báo cáo thực hành thí nghiệm chuyên ngành công nghệ hữu cơ

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.11 MB, 101 trang )

Trang 1<div class="page_container" data-page="1">

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC

PHẠM HUỲNH KIM TUYỀN 18058661

</div>Trang 2<div class="page_container" data-page="2">

1.4.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương ... 22

1.4.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion ... 24

1.4.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương ... 26

1.4.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu ... 26

1.4.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm ... 27

1.5 Kết quả ... 29

1.5.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương ... 29

1.5.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion ... 30

1.5.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương ... 31

1.5.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu ... 31

1.5.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm ... 32

1.6 Tài liệu tham khảo ... 32

</div>Trang 3<div class="page_container" data-page="3">

2.4.1 Sản xuất sửa rữa mặt ... 36

2.4.2 Sản xuất kem dưỡng da ... 41

2.7 Trả lời câu hỏi ... 44

2.8 Tài liệu tham khảo ... 45

BÀI 3. SẢN PHẨM XI ĐÁNH GIÀY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM .... 46

</div>Trang 4<div class="page_container" data-page="4">

3.6.8 Độ gây mùi khó chịu ... 56

3.6.9 Độ ổn định theo thời gian ... 56

</div>Trang 5<div class="page_container" data-page="5">

5.4.1 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ ... 69

5.4.2 Đo pH của dung dịch vừa pha ... 70

5.4.3 Q trình thí nghiệm ... 71

5.5 Kết quả ... 74

5.5.1 Pha dung dịch ... 74

5.5.2 Đo pH của dung dịch vừa pha ... 74

5.5.3 Đồ thị biểu diễn kết quả ... 75

5.6 Tài liệu tham khảo ... 75

BÀI 6. XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET ... 76

6.4.1 Từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng ... 77

6.4.2 Từ nguyên liệu bột kraf tẩy trắng ... 79

6.4.3 Từ nguyên liệu tái sinh ... 82

6.5 Kết quả ... 85

6.5.1 Thành phẩm từ bột kraf không tẩy trắng ... 85

6.5.2 Thành phẩm từ bột kraf tẩy trắng ... 85

6.5.3 Thành phẩm từ nguyên liệu tái sinh ... 85

6.6 Tài liệu tham khảo ... 86BÀI 7. NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/COTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP TẬN

</div>Trang 6<div class="page_container" data-page="6">

7.4.1 Quy trình nấu tẩy ... 89

7.4.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester ... 90

7.4.3 Quy trình hủy thành phân cotton mẫu đã nhuộm polyester ... 91

7.4.4 Quy trình nhuộm vải cotton ... 92

7.4.5 Quá trình thực hành ... 93

7.5 Kết quả ... 94

7.6 Tài liệu tham khảo ... 94

BÀI 8. KỸ THUẬT IN HOA TRÊN VẢI COTTON BẰNG THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH ... 95

8.1 Mục đích thí nghiệm ... 95

8.2 Cơ sở lý thuyết ... 95

8.2.1 Vải cotton và thuốc nhuộm hoạt tính ... 95

8.2.2 Kỹ thuật in hoa trên vải ... 95

</div>Trang 7<div class="page_container" data-page="7">

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Các trạng thái của hệ nhũ tương khơng bền vững ... 19

Hình 1.2 Cấu trúc của chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS) ... 19

Hình 1.3 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa... 19

Hình 1.4 Sự đảo tướng D/N thành N/D ... 20

Hình 1.5 Cấu tạo của bọt ... 20

Hình 1.6 Một số sản phẩm nhũ tương dạng “soft matter” ... 21

Hình 1.7 Cấu trúc của axit stearic C17H35COOH ... 21

Hình 1.8 Cấu trúc của eicosan C20H42 ... 21

Hình 1.9 Quy trình pha chế nhũ tương D/N ... 23

Hình 1.10 Quy trình khảo sát ảnh hướng của cation kim loại và pH ... 23

Hình 1.11 Quy trình làm mẫu 1 ... 24

Hình 1.12 Quy trình làm mẫu 2 ... 24

Hình 1.13 Quy trình tạo hỗn hợp SDS và NaHCO3 ... 25

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp mẫu 3 ... 25

Hình 1.15 Quy trình khảo sát ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương ... 26

Hình 1.16 Quy trình tạo dung dịch 1 ... 26

Hình 1.17 Quy trình tạo dung dịch 2 ... 27

Hình 1.18 Quy trình xác định hàm lượng NAHCO3 tối thiểu ... 27

Hình 1.19 Điều chế lotion 1 bằng phương pháp siêu âm ... 28

Hình 1.20 Điều chế lotion 2 bằng phương pháp siêu âm ... 28

Hình 1.21 Điều chế lotion 3 bằng phương pháp siêu âm ... 29

Hình 1.22 Hiện tượng của ống nghiệm 1,2,3 ... 30

Hình 1.23 Hiện tượng mẫu 1,2,3 ... 30

Hình 1.24 Hiện tượng của mẫu 1,2,3 ... 31

Hình 1.25 Hiện tượng của các mẫu 1,2,3,4,5,6,7,8 ... 32

Hình 1.26 Mẫu 1,2,3 trong điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm ... 32

