Giáo trình thí nghiệm hóa vô cơ

<span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

Ngay từ đầu sinh viên cần tập cho mình thói quen sử dụng hóa chất cho đúng ngun tắc vì đó là tác phong cần thiết đối với người làm cơng tác hóa học.

Hóa chất được phân ra nhiều loại có độ tinh khiết khác nhau, các ký hiệu về độ tinh khiết thường được dùng như sau (độ tinh khiết tăng dần từ trên xuống):

Tech : loại kỹ thuật, độ tinh khiết không cao. P : tinh khiết.

PA : tinh khiết phân tích. PAC : tinh khiết hóa học.

Dựa vào yêu cầu của từng thí nghiệm mà chọn hóa chất thích hợp.

Tiết kiệm và giữ gìn hóa chất là ngun tắc cơ bản khi làm việc trong phịng thí nghiệm. Nếu trong bài thí nghiệm khơng nói cần lấy lượng hóa chất là bao nhiêu thì chỉ lấy lượng rất nhỏ (chất rắn chỉ vừa tạo thành một lớp mỏng dưới đáy ống nghiệm, chất lỏng chỉ chiếm khơng q 1/8 thể tích ống nghiệm).

Hóa chất trong phịng thí nghiệm thường được chứa trong các chai, lọ, bình làm bằng thủy tinh (trắng, nâu) hoặc bằng nhựa, hoặc trong gói polyetylen tùy theo tính chất của từng loại hóa chất.

Trên mỗi dụng cụ đựng hóa chất đều có dán nhãn ghi tên hóa chất (có thể kèm theo nồng độ) và ln ln đậy nút. Dụng cụ đựng hóa chất phải được xếp đặt ngay ngắn theo chủng loại hoặc bài thí nghiệm, nhãn hóa chất phải quay ra phía ngoài để tiện theo dõi.

Sinh viên khi sử dụng hóa chất phải nhìn rõ nhãn chai rồi mới được sử dụng để tránh nhầm lẫn. Hóa chất được lấy ra khỏi dụng cụ bằng các ống pipet, ống nhỏ giọt, ống đong hoặc bằng thìa thủy tinh, thìa nhựa, kẹp …, tuyệt đối khơng được dùng tay để trực tiếp lấy hóa chất. Thìa lấy hóa chất này khơng được dùng để lấy hóa chất khác. Khi lấy hóa chất, nếu cần để nút đậy lên bàn thì phải để ngửa, tránh để phần có dính hóa chất tiếp xúc với mặt bàn thí nghiệm, lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút lại (nhất là khi lấy các chất dễ bay hơi, chảy rửa …).

Khi rót hóa chất lỏng phải quay phía có nhãn vào lịng bàn tay để hóa chất khơng dính vào nhãn. Nếu rót thừa, khơng được đổ ngược trở lại vào chai hóa chất mà phải tìm dụng cụ khác đựng chất đó ở dạng bẩn.

Đối với dung dịch kiềm, axit đặc hoặc các chất lỏng độc, tuyệt đối không được dùng pipet hút bằng miệng mà phải dùng pipet có quả bóp cao su.

<b>1.2. Một số dụng cụ thơng thường trong phịng thí nghiệm 1.2.1. Dụng cụ thủy tinh </b>

Trong phịng thí nghiệm có nhiều loại dụng cụ thủy tinh, theo công dụng của chúng có thể chia thành 3 loại:

- Dụng cụ thủy tinh khơng chia độ như ống nghiệm, cốc, bình cầu, bình hình nón, chậu thủy tinh, phễu, mặt kính đồng hồ …

- Dụng cụ thủy tinh có chia độ như ống đo, cốc, buret, pipet, bình định mức …

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

3 - Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt như bình kíp, bình tinh chế, ống sinh hàn, bình chứa khí, bình hút ẩm …

Các dụng cụ thủy tinh có những tính chất riêng như khả năng chịu nhiệt, khơng tác dụng với hóa chất … có thể làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, thủy tinh đặc biệt hay thạch anh.

<i>Hình 1. Dụng cụ thủy tinh khơng chia độ </i>

<i> 1. Chậu thủy tinh; 2. Ống nghiệm; 3. Bình hình nón; 4. Cốc; 5. Phễu; 6. Phễu giọt; </i>

<i> 7. Bình cầu đáy bằng; 8. Bình cầu đáy trịn; 9. Bình cầu có nhánh </i>

<b>1.2.1.1. Dụng cụ thủy tinh không chia độ </b>

<b>* Ống nghiệm: Có nhiều loại ống nghiệm với kích thước khác nhau, có ống </b>

nghiệm thường, ống nghiệm có nhánh. Ống nghiệm dùng chủ yếu làm các thí nghiệm

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

4 lượng nhỏ. Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, thường để chúng trên các giá gỗ, nhựa.

