vật liệu composite từ tính cứng nền epoxy cốt nd-fe-bfe

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
//
TIỂU LUẬN MÔN HỌC
VẬT LIỆU COMPOSITE
Đề tài:
VẬT LIỆU COMPOSITE TỪ TÍNH CỨNG
NỀN EPOXY CỐT Nd-Fe-B/Fe
GVHD: Th.S HUỲNH THỊ VIỆT HÀ
SVTH: PHAN ĐỨC HIỀN
MSSV: 11309261
LỚP : DHHO7LT
TP. Hồ Chí Minh, tháng 11 năm 2012
MỤC LỤC
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ NGUYÊN LIỆU
1. TỔNG QUAN VỀ NHỰA EPOXY
1.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ NHỰA EPOXY
Nhựa epoxy là loại nhựa tương đối mới, được nhiều ngành trong công nghiệp chú ý
đến. Do trong nhựa có nhóm êpoxy cho nên người ta gọi nhựa đó là nhựa epoxy.
Nhựa epoxy trong những điều kiện xác định có chất đóng rắn, có khả năng chuyển
sang trạng thái nóng chảy và không tan.
Oxit êtylen là hợp chất epoxy đơn giản nhất, có khả năng phản ứng lớn. Vào năm
1860, Buoc – xơ mới nhận ra khả năng dễ trùng hợp tạo thành hợp chất cao phân tử
của nó. Đến năm 1936, nó mới được đưa vào trong sản xuất.
Năm 1948 trong công nghiệp đã dùng nhiều loại nhựa epoxy. Điều chế từ
epiclohidrin ngưng tụ với 4,4 dioxidifenil propan có dung dịch NaOH, các sản phẩm
tạo ra, sau khi đóng rắn, có nhiều tính chất lý và hóa quí, bám dính rất tốt với nhiều
loại vật liệu, tính điện môi tốt, khi đóng rắn độ co không lớn, chịu tác dụng của các
dung môi và kiềm.
Ngoài việc sử dụng một mình,nhựa epoxy còn để biến tính nhiều loại nhựa khác.
Gần đây, người ta đã dùng nhựa epoxy từ polibutadien phân tử thấp chứa cả nhóm

epoxy và nối đôi, do vậy mà nó có khả năng đóng rắn khi có amin, anhidric của acid
hai gốc hay peroxyt. Cũng có thể điều chế nhựa epoxy từ epiclohydrin với rezorain,
fenol ftalein và với các hợp chất khác.
1.2. ĐỊNH NGHĨA
Nhựa epoxy có thể được định nghĩa là bất kỳ hệ thống polymer, trong đó các oxirane
hoặc vòng epoxide tham gia trong tổng hợp Binder, hoặc hay lĩnh vực biến đổi (đóng
rắn).
Epoxy resins đã trở thành loại thương mại có sẵn ở Úc từ năm 1950s, và từ thời
điểm đó đã được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp. Trong thực tế, phần lớn
các epoxies (khoảng 85 % vào cuối năm 1970) được dựa trên những sản phẩm
condensation của bisphenol A (diphenylol propan) và epichlorohydrin, và có sẵn
trong một loạt các trọng lượng phân tử khác nhau. Resins trọng lượng phân tử thấp
là chất lỏng; cao là rắn.
Trong ngành công nghiệp nhựa, epoxy resins được phân loại như thermosetting
resins, và chúng được sử dụng trong ngành công nghiệp sơn như chất tạo màng có
khả năng biến đổi. Epoxy resins được chuyển thành trạng thái thermoset bằng phản
ứng hóa học giữa các resin và chất đóng rằn (curing agent). Tùy thuộc vào chất đóng
rắn phản ứng có thể diễn ra ở nhiệt độ cao hoặc ở nhiệt độ phòng.
Resins đã đóng rắn không tan trong solvents và không thể chảy khi gia nhiệt.
1.3. PHÂN LOẠI NHỰA EPOXY
1.3.1. Nhựa Epoxy nền Bisphenol – A
Nhựa epoxy nền Bisphenol A là nhựa epoxy được sản xuất từ Bisphenol A và
epichlorohydrin.
Sự có mặt của nhóm Bisphenol A đã cung cấp cho loại nhựa này các đặc tính như độ
cứng cao, chống được môi trường hóa chất và nhiệt độ. Trong phân tử không chứa
nhóm ester mà chỉ có nhóm ete và các liên kết giữa các carbon, như vậy nó lại càng
tăng khả năng chống hóa chất cho nhựa này. Ngoài ra, các nhóm hydroxyl và các
nhóm epoxy đầu mạch giúp nhựa có khả năng thấm ướt và bám dính tốt cũng như
có thể tương tác và phản ứng với các loại nhựa khác.
Nhóm epoxy có thể phản ứng với các nhóm amine, thiols, methylol, các acid