Hình 2.1 Cấu tạo da người ... 33

</div>Trang 8<div class="page_container" data-page="8">

Hình 2.3 Quy trình chuẩn bị becher B ... 37

Hình 2.4 Quy trình chuẩn bị becher C ... 38

Hình 2.5 Quy trình chuẩn bị becher D ... 38

Hình 2.6 Quy trình tạo dung dịch 1 ... 39

Hình 2.7 Quy trình tạo dung dịch 2 ... 39

Hình 2.8 Quy trình sản xuất sữa rửa mặt ... 40

Hình 2.9 Quy trình làm tướng nước ... 41

Hình 2.10 Quy trình làm tướng dầu ... 41

Hình 2.11 Quy trình làm kem dưỡng da ... 42

Hình 2.12 Gia nhiệt becher A,B ở 800C ... 42

Hình 2.13 Khuấy hỗn hợp becher A,B ... 42

Hình 2.14 Chuẩn bị becher C ... 43

Hình 2.15 Đun nóng tướng dầu ... 43

Hình 2.16 Khuấy hỗn hợp tướng nước và tướng dầu ... 43

Hình 2.17 Sữa rửa mặt ... 43

Hình 2.18 Kem dưỡng da... 43

Hình 3.1 Xi đánh giày trên thị trường ... 46

Hình 3.2 Hình ảnh da thuộc trên thị trường ... 47

Hình 3.3 Quy trình chuẩn bị tướng dầu ... 51

Hình 3.4 Quy trình chuẩn bị tướng nước ... 51

Hình 3.5 Quy trình chuẩn bị xi đánh giày ... 52

Hình 3.6 Quá trình chuẩn bị tướng dầu ... 53

Hình 3.7 Quá trình chuẩn bị tướng nước ... 53

Hình 3.8 Rót tướng nước vào tướng dầu ... 53

Hình 3.9 Khuấy hỗn hợp nhũ tương bền ... 53

Hình 3.10 Cho màu đen vào và khuấy hỗn hợp ... 53

Hình 3.13 Sản phẩm xi đánh giày KIWI trên thị trường ... 55

Hình 4.1 Cây nghệ vàng ... 58

Hình 4.2 Curcumin ... 60

Hình 4.3 Quy trình trích ly curcumin từ bột nghệ khơ ... 62

Hình 4.4 Quy trình trích ly curcumin từ củ nghệ tươi ... 63

</div>Trang 9<div class="page_container" data-page="9">

Hình 4.6 Quy trình tách Curcumin bằng sắc ký cột ... 65

Hình 4.7 Chuẩn bị dung dịch bột nghệ ... 66

Hình 4.8 Đun hồn lưu dung dịch... 66

Hình 4.9 Quá trình lọc thu dung dịch ... 66

Hình 4.10 Đun thu cao curcumin ... 66

Hình 4.15 Hình ảnh cao curcumin sau khi lọc ... 66

Hình 5.1 Quy trình pha dung dịch đệm ... 69

Hình 5.2 Quy trình đo pH dung dịch ... 70

Hình 5.3 Quy trình cân gelatin ... 71

Hình 5.4 Cân 7 phần gelatin bằng nhau ... 71

Hình 5.5 Ngâm gelatin ... 72

Hình 5.6 Quá trình lọc geletin ... 72

Hình 5.7 Lọc gelatin ... 73

Hình 5.8 Lọc gelatin ... 73

Hình 5.9 Đo pH dung dịch đệm sau khi trương ... 73

Hình 5.10 Đồ thị biểu diễn kết quả độ trương Q ... 75

Hình 5.11 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi pH của dung dịch ... 75

Hình 6.1 Máy xeo giấy handsheet ... 76

Hình 6.2 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ bột kraf tẩy trắng ... 78

Hình 6.3 Quy trình sản xuất giấy 220g/m2 từ bột kraf khơng tẩy trắng ... 79

Hình 6.4 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ bột kraf tẩy trắng ... 80

Hình 6.5 Quy trình sản xuất giấy 220g/m2 từ bột kraf tẩy trắng ... 81

Hình 6.6 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ giấy tái sinh ... 82