<b>* Cốc thủy tinh: Có dạng cao tháp với các dung tích khác nhau như 50ml, </b>

100ml, 250ml, 500ml, 1lit, 2lit. Có 2 loại: cốc có mỏ và cốc không mỏ. Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt, dùng đựng hóa chất để thực hiện các phản ứng hóa học với lượng hóa chất nhiều.

<b>* Bình hình nón (bình tam giác): thành mỏng đều, đáy bằng, miệng hẹp, cũng </b>

có thể đun được như cốc thủy tinh. Bình hình nón có cơng dụng sau: - Lắc quay trịn dễ nên trộn hóa chất nhanh;

- Dùng đũa thủy tinh lấy được kết tủa ở đáy;

- Miệng hẹp hạn chế sự bay hơi nên dùng để thực hiện các phản ứng có chất dễ bay hơi như dung dịch NH<small>3</small> …

- Bình hình nón chủ yếu dùng để chuẩn độ.

<b>* Bình cầu: có 2 loại, bình cầu đáy bằng và đáy trịn. Cổ bình có thể dài, ngắn, </b>

rộng, hẹp. Có loại bình cầu khơng nhánh và có nhánh (cịn gọi là bình Wurtz).

Bình cầu đáy bằng dùng để pha hóa chất, để đun nóng các chất lỏng. Bình cầu đáy trịn dùng để cất, đun sơi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng. Bình cầu có nhánh dùng để điều chế các chất khí.

<b>* Phễu: dùng để lọc và rót chất lỏng. Phễu thủy tinh có nhiều kích thước khác </b>

nhau. Phễu thường dùng ở phịng thí nghiệm có đường kính từ 6 đến 10cm.

Khi dùng, thường đặt phễu trên giá hay đặt trực tiếp lên các dụng cụ hứng như chai, lọ, bình cầu, bình hình nón … Khi rót chất lỏng khơng đổ đầy tới miệng phễu vì nếu phễu hơi nghiêng, chất lỏng trào ra ngoài.

<b>* Phễu giọt: loại phễu có nút đậy và khóa nhám, cuống dài dùng cho thí nghiệm </b>

cần thêm vào hỗn hợp phản ứng từng lượng nhỏ hoặc từng giọt. Nên bôi vazơlin vào chỗ nhám của nút để khóa cho kín và dễ mở. Khi khơng sử dụng, lót giấy vào nút và khóa để chỗ thủy tinh nhám lâu ngày không gắn chặt với nhau.

<b>* Chậu thủy tinh: dụng cụ hình trụ, thành đứng, thấp, đáy bằng có dung tích và </b>

đường kính khác nhau. Chậu thủy tinh để đựng nước khi thí nghiệm, đựng hóa chất sau phản ứng, dùng làm bay hơi các dung dịch nên cịn gọi là chậu kết tinh. Khơng được rót nước sơi cũng như đun lửa trực tiếp chậu thủy tinh. Việc đun nóng chậu thủy tinh chỉ thực hiện trong bếp cách thủy.

<b>1.2.1.2. Dụng cụ thủy tinh có chia độ </b>

<b>* Ống đo (ống đong): thường là hình trụ, được chia độ thành ml hoặc 1/10ml. </b>

Có 2 kiểu chia độ: chia độ để lấy số lượng chất lỏng đổ vào ống đo thì độ 0 ở phía dưới, nếu chia độ để lấy số lượng chất lỏng rót ra thì độ 0 ở phía trên.

Khi đong chất lỏng trong suốt thì rót chất lỏng vào ống đo sao cho đáy dưới vòm khum của bề mặt chất lỏng ngang với vạch chia độ của ống đo, vạch đó sẽ cho biết thể tích chất lỏng. Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vịm khum.

Các ống đo hình trụ có dung tích từ 5ml, 10ml, đến 1lit, ít khi lớn hơn. Khi dùng các ống đo cần chú ý độ chính xác phép đo thể tích phụ thuộc vào đường kính ống đo, ống đo càng rộng, độ chính xác càng kém. Khơng được dùng ống đo lớn để đo thể tích nhỏ. Đơi khi cịn dùng cốc đo để đo thể tích chất lỏng. Khơng được đun nóng ống đo, cốc đo, cũng như khơng được đo chất lỏng đang nóng.

