nghiên cứu in vitro và lâm sàng khảo sát giao diện dán và lớp lai khi sử dụng keo dán chứa methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾĐẠI HỌC Y DƯỢC TP HỒ CHÍ MINH

LUẬN VĂN BÁC SĨ NỘI TRÚ

Người thực hiện: Hoàng Anh DũngLớp: Bác Sĩ nội trú RHM 2020-2023

TP. HỒ CHÍ MINH – NĂM 2023

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ Y TẾĐẠI HỌC Y DƯỢC TP HỒ CHÍ MINH

<b>LUẬN VĂN BÁC SĨ NỘI TRÚ</b>

<b>NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC</b>

PGS. TS. PHẠM VĂN KHOATS. NGUYỄN NGỌC YẾN THƯ

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH – NĂM 2023

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

<b>LỜI CAM ĐOAN</b>

Tơi xin cam đoan đây là cơng trình nghiên cứu của tơi. Các số liệu, kết quả đượctrình bày trong luận văn này là trung thực và chưa từng được tác giả nào công bốtrong bất kỳ cơng trình nào khác.

Hồng Anh Dũng

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

<b>MỤC LỤC</b>

<b>LỜI CAM ĐOAN ... i</b>

<b>DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ...iii</b>

<b>DANH MỤC ĐỐI CHIẾU ANH VIỆT ... iv</b>

<b>DANH MỤC HÌNH ... vi</b>

<b>DANH MỤC BẢNG ... ix</b>

<b>DANH MỤC BIỂU ĐỒ ... x</b>

<b>ĐẶT VẤN ĐỀ ... 1</b>

<b>CHƯƠNG 1:TỔNG QUAN TÀI LIỆU ... 4</b>

1.1 Keo dán nha khoa ... 4

1.2 Tổng quan về độ bền dán ... 23

1.3 Quan sát lớp lai bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) ... 27

<b>CHƯƠNG 2:ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 30</b>

2.1 Phương pháp nghiên cứu: ... 30

2.2 Đối tượng nghiên cứu ... 30

2.3 Đánh giá độ bền dán của giao diện dán - men răng và dán - ngà răng ... 33

2.4 Đánh giá giao diện dán sau thử nghiệm axit – bazơ ... 41

<b>CHƯƠNG 3:KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ... 52</b>

3.1 Kết quả nghiên cứu In vitro ... 52

3.2 Thử nghiệm lâm sàng ... 62

<b>CHƯƠNG 4:BÀN LUẬN ... 70</b>

4.1 Bàn luận về quy trình nghiên cứu: ... 70

4.2 Giao diện nhựa – men răng ... 74

4.3 Giao diện nhựa – ngà răng: ... 79

<b>KẾT LUẬN ... 88</b>

<b>KIẾN NGHỊ ... 90</b>

<b>TÀI LIỆU THAM KHẢO ... 1</b>

<b>PHỤ LỤC ... 11</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

<b>DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT</b>

Hap Hydroxyapatite

10-MDP 10-Methacryloyloxydecyl DihydrogenPhosphate

SEM Scanning Electron Microscope

TEM ^{Transmission Electron Microscopy}

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

<b>DANH MỤC ĐỐI CHIẾU ANH VIỆT</b>

Độ bền dán Bond strength

Hệ thống dán Bonding agent

Đơn phân tử chức năng Functional monomer

Hệ thống dán tự xoi mòn Self-etch adhesive systemHệ thống dán xoi mòn-và-rửa Etch-and-rinse adhesive systemKính hiển vi điện tử quét Scanning electron microscopeKính hiển vi điện tử truyền qua Transmission electron microscopy

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

<b>DANH MỤC HÌNH</b>

Hình 1-1: Sự phát triển của hệ thống dán ... 5

Hình 1-2: Ảnh hiển vi SEM của giao diện nhựa - men được liên kết với chất kếtdính chế độ tự dán một bước ... 9

Hình 1-3: Hình ảnh hiển vi TEM của giao diện nhựa - ngà răng ... 10

Hình 1-4: Sơ đồ miêu tả “quan niệm AD”. ... 11

Hình 1-5: Ảnh hưởng của việc ăn mịn axit phosphoric 35%. ... 12

Hình 1-6: Ảnh hiển vi SEM của các nhóm men khác nhau được xử lý... 13

Hình 1-7: Hình ảnh SEM của giao diện dán sau thử nghiệm axit - bazơ... 18

Hình 1-8: Hình ảnh TEM của giao diện kết dính ngà răng sau thử nghiệm axit-bazơ... 19

Hình 1-9: ABRZ trên các bề mặt được xử lý khác nhau ... 19

Hình 1-10: Mơ phỏng máy đo độ bền dán trượt ... 26

Hình 1-11: Các dạng bong dán có thể xảy ra... 27

Hình 2-1: Bảo quản mẫu ... 32

Hình 2-2: Máy cắt Isomet ... 34

Hình 2-3: Máy thực hiện chu trình nhiệt ... 34

Hình 2-4: Composite Nanofill Filtek, Bulk Fill ... 34

Hình 2-5: Máy đo lực hiệu LLOYD LR30K ... 35

Hình 2-6: Răng sau khi được cắt lát ... 36

Hình 2-7: Máy cắt IsoMet... 37

Hình 2-8: Các mẫu sau khi được cắt lát ... 38

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

Hình 2-10: Đầu tác dụng lực. ... 39

Hình 2-11: Đồ thị lực tác động lên mẫu thử ... 40

Hình 2-12: Qui trình thực hiện In vitro ... 40

Hình 2-13: Độ pH được kiểm tra bằng dung dịch đo pH ... 43

Hình 2-14: Trước khi quan sát SEM, các mẫu được phủ Platin trong chân khơng. . 44

Hình 2-15: Máy phủ Platin ... 44

Hình 2-16: Kính hiển vi được dùng trong nghiên cứu ... 45

Hình 2-17: Đặt đê cơ lập răng cần trám ... 45

Hình 2-18: Răng sau khi tạo xoang ... 46

Hình 2-19: Hồn tất trám răng ... 48

Hình 2-20: Răng sau khi nhổ ... 48

Hình 2-21: Cách đo đạc các thành phần của giao diện dán (x6000) ... 50

<i>Hình 3-1: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – men răng của Clearfil SE Bond ... 55</i>

<i>Hình 3-2: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – men răng của Scotchbond Universal</i>... 56

<i>Hình 3-3: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng của Clearfil SE Bond ... 57</i>

<i>Hình 3-4: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng của Scotchbond Universal</i>... 57

<i>Hình 3-5: Hình ảnh SEM x6000 các đuôi nhựa keo dán – ngà răng của Scotchbond</i>Universal ... 58

<i>Hình 3-6: Hình ảnh SEM x6000 các đi nhựa keo dán – ngà răng của Clearfil SE</i>Bond ... 58

<i>Hình 3-7: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng... 59</i>

<i>Hình 3-8: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng... 59</i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<i>Hình 3-9: Sự khác biệt về độ dày lớp lai của keo dán tự xoi mòn Clearfil SE Bond</i>

<i>(trái) và Scotchbond Universal (phải) ... 60</i>

<i>Hình 3-10: Sự khác biệt về đường kính và độ dài đuôi nhựa giữa Clearfil SE Bond</i>(trái) và Scotchbond Universal (phải) ... 62

<i>Hình 3-11: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – men răng của Clearfil SE Bond .... 63</i>

<i>Hình 3-12: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – men răng của Scotchbond Universal</i>... 64

<i>Hình 3-13: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng của Clearfil SE Bond .... 65</i>

<i>Hình 3-14: Hình ảnh SEM giao diện keo dán – ngà răng của Scotchbond Universal</i>... 65

<i>Hình 3-15: Sự khác biệt về độ dày lớp lai của keo dán tự xoi mòn Clearfil SE Bond(trái) và Scotchbond Universal (phải) ... 67</i>

<i>Hình 3-16: Sự khác biệt về đường kính và độ dài đuôi nhựa giữa Clearfil SE Bond</i>(trái) và Scotchbond Universal (phải) ... 69

Hình 4-1: Minh họa những vùng ngà răng được lựa chọn ... 72

Hình 4-2: Lớp lai bị phá hủy khi khơng có ABRZ bảo vệ<small>8</small> ... 77

Hình 4-3: ABRZ trên men răng ... 78

<i>Hình 4-4: Hình ảnh SEM bề mặt men được xử lý bằng axit phosphoric 37% trong</i>15s (trái) và prime của Clearfil SE Bond (phải) (x500). ... 79

Hình 4-5: Hình ảnh men răng được xoi mịn bởi MDP ... 79

Hình 4-6: Khơng có ABRZ, lớp lai bị phá hủy dưới tác động của axit – bazơ ... 84

Hình 4-7: ABRZ trên ngà răng ... 85

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

<b>DANH MỤC BẢNG</b>

Bảng 1-1: Một số nghiên cứu về ABRZ ... 20

Bảng 1-2: Một số nghiên cứu liên quan ... 28

Bảng 2-1: Hai loại keo dán sử dụng trong nghiên cứu... 30

Bảng 2-2: Thông số hoạt động của máy LLOYD LR30K ... 38

Bảng 3-1: Giá trị độ bền dán ngà răng hai nhóm ... 52

Bảng 3-2: Giá trị độ bền dán men răng hai nhóm ... 53

Bảng 3-3: Tỷ lệ kiểu bong dán (trên men hoặc ngà) đối với từng loại vật liệu ... 53

