tiểu luận công nghệ gia công cao su cao su tổng hợp neoprene

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG THƯƠNG TP.HCM KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HĨA HỌC VÀ VẬT LIỆU

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

Lời đầu tiên, em xin gửi lời cảm ơn đến khoa Cơng nghệ hóa học trường Đại học Cơng Thương thành phố Hồ Chí Minh đã đưa môn học “ Công nghệ gia công cao su “ vào giảng dạy. Đây là một môn học rất hay và cho em nhiều kiến thức bổ ích. Trong q trình học mơn học này, em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, hướng dẫn tận tình của các thầy, cơ thuộc bộ mơn Cơng nghệ hóa học và vật liệu. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất đến cô Nguyễn Ngọc Kim Tuyến - người đã trực tiếp hướng dẫn em hoàn thành bài tiểu luận này. Trong quá trình làm bài, do hiểu biết của em về đề tài “Cao su tổng hợp Neoprene” còn nhiều hạn chế nên bài làm khó tránh khỏi những thiếu sót. Mong thầy, cơ xem và góp ý thêm cho em để bài làm ngày càng hoàn thiện. Em xin chân thành cảm ơn!

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

<small>Sinh viên gồm: Nguyễn Thế Nam MSSV: 2026211233</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

3. Vật liệu tổng hợp giảm chấn cao su butyl kỵ nước mới được biến đổi bằng PF/DBA dựa trên sinh học thông qua việc xây dựng mạng ba chiềuPhương

ii. Phân tích hình thái SEM của mặt cắt hỗn hợp...13

iii. Phân tích đặc tính kéo...14

iv. Kiểm tra tính chất cơ động học...15

v. Phân tích góc tiếp xúc với nước...17

vi. Đặc điểm suy thoái nhiệt...19

d. Kết luận...19

TÀI LIỆU THAM KHẢO...20

DANH SÁCH BẢNG BIỂU

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

DANH SÁCH CÁC TỪ VIẾT TẮT

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

<b>A. TỔNG QUAN VỀ CAO SU TỔNG HỢP1. Lịch sử hình thành cao su tổng hợp </b>

Cao su thiên nhiên là một trong những vật liệu polymer thiết yếu trong công nghệ và đời sống. Tuy nhiên, cao su tự nhiên chưa đáp ứng được nhu cầu ngày càng cao của người tiêu dùng, cao su tự nhiên cịn có hạn chế là khả năng chịu dầu, chịu nhiệt thấp. Vì vậy các nhà khoa học đã tìm ra cách tổng hợp từ những chất hữu cơ đơn giản thông qua phản ứng trùng hợp hoặc ngưng tụ.

Năm 1879, Butchart đã sản xuất thành công cao su tổng hợp từ isopren trong phịng thí nghiệm. Các nhà khoa học Anh và Đức sau đó đã phát triển các phương pháp sản xuất nhựa từ isoprene, cùng với các phương pháp khác, từ năm 1910 đến năm 1912.

Bắt đầu từ khoảng năm 1890, khi các phương tiện giao thơng đường bộ có sự xuất hiện của bánh xe, nhu cầu về cao su tăng lên nhanh chóng. Vấn đề chính trị khiến giá cao su thiên nhiên biến động. Nhu cầu cao nhưng nguồn cung lại thấp nên trong những năm chiến tranh cao su tổng hợp bắt đầu thu hút được sự quan tâm của các chuyên gia. Ngày nay, cao su tổng hợp chiếm 80% thị phần tại Hoa Kỳ và một nửa tổng lượng tiêu thụ cao su tổng hợp toàn cầu.Với việc phát hiện ra chất xúc tác cơ kim vào đầu những năm 1950, nhiều loại cao su tổng hợp mới đã được nghiên cứu và sản xuất thành công. . Những loại cao su tổng hợp này được sử dụng rộng rãi trên toàn thế giới. Cao su tổng hợp chiếm 25% lượng tiêu thụ cao su toàn cầu.