Hình 6.7 Quy trình sản xuất giấy 200g/m2 từ giấy tái sinh ... 83

Hình 6.8 Quy trình chuẩn bị máy xeo giấy handsheet ... 84

Hình 6.9 Quy trình xeo giấy trên máy xeo handsheeet ... 84

</div>Trang 10<div class="page_container" data-page="10">

Hình 7.1 Quy trình nấu tẩy ... 89

Hình 7.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester ... 90

Hình 7.3 Quy trình hủy thành phần cotton mẫu đã nhuộm polyester ... 91

Hình 7.4 Quy trình nhuộm vải cotton ... 92

Hình 7.5 Mẫu vải nấu tẩy ... 93

Hình 7.6 Vải sau khi nấu tẩy ... 93

Hình 8.1 Kỹ thuật in hóa trên vải ... 95

Hình 8.2 Quy trình in vải cotton ... 98

Hình 8.3 Quy trình nấu hồ nguyên ... 99

Hình 8.4 Quy trình pha hồ in ... 99

Hình 8.5 Quy trình in và xử lý vải sau in ... 100

Hình 8.6 Quy trình xử lý vải sau in ... 100

Hình 8.7 Pha hồ in ... 101

Hình 8.8 Mẫu in logo 1 ... 101

Hình 8.9 Mẫu in chữ 2 ... 101

</div>Trang 11<div class="page_container" data-page="11">

Bảng 3.1 Quy ước phân hạng và lượng định ... 48

Bảng 3.2 Thang giá trị % của các đặc tính đánh giá ... 49

Bảng 3.3 Bảng dụng cụ và thiết bị ... 49

Bảng 3.4 Bảng hóa chất cần dùng ... 50

Bảng 3.5 Đánh giá ngoại quan xi đánh giày ... 55

Bảng 3.6 Đánh giá màu sắc xi đánh giày ... 55

Bảng 3.7 Đánh giá độ phân pha xi đánh giày ... 55

Bảng 3.8 Đánh giá độ nứt nẻ của xi đánh giày ... 55

Bảng 3.9 Đánh giá độ bóng mặt của xi đánh giày ... 56

Bảng 3.10 Đánh giá độ bóng trên da của xi đánh giày ... 56

Bảng 3.11 Đánh giá độ gây bẩn của xi đánh giày ... 56

Bảng 3.12 Đánh giá độ gây mùi khó chịu của xi đánh giày ... 56

Bảng 3.13 Đánh giá độ ổn định theo thời gian của xi đánh giày ... 56

Bảng 3.14 Đánh giá độ lún kim của xi đánh giày ... 56

Bảng 5.3 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ ... 69

Bảng 5.4 Pha các dung dịch đệm ban đầu ... 74

Bảng 5.5 Kết quả đo pH của dung dịch đệm trước và sau trương ... 74

Bảng 6.1 Dụng cụ và thiết bị ... 76

Bảng 6.2 Hóa chất sử dụng ... 77

</div>Trang 12<div class="page_container" data-page="12">

Bảng 8.1 Dụng cụ và thiết bị ... 96

Bảng 8.2 Hóa chất cần dùng ... 96

Bảng 8.3 Đơn công nghệ nấu 100g hồ alginat ... 97

Bảng 8.4 Đơn công nghệ in hoa ... 97

</div>Trang 13<div class="page_container" data-page="13">

BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ

thành PHẠM DIỄM TRINH 18043981 Bài 3,4,7,8

Tổng hợp sơ đồ khối bài báo cáo, chỉnh format bài

</div>Trang 14<div class="page_container" data-page="14">

LỜI CẢM ƠN

Qua thời gian học tập và nghiên cứu thí nghiệm tại trường Đại học Cơng Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh em đã học hỏi được nhiều kiến thức bổ ích, những bài thực hành để trau dồi cho em kỹ năng và thao tác trong phịng thí nghiệm, những bài học lý thuyết trên lớp đã giúp em có cái nhìn mới hơn về ngành cơng nghiệp hóa hiện nay.

Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến tất cả quý thầy cơ trong khoa Cơng nghệ hóa học đã tận tình giảng dạy và truyền đạt cho em những kiến thức hữu ích và tạo điều kiện thuận lợi trong suốt quá trình học tập, đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến thầy TS. Nguyễn Văn Sơn đã dành nhiều thời gian truyền đạt những kiến thức quý giá, tận tình hướng dẫn kỹ năng trong quá trình thực hành THÍ NGHIỆM CHUN NGÀNH CƠNG NGHỆ HỮU CƠ.

Em xin chúc quý thầy cô trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh ln có nhiều sức khỏe và đạt thật nhiều thành cơng trong q trình giảng dạy.

TP. Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 03 năm 2022

PHẠM DIỄM TRINH

</div>Trang 15<div class="page_container" data-page="15">

BÀI 1. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG

1.1 Mục đích thí nghiệm

- Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt (HĐBM) hòa tan dầu trong nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng của pH và cation kim loại đối với vai trò của chất HĐBM.

- Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương. - Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion.

1.2 Cơ sở lý thuyết

1.2.1 Khái quát về hóa keo (Colloid chemistry)

Hố keo là ngành khoa học nghiên cứu đặc tính của các hệ phân tán dị thể (hệ keo) và các quá trình xảy ra trong các hệ này. Hệ keo có thể là khí, lỏng hoặc rắn như: sương mù, khói, dung dịch keo của các kim loại, dung dịch chất màu hữu cơ, xà phòng, nhũ tương (sữa), phù sa, …

Các hệ keo rất phổ biến trong tự nhiên và có ý nghĩa vô cùng to lớn trong kĩ thuật hiện đại. Trong cơng nghiệp hầu như ngành nào cũng có liên quan đến hố học chất keo. Các hiện tượng khí tượng có liên quan chặt chẽ với các vấn đề của hoá học chất keo như mây, sương mù, mưa, tuyết, … Sự hình thành các vùng châu thổ, sự lắng đọng phù sa là những quá trình keo. Trong thổ nhưỡng học, người ta có thể áp dụng các kiến thức về hoá keo để tăng độ tơi xốp, độ giữ ẩm, độ hấp thụ của đất. Kỹ thuật gốm sứ có quan hệ mật thiết với hóa keo vì sử dụng chủ yếu ngun liệu khống sét là dạng huyền phù đậm đặc nhơm silicat hydrat hố. Các ngành sản xuất công nghiệp quan trọng khác như giấy, nhuộm, thuộc da có liên quan nhiều đến các quá trình keo. Quá trình nhuộm vải, sợi, giấy hay thuộc da là làm cho các hạt keo (phẩm nhuộm, chất thuộc da) khuyếch tán vào vải, vào da và keo tụ trên bề mặt các vật liệu này. Nhiều quá trình điều chế polyme được tiến hành ở dạng nhũ tương. Bản chất chất dẻo cũng là các hệ keo với sự có mặt các chất độn ở dạng các hạt rất nhỏ (dạng keo). Các Nhiều quá trình bào chế thuốc, mỹ phẩm là những quá trình keo ở dạng huyền phù, nhũ tương, kem, dầu, cao. Các quá trình khử nước trong dầu mỏ, các q trình tuyển khống...đều là những q trình keo.