Bảng 3-4: Khác biệt có ý nghĩa thống kê về độ dày lớp lai trung bình giữa các nhómthử nghiệm ... 60

Bảng 3-5: Khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê về đường kính đi nhựa trung bìnhgiữa các nhóm thử nghiệm ... 61

Bảng 3-6: Khác biệt có ý nghĩa thống kê về chiều dài đi nhựa trung bình giữa cácnhóm thử nghiệm... 62

Bảng 3-7: Khác biệt có ý nghĩa thống kê về độ dày lớp lai trung bình giữa các nhómthử nghiệm ... 66

Bảng 3-8: Khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê về đường kính đi nhựa trung bìnhgiữa các nhóm thử nghiệm ... 68

Bảng 3-9: Khác biệt khơng có ý nghĩa thống kê về chiều dài đuôi nhựa trung bìnhgiữa các nhóm thử nghiệm ... 68

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

<b>DANH MỤC BIỂU ĐỒ</b>

Biểu đồ 3-1: Biểu đồ tỷ lệ kiểu bong dán trên men của 2 loại keo dán ... 54Biểu đồ 3-2: Biểu đồ tỷ lệ kiểu bong dán trên ngà của 2 loại keo dán ... 54

</div><span class="text_page_counter">Trang 13</span><div class="page_container" data-page="13">

<b>ĐẶT VẤN ĐỀ</b>

Từ những năm 1990, vật liệu Composite bắt đầu được sử dụng rộng rãi làm thayđổi nhiều quan niệm trong nha khoa phục hồi. Quy trình dán là một bước quantrọng đóng góp vào sự thành cơng của phục hồi. Mục tiêu cuối cùng của sự dán làđạt được sự tồn tại lâu dài của các liên kết nhựa đạt được thông qua sự thấm nhậpcác đơn phân nhựa vào mô răng tạo ra lớp lai.

Hệ thống dán được coi là chuẩn vàng khi sử dụng ba thành phần: xoi mịn, lót, vàdán, tuy nhiên địi hỏi bác sĩ có kinh nghiệm và mơi trường làm việc được cách lytốt vì tính nhạy cảm của quy trình. Do đó, quy trình dán xoi mịn - và - rửa hai bước(chất lót và chất dán được kết hợp vào cùng một lọ) khác với hệ thống xoi mòn - và- rửa, hệ thống dán tự xoi mịn khơng cần sử dụng tác nhân xoi mịn bằng axit, thayvào đó là các phân tử có tính axit, do đó làm đơn giản hóa quy trình điều trị tối đa.

Quy trình dán là quy trình quan trọng trong phục hồi răng bằng composite, theothời gian quy trình dán đã được cải thiện đáng kể và được đơn giản hóa bằng cáchkết hợp một số bước với nhau. Do đó, sự cải tiến này đã cung cấp cho bác sĩ lâmsàng nhiều sự lựa chọn trong thực hành mà vẫn đảm bảo sự dán ổn định và bềnvững với mô răng, nhờ những tương tác hóa học khi so sánh với hệ thống dán xoimòn - và - rửa (vốn dựa trên liên kết vi lưu cơ học đòi hỏi phải làm sạch lớp mùnngà).<small>1-3</small> Sự tương tác hóa học này một phần là do các đơn phân tử chức năng (cácphân tử có tính axit có nhiều cơng dụng, chẳng hạn như khử khoáng phân tử Haphay hòa tan một phần lớp mùn ngà) tạo điều kiện cho sự thâm nhập đơn phân tử vàphản ứng hóa học của chúng và chất nền.<small>4,5,6</small>

Các đơn phân tử chức năng có một nhóm có thể trùng hợp và một nhóm có thểkhử khống chất nền, chúng tương tác ion đầu tiên với canxi trong Hap. Tùy thuộcvào sự ổn định kết quả của phức hợp canxi - đơn phân tử, liên kết ion này có thểphân hủy và khử khoáng bề mặt răng hoặc vẫn ổn định.<small>6</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

Các đơn phân tử chức năng đã được xếp hạng dựa trên tiềm năng liên kết hóa họccủa chúng và 10-MDP (10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate) đã đượcxác định là có khả năng thiết lập một tương tác hóa học rất bền vững và ổn định vớiHap đơn phân tử. 10-MDP có cấu trúc hóa học phân cực thuận lợi cho sự dán, cũngnhư bảo vệ khung collagen thơng qua hình thành muối MDP-canxi.<small>7</small> Tương tác giữaMDP và Hap do sự hòa tan Hap đi kèm với sự hấp thu MDP dẫn tới lắng đọng muốiMDP-canxi có độ hịa tan thấp hơn các muối của đơn phân tử khác.<small>8</small>

Năm 2004, Tsuchiya lần đầu tiên báo cáo một vùng bên dưới lớp lai có khả năngkháng lại với các tác nhân axit và bazơ<small>4</small>, có nhiều đặc tính khác lớp lai thôngthường và vùng kháng sâu răng trong vật liệu giải phóng florua, do đó, nó được đặttên là “vùng kháng axit-bazơ” (ABRZ) – được cho là rất quan trọng trong việc ngừasâu răng thứ phát. Kết quả quan sát ở TEM cho thấy ABRZ là sự kết hợp giữa ngàrăng và lớp lai liền kề được tạo ra bởi sự thâm nhập, trùng hợp của đơn phân tửnhựa khi khử khoáng ngà răng.⁹ ABRZ được cho là chỉ được tìm thấy trong hệthống tự xoi mịn mà khơng có trong quy trình xoi mòn axit kinh điển.<small>10</small> Với MDPtrong trong hệ thống dán tự xoi mòn hai bước, ABRZ được quan sát rõ ràng ở dướilớp lai.<small>11</small> Vai trò của MDP trong hệ thống dán tự xoi mòn hai bước đã được chứngminh, nhưng vai trị của nó trong hệ thống dán tự xoi mịn một bước chưa được tìmhiểu rõ.

Do đó, chúng tôi thực hiện nghiên cứu này nhằm so sánh đặc điểm lớp lai, đặcđiểm vùng kháng axit-bazơ được tạo ra và độ bền dán của keo dán tự xoi mịn haibước và keo dán thơng dụng chứa MDP trong thành phần.

</div><span class="text_page_counter">Trang 15</span><div class="page_container" data-page="15">

<b>Mục tiêu nghiên cứu:</b>

<b>Mục tiêu tổng quát: so sánh đặc điểm giao diện dán giữa hệ thống dán tự xoi</b>

mòn hai bước và hệ thống dán thông dụng chứa đơn phân tử MDP trong thànhphần.

<b>Mục tiêu cụ thể:</b>

- So sánh trên in vitro độ bền dán trên men răng và ngà răng của hệ thốngdán tự xoi mòn hai bước và hệ thống dán tự xoi mịn thơng dụng có chứađơn phân tử MDP trong thành phần.

- Mô tả các đặc điểm trên in vitro và trên lâm sàng đặc điểm vùng khángaxit - bazơ, lớp lai được tạo ra của hệ thống dán tự xoi mòn hai bước và hệthống dán tự xoi mòn thơng dụng có chứa đơn phân tử MDP trong thànhphần.

<b>Giả thiết nghiên cứu:</b>

-

Hệ thống dán tự xoi mịn thơng dụng có chứa đơn phân tử MDP trongthành phần tạo ra giao diện dán có tính chất tương tự như hệ thống dán tựxoi mịn hai bước chứa đơn phân tử MDP trong thành phần.

</div><span class="text_page_counter">Trang 16</span><div class="page_container" data-page="16">

<b>CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU</b>

<b>1.1 Keo dán nha khoa1.1.1 Giới thiệu</b>

Vật liệu dán đã có những bước phát triển vượt bậc trong thế kỷ qua. Đối với nhakhoa xâm lấn tối thiểu, nó đã giúp bảo tồn mô răng hơn dựa trên hiệu quả của sựdán men ngà. Sự dán trong nha khoa được thực hiện thành công lần đầu vào năm1955 bởi Buonocore với việc xoi mòn men răng. Đầu tiên, ông xử lý bề mặt menrăng của răng khô đã nhổ bằng axit phosphoric 85% trong 30 giây và rửa sạch. Sauđó, ông bôi nhựa acrylic hỗn hợp lên bề mặt, đợi khơ và ngâm răng trong nước. Ơngcũng xử lý một răng khác theo cách tương tự mà không xử lý axit để so sánh. Ơngnhận thấy răng khơ được xử lý axit bám dính vào nhựa trong 160 giờ, so với nhómkhơng xử lý axit chỉ giữ được trong 6 giờ.

