kỹ thuật xử lý mẫu phân bón

Giới thiệu về phân Ure
Mục đích lấy mẫu
Lấy mẫu
Bảo quản mẫu
Xử lý mẫu
•
Phân Urê CO(NH
2
)
2
:
•
Phân urê là một dạng phân
vô cơ đa lượng (chứa các
nguyên tố đa lượng là N, P,
K).
•
Phân urê là loại phân có tỷ
lệ Nitơ cao nhất (44 – 48%
N nguyên chất).
•
Tinh thể hình viên tròn như
trứng cá,màu trắng đục hay
trắng ngà,không mùi,hòa
tan nhanh trong nước
•
Phân urê cần được bảo
quản kỹ trong túi
polyetylen và không được
phơi ra nắng, vì khi tiếp xúc

với không khí và ánh nắng
urê rất dễ bị phân huỷ và
bay hơi. Các túi phân urê
khi đã mở ra cần được
dùng hết ngay trong thời
gian ngắn.
•
Nitơ có thể mất đến 65% vào khí quyển dưới dạng NH
3
2 2 2 3 2
( ) 2CO NH H O urease NH CO+ + → +
•
Trong quá trình sản xuất, urê thường liên kết các phần tử
với nhau tạo thành biuret.
2 CO(NH
2
)
2
→ H
2
N-CO-NH-CO-NH
2
+ NH
3
↑
•
Đó là chất độc hại đối với
cây trồng. Vì vậy, trong
phân urê không được có
quá 3% biuret đối với cây

trồng cạn, 5% đối với lúa
nước.
 Xác định hàm lượng N tổng (là một chỉ tiêu thường được
phân tích để đánh giá độ đạm của phân) trong:
 Xác định hàm lượng Biuret
Trường hợp thường
Trường hợp đặc biệt
Phương pháp kendan
Phương pháp kendan sử
dụng formandehit
Phương pháp trao đổi
cation trên nhựa ion

Phương pháp lấy:
•
Trong một lô hàng có nhiều thùng hàng, ta chọn lấy ngẫu nhiên vài thùng.
Trong một thùng có nhiều gói , ta lại lấy ra vài gói từ mỗi thùng ấy.Và từ
mỗi gói lấy ra một ít. Sau đó ta trộn đều lại tất cả những mẫu vừa lấy, lấy ra
lượng mẫu thích hợp.
•
Mẫu lấy được đem trộn đều sau đó nhanh chóng rút gọn theo phương pháp
chia tư. Bỏ hai phần đối diện, hai phần còn lại trộn đều và lập lại quá trình
trên cho đến khi lượng mẫu hai phần còn lại khoảng 1 -2 kg.
LÔ
THÙNG GÓI MẪU
Địa điểm lấy
•
Trong kho
•

Tại điểm bán hàng
Nhiệt độ
Ánh sáng & không
khí
Ở nhiệt độ > 20
0
C phân hút ẩm chảy
nước,trở nên nhớt và lạnh,có thể vón cục
và đóng tảng mà gây ảnh hưởng xấu tới
trạng thái vật lý của phân.
Khi tiếp xúc với ánh sáng và
không khí, ure rất dễ bị bay hơi.

Các yếu tố ảnh hưởng

Dụng cụ lấy mẫu:
Phân bón là mẫu rắn nên ta dùng túi PE để đựng mẫu hay dùng các
lọ, chai rộng miệng có nút bằng thủy tinh, thạch anh hay PE.
Dụng cụ phải đủ độ sạch yêu cầu của đối tượng phân tích theo mức độ
phân tích yêu cầu.
Nên bảo quản mẫu ở nơi khô ráo vì urê rất dễ hút ẩm, chảy nước trở
nên vón cục làm ảnh hưởng đến hàm lượng nitơ trong phân.
2 2 2 4 2 3
2
4 2 3 4 3
4 3
( ) 2 ( )
( ) 2
NH CO H O NH CO
NH CO NH C O

NH NH H
+ −
+ +
+ →
+
↑ +
ƒ
ƒ
Nguyên tắc
Mẫu được vô cơ hoá bằng H
2
SO
4
đđ ở nhiệt độ cao và có chất xúc
tác.Các phân tử chứa nitơ tác dụng của H
2
SO
4
tạo thành NH
3
và
NH
3
kết hợp với axit H
2
SO
4
dư tạo thành (NH
4

