Giáo trình Thực tập hoá môi trường (TS. Lê Văn Tuấn)

TS. LÊ VĂN TUẤN (CHỦ BIÊN)
PGS.TS. PHẠM KHẮC LIỆU, TS. ĐẶNG THỊ THANH LỘC
THS. DƯƠNG THÀNH CHUNG, THS. HOÀNG THỊ MỸ HẰNG

GIÁO TRÌNH

THỰC TẬP HĨA MƠI TRƯỜNG
(ENVIRONMENTAL CHEMISTRY EXPERIMENTS)

NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC HUẾ
Huế, 2021


TS. LÊ VĂN TUẤN (CHỦ BIÊN)
PGS.TS. PHẠM KHẮC LIỆU, TS. ĐẶNG THỊ THANH LỘC
THS. DƯƠNG THÀNH CHUNG, THS. HOÀNG THỊ MỸ HẰNG

GIÁO TRÌNH

THỰC TẬP HĨA MƠI TRƯỜNG
(ENVIRONMENTAL CHEMISTRY EXPERIMENTS)

NHÀ XUẤT BẢN ĐẠI HỌC HUẾ
Huế, 2021


BÀI MỞ ĐẦU
1. MỤC ĐÍCH
Nội dung của bài mở đầu giới thiệu chung về kỹ năng làm việc trong phòng thí nghiệm (PTN)
cho sinh viên Khoa học Mơi trường, Kỹ thuật Môi trường và các học viên, sinh viên quan tâm; Hướng
dẫn người học sử dụng các dụng cụ, thiết bị thông dụng trong PTN; Giới thiệu cho người học về an

tồn trong PTN và tổng quan mục đích, u cầu, nội dung các bài thực hành Hóa Mơi trường.
2. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ THƠNG DỤNG
2.1. Dụng cụ
 Bình định mức các cỡ:

25mL, 50 mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL

 Bình hút ẩm
 Bình tam giác các cỡ:

50mL, 100mL, 250mL, 500mL

 Bơng thủy tinh
 Buret chuẩn độ:

25mL, 50mL

 Bình tia nước cất
 Chai Winkler:

300mL

 Các loại chai, lọ chứa mẫu
 Chén sứ
 Cối sứ
 Cốc mỏ các cỡ:

50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL

 Dĩa cân bằng nhôm

 Dụng cụ lấy mẫu nước
 Dụng cụ lấy mẫu đất
 Đũa thủy tinh
 Giấy lọc Whatman sợi thủy tinh (Ɵ = 0,45µm)
 Giấy lọc thông thường
 Giá để ống nghiệm
 Giá để micropipet
 Ống đong các cỡ

50mL, 100mL, 250mL, 500mL, 1000mL

 Ống nghiệm không nắp vặn
 Ống nghiệm có nắp vặn
 Phễu lọc
 Pipet
 Micropipet
 Rây với các kích thước lỗ khác nhau
1


 Tem nhãn chai chứa hóa chất; têm nhãn chứa mẫu môi trường nước, đất
 Các dụng cụ liên quan an tồn thực nghiệm: bao tay, kính bảo hộ, bình cứu hỏa, máy đuổi khí
độc hại, an tồn điện…
Những lưu ý đối với sinh viên khi thao tác với các dụng cụ thí nghiệm
 Khơng để qua đêm dụng cụ thí nghiệm bẩn.
 Rửa cẩn thận cả mặt trong và mặt ngoài của dụng cụ bằng các dung dịch rửa thích hợp.
 Tráng lại 2 – 3 lần bằng nước cất (sử dụng bình tia) và để ráo nước trước khi cho vào tủ sấy
được điều chỉnh với nhiệt độ thích hợp (< 50oC).
 Khơng cho vào tủ sấy các dụng cụ bằng nhựa thường, thủy tinh nhám, dụng cụ đo thể tích.
2.2. Thiết bị

 Bộ lọc chân khơng
 Bếp đun ống nghiệm

(Đun được 150oC)

 Cân phân tích

(Đọc đến 0,1 mg)

 Cân kỹ thuật
 Lò nung

(Nung được 530 - 550oC)

 Máy đo oxy hòa tan

(DO meter)

 Máy đo độ dẫn điện

(EC meter)

 Máy đo độ đục

(Turbidity meter)

 Máy đo pH

(pH meter)

 Máy đo quang phổ

(Spectrophotometer)

 Máy khuấy ống nghiệm
 Máy khuấy Jartest
 Máy khuấy từ
 Máy lắc ổn nhiệt
 Máy bơm chân không
 Nồi cách thủy ổn nhiệt
 Tủ sấy
 Các thiết bị liên quan khác
Những lưu ý đối với sinh viên khi sử dụng thiết bị thí nghiệm
 Chỉ được sử dụng thiết bị khi đã hiểu rõ nguyên tắc vận hành và được phép của cán bộ hướng
dẫn hoặc cán bộ phụ trách PTN.
 Khi có sự cố phải báo ngay cho cán bộ phụ trách, không được tự ý xử lý.
 Đọc trước qui định và hướng dẫn sử dụng các thiết bị liên quan được đính kèm ở phụ lục.

2


3. HĨA CHẤT VÀ AN TỒN THỰC NGHIỆM
3.1. Hóa chất
 Hóa chất có độ tinh khiết khác nhau được sử dụng phù hợp theo những yêu cầu khác nhau và
chỉ sử dụng hóa chất cịn nhãn hiệu.
 Hóa chất phải được bảo quản trong chai lọ thủy tinh hoặc nhựa đóng kín có nhãn ghi tên hố
chất, cơng thức hóa học, mức độ sạch, tạp chất, khối lượng tịnh, khối lượng phân tử, nơi sản xuất,
điều kiện bảo quản.
 Tất cả các chai lọ đều phải có nhãn ghi, phải đọc kỹ nhãn hiệu hóa chất trước khi dùng, dùng
xong phải trả đúng vị trí ban đầu.

 Chai lọ chứa hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai,
tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai và khơng dùng lẫn nắp đậy giữa các chai lọ
chứa hóa chất.
 Các loại hóa chất dễ bị thay đổi bởi ánh sáng cần được giữ trong chai lọ tối màu và bảo quản
vào chỗ tối.
 Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch.
3.2. An toàn thực nghiệm
 Khi làm việc với hóa chất cần hết sức cẩn thận, tránh gây những tai nạn đáng tiếc; cần thiết
đeo găng tay, mắt kính bảo hộ.
 Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các
hóa chất dễ bốc hơi, có mùi,... phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong.
 Khi làm việc với acid hay base mạnh - Bao giờ cũng đổ acid hay base vào nước khi pha lỗng
(tụt đới không được đổ nước vào acid hay base);
 Không hút bằng pipet khi chỉ cịn ít hóa chất trong lọ, khơng ngửi hay nếm thử hóa chất.
 Khơng hút acid hay base bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như ống bóp cao su.
 Nếu bị bỏng với acid hay base rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1%
(trường hợp bỏng acid) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng base). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước
lạnh hoặc NaCl 1%.
 Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là acid phải súc miệng và uống nước lạnh
có MgO, nếu là base phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%.
 Ln kiểm tra an tồn điện trước khi vận hành máy móc, thiết bị.

