diện <110> (phương trục của khối 10 mặt). Đường kính của thanh
và dây nanô Ag được xác định thông qua đường kính của khối 10 mặt.
Cơ chế hình thành các đĩa nanô và tấm nanô (sản phẩm nanô hai chiều): khi
nồng độ PVP thấp và thời gian cấp nhiệt ngắn, các tấm mỏng nanô Ag với các mặt
{111} ở bên trên và bên dưới các bề mặt được hình thành. Khi các tấm nanô được

hình thành do sự trải rộng ra của các lớp ABCABC (có cấu trúc lập phương tâm
mặt) theo ba phương <110>, PVP gắn vào các mặt {111}. Như vậy quá trình tham
gia có tính lọc lựa của PVP không chỉ xuất hiện ở các mặt {100} (có năng lượng bề
mặt thấp), mà còn xuất hiện ở các mặt {111} (có năng lượng bề mặt thấp nhất). Quá
Hình 1.2. Cơ chế hình thành cấu trúc Ag nanô.
6
trình này phụ thuộc vào hình dạng của sản phẩm và các điều kiện thí nghiệm. Khi
đó sự kết tinh của các hạt hình cầu rất thấp.
Cơ chế hình thành các hạt nanô hình cầu và tinh thể nanô lập phương (sản
phẩm nanô ba chiều): khi các khối 10 mặt phát triển thành các thanh và dây nanô
thì các mặt {111} được giữ lại như 10 bề mặt mầm. Trong khi đó 5 mặt bên {100}
bị khử đi do sự ưu tiên hấp thụ của PVP đối với các mặt {100}. Khi nồng độ PVP
thấp, các mặt {111} không bị bao phủ, vì thế các thanh và dây nanô mọc trên các
khối 10 mặt. Khi nồng độ PVP cao, PVP sẽ bao phủ đầy bề mặt các hạt mầm của
cấu trúc “vỏ – lõi”, chính vì vậy mà các hạt hình cầu và các tinh thể lập phương có
đối xứng cao sẽ được ưu tiên hình thành.
Như vậy, hình dạng và kích thước của các cấu trúc nanô Ag phụ thuộc mạnh
vào các thông số thực nghiệm như: nồng độ nguồn nguyên liệu ban đầu, nồng độ
chất ổn định PVP, nồng độ hạt kim loại thêm vào và thời gian cấp nhiệt của phản
ứng. Khi nồng độ PVP thấp và nồng độ hạt kim loại thêm vào vừa phải, có sự ưu
tiên hình thành cấu trúc thanh và dây nanô. Khi nồng độ PVP cao hoặc nồng độ hạt
kim loại thêm vào thấp, có sự ưu tiên hình thành các tinh thể nanô có cấu trúc lập
phương. Ở thời gian cấp nhiệt trên 3 phút, có sự ưu tiên hình thành các thanh và dây
nanô và các đơn tinh thể lập phương do có sự ưu tiên hấp phụ của PVP xuất hiện ở
các mặt {100}. Ở thời gian cấp nhiệt ngắn, có sự ưu tiên hình thành của các tấm
nanô do có sự ưu tiên hấp phụ của PVP xảy ra ở các mặt {111}.
1.3. Ứng dụng của Ag nanô
Mặc dù việc sử dụng Ag để tiệt trùng đã được biết đến cách đây hơn 5000
năm, nhưng mãi đến năm 1893 các nghiên cứu ở Thụy Sĩ mới chứng tỏ được rằng
các ion Ag

+
có khả năng tiêu diệt tảo, nấm, mốc, virus, vi khuẩn và nhiều vi sinh vật
khác ngay cả khi nồng độ của ion Ag
+
thấp.
Từ cuối thế kỉ 19 đến đầu thế kỉ 20, Ag được xem là chất kháng sinh tự nhiên
hữu hiệu dùng để ngăn ngừa và tiêu diệt các mầm bệnh. Tiệt trùng và diệt khuẩn là
đặc tính đặc biệt của Ag nanô. Ag có khả năng làm trì hoãn sự phát triển của màng
các vi sinh vật.
7
Tuy hiệu quả sử dụng của Ag vẫn rất lớn cho dù ở nồng độ rất thấp, nhưng
khi kích thước hạt nhỏ hơn sẽ làm cho diện tích bề mặt hạt tăng lên, điều đó cũng có
nghĩa là hiệu quả tác dụng của Ag khi tiếp xúc với các vi sinh vật sẽ tăng lên đáng
kể so với các hạt lớn hơn. Trong trường hợp các hạt Ag có kích thước nanô trong
khoảng từ 5 – 100 nm thì diện tích bề mặt hạt là rất lớn [13].
Hiện nay, chúng ta đã thấy sự xuất hiện rộng rãi của Ag nanô trong các sản
phẩm của đời sống hằng ngày từ các sản phẩm xây dựng, nội thất (sơn, vật liệu dán
tường, trần nhà, lớp phủ kính), dụng cụ y tế (băng gạt), dụng cụ cá nhân (bàn chải
và kem đánh răng, khẩu trang, miếng lót giày), đồ gia dụng (bình lọc nước, tủ lạnh,
máy điều hòa, máy giặt, máy rửa, máy hút bụi, lớp phủ xoong, nồi, chảo), đồ cho trẻ
em (núm vú giả, bình sữa, ca uống nước), mĩ phẩm (kem chống nắng, kem trị mụn),
vật liệu bao bì thực phẩm [16]
Các sản phẩm chứa Ag còn được sử dụng trong các bệnh viện, khách sạn
như trong hệ thống phân phối nước nhằm khống chế các tác nhân lây nhiễm như
Legionella. Ag còn được dùng để tiệt trùng nguồn nước uống tái sinh trên các tàu
con thoi, trạm không gian.
Trong những năm gần đây, y học đã bắt đầu chú ý đến nó. Các nghiên cứu
bắt đầu quan tâm tìm hiểu cơ chế diệt khuẩn, khả năng phá hủy cơ chế hoạt động
của tế bào vi sinh. Trong suốt thập kỉ trở lại đây, việc nghiên cứu tạo ra các chất
diệt khuẩn để xử lí nước sử dụng quặng zeolit tự nhiên và tổng hợp, các màng

