Tải bản đầy đủ (.docx) (139 trang)

Trắc Nghiệm Hóa Dược 1 Thực Hành

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.09 MB, 139 trang )

ĐỀ KIỂM TRA GIỮA KỲ HÓA DƯỢC 1 THỰC HÀNH
Trong giai đoạn tinh chế Acid Benzoic, ở bước kết tinh lại và thu Acid Benzoic tinh khiết, tại sao lại
lựa chọn thông số sấy ở 600C trong 4 giờ?.
Sấy trên 60oC trong 4 giờ để đảm bảo Acid Benzoic sấy khơ hồn tồn và khơng bị thăng hoa trong q
trình sấy.

Trong giai đoạn tổng hợp Acid Benzoic thô, ở bước acid hóa dịch lọc, tại sao phải nhỏ HCl đậm đặc
đến khi môi trường acid?.
Nếu HCl đậm đặc dư mới đảm bảo được Kali benzoate chuyển hóa thành Acid benzoic. Nếu khơng dư thì
sẽ khơng chuyển hóa được.
Trong phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc để phân biệt các kháng sinh thuộc nhóm Cyclin thì tại
sao Doxycyclin có màu vàng?.
do Doxycyclin có nhóm OH- ở C3 nên khơng tạo anhydro, khơng bị loại H2O, khơng chuyển màu vì là
màu ngun thủy của Doxycyclin.
Trong phản ứng định tính nhóm Guanidin của Streptomycin Sulfat, tại sao khi đun sôi và đặt giấy
chỉ thị pH đã thấm ướt lên miệng ống nghiệm thì giấy chỉ thị pH chuyển sang màu xanh dương?.
Do kháng sinh Streptomycin có muối sulfate phân hủy tạo NH 3 bay hơi gặp giấy chỉ thị đã thấm bằng
nước tạo NH4OH có tính kiềm làm xanh giấy quỳ

BÀI 1 : ĐỊNH TÍNH CYCLIN
Câu 1: Cloramphenicol có mấy phần chính?
TL: Gồm 3 phần chính : + nitrophenol vị trí para
+ nhóm dicloacetamid
+ 2 – propandiol – 1,3
Câu 2: Nguyên tắc định lượng cloramphenicol? Tại sao áp dụng phương pháp này?
TL : Phương pháp đo quang , mật độ quang của một dung dịch tỷ lệ với nồng độ của hoạt chất có
trong dung dịch ở bước sóng cho hấp thu cực đại.
Vì Cloramphenicol có hấp thu cực đại ở bước sóng 278nm nên có thể định lượng bằng pp đo quang
.
Câu 3:Khác nhau giữa clo với doxycyclin?
TL : Khác nhau R3 của Doxycyclin là H nên khơng có phản ứng tách nước .


Câu 4: Nêu các phản ứng định tính doxycyclin?
TL : Phản ứng H2SO4dđ → màu đỏ


Phản ứng huỳnh quang → màu vàng
Câu 5: Nêu các phản ứng định tính chung Cyclin? Nêu các phản ứng đó.
TL : Phản ứng với FeCl3 → Các Cyclin màu nâu sậm
Phản ứng với TT Fehling → màu xanh lá. Riêng Doxycyclin màu xanh lá đậm
BÀI 2
Câu 1:Định tính Ampicillin?
TL : + Phản ứng màu H2SO4dd → màu vàng chanh
+ Phản ứng Formaldehyd → màu vàng
+ Phản ứng Fehling → màu tím
Câu 2:Tại sao phải đun thủy phân streptose ?
TL : Thủy phân chuyển thành Mantol tạp phức có màu để đo quang ở bước sóng 535nm
Câu 3:Tại sao trong định lượng Streptomycin Sulfat dung dịch lại có màu tím. ( Câu hỏi tương tự : Tại
sao phải dùng phèn sắt amoni trong H2SO4 khi định lượng Streptomycin sulfat bằng pp hóa lý)
TL : Phèn sắt Amoni trong H2SO4 ( NH4.Fe(SO4)2) để trung hòa NaOH dư. Dùng phèn sắt định
lượng vì streptose sẽ bị mở vịng và tạo phức màu tím với Fe3+.
Câu 4:Nêu các phản ứng định tính Penicillin G
TL : Phản ứng H2SO4dd → vàng nhạt
Phản ứng Formandehyd → màu đỏ
Câu 5: Nguyên tắc tạo muối sulfat của Streptomycin?
Câu 6:Nêu phản ứng định tính Penicillin
TL : Phản ứng định tính chung : tạo phức màu xanh ngọc
Phản ứng định tính phân biệt : Phản ứng với TT Fehling , Phản ứng với TT
ứng H2SO4dđ, pứ Formaldehyd trong H2SO4.

Fehling , Phản


Câu 7: Nêu định lượng Streptomycin
TL : Phản ứng nhóm Guanidin → làm xanh giấy quỳ
Phản ứng streptose → màu tím
Phản ứng nhóm sulfat → tạo tủa trắng .
Câu 8:Vai trị HCL trong thí nghiệm định lượng Strep
TL : Kết tủa trắng bền hơn
Câu 9:Cơ chế định tính penicillin. ( Câu hỏi tương tự : Vai trò NH2CL.HCL/NaOH , CH3COOH , Cu2+
trong định tính phản ứng chung Penicillin. Hiện tượng)


TL : Penicillin trong môi trường kiềm ( hydroxylamin/NH2OH) bị thủy phan , mở vòng B-lactam
tạo ra acid hydroxylamin và acid này tạo ra phức Cu2+ tạo màu xanh ngọc thạch.

BÀI 6 : ĐIỀU CHẾ VÀ KIỂM ĐỊNH NƯỚC JAVEL
Câu 1: Viết phản ứng xảy ra trong quá trình điện giải
Anod ( +) : 2Cl- +2e→ Cl2
Catod (-) : H2O +2e → OH- +H2
2NaCl + 2H2O → 2 NaOH + H2 +Cl2
2NaOH + Cl2 → NaClO + NaCl + H2O
Câu 2 : Dung dịch H2O2 có vai trị gì ?
TL : phá hủy hồn tồn nước Javel , nếu khơng sẽ dẫn đến sai số thừa
NaClO + HCl → NaCl + Cl2 + H2O
NaClO + H2O2 → O2 + NaCl + H2O ( viết pt ra điểm cao hơn )
Câu 3 : Viết PT phản ứng trong độ kiềm tổng cộng
TL : HCL +NaOH → NaCl + H2O
HCl + Na2CO3 → NaCl + NaHCO3
HCl + NaHCO3 → NaCl + H2O + CO2
Câu 4 : Hoạt chất nào có chứa Clor và có tính sát khuẩn ?
TL : NaClO, HClO , Cl2 ,
Câu 5 : Định lượng hoạt tính Clor hoạt tính : Chuẩn độ oxh khử