<b>* Bình định mức: dùng để đo các dung dịch có nồng độ xác định hay để đong </b>

một thể tích chất lỏng tương đối chính xác. Bình định mức là bình cầu đáy bằng, cổ

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

5 dài, có ngấn (vạch) và nút nhám. Ngấn ở cổ bình xác định dung tích chất lỏng chứa trong bình ở 20<small>0</small>C. Bình định mức thường dùng có dung tích 50, 100, 250, 500ml …

- Xác định vòm khum cần để mắt nhìn ngang với ngấn.

<i><b>Hình 2. Dụng cụ thủy tinh có chia độ </b></i>

<i>1. Cốc đo; 2. Ống đo; 3. Bình định mức; 4. Buret; 5. Pipet </i>

<i><b>* Buret: dùng để đo một lượng nhỏ dung dịch, thường chính xác tới 0,1ml, vạch </b></i>

số 0 ở trên. Buret dùng cho chuẩn độ có dung tích 25ml và 50ml. Có 2 loại buret: có khóa và khơng có khóa. Ở đầu cuối của buret khơng có khóa, có một ống cao su nối với ống thủy tinh đầu vuốt nhọn. Ở giữa đoạn cao su có kẹp mo. Khi dùng, mở kẹp mo chất lỏng sẽ chảy ra. Buret có khóa thủy tinh đựng các chất lỏng trừ kiềm vì kiềm làm khóa gắn chặt lại. Buret khơng có khóa khơng được dùng với các chất có tác dụng với cao su như KMnO<small>4</small>, I<small>2 </small>…

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

6

<b>* Pipet: dùng để lấy một lượng chính xác chất lỏng. Có hai loại: loại pipet có </b>

dung tích cố định và loại chia độ. Pipet thường có dung tích 10; 20; 25; 50ml và những micropipet dung tích 1; 2 và 5ml.

<i>Cách sử dụng pipet : Muốn lấy dung dịch vào pipet phải dùng quả cao su. Trước </i>

hết dùng tay trái bóp quả cao su để tạo sự chênh lệch áp suất, tay phải cầm pipet, chú ý đến ngón trỏ tay phải để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi lấy xong chất lỏng. Đặt đầu hở của quả cao su vào miệng pipet và thả lỏng từ từ tay trái để chất lỏng vào pipet cho tới quá ngấn trên của pipet một chút. Nhấc pipet lên khỏi bề mặt chất lỏng, dùng giấy lọc lau khơ chất lỏng dính phía ngồi pipet. Sau đó nâng ngấn trên của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ để chất lỏng chảy từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với ngấn. Đưa pipet sang bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình. Nếu pipet có ngấn ở phía dưới thì chú ý dùng ngón trỏ điều chỉnh cho vòm khum chất lỏng lại khớp với ngấn dưới pipet. Nếu pipet khơng có ngấn dưới để chất lỏng chảy

<i>hết, không dùng miệng thổi xuống giọt chất lỏng cịn dính lại đầu dưới của pipet. </i>

<b>1.2.1.3. Dụng cụ thủy tinh có tác dụng đặc biệt </b>

<b>* Bình hút ẩm: là bình bằng thủy tinh dày, phía dưới là hình nón cụt, phần trên </b>

hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ mài nhám cho kín.

Bình hút ẩm dùng làm khô từ từ các chất, bảo vệ các chất dễ hút ẩm ngồi khơng khí. Có hai loại: bình hút ẩm thường và bình hút ẩm chân khơng. Ở đáy bình để các chất hút ẩm như silicagel, CaCl<small>2</small> khan, H<small>2</small>SO<small>4</small> đặc, P<small>2</small>O<small>5 </small>… Những chất cần làm khô đựng trong cốc, chén sứ, mặt kính đồng hồ … đặt vào bình trên khay sứ. Miệng bình và nắp thủy tinh mài nhám ln bơi lớp vazơlin mỏng. Khi mở bình phải đẩy nắp trượt về một bên theo chiều ngang, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứng. Khi đậy nắp, đẩy nắp trượt từ bên cạnh dần vào khít với miệng bình.