polyme và các ion kim loại đã được thực hiện [10].
Hình 1.3. Khi kích thước hạt được phân chia rất nhỏ
thì diện tích bề mặt hạt tăng lên rất lớn.
8
Như vậy có thể nói rằng sản phẩm ứng dụng từ Ag nanô là sản phẩm có tính
thương mại nhất trong số các vật liệu ứng dụng khác, rất dễ tìm thấy trong nhiều
lĩnh vực ứng dụng. Các sản phẩm này có liên quan mật thiết đến đời sống hằng
ngày. Đây còn là vật liệu ưu việt cho sức khỏe con người và môi trường.
Tình trạng nguồn nước bị nhiễm bẩn đã đến mức báo động trầm trọng không
chỉ đối với các nguồn nước tự nhiên mà còn cả nguồn nước sinh hoạt hằng ngày.
Nước là môi trường thuận lợi phát sinh của nhiều mầm bệnh. Sự có mặt của các vi
sinh vật là dấu hiệu của nguồn nước bị nhiễm bẩn. Ở nhiều quốc gia, trong đó có
Việt Nam, hơn 80% các căn bệnh có nguyên nhân do nguồn nước sinh hoạt bị
nhiễm khuẩn. Việc tiêu diệt và ngăn ngừa các mầm bệnh vi sinh trong nước sinh
hoạt đóng vai trò quan trọng trong vấn đề xử lí nước [10].
Các hạt nanô có kích thước rất nhỏ với diện tích bề mặt rất lớn nên có tính
phản ứng rất cao. Đặc tính ưu việt của kim loại bạc có cấu trúc nanô là khả năng
diệt khuẩn rất tốt. Chính vì vậy, việc chế tạo kim loại bạc có cấu trúc nanô để xử lí
nước là rất cần thiết.
Chính vì vậy trong luận văn này chúng tôi đã ứng dụng keo Ag nanô tổng
hợp được để xử lý nước bằng bộ lọc gốm có phủ keo Ag nanô.
1.4. Tình hình nghiên cứu Ag nanô
Ứng dụng của Ag nanô đã được biết đến từ rất lâu nhưng việc chế tạo Ag
nanô chỉ mới được tập trung nghiên cứu bắt đầu từ những năm 90, đặc biệt là vào
những năm đầu của thế kỉ 21.
Theo Kirti Patel và các cộng sự, các hạt Ag nanô có kích thước trung bình từ
15 đến 30 nm, có dạng đa diện với cấu trúc lập phương tâm mặt được tổng hợp từ
nguồn nguyên liệu ban đầu là AgNO
3
, sử dụng dung môi là ethylene glycol và

glycerol bằng phương pháp vi sóng. Các tác giả Ấn Độ này đã thực hiện phản ứng
với thời gian rất ngắn, chỉ trong 45 giây chiếu xạ vi sóng [6].
Cũng bằng phương pháp vi sóng, nhưng Ying Jie Zhu và Xian Luo Hu lại
xuất phát từ Ag
2
O trong dung môi ethanedithiol với thời gian thực hiện phản ứng là
10 phút. Hai tác giả Trung Quốc này đã thu được sản phẩm Ag nanô có cấu trúc dây
9
dài khoảng vài micrômét, có đường kính 40 – 120 nm, có tỉ số mặt 20 – 140 và cấu
trúc thanh với chiều dài ngắn hơn, có tỉ số mặt nhỏ hơn 20 [9].
Theo các tác giả Nhật Bản, Masaharu Tsuji và các cộng sự cũng đi từ AgNO
3
với dung môi ethylene glycol, với sự có mặt của các hạt Pt và chất ổn định PVP
bằng phương pháp vi sóng trong thời gian vài phút. Tùy theo nồng độ của Pt, PVP,
AgNO
3
hay thời gian chiếu xạ vi sóng mà sản phẩm Ag nanô thu được có hình dạng
và kích thước khác nhau từ các sản phẩm nanô một chiều (thanh nanô và dây nanô),
hay các sản phẩm nanô hai chiều (tấm nanô và đĩa nanô) cho đến các sản phẩm
nanô ba chiều (các hạt nanô hình cầu hay tinh thể nanô lập phương) [5].
Nhóm tác giả I.P.Santos và các cộng sự lại sử dụng dung môi khử là N –
dimethylformamide (DMF), chất ổn định là 3 – aminopropyltrimethoxysilane (APS)
đã chế tạo Ag nanô với cấu trúc “vỏ – lõi”, kích thước hạt 20 nm có lớp vỏ mỏng
SiO
2
5nm phủ trên bề mặt hạt [8].
Nhóm tác giả ở đại học Pari 6 lại dùng phương pháp phân ly các ion Ag
+
bằng cách chiếu xạ tia X (bước sóng 0,1605 µm) trong thời gian từ 1 đến 13 giờ.
Nhóm tác giả này đi từ Ag

