Bài luận môn phân tích vật lý - Phương pháp phân tích phổ khối lượng ppsx

BÀI LUẬN MÔN PHÂN TÍCH
VẬT LÝ
TẬP THỂ NHÓM 4
SINH VIÊN:VŨ VĂN THỦY LỚP : HOÁ 1 K3 LT – CĐ - ĐH
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ KHỐI LƯỢNG
TẬP THỂ NHÓM 4
BỐ CỤC PHƯƠNG PHÁP:
Nh à hóa học người pháp đạt giải thưởng no bel:
TẬP THỂ NHÓM 4

TẬP THỂ NHÓM 4

Máy phổ khối lượng dầu tiên:
TẬP THỂ NHÓM 4
Bố cục trình bày:

I.Sự hình thành phổ khối lượng

II. Nguyên tắc chung của phương pháp
phổ khối lượng

III. PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)

IV. Kĩ thuật thực nghiệm .

V. Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế

VI. Hình anh một số máy phổ khối lượng

VII. Độ phân giải và cách xử lý tín hiệu
TẬP THỂ NHÓM 4


VIII. Cơ chế phân mảnh ion

IX. Một số dạng phổ của một số chất

X) Ứng dụng của phổ khối lượng

XI. Bảng 1 số mang ion thường gặp
TẬP THỂ NHÓM 4
I. Sự hình thành phổ khối lượng

1. khái quát về phương pháp phổ khối lượng

Đây là phương pháp nghiêm cứu cấu trúc cuả các
chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử của chất
đó dựa trên nguyên tắc khối lượng phân tử của một chất
sẽ bằng tổng khối lượng phân tứ của các mảng ion được
tạo thành do quá trình phá vỡ phân tử

Phương pháp phổ khối lượng là Phương pháp vât
lý nghiên cứu cấu trúc phân tử của các hợp chất trên cơ
sở xác định chính xác khối lượng của các phần tử và toàn
phân tử và toàn phân tử

Hợp chất mẫu trước hêt phải được chuyển sang
trạng thái khí và được ion hóa bằng các phương phát
thích hợp. Sau đó đó được tách thành các mảnh ion thu
được theo1 quy luạt nhất định (như khối lương tăng dần
hoặc giảm dần ). Mà từ đó ta xác định được hình ảnh của
phân tử

TẬP THỂ NHÓM 4
Phương thức tiến hành:

chuyển chất nghiên cứu thành trạng thái
hơi và ion hóa bằng biện pháp thích hợp
phân tách các mảnh ion theo số khối tùy
thuộc vào điên tích của mảnh ion, dựa vào
đó người ta có máy phổ ion (+) hoặc ion
(-). Đối với các hợp chất vô cơ phổ khối
chủ yếu dung xác định chất đồng vị. đối
với các hợp chất hữu cơ phổ khối chủ yếu
xác định cấu trúc và quá trình đồng nhất
TẬP THỂ NHÓM 4
2.Ứng dụng của Phương pháp phổ khối lượng:

phổ khối lượng: là một kĩ thuật dùng để
đo đạc tỉ lệ khối lượng-trên-điện tích của
ion; dùng thiết bị chuyên dụng là khối
phổ kế. Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng,
bao gồm:
TẬP THỂ NHÓM 4

Xác định các hợp chất chưa biết bằng cách dựa
vào khối lượng của phân tử hợp chất hay từng
phần tách riêng của nó

Xác định kết cấu chất đồng vị của các thành phần
trong hợp chất

Xác định cấu trúc của một hợp chất bằng cách

quan sát từng phần tách riêng của nó

Định lượng lượng hợp chất trong một mẫu dùng
các phương pháp khác (phương pháp phổ khối
vốn không phải là định lượng)

Nghiên cứu cơ sở của hóa học ion thể khí (ngành
hóa học về ion và chất trung tính trong chân
không)

Xác định các thuộc tính vật lí, hóa học hay ngay
cả sinh học của hợp chất với
TẬP THỂ NHÓM 4
II. Nguyên tắc chung của phương pháp phổ khối
lượng:

A. phương pháp ion hóa bằng va chạm
electron:

Cho chất nghiên cứu ở trạng thái khí
tương tác với dòng electron có năng
lượng cao , khi đó các phân tử ở trạng
thái khí sẽ bật ra 1 hoặc 2 electron để
chơ thành ion phân tử mang điện tích và
phá vỡ thành các mảnh ion, các phân tử
nhỏ hay các gốc tự do
TẬP THỂ NHÓM 4

M + 1e- M+ + 2e-→


(va chạm)

M + 1e- M++ + 3e →

M + 1e- M-→

Quá trình biến các phân tử trung hòa thành các
ion được gọi là ion hóa .

Chất có công thức ABD:

ABD + 1e- ABD+ + 2e-→

→ AB+ + D + 2e-

→ AB∙ + D. +1e-
TẬP THỂ NHÓM 4
TẬP THỂ NHÓM 4

Xét toàn bộ quá trình:BCDE

a.quá trình ion hóa :

BCDE + e BCDE+ +2e→

b. quá trình bẻ gẫy các ion dương:

BCDE+ B+ +CDE→ ˙

BDE+ BC+ +DE→ ˙


BC+ C→ ˙ + B+

c. quá trình tạo ra các cặp ion :

BCDE+ BC+ +DE- + e→
TẬP THỂ NHÓM 4

d. quá trình bắt cộng hưởng:

BCDE + e BCDE-→

e. quá trình phản ứng ion- phân tử:có
nhiều trường hợp trên phổ có số khối lớn
hơn khối lượng của chất nghiên cứu :

BCDE+ + CDE+ BCDEC+ + ED→ ˙
TẬP THỂ NHÓM 4

Loại ion ABCD+ , ABC+ , CDE˙ ,…. được
gọi là các ion gốc hay ion phân tử .