Vào năm 1963, Buonocore đã chứng minh cái nhìn sâu sắc của mình về sự dántrong nha khoa khi ông thảo luận về sự khác biệt trong sự dán với men răng và ngàrăng, đặc biệt là khi ông cộng tác với tiến sĩ Bowen để nghiên cứu cách xử lý trướcbề mặt răng bằng các chất khử nước. Buonocore cho rằng quy trình này có thể cungcấp điều kiện tối ưu cho sự dán.<small>12</small>

Vào cuối những năm 1960, Buonocore cho rằng sự hình thành các đi nhựa làcơ chế chính cho sự dán của nhựa với men răng đã xoi mòn bằng axit.<small>13</small> Cơ chếnhựa thâm nhập vào các vi lỗ của men răng được xoi mòn và tạo ra liên kết vi cơhọc là một ý tưởng vẫn còn được chấp nhận tới ngày nay. Sau các thử nghiệm vềthời gian xoi mòn trên men răng của axit cũng như nồng độ của axit phosphoric vàcác axit thay thế<small>14</small>, quan niệm hiện tại là axit phosphoric nồng độ 30% đến 40% xoimòn trong 15 giây là chấp nhận được. Khả năng dán trên men nhìn chung là tốt, dántrên ngà tới nay cịn nhiều thách thức.<small>12</small>

Đến năm 1982, Nakabayashi mơ tả vùng liên kết giữa keo dán và mô răng là “lớplai”. Hơn nữa, ông đã chứng minh rằng nhựa có thể thâm nhập vào ngà răng được

</div><span class="text_page_counter">Trang 17</span><div class="page_container" data-page="17">

xoi mòn bằng axit tạo thành một cấu trúc mới (bao gồm một chất nền nhựa đượctăng cường bởi các sợi collagen). Đồng thời, lớp lai được coi là cơ chế liên kếtchính của các chất dán. Điều này được quan sát tốt nhất bằng kính hiển vi điện tửquét.<small>15</small>

Vào đầu những năm 1990, sự ra đời của hệ thống dán ba bước đã tạo nên mộtbước ngoặt trong phục hồi dán trong nha khoa. Sau khi ngà răng được xoi mòn bằngaxit phosphoric và rửa sạch, chất lót ưa nước được sử dụng trước khi phủ một lớpkeo dán kỵ nước để hồn thành q trình tạo lớp lai.

Hình 1-1: Sự phát triển của hệ thống dán

Trong quá khứ, quy trình dán phát triển từ đơn giản thành nhiều bước. Ngày naynhờ sự tiến bộ của vật liệu dán, xu hướng là đơn giản hóa quy trình để giảm nhạycảm kĩ thuật và giảm thời gian thao tác.

</div><span class="text_page_counter">Trang 18</span><div class="page_container" data-page="18">

<b>1.1.2 Phân loại</b>

Hệ thống dán thế hệ đầu tiên được phát minh bởi Buonocore vào năm 1956, ôngđã chứng minh rằng glycerophosphoric axit dimethacrylate (NPG-GMA) có thểchelat hóa với canxi trong bề mặt răng để tạo nên liên kết hóa học chống nước củanhựa đối với ion canxi của bề mặt ngà răng. Chất liên kết này có cấu tạo liên kếtđược với Hap. Nhìn chung, thế hệ này cho hiệu quả lâm sàng rất kém cũng như độbền dán thấp (trong khoảng 1 - 3 MPa).<small>16</small>

Thế hệ thứ hai: được giới thiệu vào cuối những năm 1970, chủ yếu sử dụng nhómđa phân tử có khả năng trùng hợp được thêm vào nhựa bis-GMA để thúc đẩy liênkết với canxi trong cấu trúc răng đã được khử khoáng.<small>17</small> Cơ chế dán là sự hìnhthành liên kết giữa các nhóm canxi và clorophosphat. Liên kết này nhanh chóng bịphân hủy khi tiếp xúc với nước gây nên vi kẽ. Lớp mùn không được loại bỏ dẫn đếnlực dán thấp, chỉ vào khoảng 1 - 5 MPa, thấp hơn nhiều ngưỡng chấp nhận được là10 MPa để lưu giữ trên lâm sàng.<small>18</small>

Thế hệ thứ ba: vào cuối những năm 1970 và đầu những năm 1980, các chất dánngà thế hệ thứ ba đã được giới thiệu. Quy trình dán thế hệ thứ ba đã tạo nên mộtthay đổi rất quan trọng: q trình xoi mịn bằng axit trên ngà răng có khả năng loạibỏ một phần lớp mùn, điều này cho phép chất lót thâm nhập vào ống ngà được bộclộ sau khi rửa trôi axit hoàn toàn. Hầu hết keo dán thế hệ thứ ba khơng loại bỏ đượchồn tồn lớp mùn. Mặc dù kết quả trong phịng thí nghiệm đầy hứa hẹn, hiểu quảdán trên lâm sàng không như mong đợi.

Thế hệ thứ tư: vào những năm 1980 đến 1990, các chất dán thế hệ thứ tư đã đượcgiới thiệu. Vật liệu thế hệ thứ tư là vật liệu đầu tiên loại bỏ hoàn toàn lớp mùn.Trong thế hệ này, ba thành phần chính (xoi mịn, chất lót, chất dán) thường đượcchứa trong các lọ chứa riêng biệt và được sử dụng tuần tự. Trong đó ngà răng vàmen răng được xoi mòn cùng lúc với axit phosphoric (H<small>3</small>PO<small>4</small>) trong khoảng thờigian từ 15–20 giây.<small>19</small> Tuy nhiên, bề mặt ngà vẫn còn đủ ẩm để tránh sự sụp đổkhung collagen. Mặc dù có sự xâm nhập rõ ràng của chất dán vào ống ngà giai đoạn

</div><span class="text_page_counter">Trang 19</span><div class="page_container" data-page="19">

nước của chất dán.<small>20</small> Khi chất lót và chất dán được đặt lên bề mặt răng đã được xoimòn, chúng xâm nhập vào ngà gian ống, tạo nên sự đan xen ngà - nhựa hay còn gọilà lớp lai. Chúng đồng thời xâm nhập và trùng hợp trong các ống ngà mở, tạo nêncác đi nhựa. Tuy nhiên, quy trình này có thể rất phức tạp và tốn thời gian với rấtnhiều bước thực hiện. Vì sự phức tạp của quy trình dán, các bác sĩ yêu cầu một quytrình dán được đơn giản hóa.

Thế hệ thứ năm: trong những năm 1990, các hệ thống dán thời kỳ này đã giúpđơn giản hóa quy trình của thế hệ thứ tư bằng cách giảm các bước thực hiện trênlâm sàng dẫn đến giảm thời gian làm việc: hệ thống dán hai bước xoi mòn - và -rửa, một số tác giả gọi đây là thế hệ dán thứ năm. Quy trình này vẫn đòi hỏi xoimòn qua từng bước. Độ bền dán trên ngà răng tạo bởi hệ thống hai bước xoi mòn -và - rửa trên in vitro đã được cải thiện đến ngang mức dán men.<small>21</small> Tuy nhiên, chấtdán ba bước xoi mòn - và - rửa cho kết quả tốt hơn cả trong phịng thí nghiệm vàtrên lâm sàng.²²

Thế hệ thứ sáu: được giới thiệu vào cuối những năm 1990 và đầu những năm2000 còn được gọi là hệ thống dán “tự xoi mịn”, là một bước tiến vượt bậc trongcơng nghệ dán. Các hệ thống dán thế hệ thứ sáu đã loại bỏ bước xoi mịn. Chất lótcó tính axit được sử dụng nhưng không bị rửa trôi. Đối với xoi mịn truyền thống,chất lót axit khơng được rửa trơi. Cơ chế dán của chúng dựa trên sự xoi mòn và lótđồng thời cả men và ngà, tạo nên chất nền liên tục và nút mùn liên kết chặt chẽ vàođuôi nhựa.<small>23</small> Ngồi việc làm đơn giản quy trình dán, việc loại bỏ bước rửa và thổikhơ giúp giảm tình trạng quá ướt hoặc quá khô của ngà.<small>24</small> Nước là một thành phầncủa chất lót có tính axit, chúng cần thiết cho các đơn phân tử để ion hóa và gây nênsự khử khống mơ cứng của răng, việc này giúp keo dán ít nhạy cảm hơn với sựthay đổi độ ẩm của chất nền nhưng dễ bị thủy phân hơn.<small>25</small>

Thế hệ thứ bảy: được giới thiệu vào cuối những năm 1999 đến 2005. Thế hệ thứbảy còn được gọi là hệ thống dán tự xoi mịn một lọ, giúp đơn giản hóa tối đa quytrình dán. Với các hệ thống này, tất cả các thành phần cần thiết cho sự dán được đặtvà sử dụng từ một lọ duy nhất. Điều này đơn giản hóa đáng kể quy trình dán.

</div><span class="text_page_counter">Trang 20</span><div class="page_container" data-page="20">

Thế hệ thứ tám: vào năm 2010, Voco America đã giới thiệu voco futurabond DClà chất dán thế hệ thứ 8, có chứa chất độn nano. Với sự xuất hiện của chất dán thôngdụng, nha sĩ hiện nay sử dụng một chất dán ngà cho nhiều chế độ dán khác nhau (vídụ: tự xoi mịn, xoi mịn - và - rửa, hoặc xoi mòn men - ngà chọn lọc) tùy thuộc vàonhững tình huống lâm sàng cụ thể. Bởi tính tiếp cận đa chiến lược, thế hệ dán mộtlọ mới này càng ngày càng phổ biến.

