Phân tích hợp kim Cu docx

GVGD: Ths Trần Nguyễn An Sa
SVTH: Lê Thị Thu Thủy
Lớp: DHPT5
MSSV: 09121471
Trường Đại Học Công Nghiệp Tp. Hồ Chí Minh
Khoa Công Nghệ Hóa Học
Tiểu luận môn học
Phân Tích Công Nghiệp
Đề Tài: Phân Tích Hợp Kim Đồng
6/29/14
Giới Thiệu Chung Về Hợp Kim Đồng
1
Các Chỉ Tiêu Phân Tích
2
Quy Trình Phân Tích
3
Tài liệu tham khảo
4
Nội Dung
6/29/14
Giới thiệu chung về hợp kim
đồng
Đồng thanh là hợp kim của đồng
với những kim loại màu khác trừ
Zn.
Đồng thau là hợp kim của đồng
với Zn.
Hợp kim đồng đặc biệt có những
tính chất cơ lý đặc biệt dùng trong
các thiết bị đo, thiết bị điện
Ta xét chủ yếu đồng

thau và đồng thau đa
nguyên.
6/29/14
Chỉ tiêu1 Chỉ tiêu 2 Chỉ tiêu 3
Các Chỉ Tiêu Phân Tích
Xác Định Hàm
Lượng Đồng Bằng
Phương Pháp Điện
Phân (Theo TCVN
5915 – 1995 ISO
1554 – 1976).
Xác Định Hàm
Lượng Photpho
Bằng Phương
Pháp Quang Phổ
Molipddovanaadat
(Theo TCVN
5924 – 1995 ISO
4741 – 1984).
Xác Định Hàm
Lượng Niken
(Hàm Lượng
Thấp) (Theo
TCVN 5916 –
1995 ISO 1810 –
1976).
6/29/14
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Đồng
6/29/14


Phạm vi áp dụng:
Phương pháp điện phân xác định hàm lượng đồng của hợp kim đồng
đúc và gia công áp lực làm từ hợp kim đồng – kẽm, đồng – nhôm và
đồng – niken – kẽm.

Nguyên lý:
Xác định hàm lượng đồng bằng điện phân trong dung dịch HNO2 –
floboric chứa phần mẫu thử.
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Đồng
6/29/14
Cân 2,5g
mẫu
15ml H3BO3
2ml HCl
Dung dịch 1
30ml HNO3
Đậy nắp
Rửa nắp và thành cốc
Nung 1h ở 90oC
Để nguội thêm 50ml H2O
Dung dịch 2
Cho dung dịch NH3
Kết tủa
+ HNO3 dư
Dung
dịch 3
Dung dịch
mang điện
phân
Định mức

300ml
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Đồng
6/29/14

Nhúng các điện cực(catot platin kiểu Winkler và anot xoắn được làm
bằng dây hợp kim platin) vào trong dung dịch trên và đậy cốc lại. Ta
điện phân trong điều kiện không khuấy với mật độ dòng là 0,6A/dm2

Khi ta thấy dung dịch bắt đầu giảm màu, thì phải giảm mật độ dòng
xuống khoảng 0,3A/dm2 và rửa nắp, thành cốc và các điện cực. Tiếp
tục điện phân khi đồng đã ngưng kết hoàn toàn.

Khi hết đồng, không rút điện, ta nhanh chóng thay cốc đựng dung
dịch bằng cốc khác có chứa 350ml nuớc cất, điện phân tiếp khoảng
15ph.
Công Thức Tính Toán
6/29/14
Hàm lượng đồng:
% Cu=

Trong đó:
m0: khối lượng mẫu (g)
m1: khối lượng đồng ngưng tụ (g)
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Phôtpho
6/29/14

Phạm vi áp dụng:
Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng photpho từ 0,0005 –
0,5% trong các loại đồng và hợp kim đồng.


Nguyên lý:
Hòa tan mẫu thử với HNO3 và khử các nguyên tố gây ảnh hưởng bằng
cách cho bốc hơi với HBr, HF, HClO4. Phân hủy phootpho không tan
bằng cách cho nóng chảy với Na2CO3
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Photpho
6/29/14
Cốc PTFE
Cân 1g mẫu
10ml
HNO3
0,5ml HCl
10ml HClO4
+ 10ml H2O
+ 10ml HBr
Vài ml HNO3
+ 30ml H2O
đun sôi 10ph
Thêm 50ml H2O
10ml amoni molipdat I
15ml isobutal
Lắc kỹ trong 30s
Lặp lại quá trình 2 lần với 5ml isobutanol
Gộp 3 lần chiết
Rửa 2 lần với 5ml H2O
+ 15ml SnCl2
Lắc kỹ trong 30s
50ml
Loại bỏ nước lấy pha hữu cơ
Định mức với metanol
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Phôtpho

6/29/14

Đo ngay bằng quang phổ kế với cuvet 1cm, tại 623nm. Sử dụng hỗn
hợp 1 + 1 của isobutanol và metanol làm dung môi so sánh.