Câu 6 : Nguyên tắc kiểm định độ kiềm tổng cộng nước Javel ?
TL: Không quá 1,8% (kl/kl) tính theo NaOH
Câu 7 : Độ kiềm tổng cộng dùng pp nào?
TL: Chuẩn độ Acid Base
Câu 8 : Phương trình điều chế nước Javel
TL: Ca(Ocl)2 + Na2CO3 → 2NaClO + CaCO3
2NaOH + Cl2 → NaClO + NaCl + H2O
Câu 9: Các bước cho mẫu và TT của định lượng Javel
TL: Cho vào erlen 100ml : 20ml nước, 5ml KI 10%, 20ml CH3COOH 30% , 5ml Javel. Gần điểm
tương đương màu vàng nhạt cho chỉ thị hồ tinh bột → mất màu. Định lượng bằng dung dịch
Na2S2O3.


Câu 10: Nguyên tắc điều chế Javel ?
TL: SGK/ 34 ( PP hóa học, PP điện giải )

BÀI 5 : TỔNG HỢP ACID BENZOIC
Câu 1 : Nguyên tắc tổng hợp a.Benzoic
TL : Acid benzoic được điều chế từ sự oxy hóa benzyl ancol bằng Kali permanganat trong dung
mơi trung tính .
Trong Cơng nghiệp, a.benzoic điều chế tự sự oxy hóa trự tiếp toluen bằng KMnO4, K2CrO4,
HNO3 dưới áp suất cao
Câu 2 : Phương trình tổng hợp A. Benzoic. Đun hồi lưu để làm gì ?
3C6H5CH2OH + 4KmnO4 → 3C6H5COOK +4MnO2 + 4H2O + KOH
C6H5COOK + HCl → C6H6COOH + KCl
5Na2SO3 + 2KmnO4 +6HCl → 2MnCl2 + 2KCl + 5Na2SO4 + 3H2O
Đun hồi lưu để giúp benzyl ancol ngưng tụ vì benzyl ancol nhiệt độ bay hơi thấp ,pứ không xảy ra
Câu 3 : Vai trị HCl trong tổng hợp
Có 3 vai trò : + Chuyển acid kali benzoat thành a.benzoic ( từ dịch thành tủa)
+ Trung hịa KOH

+ Tạo mơi trường acid loại bỏ KmnO4

Câu 4 : Ảnh hưởng của PH đến khả năng oxy hóa của KmnO4 .
TL: Mơi trường acid KMNO4 bị khử từ Mn+7 → Mn+2 (không màu)
Mơi trường trung tính : Mn+7 → Mn+4 : xám đen
Môi trường kiềm : Mn+7 → Mn+6 : xanh lá , thường không bền và chuyển thành Mn+4
Câu 5 : Vai trò của Na2SO3 trong tổng hợp a.benzoic
TL : Na2So3 là chất khử mạnh , làm mất màu KMnO4 trong mơi trường acid và tạo sản phẩm
khơng có tủa.
Câu 6 : Kể tên các tất cả chất sát khuẩn trong chương trình học
TL : Chloramphenicol, streptomycin , a.benzoic , nước Javel ( NaClO, HclO , Cl2)
Câu 6 : Tạo sao phải kiếm KmnO4 trong bài a.benzoic ?
TL : Vì nó có thể dư KmnO4


Câu 7: Tại sao trung tính hóa alcol trc khi định lượng ?
TL : Vì nó độc ( mấy chị khóa trc kêu tl v , đc 2đ rồi ) , hoặc tl kiểu dài kia mình khơng rõ, mấy bạn kt lại
dùm mình

TỔNG HỢP CÂU HỎI HĨA DƯỢC 1( KT ĐỢT 2)
1 Cơ chế pư chung của penicillin(BÀI 2)
Penicillin trong mơi trường kiềm(hydroxylamin/NH2OH) sẽ bị thủy phân ,mở vịng lactam tạo ra acid
hydroxylamic và acif này tạo phức với cu2+ tạo màu xanh ngọc
2 Tại sao phải trung hòa ancol(BÀI 5)
Trong ancol có thẻ bị lẫn ax trong quá trình sản xuất và bảo quản.Trong cơng thức C2H5OH,H+ có thể bị
phân ly làm ancol có tính ax yếu.Nếu k trung tính hóa ancol bằng NaOH thì ax trong ancol sẽ dẫn đến sai
số thừa trong quá trình định lượng chế phẩmvì sd chuẩn độ ax-base
3 Trong pư định tính phân biệt CYCLIN pư màu với H2SO4đđ(BÀI 1)
-Oxytetracyclin cho màu đỏ
-Doxcyclin cho màu vàng

VÌ do doxy có nhóm OH ở C3 nên không tạo anhydro,k bị loại H2O ,k chuyển màu
4 Tại sao phải đun thủy phân streptomycin(BÀI 2)
Để tạo maltol ,maltol sẽ tạo phức có m,àu với phèn sắt amoni ,r đó cường độ màu lamda = 535nm
5 Giới hạn độ kiềm tổng cộng đơn vị theo tính chất nào
K quá 1,8% KI/KI, theo NaOH
6 Ảnh hưởng của ax đến pư KMnO4(BÀI 4)
Trong mt ax KMnO4 bị khử từ Mn+7(tím) sang Mn+2 ( k màu)
7 Cân chính xác và chính xác khoảng là gi
-Cân chính xác là dùng để thử độ tinh khiết ,dùng cân phân tích ,sai số +- 0,1%
Cân cx khoảng sai số +-10 %,định lượng
8 Kể tên các chất sát khuẩn trong ct học
CLORAMPHENICOL,STREPTOMYCIN,AX BENZOIC, NC JAVEL
9 PT tổng hợp ax benzoic(B4)


10 PP điều chế nước javel?PTTU?Những điều lưu ý khi điều chế?(B6)
-PP điều chế theo pp điện giải
-PTPU 2NaCl+2H2O  NaClO+H2+H2O
Cl2+2NaOH =NaClO+NaCl+H2O
-Lưu ý :
+không để điện cực chạm nhau
+Trong quá trình điện giải ln để cốc chứa dd phải lạnh
11 Nguyên tắc định lượng CLORAMPHENICOL? Cuvet trong bài định lượng bằng dì ?(B1)
-PP đo quang mật độ quang của 1 dd tỉ lệ với hoạt chất có trong dd ở bc sóng hấp thu cực
đại .Cloramphenicol có hấp thu cực đại ở bc sóng 278 nm nên có thể đl bằng pp đo quang.
-Cuvet sd là cuvet thạch anh
12 Nêu nguyên tắc và Viết Pt tạo muối sulfat của streptomycin,cho biết hiện tượng?(B2)
-nguyên tắc : thủy phân treptomycin sulfat,maltol giải phóng tạo màu với muối sắt 3.Đo cuowngd độ màu
ở bc sóng 535nm(pp hóa lý)
-PtPu