Khi các ion phân tử va chạm
với chùm e- có năng lượng cao thì chúng
bị phá vỡ thành nhiều mảnh ion ;gốc tự do
, phân tử trung hòa .đây gọi là quá trình
phân mảnh.

Năng lượng của quá
trình phân mảnh cao hơn rất nhiều so với

năng lượng ion hóa phân tử .
TẬP THỂ NHÓM 4
TẬP THỂ NHÓM 4

Xác suất sự có mặt của các mảnh ion phụ
thuộc chủ yếu vào năng lượng va chạm
của các phân tử .

Phân tác các mảnh ion trên theo sơ
đồ khối bằng các phương pháp thích hợp ,
và ghi lại phổ trên một băng giấy gọi là
phổ khối lượng .

Dựa vào các thông tin thu được từ
phổ khối lượng và các quy luật chung của
quá trình phá vỡ phân tử , người ta có thể
xác định dược công thức cấu tạo cũng như
bản chất của chất cần phân tích.
TẬP THỂ NHÓM 4
B.Bản chất của quá trình.

Ban đầu khi phân tủ mẫu or dạng khí được đưa
vào buồng ion hóa thì các e bắn ra từ catot cách
các phân tử khí một khoang cách nhỏ hơn 0,5A0
thì các e bắtđầu truyền năng lương cho phân tử
khí, các phần tử khí nhận năng lượng bị kích thích
làm cho các điện tử trong phân tử chuyển sang
trạng thái năng lượng cao dẫn đến quá trình mất
điện tử , quá trình này xảy ra trong thời gian rất
ngắn 10-17 s vì vậy phân tử mẫu ở dạng khí chưa

kịp biến đổi về mặt cấu trúc cũng như khối lượng
mà chỉ bị mất điệ tử tạo thành ion phân tử
TẬP THỂ NHÓM 4

Khi năng lượng của dòng e tăng lên thì
toàn bộ ion phân tử bị kích thích lan
truyền trong toàn bộ mặt ở vị trí nào liên
kết yếu nhất cuả ion phân tử sẽ bị gãy liên
kết phụ thuộc vào năng lượng của dòng
electron độ bền liên kết và độ ổn định của
ion mảnh mới tạo thành
TẬP THỂ NHÓM 4
III- PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)

1. Ion phân tử:

Ion phân tử là các ion có số khối lớn nhất
và chính là khối lượng phân tử của chất
mẫu(M+)

Qui tắc Nitơ: nếu khối lượng ion phân tử
là số chẵn thì trong phân tử không chứa
Nito hoặc chứa một số chẵn nguyên lần
nguyên tử Nito. Nếu khối lượng ion phân
tử lẻ thì trong phân tử đó chứa lẻ lần
nguyên tử Nito.
TẬP THỂ NHÓM 4
2.Ion đồng vị:

Trong tự nhiên tồn tại các loại đồng vị khác

nhau của cùng một nguyên tố , các đồng vị này
tồn tại trong tự nhiên theo các tỷ lệ đồng vị nhất
định và trong các hợp chất hóa học thì các đồng
vị này tuân theo tỷ lệ không đổi

VD:

(-C12 : 100%; C13:1.12)

(Cl35 :100%; Cl37:32.399)

Trong phổ khối lượng tỷ lệ đồng vị xuất hiện
tương ứng với chiều cao của phổ người ta ứng
dụng việc đo chiều cao của phổ ( xác suất xuất
hiện) để từ đó xác định số nguyên tử đồng vị
trong hợp chất.
TẬP THỂ NHÓM 4
TẬP THỂ NHÓM 4
4. ion mảnh

Các ion mảnh là do sự phá vỡ phân tử sinh ra khi
va chạm với electron, tùy theo năng lượng va
chạm lớn hay nhỏ mà phân tử vỡ thành nhiều
mảnh , thông thường năng lượng va chạm
khoảng 70eV.

Khi năng lượng dòng e từ 5-12eV thì hầu như
không có mảnh ion mà chỉ có ion phân tử khi
tăng năng lượng của dòng e trên phổ bắt đầu
xuất hiện các pic tương ứng với ion mảnh có số

khối nhỏ hơn số khối của ion phân tử. Khi năng
lượng từ 50-80eV bắt đầu xuất hiện nhiều ion
mảnh có số khối nhỏ, tuy nhiên sự tồn tại của ion
mảnh tùy thuộc vào độ bền của nó.
TẬP THỂ NHÓM 4
5 . Ion metastabin.

Các ion phải có thơi gian sống nhất định
thì mới có thể ghi lại được , một số ion
xuất hiện như bước trung gian giữa các ion
có khối lượng m1 và m2 có thời gian sống
ngắn 10-5s không ghi nhận được đầy đủ
trên phổ cường độ vạch phổ , nhưng cũng
có thể phát hiện được sự có mặt của nó
được gọi là ion metastabin

Kí hiệu : m*

m*=mE2/mA

mA: khối lượng ban đầu của ion.

mE: khối lượng a ion. cuối củ