<b>1.1.3 Hệ thống keo dán tự xoi mòn1.1.3.1 Đặc điểm</b>

Từ khi ra đời vào những năm 90 của thế kỉ XX, hệ thống dán tự xoi mòn đã thểhiện nhiều ưu điểm. Chúng giúp giảm sự nhạy cảm kĩ thuật, giảm các thao tác thựchành. Hệ thống dán tự xoi mòn giảm bớt đi bước xoi mòn bề mặt bằng axit, thayvào đó là các đơn phân tử có pH thấp sẽ đồng thời khử khống và lót bề mặt môrăng.

Nhiều nghiên cứu gần đây đã làm rõ cơ chế dán dính của phục hồi sử dụng keodán tự xoi mòn gồm 2 cơ chế: dán cơ học và dán hóa học.<small>26</small> Sự dán cơ học chủ yếulà vi lưu cơ học thơng qua q trình khử khống (trong đó các khống chất được lấyđi khỏi mơ cứng của răng và được thay thế bằng các đơn phân tử nhựa khi chiếuđèn trùng hợp). Từ sự dán vi lưu cơ học đó sẽ hình thành các khóa (đuôi nhựa) lưugiữ trong mô răng giúp chống lại các lực theo phương ngang và dọc, hạn chế sựbong dán. Trong khi đó, sự dán hóa học sẽ tăng cường độ bền của liên kết dán giúpcho liên kết dán bền hơn và chống lại sự thối hóa giao diện dán và sâu răng thứphát.<small>27</small> Các phản ứng tạo liên kết hóa học giữa các đơn phân tử chức năng và thànhphần khống của mơ răng được nghiên cứu kỹ hơn trong thời gian gần đây.

Chính vì sự tiện dụng nên hệ thống dán tự xoi mịn được cho là dễ sử dụng hơn(ít bước, ít nhạy cảm kĩ thuật, tiết kiệm thời gian), nên sẽ giúp quá trình thực hànhlâm sàng thuận lợi hơn. Một phát hiện quan trọng gần đây mới được tìm hiểu của hệthống dán tự xoi mịn đó là việc giảm tỷ lệ nhạy cảm sau điều trị (so với hệ thốngxoi mòn - và - rửa).²⁸ Tất cả những ưu điểm này dần dẫn đến xu hướng phát triển

</div><span class="text_page_counter">Trang 21</span><div class="page_container" data-page="21">

của hệ thống dán tự xoi mòn trong thực hành nha khoa hiện nay. Hệ thống dán tựxoi mịn có thể ở dạng một lọ hoặc hai lọ, hệ thống một lọ thì chất lót tự xoi mòn vàthành phần dán được kết hợp chung trong một lọ dung dịch. Trong khi đó, hệ thốnghai lọ thì hai thành phần này tách rời nhau. Keo dán tự xoi mòn một bước còn đượcchia ra thêm thành hai loại “một thành phần” và “hai thành phần”.<small>29</small> Bằng cách táchriêng các thành phần đơn phân tử chức năng, keo dán tự xoi mòn hai thành phần cầnphải được trộn lại với nhau trước khi sử dụng. Keo dán tự xoi mịn một thành phầncó thể được xem là loại keo duy nhất “một lọ” hoặc “tất cả trong một” vì trongthành phần đã có sẵn tác nhân xoi mịn, lót và dán mà khơng cần xử lý gì trước.<small>30</small>

Hình 1-2: Ảnh hiển vi SEM của giao diện nhựa - men được liên kết với chất kếtdính chế độ tự dán một bước

<i>Dấu hoa thị thể hiện vị trí giao diện dán. Hình B là hình ảnh hiển vi SEM của giaodiện nhựa - men răng được liên kết với keo dán ba bước xoi mòn và rửa OptibondFL. Các mũi tên hiển thị các đuôi nhựa và giao diện dán (CR: nhựa, AL: lớp dán,E: men răng, độ phóng đại 1000 lần).<small>31</small></i>

Hình thái và độ bền của giao diện dán phụ thuộc rất nhiều vào lớp lai - được hìnhthành từ việc các đơn phân tử nhựa tương tác với ngà (Hình 1-2). Độ sâu xâm nhậphay bề dày của lớp lai tuỳ thuộc vào độ pH của dung dịch keo dán, vùng này cònđược gọi là vùng tương tác nano, vùng này có độ dày thay đổi tùy thuộc vào pH củadung dịch keo dán. Đối với các loại keo có pH > 2,5 (rất nhẹ); khoảng 1 µm cho các

</div><span class="text_page_counter">Trang 22</span><div class="page_container" data-page="22">

loại keo tự xoi mịn có pH khoảng 2 (nhẹ); từ 1 - 2 µm cho loại keo có pH nằmtrong khoảng 1 và 2 (trung bình - mạnh)<small>32</small>, và độ sâu đến vài µm cho loại keo có pHkhoảng 1 (mạnh).<small>31</small> Các đi nhựa chỉ có thể xâm nhập vào ngà khi dung dịch keodán có pH < 1. Ngược lại, các loại keo tự xoi mòn nhẹ và rất nhẹ hầu như khó hìnhthành đi nhựa, mà chúng chỉ ở mức có tác dụng khử khống trên bề mặt lớp mùnvà phần nào đó trên các nút mùn bịt kín ống ngà.³³ Hiệu quả dán của các loại keodán tự xoi mòn khác nhau rất nhiều, tuỳ thuộc không chỉ vào độ pH của từng loạikeo mà còn ở thành phần của keo dán, cụ thể là các đơn phân tử chức năng.<small>33</small>

Hình 1-3: Hình ảnh hiển vi TEM của giao diện nhựa - ngà răng

<i>Độ dày của lớp lai (HL) xấp xỉ 1,2 mm (AL: lớp dán, D: ngà răng, DT: hình ốngngà, độ phóng đại 7000).<small>31</small> Hệ thống keo dán tự xoi mòn Futura Bond NR.</i>

<b>1.1.3.2 Cơ chế dán</b>

Cơ chế dán lên mô răng của hệ thống dán tự xoi mòn đã được chứng minh baogồm hai cơ chế: dán cơ học (vi lưu cơ học) và dán hóa học (hình 1-3). Sự tạo cáckhóa vi lưu cơ học chủ yếu dựa trên nền tảng của quá trình trao đổi, trong đó cáckhống chất được lấy đi khỏi mô cứng của răng và sau đó thay thế bằng các đơnphân tử nhựa trước khi trùng hợp. Ngoài ra, các phản ứng hoá học xảy ra giữa cácđơn phân tử chức năng và mô răng đã được chú ý trong thời gian gần đây. Trong

</div><span class="text_page_counter">Trang 23</span><div class="page_container" data-page="23">

khi các khóa vi lưu giữ vai trị kháng lại hiện tượng bong dán tức thời thì tương táchóa học sẽ tăng cường độ bền của liên kết dán và chống lại sự thối hóa giao diệndán.<small>34-36</small>

Các đơn phân tử tương tác hóa học với mơ răng có chứa Hap (Hap) được mô tảbằng “Quan niệm AD” (quan niệm dán – khử canxi) (Hình 1-4).<small>30</small> Quan niệm nàycho rằng ngay từ ban đầu, tất cả các axit đều dính hố học vào mô răng thông quacanxi trong Hap (giai đoạn 1). Giai đoạn dính ban đầu này đi kèm với q trìnhphóng thích các gốc phốt phát (PO<small>4</small>)<small>3- </small>và hidroxit (OH<small>-</small>) từ Hap vào trong dung dịchđể giữ bề mặt ở mức trung tính. Sau đó, các phân tử tiếp tục dính (giai đoạn 2, kiểu1) hay bị bong ra (giai đoạn 2, kiểu 2), sẽ tuỳ thuộc vào độ ổn định của mối nối hìnhthành với canxi, hay nói cách khác là sự ổn định của muối canxi tương ứng.

Hình 1-4: Sơ đồ miêu tả “quan niệm AD”.

<i>Giai đoạn 1: tương tác của các đơn phân tử chức năng với canxi trong Hap. Giaiđoạn 2 có hai kiểu: các liên kết ion ổn định, hình thành muối canxi-đơn phân tử vàcó thể đồng trùng hợp với các đơn phân tử của keo dán (kiểu 1), hoặc các kết nốiion không bền vững và sẽ khử canxi (kiểu 2).</i>

Cụ thể, các phân tử như 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate MDP – một đơn phân tử chức năng trong các loại keo dán tự xoi mòn), hoặc axitpolyalkenoic (một đa phân tử chức năng trong glass-ionomer), sẽ dán dính hố họcvào nguyên tố canxi trong Hap và hình thành nên muối phosphat-canxi hoặc

</div><span class="text_page_counter">Trang 24</span><div class="page_container" data-page="24">

(10-cacbonxylate-canxi, cùng với đó là tác động khử canxi rất ít ở bề mặt (giai đoạn 2,kiểu 1). Các loại keo dán tự xoi mòn “nhẹ” và glass-ionomer thật sự chỉ tương tácvới bề mặt ngoài cùng của men ngà và hiếm khi hoà tan các tinh thể Hap.