-Hiện tượng cho với BaCl2 tủa trăng ,k tan trong HCL loãng
13 Cách quan sát khi kiểm định clor ?(B5)
14 Trong bài tổng hợp ax bezoic tại sao phải sử dụng sinh hàn?
Vì nhiệt độ âm của benzyl ancol nên phải lắp sinh hàn để ngưng tụ benzyl ancol,nếu k sẽ bay hơi hết.
15 Trong bài tổng hợp ax benzoic tại sao phải thực hiện các bước đúng thứ tự,có đổi đc k?( cho nc
vào trc vậy sau đc k)?(B4)
KHƠNG.VÌ cho nước vào trước để lam loãng KMnO4 ( KMnO4 là chất oxh mạnh) ,nếu k pha loãng
benzyl ancol sẽ pư mạnh KMnO4 dễ cháy nổ.
16 Mục đích lọc dưới áp suất giảm ( bước 2 bài 4) là dì ?
Loại bỏ MnO2
17 Cơng dụng HCL ? Tại sao sd HCL đặc.Vậy loãng đc k? (bài 4)
-Cd HCL +chuyển muối benzoac thành muối benzoic
+trung hòa koh


+tạo mt ax cho pư kmno4+na2s2o3+hcl dư na2so4+kcl+mno2+h2o
-sd hcl đặc dễ kết tinh hơn vì nó ít nước. Cịn hcl lỗng cũng đc nhưng k nên vì ít nước sẽ khó kết tinh.
18 Khác nhau giũa clotetracylin và doxycylin?(bài 1)
Khác nhau giữa R3 của doxycylin là H nên k có pư tách nước
19 Tại sao phải kiểm giới hạn KMnO4 trong bài ax benzoic?
Vì có thể cịn dư KMnO4 nên phải kiểm giới hạn .
20 Kể tên cac phản ứng định tính của cyclin?Hiện tượng ?Bài 1
-PƯ định tính chung:+ pư màu với FeCl3 : các cyclin cho màu nâu sậm
+PƯ khử với thuốc khử fehling : Cho màu xanh lá ,đun nóng có tuarv đỏ Cu2o, riêng doxycylin cho màu
xanh lá đậm .
-PƯ phân biệt :+ pư màu với H2SO4 đậm đặc: Tetracyclin(màu tím đỏdd chuyển sang
vàng ,Oxytetracyclin( đỏ đậm màu vàng), doxycyclin( màu vàng tạo thành) , clotetracyclin( xanh
dươngxanh láxanh sậmmàu vàng)
+pư phát huỳnh quang: các cyclin cho màu huỳnh quang vàng riêng clotetracyclin cho màu huynh quang
màu xanh lơ.

+ pư xác định muối hydroclorid : các muối cho tủa trắng, vón
21 Kể tên các CYCLIN đã học?Cơ chế pư của cyclin với FeCl3? Bài 1
-Các Cyclin đã học : Tetracyclin,Oxytetracyclin,Doxycyclin,Clotetracyclin
- Cơ chế :
22 Thành phần Javel H2O2 loại 20v là bao nhiêu %?
50%
23 Tại sao các Cyclin pư với FeCl3 cho màu nâu sậm? Bài 1
Vì cyclin có nhóm C-OH và nhóm C=O NẰM KỀ BÊN CĨ KHẢ NĂNG KẾT HỢP VỚI ION SẮT 3+
tạo phức chelat k tan màu nâu sậm.
24 Kim loại nặng là dì ? KL kim loại nặng?
-KL kim loại nặng >5g/cm3
-Kim loại nặng là
25 Định lượng bằng pp chuẩn độ base? B5


NaOh là dd chuẩn
Chỉ thị là phenolphtalein
Không nên cho dư NaOH vì sẽ khơng nhìn tháy rõ của hiện tượng bezoic
26 – Nếu hàm lượng cl- trong chất đó quá nhiều sẽ giảm hl hoạt chất giảm hoạt tính.
-Cơ chế ion cl-liên kết với ion bạc+ sẽ tạo tủa trắng k tan trong HNO3.
27 CLORAMPHENICOL
-PP đo quang quang phổ uv
- Trong cơng thứ tính hàm lượng cloramphenicol
E 1-1 (1%,1cm) có nghĩa là dd cloramphenicol 1% trong cốc đo có độ dày 1cm
-trong phần định tính cloramphenicol nếu k ax hóa dư HNO3 thì sẽ k tạo tủa trắng ,bạc clorid chuyển
sang bạc oxyd có màu đen .Nếu chuyển sang đen thì cho thêm ax vơ thì sẽ hìh thành lại tủa trắng.

ĐỊNH TÍNH NHĨM KHÁNG SINH CYCLIN
Phản ứng định tính chung
Phản ứng màu với FeCl3

- Lấy một it chế phẩm cỡ bằng hạt gạo cho vào từng ống nghiệm có đánh dấu tên kháng
sinh. Dùng ống nhỏ giọt hút 1ml nước cho vào mỗi ống nghiệm, lắc đều ống nghiệm.
- Sau đó dùng pipet khắc vạch hút 9ml cồn cho vào ống nghiệm và lấy 20 giọt Fecl3
10% cho vào ống nghiệm, lắc đều hỗn hợp.
- Sau đó dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch vừa pha và nhỏ 2 giọt vào mỗi ống nghiệm
chứa chế phẩm ở trên, lắc đều và quan sát=> dung dịch có màu nâu sẫm.

2. Phản ứng khử với thuốc thử fehling
- Lấy 1 ít chế phẩm cỡ hạt gạo cho vào từng ống nghiệm sau đó dùng ống nhỏ giọt cho
tiếp 2ml dd Naoh 0.1N, lắc đều.
- Ta tiến hành pha dung dịch Fehling. Dùng pipet khắc vạch hút khoảng 2.5ml Fehling B
cho vào hòa tan cùng 2.5ml Fehling A, lắc đều ta thu được thuốc thử fehling. Dùng ống
nhỏ giọt hút 1ml thuốc thử fehling cho vào từng ống nghiệm , quan sát.
- Ta chuẩn bị đèn cồn, đốt đèn, dùng kẹp để cố định các ông nghiệm và tiến hành đun
dung dịch. Các ống nghiệm chuyển từ xanh sang đỏ. Kết tủa đỏ gạch là của Cu2O

II. Phản ứng định tính phân biệt
Phản ứng với H2SO4 đđ


- Lấy một ít chế phẩm( rất ít cõ bằng nữa hạt gạo) cho vào ống nghiệm. sang tủ hood
dùng pipet hút 2.5ml H2SO4 đđ cho vào từng ống nghiệm, lắc đều và quan sát màu.