Làm mẫu trắng với tất cả các bước như trên.
Xây Dựng Đường Chuẩn
6/29/14

Lấy từ 0 – 8ml các phần dung dịch photpho chuẩn và thực hiện tất
cả các bước như trên với lượng hóa chất chính xác.

Đường chuẩn là một đường thẳng và cho đô hấp thụ bằng 1 ứng với
90photpho.

Công Thức Tính Toán
6/29/14
Hàm lượng photpho:
% P =

Trong đó:
m0 là khối lượng của mẫu hoặc phần dung dịch lấy để thử (g).
m1 là khối lượng photpho xác đinh trong mẫu (

Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Niken
6/29/14

Phạm vi áp dụng:
Phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng
Niken trong hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng Niken đến 2,55%
trong mọi loại hợp kim đồng.

Nguyên lý:
Chiết Niken trong phần mẫu thử ở dạng phức Dimethylglyoxime màu
vàng bằng clorofom và tiến hành đo quang ở bước sóng khoảng
405nm.
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Niken
6/29/14
1g mẫu
20ml HCl
10ml H2O2
Đun sôi 1ph Để nguội dd
500ml
Hút 25ml dd đã định mức
5ml HONH3Cl + 50ml dd phức
Chỉnh pH= 6,5 -7,2
3ml dimethylglioxime
Lắc kỹ dd trong 60s
20ml clorofom
Lắc kỹ trong 40s
Cuvet 2cm
Quy Trình Phân Tích Hàm Lượng Niken
6/29/14
clorofom
Na2SO4 khan

Ta tiến hành đo quang với dung dich thử và dung dich mẫu trắng tại
bước sóng là 405nm, điều chỉnh máy quang phổ về độ hấp thu bằng 0
ứng với clorofom.


Làm tương tự như trên đối với mẫu trắng, nhưng không cho phần
mẫu thử.

Chuẩn bị 1 cuvet chứa clorofom như sau:
Cuvet 2cm
Xây Dựng Đường Chuẩn
6/29/14

Hút 100ml dung dich Ni chuẩn cho vào bình định mức 500ml, định
mức tới vạch.

Chuẩn bị 6 bình định mức 500ml, hút lần lượt 0, 5, 10, 20, 30, 50ml
dung dịch trên, thêm 1g đồng không chứa Ni, tiến hành hòa tan như
phần mẫu trên.

Hút 25ml dung dịch trên cho vào phễu chiết 250ml, thêm 5ml
hydroxylammonium clorit và 50ml dung dịch phức, tiếp tục tiến
hành như phần mẫu.

Tiến hành đo quang và xây dựng đường chuẩn.
Công Thức Tính Toán
6/29/14
Hàm lượng Ni tính theo phần trăm khối lượng:
% Ni=

Với:
m1 là khối lượng mẫu (g).
m0 là khối lượng Ni có trong phần mẫu thử hiệu chỉnh theo mẫu trắng
(mg).

Lưu Ý
6/29/14

Nếu dự đoán hàm lượng Ni khoảng 0,5%, cân 1g mẫu.

Nếu hàm lượng Ni khoảng 0,5 – 2,5% , cân 0,4g mẫu và cho thêm
0,6g đồng tinh khiết không chứa Ni.

Nếu hàm lượng Ni dự đoán quá thấp, để có kết quả chính xác cần sử
dụng cuvet dày 4cm hoặc đo ở bước sóng 365nm.
Tài Liệu Tham Khảo
6/29/14
1. TCVN 5924 – 1995 ISO 4741 – 1984.
2. TCVN 5915 – 1995 ISO 1554 – 1976.
3. TCVN 5916 – 1995 ISO 1810 – 1976.
4. Phân tích kim loại, Khoa Công Nghệ Hóa Học – Chuyên Nghành
Hóa Phân Tích, Chương 2 từ trang 43 – 54.