<b>2. Cao su tổng hợp là gì?</b>

Cao su tổng hợp là một loại chất dẻo nhân tạo có chức năng đàn hồi. Một số chất đàn hồi là vật liệu cơ học, có thể chịu được áp lực biến đổi hình dạng hơn hầu hết các vật liệu khác mà vẫn phục hồi được hình dạng cũ. Cao su tổng hợp đang thay thế cao su tự nhiên trong nhiều ứng dụng.

Cao su tổng hợp được tạo ra từ phản ứng trùng ngưng của các cấu trúc đơn bao gồm isopren methyl 1-1, 3-butadiene), 1,3-butadiene, chloroprene (2-chloro-1,3-butadiene) và isobutylene (methylpropene) với một tỷ lệ nhỏ isopren cho liên kết chuỗi. Ngồi ra, các cấu trúc này có thể được trộn theo tỷ lệ mong muốn để tạo ra các phản ứng đồng trùng hợp dẫn đến cấu trúc cao su tổng hợp có các tính chất cơ, lý và hóa học khác nhau.

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

<i><small>Trường đại học Cơng Thương - Khoa cơng nghệ hóa học</small></i>

<b>B. CAO SU BUTYL1. Tổng quan</b>

<b>1.1. Vấn đề hiện tại</b>

Isobutylene được Michael Faraday phát hiện vào năm 1825. Polyisobutylene (PIB) lần đầu tiên được phát triển bởi đơn vị BASF của IG Farben vào năm 1931 bằng cách sử dụng chất xúc tác boron trifluoride ở nhiệt độ thấp và được bán dưới tên thương mại Oppanol B. PIB vẫn là hoạt động kinh doanh cốt lõi của BASF cho đến ngày nay. Sau đó nó được phát triển thành cao su butyl vào năm 1937 bởi các nhà nghiên cứu William J. Sparks và Robert M. Thomas tại phịng thí nghiệm Standard Oil của Linden, N.J., New Jersey. Ngày nay, phần lớn nguồn cung cao su butyl toàn cầu được sản xuất bởi hai công ty, ExxonMobil (một trong những công ty con của Standard Oil) và Polymer Corporation, một tập đoàn liên bang Canada được thành lập vào năm 1942 để sản xuất cao su nhân tạo nhằm thay thế cho nguồn cung bị cắt ở nước ngoài. bởi Thế chiến thứ hai. Sau đó đổi tên thành Polysar vào năm 1976 và bộ phận cao su trở thành công ty con, Polysar Rubber Corp. Cơng ty được tư nhân hóa vào năm 1988 với việc bán cho NOVA Corp, sau đó NOVA Corp lại bán Polysar Rubber vào năm 1990 cho Bayer AG của Đức. Năm 2005, Bayer AG tách ra khỏi các bộ phận hóa học, bao gồm hầu hết khu vực Sarnia, thành lập LANXESS AG, cũng của Đức.

Chất đồng nhất PIB có trọng lượng phân tử cao (100.000-400.000 trở lên) là chất đàn hồi polyolefin: vật liệu giống như cao su có khả năng co giãn bền bỉ trong phạm vi nhiệt độ rộng; với mật độ thấp (0,913-0,920), độ thấm thấp và tính chất điện tuyệt vời.

Trong những năm 1950 và 1960, cao su butyl halogen hóa (halobutyl) đã được phát triển, ở dạng clo hóa (chlorobutyl) và brom hóa (bromobutyl), mang lại tốc độ xử lý cao hơn dáng kể và cho phép đồng lưu hóa với các loại cao su khác như cao su tự nhiên và cao su styren-butadien. Halobutyl ngày nay là vật liệu quan trọng nhất để làm lớp lót bên trong của lốp không săm. Francis P. Baldwin đã nhận được Huân chương Charles Goodyear năm 1979 cho nhiều bằng sáng chế mà ông nắm giữ cho những phát triển này.