Câu hỏi:
1- Nêu các vật dụng cần thiết để pha một dung dịch hóa chất.
2- Thiết kế một nhãn hóa chất đầy đủ thơng tin về hóa chất, người pha, mục đích sử dụng, cách
thức và thời hạn bảo quản.
3- Hãy nêu các yêu cầu cần thiết để đảm bảo an toàn thực nghiệm.

3

Bài thực hành số 1.

TÍNH TỐN PHA CHẾ CÁC HĨA CHẤT THƠNG DỤNG
1. MỤC ĐÍCH
Giúp cho sinh viên Khoa học Môi trường và Kỹ thuật Môi trường lần đầu thực tập nghiên cứu
thực nghiệm, cũng như các bạn đọc quan tâm dần làm quen với việc tính tốn, pha chế các loại hóa
chất thơng dụng dưới sự hỗ trợ của giảng viên và chun viên phụ trách phịng thí nghiệm.
2. TÍNH TỐN PHA CHẾ CÁC HĨA CHẤT
2.1. Các dung dịch chuẩn thông dụng
 Thường các dung dịch chuẩn gốc (acid, base, chất oxy hóa, chất khử) được pha chế từ các
ống chuẩn có sẵn, người dùng chỉ cần pha 1 ống chuẩn thành dung dịch 1 lít sẽ có dung dịch chuẩn
với nồng độ ghi trên nhãn (ví dụ: H2SO4 0,1N, HCl 0,5N, KOH 0,1N, K2Cr2O7 0,1N, Na2S2O3
0,1N,…). Thao tác khi pha dung dịch chuẩn từ ống chuẩn hết sức thận trọng (giảng viên sẽ hướng
dẫn minh họa tại Phòng thí nghiệm).
 Trường hợp khơng có ống chuẩn, hoặc mục đích sử dụng khơng phải để chuẩn độ thì có thể
pha dung dịch với nồng độ gần đúng từ chất rắn hay từ dung dịch đậm đặc. Nếu muốn dùng làm dung
dịch chuẩn độ thì sau đó phải xác định lại nồng độ với một dung dịch chuẩn đã biết.
o Đối với các chất rắn, xác định lượng cân cần lấy để pha từ công thức phân tử. Với các hóa
chất tồn tại dạng ngậm nước, cần tính tốn theo công thức với số phân tử nước ghi trên nhãn. Bảng
1.1 cho thơng tin của một số hóa chất rắn hay gặp.
o Đối với một số chất lỏng, nhất là các acid, xác định thể tích dung dịch đậm đặc theo hướng
dẫn ở Bảng 1.2.
Bảng 1.1. Thông tin một số hóa chất dạng rắn thường gặp
Hóa chất

Lượng cân lấy để pha 1 L dung dịch (g)

Khối lượng phân tử
(làm tròn)

1M

1N

KOH

56

56

56

NaOH

40

40

40

Na2CO3

106

106

53

K2Cr2O7

294

294

49

Bảng 1.2. Thông tin một số acid thường gặp

Acid

Khối
lượng
phân tử

Khối lượng riêng và nồng độ của dd
đậm đặc

Số mL lấy để pha
1 L dung dịch

d

%

Nồng độ,
N

Nồng độ,
M

1N

1M

H2SO4

98,1

1,84

98

36,8

18,4

27,2

54,3

HCl

36,5

1,18

36

11,7

11,7

85,5

85,5

HNO3

63,0

1,42

70

15,8

15,8

63,3

63,3

H3PO4

98,0

1,7

85

44,3

14,8

67,6

22,6

4


2.2. Các dung dịch ch̉n khác
Trong phân tích mơi trường, chúng ta hay gặp công việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn để xác
định các tác nhân ơ nhiễm, ví dụ xác định thơng số COD (nhu cầu oxi hóa học, Chemical oxygen
demand), các dạng hợp chất dinh dưỡng (N, P). Thông thường, các dung dịch chuẩn này được pha từ
các hóa chất tinh khiết, được sấy khơ hàng giờ và để nguội trong bình hút ẩm. Điều cần chú ý là tính
tốn lượng cân phù hợp với dạng nồng độ muốn pha, ví dụ mg-N/L hay mg-NH4Cl/L. Bảng 1.3 cho
thông tin chuyển đổi nhanh với một số chất hay gặp.
Bảng 1.3. Thông tin một số muối dùng pha dung dịch chuẩn N, P
Hợp chất
NH4Cl
(NH4)2SO4
NaNO2
KNO2
KNO3
KH2PO4
NaH2PO4

Khối lượng

phân tử
53,5
132
69
85
101
136
120

Chuyển từ mg chất/L
sang mg/L tính theo
N
N
N
N
N
P
P

Hệ số chuyển đổi
0,262
0,212
0,203
0,165
0,139
0,228
0,258

Ví dụ: muốn pha dung dịch 100 mg-N/L từ (NH4)2SO4 thì cần lấy 100/0,212 = 471,7 mg
(NH4)2SO4 pha thành 1 L dung dịch.

2.3. Các thuốc thử và chỉ thị hay gặp
 Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong etanol 95% và pha loãng đến 100
mL
 Chỉ thị bromocresol xanh: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh (dạng muối natri) trong 100
mL nước cất.
 Chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh và 20 mg
metyl đỏ trong 100 mL etanol 95% hay 100 mL isopropyl alcol.
 Chỉ thị tinh bột: hòa tan 2 g tinh bột tan và 0,2 g acid salicylic trong 100 mL nước cất nóng.
Xem thêm các chỉ thị, cách pha và sự chuyển màu ở phụ lục 9.

Câu hỏi:
1- Thế nào là một chất gốc?
2- Sử dụng các dụng cụ, thiết bị cần thiết để thực hành pha dung dịch các hóa chất.
500 mL dung dịch NaOH 0,01N
250 mL dung dịch H2SO4 0,1 N
100 mL dung dịch 50 mg-NO2/L từ muối KNO2
100 mL dung dịch 50 mg-N/L từ muối NH4Cl.

5


Bài thực hành số 2.