2
SO
4
, với sự có mặt của axit behenic C
21
H
43
COOH và
cloroform CHCl
3
, thu được màng Ag nanô dày khoảng 9 nm [20].
Như vậy, những phương pháp tổng hợp Ag nanô kể trên đều có nhược điểm
là đi từ các chất đắt tiền, ít phổ biến trên thị trường, thiết bị để tổng hợp trong điều
kiện ở trường Đại học Khoa học Huế không thể đáp ứng được. Trong luận văn này,
chúng tôi tổng hợp vật liệu Ag kích thước nanô bằng phương pháp vi sóng, sử dụng
chất ổn định mới là SiO
2
.
1.5. Các phương pháp tổng hợp Ag nanô
Có rất nhiều phương pháp được sử dụng để chế tạo Ag nanô như: phương
pháp siêu âm, vi sóng, thủy nhiệt, sol-gel, khử điện hóa và quang hóa, chiếu xạ tia γ
và tia điện tử, lắng đọng bằng xung laser, lắng đọng hơi hóa học
Trong phần này, chúng tôi chỉ trình bày một số phương pháp chế tạo Ag
nanô như: phương pháp siêu âm, phương pháp thủy nhiệt và phương pháp vi sóng.
Đây cũng là các phương pháp chủ yếu của công nghệ nanô.
10
1.5.1. Phương pháp siêu âm
Phương pháp siêu âm bắt nguồn từ siêu âm hóa học (sonochemistry). Đó là
sự tác động trực tiếp của sóng siêu âm trong hóa học, có tác dụng hỗ trợ cho phản
ứng hóa học. Phản ứng hóa học xảy ra dưới tác dụng của sóng siêu âm gọi là hóa

học sonô hay siêu âm hóa học.
Sóng truyền trong chất lỏng là sóng đàn hồi, đó là quá trình nén và giãn xen
kẽ nhau. Các vi bọt khí được sinh ra ở nữa chu kỳ đầu (giãn) và nổ ép vào nữa chu
kỳ còn lại (nén). Các lỗ hổng hay các vi bọt khí (đường kính khoảng vài nanômét)
trong chất lỏng thường chỉ xuất hiện dưới sự tác dụng của sóng siêu âm tần số cao,
từ 20 kHz đến 10 MHz.
Sóng siêu âm với tần số từ 20 kHz đến 10MHz, có thể làm đứt các liên kết
trong các hợp chất hóa học. Khi có sự bùng nổ của các bọt khí trong chất lỏng, tại
tâm của bọt khí nhiệt độ lên tới 5000 K, áp suất khoảng từ vài trăm đến vài nghìn at.
Điều đó làm tăng khả năng phản ứng của các chất. Khi thể tích cực đại, các bọt khí
bị nổ ép vào trong (giống như nổ bình chân không). Tất cả các quá trình trên điều
diễn ra rất nhanh (khoảng 10
-6
giây), tốc độ làm nguội nhiệt 10
9
K/s. Mật độ của vi
bọt khí trong dung dịch vào khoảng 10
10
bọt/lít.phút. Năng lượng cần thiết để tạo
thành các vi bọt khí trong chất lỏng tỷ lệ thuận với sức căng bề mặt và áp suất hơi
bão hòa. Áp suất hơi của chất lỏng càng cao thì năng lượng tạo vi bọt khí càng cao
đồng thời năng lượng sóng xung kích tạo ra khi các vi bọt khí nổ cũng càng lớn.
Hình 1.4. Sự lan truyền của sóng siêu âm trong chất lỏng.
11
Các liên kết hóa học trong các hợp chất bị dao động mạnh theo chu kỳ dao
động sóng, kết hợp với sự nổ của các vi bọt khí, điều kiện nhiệt độ và áp suất cao
làm cho các liên kết hóa học bị đứt ra (Hình 1.5). Trong suốt quá trình thực hiện
siêu âm, nhiệt độ của hệ hầu như không thay đổi.
Hình 1.5. Sự hình thành các gốc tự do trong vi bọt khí.
Khi chất phân tán là chất rắn, cơ chế của quá trình hình thành, phát triển và