2. Phản ứng phát huỳnh quang
- Lấy một ít chế phẩm cỡ bằng hạt gạo, dùng pipet khắc vạch hút cho vào mỗi ống
nghiệm 10ml NaoH 0.1N. Chuẩn bị tờ giấy lọc, trên giấy đánh dấu 4 loại kháng sinh ở 4
góc, dùng đũa thủy tinh lần lượt chấm từng giọt dd KS theo thử tự đã đánh dấu trên giấy,
Chuẩn bị bếp điện nóng khoảng 60 độ, sấy khô giấy lọc. cho máy vào máy soi UV
365nm, Quan sát kết quả và lấy giấy lọc ra.


III. Phản ứng xác định góc muối Hydroclorid
- Lấy 1 lượng ít chế phẩm cho vào từng ống nghiệm. Dùng bình tia cho vào ống nghiệm
5ml nước, lắc đều. chuẩn bị tờ giấy lọc xếp nếp và lọc vào ống nghiệm khác. Thêm vào
ống nghiệm 3 giọt HNO3 10% và 3 giọt AgNo3 5%, quan sát. Nếu có muối thì có kết tủa
trắng lắng xuống đáy.

* CLORAMPHENICOL
- Chuẩn bị bếp điện đẻ đun một nồi nước sơi, lót vào 1 chiếc khăn. Cho 1 ít chế phẩm
vào ống nghiệm, dùng ống nhỏ giọt cho vào ống nghiệm 2ml NaoH 10%, dùng kẹp giữ
ống nghiệm và đun cách thủy. Dung dịch có màu vàng nhạt rồi tiếp tục đun đến khi
chuyển sang cam. Dùng 1 tờ giấy quỳ đã thấm nước bằng nước đặt lên miệng ống
nghiệm, hơi bốc lên sẽ làm giấy quỳ chuyển sang xanh tiếp tục đun, càng đun dd càng
đục đến khi tạo kết tủa đỏ. Ta chuẩn bị giấy lọc xếp nếp và phễu. Dùng nước thấm ướt
giấy lọc, lọc dung dịch vừa đun vào 1 ông nghiệm khác, Sau khi lọc xong ta cho 3-4 giọt
HNO3 vào để acid hóa mơi trường. Dùng đũa thủy tinh thấm 1 ít ra giấy chỉ thị pH đến
khi giấy quỳ chuyển đỏ thì ngưng thêm HNO3. Sau đó cho vài giọt AgNO3 vào dd vừa
acid hóa xong sẽ thấy kết tủa trắng trên bề mặt. lắc lên sẽ thấy rõ hơn.

* Định lượng CLORAMPHENICOL
- Cân chính xác khoảng 0.1g chế phẩm bằng cân phân tích. Ghi lại khối lượng. Cho chế
phẩm đã cân vào bình định mức 500ml, tráng giấy cân vào bình để lấy hết chế phẩm.
Thêm nước cất vào khoảng 2/3 bình, đem đi siêu âm, cho vào bể siêu âm, chỉnh trong
vòng 5p bấm start. Điền nước tới vạch 500ml, đóng nắp và lắc lên xuống nhiều lần.
- Chuẩn bị bình thử: Dùng pipet bầu hút 9 xác 10ml dung dịch từ bình định mức 500ml
cho vào bình định mức 100ml và điền nước cất đến vạch vừa đủ. Lắc đều
- Chuẩn bị mẫu trắng: Bình định mức 100ml
Mang đi đo quang.

ĐỊNH TÍNH PENICILLIN
Định tính chung

- Dùng pipet hút 1ml Nh3-oh-hcl cho vào cốc có mỏ, dùng pipet hút 0.3ml NaOH 1N cho
vào cốc có mỏ. Chuẩn bị 3 mặt kính địng hồ, lau sạch. Cho chế phẩm cỡ bằng hạt gạo
lên trên. Dùng ống nhỏ giọt hút thuốc thử cho 1 giọt vào từng mặt kính. Cho 1 giọt


ch3cooh 1M vào, dùng đũa thủy tinh trộn kỹ. Cho 1 giọt Cu II vào từng mặt kính=> Xuất
hiện kết tủa xanh ngọc

2. Định tính phân biệt.
a. Phản ứng với H2SO4 đđ
- Lấy 1 ít kháng sinh cho vào ống nghiệm( đã đc lau khô và sạch ) , sang tủ hood hút và
cho vài giọt (2ml)H2so4 vào ống nghiệm bằng pipet khắc vạch. Lắc đều, quan sát màu
sắc tạo thành. Đun cách thủy nếu cần. G=> vàng nhạt, V=> Vàng cam, Ampicillin=>
Vàng chanh

b. Phản ứng với formandehyd/h2so4( bộ môn pha sẵn)
-chuẩn bị 3 ống nghiệm sạch và khô. Cho 1 ít chế phẩm vào ống nghiệm, dùng pipet khắc
vạch hút cho vào lần lượt từng ống nghiệm 1ml formandehyd/h2so4, lắc đều. chuẩn bị
nồi đun, dùng kẹp giữ ống nghiệm và đun cách thủy. quan sát. G=> Vàng cam, V=> Đỏ
cam, Ampi=> Vàng nhạt

c. Phản ứng với thuốc thử fehling
- Pha dung dịch thuốc thử Fehling . Dùng pipet khắc vạch hút 1ml fehling A cho vào cóc
có mỏ, tiếp tục hút 1ml Fehling B cho vào cốc, dùng ống đong thêm 6ml nước cất vào
cốc, trộn đều ta có được dd huốc thử.
- Cho 1 ít kháng sinh vào 3 ống nghiệm, dùng bình tia cho khaorng 1ml nước cất vào, lắc
đều. Dùng pipet khắc vạch hút 2ml dung dịch thuốc thử cho vào từng ống nghiệm, lắc
đều quan sát màu sau 5p. G xanh lá, V xanh ngọc, ampi tím

ĐỊNH TÍNH STREPTOMYCIN

Guanidin
- Cho một ít chế phẩm vào ống nghiệm, dùng ống nhỏ giọt cho khoảng 1 ml NaOH 30%
vào ống nghiệm. Ta dùng giấy quỳ đã thấm ướt bằng nước cất đặt trên miệng ống
nghiệm. Chuẩn bị nồi đun cách thủy, dùng kẹp giữ ống nghiệm và đun. Hơi bốc lên sẽ
làm giấy quỳ hóa xanh.