1.2.2 Độ phân tán

Độ phân tán biểu thị mức độ chia nhỏ của chất phân tán trong môi trường phân tán. Độ phân tán được biểu diễn qua kích thước hạt a hoặc diện tích bề mặt riêng Sr. Kích thước hạt a càng nhỏ thì Sr càng lớn.

- Hạt hình cầu: 𝑎 là đường kính 𝑑

- Hạt hình lập phương: 𝑎 là chiều dài cạnh 𝑙 - Hạt có hình khác: 𝑎 có giá trị hiệu dụng

</div>Trang 16<div class="page_container" data-page="16">

𝐷 = 1𝑎

Các hệ phân tán dị thể có bề mặt phân chia pha khá lớn. Bề mặt riêng là tổng diện tích bề mặt các hạt phân tán ứng với một thể tích chất phân tán.

- Hạt hình cầu: 𝑆𝑟 =3𝑟

- Hạt hình lập phương: 𝑆𝑟 =6𝑙

- Hạt có hình khác: 𝑆𝑟 có giá trị trung bình

1.2.3 Phân loại các hệ phân tán

1.2.3.1 Phân loại theo kích thước hạt

Tuỳ theo kích thước hạt người ta phân loại thành 3 hệ phân tán:

Bảng 1.1 Phân loại hệ phân tán theo kích thước hạt Hệ phân tán Kích thước hạt a (m) Đặc điểm

Những hệ keo có kích thước hạt keo đồng nhất được gọi là hệ đơn phân tán, những hệ

keo có kích thước hạt keo to nhỏ khác nhau được gọi là hệ đa phân tán.

1.2.3.2 Phân loại theo trạng thái tập hợp

Có 3 trạng thái tập hợp khí (K), lỏng (L), Rắn (R) cho pha phân tán cũng như cho môi trường phân tán do đó có 9 loại hệ phân tán. Trừ hệ khí - khí là hệ phân tán phân tử, 8 hệ phân tán còn lại đều là các hệ dị thể.

Bảng 1.2 Phân loại hệ phân tán theo trạng thái tập hợp

</div>Trang 17<div class="page_container" data-page="17">

Pha phân tán Mơi trường phân tán

Kí hiệu hệ Tên gọi hệ Ví dụ

1.2.3.3 Phân loại theo tương tác giữa các hạt

Tuỳ theo tương tác giữa các hạt phân tán, các hệ được phân chia thành hệ phân tán tự do và phân tán liên kết.

Hệ phân tán tự do: các hạt tồn tại độc lập nhau và chuyển động hỗn loạn. Thuộc loại hệ này có các sol, huyền phù và nhũ tương rất lỗng.

Hệ phân tán liên kết: các hạt liên kết với nhau bằng các lực phân tử tạo nên trong môi trường phân tán một mạng lưới không gian gọi là gel. Tuỳ theo số điểm tiếp xúc của mỗi hạt gel có thể ở dạng liên kết lỏng lẻo hoặc sắp xếp đặc khít. Ví dụ như huyền phù đậm đặc (kem), nhũ tương đậm đặc (bọt). Các hạt cũng có thể kết dính với nhau để lại các lỗ xốp gọi là các hệ mao quản như gỗ, da, giấy, các loại màng.

1.2.3.4. Phân loại theo tương tác giữa pha phân tán và môi trường phân tán

Hệ keo thuận nghịch có sự tương tác giữa pha phân tán với các phân tử môi trường nên chúng hồ tan trong mơi trường đó gọi c là hệ keo ưa lưu. Chất phân tán sau khi tách ra khỏi dung môi nếu cho tiếp xúc lại với dung mơi nó vẫn có khả năng phân tán lại. Trong hệ keo bất thuận nghịch pha phân tán không tương tác giữa các phân tử môi trường do đó khơng hịa tan trong mơi trường này gọi là hệ keo ghét lưu. Do tương tác yếu chất phân tán sau khi

</div>Trang 18<div class="page_container" data-page="18">

1.2.4. Nhũ tương và chất nhũ hóa 1.2.4.1. Nhũ tương

Nhũ tương là hệ keo dị thể lỏng trong đó tướng phân tán và môi trường phân tán đều ở trạng thái lỏng. Hạt nhũ tương bao giờ cũng có hình cầu. Nhũ tương được phân loại như sau:

Phân loại theo bản chất của tướng phân tán và môi trường phân tán: Nếu tướng phân tán là chất lỏng không phân cực (dầu), cịn mơi trường phân tán là chất lỏng phân cực (nước) ta có nhũ tương thuận hay nhũ tương loại 1 và ký hiệu là D/N (dầu trong nước). Ngược lại ta có nhũ tương nghịch hay nhũ tương loại 2, ký hiệu N/D (nước trong dầu). Có thể phân biệt 2 loại này dựa vào khảo sát khả năng thấm ướt với bề mặt ưa nước hay ghét nước, khả năng trộn lẫn của chúng với nước và dầu, khả năng hòa tan phẩm màu của tướng phân tán hay môi trường phân tán, đo độ dẫn điện...