nổ ép vào của các vi bọt khí cũng giống như quá trình trên. Các hạt bị cắt gọt và bào
mòn đẳng hướng, do đó kết quả thu được các hạt có dạng hình cầu có kích thước bé
hơn. Kích thước của hạt phụ thuộc nhiều vào môi trường truyền sóng cũng như
công suất của đầu phát siêu âm.
1.5.2. Phương pháp thủy nhiệt
Ngày nay phương pháp thủy nhiệt được rất nhiều nhà nghiên cứu sử dụng để
chế tạo các vật liệu có cấu trúc nanô. Trong vài năm gần đây, người ta đã đưa ra
định nghĩa đầy đủ về phương pháp thủy nhiệt như sau: “thủy nhiệt là sự tiến hành
các phản ứng hóa học với sự có mặt của một dung môi (có thể là nước) trong một
hệ kín ở điều kiện trên nhiệt độ phòng và áp suất lớn hơn 1atm”. Bởi vì thủy nhiệt
có những đặc tính vật lý đặc biệt có thể làm cho rất nhiều phản ứng xảy ra đồng thời
trong dung môi nên được sử dụng trong các lĩnh vực như: tổng hợp những vật liệu
phức tạp, chế tạo vật liệu có cấu trúc nanô, tách kim loại ra khỏi quặng…
12
Phương pháp thủy nhiệt dựa trên sự phản ứng của các pha không đồng nhất
đối với các tinh thể khan tại nhiệt độ và áp suất cao ngay trong dung dịch. Về
nguyên tắc, phản ứng thủy nhiệt chỉ xuất hiện trong các mẫu dung dịch chất lỏng.
Lý thuyết của phản ứng thuỷ nhiệt dựa trên các quá trình gắn với trạng thái cân
bằng hóa học, động học phản ứng và tính chất nhiệt động lực của hệ trong điều kiện
thủy nhiệt. Như vậy, phương pháp thuỷ nhiệt thực chất là việc tiến hành các phản
ứng hoá học của dung dịch trong điều kiện nhiệt độ, áp suất cao.
Ưu thế đặc biệt của phương pháp này là giá thành của việc trang bị máy móc
và vật liệu ban đầu thấp. Tuy nhiên, để có được một thiết bị vừa chịu được nhiệt độ
cao và áp suất lớn không phải là đơn giản đối với mọi phòng thí nghiệm. Hạn chế
cơ bản nhất của phương pháp thuỷ nhiệt là thời gian phản ứng thường phải rất dài,
hiệu suất phản ứng phụ thuộc vào nhiều điều kiện.
Trong thời gian gần đây, các nhà nghiên cứu đã nâng cao hiệu quả của các
phản ứng thủy nhiệt bằng cách kết hợp phương pháp thủy nhiệt với phương pháp vi
sóng và phương pháp siêu âm.
Phương pháp thủy nhiệt – vi sóng đặc biệt được sử dụng trong việc tổng hợp

PZT và các gốm oxit. Với kĩ thuật này thì kích thước hạt, hình thái học của vật liệu
và sự kết tụ của các gốm oxit khác nhau có thể được điều khiển một cách tối ưu
thông qua việc xác định tỉ số của các vật liệu ban đầu, độ pH của dung dịch cũng
như thời gian và nhiệt độ của phản ứng.
Tương tự như vậy, khi kết hợp với năng lượng siêu, các phản ứng sẽ xảy ra
với tốc độ rất nhanh. Vì vậy, phương pháp thủy nhiệt – siêu âm đã được sử dụng để
chế tạo các vật liệu mới và làm tăng nhanh các phản ứng hóa học.
1.5.3. Phương pháp vi sóng
Vi sóng (microwave) là một kỹ thuật cấp nhiệt bằng việc tạo dao động phân
tử ở tốc độ rất cao, khả năng cấp nhiệt nhanh và đồng nhất, giống như quá trình
thủy nhiệt ở nhiệt độ cao. Đây là sự kết hợp của quá trình nung nóng thông thường
do sự chuyển đổi năng lượng sóng siêu cao tần thành nhiệt do sự cọ xát của các
phân tử. Quá trình cấp nhiệt được thực hiện ngay bên trong mẫu. Với lò vi sóng có
13
tần số làm việc 2,45GHz, nghĩa là trong 1 giây các phân tử nước quay theo trường
điện từ và cọ xát vào nhau 2,45 tỷ lần. Do vậy, lượng nhiệt sinh ra rất lớn và đồng
đều. Đối với vật rắn, tần số 2,45 GHz tương ứng với miền đóng góp của cơ chế hồi
phục lưỡng cực và ion xảy ra trong vật liệu.
Ưu điểm chính của việc đưa vi sóng vào trong hệ phản ứng là tạo động học
cho sự tổng hợp cực nhanh. Phương pháp này đơn giản và dễ lặp lại. Trong thiết bị
vi sóng nhiệt được sinh ra là do sự tương tác giữa các mômen lưỡng cực của phân
tử với bức xạ điện từ ở tần số cao. So với nung nóng thông thường, nung nóng vi
sóng có thể rút ngắn thời gian phản ứng đến 20 lần. Sử dụng vi sóng, nhiệt không
những được cung cấp nhanh mà còn đồng đều. Chính vì nhiệt được cấp đồng đều
mà các hạt tổng hợp được phân bố hẹp [6], [9].
Lò vi sóng áp dụng trong hóa học để tổng hợp vật liệu có phần khác với lò vi
sóng gia dụng. Lò được cải tiến lại cho phù hợp với quá trình tổng hợp mẫu.
Phương pháp vi sóng đã được áp dụng rất thành công trong tổng hợp hữu cơ, hòa
tan và tinh chế quặng, điều chế các loại gốm đặc biệt, nhất là trong lĩnh vực tinh chế
tinh dầu. Đối với quá trình tổng hợp vật liệu kích thước nanô thì ít được quan tâm