MỘT SỐ KỸ THUẬT LẤY MẪU NƯỚC VÀ MẪU ĐẤT
1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
 Lấy mẫu là thu một phần vật chất đại diện cho đối tượng môi trường được nghiên cứu đo đạc.
Mẫu được lấy cần đảm bảo tính đại diện. Lượng mẫu được lấy phải vừa đủ nhỏ để tiện cho chuyên
chở, vừa đủ lớn cho các mục đích phân tích.
 Yêu cầu của mẫu đại diện là các điểm lấy mẫu được quy hoạch có tính hệ thống, quy trình lấy
mẫu thích hợp, khơng bị nhiễm bẩn bởi môi trường xung quanh, không bị nhiễm bẩn chéo. Mẫu được

đựng trong chai chứa mẫu phù hợp, được bảo quản đúng quy cách, tuân thủ các yêu cầu QA/QC, có
khối lượng đủ để phân tích và có lý lịch, điều kiện lấy mẫu rõ ràng.
 Q trình lấy mẫu có tầm quan trọng cho chất lượng dữ liệu đo cuối cùng, nếu lấy mẫu sai thì
dữ liệu đo đạc được khơng có giá trị, khơng phản ánh đúng chất lượng môi trường, điều này dẫn đến
các kết luận sai lầm và nghiêm trọng hơn sẽ dẫn đến các quyết sách sai lầm.
 Các yếu tố ảnh hưởng đến việc lấy mẫu bao gồm: lượng vật chất từ đó mẫu được lấy, trạng
thái vật lý của đối tượng được lấy mẫu (đồng nhất, khơng đồng nhất), các tính chất hóa học của mẫu
(hịa tan, dễ bay hơi, hoạt tính hóa học), các điều kiện mơi trường xung quanh (nhiệt độ, gió,…) và
nồng độ của tác nhân quan tâm.
 Các kiểu lấy mẫu: Lấy mẫu có phá vỡ cấu trúc (destructive sampling) –phần mẫu lấy ra khỏi
đối tượng môi trường làm thay đổi, phá vỡ tính ổn định, đồng nhất của đối tượng (ví dụ: lấy mẫu
nước, mẫu đất, mẫu khơng khí). Lấy mẫu không phá vỡ cấu trúc đối tượng (nondestructive sampling)
– không tách phần mẫu khỏi đối tượng để đo (ví dụ: đo đạc bằng viễn thám, đo bằng các sensor,…).
 Mục đích của bài thí nghiệm này là bước đầu hướng dẫn người học thiết kế một chương trình
lấy mẫu đơn giản, thực tập một số thao tác, kỹ thuật lấy mẫu nước mặt (nước sông hoặc hồ), nước
thải sinh hoạt từ cống thải đô thị và mẫu đất ruộng theo phương thức cấu thành các mẫu đơn.
2. CÁC NỘI DUNG CẦN THIẾT CỦA QUÁ TRÌNH LẤY MẪU
 Thiết kế chương trình lấy mẫu (xác định vị trí, tuyến lấy mẫu, số lượng mẫu, tần suất, thời
gian lấy mẫu, kỹ thuật, thiết bị lấy mẫu, phương pháp bảo quản, vận chuyển mẫu, QA/QC và an tồn
lao đợng).
 Chuẩn bị thiết bị lấy mẫu phù hợp (chọn thiết bị lấy mẫu dễ sử dụng, dễ làm sạch các chất
nhiễm bẩn lên thiết bị).
 Chuẩn bị dụng cụ chứa mẫu phù hợp (chi phí chấp nhận được, dễ sử dụng, đợ sạch đảm bảo,
không tương tác với các chất mẫu trong quá trình chuyên chở và bảo quản).
 Xử lý sơ bộ mẫu xử lý sơ bộ nhằm bảo toàn được chất phân tích khơng bị mất đi, di chuyển
dễ dàng, không làm hỏng mẫu và bảo quản mẫu được lâu dài.
 Ghi chép lập hồ sơ mẫu:
o Tên chương trình

6

o
o
o
o
o
o
o
o
o
o

Ký hiệu mẫu
Địa điểm lấy mẫu (thôn, xã, huyện, tỉnh, thành phố)
Vị trí lấy mẫu, tọa độ, độ sâu
Thời gian (ngày, giờ, tháng, năm)
Điều kiện thời tiết
Loại mẫu, tình trạng mẫu, dạng tồn tại
Cách lấy mẫu, tiêu chuẩn lấy mẫu
Khối lượng, thể tích mẫu đã lấy
Cách xử lý sơ bộ (nếu có)
Người lấy mẫu, người xác nhận

 Bảo quản mẫu nhằm giảm thiểu các thay đổi vật lý, hóa học, sinh học xảy ra trong mẫu từ
khi lấy mẫu đến khi phân tích mẫu. Ba nhóm phương pháp bảo quản mẫu thường áp dụng:
o Làm lạnh và bảo quản tối
o Sử dụng dụng cụ chứa mẫu thích hợp
o Thêm hóa chất bảo quản
 Vận chuyển mẫu

o
o
o
o
o

Kịp thời, bằng các phương tiện phù hợp
Khơng làm hỏng mẫu, long tróc nhãn, hỏng bao gói
Khơng gây xáo trộn va đập, nhất là đối với mẫu dễ nổ, dễ cháy
Đáp ứng điền kiện bảo quản mẫu
Phương tiện chuyên chở phải đảm bảo sạch, không làm nhiễm bẩn mẫu

 Lưu trữ mẫu
3. THỰC TẬP THU MẪU NƯỚC MẶT, MẪU NƯỚC THẢI ĐÔ THỊ VÀ MẪU ĐẤT RUỘNG
3.1. Thu mẫu nước mặt (nước sông hoặc hồ)
 Điểm lấy mẫu nước: dễ tiếp cận, có thể thực hiện thao tác lấy mẫu ở trên cầu để thu mẫu nước
giữa dòng, ở độ sâu 50 – 100 cm, cách xa mép bờ nơi chịu tác động của nhiều nguồn thải.
 Mẫu nước được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc các thơng số SS/VSS
(bài thực hành số 3), độ kiềm (bài thực hành số 4), độ cứng (bài thực hành số 5), oxy hòa tan trong
nước (bài thực hành số 6), nhu cầu oxi hóa học (COD, bài thực hành số 7), cân bằng NH3-/NH4+ trong
nước (bài thực hành số 8).
 Áp dụng kỹ thuật lấy mẫu đơn (mẫu riêng lẻ, gián đoạn được lấy từ một điểm trong một thời
gian ngắn (vài giây đến vài phút), chỉ đại diện cho chất lượng nước ở thời điểm và địa điểm lấy mẫu).
 Dụng cụ chứa mẫu nước là các chai nhựa thông thường (PE, PET) sạch, đã tráng kỹ bằng
nước cất và tráng lại mẫu nước mặt trước khi cho mẫu vào chai có thể tích 1,5 L và 5,0 L.
 Thực tập bảo quản mẫu bằng cách làm lạnh đến 4oC bằng cách nhúng trong thùng bảo quản
mẫu chuyên dụng có chứa nước đá và muối, hoặc thêm vài mL H2SO4 đậm đặc vào mẫu đến pH<2.
 Thực tập ghi chép hồ sơ mẫu.
 Vận chuyển mẫu về phịng thí nghiệm và bảo quản lạnh để cho các thực nghiệm tiếp theo.

7


 Đảm bảo an tồn trong suốt q trình lấy mẫu và vận chuyển mẫu về phịng thí nghiệm.