Muốn di chuyển bình hút ẩm, dùng hai ngón tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt. Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp, phải đẩy nắp qua lại vài lần để khơng khí nóng thốt ra ngồi, sau đó mới đậy nắp cố định để khi nguội, áp suất trong bình giảm, nắp được giữ chặt.

<b>* Bình kíp: là dụng cụ điều chế khí từ hóa chất rắn và hóa chất lỏng ở nhiệt độ </b>

thường như khí H<small>2</small>, CO<small>2</small>, H<small>2</small>S …, thường dựng bỡnh kớp cú dung tớch ẳ lit n ẵ lit.

<i>Bình kíp gồm 2 bộ phận chính: một phễu lớn (1) lồng vào bình thắt cổ bồng (2). Phía trên phễu có bình bảo hiểm (3). Bình thắt cổ bồng có hai lỗ (4) lắp khóa lấy khí ra, lỗ </i>

<i>(5) tháo chất lỏng khi cần thiết. </i>

<i>Cách sử dụng bình kíp: cho vịng đệm bằng chất dẻo chịu axit vào giữa bình thắt </i>

<i>cổ bồng. Đậy phễu lại rồi cho hóa chất rắn qua lỗ (4). Hóa chất rắn không nên đập nhỏ </i>

quá, cỡ 10 – 15mm là vừa và cho vào đến ¼ hay 1/3 quả cầu giữa của bình thắt cổ

<i>bồng. Nếu chất rắn là kẽm nên cho ít hơn. Mở khóa (6) và rót chất lỏng vào phễu lớn </i>

của bình kíp đến khi gần tiếp xúc với chất rắn thì đóng khóa lại. Nên rót chất lỏng vào bình kíp như thế nào để khi mở khóa, chất lỏng dâng lên vừa ngập hóa chất rắn, tránh hiện tượng chất lỏng trào ra lỗ khóa. Khi rửa bình kíp, tháo nút phía dưới cho chất lỏng chảy ra, rửa quả cầu giữa trước, lấy hóa chất rắn cịn thừa ra rồi mới rửa phần cịn lại.

Bình kíp là loại dụng cụ điều chế khí có tính chất tự động.

Muốn di chuyển bình kíp, dùng hai tay đỡ lấy bình thắt cổ bồng. Tuyệt đối khơng nâng phễu lớn vì khi nhấc lên, tồn thể phần dưới của bình kíp sẽ rời ra.

<b>* Ống sinh hàn: dùng để ngưng tụ các chất hơi. Tùy theo chức năng mà ống sinh </b>

hàn có hình dạng và tên gọi khác nhau. Ống sinh hàn thẳng dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân li các chất lỏng hòa tan lẫn nhau. Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn là loại ống sinh hàn ngược, chủ yếu dùng để ngưng tụ lại các chất dễ bay hơi trong

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

7 bình phản ứng. Cũng có thể dùng loại này để cất chất lỏng nhưng khi dùng phải lắp đứng, nếu lắp nghiêng chất lỏng sẽ ngưng lại trong ống sinh hàn.

Nước làm lạnh ống sinh hàn bao giờ cũng cho chảy vào vòi dưới và chảy ra ở vòi trên. Khi dùng lâu, ở thành ống sinh hàn thường có cặn bám trở ngại sự theo dõi hơi ngưng tụ trong ống. Có thể làm mất cặn đó bằng cách rửa dung dịch HCl 10%, sau đó rửa lại bằng nước cho sạch hết axit.

<i>Hình 5. Các loại ống sinh hàn </i>

<i>a) Ống sinh hàn thẳng; b) Ống sinh hàn ngược; c) Ống sinh hàn hình cầu 1. Ống ngưng hơi; 2. Ống chứa nước làm lạnh; 3. Cao su nối; 4. Vòi dẫn nước làm </i>

<i>lạnh </i>

<b>* Nhiệt kế: Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, </b>

piromet nhiệt điện, piromet quang học …

Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng. Chất lỏng thường dùng là rượu màu, thủy ngân, toluen, pentan … Nhiệt kế chứa pentan đo nhiệt độ thấp nhất đến -220<small>0</small>C. Nhiệt kế chứa thủy ngân đo nhiệt độ cao nhất đến 550<small>0</small>C …

Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu thủy ngân của nhiệt kế vào chất lỏng, không để bầu thủy ngân sát thành bình. Theo dõi, khi cột thủy ngân khơng dâng lên nữa mới đọc kết quả, để mắt ngang bằng với mực thủy ngân.

Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột. Không đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ. Cần đặc biệt lưu ý thủy ngân và hơi thủy ngân rất độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom phần lớn hạt thủy ngân rơi vỡ, không được nhặt bằng

<i>Hình 3. Bình hút ẩm </i>

<i>Hình 4. Bình kíp </i>

<i>1. Phễu lớn; 2. Bình thắt cổ bồng; 3. Nắp bảo hiểm; 4. Lỗ cho chất rắn; 5. Lỗ tháo chất lỏng; 6. Khóa dẫn khí; </i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

8 tay, khử thủy ngân cịn sót bằng bột lưu huỳnh hoặc tạo hỗn hống với kẽm … đồng thời làm thay đổi khơng khí trong phịng bằng cách mở cửa, quạt thơng gió …

<b>1.2.2. Dụng cụ bằng sứ </b>

Dụng cụ bằng sứ cũng được sử dụng rộng rãi trong phịng thí nghiệm. Dụng cụ bằng sứ bền chắc, ít bị hóa chất ăn mịn, chịu được sự thay đổi nhiệt độ đột ngột, đặc biệt chịu được nhiệt độ cao hơn so với thủy tinh (có thể tới 1200<small>0</small>C). Song có nhược điểm là nặng, khơng trong suốt và đắt tiền.

Thường dùng là cốc, bát gỗ, chén sứ, thuyền sứ, cối chày, thìa, bay …

<b>* Chén sứ: dùng để nung các chất, đốt cháy các chất khi xác định tro … có thể </b>

đun trực tiếp trên đèn khí, khơng cần lưới amiăng.

Khơng dùng chén sứ nung nóng các chất kiềm như Na<small>2</small>CO<small>3</small>, axit HF nóng chảy.

<b>* Bát sứ: dùng để cơ các dung dịch, trộn các hóa chất rắn với nhau, để đun chảy </b>

các chất … Có thể đun các bát sứ bằng ngọn lửa trực tiếp nhưng nếu đun qua lưới vẫn tốt hơn.

<b>* Chày cối: dùng để nghiền hóa chất rắn. Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối </b>

khơng q 1/3 thể tích của cối. Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tì chày và xốy mạnh chày vào cối cho đến khi chất rắn nhỏ dần. Trong khi nghiền, thỉnh thoảng dừng lại, dùng bay để đảo và dồn chất cần nghiền vào giữa cối. Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng bay cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối, sau đó đổ ra theo mỏ cối.

Khi nghiền các chất để làm thí nghiệm nổ, cối chày phải được làm sạch và nghiền riêng rẻ; không được khuấy hỗn hợp nổ trong cối. Sau khi nghiền xong, rửa sạch cối, chày ngay.

<i>Hình 6. Dụng cụ bằng sứ </i>

1. Bát cô đặc; 2. Chén sứ; 3. Chày, cối sứ

<i><b>1.2.3. Dụng cụ bằng sắt, gỗ </b></i>

Dụng cụ bằng sắt gồm giá sắt, kẹp sắt, vòng kiềng, kéo gắp chén nung, lưới amiăng … Dụng cụ bằng gỗ có giá để ống nghiệm, cặp ống nghiệm …

Giá sắt rất cần cho thí nghiệm hóa học. Cùng với giá sắt thường có đầy đủ các vòng, kẹp, con bọ. Khi cặp ống nghiệm hay các loại bình phải có cao su hay giấy lót nơi tiếp xúc giữa kẹp sắt và dụng cụ thủy tinh để tránh nứt vỡ.

Đối với cặp ống nghiệm, khi đã cho ống nghiệm vào cặp rồi, không nên dùng bàn tay nắm lấy cả hai nhánh của cặp, chỉ cầm chắc lấy nhánh dài và cho ngón tay cái gần sát vào phía trong nhánh ngắn. Như vậy sẽ cặp chặt ống nghiệm và không bị rơi.

<b>1.3. Thực hành </b>

1.3.1. Sinh viên phân biệt một số loại hóa chất phổ biến.

1.3.2. Sinh viên phân biệt các loại dụng cụ thường dùng trong phịng thí nghiệm.

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

---9

<b>Bài 2. CÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM </b>

<b>2.1. Giới thiệu các kỹ thuật cơ bản trong phịng thí nghiệm 2.1.1. Rửa dụng cụ hóa học </b>

Rửa dụng cụ hóa học cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ để từ đó chọn phương pháp rửa cũng như dung môi rửa sao cho phù hợp.