carboxylic và cả các nhóm cyanate và ester isocyanate. Vì vậy, nó có thể phản ứng
với Bisphenol A Epichlorohydrin các amine mạch thẳng và amine mạch vòng, các
amide, các loại nhựa amino, polyester,carboxylated acrylic Các phản ứng này
không làm mất đi các nhóm chức của nhựa epoxy ban đầu mà chỉ gắn thêm các loại
nhóm chức mới vào mạch nhựa, nhờ đó ta có thể bổ sung thêm các tính chất khác
cho nhựa.
1.3.2. Nhựa Epoxy nền Bisphenol - F
Công thức hóa học :
Nhựa epoxy nền Bisphenol F có cấu trúc tương tự nhựa epoxy nền Bisphenol A, tuy
nhiên chỉ có nhóm methylene nối hai vòng benzen thay cho nhóm isopropylidene
trong Bisphenol A, điều này làm giảm sự thủy tinh hóa trong quá trình lưu trữ và
cung cấp độ nhớt thấp hơn cho nhựa nền Bisphenol F.
Nhựa epoxy nền Bisphenol F khối lượng phân tử thấp có độ nhớt từ 3000 – 8000 cps
thấp hơn so với nhựa epoxy nền Bisphenol A khối lượng phân tử thấp độ nhớt từ
11000 –16000 cps. Với cầu nối methylene giữa hai nhóm phenolic thay cho nhóm
isopropylene trong nhựa epoxy nền Bisphenol A, nhựa epoxy nền Bisphenol F có khả
năng kết mạng cao hơn, làm cho màng phim của nhựa này có nhiệt độ thủy tinh
hóa, khả năng chịu nhiệt và khả năng chống dung môi và hóa chất cao hơn.
1.3.3 Nhựa Epoxy nền Novolac
Nhựa epoxy nền novolac có khả năng chống hóa chất rất tốt vì nó có cấu trúc rất
chặt chẽ. Khi ở nhiệt độcao 500
o
F (260
o
C) và áp suất 10.000psi (69Mpa) nhựa này
vẫn có khả năng chống hóa chất tốt.
Nhựa epoxy nền novolac có độ nhớt khá cao (30.000 – 500.000 cps). Trong công
nghiệp sơn, nhựa epoxy nền novolac thường được dùng làm sơn bột (powder
coating).
Khi được đóng rắn bởi các amin béo, nhựa này có khả năng chịu được hầu hết các

loại dung môi như: ketone, chlorinated hydrocarbon, acid vô cơ (HCl, HF,H
2
SO
4
),
dung dịch kiềm… ngay cả khi phải ngâm trong các dung dịch này hàng tháng.
Ngoài ra, nó có thể chịu được nhiệt độ cao, trong môi trường khô hoặc ẩm ướt, môi
trường kiềm hoặc acid và chịu mài mòn cao.
Ngày này, người ta thường sử dụng Epoxy đi từ nền Bisphenol A do nó có nhiều tính
chất ưu việt thỏa mãn nhiều yêu cầu khi sử dụng.
2.1. TÍNH CHẤT ĐẶC TRƯNG
2.1.1. Tính chất vật lý
Tùy thuộc vào loại nhựa, tác nhân đóng rắn, chất pha loãng mà epoxy có thể có dạng
cứng hoặc dạng mềm dẻo như cao su tùy thuộc vào trọng lượng phân tử.
• M < 1000: trọng lượng phân tử thấp  tồn tại ở trạng thái lỏng nhớt
• M > 1000: trọng lượng phân tử cao  trạng thái rắn.
Ở điều kiện bình thường epoxy trong suốt không màu, không mùi, có vị hơi ngọt,
gây dị ứng da.
2.1.2. Các thông số vật lý quan trọng
Một vài tính chất vật lý chung về Epoxy không có độn được tóm tắt trong bảng sau:
Các thông số Giá trị
Tỷ trọng 1.2-1.3
Độ cứng Rockwell M 100-110
Độ bền kéo, lb/in
2
4-13000
Độ giản dài lúc đứt, % 3-5
Module Young, lb/in
2
2-5 x 10