Hình 2.1. Thiết bị lấy mẫu nước ngang
3.2. Thu mẫu nước thải sinh hoạt
 Điểm lấy mẫu nước cống thải đô thị dễ tiếp cận, chọn địa điểm có dịng chảy mạnh để đảm
bảo pha trộn tốt. Khả năng tiếp cận, sự an toàn và khả năng cung cấp năng lượng là những vấn đề cần
chú ý trước tiên khi chọn các vị trị lấy mẫu nước thải.
 Mẫu nước được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc các thông số SS/VSS
(bài thực hành số 3), nhu cầu oxi hóa học (COD, bài thực hành số 7), cân bằng NH3-/NH4+ trong nước
(bài thực hành số 8), Đánh giá khả năng phân hủy sinh học của nước thải (bài thực hành số 15).
 Áp dụng kỹ thuật lấy mẫu đơn.
 Dụng cụ lấy mẫu thủ công: xô, mi, hoặc bình, cốc rộng miệng buộc vào một cái cán có độ
dài thích hợp. Thiết bị lấy mẫu được làm bằng vật liệu thích hợp, khơng làm nhiễu mẫu phân tích.
 Dụng cụ chứa mẫu nước là các chai nhựa thông thường (PE, PET) sạch và tráng lại mẫu nước
thải trước khi cho mẫu vào chai có thể tích 1,5 L và 5,0 L.
 Thực tập bảo quản mẫu bằng cách làm lạnh đến 4oC bằng cách nhúng trong thùng bảo quản
mẫu chuyên dụng có chứa nước đá và muối, hoặc thêm vài mL H2SO4 đậm đặc vào mẫu đến pH<2.
 Thực tập ghi chép hồ sơ mẫu.
 Vận chuyển mẫu về phịng thí nghiệm và bảo quản lạnh để làm các thực nghiệm tiếp theo.
 Đảm bảo an tồn trong suốt q trình lấy mẫu và vận chuyển mẫu về phịng thí nghiệm.
o Phải cảnh giác với những việc sau:


Nguy hiểm nổ gây ra bởi hỗn hợp các khí nổ ở hệ thống cống.



Nguy cơ ngộ độc do các khí độc như H2S và CO.



Nguy cơ bị ngạt do thiếu oxi.



Nguy cơ nhiễm bệnh do các vi sinh vật mầm bệnh ở trong nước thải.



Nguy cơ bị thương do trượt chân, bị nước cuốn đi.



Nguy cơ do các vật rơi phải.

o Phải bảo đảm mọi tiêu chuẩn vệ sinh cá nhân khi phải tiếp xúc với cống; áo
quần và trang thiết bị phải được tẩy uế và khử trùng sau mỗi lần sử dụng.

8


Hình 2.2. Dụng cụ lấy mẫu nước thải với các kích thước cán và kiểu cốc, bình đựng khác nhau
3.3. Thu mẫu đất ruộng
 Điểm lấy mẫu đất ruộng đang phục vụ canh tác lúa hoặc rau màu.
 Dụng cụ lấy mẫu đất thơng dụng (Hình 2.3).
 Tùy diện tích của mẫu ruộng, tiến hành lấy mẫu đất ở một số điểm (khoảng 5 – 7 điểm) (tham
khảo cách lấy của Lê Văn Khoa, 2001) ở độ dày 10 cm, mỗi điểm lấy 0,5 kg, băm nhỏ và trộn đều lại

với nhau trên giấy hoặc nilon (trộn càng đều càng tốt). Sau đó dàn mẫu mỏng trên lớp lót, tạo hình
vng và gạch đường chéo chia thành 04 phần. Lấy mẫu đại diện bằng cách chọn 2 phần mẫu ở phần
đối diện nhau, trộn đều và lặp lại thao tác dàn mỏng, chia đều và tổ hợp mẫu đối xứng cho đến khi
khối lượng mẫu còn 0,5 – 1,0 kg. Cho mẫu vào túi vải hoặc túi nilong (đính kèm phiếu lý lịch mẫu).
 Thực tập ghi chép hồ sơ mẫu: nơi lấy mẫu, số điểm, độ sâu, ngày tháng, người lấy mẫu,…
 Vận chuyển mẫu về phịng thí nghiệm để làm các thực nghiệm tiếp theo.
 Mẫu lấy về PTN được phơi trong khơng khí, tùy thuộc điều kiện thời tiết q trình phơi khơ
diễn ra trong vài ngày. Sau đó, đem mẫu đất đã phơi khơ, nhặt hết xác thực vật và sỏi, đá dăm thô,
nghiền mịn trong cối sứ và rây qua rây 2 mm. Lượng đất qua rây được chia 2 phần, một phần để xác
định thành phần cơ giới của đất; một phần tiếp tục được nghiền và rây qua rây 1 mm để xác định
thành phần hóa học thơng thường.
 Mẫu đất ruộng được lấy có thể sử dụng cho các mục đích thực tập đo đạc một số tính chất
hóa lý của đất (bài thực hành số 11), khả năng trao đổi cation của đất (bài thực hành số 12).

Hình 2.4. Dụng cụ thông dụng lấy mẫu đất: (a) các kiểu bay (b) lấy mẫu dạng ống

9


Tài liệu tham khảo
1. Lê Văn Khoa (chủ biên) (2001). Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng. Nxb
Giáo dục, Hà Nội.
2. Tiêu chuẩn việt nam 5999:1995. Chất lượng nước - lấy mẫu – hướng dẫn lấy mẫu
nước thải. Viện tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam.
3. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6663-6:2018. Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 6: Hướng
dẫn lấy mẫu nước sông và suối. Viện tiêu chuẩn chất lượng Việt Nam.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU – HƯỚNG DẪN LẤY MẪU NƯỚC THẢI
Câu hỏi:
1- Tại sao phải lấy mẫu? Hãy tìm hiểu và thiết kế một hồ sơ mẫu?
2- Thế nào là một mẫu đại diện? Nêu các cách bảo quản mẫu nước thông dụng.

3- Các chú ý an tồn trong q trình thu mẫu nước mặt và nước thải.

10


Bài thực hành số 3.