Phân loại theo nồng độ tướng phân tán:

- Nhũ tương loãng: nồng độ pha phân tán < 0,1 %, độ phân tán cao (a 10-5...) - Nhũ tương đậm đặc: nồng độ pha phân tán < 74 %, các hạt nhũ tương vẫn giữ

nguyên dạng hình cầu. Người ta thường bổ sung chất nhũ hoá để tăng độ ổn định của nhũ tương. Do nồng độ cao, khoảng cách giữa các hạt khơng lớn do đó rất dễ xẩy ra sự kết dính và sa lắng (nếu khối lượng riêng của chất phân tán lớn) hoặc sa nổi (khi khối lượng riêng của môi trường lớn hơn). Tính bền tập hợp của nhũ tương kém và phụ thuộc vào chất làm bền hay chất nhũ hoá.

- Nhũ tương đậm đặc cao: nồng độ pha phân tán > 74 %, hạt nhũ tương bị biến dạng

thành hình khối đa diện, sắp xếp chặt sát với nhau và ngăn cách nhau bởi lớp môi trường rất mỏng. Hệ có tính chất cơ học giống gel và do đó các hạt khơng thể sa lắng được. Nhũ tương được tạo thành bằng các phương pháp hóa học khi có mặt của chất nhũ hóa hoặc phương pháp cơ học như khuấy trộn mạnh, đồng hóa áp lực, nghiền keo hoặc siêu âm.

1.2.4.2. Chất nhũ hóa và tác dụng ổn định bền vững nhũ tương

Nhũ tương là hệ khơng bền vững vì có năng lượng tự do lớn, các hạt nhũ tương có thể liên kết lại với nhau lại thành tập hợp hoặc có sự tái kết tinh làm phá vỡ hệ keo. Khi các hạt chuyển động va chạm vào nhau dẫn đến sự kết dính thì xảy ra hiện tượng keo tụ. Các yếu tố như thời gian, nhiệt độ, ánh sáng, sự thay đổi nồng độ pha phân tán, tác dụng cơ học hoặc chất điện ly đều có thể gây ra hiện tượng keo tụ. Hầu hết các chất điện ly đều có khả năng gây keo tụ. Phát hiện sự keo tụ thông qua màu sắc, độ vẩn đục hay hiện tượng kết tủa của hệ keo.

</div>Trang 19<div class="page_container" data-page="19">

Hình 1.1 Các trạng thái của hệ nhũ tương không bền vững

Độ bền vững của nhũ tương được đánh giá qua tốc độ phân lớp của nhũ tương, thời gian tồn tại của nhũ tương và thời gian sống của từng hạt. Độ bền vững của nhũ tương phụ thuộc vào bản chất và nồng độ chất nhũ hoá. Nguyên nhân là do chất nhũ hoá hấp phụ lên bề mặt các hạt nhũ tương làm cho giảm sức căng bề mặt của hạt và gây ra lực đẩy giữa các hạt. Các chất nhũ hố có tác dụng làm bền nhũ tương, trong phân tử có phần ưa dầu kỵ nước và phần ưa nước kỵ dầu thường được sử dụng là chất HĐBM có nhóm phân cực tạo ion hoặc khơng ion, xà phòng, chất cao phân tử hay các tinh bột sắn. Việc lựa chọn chất nhũ hoá tùy thuộc loại nhũ tương D/N hay N/D.

Hình 1.2 Cấu trúc của chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS)

Hình 1.3 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa

1.2.3.3. Sự đảo pha (đảo tướng)

Đảo pha (đảo tướng) là hiện tượng chuyển nhũ tương D/N thành nhũ tương N/D biến pha phân tán thành môi trường phân tán và ngược lại. Đảo tướng có thể xảy ra nhờ tác động cơ học (lắc, khuấy với tốc độ cao và thời gian dài) hoặc thay đổi chất nhũ hố. Ví dụ: Nhũ D/N được nhũ hố bằng natri olea nhưng có thể đảo thành nhũ N/D nếu thêm canxi oleat vào hệ hay khuấy trộn váng sữa (D/N) thành bơ (N/D).

</div>Trang 20<div class="page_container" data-page="20">

Hình 1.4 Sự đảo tướng D/N thành N/D 1.2.3.3. Bọt

Bọt là hệ phân tán khí trong mơi trường phân tán lỏng. Độ phân tán của bọt rất thô, các bong bóng khí có kích thước cỡ mm hay cm. Các hạt bọt chịu tác dụng nén của các hạt bên cạnh nên bị mất dạng hình cầu trở thành những hình đa diện phân cách bởi một màng rất mỏng của mơi trường phân tán.