5
Độ bền va đập 0.3-0.9
Độ dẫn nhiệt (cal cm
-1
sec
-1o
C) 4-5 x 10
5
Nhiệt độ phân hủy 310
0
C – 350
0
C
2.2. Tính chất hóa học
Tính chất hóa học nổi bật của Epoxy là tính kháng hóa chất, kháng mài mòn,…Tính
chất này phụ thuộc vào mức độ đóng rắn và bản chất của chất đóng rắn.
• Với tác nhân đóng rắn là anhydric acid thì Epoxy không bền trong kiềm và
acid vô cơ.
• Còn đóng rắn bằng amin thì ổn định trong kiềm và acid vô cơ, không bền
trong acid hữu cơ.
Các tính chất chính của epoxy resin (Epoxy đi từnền Bisphenol A) dựa trên sựlựa
chọn của epoxy resins từ một loạt các chất dẻo và resins sẵn có hiện nay. Các tính
chất quan trọng được liệt kê dưới đây.
• Cấu trúc hóa học của epoxy resins cho chúng có tính kháng hóa chất cao,
chống lại một số điều kiện ăn mòn, tính chất này có được từ tính chất vòng
thơm của các backbone và bền hóa học tốt của các liên kết ether phenolic.
• Epoxy resins có tính bám dính tốt cho một loạt các nguyên vật liệu, bao gồm
các kim loại, gỗ, bê tông, thuỷ tinh, gốm và nhiều chất dẻo. Điều này là do sự
hiện diện của polar hydroxyl và nhóm ethertrong resin.
• Độ co rút thấp trong quá trình đóng rắn cho kết quả tốt trong tính chính xác

kích thước trong kết cấu sản phẩm và cho phép sản xuất keo dán tính năng
cao. Tính chất cơ lý tốt như toughness, độ mềm dẻo và kháng mài mòn có thể
có được.
Mặc dù có sự hạn chế về nhiệt độ sử dụng, epoxy resins thường tốt hơn so với hầu
hết các nhựa nhiệt dẻo ở nhiệt độ cao.
2. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE Nd-Fe-B
2.1. Lịch sử phát triển của vật liệu từ cứng (VLTC)
Vật liệu từ cứng (VLTC) là vật liệu có khả năng tích trữ năng lượng của từ trường
tác động lên nó và trở thành nguồn phát từ trường. Khả năng tích trữ năng lượng đó
được đặc trưng bằng đại lượng tích năng lượng cực đại (BH)max của vật liệu. VLTC
được ứng dụng từ rất lâu và trong rất nhiều lĩnh vực của cuộc sống: Kim la bàn, cửa
tủ lạnh, ổ cứng máy tính, mô tơ, máy phát điện, máy tuyển quặng, thiết bị khoa học
kỹ thuật, thiết bị y tế…
VLTC đã được tìm thấy và ứng dụng từ rất lâu, nhưng phải đến thế kỷ XX thì
VLTC mới thực sự được nghiên cứu và ứng dụng nhiều. Đầu tiên là vật liệu thép kỹ
thuật có (BH)
max
∼ 1 MGOe. Tiếp theo là vật liệu Alnico và ferit từ cứng có (BH)
max
~
5 MGOe được chế tạo. Việc tìm ra VLTC chứa đất hiếm là một bước tiến quan trọng
trong quá trình phát triển VLTC. VLTC chứa đất hiếm chủ yếu là SmCo
5
có
(BH)
max
> 20 MGOe, Sm
2
Co
17

có (BH)
max
> 30 MGOe và Nd
2
Fe
14
B có (BH)
max
> 50
MGOe. Vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B, tổ hợp của pha từ cứng Nd
2
Fe
14
B
và hai pha từ mềm α-Fe, Fe
3
B được chế tạo vào năm 1988. Loại vật liệu này đang
được quan tâm nghiên cứu vì khả năng ứng dụng lớn và có thể nâng cao hơn nữa
tích năng lượng (BH)
max
. Theo tính toán trong lý thuyết vật liệu này có thể cho
(BH)
max
> 100 MGOe.
Lịch sử phát triển của vật liệu từ tính cứng
2.2. Cấu trúc và tính chất từ của vật liệu từ cứng Nd
2
Fe
14
B