nghiên cứu. Để thực hiện quá trình tổng hợp theo phương pháp vi sóng, lò vi sóng
gia dụng được thiết kế lại như sau: mặt trên của lò có khoan một lỗ đường kính 40
mm để lắp hệ thống hồi lưu nhằm mục đích duy trì thể tích của dung dịch, tức là giữ
nguyên nồng độ dung dịch trong quá trình phản ứng. Phần dưới của ống sinh hàn
được bọc bằng một vòng thép đường kính trong 38 mm nhằm tránh hiện tượng rò rỉ
sóng, không an toàn cho người sử dụng.
Trong luận văn, chúng tôi sử dụng lò vi sóng gia dụng hiệu National, có công
suất cực đại là 500W, có tần số làm việc là 2,45 GHz để tổng hợp keo Ag nanô
được mô tả như hình vẽ:
14
Hình 1.6. Mô hình tổng hợp Ag nanô theo phương pháp vi sóng.
1.6. Các phương pháp nghiên cứu tính chất vật liệu
1.6.1. Phương pháp hiển vi điện tử quét và hiển vi điện tử truyền qua
Phương pháp hiển vi điện tử quét và và hiển vi điện tử truyền qua đều sử
dụng chùm tia điện tử để tạo mẫu nghiên cứu. Khi chùm điện tử có cường độ I
0
đập
vào mẫu nghiên cứu sẽ phát ra các chùm điện tử phản xạ có cường độ I
2
và các
chùm điện tử truyền qua có cường độ I
1
như hình vẽ:
Hình 1.7. Nguyên tắc chung của phương pháp hiển vi điện tử.
Các điện tử phản xạ và truyền qua này được sau khi đi qua điện thế gia tốc
vào phần thu và biến đổi thành tín hiệu ánh sáng. Tín hiệu này được khuyếch đại rồi
đưa vào mạch điều khiển để tạo độ sáng trên màn ảnh. Mỗi điểm trên mẫu cho một
15
Bình phản ứng
Máy khuấy từ

điểm sáng tương ứng trên màn. Độ sáng tối trên màn ảnh phụ thuộc vào lượng điện
tử phát ra tới bộ thu và phụ thuộc vào hình dạng mẫu nghiên cứu. Tùy theo tương
tác giữa chùm điện tử với mẫu nghiên cứu mạnh hay yếu mà trên màn huỳnh quang
xuất hiện điểm sáng hay tối.
Trong kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), thông tin về mẫu được tạo nên
khi chùm điện tử truyền qua mẫu đã đi qua một hệ thống các thấu kính từ, cho ảnh
trên màn huỳnh quang hoặc phim ảnh dưới dạng nhiễu xạ điện tử hoặc hiển vi điện
tử. Còn trong kính hiển vi điện tử quét (SEM), tạo ảnh bằng chùm điện tử quét trên
bề mặt mẫu, thông tin về mẫu nhận được nhờ các tín hiệu thứ cấp được tạo ra do sự
tương tác chùm điện tử sơ cấp với mẫu nghiên cứu [3].
Phương pháp hiển vi điện tử quét thường được sử dụng để nghiên cứu bề mặt
của vật liệu, còn phương pháp hiển vi điện tử truyền qua thường được sử dụng để
nghiên cứu bề mặt và cấu trúc của vật liệu.
Trong luận văn này chúng tôi sử dụng phương pháp hiển vi điện tử truyền
qua để khảo sát hình dạng và kích thước của Ag nanô trên máy Jeol Jem 1010 tại
Viện Khoa học vật liệu.
1.6.2. Phương pháp phổ kích thích electron
Phương pháp phổ kích thích electron hay còn gọi là phương pháp phổ hấp
thụ. Sự hấp phụ của phân tử trong vùng quang phổ tử ngoại và khả kiến (UV – Vis)
phụ thuộc vào cấu trúc electron của phân tử. Sự hấp phụ năng lượng được lượng tử
hóa và do đó các electron bị kích thích nhảy từ obitan có mức năng lượng thấp lên
các obitan có mức năng lượng cao gây ra. Bước chuyển năng lượng này tương ứng
với sự hấp thụ các tia sáng có bước sóng λ khác nhau theo phương trình:
∆E = hc/λ
Trong đó: h là hằng số Planck và c là vận tốc ánh sáng.
Khi phân tử bị kích thích, các electron của các nguyên tử trong phân tử thực
hiện các bước nhảy sau:
16
Hình 1.8. Các bước nhảy của electron trong nguyên tử.
Trong đó:

+ n : obitan không liên kết.
+ л : obitan liên kết л.
+ л* : obitan л phản liên kết.
+ б : obitan liên kết б.
+ б* : obitan б phản liên kết.
Khi bị kích thích bởi các bức xạ điện từ, các điện tử sẽ nhảy lên các obitan có
mức năng lượng cao hơn. Các bước nhảy có thể là: n → л*, n → б*, б → б*, л →
л*.
Các bước nhảy б → б* cần năng lượng lớn nhất, tức là ánh sáng kích thích
có bước sóng ngắn nhất. Các bước nhảy л → л* cần năng lượng nhỏ hơn, do đó
ánh sáng kích thích có bước sóng lớn hơn. Các electron tự do n có thể nhảy sang л*
hay б*, nhưng rõ ràng bước nhảy n → л* cần năng lượng nhỏ nhất và do đó ánh
sáng kích thích có bước sóng lớn nhất.
Phương pháp phổ hấp thụ UV – Vis được sử dụng rất thuận lợi và phổ biến
để phân tích các hợp chất và hỗn hợp. Phương pháp này được gọi là phương pháp
phân tích trắc quang. Cơ sở của phương pháp này là dựa vào định luật Lambert –
Beer có phương trình hấp thụ bức xạ như sau:
0
I
A log lc
I
ε
= =
17
π
σ
σ
Trong đó: A là độ hấp thụ ánh sáng; I
o
, I lần lượt là cường độ bức xạ điện từ