<b>2. Sản xuất cao su Butyl</b>

<b>2.1.Phương pháp tổng hợp</b>

Có hai phương pháp tổng hợp cao su Butyl đã được biết đến:

Phương pháp thứ nhất: bao gồm quá trình đồng trùng hợp isobutylene với isopren trong dung môi hydrocarbon hoặc chất pha lỗng với sự có mặt của chất xúc tác Friedel-Crafts, ví dụ như nhơm trichloride hịa tan trong cloromethyl với nồng độ khoảng 0,1% trọng lượng. hoặc thấp hơn, ở nhiệt độ âm 90° C, được đưa vào lò phản ứng trùng hợp, nơi hỗn hợp hydrocarbon chứa isobutylene,

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

isoprene và chất pha loãng cũng được đưa vào. Nhược điểm chính của phương pháp này là hoạt tính của chất xúc tác thấp, mức tiêu thụ cao và phạm vi trùng hợp thấp.

Phương pháp khác là sản xuất cao su butyl, bao gồm cả việc chuẩn bị một hỗn hợp isobutylene, isopren và các sản phẩm thu hồi, đồng trùng hợp hỗn hợp trong chất pha lỗng - metyl clorua trong một số lị phản ứng song song với sự có mặt của chất xúc tác - nhơm clorua, bao gồm khử khí cao su, xử lý các monome không trùng hợp và chất pha lỗng metyl clorua. , lấy trung bình, làm khơ polyme thành phẩm trên máy ép đùn và đóng bánh, đồng thời quá trình đồng trùng hợp được thực hiện với sự có mặt của hai chất biến tính xúc tác, một trong số đó là nước và chất thứ hai được chọn từ nhóm chất hữu cơ có cơng thức chung cơng thức CH5 -X, trong đó X là halogen hoặc gốc có cơng thức CnH2n Hal, trong đó n = 1, 2, ở tỷ lệ mol này của AlCl 3: H2O được duy trì trong khoảng 0,5-20, và tỷ lệ mol của AICl 3:C 6 H 5 -X nằm trong khoảng 50-350. Phương pháp này cho phép thu được phức hợp xúc tác nhơm clorua có hoạt tính ổn định trong quá trình sản xuất cao su butyl, làm giảm tốc độ phản ứng đồng trùng hợp ban đầu cần thiết để loại bỏ nhiệt hiệu quả mà không làm giảm quá trình chuyển đổi isobutylene trong quá trình lưu giữ trong lò phản ứng, thành tăng nồng độ isobutylene trong điện tích mà khơng làm giảm thời gian chạy trùng hợp. Nhược điểm của phương pháp này là với độ chuyển hóa cao, cho phép đạt được hiệu suất làm khô polyme thành phẩm trên máy ép đùn và đóng bánh, đồng thời q trình đồng trùng hợp được thực hiện với sự có mặt của hai chất biến tính xúc tác, một trong số đó là nước và chất thứ hai được chọn từ nhóm chất hữu cơ có cơng thức chung cơng thức CH5 -X, trong đó X là halogen hoặc gốc có cơng thức CnH2n Hal, trong đó n = 1, 2, ở tỷ lệ mol này của AlCl 3: Ha2O được duy trì trong khoảng 0,5-20, và tỷ lệ mol của AICl 3:C6H5 -X nằm trong khoảng 50-350. Phương pháp này cho phép thu được phức hợp xúc tác nhơm clorua có hoạt tính ổn định trong quá trình sản xuất cao su butyl, làm giảm tốc độ phản ứng đồng trùng hợp ban đầu cần thiết để loại bỏ nhiệt hiệu quả mà khơng làm giảm q trình chuyển đổi isobutylene trong q trình lưu giữ trong lị phản ứng, thành tăng nồng độ isobutylene trong điện tích mà khơng làm giảm thời gian chạy trùng hợp. Nhược điểm của phương pháp này là với độ chuyển hóa cao, cho phép đạt được hiệu suất sản xuất cao su tốt. không thể thu được polyme có trọng lượng phân tử nhất định và độ nhớt Mooney nhất định, đây là đặc tính vĩ mô của trọng lượng phân tử.