2.2.1. Cấu trúc tinh thể
Hợp kim Nd
2
Fe
14
B có cấu trúc tinh thể tứ giác với hằng số mạng a = 0,878 nm và c =
1,220 nm, khối lượng riêng 7,55 g/cm
3
. Cấu trúc tinh thể Nd
2
Fe
14
B ổn định nhờ
nguyên tử B kết hợp với 6 nguyên tử Fe tạo thành một hình lăng trụ đáy tam giác và
các lăng trụ này lại được nối với nhau bởi các lớp Fe. Cấu trúc tinh thể ổn định cùng
với độ bất đối xứng rất cao tạo nên tính từ cứng mạnh cho vật liệu.
2.2.2. Tính chất từ
Pha Nd
2
Fe
14
B có: dị hướng từ tinh thể K
1
= 4,9.10
6
J/m
3
; từ độ bão hòa μ
0
M

s
= 1,61 T;
nhiệt độ Curie T
C
= 585 K (312
o
C).
Bảng so sánh thông số từ của vật liệu từ tính cứng
2.3. Phân loại vật liệu từ cứng Nd-Fe-B
2.3.1. Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B
Trong nam châm thiêu kết các hạt từ kích thước vài micromet được liên kết nhau
bởi một pha phi từ giàu Nd ở biên hạt. Vật liệu này có tính dị hướng cao, có tích
năng lượng cực đại (BH)
max
lớn, (BH)
max
∼ 57 MGOe và có lực kháng từ lớn H
c
∼ 10 ÷
25 kOe.
2.3.2. Nam châm kết dính Nd-Fe-B
Trong nam châm kết dính các hạt bột sắt từ Nd-Fe-B được liên kết với nhau bởi chất
kết dính hữu cơ. Đáng chú ý là nam châm kết dính đàn hồi hay còn gọi là vật liệu
nanocomposite. Vật liệu này có vi cấu trúc ở kích thước nanô nên chúng có những
tính chất mới mà ở kích thước thông thường không thể có được nên làm tăng phẩm
chất từ của vật liệu.
2.4. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B
2.4.1. Cấu trúc của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B
Vật liệu nanocomposite là vật liệu tổ hợp hai pha cứng mềm ở kích thước nanomet.
Với cấu trúc nano, các hạt từ cứng (Nd

2
Fe
14
B) liên kết với các hạt từ mềm (α-Fe,
Fe
3
B) thông qua tương tác trao đổi đàn hồi. Nhờ vậy đã kết hợp được ưu điểm từ độ
bão hòa cao của pha từ mềm và tính dị hướng từ lớn của pha từ cứng để tạo ra vật
liệu có (BH)
max
cao.
2.4.2. Tính chất của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B
Lực kháng từ và độ vuông đường trễ của vật liệu này phụ thuộc vào vi cấu trúc. Lực
kháng từ thay đổi trong khoảng khá rộng từ cỡ 2 kOe đến 15 kOe và tích năng lượng
từ cực đại thay đổi trong khoảng từ vài MGOe đến 20 MGOe. Nhiệt độ Curie của
vật liệu này được quyết định bởi pha từ cứng Nd
2
Fe
14
B (~ 585 K).
2.5. Các phương pháp chế tạo vật liệu từ cứng nanocomposite Nd-Fe-B
2.5.1. Phương pháp phun băng nguội nhanh
Nguyên tắc của phương pháp phun băng nguội nhanh là sử dụng năng lượng của
dòng cảm ứng để năng lượng hóa vật liệu. Sau đó vật liệu được phun lên bề mặt
trống quay nhẵn bóng đã được làm lạnh bởi dòng nước chảy ngầm bên trong, để tạo
ra các băng hợp kim nguội nhanh có cấu trúc VĐH hoặc nano tinh thể.
2.5.2. Phương pháp nghiền cơ năng lượng cao
Nghiền cơ năng lượng cao (NCNLC) là kỹ thuật sử dụng động năng của các viên bi
năng lượng hóa vật liệu (dựa trên sự va đập các bi thép cứng vào vật liệu). Các bi
thép này cùng với vật liệu được quay ly tâm hoặc lắc với tốc độ rất cao trong buồng

kín cho phép tạo ra bột vật liệu có kích thước nano hoặc VĐH.
2.5.3. Các phương pháp khác
• Phương pháp cán nóng
• Phương pháp tách vỡ tái hợp sử dụng khí Hydro HDDR
2.6. Ứng dụng và thị trường của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B
Vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B trên thị trường hiện nay thường ở hai dạng là bột
hợp kim và các nam châm kết dính. Nam châm kết dính Nd-Fe-B có triển vọng ứng
dụng ngày càng nhiều trong thực tế. Hiện nay, trên thế giới có rất nhiều hãng sản
xuất nam châm kết dính Nd-Fe-B. Nhìn chung, các nam châm kết dính Nd-Fe-B trên
thị trường có tích năng lượng (BH)
max
thấp hơn 12 MOe.
Hình thái và phân phối cỡ hạt Nd-Fe-B