Ngược lại, các phân tử như axit phosphoric và maleic, hoặc thậm chí các đơnphân tử chức năng trong keo dán tự xoi mòn như 2-methacryloyloxyethyl phenylhydrogenphosphate (phenyl-P) ban đầu sẽ liên kết vào canxi của Hap nhưng sẽnhanh chóng bong ra (giai đoạn 2, kiểu 2). Các gốc phosphat tích điện âm (hoặc cácnhóm cacboxyl của axit) sẽ lấy đi các ion canxi tích điện dương khỏi bề mặt, đếnmột độ sâu nhất định nào đó tuỳ thuộc vào thời gian quét keo. Điều này dẫn đến sựkhử canxi hoặc một hiệu quả “xoi mòn” giống như tác nhân axit phosphoric trong kĩthuật “xoi mịn-và-rửa”.

Tóm lại, hiệu quả lâm sàng và độ bền của keo dán tự xoi mòn trên ngà phụ thuộcvào ba yếu tố: keo dán nên là loại “nhẹ” (có pH cao) để bảo tồn Hap cho sự dándính, keo dán nên có các đơn phân tử chức năng có thể tạo muối bền vững với canxi(như 10-MDP), và liên kết dán nên được bảo vệ bằng một lớp phủ kỵ nước.<small>34</small>

Hình 1-5: Ảnh hưởng của việc ăn mòn axit phosphoric 35%.

<i>Mũi tên trắng: trụ men, mũi tên đen: men khơng trụ<small>37</small></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 25</span><div class="page_container" data-page="25">

Hình 1-6: Ảnh hiển vi SEM của các nhóm men khác nhau được xử lý

<i>Sau khi xử lý bằng keo tự dán OptiBond. Mũi tên trắng: trụ men, mũi tên đen: menkhông trụ<small>37</small></i>

Trên men, phương pháp xử lý “xoi mòn - và - rửa” sử dụng axit phosphoric vẫnlà sự lựa chọn ưa thích, vì khơng chỉ bảo đảm độ bền dán tối ưu mà cịn có vai trịbảo vệ giao diện dán với ngà răng nhạy cảm bên dưới khỏi sự thoái hóa. Keo dán tựxoi mịn “mạnh” nói chung có hiệu quả chấp nhận được trên men, nhưng quá trìnhdán của keo dán tự xoi mòn “nhẹ” trên men răng (đặc biệt là men răng không mài,men không trụ ngoài cùng) lại rất kém hiệu quả.<small>3734</small> Các nghiên cứu lâm sàng đãcho thấy hiện tượng bong dán xảy ra ở đường viền men của phục hồi compositephát triển khá nhanh, trong khi đường viền ngà lại có sự liên kết bền chắc hơn.<small>26</small>

Điều này dường như không hợp lý khi mà liên kết hóa học của các đơn phân tửchức năng với Hap rất có ích giúp tăng hiệu quả dán, và trên men thì lượng Hapthậm chí có rất nhiều so với trên ngà. Các nghiên cứu được thực hiện để tìm cách lýgiải và đi đến kết luận rằng độ bền dán thấp trên men của các loại keo dán tự xoimịn “nhẹ” có thể do sự hiện diện của lớp mùn sau quá trình mài sửa soạn.<small>27</small> Cụ thể,tác giả Mine và cộng sự (2010) đã nghiên cứu sự tương tác của keo dán tự xoi mòn“rất nhẹ” Clearfil S3 Bond lên men răng được sửa soạn bằng ba cách: chỉ đánh bóngbằng pumice, mài với giấy nhám silicon-carbide 600 grit và cắt bằng mũi khoan

</div><span class="text_page_counter">Trang 26</span><div class="page_container" data-page="26">

kim cương có độ nhám trung bình (100μm).<small>27</small> Đối với men răng khơng cắt, lớp menkhơng trụ mỏng ngồi cùng đóng vai trị như một rào cản ngăn chặn không chophần lớn keo dán thấm sâu xuống dưới. Sau khi lớp men không trụ này được lấy đibằng giấy nhám, keo dán có thể xâm nhập sâu và đồng dạng hơn để đủ hình thànhmột lớp khóa vi lưu cơ học cứng chắc. Nhưng khi men răng được mài bằng mũi kimcương thì bề mặt lại khơng đồng đều được như khi xử lý bằng giấy nhám. Tóm lại,hiệu quả dán thấp của keo dán tự xoi mòn nhẹ lên men là do khơng hình thành cáckết nối vi lưu cơ học và đồng thời ít tương tác hóa học với Hap của men.

<b>1.1.4 Hệ thống keo dán thông dụng</b>

Một trong những tiến bộ mới gần đây là sự ra đời của keo dán thông dụng, đãđược sử dụng từ năm 2011 trong thực hành lâm sàng. Các sản phẩm mới này đượcgọi là chất dán “đa chế độ” hoặc “đa mục đích” vì chúng có thể được sử dụng làmchất dán tự xoi mòn, chất dán xoi mòn - và - rửa hoặc như chất dán tự xoi mòn trênngà răng và xoi mòn - và - rửa trên men (thường được gọi là “xoi mòn men chọnlọc”). Một trong những nhược điểm chính của keo dán tự xoi mịn là chúng khơngcó khả năng xoi mịn men răng như axit phosphoric, gây ra tỷ lệ đổi màu rìa miếngtrám do độ axit thấp hơn của chúng. Sự thoái hoá của lớp lai được quan sát ở keodán tự xoi mòn là do hàm lượng axit của nó làm tăng tính ưa nước của lớp dán vàdẫn đến hút nước. Do đó, hiệu suất lâu dài của keo dán một bước kém hơn, đặc biệtlà khi so sánh với phương pháp xoi mòn - và - rửa ba bước tiêu chuẩn vàng. Đểkhắc phục điểm yếu của các thế hệ keo dán tự xoi mòn một bước trước đây, các loạikeo dán thông dụng đã được phát triển cho phép xoi mòn men trước bằng axitphosphoric trong phương pháp xoi mòn - và - rửa hoặc xoi mòn men chọn lọc để đạtđược liên kết men tốt nhất. Thành phần của keo dán thông dụng khác với các hệthống tự xoi mòn hiện tại bởi sự kết hợp của các đơn phân tử có khả năng tạo ra liênkết hóa học và vi cơ học với mô răng. Hầu hết keo dán này đều chứa các đơn phântử cacboxylat và/hoặc phosphat đặc biệt, liên kết ion với canxi trong Hap, có thểảnh hưởng đến hiệu quả liên kết. Tất cả keo dán thông dụng đều sử dụng các este

</div><span class="text_page_counter">Trang 27</span><div class="page_container" data-page="27">

tạo thành “xương sống” của hầu như tất cả keo dán thông dụng hiện nay và chophép chúng có nhiều chức năng. Các đơn phân tử này có nhiều đặc tính nổi trội, baogồm khả năng liên kết hóa học với kim loại, zirconia, và với mơ răng thơng qua việchình thành các muối Ca<small>2+</small> khơng hịa tan. Ngồi ra, bản chất axit của chúng (chúnglà các este của axit phosphoric) mang lại cho chúng tiềm năng xoi mịn và khửkhống mơ răng, điều này khiến chúng trở thành lựa chọn tốt để sử dụng trong cácchất dán tự xoi mòn, xoi mòn chọn lọc, xoi mòn - và - rửa. Este phosphat này làchất được sử dụng trong công thức của nhiều keo dán thông dụng hiện nay, đã đượctổng hợp cách đây hơn 30 năm.

<b>1.1.5 Đơn phân tử 10-MDP</b>

<b>1.1.5.1 Khái quát về Đơn phân tử 10-MDP</b>

Vào đầu những năm 1980, các nhà hóa học tại Kuraray (Osaka, Nhật Bản) đãtổng hợp đơn phân tử chức năng kết dính 10-MDP (methacryloyloxy-decyl-dihydrogenphosphate). Một trong những ứng dụng thực tế đầu tiên của đơn phân tửmới này là việc sử dụng nó trong xi măng nhựa Panavia™ của công ty. Panavia tỏra đặc biệt hiệu quả trong việc hình thành liên kết với kim loại, và thành cơng củanó đã dẫn đến việc sử dụng đơn phân tử MDP trong hầu như tất cả keo dán Kuraraysau này. 10-MDP có nhiều đặc tính khiến nó trở nên phù hợp để sử dụng trong keodán thông dụng. Nó là một đơn phân tử có tính lưỡng tính và đa năng với một đầu lànhóm methacrylate kỵ nước (có khả năng liên kết hóa học với các chất trám và ximăng nền methacrylate) và đầu kia là nhóm phosphat ưa nước (có khả năng liên kếthóa học với mơ răng, kim loại và zirconia). Do cấu tạo đặc biệt như vậy đã khiến nóđược sử dụng trong keo dán thông dụng. Hơn nữa, chuỗi carbon dài của đơn phântử khiến nó khá kỵ nước. 10-MDP là chất kỵ nước nhất trong số tất cả đơn phân tửchức năng thường được sử dụng trong keo dán nha khoa. Điều này có thể ảnhhưởng nhiều lên độ bền dán, vì sự thủy phân của giao diện dán theo thời gian đượccoi là một trong những nguyên nhân chính gây ra sự thất bại của liên kết dán. Điềunày có nghĩa là một khi MDP được trùng hợp, tạo thành liên kết dán ngăn cản sự