<b>2.2. Tổng quan</b>

Điều quan tâm là phát triển các vật liệu kỵ nước làm ẩm miền nhiệt độ rộng. Trên trang giấy này, chúng tôi đã thiết kế kết hợp nhựa phenolic sinh học vào ma trận IIR và đưa dibenzyl fork axeton (DBA) vào cấu trúc chuỗi chính với hoạt hóa natri hydroxit để xây dựng mạng ba chiều. Trong bài báo này, chúng tôi đã thiết kế kết hợp nhựa phenolic gốc sinh học vào ma trận IIR và đưa dibenzyl fork axeton (DBA) vào cấu trúc chuỗi chính với hoạt hóa natri hydroxit

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<i><small>Trường đại học Công Thương - Khoa cơng nghệ hóa học</small></i>

để xây dựng mạng ba chiều. Nhựa phenolic sinh học được bổ sung có cấu trúc dạng lưới được pha trộn với cao su butyl, kết hợp với IIR biến tính kích hoạt natri hydrua. Kết quả cho thấy sự biến đổi kích hoạt natri hydrua của DBA được đưa vào cấu trúc chuỗi chính của IIR bằng phân tích hồng ngoại và NMR. Vật liệu kỵ nước được hiện thực hóa nhờ sự ra đời của DBA với góc tiếp xúc với nước tĩnh là 103,5°. Việc bổ sung nhựa phenolic dựa trên lignin (LPF) 10phr tương thích với IIR và mơ-men xoắn có thể đạt tới 7,0 N-m. Độ giãn dài khi kéo của hỗn hợp cao su butyl biến tính có thể đạt 2400% với độ bền kéo lên tới 11,43 MPa, trong khi hệ số giảm chấn có thể đạt 0,37 ngay cả ở 70 ° C. Độ ổn định nhiệt của vật liệu tổng hợp được tăng cường với tỷ lệ giữ khối lượng là 28%. Vật liệu giảm chấn cao su butyl biến tính kích hoạt PF/NaH dựa trên sinh học có các ứng dụng tiềm năng trong việc giảm bớt tính kỵ nước với phạm vi nhiệt độ rộng.

Với sự phát triển không ngừng của thời đại và sự tiến bộ của cuộc sống, ô nhiễm tiếng ồn và rung động cơ học đã trở thành những vấn đề tất yếu trong cuộc sống con người. Nhu cầu của con người về môi trường sống ngày càng tăng, độ rung cơ học và tiếng ồn do nó tạo ra khiến con người không thể chịu đựng được. Không những vậy, độ rung cơ học cịn khiến độ chính xác và tuổi thọ của máy bị ảnh hưởng. Vật liệu hấp thụ âm thanh có phạm vi rộng triển vọng ứng dụng và vật liệu hấp thụ âm thanh có đặc tính giảm chấn tuyệt vời. Các vật liệu giống cao su có độ đàn hồi nhớt tuyệt vời với mức tiêu hao ma sát bên trong cao và đặc tính giảm chấn tuyệt vời. Những loại cao su này thường có khối lượng phân tử tương đối cao và tương tác mạnh mẽ giữa các chuỗi phân tử, chẳng hạn như liên kết ion, liên kết hydro và các nhóm cực. Những loại cao su này được sử dụng làm vật liệu giảm xóc trong xe cộ, vận tải đường sắt, hàng không vũ trụ và các lĩnh vực khác. Tuy nhiên, trong sử dụng thực tế, miền nhiệt độ giảm chấn thực tế hẹp, hiệu ứng giảm chấn không đủ và độ ổn định nhiệt kém sẽ hạn chế ứng dụng ở một mức độ nào đó. Vì vậy, việc phát triển vật liệu tổng hợp cao su giảm chấn có khả năng giảm chấn tuyệt vời và lý tưởng vẫn là điều cần thiết. Vật liệu giảm chấn phải được giảm chấn hiệu quả với các đặc tính liên quan như độ ổn định cơ và nhiệt.

IIR là một polyme được làm từ isobutylene và một lượng nhỏ isoprene, được sử dụng rộng rãi để sản xuất săm, cao su chống rung, tấm cao su cơng nghiệp và các lĩnh vực khác do tính chất riêng biệt của nó.

IIR có số lượng lớn các nhóm metyl trên chuỗi cao phân tử và ma sát bên trong giữa các chuỗi phân tử là đáng kể, trong khi lực cản gặp phải trong quá trình hồi phục được chuyển đổi vào tiêu dùng nội bộ thông qua các chuỗi phân tử. IIR có tác dụng giảm chấn riêng gần nhiệt kế thủy tinh chuyển tiếp Tg, trong đó các đoạn chuỗi cao phân tử và độ trễ của chuỗi phân tử có thể tự do di chuyển.