Hình 1.5 Cấu tạo của bọt

Bọt được hình thành khi phân tán khí vào chất lỏng có mặt chất tạo bọt như chất HĐBM, axit béo, xà phịng và các chất tẩy rửa, sapơnin ... Độ bền vững của bọt phụ thuộc vào bản chất, nồng độ chất tạo bọt và các yếu tố bên ngoài. Độ bền của bọt được đánh giá bằng thời gian sống của từng bọt hay của cả cột bọt. Bọt có thể điều chế bằng cách sục khí vào dung dịch chất tạo bọt hay khuấy lắc dung dịch chất tạo bọt. Bọt được ứng dụng trong quá trình tuyến nổi làm giàu quặng, trong quá trình tẩy rửa, phịng cháy chữa cháy, nước giải khát có gaz.

1.2.3.5. Ứng dụng của nhũ tương trong thực phẩm và mỹ phẩm

Nhũ tương có nhiều ứng dụng trong khoa học, công nghệ và đời sống trong các ngành thực phẩm (sữa, kem, mayonaise, …), dược phẩm, mỹ phẩm (kem dưỡng da, kem giữ ẩm, kem nền, …), thuốc trừ sâu, nhựa đường, … Các sản phẩm dạng gel, dầu nhờn, kem, lotion, … được xếp vào loại mềm “soft matter”. Đây là những chất đặc, có nhiều trạng thái vật lý rất khác nhau. Chúng vừa có thể duy trì hình dạng giống như chất rắn vừa có thể chảy dễ dàng như chất lỏng.

Trong ngành công nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm, vấn đề kỹ thuật quan trọng đối với dạng sản phẩm “mềm” là duy trì được độ đồng nhất ổn định và bề mặt láng mịn của hệ nhũ

</div>Trang 21<div class="page_container" data-page="21">

lịng bàn tay nhưng khơng chảy xuống thì rất khó khi sử dụng. Đặc điểm chung cơ bản của loại sản phẩm mềm đều là hỗn hợp của nhiều thành phần khó trộn lẫn do đó chúng có thể bị tách để trở lại các thành phần ban đầu. Sữa, bơ, mayonaise, dầu gội, sữa dưỡng da, mỹ phẩm trang điểm dạng lỏng, … là hệ ở trạng thái cân bằng đặc biệt của quá trình trộn lẫn và tách pha của các chất béo và nước. Người ta có thể điều chỉnh thành phần hóa học của hệ để cân bằng dịch chuyển làm thay đổi các tính chất của hệ. Ví dụ như vài giọt chanh có thể ảnh hưởng đến tính dễ vón cục của sữa..

Hình 1.6 Một số sản phẩm nhũ tương dạng “soft matter”

Ngoài phương pháp sử dụng chất HĐBM để làm giảm sức căng bề mặt của nước, duy trì độ đồng nhất của hệ nhũ tương thì một phương pháp khác là làm đặc pha dầu. Có 2 chất được sử dụng rất hiệu quả là axit stearic C17H35COOH và eicosan C20H42.

Hình 1.7 Cấu trúc của axit stearic C17H35COOH

Hình 1.8 Cấu trúc của eicosan C20H42

Axit stearic thường có trong mỡ động vật, dầu thực vật đặc biệt là cocoa. Eicosan là ankan mạch thẳng dài là thành phần của sáp parafin thường được sử dụng làm đèn cầy.

1.3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 1.3.1 Dụng cụ và thiết bị

Bảng 1.1 Dụng cụ và thiết bị

</div>Trang 22<div class="page_container" data-page="22">

Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng

Becher 100mL 02 Bình định mức 100mL 01 Đũa thuỷ tinh 02 Máy khuấy cơ 01

Bóp cao su 01 Giá đỡ ống nghiệm 01

Sodium dodecylsulfat 5 % (g/mL)

</div>Trang 23<div class="page_container" data-page="23">

SDS 5%

Pha loãngNước

Vài lần

Kết quảTrong bóng tối

Hình 1.10 Quy trình khảo sát ảnh hướng của cation kim loại và pH

Trong đó các dung dịch X lần lượt là Mg(NO3)2; Al(NO3)3; NaNO3; HNO3

</div>Trang 24<div class="page_container" data-page="24">

1.4.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

</div>Trang 25<div class="page_container" data-page="25">

❖ Mẫu 3

SDS 5% NaHCO3

Khuấy toC

Hỗn hợp SDS và NaHCO3

Khơng tạo bọtTan chảy

Hình 1.13 Quy trình tạo hỗn hợp SDS và NaHCO3

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp mẫu 3

</div>Trang 26<div class="page_container" data-page="26">

1.4.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

</div>Trang 27<div class="page_container" data-page="27">

SDS 5% NaHCO3

Khuấy

Nước đã loại bỏ ion

SDS hòa tanKhơng tạo bọt

Dung dịch 2

Hình 1.17 Quy trình tạo dung dịch 2

Trộn Khuấy

Đồng nhấtĐịnh mứcNước đã

loại bỏ ion

Hỗn hợpDung dịch 1Dung dịch 2

Hình 1.18 Quy trình xác định hàm lượng NAHCO3 tối thiểu

1.4.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 1

</div>Trang 28<div class="page_container" data-page="28">

Dầu canolaNước đã

loại bỏ ion

Siêu âm Rung 1 phút

Lotion 1Pha lỗng

Để n 4 giờKhơng tạo bọt

Hình 1.19 Điều chế lotion 1 bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 2

SDS 5%

Pha loãngNước đã

loại bỏ ion

TrộnDầu canola

Siêu âm

Để yên 4 giờLotion 2

Rung 1 phút

Khơng tạo bọt

Hình 1.20 Điều chế lotion 2 bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 3

</div>Trang 29<div class="page_container" data-page="29">

Acid stearic

Khuấy, gia nhiệt

Dầu canola

Tan chảyNước đã

loại bỏ ion Pha lỗng

Lotion 3

Để n 4 giờ

Hình 1.21 Điều chế lotion 3 bằng phương pháp siêu âm 1.5 Kết quả

1.5.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng

Ống nghiệm 1: dung dịch tách pha ra 2 lớp riêng biệt.