</div><span class="text_page_counter">Trang 28</span><div class="page_container" data-page="28">

hấp thu của nước. Bản chất kỵ nước của 10-MDP đóng góp cho sự ổn định tươngđối của liên kết đối với quá trình thuỷ phân, điều này quan trọng cho sự tồn tại lâudài của phục hồi. Ngoài ra, 10-MDP là một trong số ít đơn phân tử trong keo dánnha khoa đã được chứng minh là thực sự liên kết hóa học với các mô răng thôngqua liên kết với canxi có trong Hap (Ca<small>10</small>(PO4)<small>6</small>(OH)<small>2</small>). Các muối MDP-canxi ổnđịnh được hình thành trong quá trình phản ứng và lắng đọng trong các lớp nano tựhình thành với các mức độ và chất lượng khác nhau tùy thuộc vào hệ thống keo dán.Sự tương tác hố học này, và tính chất tương đối kỵ nước của 10-MDP đượcpolyme hóa, giúp giải thích tại sao đơn phân tử này rất hiệu quả trong việc tạo racác liên kết có khả năng chống phân hủy sinh học (J.Oxman, nhà hóa học, 3MESPE). Khi bằng sáng chế của Kuraray về 10-MDP hết hạn (khoảng năm 2003) cácnhà sản xuất khác bắt đầu khám phá tiềm năng của nó. Vào tháng 10 năm 2009,Bisco, Inc. đã giới thiệu một loại chất lót zirconia chuyên dụng, Z-Prime™, sử dụngkết hợp 10-MDP và biphenyl dimethacrylate (BPDM) trong cơng thức của nó. Việcsử dụng phương pháp trắc phổ khối ion thứ cấp (SIMS) tại Đại học Northwestern đãcho thấy bằng chứng về liên kết hóa học thực tế giữa 10-MDP và zirconia, sảnphẩm này đã nhận được đánh giá rất tốt để sử dụng làm chất lót chuyên dụng chozirconia. Hai năm sau khi giới thiệu Z-Prime, 3M ESPE đã giới thiệu chất dán“universal” đầu tiên (Scotchbond Universal), loại keo này cũng sử dụng 10-MDPtrong cơng thức của nó (J. Fundingsland, 3M ESPE). Sản phẩm này được tiếp nốingay sau đó bởi Bisco’s All-Bond Universal®, cũng có đơn phân tử 10-MDP.Ngoài 10-MDP, các este phosphat khác như PENTA-P (dipentaerythritol pentaacrylate monophosphate) và GPDM (glycero-phosphate dimethacrylate) cũng có vẻlà những lựa chọn thay thế phù hợp.

<b>1.1.5.2 Sự tạo thành vùng kháng axit-bazơ</b>

Các đơn phân tử chức năng có tính axit có thể tương tác với Hap và được cấu tạobởi các nhóm cacboxylic, phosphoric hoặc phosphat, chẳng hạn như Phenyl-P, 10-methacryloyloxydecyl dihydrogenphosphat (10-MDP),

</div><span class="text_page_counter">Trang 29</span><div class="page_container" data-page="29">

citecellite, anhydrit (4-META), axit 4-metacryloyloxyetyl trimellitic (4 MET),… vàcác este của axit phosphoric khác.<small>38</small>

10-MDP giúp cho q trình xoi mịn và tương tác hóa học, trong khi chuỗicacbonyl của nó có tính kỵ nước và tăng độ bền thủy phân. 10-MDP tạo liên kếtmạnh với canxi từ Hap của men răng, ngà răng và muối với canxi.<small>4</small> Nhómpyridinium bromua của đơn phân tử MDP có tác dụng kháng khuẩn, phân giải vikhuẩn khi tiếp xúc trực tiếp, nhóm kháng khuẩn này mang điện tích dương và pháhuỷ màng tế bào vi khuẩn (thường mang điện tích âm)<small>39-41</small>. MDP ở nồng độ cao giết

<i>chết các dạng sinh vật phù du và S.mutans trong một khoảng thời gian ngắn (60</i>

giây), và ở nồng độ thấp nó ức chế hoạt động chuyển hoá của men lactatedehydrogenase.<small>42</small>

Mặc dù các nghiên cứu in vitro đã chỉ ra phương pháp xoi mòn men chọn lọcđược khuyến cáo cho hệ thống dán tự xoi mòn,<small>43-46</small> tuy nhiên các nghiên cứu kháccho rằng đối với xoang trám loại V không do sâu, tỷ lệ lưu giữ của miếng trámcomposite không bị ảnh hưởng dù có áp dụng cách xoi mịn men chọn lọc.<small>47-49</small>

Sâu răng thứ phát được coi là nguyên nhân chính gây ra sự thất bại của phục hồi.Các sản phẩm của vi khuẩn có tính axit có thể xâm nhập không chỉ vào giao diệndán, mà cịn cả mơ răng ở ngoại vi, dẫn đến sự sâu răng thứ phát. Do đó, người tacho rằng sự đề kháng axit ở giao diện nhựa - mô răng là vô cùng quan trọng choviệc ngăn ngừa sâu răng thứ phát.⁵⁰ Quan sát trên kính hiển vi SEM tại các giaodiện dán ngà răng, sự hiện diện của vùng kháng axit - bazơ (ABRZ) bên dưới lớp laitrong hệ thống keo dán tự xoi mòn sau khi thử nghiệm axit bazơ.<small>51</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 30</span><div class="page_container" data-page="30">

Hình 1-7: Hình ảnh SEM của giao diện dán sau thử nghiệm axit - bazơ

<i>Vùng kháng axit - bazơ (ABRZ) được quan sát bên dưới lớp lai trong hệ thống keodán tự xoi mịn hai bước (độ phóng đại 5.000 lần ).<small>31</small></i>

Vì lớp này có thể kháng lại axit và bazơ, nó có thể đóng một vai trị quan trọngtrong việc ngăn ngừa sâu răng thứ phát. Sự tồn tại của ABRZ ở ngà răng chỉ cótrong hệ thống dán tự xoi mịn mà khơng có trong hệ thống dán xoi mòn - và -rửa.<small>9,10,52-54</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 31</span><div class="page_container" data-page="31">

Hình 1-8: Hình ảnh TEM của giao diện dán với ngà răng sau thử nghiệm axit-bazơ

<i>Bằng chứng TEM/SAED đã chứng minh rằng ABRZ chứa các tinh thể Hap sắp xếpdày đặc (độ phóng đại 5.000 lần).<small>31</small></i>

Dưới kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), nhiễu xạ điện từ (SAED) cho phépquan sát ABRZ và phương pháp cung cấp thông tin về cấu trúc tinh thể, đã chứngminh rằng ABRZ chứa các tinh thể Hap được sắp xếp dày đặc có các đặc điểm khácvới lớp lai.<small>9,55</small>

Hình 1-9: ABRZ trên các bề mặt được xử lý khác nhau

<i>A: Khơng tác động gì lên ngà răng: lớp lai và ABRZ không hiện diện, quan sátđược thành tổn thương. B: Hệ thống xoi mòn bằng axit: hiện diện lớp lai, không</i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 32</span><div class="page_container" data-page="32">

<i>quan sát được ABRZ và thành tổn thương. C: Hệ thống dán tự xoi mòn: quan sátđược ABRZ nằm dưới lớp lai.<small>31</small></i>

Mặc dù cơ chế hình thành vẫn chưa rõ ràng, người ta cho rằng sự xâm nhập củacác đơn phân tử vào mô răng ngồi lớp lai và tương tác hóa học giữa các đơn phântử chức năng và Hap có thể góp phần hình thành ABRZ. Để tạo ra ABRZ, quy trìnhđược khuyến nghị tránh khử khống hồn tồn ngà răng bằng axit phosphoric, tránhsự giảm xâm nhập của các đơn phân tử và sự giảm liên kết hóa học hiệu quả và bảovệ các phân tử Hap chống lại sự tấn công của axit.<small>55</small>

Một số đơn phân tử chức năng trong hệ thống dán tự xoi mòn đã được chứngminh có thể tương tác hóa học với Hap trong răng đã được khử khoáng.<small>4,38,56-59</small> Phântử MDP có một chuỗi akyl thẳng dài và este của axit phosphoric giúp liên kết mạnhvà ổn định với Hap.