)
2
SO
4
tan trong dung
dịch.
2NH
3
+ H
2
SO
4
→ (NH
4
)
2
SO
4
Đuổi amoniac ra khỏi dung dịch bằng NaOH.
(NH
4
)
2
SO
4
+ 2NaOH → Na
2
SO
4
+ H

2
O + 2NH
3
NH
3
bay ra cùng với nước sang bình hứng có chứa chỉ thị.
Thuốc thử
Nước cất
CuSO
4
. 5H
2
O
H
2
SO
4
đậm đặc, d = 1,84 g/ml
NaOH, dung dịch 450 g/l;
H
2
SO
4
, dung dịch chuẩn 0,5 N.
NaOH, dung dịch chuẩn 0,5 N.
Hỗn hợp chỉ thị: hỗn hợp metyl đỏ, etanol 95 % và metylen
xanh.

Dụng cụ
Bình Kendan

Bình cất đạm
Ống dẫn khí
Ống sinh hàn
Erlen……
Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu thử : cân khoảng 5g mẫu thử với độ chính xác
0,001g và cho vào bình Kendan.

Mẫu trắng: tiến hành làm mẫu trắng đồng thời trong
cùng một thời gian làm mẫu thử, sử dụng cùng một
lượng tất cả các thuốc thử như đã sử dụng khi làm mẫu
thử, nhưng không có mẫu thử.
Tiến hành xác định:
Dung dịch và thuốc thử
•
Axit sunfuric, dung dịch 0,5 N
•
Focmandehyt, dung dịch 25 %
•
Phenolphtalein, dung dịch 1 % trong etanol;
•
Metyl đỏ, dung dịch 0,1 %.
Tiến hành xác định:
Cân 5 g mẫu
hoà tan với
một ít nước
cất
Dùng pipet
lấy 20 ml

,thêm 3 ml
axit sunfuric
Thêm chỉ thị
metyl đỏ,
dùng natri
hidroxit trung
hoà
dung dịch
focmandehyt
và
phenolphtalein
1 2 3 4 5
Dùng hidroxit
natri
chuẩn độ
Nguyên tắc:
• Tạo phức màu tím đỏ giữa biuret và đồng sunfat khi có mặt dung
dịch bazơ kali- natri tactrat . Đo màu của phức chất tạo thành ở
bước sóng 550 nm.
• Nếu trong phần dung dịch lấy để thử có một lượng muối amoni tính
chuyển ra NH
3
lớn hơn 15 mg, phải tiến hành loại nó trước khi xác
định
Thuốc thử
•
Nước cất
•
Đồng sunfat ngậm nước (CuSO
4

. 5H
2
O), dung dịch 15 g/l;
•
Kali natri tactrat (NaKH
4
O
6
. 4H
2
O), dung dịch 50g/l
•
Axit sunfuric, dung dịch 0,1 N
•
Natri hidroxit, dung dịch 0,1 N
•
Biuret, dung dịch tiêu chuẩn 2,00 g/l:
•
Giấy chỉ thị xanh brômthymol hoặc giấy chỉ thị có pH trong khoảng
6-8
Dụng cụ
•
Bình cách thuỷ đã được điều chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 1
0
C
•Máy so màu đơn sắc hoặc máy so màu thường
Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử: Cân 50 g mẫu thử với độ chính xác 0,01 g
Mẫu trắng: làm một mẫu trắng song song với mẫu thử, sử dụng thuốc thử
và thứ tự cho các thuốc thử như đối với mẫu thử.

Chuẩn bị đường cong chuẩn
Số ống 1 2 3 4 5 6 ddnc
V(ml) dung dịch tiêu
chuẩn
0 0,5 5 15 25 40 x
Thuốc thử 20ml đồng sunfat, 20ml kalinatri tatrat
Pha loãng 100ml
pH, nhiệt độ 7, 25 ± 1
0
C
So màu (550nm)
Tiến hành xác định
Chuẩn bị dung dịch
thử
Hiện màu
Tính toán so màu
Khi trong phần dung dịch lấy để thử có chứa một lượng muối
amoni tính chuyển ra NH
3
lớn hơn 15 mg.
•
Loại amoniac bằng cách trao đổi cation trên nhựa ion.
•
Xác định hàm lượng biuret trong nước giải hấp theo phương pháp
đã nêu trên

Nguyên tắc

Thuốc thử
•

Ta chuẩn bị thuốc thử giống như khi xác định Biuret.
•
Ngoài ra còn chuẩn bị nhựa trao đổi ion loại mạnh. Ví dụ các loại
nhựa DOWEX 50 và AMBERLITE I-R 120 hoặc tương đương.