CÁC DẠNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI
1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
 Chất rắn trong nước và nước thải nằm ở 2 dạng lơ lửng và hòa tan. Các thông số đặc trưng
cho các dạng chất rắn trong nước và nước thải gồm:
o Tổng chất rắn (Total solids, TS) – là phần chất rắn còn lại sau khi làm bay hơi hết nước ở
103-105°C.
o Tổng chất rắn hòa tan (Total dissolved solids, TDS) – là phần chất rắn nằm trong dịch lọc
khi lọc mẫu qua giấy lọc tiêu chuẩn. Chất rắn hòa tan chủ yếu là các muối vô cơ.
o Chất rắn lơ lửng (Suspended solids, SS) – là phần nằm lại trên giấy lọc khi lọc mẫu qua
giấy lọc tiêu chuẩn.
o Chất rắn lơ lửng dễ bay hơi (Volatile suspended solids, VSS) – là phần chất rắn lơ lửng bị
mất đi khi nung ở nhiệt độ 550oC. Phần này chủ yếu là các các chất hữu cơ.
o Chất rắn lơ lửng không bay hơi hay phần tro cặn (Fixed suspended solids, FSS) – là phần
còn lại sau khi nung chất rắn lơ lửng ở 550oC. Phần này chủ yếu là các chất vơ cơ, chất
trơ.
 Sự có mặt của các chất rắn hòa tan và lơ lửng trong nước tự nhiên là cần thiết cho các mục
đích sử dụng nước và đời sống các sinh vật, tuy nhiên nếu nồng độ vượt quá giới hạn sẽ gây ra các
ảnh hưởng bất lợi. Đối với nước mặt và nước thải, nồng độ lớn chất rắn hòa tan hay lơ lửng sẽ ảnh
hưởng đến hiệu quả xử lý các thành phần khác.
 Nồng độ các dạng chất rắn trong nước được xác định chủ yếu bằng phương pháp trọng lượng
theo đúng các định nghĩa nêu trên.
 Nồng độ SS đôi khi được quy đổi từ độ đục. Phổ biến hơn, nồng độ TDS được quy đổi từ giá
trị độ dẫn điện qua một hệ số chuyển đổi. Dù ưu điểm của cách quy đổi này là có kết quả nhanh chóng

so với phương pháp trọng lượng, nhưng các mối liên hệ SS - độ đục, TDS - độ dẫn điện khá phức tạp
nên cần được sử dụng thận trọng.
 Trong công nghệ xử lý nước bằng bùn hoạt tính, SS hay VSS còn là các đại lượng đặc trưng
cho sinh khối của các vi sinh vật.
 Mục đích của bài thực hành này là giúp sinh viên biết cách xác định nồng độ SS và VSS, và
tìm hiểu mối quan hệ giữa TDS - độ dẫn điện và SS - độ đục; hiểu biết sâu hơn bản chất của các chất
rắn trong môi trường nước.
2. MẪU VẬT - DỤNG CỤ - THIẾT BỊ
2.1. Mẫu nước
 Có thể sử dụng mẫu nước sông hoaặc nước thải sinh hoạt được chuẩn bị bởi chuyên viên PTN
hoặc người học sẽ được hướng dẫn lấy mẫu nước sông hay nước thải ở một cống thải đô thị.
2.2. Dụng cụ
 Giấy lọc tiêu chuẩn (glass fiber: 0,45 – 1,2 m).
 Bộ lọc chân khơng (Hình 3.1).

11


 Dĩa cân bằng nhôm
 Kẹp chuyên dụng để gắp giấy lọc
 Cốc mỏ, ống đong, bình tia nước cất
 Bình hút ẩm hoặc buồng hút ẩm
2.3. Thiết bị
 Tủ sấy (103-105oC)
 Lị nung (550oC).
 Cân phân tích (đọc đến 0,1 mg)
 Máy đo độ đục
 Máy đo độ dẫn điện

Giấy lọc

Giá lọc

Bơm chân khơng
Bình hút

Hình 3.1. Bợ lọc chân không, dĩa cân bằng nhôm và giấy lọc tiêu chuẩn.

3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Kiểm tra chai chứa mẫu, lý lịch mẫu nước; nếu mẫu vừa lấy ra từ tủ lạnh thì phải chờ để mẫu
đạt nhiệt độ tự nhiên trong phòng.
3.1. Đo độ đục
 Tiến hành đo độ đục theo hướng dẫn sử dụng ở máy đo. Đo 3 lần để lấy giá trị trung bình,
mỗi lần đo với thể tích mẫu mới. Chú ý khuấy trộn đều mẫu bằng cách đảo chai chứa mẫu vài lần
trước khi lấy mẫu vào chai đo. Ghi giá trị độ đục theo NTU mỗi lần đo.

12


3.2. Xác định TSS và VSS
 Tiến hành theo trình tự phân tích sau đây:

VSS

SS

Chuẩn bị giấy lọc
Sấy giấy lọc và đĩa nhôm ở 103-105°C trong 1 giờ
Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng
Cân khối lượng đĩa + giấy lọc (m0, mg)

Lọc mẫu
Lắp giấy lọc, làm ướt bằng một ít mẫu, mở bơm chân khơng
Rót thể tích mẫu xác định vào phễu(*).
Khi lọc hết mẫu, tạm dừng lọc, lấy dịch lọc ra cốc để đo độ dẫn điện(**).
Lắp phễu vào, lọc tiếp, rửa thành phếu 3 lần, mỗi lần 10 mL nước cất.
Lấy giấy lọc có chất rắn cho vào đĩa nhôm.

Sấy-làm nguội-cân
Sấy đĩa nhôm + giấy lọc trong tủ sấy ở 103-105°C trong 1 giờ
Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phịng
Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn.
Lặp lại “sấy-làm nguội-cân” (sấy 30 phút) cho đến khi thay đổi khối
lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m1, mg).

Nung-làm nguội-cân
Cho đĩa nhôm+giấy lọc+SS vào lò nung đã đạt sẵn 550°C, nung trong
15-20 phút
Làm nguội một phần ngồi khơng khí, rồi trong bình hút ẩm.
Cân khối lượng đĩa + giấy lọc + chất rắn.
Lặp lại “nung-làm nguội-cân” (nung 10 phút) cho đến khi thay đổi khối
lượng không quá 4% so với lượng cân lần trước (m2, mg).
Chú ý:
Thể tích mẫu là 250 mL hay 500 mL tùy nồng độ SS ước lượng, sao cholượng chất rắn giữ
lại trong khoảng 2,5-200 mg.
(*)

(**)

Nên phân tích lặp lại 2 lần và lấy giá trị trung bình.

3.3. Đo đợ dẫn điện phần dịch lọc
 Tiến hành đo độ dẫn điện phần dịch lọc theo hướng dẫn sử dụng ở máy đo (thang đơn vị
S/cm). Chia dịch lọc thành 3 phần và đo 3 lần để lấy giá trị trung bình.
4. TÍNH TOÁN
 Từ các giá trị m0, m1, m2 tính nồng độ SS, VSS của mẫu theo mg/L.
 Tính hệ số k trong liên hệ: SS (mg/L) = k  Độ đục (NTU)
 Tính nồng độ TDS (mg/L) từ hệ số chuyển đổi theo tài liệu tham khảo số 2 (ở phần kết luận).

13


Tài liệu tham khảo
1. APHA, AWWA, WEF (1999). Standard methods for the examination of water and
wastewater, 2540 – Solids.
2. Uwidia I. E. and Ukulu H.S. (2013). Studies on electrical conductivity and total dissolved
solids concentration in raw domestic wastewater obtained from an estate in Warri, Nigeria. Greener
Journal of Physical Sciences, Vol. 3 (3), pp. 110-114.
Câu hỏi:
1- Trình bày sơ đồ xác định các dạng chất rắn trong nước và nước thải. Nhận xét về kết quả phân
tích SS và VSS của mẫu thí nghiệm.
2- Tìm hiểu cơng thức liên hệ giữa TDS và độ dẫn điện của nước tự nhiên ở các tài liệu khác.
3- Nguyên tắc đo độ đục (NTU) là gì?.