trước và sau khi qua chất phân tích; ε là hệ số hấp thụ; l là độ dày cuvet và c là nồng
độ chất phân tích (mol/l).
Trong luận văn này chúng tôi thực hiện phép đo phổ hấp thụ UV – Vis của
keo Ag nanô trên máy đo phổ hấp thụ T 80 Spectrometer tại khoa Hóa, trường Đại
học Khoa học Huế.
18
CHƯƠNG 2
THỰC NGHIỆM
2.1. Vật liệu và thiết bị thí nghiệm
2.1.1. Vật liệu
- Bạc nitrate (Viện Hóa học Việt Nam, 99,7%), có công thức hóa học là
AgNO
3
, được dùng làm nguồn nguyên liệu ban đầu.
- Ethylene glycol, viết tắt là EG (Shantou Xilong – Trung Quốc, 96%), có
công thức hóa học là C
2
H
6
O
2
, được dùng làm dung môi khử.
- SiO
2
được tổng hợp tại bộ môn Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, trường Đại
học Khoa học Huế, được dùng làm chất ổn định.
- PolyVinylpyrrolidone 360K, viết tắt là PVP (Sigma Aldrich – Anh, 99,9%),
có công thức hóa học là (C
6
H

9
NO)
n
, được dùng làm chất ổn định.
Hình 2.1 mô tả công thức cấu tạo của PVP.
Vai trò của dung môi khử ethylene glycol: dưới tác dụng của vi sóng, nhiệt
được sinh ra do sự tương tác giữa mômen lưỡng cực của các phân tử với sóng điện
từ ở tần số cao. Ta biết rằng ethylene glycol có mômen lưỡng cực mạnh so với các
dung môi khác nên ethylene glycol được xem như là dung môi thích hợp nhất đối
với các quá trình cấp nhiệt bằng vi sóng [6].
Cơ chế của quá trình khử kim loại Ag trong ethylene glycol được biểu diễn
bởi các phương trình:
CH
2
OH – CH
2
OH → CH
3
CHO + H
2
O
2CH
3
CHO + 2Ag
+
→ 2Ag
0
+ 2H
+
+ CH

3
COCOCH
3
Hình 2.1. Công thức cấu tạo của PVP.
19
Vai trò của chất ổn định PVP: PVP là hợp chất cao phân tử được tạo ra từ
các đơn phân tử N - Vinylpyrrolidone, tan được trong nước và các dung môi có cực.
Đây là một đồng polyme chứa các nhóm imit. Các nguyên tử N và O của nhóm có
cực này liên kết với các ion Ag
+
và kim loại Ag, do đó PVP dùng để khử các ion
Ag
+
. Nếu quá trình khử xảy ra nhanh thì kích thước các hạt sẽ bị hạn chế tốt hơn. Vì
thế PVP giúp khống chế sự phát triển của các hạt Ag.
Khi các hạt có kích thước khác nhau va chạm với một hạt khác, chúng sẽ kết
tụ lại với nhau. Các ion có xu hướng bị giải phóng từ bề mặt của các hạt nhỏ hơn và
gắn vào bề mặt của các hạt lớn hơn. Chính vì vậy, để làm giảm khả năng va chạm
giữa các hạt và hạn chế sự kết tụ của các hạt chúng ta cần phải sử dụng chất ổn định
như polyme và các dung môi hữu cơ [6].
2.1.2. Thiết bị thí nghiệm
- Lò vi sóng (National, Nhật Bản).
- Lò nung (Trung Quốc).
- Máy khuấy từ (ARE, Mỹ).
- Máy ép thủy lực (Stenhoj 16, Đức)
- Cân điện tử (HR 200, Thụy Sỹ).
- Các dụng cụ thủy tinh: cốc đựng, bình tam giác, đũa khuấy.
2.2. Tổng hợp keo Ag nanô bằng phương pháp vi sóng dùng chất ổn định là
PVP
2.2.1. Khảo sát theo thời gian chiếu xạ vi sóng

Hòa tan 0,0051 g muối AgNO
3
vào 30 ml nước thu được 30 ml dung dịch
AgNO
3
nồng độ 1 mM.
Khuấy đều 0,0167 g PVP trong 30 ml dung môi EG bằng máy khuấy từ
trong thời gian 1 phút thu được 30 ml dung dịch PVP/EG nồng độ 5 mM.
Hòa trộn 30 ml dung dịch PVP/EG 5 mM vào 30 ml dung dịch AgNO
3
1 mM
theo tỉ lệ 1:1. Khuấy đều bằng máy khuấy từ trong khoảng vài giây thu được hỗn
hợp 60ml AgNO
3
/PVP/EG. Sau đó chia làm 3 mẫu, mỗi mẫu chứa hỗn hợp 20 ml
AgNO
3
/PVP/EG.
20
Lần lượt cho từng mẫu vào lò vi sóng (Lò vi sóng được đặt ở chế độ cấp
nhiệt công suất 400 W) rồi chiếu xạ vi sóng ở thời gian lần lượt là 1,5 phút; 3 phút
và 5 phút. Thu được keo Ag nanô có màu vàng tươi đặc trưng.
2.2.2. Khảo sát theo tỉ số mol của PVP/AgNO
3
Gọi tỉ số mol của PVP/AgNO
3
là
3
PVP
AgNO