2. Streptose
- Cho một ít chế phẩm vào ống nghiệm, dùng bình tia cho khoảng 5ml nước cất vào ống
nghiệm để hòa tan chế phẩm. Dùng pipet khắc vạch cho 1ml NaOH 1N vào ống nghiệm.
Chẩn bị nồi đun, dùng kẹp cố định ống nghiệm và đun sôi trong 5p ta sẽ thấy dd có màu
vàng nhạt. Để nguội ta dùng pipet khắc vạch hút 1ml phèn sắt amoni trong h2so4 2N( pha
sẵn)=> Ta thấy dung dịch có màu tím.

3. Sulfat
- Cho một ít chế phẩm vào óng nghiệm, dùng bình tia cho khoảng 5ml nước cất vào hòa
tan. Dùng pipet cho 1ml Hcl 10% vào ống nghiệm, tiếp tục dùng pipet cho 1ml Bacl2 5%
vào, lắc nhẹ ta thấy có kết tủa tắng tạo thành.

ĐỊNH LƯỢNG STREPTOMYCIN
- Cân chính xác khoảng 0.75g chế phẩm. ghi lại khối lượng cân. Cho chế phẩm vào bình
định mức 100ml. dùng bình tia tráng giấy cân để lấy hết chế phẩm vào bình. Dùng bình
tia thêm 1 ít nước cất vào bình định mức, lắc đều. Bổ sung nước đến vạch 100ml ta thu
được dung dịch A.


- Chuẩn bị bình thử: Dùng pp bầu 20ml hút chính xác 20ml dung dịch A cho vào bình
định mức 50ml, dùng pp bầu 5ml hút 5ml dd NaOH 1N cho vào bình.
- Chuẩn bị bình trắng: Dùng pp bầu 20ml hút chính xác 20ml nước cất cho vào bình định
mức 50ml, dùng pp bầu 5ml hút 5ml dd NaOH 1N cho vào bình.
- Đậy nắp nhớ chèn giấy vào để cb đi đun

- Chuẩn bị bếp, đun nước sôi. Dùng kẹp cố định bình định mức và đặt vào trong nồi nước
sôi 30p. Lấy ra để nguội. Dùng pipet bầu 5ml cho vào mỗi bình 5ml đ phèn sắt amoni
trong h2so4 2N( pha sẵn ), bổ sung nước cất vừa đủ 50ml, lắc đều để yên trong 15p.
Mang đi đo quang ở bước sóng 535nm. Ghi nhận E
- Tính tốn: Nồng độ streptomycin tính bằng mcg/ml: a=594*E-5
Hoạt lực của streptomycin( mcg/mg): (a*250)/P

Acid benzoic
Định tính:
Phản ứng benzoat
xếp giấy cân, dùng cân kỹ thuật cân 0.1g chế phẩm . xong rồi đặt giấy cân có chế phẩm
trên bàn thí nghiệm.
Lấy ống nghiệm sau khi đã được vệ sinh sạch, cẩn thận cho chế phẩm đã cân vào ống
nghiệm
Dùng pipet lấy đúng 1ml dd Natri hydrocid (NaOH) 0.1N cho vào ống nghiệm
Cho thêm 9ml nước để vừa đủ 10ml
Dùng ống nhỏ giọt nhỏ 1-2 giọt FeCl3 10% ( nhỏ vừa đủ k quá nhiều để tránh dư làm ảnh
hưởng đến kết quả)
Ta nhận thấy ống nghiệm có kết tủa màu vàng cam do sắt III benzoat kết tủa tạo thành

Đo điểm chảy : bằng pp mao quản trên máy đo điểm chảy
Thao tác trên máy đo điểm chảy
Đầu tiên cho acid benzoid vào mặt đồng hồ và dùng ống mao quản đã dc bịt kín 1 đầu để
lấy chế phẩm bằng cách dọng 1 đầu k bịt kín của ống vào chế phẩm để lấy, sau đó quay
ngược ống mao quản lại và dọng xuống bàn 1 lần nữa để chế phẩm rớt xuống đáy ống,
đặt ống mao quản đã có chế phẩm vào buồng đo ở vị trí giữa ( vị trí số 2)
Nâng ống nhịm của máy đo lên để dễ quan sát, nhìn lên màn hình, bước 1 nhấn nút
nguồn phía sau máy đo điểm chảy, chọn “new measuement” để đo mới.



trên màn hình hiện “ preset programme” chọn “ yes” và chọn chương trình thứ nhất mà
bộ mơn đã cài đặt sẵn ở nút thứ nhất
Cứ 1p máy tăng nhiệt độ lên 5 độ C
Nhấn start, màn hình hiện “heating to plateau 110 độ C”, đợi tgian máy ổn định đến 110
độ, khi nâng đến giá trị 110, màn hình hiện “ at plateau start ram” nhấn nút chọn “ start
ram” để chạy chương trình
Nhiệt độ nóng chảy của acid benzoid là 120-124 nên khi máy chạy dến 110 thì mfnh sẽ
quan sát ống nhòm để theo dõi và ghi nhận q trình nóng chảy
Nhìn vào ống nhịm để Quan sát quá trình, sẽ thấy đc ống mao quản xuất hiện nhiệt độ
chảy, ghi nhận lại nhiệt độ và nhấn nút thứ 2 lần 1 khi acid benzoid bắt đầu chảy và khi
chảy xong hết rồi nhấn thêm 1 lần nút ở vị trí số 2( vì đặt ống mao quản ở vị trí số 2) . gọi
là khoảng chảy của acid benzoid
sau khi ghi nhận xong nhấn “done” và nhấn nút thứ 2 để xem lại kq,
Và kết luận có phải acid benzoid hay khơng
Sau khi vận hành, tắt công tắc nguồn nếu không đo tiếp, rút điện , kiểm tra an toàn nguồn
điiện, vệ sinh thân và xung quanh máy

Kiểm tinh khiết:
hợp chất chứa clor
Vì các bước nung mất thời gian nên thầy cô bộ môn đã chuẩn bị sẵn cắn đã vơ cơ hóa
Đầu tiên, xếp giấy cân và cân 0.1g cắn acid benzoic bằng cân phân tích, cho cắn vào cốc
có mỏ ,dùng ống đong đong 20ml acidnitric 30% và cho vào cốc, dùng đũa thủy tinh hòa
tan
Tiến hành lọc bỏ tạp k tan, chuẩn bị giấy lọc xếp nếp hình quạt đặt vào phễu, cho phễu
vào bình định mức 50ml, cho dd trong cốc có mỏ vào lọc
Trước khi lọc dùng đũa thủy tinh thấm từng giọt vào giấy lọc đủ ẩm , rót từ từ dd để dd
chảy dọc theo đũa thủy tinh xuống giấy lọc
Sau khi lọc xong bổ sung nước vừa đủ 50ml
Đậy nắp lại và lắc đều
Chuyển dd chứa ion Cl- vào ống nghiệm có nắp