Men có hàm lượng khoáng chất cao hơn so với ngà răng chứa đầy cấu trúc mạnglưới collagen. Đối với quy trình dán trên men, đã có báo cáo sự hình thành củaABRZ với hệ thống keo dán tự xoi mòn hai bước sử dụng keo dán Clearfil SE Bond(Kuraray Noritake, Tokyo, Nhật Bản), chứa MDP là đơn phân tử chức năng có tínhaxit. ABRZ không nằm dưới lớp lai mà nằm ở dao diện nhựa - mô răng, và nókhơng bị hịa tan sau thử thách axit - bazơ.<small>8</small>

Những lý giải khoa học trên càng giải thích cho những kết quả thuận lợi của hệ

<i>thống dán chứa đơn phân tử MDP trong lâm sàng cũng như in vitro. ABRZ trong</i>

mỗi giao diện dán có thể là một chỉ số dự đốn tiên lượng về độ hiệu quả của miếngtrám.

Bảng 1-1: Một số nghiên cứu về ABRZ

<b>Tác giả,năm</b>

<b>Đối tượng nghiên cứu Kết quả nghiên cứu</b>

Na và cộngsự, 2010

C*: 10-MDP trong cả hai lọ chấtlót và chất dán (Clearfil SE Bond,

Trên men: độ dày vùng khángaxit bazơ (µm): C*: 0,5;

</div><span class="text_page_counter">Trang 33</span><div class="page_container" data-page="33">

T1*: 10-MDP (lọ chất lót) andPhenyl-P (lọ chất dán)

T2*: Phenyl-P (lọ chất lót) and10-MDP (lọ chất dán)

T3: Phenyl-P trong cả hai lọ chấtlót và chất dán

T1*: <0,2; T2*: 1; T3: <0,1.T1* hình thái vùng kháng axitbazơ tương tự như C* nhưngvùng phân bố tinh thể thưa thớthơn; T2* tinh thể gia tăng vềchiều dài, nhưng có độ dàyvùng kháng axit - bazơ tươngtự, với khoảng gian tinh thể rõràng.

T3: khả năng kém để tạo vùngkháng axit - bazơ và hiện diệncủa xoi mòn dạng phễu; giaodiện dán dính được tạo ra bởi10-MDP chứa hệ thống kếtdính vẫn cịn sau thử thách axit- bazơ.

Nurrohmanvà cộng sự,2012

C: Scothbond multi-purpose (3MESPE)

T2*: Clearfil photo bond(Kuraray)

T3*: Clearfil SE Bond (Kuraray)T4: Adper Easy Bond (3M ESPE)

C: lớp lai dày 4 µm và một sốvùng khuyết hổng; tương tựnhư keo dán T2*;

T2*: lớp lai dày 5 µm và vùngtinh thể mật độ thấp;

T3*: lớp lai dày 1 µm và vùngtinh thể mật độ cao trong lớplai; độ dày vùng kháng axit -bazơ xấp xỉ 0,5 µm với vùngtinh thể sắp xếp dày đặc vàkhơng có vùng xoi mịn dạng

</div><span class="text_page_counter">Trang 34</span><div class="page_container" data-page="34">

phễu trong tất cả mẫu củanhóm này;

T4: lớp lai khử khoáng mộtphần, dày xấp xỉ 0,5 µm; vùngxoi mịn dạng phễu dọc theovùng giàu Hap.

Matsui vàcộng sự,2015

C*: Clearfil SE Bond (Kuraray)T1*: keo dán giả lập (10-MDPtrong lọ chất lót)

Vùng kháng axit - bazơ đượchình thành trong ngà răng bêndưới lớp lai trong cả hai nhóm;xoi mịn dạng phễu quan sátđược ở chỗ nối ngà và lớp dántrong nhóm T1*; loại trừ 10-MDP khỏi lớp dán dẫn đếngiảm khả năng kháng axit tạivùng kháng axit - bazơ.

Nikaido vàcộng sự,2015

T1*: Clearfil SE Bond (Kuraray)T2*: Clearfil Bond SE One(Kuraray)

T3: G-Bond Plus (GC)

T3: vùng kháng axit bazơ mỏngnhất (p < 0,05). Không quan sátthấy xoi mịn dạng phễu ởnhóm T1*.

Guan vàcộng sự,2016

T1*: Clearfil SE Bond 2(Kuraray)

T2: Optibond XTR (KERR)

T3*: Scotchbond Universal (3MESPE)

Vùng kháng axit - bazơ ở phíatrước q trình khử khống ởnhóm tự xoi mịn. T3*nhóm tựxoi mịn: xoi mịn hình phễu ởđáy vùng xoi mòn bên ngồiT3*: lớp lai dày 5 µm và khơngcó hiện diện của vùng kháng

</div><span class="text_page_counter">Trang 35</span><div class="page_container" data-page="35">

axit - bazơ.

<b>1.2 Tổng quan về độ bền dán1.2.1 Định nghĩa độ bền dán</b>

Độ bền dán được xác định thông qua đo đạc lực phá huỷ liên kết dán, là khả năngchống lại lực làm bong dán của vật liệu, được tính bằng tỉ số giữa lực đó và diệntích dán, thơng thường có đơn vị là Mpa (N/mm²).

<b>1.2.2 Sự cần thiết của đo độ bền dán</b>

Mặc dù các quy trình phục hồi composite đảm bảo những ưu điểm của nha khoaxâm lấn tối thiểu trong việc bảo tồn cấu trúc răng khỏe mạnh và vẻ ngoài thẩm mỹcủa phục hồi giống màu răng, nhưng tuổi thọ lâm sàng của chúng mới là vấn đềđược tranh luận nhiều, chủ yếu là do lo ngại về độ bền liên kết của phục hồi theothời gian. Do đó, các đánh giá trong phịng thí nghiệm đã được tiến hành trongnhiều năm để đánh giá độ bền liên kết của hệ thống dán.<small>60</small> Các nghiên cứu về độbền dán của các hệ thống dán với mô răng không phải là mới, với các bài báo banđầu về chủ đề này xuất hiện vào giữa những năm 1990.<small>61</small> Tuy nhiên, thử nghiệm độbền dán dường như có khả năng cung cấp nhiều thông tin liên quan đến lâm sànghơn về hiệu suất liên kết của các hệ thống dán, nói chung có tương đối ít nghiên cứuđược báo cáo trong lĩnh vực này. Trong thập kỷ qua, những phương pháp được thiếtkế để đánh giá độ bền dán trong hệ thống dán với mô răng đã được phát triển thôngqua nỗ lực hợp tác giữa khoa Nha Đại học Creighton (Omaha, NE, Hoa Kỳ), khoaNha Đại học Nihon (Tokyo, Nhật Bản), Shofu (Kyoto, Nhật Bản) và Đại học Nhakhoa Iowa (Thành phố Iowa, IA, Hoa Kỳ). Những thiết kế ban đầu trong lĩnh vựcđo đạc độ bền dán được khởi xướng bởi Tiến sĩ Robert L.Erickson tại Trung tâmHọc thuật Nha khoa Amsterdam (ACTA) và Đại học Creighton. Phương pháp nàysau đó được phát triển thêm bởi các nhà nghiên cứu tại Đại học Creighton (Tiến sĩWayne W.Barkmeier và Tiến sĩ Mark A.Latta), Đại học Nihon (Tiến sĩ Toshiki

</div><span class="text_page_counter">Trang 36</span><div class="page_container" data-page="36">

Takamizawa), Tập đồn Nha khoa Shofu (Ơng Satoshi Fujiwara) và Đại học Iowavà Đại học Creighton (Tiến sĩ Akimasa Tsujimoto).

Kĩ thuật kiểm tra độ bền dán trượt và độ bền dán kéo căng là hai phương phápchủ yếu được sử dụng để đánh giá hiệu suất liên kết của các hệ thống dán trong haithập kỷ qua.<small>62</small> Những thử nghiệm này rất hữu ích để đánh giá sự khác biệt về hiệusuất liên kết với các chất dán khác nhau giữa các hệ thống dán, nhưng kết quả rấtkhó để kết luận hiệu quả lâm sàng và do đó, có những thiếu sót được thừa nhận đốivới các phương pháp này.<small>63</small> Điểm căn bản là những phương pháp này có nguyên tắcchung là sử dụng một lực tăng dần lên giao diện dán cho tới khi chúng bong dán,<small>64</small>mà những lực này không phải là những lực sinh lý trong môi trường miệng (nơi màcác lực ăn nhai nhẹ hơn nhiều và lặp đi lặp lại trong một khoảng thời gian dài). Câuhỏi được đặt ra ở đây là mục tiêu cuối cùng của việc đo độ bền dán là gì? Có phảiđể đo độ bền dán bề mặt? Có phải để phân biệt sản phẩm A với sản phẩm B? Cóphải để xếp hạng các sản phẩm theo giá trị lực đo được? Đây có phải là một thửnghiệm để chỉ ra độ tin cậy của liên kết dán? Nên sử dụng thử nghiệm nào? Kết quảcó đáng nghi ngờ không? Sự chênh lệch lớn trong kết quả thử nghiệm đo đạc đãđược được giải thích bởi nhiều bài báo, sử dụng phương pháp phân tích phần tử hữuhạn (FEA). Sự khác biệt lớn ở trạng thái ứng suất, sự phân bố ứng suất không đồngđều được chỉ ra ở các phương pháp: độ bền dán trượt,<small>65</small> độ bền dán kéo căng.<small>66</small> Hầuhết mọi biến số thử nghiệm (hình dạng của mẫu vật, điều kiện tải lực, độ dày lớpdán, mô đun đàn hồi của vật liệu liên quan) có ảnh hưởng đáng kể đến trạng tháiứng suất và do đó ảnh hưởng trực tiếp lên kết quả đo lực. Thật vậy, sự khác nhaucủa ứng suất bề mặt gây ra bởi các biến số nêu trên sẽ ảnh hưởng tới giá trị độ bềnliên kết thu được từ bề mặt bị nứt do mất khả năng kết dính của ngà răng hoặc nhựa,gây mất ý nghĩa khi đo độ bền liên kết “danh nghĩa”. Lực này sẽ phản ánh hỗn hợpcác lực cơ học đặc tính của cả ngà răng và nhựa hơn là hiệu suất dán của keo dánđược thử nghiệm.<small>67</small> Tuy vậy, thử nghiệm đo độ bền dán cũng có những ý nghĩaquan trọng và vẫn được sử dụng rộng rãi.