Có hai phương pháp rửa: phương pháp cơ học và phương pháp hóa học

<b>* Phương pháp cơ học: </b>

Dụng cụ rửa là chổi lông. Nếu chất bẩn không phải là chất béo, chất không tan trong nước thì dùng nước nóng hoặc nước lạnh.

<i>Ví dụ rửa ống nghiệm cần lưu ý: </i>

<i>- Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm. </i>

- Cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ để cho lòng chổi cọ xát vào đáy và thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa xoay vừa kéo để rửa thành ống

<i>nghiệm. </i>

<i>- Không thọc mạnh chổi vào đáy ống nghiệm. - Cần chọn chổi thích hợp với từng loại ống. </i>

Sau khi rửa sạch bằng nước máy, dùng nước cất tráng lại. Để kiểm tra ống nghiệm sạch bằng cách cho nước cất vào ống nghiệm, úp ống cho nước chảy hết, nếu ống sạch trên thành ống khơng cịn giọt nước nào, nếu cịn đọng nước là ống cịn bẩn thì rửa lại.

Nếu chất bẩn khơng tan trong nước thì có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ như: ete, axeton, xăng, rượu etylic …

<b>* Phương pháp hóa học: </b>

Thường dùng hỗn hợp sunfocromic, hỗn hợp dung dịch H<small>2</small>SO<small>4</small> với KMnO<small>4</small>, kiềm đặc … để rửa.

<i>Cách pha hỗn hợp sunfocromic: nghiền nhỏ 10g K</i><small>2</small>Cr<small>2</small>O<small>7</small> cho vào cốc tẩm ướt bằng 3 – 4ml nước, vừa khuấy vừa thêm 100ml H<small>2</small>SO<small>4</small> 98%. Sau khi rửa xong dụng cụ, hỗn hợp sunfocromic được đổ trở lại bình chứa để dùng lần sau. Khi nào hỗn hợp chuyển sang màu xanh đen mới bỏ đi. Hỗn hợp sunfocromic là chất oxi hóa mạnh, tác dụng lên da và quần áo nên phải cẩn thận khi sử dụng.

<i>Dung dịch KMnO<small>4</small> 4% axit hóa bằng H<small>2</small>SO<small>4</small> đặc là dung dịch rửa tốt. Thường pha </i>

4 – 5ml dung dịch H<small>2</small>SO<small>4</small> đặc vào 100ml dung dịch KMnO<small>4</small> 4%.

<i>Ngồi ra có thể pha kiềm trong rượu bằng cách hòa tan 5 – 10gam NaOH trong </i>

100ml rượu etylic để rửa.

<b>Khi rửa các dụng cụ cần chú ý: </b>

- Dụng cụ phải rửa sạch, tráng bằng nước cất rồi để vào nơi quy định.

- Không dùng giấy lọc, khăn mặt lau thành bên trong các dụng cụ vừa rửa xong, có thể làm khơ trong tủ sấy.

- Tiết kiệm và dùng chất rửa rẻ tiền, thu hồi dung dịch, chất quý và hóa chất rắn còn dùng được.

- Các dung dịch axit, kiềm đặc, chất độc, mùi thối … không được đổ vào chậu rửa.

<b>2.1.2. Làm khô các dung dịch </b>

Các dụng cụ có thể làm khơ nguội và sấy khơ nóng. Để làm khơ nguội, dụng cụ sau khi rửa sạch úp trên các giá gỗ hoặc nhựa. Dụng cụ đã rửa sạch, nếu cần tránh khơng bị bẩn lại có thể để trong bình hút ẩm.

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

10 Sấy khô dụng cụ bằng đèn cồn, bếp điện hay đèn khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 80÷100<small>o</small>C. Với các dụng cụ chia độ khơng được sấy nóng, nếu cần làm khơ tráng bằng rượu sau đó bằng ete.

<b>2.1.3. Đun nóng, chưng, nung * Đun nóng: </b>

Trong phịng thí nghiệm, thường đun nóng bằng đèn cồn hay bếp điện, đèn khí …

<i>- Đèn cồn: Nhiệt độ của đèn cồn khoảng 500</i><small>o</small>C. Khi dùng đèn cần chú ý đến lượng cồn còn trong đèn, cách châm đèn và tắt đèn. Không nên rót đầy cồn vào đèn. Khi châm đèn phải dùng đóm, khơng được nghiêng đèn lấy lửa. Tắt đèn phải đậy nắp, không được thổi.