Ống nghiệm 2: dung dịch đầu tiên có màu đục, sau đó tách 2 lớp có màu trắng trong. Ống nghiệm 3: dung dịch có bọt màu trắng đục.

Ống nghiệm 4: thiếu HNO3 nên không thực hiện được.

→Hệ nhũ bị phá vỡ do xuất hiện những ion kim loại (Al3+, Mg2+,Na+). Khả năng phá nhũ của ion Al3+ là cao nhất, sau đó tới Mg2+ và Na+.

</div>Trang 30<div class="page_container" data-page="30">

Hình 1.22 Hiện tượng của ống nghiệm 1,2,3 1.5.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

Axit stearic: giúp pha dầu tan trong pha nước, tạo lotion, vi axit stearic là chất hoạt động bề mặt giúp tạo lotion.

SDS 5%: giúp tạo nhũ tương.

NaHCO3: tạo các giọt điện tích đẩy nhau, làm bền nhũ.

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm: (1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: Kết tủa, dung dịch có màu trắng trong (2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: Tạo bọt, dung dịch có màu trắng đục (3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: Bọt nhiều, dung dịch có màu đục

Hình 1.23 Hiện tượng mẫu 1,2,3

</div>Trang 31<div class="page_container" data-page="31">

1.5.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm:

(1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: không tạo nhũ, dung dịch trong suốt, có 2 lớp tách biệtm tách pha với nhau, lớp dầu nổi trên bề mặt có màu vàng óng, hệ lỏng dầu. (2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: tạo nhũ nhưng không bền, hỗn hợp có màu trắng đục, bọt li ti xuất hiện, hệ lỏng lỏng.

(3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: tạo nhũ và bền, hỗn hợp sánh mịn có màu trắng đục, bọt mịn, hình thành các giọt điện tích đẩy nhau làm bền nhũ, hệ lỏng khí.

Hình 1.24 Hiện tượng của mẫu 1,2,3 1.5.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu

❖ Nhận xét, giải thích kết quả

- Mẫu 1: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại - Mẫu 2: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 3: Hỗn hợp có màu trắng đục, nhiều bọt

- Mẫu 4: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại - Mẫu 5: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 6: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục - Mẫu 7: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục

- Mẫu 8: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, ko tách hai pha với nhau - Mẫu 8: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, ko tách hai pha với nhau

</div>Trang 32<div class="page_container" data-page="32">

Hình 1.25 Hiện tượng của các mẫu 1,2,3,4,5,6,7,8 1.5.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

Không tạo nhũ, tạo nhũ nhưng không bền, tạo nhũ và bền ❖ Nhận xét hiện tượng của 3 mẫu:

(1) Hiện tượng tách pha, lớp dầu nổi trên bề mặt dung dịch có màu vàng óng. (2) Kết tủa trắng dưới đáy, dung dịch có màu trắng đục.

(3) Bọt phía trên dung dịch có màu trắng đục.

Hình 1.26 Mẫu 1,2,3 trong điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm 1.6 Tài liệu tham khảo

[1]. K.S Cao Nam Quý, Công nghệ sản xuất hương phẩm, mỹ phẩm, NXB TP.HCM,1994. [2]. J.B Wikinson. Harry’s Cosmeticology seventh edition. Longman Scientific.

[3]. Rene Cerbelaud. Hương liệu trong mỹ phẩm và thực phẩm. NXBKH&KT,1992.

</div>Trang 33<div class="page_container" data-page="33">

BÀI 2. SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỬA RỬA MẶT

2.1 Mục đích thí nghiệm

Giúp cho người học tìm hiểu thêm:

- Tính chất của da người và những vấn đề liên quan đến da - Tính chất và lý thuyết cơ bản của nhũ mỹ phẩm

- Đơn công nghệ điều chế kem dưỡng da, sữa tắm và công dụng của các chất trong thành phần của đơn công nghệ

- Một vài phương pháp đánh giá chất lượng kem dưỡng da và sữa tắm

2.2 Cơ sở lý thuyết

2.2.1 Sinh lý da và một số vấn đề liên quan

Da là một màng mỏng bao bọc xung quanh cơ thể, cơ cấu phức tạp và thực hiện những chức năng:

- Bảo vệ cơ thể chống sự xâm nhập của vi khuẩn và các chất hóa học ở môi trường xung quanh.

- Chống lại các tác nhân lý học làm hại cơ thể. - Ngăn cản sự thoát hơi nước của cơ thể. - Phục vụ như một cơ quan cảm giác. - Điều hòa nhiệt độ cơ thể.

