phúc trình thực tập hóa phân tích cnhh bài 9 tách và định tính các sulfonamide bằng sắc ký lớp mỏng

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (330.39 KB, 13 trang )

Trang 1<div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠKHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

</div>Trang 2<div class="page_container" data-page="2">

BÀI 9: TÁCH VÀ ĐỊNH TÍNH CÁC SULFONAMIDE BẰNG SẮC KÝLỚP MỎNG

I. NGUYÊN TẮC :

Sắc ký lớp mỏng là một phương pháp sắc ký dùng chất hấp phụ làm pha tĩnh trải thành một lớp mỏng trên tấm kính, nhựa hay kim loại.

Quá trình tách các hợp chất xảy ra khi cho pha động là dung môi di chuyển qua pha tĩnh. Như vậy, việc tách những sản phẩm được thực hiện dựa vào sự khác biệt về tốc độ rửa giải của một dung mơi thích hợp (chất rửa giải, hệ dung môi, pha động) trên một giá mang chất hấp phụ rắn (pha tĩnh) đối với các thành phần của một hỗn hợp. Do đó sắc ký lớp mỏng là một phương pháp phân tích cho phép tách và định tính những lượng nhỏ các hợp chất hữu cơ.

II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:1. Chuẩn bị vật liệu :

Lấy 2 miếng bản mỏng kích thước 13cm × 5cm. Kẻ đường giới hạn dung

môi. Cách mỗi cạnh bên 0.5cm, chia đều và chấm 5 điểm.

Chuẩn bị bình khai triển : cho dung mơi (24ml cloroform và 8ml eter ethyl) vào bình khai triển. Chiều cao lớp dung môi khoảng 2cm. Để bão hịa dung mơi trong 30 phút.

2. Chiết Sufonamid :

Nghiền kỹ 3 viên sulfamid trong cối, chiết bằng cồn 2 lần, mỗi lần với 10ml. Lọc cho vào becher, làm bay hơi trên bếp cách thủy đến khi còn khoảng 2ml. Dung dịch này được dùng để chấm lên bản mỏng.

3. Triển khai sắc ký :

Chuẩn bị bản mỏng và các ống mao quản.

Chấm các vết : dùng ống mao quản chấm 3 vết mẫu sulfonamid chuẩn đã biết tên và 3 vết hỗn hợp mẫu, mỗi loại lấy bằng một ống mao quản khác nhau.

Đặt bản vào bình khai triển, những vết này phải được nằm trên mức dung mơi khoảng 1cm. Đậy bình lại và khai triển đến mức khoảng 10cm trên vết chấm, lấy bản ra khỏi bình và vạch tức khắc chính xác một đường dung môi.

4. Phát hiện :

Để khô bản đã khai triển ngồi khơng khí, sau đó phun thuốc thử PDAB

(Para dimetylaminobenzaldehyde) thấy có vết màu vàng.

Tính Rf của mỗi chất.

</div>Trang 3<div class="page_container" data-page="3">

III. TRÌNH BÀY KẾT QUẢ :

Tính giá trị Rf của từng chất tách ra : Áp dụng công thức : Rf ¿a /b

a : Khoảng cách từ đường xuất phát đến tâm của vết sắc ký.

b : Khoảng cách từ đường xuất phát đến mức dung môi lên cao nhất

</div>Trang 4<div class="page_container" data-page="4">

trong đó sự phân tích các chất tan là do lực tương tác tĩnh điện giữa các phân tử chất tan mang điện tích trái dấu với các nhóm cation [RN(CH3)3]+ hay anion (RSO3)- liên kết cộng hóa trị với các tiểu phân pha tĩnh (thường gọi là nhựa trao đổi ion).

Sắc ký trao đổi là một phương pháp hiệu quả và hiện đại để tách các ion dựa vào nhựa trao đổi (pha tĩnh). Nhựa trao đổi là các hợp chất cao phân tử, thể rắn, khơng tan trong nước, chứa nhiều nhóm chức có khả năng trao đổi.