<i>- Đèn khí: Nhiên liệu dùng là khí đốt hay hóa khí nhiên liệu lỏng dễ bay hơi, </i>

trong phịng thí nghiệm thường dùng đèn Bunsen. Nhiệt độ của đèn khí có thể lên tới 1600<small>o</small>C.

Đun chất lỏng trong bình cầu, bình hình nón … phải đặt lưới amiăng lên giá sắt, cần thiết phải cặp vào giá bằng cặp sắt có lót. Sau khi đun xong khơng để bình cầu, cốc, bình hình nón … vào chỗ lạnh, ẩm … nên để trên gỗ, giấy khô để khỏi vỡ.

Đun chất lỏng trong ống nghiệm, dùng cặp gỗ cặp cách miệng ống nghiệm 1/3 chiều dài, cầm hơi nghiêng, miệng ống nghiệm hướng về phía khơng người. Lúc đầu hơ nhẹ toàn bộ ống nghiệm, vừa đun, vừa lắc.

<b>* Chưng: là phương pháp đun nóng ở nhiệt độ khơng đổi. Tùy theo yêu cầu của </b>

thí nghiệm mà dùng phương pháp thích hợp: chưng cách thủy, chưng cách cát, chưng

<b>cách dầu … </b>

Chưng cách thủy ở nhiệt độ khoảng 100<small>o</small>C. Dụng cụ chuyên dùng đốt nóng bằng điện, có nắp hợp thành các vịng kim loại có thể đặt bình phản ứng to, nhỏ khác nhau. Bên cạnh bình có ống thủy tinh nhỏ thơng với bên trong để báo mực nước. Nếu khơng có bếp cách thủy chuyên dụng có thể dùng đèn cồn, đèn khí chưng cách thủy bằng cách đặt bình phản ứng hay ống nghiệm vào cốc trên giá tròn bằng nhựa ngập trong nước.

<b>* Nung: là đun nóng ở nhiệt độ cao, thường dùng lị nung đạt từ 1000÷1200</b><small>o</small><b>C. </b>

Dụng cụ đun nóng thường bằng sứ, thạch anh hay thủy tinh chịu nhiệt.

<b>2.1.4. Hòa tan </b>

Để pha chế các thuốc thử trong phịng thí nghiệm thường phải hịa tan chất tan trong dung mơi. Nếu là chất rắn thì phải nghiền nhỏ, khuấy đều. Hịa tan hai chất lỏng thì phải lắc bình ln để cho dung dịch đồng nhất. Tùy theo lượng chất hịa tan mà chọn dụng cụ thích hợp. Những dụng cụ hịa tan thường là ống nghiệm, bình hình nón, bình định mức, cốc … Hịa tan trong ống nghiệm thì lắc ngang, hịa tan trong bình cầu, bình hình nón … thì lắc trịn.

<b>2.1.5. Tách các chất </b>

Có nhiều phương pháp tách: phương pháp làm bay hơi, kết tinh, gạn, li tâm, lọc …

<i><b>* Phương pháp làm bay hơi dung mơi có thể tách chất tan ra khỏi dung môi. </b></i>

Nếu lượng dung mơi bé, tự bay hơi ngồi khơng khí, trên mặt kính đồng hồ hay bát sứ

<i>khi cần có thể đun nhẹ. Nếu là dung môi quý phải dùng phương pháp cất. </i>

<b>* Kết tinh: Khi kết tinh một chất trong dung môi, chất tan kết tủa thành tinh thể </b>

lớn nếu hạ nhiệt độ chậm và ngược lại. Thường xảy ra hiện tượng quá bão hòa của dung dịch, hiện tượng này có thể tránh được bằng cách cho một tinh thể của chất đó

<i>vào hay cọ nhẹ đũa thủy tinh vào thành bình. </i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

11

<b>* Li tâm: trường hợp những kết tủa không lắng xuống hoặc lắng xuống rất chậm </b>

<i>nên dùng máy li tâm để tăng tốc độ lắng của kết tủa. </i>

<b>* Lọc: là phương pháp tách hoàn toàn tướng rắn ra khỏi tướng lỏng. Có nhiều </b>

<i>cách: lọc thường, lọc dưới áp suất thấp, lọc nóng … </i>

<i>- Lọc thường dùng phễu thủy tinh và giấy lọc. Giấy lọc có nhiều thành phần hóa </i>

học tinh khiết, dạng sợi tạo thành nhiều lỗ xốp nhỏ. Có giấy lọc thường và giấy lọc

<i>không tàn. </i>

Giấy lọc thường quy ước theo mẫu:

+ Băng vàng hay đen thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,01mm + Băng trắng thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,003mm

+ Băng xanh thì đường kính lỗ giấy lọc là 0,001 – 0,0025mm.