Da gồm ba lớp riêng biệt bao gồm lớp biểu bì, lớp bì và lớp mỡ được chia khác nhau dựa vào yếu tố sinh lý, sinh hóa và hình dạng cấu tạo của chúng.

Hình 2.1 Cấu tạo da người

Da gặp phải một số vấn đề khó khăn như sau:

- Sự lão hóa da: nếu là do yếu tố tuổi tác thì khi độ tuổi càng cao lớp bì trở nên mỏng, các sợi đàn hồi yếu ớt hơn, tỷ lệ collagen tổng hợp giảm và xuất hiện vết nhăn rõ trên

</div>Trang 34<div class="page_container" data-page="34">

- Độ ẩm của da giảm: Lớp sừng có trong biểu bì là lớp có chức năng ngăn chặn những tác nhân gây hại cho da, lớp này có độ ẩm trung bình là 10÷15%, nếu hơi ẩm đạt 15÷20% thì da có cảm giác mượt mà, nếu độ ẩm dưới 10% thì da bị khơ.

- Mục đích của mỹ phẩm là giúp cải thiện làn da, các vitamin chăm sóc cho da bao gồm các vitamin: A, E, F, B1, B6, K và C.

Các vitamin được chia thành 2 loại:

- Loại tan trong nước bao gồm B1, B6, C.

- Loại tan trong dầu A, E, F, K. Dưới tác dụng của nhiệt và ánh sáng A, C dễ bị phân hủy

- Các vitamin liên quan đến sự làm trắng da: C, F.

- Vitamin C: Ức chế tác dụng của men thirocinager, đồng thời khử sắc tố melamin đã hình thành trở nên không màu.

- Các vitamin liên quan đến sự chống lão hóa: A, E, F. + Vitamin A: Tác dụng tái tạo tế bào, tăng sức căng cho da, chống khô da.

- Vitamin E: Tác dụng kháng sinh hóa, ức chế sản sinh hóa oxid mỡ bì, tác dụng chống lão hóa.

- Vitamin F: Tăng cường màng mô, tăng sức căng cho da.

- Nhìn chung vitamin có rất nhiều tác dụng đến da: làm trắng, sáng da, hồng hào, ít bị lão hóa.

Nhũ phức: Dầu có thể phân tán trong pha nước của nhũ W/O để tạo ra hệ phức O/W/O. Nhà sản xuất không có chủ ý để tạo ra loại nhũ này, sự hình thành nhũ này xảy một cách tự

</div>Trang 35<div class="page_container" data-page="35">

Nhũ trong: Phần lớn các loại nhũ đề cập ở trên là nhũ đục, do ánh sáng bị tán xạ khi gặp các hạt nhũ phân tán. Khi đường kính của các hạt hình cầu giảm xuống cịn 0,05 µm, tác dụng tán xạ giảm, lúc này mắt không thấy được các hạt phân tán và khi đó nhũ sẽ trong suốt, nhũ này gọi là vi nhũ (micro emulsion).

2.2.3. Một số tiêu chí đánh giá chất lượng sản phẩm 2.2.3.1. Cảm quan

Màu sắc, mùi và hình thức bên ngồi của sản phẩm cũng ảnh hưởng nhiều đến giá trị sản phẩm:

- Dạng và màu tự nhiên của sản phẩm biểu hiện sự hài hòa giữa các cấu tử trong kem. Đánh giá bề mặt sản phẩm xem có bị tách pha hay nhũ bền dạng sữa.

- Độ bóng bề mặt biểu thị sự đều dặn của kem dưỡng hay sữa rửa mặt.

2.2.3.2. pH

pH như là một lớp áo giúp bảo vệ làn da chống lại các tác nhân ô nhiễm như vi khuẩn và nấm. Một giá trị pH thích hợp là yếu tố cực kỳ quan trọng đối với sức khỏe của làn da. pH của nước là 7 nhưng pH tối ưu của làn da là 5.5. Sau khi tắm rửa xong khoảng 30 phút pH của da sẽ trở lại bình thường. Tuy nhiên khi da bị già đi thì q trình này xảy ra lâu hơn có khi đến 8 giờ. Vì vậy, ta nên sử dụng sữa tắm có pH có giá trị gần bằng pH của da và thường xuyên sử dụng kem dưỡng để ổn định pH của làn da.

2.2.3.1. Độ lún kim

Độ lún kim biểu thị độ mềm sản phẩm. Cách tiến hành đo độ lún kim như sau:

- Dùng một cây kim lượt dài khoảng 40 mm. Cho kim rơi tự do qua một ống thủy tinh hình trụ có chiều dài 50 cm, đường kính 1 cm.

- Đặt ống nghiệm chứa mẫu sản phẩm cần đo dưới đáy ống thủy tinh. - Khi kim lún vào mẫu, rút kim ra và đo chiều dài lún kim l.

Bảng 2.1 Dụng cụ và thiết bị

</div>Trang 36<div class="page_container" data-page="36">

Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng

Máy lắc ngang 01 Thiết bị đo độ lún kim 01 Nhiệt kế 100oC 01 Thiết bị đo điểm chảy 01 Ống nhỏ giọt 01 Máy hoặc giấy đo pH 01

2.3.2 Hóa chất

Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng

Acid stearic Coco amido propyl betain (CAPB) Cetyl alcol Sodium lauryl eter sulfat (SLES)

Propyl paraben Sodium laury sulfat