Các nhà nghiên cứu đã phát triển một loạt vật liệu giảm chấn bằng nhiều phương pháp khác nhau. Các phương pháp sửa đổi phổ biến là thêm chất độn tăng cường chức năng vào ma trận IIR hoặc trộn với các chất độn khác để chuẩn bị vật liệu giảm chấn composite. Chất độn nano có diện tích bề mặt riêng lớn và có thể cọ xát hồn tồn với cao su ma trận. Chất độn gia cố mối nối bao gồm

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

muội than, bột talc và ống nano cacbon. Từ quan điểm môi trường, Tang đã thêm bột gạch đỏ tái chế chất thải vào cao su styrene-butadiene (SBR) thay vì chất độn cacbon đen và silica truyền thống để cải thiện sự kết hợp giữa chất độn và cao su. Chi phí sản xuất giảm, độ bền kéo và đặc tính biến dạng vĩnh viễn khi kéo được cải thiện. Các thử nghiệm thực nghiệm cho thấy rằng việc sử dụng than tre (BB) làm chất độn cao su tự nhiên (NR) có tác dụng hiệp đồng lên đặc tính giảm rung của ma trận NR. Trộn nhựa với IIR có thể cải thiện hiệu quả miền nhiệt độ giảm chấn của cao su butyl tích cực. Cải thiện đặc tính giảm chấn ở nhiệt độ cao của vật liệu tổng hợp cao su butyl/nhựa phenolic bằng cách đưa vào các phân tử amin bị cản trở khác nhau. Sử dụng IIR làm ma trận, các thành phần hồi phục bổ sung có thể được đưa vào để chuẩn bị các vật liệu giảm chấn mong muốn. Xia kiểm sốt đặc tính giảm chấn của IIR bằng cách thay đổi độ dài chuỗi và hàm lượng PIB với phạm vi nhiệt độ giảm chấn lên tới 115,4 °C và tan cao nhất là 2,01. Việc đưa thể tích lớn hơn và số lượng nhóm bên nhất định vào cấu trúc phân tử của cao su sử dụng phản ứng trùng hợp là một phương pháp quan trọng để cải thiện đặc tính giảm chấn của cao su. Tuy nhiên, phản ứng biến đổi phức tạp hơn và khó kiểm sốt chính xác hơn. Tỷ lệ ghép của các nhóm bên trên chuỗi cao su phân tử khơng cao và phương pháp này cịn một số hạn chế trong ứng dụng thực tế. Trong những năm gần đây, do nguồn tài nguyên hóa dầu hạn chế và không bền vững cũng như ô nhiễm môi trường, phát triển bền vững và môi trường xanh đã trở thành nguyên tắc thiết yếu trong thiết kế vật liệu giảm chấn. Là một vật liệu sinh khối điển hình, lignin là một trong những nguồn tài nguyên tái tạo hiếm hoi trong số các hợp chất thơm và lignin có thể được sử dụng thay thế cho phenol để điều chế nhựa phenolic dựa trên lignin (LPF)23. Phần thơm cùng với các tương tác rắn/liên phân tử nội phân tử (liên kết hydro, tương tác π-electron) mang lại cho phân tử lignin độ cứng cao, giúp tạo ra vật liệu gia cố tiềm năng lignin cho vật liệu polymer IIR được xử lý bằng nhựa phenolic biến đổi lignin có thể cải thiện tính chất của cao su butyl.

Vì cao su butyl chứa các nhóm chức phân cực nên nhìn chung nó là vật liệu ưa nước và thường hấp thụ độ ẩm trong quá trình sử dụng. Độ ổn định nhiệt kém, dẫn đến vật liệu giảm chấn truyền thống thường có tuổi thọ ngắn. Việc phát triển vật liệu giảm chấn có khả năng chống ẩm tốt và ổn định nhiệt cao là bắt buộc. Do đó, nghiên cứu thử nghiệm này được thực hiện để cải thiện đặc tính giảm chấn của vật liệu composite từ sự kết hợp giữa biến đổi đồng trộn và biến đổi kích hoạt NaH của cấu trúc chuỗi chính IIR. Nhựa phenolic sinh học được điều chế bằng cách thay thế một lượng phenol nhất định bằng lignin, chất này được thêm vào nền IIR. Trên cơ sở đó, IIR đã được kích hoạt bằng vịng benzen chứa NaH và DBA, đồng thời một liên kết đôi được đưa vào cấu trúc chuỗi chính IIR để chuẩn bị các vật liệu tổng hợp cao su butyl kỵ nước trong miền nhiệt độ rộng.