n
r
n
=
.
Hòa tan 0,0085 g muối AgNO
3
vào 50 ml nước thu được 50 ml dung dịch
AgNO
3
nồng độ 1 mM.
Khuấy đều 0,0222 g PVP trong 20 ml dung môi EG bằng máy khuấy từ
trong thời gian 1 phút thu được 20 ml dung dịch PVP/EG nồng độ 10 mM. Chia đôi
20 ml dung dịch này, được mỗi dung dịch 10 ml. Thêm 10 ml dung môi EG vào 10
ml dung dịch PVP/EG 10 mM, được 20 ml dung dịch PVP/EG nồng độ 5 mM. Cứ
như thế chia đôi 20 ml dung dịch này, rồi lại thêm 10 ml dung môi EG vào sẽ thu
được 5 mẫu, mỗi mẫu chứa 10 ml dung dịch PVP/EG có nồng độ lần lượt là 10
mM; 5 mM; 2,5 mM; 1,25mM và 0,625 mM.
Hòa trộn từng 10 ml dung dịch AgNO
3
1 mM vào 5 mẫu chứa dung dịch
PVP/EG có nồng độ như trên theo tỉ lệ 1:1 và khuấy đều bằng máy khuấy từ trong
khoảng vài giây, được 5 mẫu chứa hỗn hợp 20 ml AgNO
3
/PVP/EG có tỉ số mol
PVP/AgNO
3
lần lựợt là r = 10; r = 5; r = 2,5; r = 1,25 và r = 0,625.
Lần lượt cho từng mẫu vào lò vi sóng (Lò vi sóng được đặt ở chế độ cấp
nhiệt công suất 400 W) rồi chiếu xạ vi sóng ở thời gian như nhau là 3 phút. Thu

được keo Ag nanô có màu vàng tươi đặc trưng.
2.3. Tổng hợp keo Ag nanô bằng phương pháp vi sóng dùng chất ổn định là
SiO
2
2.3.1. Khảo sát theo thời gian chiếu xạ vi sóng
Hòa tan 0,0051 g muối AgNO
3
vào 30 ml nước, được 30 ml dung dịch
AgNO
3
nồng độ 1 mM.
Khuấy đều 0,036 g SiO
2
trong 30 ml dung môi EG bằng máy khuấy từ trong
thời gian 1 phút, được 30 ml dung dịch SiO
2
/EG nồng độ 20 mM.
21
Hòa trộn 30 ml dung dịch SiO
2
/EG 20 mM vào 30 ml dung dịch AgNO
3
1
mM theo tỉ lệ 1:1 và khuấy đều bằng máy khuấy từ trong khoảng vài giây, được hỗn
hợp 60ml AgNO
3
/SiO
2
/EG. Sau đó chia làm 3 mẫu, mỗi mẫu chứa hỗn hợp 20 ml
AgNO

3
/SiO
2
/EG.
Lần lượt cho từng mẫu vào lò vi sóng (Lò vi sóng được đặt ở chế độ cấp
nhiệt công suất 200 W) rồi chiếu xạ vi sóng ở thời gian lần lượt là 1,5 phút; 3 phút
và 5 phút. Thu được keo Ag nanô có màu vàng tươi đặc trưng.
2.3.2. Khảo sát theo tỉ số mol của SiO
2
/AgNO
3
Gọi tỉ số mol của SiO
2
/AgNO
3
là
2
3
SiO
AgNO
n
r
n
=
.
Hòa tan 0,0068 g muối AgNO
3
vào 40 ml nước, được 40 ml dung dịch
AgNO
3

nồng độ 1 mM.
Khuấy đều 0,048 g SiO
2
trong 20 ml dung môi EG bằng máy khuấy từ trong
thời gian 1 phút, được 20 ml dung dịch SiO
2
/EG nồng độ 40 mM. Chia đôi 20 ml
dung dịch này, được mỗi dung dịch 10 ml. Thêm 10 ml dung môi EG vào 10 ml
dung dịch SiO
2
/EG 40 mM, được 20 ml dung dịch SiO
2
/EG nồng độ 20 mM. Cứ
như thế chia đôi 20 ml dung dịch này, rồi lại thêm 10 ml dung môi EG vào sẽ thu
được 4 mẫu, mỗi mẫu chứa 10 ml dung dịch SiO
2
/EG có nồng độ lần lượt là 40
mM; 20 mM; 10 mM và 5mM.
Hòa trộn từng 10 ml dung dịch AgNO
3
1 mM vào 4 mẫu chứa dung dịch
SiO
2
/EG có nồng độ như trên theo tỉ lệ 1:1 và khuấy đều bằng máy khuấy từ trong
khoảng vài giây, được 4 mẫu chứa hỗn hợp 20 ml AgNO
3
/SiO
2
/EG có tỉ số mol
SiO