CHƯƠNG 2: QUY TRÌNH CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE NỀN EPOXY
CỐT HẠT NANOCOMPOSITE Nd-Fe-B
2.1. Quy trình chế tạo vật liệu composite từ tính nền Epoxy cốt hạt Nd-Fe-B/Fe
1. Chế tạo hợp kim từ các thành phần đơn chất nóng chảy trong môi trường bảo
vệ. Môi trường bảo vệ ở đây là môi trường ban đầu được hút chân không cao,
sau đó nạp khí hiếm bảo vệ.
2. Nghiền thô vật liệu để tạo các hạt kích thước cỡ 100μm
3. Nghiền tinh (với cách nghiền khác) để có các hạt bột kích cỡ vài μm. Công
đoạn này có thể thay thế bằng kỹ thuật HDDR (Hydrogenation,
Disproportionation, Desorption and Recombination) có nghĩa là dùng khí
Hydro thấm vào vật liệu và tạo ra các ứng suất nội, gây ra một "vụ nổ" và tạo
ra các hạt bột mịn.
4. Cân, phối trộn nguyên liệu: bột Nd-Fe-B; bột sắt(5-15%wt); nhựa Epoxy (2.5-
3%wt); chất đóng rắn (0.2 %wt).
5. Ép định hình sản phẩm (ở áp suất nén 900Mpa trong 5 phút)
6. Xử lý nhiệt (ở nhiệt độ 180

o
C trong 2 giờ)
7. Ổn định nhiệt sản phẩm
8. Nạp từ
Thông số nguyên liệu:
Cỡ hạt của Nd-Fe-B và sắt
:
Công thức cấu tạo của Epoxy
Thông số của nhựa Epoxy
Chất đóng rắn:
EPI (2-ethyl-4-
methylimidazole):
Tăng lực liên kết
HPMI (1-(2-hydroxy propyl)-2-methyl
imidazole):
tăng tính kháng thấm
Thiết bị nén ép composite
Sơ đồ QTCN:
Sơ đồ quy trình chế tạo vật liệu composite từ tính nền Epoxy cốt Nd-Fe-B/Fe
2.2. Hình thái và tính chất vật liệu composite từ tính nền Epoxy cốt hạt Nd-Fe-B/Fe
Sản phẩm composite Nd-Fe-B nền epoxy
Cấu trúc SEM của vật liệu Nd-Fe-B-epoxy
Tính chất vật liệu composite nền Epoxy nền Nd-Fe-B-
Bảng thông số vật liệu composite Nd-Fe-B với hàm lượng Fe 5-10-15%
Ảnh hưởng tỷ lệ polymer – cơ tính vật liệu
Ảnh hưởng tỷ lệ polymer – từ tính vật liệu
KẾT LUẬN
Vật liệu từ cứng được ứng dụng từ rất lâu và trong rất nhiều lĩnh vực của cuộc
sống: Kim la bàn, cửa tủ lạnh, ổ cứng máy tính, mô tơ, máy phát điện, máy tuyển
quặng, thiết bị khoa học kỹ thuật, thiết bị y tế… Tiềm năng ứng dụng lớn đã thúc đẩy

việc tìm kiếm vật liệu mới và công nghệ chế tạo mới, nhằm tạo ra những vật liệu có
tính chất từ tốt hơn đáp ứng được các yêu cầu của cuộc sống hiện đại. Việc nghiên cứu
chế tạo “Vật liệu composite từ tính cứng Nd-Fe-B trên nền epoxy” đã mở ra một
hướng đi mới trong công nghệ chế tạo vật liệu từ tính, với nghiên cứu mới này cho
thấy khả năng ứng dụng vật liệu cho nhiều lĩnh vực đặc biệt là nam châm vĩnh cữu,
chế tạo các motor cở nhỏ (thiết bị tạo rung trong điện thoại di động). công nghệ chế
tạo đơn giản, chi phí thấp, giúp giảm giá thành sản phẩm, ứng dụng nhiều hơn trong
cuộc sống.
Các lĩnh vực có thể ứng dụng: điện thoại di động, ổ đĩa cứng, máy phát điện sức
gió, tàu điện ngầm, các thiết âm thanh, la bàn, máy hàn, thiết bị vũ trụ,

TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. />2.
3.
4.