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

<i><small>Trường đại học Công Thương - Khoa cơng nghệ hóa học</small></i>

<b>2.3. Thực nghiệm a. Nguyên vật liệu</b>

Cao su butyl (IRR1751) được lấy từ CÔNG TY SINOPEC BEIJING YANSHAN. Axit stearic, oxit kẽm (ZnO), Tetramethylthiuram disulfide (TMTD, AR), 2,2'-Dithiobis (DM, AR), bột lưu huỳnh (S, CP), natri hydrua (NaH), Phenol (99,0wt%), dung dịch formaldehyde (37% trọng lượng trong H O), Lignin (Kiềm), dibenzyl ketone (DBA) được mua từ Công ty TNHH Thuốc thử Hóa chất Sinopharm. Montmorillonite được mua từ Cơng ty Chế biến Khống sản Hà Bắc Hongyao. Các vật liệu hóa học được sử dụng mà không cần tinh chế . Nhựa phenolic dựa trên lignin tự chế đã được nhóm chủ đề của chúng tôi điều chế.

<b>b. Chuẩn bị vật liệu tổng hợp</b>

Cùng một lượng chất phụ gia được thêm vào mỗi mẫu với tổng khối lượng ZnO, axit stearic, TMTD, DM và S là 12,6 g khi IIR được sử dụng 100 g. Lượng thuốc thử còn lại được thêm vào được thể hiện trong Bảng 1

Axit stearic hoạt động như một chất làm mềm và dẻo và tạo điều kiện cho sự phân tán của các chất độn khác. Kẽm oxit đóng vai trị là chất kích hoạt cao su. TMTD và DM là các chất xúc tiến cao su được sử dụng để tăng tốc độ lưu hóa cao su. Lưu huỳnh được sử dụng trong q trình lưu hóa cao su để liên kết chéo các chuỗi tuyến tính của các phân tử cao su thành một mạng lưới. Nhựa phenolic lignin được thêm vào để cải thiện các đặc tính liên quan đến IIR như giảm xóc và độ căng.

Hình 1 cho thấy sơ đồ quy trình tổng hợp nhựa phenolic dựa trên sinh học. Trong bình ba cổ 250 mL được trang bị máy khuấy, nhiệt kế và bình ngưng hồi lưu, một tỷ lệ nhất định phenol, NaOH và lignin kiềm lần lượt được thêm vào và khuấy đều, nhiệt độ của hệ phản ứng được nâng lên 90 ° C và phản ứng trong 90 phút để thu được lignin phenol. Khối lượng lignin chiếm 40% tổng khối lượng lignin và phenol, và khối lượng NaOH là 6% khối lượng phenol. Các điều kiện phản ứng của giai đoạn tổng hợp nhựa phenolic lignin phù hợp với quá trình tổng hợp nhựa phenolic. Khi nhiệt độ của hệ phản ứng giảm xuống 60°C, formaldehyde được thêm vào, khuấy đều và phản ứng trong 60 phút. Sau đó, nhiệt độ của hệ phản ứng được tăng lên 90°C và phản ứng được thực hiện trong 120 phút với tỷ lệ khối lượng mol của phenol và formaldehyde là 1:1,7. Sản phẩm phản ứng được làm nguội đến nhiệt độ phịng, sau đó rửa ba lần bằng etanol khan và nước khử ion tương ứng trong máy làm sạch siêu âm, sản phẩm cuối cùng được đưa vào lị chân khơng và sấy khơ ở 60 ° C trong 24 giờ. Sản phẩm được khử nước để thu được nhựa lignin phenolic (LPF).

</div>