Dùng pipet thẳng hút 0.5ml dd agno3 0.1N cho vào ống nghiệm
Thấy hiệ tượng tủa trắng agcl, đậy nắp và lắc đều
Để yên trong 5p ta có ống thử
Bước tiếp theo là chuẩn bị dung dịch đối chiếu
Xếp giấy cân, dùng cân phân tích cân chính xác 0.7g Calci Carbonat và cho vào cốc có
mỏ
Dùng ống đong lấy 20ml acidnitric lỗng 30% cho vào cốc có mỏ, lấy đũa thủy tinh
khuấy để hòa tan
Tiến hành lọc bỏ tạp k tan, chuẩn bị giấy lọc xếp nếp hình quạt đặt vào phễu, cho phễu
vào bình định mức 50ml, cho dd trong cốc có mỏ vào lọc
Trước khi lọc dùng đũa thủy tinh thấm từng giọt vào giấy lọc đủ ẩm , rót từ từ dd để dd
chảy dọc theo đũa thủy tinh xuống giấy lọc


Dùng pipet thẳng hút 1.2ml HCl 0.01N cho vào bình định mức
bổ sung nước vừa đủ 50ml
Đậy nắp lại và lắc đều
Chuyển dd trong bình định mức vào ống nghiệm có nắp
Dùng pipet hút 0.5ml đ bạc nitrat 0.1N vào ống nghiệm
Hiện tượng xuất hiện tủa, lắc đều
Ta thu được dung dịch đối chiếu B
Sau 5p, so sánh độ đục của 2 ống nghiệm trên nền đen, mở nắp ống nghiệm, quan sát dọc
theo trục ống nghiệm
Nếu ống thử đục hơn ống đối chiếu thì kết luận chế phẩm khơng đạt giới hạn các hợp
chất chứa clor
Nếu ống thử trong hơn ống đối chiếu thì kết luận chế phẩm đạt giới hạn các hợp chất
chứa clor

Các chất khử kali permanganat
xếp giấy lọc và dùng cân phân tích cân chính xác 0.2g chế phẩm

Lấy pipet hút 10ml nước cất cho vào cốc có mỏ 50ml , để trên bếp điện và đun sơi, sau đó
cho chế phẩm đã cân vào để hịa tanbằng đũa thủy tinh
Để dung dịch nguội sau đó lắc đều
Xếp giấy lọc xếp nếp để dọc dung dịch trên. Dịch lọc đựng trong bình nón nhỏ
Thu được dịch lọc, dùng pipet bầu hút chính xác 1ml acid sulfuric loãng và 0.2ml dd kali
permanganat 0.1N cho lần lượt vào bình nón
Điều kiện là sau 5p dung dịch trong bình nón vẫn phải cịn màu hồng thì ta kết luận chế
phẩn đạt giới hạn các chất khử kalipermanganat
Nếu không giữ được màu hồng thì kết luận chế phẩm khơng đạt giới hạn các chất khử
kalipermanganat

Kim loại nặng 0.001%
Xếp giấy cân và dùng cân phân tích cân chính xác 2.5g chế phẩm cho vào cốc có mỏ
50ml, cho ethanol 96% vào cốc có mỏ 50ml đựng chế phẩm và dùng đũa thủy tinh hòa
tan, cho dung dịch vừa hòa tan vào BĐM 50ml, dùng alcol để tráng cốc, sau đó thêm
ethanol vào để vừa đủ 50ml. ta thu được dd chế phẩm 5% trong ethanol 96% ( gọi là
ddA)
Chuẩn bị ống nghiệm thử ( ống có nắp): lấy pipet hút 12ml dung dịch Avà hút tiếp 1ml
dd đêm acetat pH3.5 bằng pipet cho vào ống nghiệm
Chuẩn bị ống đối chiếu ( ống có nắp): dùng pipet bầu hút chính xác lần lượt 5ml dd
ethanol 5%, 5ml dd đệm chuẩn chì ( 1 phần triệu), 2ml dd chế phẩm và 2ml dd đệm
acetat pH3.5 cho vào ống nghiệm thứ 2


Pha dung dịch thioacetat: dùng pipet hút 3ml hỗn hợp Natri Hydrocid+nước cất+ glyceryl
và 0.6ml dd thioacetat 4% cho vào ống nghiệm, dùng kẹp để kẹp ống nghiệm và cho vào
bếp đun cách thủy trong 30 giây, sau 30 giấy lấy ra làm lạnh rồi dùng
Có 2 ống nghiệm là ống thử và ống đối chiếu, dùng pipet bầu hút chính xác 1.2ml dd
thioacetat cho vào từng ống, lắc đều và để yên 2p
Sau 2p thì lắc lên và so sánh màu tạo thành ở 2 ống trên nền trắng

Nếu màu ống thử đậm hơn ống đối chiếu thì kết luận chế phẩm không đạt giới hạn kim
loại nặng.
Neus màu ống thử nhạt hơn ống đối chiếu thì kết luận: chế phẩm đạt giới hạn kim loại
nặng

Định lượng:
Đầu tiên, ta cần trung tính hóa alcol để dùng cho định lượng:
Lấy BĐM 50ml đặt dưới nền trắng, dùng pipet hút bầu hút chính xác 20ml ethanol 96%
cho vào bình định mức. Cho tiếp 1-2 giọt phenolphtalein vào. Nếu dung dịch không có
màu thì cho cho từ từ từng giọt NaOH 0.1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền hơn 30s
Tiếp theo. Xếp giấy cân và dùng cân phân tích cân chính xác 0.2g chế phẩm . và ghi lại
khối lượng cân thực tế sau 3 dấu phẩy. Cho chế phẩm vào BĐM mới
Hút chính xác 20ml dung dịch alcol đã trung tính hóa và 20ml nước cất cho vào BĐM có
chế phẩm. Cho thêm vài giọt phenolphtalein
Dùng cốc có mỏ 200ml để lấy NaOH 0.1N. cho vào buret, xả khí, khóa van
Và bắt đầu chuẩn độ
Cho đến khi có màu hồng bền nhạt
Tính tốn kq dựa vào số liệu vừa chuẩn độ