Trong sắc ký cột cịn có nhiều kiểu tách bằng các cơ chế khác nhau như hấp phụ, phân bố, rây phân tử,... Ví dụ bằng cơ chế hấp phụ người ta có thể sử dụng sắc ký cột để tách hỗn hợp các hóa chất khác nhau với các chất hấp phụ như Al2O3, Silicagel, Florisil,…

Trong bài này chúng ta thực hiện tách hỗn hợp chất màu bằng chất hấp phụ là Al2O3, đồng thời cũng sử dụng nhựa trao đổi cation để thực hiện việc tách Ca2+ trong nước cứng trên cột sắc ký.

II. Tiến hành thí nghiệm:

A. Định lượng ion Ca2+ trong mẫu nước cứng trước và sau khi qua cột trao đổi Cation:

1. Định tính ion Ca2+:

Cho vào ống nghiệm khoảng 20 giọt nước cứng ban đầu + 20 giọt dung dịch nước xà phịng, lắc đều có kết tủa trắng  có Ca2+.

2. Định lượng ion Ca2+:

a. Chuẩn độ mẫu trắng:

Dùng pipet hút 10 ml nước cất cho vào erlen 250 ml + 5 ml dung dịch NaOH 1 M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexit. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen. Thể tích

EDTA đã dùng là 0 ml.

b. Chuẩn độ mẫu nước cứng:

Dùng pipet hút 10 ml nước cứng cho vào erlen 250 ml + 5 ml dung dịch NaOH 1 M, thêm 1 ít chất chỉ thị murexit. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím sen. Thể tích EDTA

</div>Trang 5<div class="page_container" data-page="5">

Hàm lượng Ca2+ = 0,0105 (mol L-1) x 40 (g mol-1) x 1000 = 420 (mg L-1)

3. Tiến hành trao đổi ion:

a. Chuẩn bị cột trao đổi ion:

Cân khoảng 2 g nhựa trao đổi cation, ngâm nước khoảng 10 phút. Cho vào cột (đã lót bơng ở đáy cột), tạo cột nhựa cao khoảng 15 cm.

b. Trao đổi Cation:

Dùng pipet hút 20 ml mẫu nước cứng cho vào cột trao đổi cation. Để yên khoảng 5 phút. Hứng lấy dung dịch qua cột cho vào erlen 250 ml.

Chuẩn độ lại Ca2+ bằng dung dịch EDTA: thêm vào erlen trên 5 ml dung dịch NaOH 1 M + một ít chất chỉ thị murexit. Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu tím sen.

Dung lượng trao đổi ion ¿Mili đlgionCa2+¿

Số gamnhựa Cationid¿ mđlgCa2+ g-1

Ta có mili đương lượng gam Ca2+ được trao đổi:

(4,2−0,2)÷ 2

2 =1

Dung lượng trao đổi ion = 1 mđlgCa2+ g-1

B. Phân tích hổn hợp màu methyl orange và methylen blue bằng phương pháp sắc ký cột.

1. Chuẩn bị cột sắc ký:

- Lắp cột sắc ký, gắn cột vào giá đỡ.

- Cân 5 g Al2O3 vào bercher 100 ml, cho tiếp 10 ml ethanol vào để tạo thành dạng huyền phù trong ethanol rồi đổ từ từ đến hết vào cột sắc ký đã lót sẵn bơng thủy tinh ở đáy. Mở khóa cho từ từ dung môi chảy hết và chờ cho cột ổn định.

2. Quá trình tách hổn hợp bằng sắc ký:

</div>Trang 6<div class="page_container" data-page="6">

Rót 2 ml dung dịch chứa hỗn hợp 2 thuốc thử (dung dịch II) vào cột. Theo dõi quá trình hình thành các vùng có màu vàng và màu xanh trong quá trình dung dịch chất màu chảy qua cột sắc ký.

3. Rửa giải từng thành phần trên cột:

-Phần methylen xanh được rửa bằng 5 ml ethanol và thu vào bình hứng. -Thay bình hứng và rửa bằng nước để thu hồi methyl da cam.

-Cô đuổi dung môi để thu lấy từng chất màu riêng biệt.

4. Kết quả phân tách :

Theo dõi thấy quá trình hình thành các vùng có màu vàng và xanh trong cột sắc ký.