2
/AgNO
3
lần lựợt là r = 40; r = 20; r = 10 và r = 5.
Lần lượt cho từng mẫu vào lò vi sóng (Lò vi sóng được đặt ở chế độ cấp
nhiệt công suất 200 W) rồi chiếu xạ vi sóng ở thời gian như nhau là 3 phút. Thu
được keo Ag nanô có màu vàng tươi đặc trưng.
22
2.4. Chế tạo bộ lọc nước bằng gốm
Các phương pháp xử lý nước:
Có khá nhiều phương pháp để xử lý nước, tuy nhiên có thể quy về thành 2
phương pháp chủ yếu là phương pháp vật lý và phương pháp hóa học [14].
+ Phương pháp vật lý: bằng việc cấp nhiệt (dùng năng lượng Mặt Trời hoặc
nhiên liệu đốt); bằng chiếu xạ tử ngoại (dùng năng lượng Mặt Trời hoặc đèn tử
ngoại); hoặc bằng các quá trình lọc (sự đóng cặn).
+ Phương pháp hóa học: dùng các chất sát trùng (Clo, Flo); bằng sự trao đổi
ion; sự hấp phụ; hoặc bằng các quá trình lọc (sự đông lại và sự kết tụ).
Các dạng bộ lọc nước:
Có nhiều dạng bộ lọc nước nhưng chủ yếu gồm các dạng sau: bộ lọc gốm
(đất sét – vỏ trấu, đất sét – mùn cưa), bộ lọc môi trường hạt (cát, sạn), bộ lọc dạng
màng (vải, vật liệu sợi), bộ lọc dùng cacbon và than hoạt tính [14].
Các vật liệu dùng để phủ lên bộ lọc nước:
Phần lớn dựa vào khả năng diệt khuẩn của các vật liệu nanô như: màng
cacbon nanô, sợi Al nanô, các hạt TiO nanô có khả năng hấp phụ, các lớp TiO
2
nanô
có tính quang xúc tác và diệt khuẩn, các hạt từ nano, Ag nano [14]
Có thể nói rằng với sự phong phú và đa dạng của các bộ lọc nước cũng như
các vật liệu phủ lên bộ lọc mà có rất nhiều phương pháp để xử lý nước. Tuy nhiên,
không có thể có được một phương pháp tối ưu. Tùy thuộc vào mức độ ô nhiễm của

nguồn nước, nguồn nguyên liệu sẵn có và cả chi phí mà chọn lựa phương pháp xử
lý nước thích hợp nhất, hoặc kết hợp các phương pháp lại với nhau [15]. Trong luận
văn này chúng tôi chọn phương pháp xử lý nước bằng bộ lọc gốm làm từ hỗn hợp
đất sét và vỏ trấu, được phủ bằng keo Ag nano tổng hợp được.
2.4.1. Chuẩn bị nguyên vật liệu
- Đất sét được phơi khô rồi nghiền nhỏ (Hình 2.2).
- Vỏ trấu được sấy khô rồi xay nhỏ (Hình 2.3).
23
2.4.2. Tạo bộ lọc gốm
Trộn đất sét và vỏ trấu lại với nhau theo tỉ lệ cần thiết tùy theo yêu cầu về tốc
độ chảy của bộ lọc (Bảng 2.1).
Hình 2.2. Đất sét được phơi khô rồi nghiền nhỏ.
Hình 2.3. Vỏ trấu được sấy khô rồi xay nhỏ.
24
Bảng 2.1. Tỉ lệ đất sét – vỏ trấu và tốc độ chảy tương ứng của bộ lọc.
Tỉ lệ đất sét – vỏ trấu (% khối lượng) Tốc độ chảy (ml/giờ)
80 % - 20 %
70 % - 30 %
60 % - 40 %
50 % - 50 %
600
960
1800
3900
Để bộ lọc gốm có độ bền cơ học cao, có tốc độ chảy vừa phải, tỉ lệ 70 % đất
sét – 30 % vỏ trấu đã được chọn để tạo bộ lọc gốm.
Trộn thật nhuyễn hỗn hợp đất sét và vỏ trấu với nước. Sau đó ép định hình
hỗn hợp này thành bộ lọc có dạng đĩa tròn và dạng bình nhỏ (như cốc đựng nước)
bằng máy ép thủy lực với lực ép 2 tấn/cm
2

rồi phơi khô tự nhiên trong 2 ngày. Các
bộ lọc này được nung ở nhiệt độ 1000
0
C với tốc độ gia nhiệt 5
0
C/phút trong thời
gian 8 giờ.
Keo Ag nanô được phủ lên các bộ lọc gốm, sấy khô và nung ở nhiệt độ 500
0
C với tốc độ gia nhiệt 5
0
C/phút trong 30 phút.
Trước khi được phủ keo Ag, trong các bộ lọc gốm đã xuất hiện các hốc nhỏ
do các thành phần hữu cơ có trong vỏ trấu đã bị cháy trong quá trình nung. Sau khi
được phủ keo Ag, do các thành phần hữu cơ có trong keo Ag đã bị bay hơi bởi quá
trình nung nên chỉ còn lại các hạt Ag nanô nằm lại ở các hốc nhỏ này. Chính vì vậy
mà các bộ lọc gốm được phủ keo Ag nanô có thể được dùng làm các bộ lọc xử lý
nước dựa vào tính năng diệt khuẩn của Ag nanô (Hình 2.4 và Hình 2.5).
25