</div><span class="text_page_counter">Trang 37</span><div class="page_container" data-page="37">

<b>1.2.3 Tiêu chuẩn hóa điều kiện thử nghiệm1.2.3.1 Số lượng mẫu</b>

Trong phương pháp đo độ bền dán được mô tả bởi tác giả Draughtn,<small>68</small> số lượngmẫu thử tối thiểu được khuyến nghị cho mỗi nhóm là mười sáu. Trước khi Tiến sĩErickson bắt đầu nghiên cứu với máy ACTA (máy đo lực dán thế hệ đầu), tác giảDewji và cộng sự sử dụng mười mẫu⁶⁹ và tác giả Zardiackas⁷⁰ đã sử dụng hai mươimẫu. Tuy nhiên, tác giả Takamizawa đã sử dụng ba mươi mẫu vật.<small>7172</small> Lý do ông sửdụng ba mươi mẫu là do thông số kĩ thuật ISO<small>73</small> cho thử nghiệm độ bền dán trượtkhuyến nghị ít nhất mười lăm mẫu cho mỗi nhóm.

<b>1.2.3.2 Chu trình nhiệt</b>

Sự thay đổi nhiệt độ xảy ra trong khoang miệng diễn ra liên tục, do vậy cần tiếnhành chu trình nhiệt nhằm mô phỏng sự thay đổi đó. Nelson RJ và cộng sự thấyrằng nhiệt độ trong miệng có thể lên đến 60°C trong vài giây khi uống nóng và rơixuống thấp khoảng 4°C sau khi uống lạnh.⁷⁴ Hiệu quả chu trình nhiệt mơ phỏng sựthối hóa của phục hồi trong q trình ăn nhai cịn chưa rõ ràng.<small>75</small> Ngồi ra, số chutrình nhiệt được khuyến nghị thực hiện vẫn còn là chủ đề gây tranh cãi.<small>76</small> Phác đồchu trình nhiệt bao gồm 500 chu trình trong nước giữa 5-55°C là một thử nghiệmđược khuyến nghị theo tiêu chuẩn ISO TR11450.<small>77</small>

Sau khi thực hiện chu trình nhiệt, độ bền dán trên men răng có xu hướng giảm,tuy nhiên độ bền dán trên ngà răng lại gần như giữ nguyên.<small>78</small> Gamarra và cộng sự(2018) cho rằng số chu trình nhiệt lớn hơn 3000 có khả năng làm thối hóa lớp lai,tăng hiện tượng vi kẽ.<small>79</small> Tuy nhiên, Pereira JR và cộng sự (2017) cho thấy khơng cósự khác biệt về vi kẽ giữa các nhóm có và khơng có tiến hành 5000 chu trình nhiệtgiữa 5-55°C.<small>80</small>

Chu trình nhiệt làm cho vật liệu dãn nở và co, tạo ra ứng suất nội sinh liên tục vàphức tạp tại giao diện dán. Do vậy, mô phỏng sát nhất với môi trường miệng.

</div><span class="text_page_counter">Trang 38</span><div class="page_container" data-page="38">

<b>1.2.4 Phương pháp đo độ bền dán trượt</b>

Sau khi khởi động máy đo và qui định các thông số kĩ thuật, cố định mẫu vào đếđịnh vị mẫu. Mẫu cần đo được cố định vào đế định vị. Đầu tác động lực được đặtngay chính giữa của phần nhựa được trám và tránh tiếp xúc với bề mặt mô răngxung quanh. Tải lực được thực hiện theo hướng xuống dưới. Máy được vận hànhvới tốc độ 1 mm/phút cho đến khi sự bong dán xảy ra.

Máy đo được nối với máy vi tính, tự ghi nhận các trị số lực và vẽ đồ thị tác dụngtừng mẫu sau mỗi lần đo. Lực tác động tối đa ghi nhận ngay tại thời điểm bongphục hồi ra khỏi bề mặt dán. Lực này được ghi nhận cho mỗi lần đo và chuyển đổiqua độ bền dán (Mpa) theo công thức:

Độ bền dán (Mpa) = Lực đo (N) / Diện tích dán (mm<small>2</small>)

Hình 1-10: Mô phỏng máy đo độ bền dán trượt

<b>1.2.5 Phân loại các loại hình bong dán</b>

Có nhiều cách phân loại và chưa có sự thống nhất trong giới nghiên cứu về vấnđề này, chủ yếu các loại hình bong dán được phân loại dựa trên quan sát bằng kính

</div><span class="text_page_counter">Trang 39</span><div class="page_container" data-page="39">

hiển vi điện tử quét.<small>81</small> Ba loại hình bong dán được đồng thuận nhiều nhất là: “kếthợp” (sự bong dán diễn ra ở giao diện dán - mô răng hoặc giao diện dán - nhựa),“hỗn hợp” (sự bong dán diễn ra ở mô răng - giao diện dán - nhựa), “giao diện” (sựbong dán diễn ra đơn thuần trong giao diện dán).

Sự bong dán “kết hợp” và “hỗn hợp” là những loại hình bong dán bị loại khỏi sốliệu nghiên cứu, chúng xảy ra với tỷ lệ cao hơn trong phương pháp đo độ bền dántrượt so với phương pháp đo độ bền dán kéo căng.<small>82</small>

Hình 1-11: Các dạng bong dán có thể xảy ra

<i>(a) bong dán “kết hợp” với ngà răng, (b) bong dán “kết hợp” với nhựa,(c) bong dán “giao diện” ở mô răng</i>

<i>(d) bong dán “giao diện” nhựa, (e) ,(f) bong dán “hỗn hợp”</i>

<b>1.3 Quan sát lớp lai bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM)1.3.1 Ứng dụng kính hiển vi điện tử quét trong nha khoa</b>

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là công cụ phổ biến trong nghiên cứu khoa họchiện đại. Kính hiển vi này trong nghiên cứu khoa học vật liệu dùng để quan sát đa

</div><span class="text_page_counter">Trang 40</span><div class="page_container" data-page="40">

dạng các loại vật liệu như kim loại và sứ cho đến các vật liệu mềm như polyme vàmô sinh học. Trong nha khoa thì các nghiên cứu bằng công cụ này xuất hiện từ năm1962.<small>83</small> Nguyên lý cơ bản của SEM là một chùm tia electron được hội tụ chính xácvà quét trên bề mặt cần phân tích để sinh ra các tín hiệu. Đặc điểm của tín hiệu nàytuỳ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm năng lượng của electron và bản chất của mẫuthử. Đầu dò sẽ thu nhận các tín hiệu và phân tích để tạo ra hình ảnh trên mànhình.<small>84,85</small> Hình ảnh sau cùng có màu trắng đen và rất dễ để quan sát.

<b>1.3.2 Một số nghiên cứu liên quan</b>

Bảng 1-2: Một số nghiên cứu liên quanTác giả,

Đối tượng nghiên cứu Kết quả nghiên cứu

Anchietavà cộngsự,2015<small>86</small>

C: Scotchbond Multi-Purpose (3MESPE)

T1*: Clearfil SE Bond (Kuraray)T2: One Up Bond F (Tokuyama)T3: Adper Easy One (3M ESPE)T4: Filtek LS adhesive (3M ESPE)

C: lớp lai dày nhất (p < 0,05);đuôi nhựa dài nhất ( = T2)(p < 0,05); T1: lớp lai mỏngnhất; mô đun đàn hồi thấp nhất(p < 0,05); T2: lớp dán mỏngnhất (p < 0,05); T4: lớp dán dàynhất (p < 0,05), except for T1*(p > 0,05)

Matsuicộng sự,2015<small>87</small>

T1*: Clearfil SE Bond (Kuraray)T2*: keo dán thử nghiệm chứa 10-MDP trong lọ chất lót

Độ bền dán T1 > T2 khi khôngthực hiện chu trình nhiệt(p < 0,001); thực hiện chu trìnhnhiệt: T2 > T1 (p < 0,001)

Fariasvà cộngsự, 2016

T1*: Scotchbond Universal (3MESPE)

T2*: All Bond Universal (Bisco)

Độ bền dán trước và sau chutrình nhiệt bằng nhau giữa cácnhóm ở nhiều phương pháp dán

</div>