Đầu tiên dùng ethanol có đọ phân cực kém hơn (độ phân cực = 5.2 ) để rửa giải thu được methylen màu xanh lục

Cuối cùng ta dùng nước (độ phân cực = 9) để rửa giải thì thu được methyl da cam

BÀI 11: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN DẪN XÁC ĐỊNHNỒNG ĐỘ HCl VÀ HỖN HỢP

HCl + H

3

BO

3

</div>Trang 7<div class="page_container" data-page="7">

I. Nguyên tắc:

Độ dẫn của dung dịch tùy thuộc vào nồng độ và bản chất các ion trong dung dịch, đặc biệt là các ion H+

và OH

có nồng độ dẫn điện cao hơn hẳn. Do đó, khi trung hòa một acid mạnh bằng một bazo mạnh (NaOH), ta thay thế H+

bằng Na+

, độ dẫn của dung dịch sẽ giảm. Sau khi trung hòa hết acid, NaOH thêm vào sẽ là cho độ dẫn dung dịch tăng lên. Với acid yếu, kém phân ly, khi phản ứng trung hòa xảy ra, nếu muối tạo thành có độ dẫn điện cao hơn hoặc hơi thấp hơn acid, đường biểu diễn sẽ hơi đi lên, nằm ngang hoặc hơi đi xuống tương ứng. Sau khi acid được trung hòa hết, lượng NaOH dư thêm vào sẽ làm độ dẫn trong dung dịch tăng mạnh. Dựa vào điểm gấp khúc, ta có thể xác định được thể tích tiêu tốn và suy ra nồng độ chất cần xác định.

II. Nội dung:

Lần lượt tiến hành hai thí nghiệm:

- Xác định nồng độ đương lượng của acid mạnh HCl bằng cách chuẩn độ với dung dịch bazo mạnh NaOH. Vẽ đường biểu diễn  theo thể tích NaOH thêm vào, ta sẽ thu được một điểm gãy tương ứng với điểm tương đương. Từ đó suy ra V tại điểm tươngđương và tính nồng độ đương lượng: CHCl.

- Xác định nồng độ của hỗn hợp hai acid HCl (acid mạnh) và H3BO3 (acid yếu) trong cùng một dung dịch. Hai acid này cùng được trung hòa bằng dung dịch NaOH chuẩn. Đường biểu diễn  = f(V) có hai điểm gãy ứng với hai điểm tương đương, từ đó

</div>Trang 10<div class="page_container" data-page="10">

Khi trung hòa một axit (đơn hay đa axit) bằng base mạnh, pH tăng dần trong q trình trung hịa. Đường pH = f(V) với V là thể tích dd NaOH thêm vào cso những dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay axit yếu. Với axit đa chức, nếu các chức của axit có pKa khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lượt trung hịa từng chức một. Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điểm tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng của axit.

II. NỘI DUNG

Trong bài thí nghiệm bày, chúng ta sẽ tiến hành chuẩn

số liệu thu được, vẽ đường pH= f(V), đường cong này có hai điểm uốn tại hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương đầu. Từ giá trị Vtđ ta sẽ tính được nồng độ đương lượng của H3PO4 và từ pH điểm bán tương đương suy ra giá trị pKa1, pKa2 của H3PO4.

Để việc xác định Vtđ chính xác, ta có thể dựa vào:- Đồ thị pH/V theo Vtđ.

- Tính 2pH/ (V)2.

Phương pháp này giúp loại trừ các sai số do chất chỉ thị gây ra và có thể xác định được nồng độ axit của các chất có màu mà phương pháp xác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị màu không thực hiện được.

III. KẾT QUẢ

</div>Trang 11<div class="page_container" data-page="11">

1. Chuẩn độ lại dung dịch NaOH 0,1N:

Lượng cân H2C2O4.2H2O=0,63 (g)

</div>Trang 13<div class="page_container" data-page="13">

Từ đồ thị, ta có Vtương đương 1 = 5 ml, Vtương đương 2 = 15 ml ứng với pHtương đương 1 = 3,18 và pHtương đương 2 = 7,7  Nồng độ H3PO4 là : CH3PO4 . VH3PO4 = CNaOH . VNaOH

 CH3PO4 = 5× 0,110 = 0,05N Ta lại có, H3PO4 có pKa1 = 2,15 , pKa2 = 7,2

Phương trình hóa học minh họa :

Nấc 1: 2NaOH+H3PO4→2H2O + NaH2PO4

Nấc 2: 2NaOH+H3PO4→2H2O + Na2HPO4

</div>