Khi lọc phải chọn giấy lọc phù hợp và vừa kích thước của phễu lọc. Có 2 cách gấp giấy lọc: giấy lọc gấp hình chóp khi cần lấy kết tủa, giấy lọc gấp nhiều nếp gấp khi cần lọc nhanh và lấy nước lọc.

<i>Hình 7. Gấp giấy lọc </i>

<i>1. Gấp giấy lọc hình chóp; 2. Gấp giấy lọc nhiều nếp </i>

<i>Cách lọc: Trước hết đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu 5 – </i>

10mm, tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch rồi dùng ngón tay trỏ ấn nhẹ để giấy lọc ép sát vào thành phễu. Sau đó đặt phễu trên giá lọc có lỗ trịn vừa phễu, phía dưới đặt cốc sao cho cuống phễu chạm vào thành cốc để tạo thành dịng liên tục. Khi rót dùng đũa thủy tinh đặt sát mỏ cốc để tránh rơi vãi. Chất lỏng chỉ được đổ cách mép phễu 8 – 10mm. Nên lọc phần chất lỏng trong trước, chất lỏng cịn ít mới khuấy kết tủa lên và

<i>đổ tất cả vào phễu lọc. </i>

<i>- Lọc dưới áp suất thấp: </i>

Khi cần lọc nhanh và muốn thu được kết tủa khô phải dùng dụng cụ lọc dưới áp suất thấp. Dụng cụ gồm bình Bunsen là bình hình nón dày có nhánh (1), một bình bảo hiểm (2), một phễu Buchner (3), một bơm chân không hay bơm hút hơi bằng sức nước. Phễu Buchner bằng sứ đáy có nhiều lỗ, phễu có nút cao su thích hợp cắm chặt vào miệng bình Bunsen. Đối với dung dịch axit mạnh hay bazơ mạnh làm hỏng giấy phải

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

12 dùng phễu lọc có màng lọc bằng thủy tinh có các độ xốp khác nhau, có thể chọn tùy thuộc vào kết tủa.

<i>Hình 8. Dụng cụ lọc dưới áp suất thấp - Lọc nóng: </i>

Lọc nóng chỉ có thể áp dụng khi lọc những chất dễ kết tinh ở nhiệt độ thường. Có thể dùng phễu thủy tinh mà thành phễu có 2 lớp. Nước nóng hoặc hơi nước nóng đi qua trong lịng thành phễu.

<b>2.1.6. Rửa kết tủa </b>

Có 2 cách rửa kết tủa: vừa gạn và rửa trên phễu lọc. Rửa gạn thường dùng với kết tủa nặng và to. Cho chất lỏng định dùng để rửa và kết tủa vào trong cốc, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch, để một lúc cho kết tủa lắng xuống, gạn hết nước rửa ra ngoài rồi rửa tiếp lần sau. Cuối cùng cho toàn bộ kết tủa vào phễu lọc, rửa một lần trên giấy lọc. Để hạn chế sự hòa tan của kết tủa cần rửa với lượng chất lỏng ít nhất và rửa nhiều lần.

Nếu kết tủa bé và nhẹ thì rửa ngay trên giấy lọc, dùng bình cầu tia mạnh nước vào kết tủa. Rửa đi rửa lại nhiều lần.

Chọn chất lỏng để rửa tùy thuộc vào độ tan của kết tủa trong dung môi, thường dùng nước để rửa, đôi khi là các dung dịch axit, kiềm lỗng hoặc các dung mơi hữu cơ. Nếu độ tan của kết tủa ít thay đổi với nhiệt độ có thể dùng nước nóng để rửa. Những chất dễ thủy phân thì dùng dung dịch axit hay bazơ nguội. Những chất dễ tan trong nước thì dùng nước đá hay các dung môi hữu cơ.

<b>2.2. Thực hành </b>

2.2.1. Rửa các dụng cụ thủy tinh theo đúng kỹ thuật. 2.2.2. Tính tốn lượng hóa chất cần pha.

<i>---Nối với bơm hút chân không </i>

</div>