14


Bài thực hành số 4.

ĐỘ KIỀM CỦA NƯỚC VÀ NƯỚC THẢI

1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
 Độ kiềm của nước và nước thải là khả năng trung hòa acid bởi các dạng base hiện diện trong
mẫu. Các dạng base chủ yếu trong nước gồm hydroxyl (OH-), bicarbonat (HCO3-), carbonat (CO32-),
phosphate (PO43-), silicat (HSiO3-). Độ kiềm được tính theo đơn vị mg CaCO3/L.
 Độ kiềm của nước tự nhiên có vai trò quan trọng đối với đời sống các sinh vật trong nước,
giúp bảo vệ các sinh vật trước những thay đổi pH đột ngột như khi gặp mưa acid (thể hiện vai trò
đệm pH). Đối với nước thải, độ kiềm lớn sẽ giúp ổn định các hệ thống xử lý sinh học, keo tụ, làm
mềm nước. Tuy nhiên, độ kiềm lớn trong nước sẽ gây một số bất lợi như tạo vị đắng và dễ gây kết
tủa trong đường ống dẫn.
 Độ kiềm của nước và nước thải được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với acid. Tùy
thuộc vào pH điểm cuối chuẩn độ, phân biệt 2 dạng độ kiềm:
+ Độ kiềm phenolphtalein là độ kiềm tính được khi chuẩn độ đến pH 8,3. Đây là độ kiềm
gây ra chủ yếu do hydroxyl và carbonat.
+ Độ kiềm tổng là độ kiềm tính được khi chuẩn độ đến pH 4,5. Đây là độ kiềm do tất cả các
dạng base, tức carbonat, bicarbonat và hydroxyl (OH-).
 Để xác định điểm cuối chuẩn độ, có thể sử dụng máy đo pH hay các chất chỉ thị acid-base.
Trong chỉ thị phenolphtalein thường được dùng làm chỉ thị khi chuẩn độ đến pH 8,3 (chỉ thị chuyển
màu từ hồng sang không màu). Bromocresol xanh hay hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ được sử
dụng làm chỉ thị khi chuẩn độ đến pH 4,5 (chỉ thị hỗn hợp sẽ chuyển màu từ xanh sang tím hồng).
 Mục đích của bài thí nghiệm giúp người học xác định các loại độ kiềm và thực tập kỹ năng
chuẩn độ acid–base.
2. MẪU VẬT - THIẾT BỊ – DỤNG CỤ - HÓA CHẤT
2.1. Mẫu nước
 Được cung cấp bởi Phòng thí nghiệm ở đầu buổi thí nghiệm.
 Mẫu nước mặt (nước sông) được bổ sung thêm một số hóa chất tạo độ kiềm.
2.2. Dụng cụ -Thiết bị
 Bình tam giác (bình nón) 250 mL
 Pipet và bóp cao su.
 Bình định mức
 Buret chuẩn độ (Hình 4.1).

 Máy đo pH.
 Ống đong.

15


Hình 4.1. Bố trí hệ ch̉n đợ đợ kiềm
2.3. Hóa chất
2.3.1. Dung dịch Na2CO3 0,05 N
 Sấy 3-5 g Na2CO3 loại tinh khiết cao ở 250°C trong 4 giờ và làm nguội trong bình hút ẩm.
 Cân 2,5 g và pha bằng nước cất trong bình định mức đến 1 L (Lưu ý: chỉ sử dụng trong vòng
1 tuần kể từ thời điểm pha).
2.3.2. Dung dịch chuẩn H2SO4 hay HCl 0,1 N
 Trường hợp có sẵn ống chuẩn: pha 1 L dung dịch từ ống chuẩn bằng bình định mức.
 Trường hợp khơng có sẵn ống chuẩn: pha 27,2 mL H2SO4 đậm đặc hay 85,5 mL HCl đậm đặc
thành 1 L bằng bình định mức. Chuẩn độ bằng dung dịch Na2CO3 0,05 N ở trên để điều chỉnh đến
nồng độ acid 0,1 N.
2.3.3. Dung dịch chuẩn H2SO4 hay HCl 0,02 N
 Pha loãng dung dịch chuẩn H2SO4 0,1 N đến 0,02 N.
 Pha loãng dung dịch chuẩn HCl 0,1 N đến 0,02 N.
2.3.4. Các chỉ thị
 Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 0,5 g phenolphtalein trong etanol 95% và pha loãng bằng
nước cất đến 100 mL.
 Chỉ thị bromocresol xanh: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh (dạng muối natri) trong 100
mL nước cất.
 Chỉ thị hỗn hợp bromocresol xanh-metyl đỏ: Hòa tan 100 mg bromocresol xanh và 20 mg
metyl đỏ trong 100 mL etanol 95% hay 100 mL isopropyl alcol.
3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
3.1. Chuẩn bị mẫu và đo pH
 Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0,45 hay 1 m.

 Đo pH của mẫu bằng máy đo (đã được hiệu chỉnh pH). Nếu pH > 8,3 thì mới tiến hành xác
định cả độ kiềm phenolphatalein và độ kiềm tổng (cả 2 bình ở mục 3.2); nếu pH < 8,3 thì khơng xác
định độ kiềm phenolphtalein (bình 1 ở mục 3.2) mà chỉ xác định được độ kiềm tổng (bình thứ hai của
mục 3.2).

16


3.2. Xác định đợ kiềm
 Rót dung dịch chuẩn acid 0,02 N vào buret đến trên vạch zero một ít, mở khóa buret chậm
để chỉnh mức acid về vạch zero.
 Lấy vào 2 bình tam giác mỗi bình 50 mL mẫu(*)
 Thêm vào bình thứ nhất 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein, sẽ xuất hiện màu hồng. Tiến hành
chuẩn độ bằng dung dịch acid 0,02 N từ buret cho đến khi màu hồng biến mất. Ghi lại thể tích acid
đã sử dụng (V1, mL)
 Thêm vào bình thứ hai 3-4 giọt chỉ thị hỗn hợp (sẽ xuất hiện màu xanh). Tiến hành chuẩn độ
bắng dung dịch acid 0,02 N từ buret cho đến khi màu xanh chuyển sang tím hồng. Ghi lại thể tích
acid đã sử dụng (V2, mL).
 Lặp lại 3 lần quá trình chuẩn độ nêu trên với các thể tích mẫu mới.
Chú ý:
Thể tích mẫu có thể lấy lớn hay nhỏ hơn (ví dụ 100 mL hay 25 mL) tùy vào đợ kiềm, sao cho
thể tích acid tiêu thụ đủ lớn để đọc được trên buret nhưng không quá lớn (nên từ 2 đến 20 mL).
(*)

4. TÍNH TOÁN
4.1. Tính đợ kiềm phenolphatein
Độ kiềm phenolphatein (Alk-P) được tính từ thể tích V1 (mL):
Alk-P (mg CaCO3/L) =

V1  0,02  50  1000

Vmâ  u

[4.1]