Nước javel

1 điều chế nước javel bằng phương pháp điện giải:
Xếp giấy cân và cân 22.5g Cl , cho lượng chế phẩm vừa cân vào bercher ( cốc có mỏ)
250ml, lấy ống đong đong 150ml nước và cho vào bercher ( nếu có lẫn tạp chất dơ thì lọc
qua bơng gịn)


Cắm điện cực than chì mà bộ mơn đã chuẩn bị sẵn , tránh để 2 điện cực chạm vào nhau
và nối với nguồn điện 1 chiều 6vol
Để trong 2h thì qtrinh điện phân tạo raNatri hipo cloric NaClO

Vì nhiệt độ cao có thẻ làm hư hoặc làm thủy phân natrihypocloric , nên cần tải nhiệt bằng
cách ngâm cuốc nước này vào thau nước đá trong qtrinh điện phân
Sau 2h, lấy đ J đã điện phân lọc qua bông thủy tinh hoặc bơng gịn
Và đem bảo quản trong chai màu đậy kín để nơi mát

Kiểm định độ tinh khiết:
Đặt picnopipec 50ml vào cân phân tích và cân khối lượng, ghi lại kết quả cân T1( lưu ý
dùng giấy bọc quanh miệng picnopipet để cầm nắm, tránh chạm tay vào trong suốt cả quá
trình )
Cho dd Javel vào picnopipet gần đầy, đậy nắp lại sẽ tràn ra 1 lượng nhỏ Javel, dùng giấy
đẻ lau đi. Lưu ý lượng javel phỉa đầy lên cả nắp picnopipet, xong cẩn thận ch picnopipet
vào cân phân tích để cân và ghi nhận kết quả lại T2
Khối lượng mỗi ml dung dịch = (T2-T1)/50
Lấy chính xác 25ml ddJavel + 5ml H2O + 35ml H2O2 ( loại 20 thể tích) bằng pipet bầu
và thêm vài giọt methyl da cam chỉ thị
Rót HCl 0.5N vào cốc và chăm vào buret, xả bọt khí, đóng van, và chuẩn độ cho đến khi
dd từ màu vàng cam thành màu cam ánh hồng hoặc hồng ánh cam ( điểm tương đương)
Ghi nhận kết quả chuẩn độ và tính tốn kết quả

Định lượng clo hoạt tính:
Cho lần lượt và đúng thứ tự các chất sau vào erlen 100ml : 20ml H2O ( ống đong), 5ml
KI 10% ( dùng pipet bầu), 20 ml dd acid CH3COOH 30% ( ống đong) và 5ml Javel cần
chuẩn độ ( lấy bằng pipet bầu)
Lưu ý cho đúng thứ tự và cho Javel cuối cùng vì nếu khơng Javel sẽ phản ứng với KI sinh
ra Iod, và bị bay hơi, làm ảnh hưởng đến chuẩn độ
Tiếp theo sẽ Định lượng Iod giải phóng ra bằng dung dịch Na2S2O3 0.1N với chỉ thị hồ
tinh bột bằng cách chăm dd Na2S2O3 0.1N vào buret, xả khí, đóng van, và bắt đầu chuẩn
độ. Dung dịch ban đầu có màu vàng nâu, ta chuẩn độ đến khi màu vàng nâu trong dung
dịch nhạt thật nhạt thì mới thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột vào erlen, dung dịch chuyển
snag màu tím xanh, chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu và trong suốt hồn tồn, ghi

nhận ljai thể tích Na2S2O3 đã tiêu tốn
Tính lượng Clo hoạt tính bằng ct: n x 0.709 (g/l) với n là ml thể tích Na2S2O đã dùng


sao ko dùng định lượng pp mà dùng chỉ thị metyl da cam ?
methyl da cam phát hiện được rõ màu của 2 nấc pH cịn pp thì ko dc nên ko dùng
Quan sát hình bên dưới, cho biết phwuong pháp định lượng trong hình là gì? Chất chỉ thị màu là gì ? Tại
sao dùng các chỉ thị này ?
HÌNH 1 : Xác định độ kiềm tổng cộng /nước javel


pp chuẩn độ, chỉ thị methyl da cam.

ĐỊNH TÍNH CÁC PENICILLIN: (HỌ BETA LACTAM)
Peni G: R là nhóm benzyl
Peni V: R là nhóm benzyl + Oxi (phenoxy metyl)
Ampi: R là nhóm benzyl + NH2
Amox: Ampi + OH ở vị trí para của nhóm benzyl
Phản ứng Hydroxylamin và Cu2+: (phản ứng định tính chung)
Bước 1: pha HH t.thử: 1 ml hydrohydroxylamin hydroclorid + 0,3ml NaOH 1M
Bước 2: cho chế phẩm lên mặt kính + 1 giọt HH trên (trộn đều) + 1 giọt CH3COOH 1M (trộn kỹ) + 1 giọt
Cu2+ (dd fehling B or Cu2SO4)  tủa xanh ngọc
Câu hỏi cho phần này:

Thuốc thử định tính chung? Hydroxylamin & Cu2+
Nếu khơng cho NaOH: Cần cho NaOH để phản ứng xảy ra dễ dàng hơn (xúc tác
phản ứng, mở vòng nhanh hơn)
Nếu pha sai hh NH2OH.HCl/NaOH: nếu dùng sai nồng độ NaOH  lượng OH- dư sẽ
phản ứng với Cu2+  Cu(OH)2 tủa xanh dương
Nếu khơng cho CH3COOH: khơng có tác nhân trung hòa NaOH  tủa xanh dương

Phản ứng với H2SO4 đậm đặc:
Cho chế phẩm vào ỐN làm ẩm với 1 giọt nước + 2ml H2SO4 đđ (tủ hood)  lắc, quan sát (BM nếu cần)

Pen G: vàng nhạt
Pen V: vàng cam
Ampi: vàng chanh


Phản ứng với Formaldehyd/H2SO4:
Cho chế phẩm vào ỐN + 1ml tt Formaldehyd/H2SO4 (đã được pha sẵn- tủ hood)  lắc nhẹ, quan sát
(BM nếu cần)

Pen G: vàng nâu
Pen V: nâu đỏ thẫm
Ampi: màu vàng
Phản ứng có giá trị nhất để phân biệt 3 penicillin
Phản ứng với thuốc thử Fehling:
Bước 1: 1ml Feh A + 1ml Feh B + 6ml nước
Bước 2: Cho chế phẩm vào ỐN + 1 ml nước (lắc đều) + 2 ml hh t.thử  quan sát

Pen G: sau 5p cho màu xanh rêu nhạt
Pen V: sau 1p cho màu xanh rêu
Ampi: pứ ngay, xanh dương  tím
Phản ứng có giá trị để phân biệt Ampicillin (phản ứng đặc trưng của các aminobenzyl
penicillin)
Câu hỏi cho phần này:

Tại sao chỉ có Ampi mới cho màu tím rõ với Fehling: vì nó là KS duy nhất có nhóm
NH2
KIỂM ĐỊNH STREPTOMYCIN SULFAT: (HỌ AMINOSID)

Phần genin: 2 nhóm guanidin + inositol
Phần đường: 1 L-streptose (methyl pentose) + 1 streptocamin (N methyl L glucosamin)
ĐỊNH TÍNH:
Phản ứng do nhóm Guarnidin:
Cho chế phẩm vào ỐN + 1ml NaOH 30% + giấy pH ẩm lên miệng ỐN + đun sôi  hơi bốc lên làm giấy pH
hóa xanh
Câu hỏi cho phần này:

Chất gì đã làm giấy pH hóa xanh: Amoniac
Nhóm chức gì đã cho phản ứng này: Guarnidin
Phản ứng do nhóm Streptose:
Bước 1: Cho chế phẩm vào ỐN + 1ml NaOH 1N + BM sôi 5p  dd có màu vàng
Bước 2: Để nguội + phèn sắt amoni/H2SO4 2N (đã pha sẵn)  dd có màu tím
*nếu ra màu tím đen thì có thể pha lỗng với nước cất*
Câu hỏi cho phần này:

Chất gì đã được tạo thành mà có màu vàng nhạt và tại sao cho phèn sắt ra màu tím:
+ Khi đun KS bị phân hủy trong mt kiềm tạo ra đường maltol (maltol có màu vàng
nhạt)
+ Khi cho Fe3+ tạo phức với đường cho ra màu tím (phức của maltol và Fe3+)
Phản ứng do nhóm Sulfat:


Cho chế phẩm vào ỐN + 5ml nước + 1ml HCl 10% + 1 ml BaCl2  tủa trắng
Ba2+ + SO42-  BaSO4
*streptomycin sulfat chỉ tủa khi cho BaCl2 vào, phản ứng phải làm từ từ*

ĐỊNH LƯỢNG:
Nguyên tắc:
Thủy phân Strep trong mt kiềm  maltol  maltol + phèn sắt amoni  dung dịch có

màu tím
Đo quang ở bước sóng 535nm
Thực hành:
Pha dung dịch A:
Cân chính xác khoảng 0.07g chế phẩm (cân phân tích – sai số +- 10%)  cho vào bđm
100ml (dùng 10 – 20ml nước để hoà tan chế phẩm sau đó bổ sung thể tích vđ 100ml)  dung
dịch A

Pha mẫu thử:
Hút chính xác 20ml dd A (dùng pipet bầu) cho vào bđm 50ml + 5ml NaOH 1N
Pha mẫu trắng:
Hút chính xác 20ml nước cất + 5ml NaOH 1N
Cho mẫu thử và mẫu trắng vào nồi nước sôi trong 30p (xong rồi lấy ra để nguội, có thể
ngâm nước để tiết kiệm thời gian)

Tiến hành:
Thêm lần lượt vào 2 bình 5ml dd phèn sắt amoni/H2SO4 2N  thêm nước vđ 50ml 
lắc đều, để yên 15p
Đo ở bước sóng 535nm (dùng cuvet nhựa)
Câu hỏi cho phần này:

Sau khi đun xong, chưa có phèn sắt thì bình thử và bình trắng có màu gì: thử vàng nhạt,
trắng không màu
Tại sao không dùng FeCl3 cho đơn giản và phải dùng phèn sắt amoni:
+ vì trong dd có OH dư, nếu cho FeCl3 pha trong nước thì sẽ khơng tạo phức được
với maltol và dd khơng có màu tím, mà Fe3+ sẽ td với OH-  tủa đỏ vốn cục
Tại sao không pha trong nước mà lại pha trong H2SO4 2N: vì H2SO4 2N để trung hịa
NaOH dư
Tính tốn kết quả
Nồng độ Strep được tính bằng g/mL

a = 594.E – 5
*E: độ hấp thu

Hoạt lực của Strep (bằng g/mg)
a .250
p
*p: khối lượng cân
250: độ pha loãng


ĐỊNH TÍNH CÁC CYCLIN
TCVL:
+ Tất cả các cyclin đều có màu vàng
+ Phát huỳnh quang trong mt kiềm
+ Tạo phức chelat với các KL hóa trị 2,3
Phản ứng màu với FeCl3: (phản ứng định tính chung)
Bước 1: pha hh thuốc thử: 9ml ethanol (cồn 96) + 1ml FeCl3 10%
Bước 2: hòa tan chế phẩm với 1ml nước + 2 giọt hh thuốc thử  màu nâu sậm
Cơ chế phản ứng: các OH phenol nằm gần Ceton  các cặp ceto – enol rất dễ tạo phức chelat với Fe3+
màu nâu

Phản ứng với thuốc thử Fehling (phản ứng định tính chung)
Bước 1: hòa tan chế phẩm với 2ml NaOH 0,1N
Bước 2: cho 1ml tt Feh (Feh A + Feh B)  màu xanh lá  BM or đèn cồn  tủa đỏ
Cơ chế phản ứng:
+ Các cặp ceto – enol tạo phức với Cu2+ màu xanh lá cây
+ Đun xong các cyclin có tính khử  khử Cu2+ thành Cu+  Cu2O tủa đỏ gạch

Phản ứng màu với H2SO4 đậm đặc:
Cho chế phẩm vào ỐN + vài giọt H2SO4 đđ 


Tetra: đỏ tím
Oxy: đỏ đậm
Clor: xanh dương  xanh thẫm
Doxy: vàng (không hiện tượng)
Cơ chế phản ứng: là phản ứng tách nước trong mt acid đđ  anhydroxytetracyclin (có nối đơi ở nhóm
R3)  đổi màu

Vì sao Doxy khơng đổi màu: vì Doxy khơng có OH ở R3 nên khơng tham gia phản
ứng tách nước
Phản ứng phát huỳnh quang:
Bước 1:Cho chế phẩm vào ỐN + 10ml NaOH 0,1N
Bước 2: mỗi ỐN lấy 1 giọt nhỏ lên 4 góc của tờ giấy lọc  sấy khô 60 độ  soi UV 365nm

Tetra, Oxy, Doxy: huỳnh quang vàng
Clor: huỳnh quang xanh lơ
Cơ chế phản ứng: nó phát huỳnh quang vì nó có nhiều vịng ngưng tụ và có nối đơi liên hợp  cấu trúc
cứng nhắc

Phản ứng xác định muối HCl:
Bước 1: hòa tan chế phấm vào 5ml nước  lọc



×