(Vmẫu: thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, mL)
4.2. Tính độ kiềm tổng
Độ kiềm tổng (Alk-T) được tính từ thể tích V2 (mL):
Alk-T (mg CaCO3/L) =

V1  0,02  50  1000
Vmâ  u

[4.2]

(Vmẫu: thể tích mẫu lấy để chuẩn độ, mL)
4.3. Tính độ kiềm hydroxyl, độ kiềm carbonat và độ kiềm hydrocarbonat
Từ pH, độ kiềm tổng và độ kiềm phenolphtalein, tính độ kiềm hydroxyl, độ kiềm carbonat và
độ kiềm hydrocarbonat theo các công thức sau (đọc thêm tài liệu tham khảo số 2):
 Độ kiềm hydroxid (Alk-OH):
Alk-OH (mg CaCO3/L) = 50000 × 10[pH-pKw], với pKw= 15 ở 24°C

[4.3]

 Độ kiềm carbonate (Alk-CO3):
Alk-CO3 (mg CaCO3/L)= 2 × [Alk-P – Alk-OH]

[4.4]

 Độ kiềm bicarbonate (Alk-HCO3):
Alk-HCO3 (mg CaCO3/L) = Alk-T - [Alk-CO3 + Alk-OH]

17

[4.5]


Tài liệu tham khảo
1. APHA, AWWA, WEF (1999). Standard methods for the examination of water and
wastewater, 2320 – Alkalinity.
2. Huỳnh Ngọc Phương Mai (2006). Hóa Mơi trường – Chương 3 – Độ kiềm. Cơng ty Mơi
trường Tầm Nhìn Xanh: www.gree-vn.com
Câu hỏi:
1- Trình bày vắn tắt khái niệm độ kiềm và vai trò của độ kiềm trong moi trường nước. Nhận xét
về kết quả đo độ kiềm của mẫu thí nghiệm.
2- Giải thích cơng thức tính độ kiềm [4.1] và [4.2] (dẫn dắt cách thiết lập ra công thức).
3- Chỉ thị màu acid-base là gì? Cho một số ví dụ.

18


Bài thực hành số 5.

ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC
1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Độ cứng là nồng độ các ion đa hố trị có mặt ở trong nước. Trong số các ion đa hố trị có mặt
ở trong nước ion Ca2+ và Mg2+ chiếm phần lớn. Phân biệt 2 dạng độ cứng, bao gồm độ cứng tạm thời
và độ cứng vĩnh cữu.
Độ cứng tạm thời sẽ mất đi khi đun nóng, độ cứng này người ta gọi là độ cứng cacbonat
(HCO3-).
Ca(HCO3)2



CaCO3 + CO2 + H2O

(1)

Mg(HCO3)2



Mg(OH)2 +

(2)

2CO2

Độ cứng vĩnh cữu còn gọi là độ cứng phi-cacbonat, độ cứng phi-cacbonat do các muối tan khác
của canxi, magie như Cl-, SO42-, NO3-,… tạo nên.
Trong công nghiệp, việc sử dụng nước cứng có thể tạo thành cặn bám vào nồi hơi, đường ống,
làm tắc đường ống hoặc làm vỡ hệ thống thiết bị. Nước cứng khơng tạo bọt với xà phịng, bám vào
áo quần, làm chúng vàng úa và xơ cứng.
 Độ cứng của nước được chia ra các mức sau:
Nước mềm

< 50

mgCaCO3/L

Tương đối cứng

50-150

mgCaCO3/L

Cứng

150-300

mgCaCO3/L

Rất cứng

> 300

mgCaCO3/L

 Để xác định độ cứng của nước, có thể xác định riêng lẻ đương lượng Ca và Mg rồi cộng lại
hoặc chuẩn độ tổng số Ca2+ và Mg2+ bằng complexon III [hay Trilon B: Na2C10H14N2O8 là muối
dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (EDTA, Na2H2Y)] dựa vào phản ứng tại sát điểm tương đương
với chất chỉ thị ET-00 tại pH 9~10 (chỉ thị chuyển màu từ đỏ nho sang xanh da trời).
H2Y2- + CaInd –
H2Y2- + MgInd –

=
=

CaY2- + HInd2- + H+
MgY2- + HInd2- + H+

(3)
(4)

Độ cứng chung của nước (độ cứng toàn phần) được biểu diễn bằng số mili đương lượng gam
Ca và Mg2+ trong 1 lít nước.
2+

Cơng thức của EDTA, Na2H2Y

Phức của Complexon với cation kim loại

 Làm mềm nước là khái niệm được dùng để chỉ quá trình xử lý làm giảm độ cứng của nước,
hay loại bỏ các ion đa hóa trị có mặt trong nước, đó là q trình thường gặp trong xử lý nước. Hai
phương pháp làm mềm nước thông dụng là kết tủa và trao đổi ion.

19


 Mục đích của thí nghiệm giúp học viên nắm rõ độ cứng của nước và cách chuẩn độ phức chất
để xác định độ cứng của nước.
2. MẪU VẬT - THIẾT BI – DỤNG CỤ - HÓA CHẤT
2.1. Mẫu nước
 Được cung cấp bởi Phòng thí nghiệm ở đầu buổi thí nghiệm.
 Mẫu nước mặt (nước sơng) được bổ sung thêm một số hóa chất tạo độ cứng.
2.2. Dụng cụ -Thiết bị
 Bình tam giác 250 mL
 Pipet và bóp cao su.
 Bình định mức.
 Buret chuẩn độ.
 Ống đong

2.3. Hóa chất
 Dung dịch complexon III 0,050N: hòa tan 9,306 g EDTA (Na2C10H14N2O8.2H2O) trong nước
cất và pha loãng đến 1000 mL. Có thể kiểm tra lại nồng độ của dung dịch complexon III bằng dung
dịch ZnCl2 hoặc MgCl2 chuẩn.
 Dung dịch đệm NH4OH + NH4Cl, pH: 9~10: hòa tan 27 g NH4Cl trong 70 mL NH4OH 25%
và pha loãng đến 1000 mL.
 Chất chỉ thị ET-00: hòa tan 0,5 g ET-00 trong 100 mL etanol 90%.
3. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
3.1. Chuẩn bị mẫu
 Nếu mẫu có chứa chất rắn lơ lửng, phải lọc qua giấy lọc 0,45 hay 1 m.
3.2. Xác định đợ cứng
 Lấy chính xác 100,0 mL mẫu nước (Vmẫu) phân tích cho vào bình nón 250 mL, thêm 5 mL
hỗn hợp đệm NH4Cl + NH4OH (pH: 9~10), thêm một ít chất chỉ thị ET-00 (lượng nhỏ cỡ bằng hạt
đậu xanh), lắc đều.
 Cho dung dịch complexon III vào buret và chuẩn độ lượng mẫu nước này cho tới khi dung
dịch từ màu đỏ nho chuyển sang màu xanh da trời.
 Ghi thể tích dung dịch Complexon III tiêu tốn (V1), tính độ cứng chung của nước.
 Lặp lại 3 lần quá trình chuẩn độ nêu trên với các thể tích mẫu mới.
Chú ý:
Thể tích mẫu có thể lấy lớn hay nhỏ hơn (ví dụ 100 mL hay 25 mL) tùy vào đợ cứng, sao cho
thể tích complexon tiêu thụ đủ lớn để đọc được trên buret nhưng không quá lớn (2 – 20 mL).
(*)

20


Hình 5.1. Bố trí hệ ch̉n đợ đợ cứng
4. TÍNH TOÁN
Tính độ cứng chung của nước theo cơng thức:

V1  0,050  50  1000
(mg CaCO3/L)
Vmâ  u

[5.1]

Tài liệu tham khảo
1. APHA, AWWA, WEF (1999). Standard methods for the examination of water and
wastewater, 2340 Hardness.
2. Lê Văn Khoa (chủ biên) (2001). Phương pháp phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng. Nxb
Giáo dục, Hà Nội.
3. Bộ mơn Hóa Phân tích (2007). Hướng dẫn thí nghiệm Hóa phân tích. ĐH Quốc gia Hà Nội.
Câu hỏi:
1- Ý nghĩa của việc xác định độ cứng của nước trong đời sống con người. Phân biệt độ cứng
tạm thời và độ cứng vĩnh cửu. Nhận xét về kết quả đo độ cứng của mẫu thí nghiệm.
2- Giải thích cơng thức tính độ cứng [5.1] (dẫn dắt cách thiết lập ra công thức).
3- Nêu các phương pháp xử lý nước cứng.

21


Bài thực hành số 6.

OXY HÒA TAN TRONG NƯỚC
1. TÓM TẮT LÝ THUYẾT VÀ MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Khí oxy hòa tan kém trong nước và do oxy không phản ứng hóa học với nước nên độ tan tỷ lệ
với áp suất riêng phần của nó (tuân theo định luật Henry). DO hòa tan trong nước giảm khi nhiệt độ
và độ muối tăng. Trong mơi trường nước, oxy hịa tan (Disolved oxygen, DO) có vai trò quan trọng
hàng đầu đối với sự sống của các sinh vật, đối với hiệu quả làm việc của các hệ thống xử lý nước thải
sinh học hiếu khí và các chuyển hóa sinh hóa khác. Do đó, việc xác định thơng số DO là một phép

đo rất quan trọng, phổ biến trong đánh giá chất lượng nước và giám sát vận hành các hệ thống xử lý
nước thải. Phép đo DO còn dùng để xác định các thông số khác trong môi trường nước như nhu cầu
oxi sinh hóa (Biochemical oxygen demand, BOD), tốc độ tiêu thụ oxy (oxygen uptake rate, OUR),…

Hình 6.1. Oxi hịa tan bão hịa trong nước giảm theo nhiệt đợ
Có 2 phương pháp xác định DO: phương pháp chuẩn độ iot (hay còn gọi là phương pháp
Winkler) và phương pháp điện cực màng.
Phương pháp Winkler: xác định DO bằng phương pháp chuẩn độ iot dựa trên nguyên tắc như sau:
(1). Trong mơi trường kiềm, oxy trong nước sẽ oxy hóa Mn(II) thêm vào đến Mn(IV):
MnSO4 + KOH

=

Mn(OH)2 + K2SO4

(1)

2 Mn(OH)2 + O2

=

2 H2MnO3

(2)

(2). Mn(IV) tạo thành sẽ oxy hóa I- thêm vào đến I2 ở môi trường acid:
H2MnO3 + 2 KI + 2 H2SO4

= K2SO4 + MnSO4 + 3 H2O + I2

(3)

(3). Lượng I2 sinh ra (tương ứng lượng oxy ban đầu) sẽ được xác định bằng chuẩn độ với
Na2S2O3 :
I2 +

2 Na2S2O3

=

Na2S4O6 + 2 NaI

(4)

(Lưu ý: Khi quan trắc hiện trường, bước 1 được tiến hành ở thực địa để cố định O2, các bước
2 và 3 được tiến hành ở PTN)
22


Sự có mặt các chất oxy hóa như NO2, Fe3+ trong mẫu sẽ gây sai số dương cho phép xác định
do chúng cũng oxy hóa I đến I2. Ảnh hưởng của NO2 sẽ được loại trừ khi thêm NaN3 (natri azit) và
gọi là phương pháp Winkler cải tiến.
Phương pháp điện cực màng: xác định DO bằng phương pháp điện cực màng dựa trên nguyên tắc:
 Bên trong điện cực gồm 2 cực anod và cathod bằng kim loại nhúng trong một dung dịch chất
điện ly, được ngăn cách với bên ngoài bởi một màng chọn lọc chỉ cho O2 đi qua.
 Khi nhúng điện cực vào mẫu nước hoặc nước thải, oxy trong mẫu sẽ đi qua màng vào trong
điện cực, bị khử trên cathod, dòng điện tạo ra được đo và chuyển thành tín hiệu nồng độ hiển thị trên
máy đo.
 Mục đích của bài thí nghiệm này nhằm giúp người học hiểu rõ hơn về tầm quan trọng của
thơng số DO, có thể xác định thơng DO bằng phương pháp đo điện cực màng và chuẩn độ iot.

2. MẪU VẬT - THIẾT BỊ – DỤNG CỤ - HÓA CHẤT
2.1. Mẫu nước
 Được cung cấp bởi Phòng thí nghiệm ở đầu buổi thí nghiệm.
 Mẫu nước mặt (nước sơng) được sục khí từ 2 đến 4 giờ.
2.2. Dụng cụ – Thiết bị
 Chai Winkler 300 mL
 Pipet các cỡ
 Buret chuẩn độ
 Xi-phơng (hay ống hút P.E)
 Ống bóp cao su
 Bình tam giác 250 mL
 Máy đo DO đã hiệu chỉnh
 Máy khuấy từ
2.3. Hóa chất
 Dung dịch MnSO4: hòa tan 480g MnSO4.4H2O (hay 400 g MnSO4.2H2O hay 364 g
MnSO4.H2O) trong nước cất, lọc và pha loãng đến 1L. Dung dịch MnSO4 phải không cho màu với
tinh bột khi được thêm vào dung dịch KI trong môi trường axit.
 Thuốc thử azit-iodua-kiềm (N3-/I-/OH-): hòa tan 500 g NaOH (hay 700 g KOH) và 135 g NaI
(hay 150 g KI) trong nước cất và pha loãng đến 1L. Thêm dung dịch của 1.0 g NaN3 đã hòa tan sẵn
trong 40 mL nước cất (chú ý: khơng được axit hóa thc thử này! ĐỘC).
 Chỉ thị hồ tinh bợt: hịa tan 2.0 g tinh bột tan và 0.2 g axit salicylic trong 100 mL nước cất
nóng.
 Dung dịch Na2S2O3 0,01 N: pha từ ống chuẩn
 Axit H2SO4 đậm đặc hay H3PO4 đậm đặc

23