Ứng dụng của XRAY và DTA trong phân tích xi măng và khoáng bentonite

GVTH: Trần Hoàng Thái
ĐT: 090909 0374
Email:
Phân tích một số ứng dụng
của DTA & XRAY
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
M¨userref ¨ONAL, Y¨uksel SARIKAYA, T¨ulay ALEMDAROGLU
Ankara University, Faculty of Science, Department of Chemistry
06100 Tandogan, Ankara-TURKEY
_Ihsan BOZDOGAN
Eczacbas Ceramic Industry, Kskl Cad. 1, Altunizade,
81190 ¨ Usk¨udar, _Istanbul-TURKEY
The Effect of Acid Activation on Some
Physicochemical Properties of a Bentonite
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Đất sét có thành phần rất đa dạng nhưng cơ bản bao gồm:
Monmorilonite, smectite gọi chung là bentonite

Cấu trúc hóa học và các tính chất được kích hoạt bằng cách
gia nhiệt trong các acid mạnh dưới các điều kiện phản ứng
khác nhau.

Tính acid của bentonite phụ thuộc vào nhiều yếu tố: Thành
phần hóa, loại cation, điều kiện sản xuất

Tính acid của bentonite được ứng dụng làm chất tẩy rửa,

dùng trong công nghệ thực phẩm, bao bì, xúc tác
Giới thiệu
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Bentonite có 3 loại lỗ xốp:

< 2nm: được gọi là micropores

>2 & <5 được gọi là mesopores

> 50nm được gọi là macropores

Smectite là chất rắn quan trọng nhất có mesopores tự nhiên

Phần lớn smectite gây nên tính xốp cho bentonite

Hoạt tính của bentonite phụ thuộc vào cấu trúc của micro và
mesopores. Còn ảnh hưởng của macropores là không đáng kể
Thành phần(lỗ xốp)
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Mục đích 1: tham khảo

Mục đích 2


Phân tích mối tương quan các dạng tinh thể của mẫu bị dehydrat
hóa ở các T khác nhau bằng DTA

Phân tích phổ nhiễu xạ tia X mẫu nhận biết sự có mặt của
khoáng monmorilonite
Mục đích: Có 2 mục đích
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Bentonite lấy từ đất  làm khô ở 105
0
C trong 4giờ  chia
thành 8 mẫu m=20gr(mẫu 1 trộn với 400ml nước, 7 mẫu còn
lại trộn lần lượt với acid H
2
SO
4
nồng độ tương ứng 10, 20, 30,
40, 50, 60, 70%)

Gia nhiệt 8 mẫu ở 97
0
C  lọc chân không, loại dung dịch,
làm khô ở 105
0
C trong 24giờ  dán nhãn theo thứ tự K00,
K10, K20 K70 rồi đem lưu.

Chuẩn bị và hoạt hóa
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

DTA: máy-Netzsch TG-DTG-DTA model 429, tốc độ nâng
nhiệt 20K/phút, mẫu trơ là oxít nhôm(α)

XRD: máy-Phillips PW 1730 bia đồng bức xạ K
α
Tia X có
bước sóng 0,15418nm
Thiết bị phân tích
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Kết quả

DTA

Nhận biết được các peak
thu nhiệt trong khoảng từ
100 – 250
0
C

Đó là sự mất nước từ các lỗ

xốp của CaB.

Từ 600 – 750
0
C liên quan
đến quá trình oxy hóa

Từ 950 – 1050
0
C là quá
trình phá hủy cấu trúc tinh
thể
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Kết quả

XRAY

Tất cả các mẫu đều có
CaM là thành phần chính

Giá trị d(001) của CaM xác
định ở 1.5nm và 0.98nm

Để tăng độ nhạy, người ta

tiến hành gia nhiệt mẫu với
ethylen glycol ở 550
0
C, lúc
đó các giá trị của d là 1.88
và 0.99nm
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng của quá trình hoạt hóa acid lên
các tính chất lý hóa của Bentonite

Kết quả

XRAY

Khi tiến hành hoạt hóa acid
ở các mẫu tiếp theo, vị trí
peak vẫn không đổi.

Càng về sau, peak càng
nhỏ dần chứng tỏ CaM
đang dần bị phân hủy.

Với nồng độ H
2
SO
4
càng
cao thì peak nhỏ dần nhưng
vẫn còn tồn tại

07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

A. Shvarzman, K. Kovler, I. Schamban, G. Grader and G. Shter
Israel Institude of Technology

Influence of chemical and phase
composition of mineral admixtures on
their pozzolanic activity

07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan

Xi măng là chất kết dính được ứng dụng nhiều trong đời sống
mà đặc biệt là ngành xây dựng

Nhằm cải thiện tính chất xi măng, người ta thường cho thêm
phụ gia puzơlan vào trong xi măng.

Puzơlan là một loại khoáng vật tự nhiên có thành phần bao
gồm các oxit của Si và Al.

Puzơlan nhân tạo là những sản phẩm của phế phẩm ngành
công nghiệp hóa chất hoặc những phản ứng chuyển hóa về
pha của các nguyên vật liệu có thành phần Si, Al  Ko có
được hoàn toàn các đặc tính của puzơlan tự nhiên

Giới thiệu
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan

Puzơlan thêm vào nhằm đáp ứng 2 yêu cầu:

Cung cấp thành phần hóa

Chất độn

Puzơlan có thể phản ứng với portlandite Ca(OH)
2
khi có mặt
của nước.

Hoạt tính puzơlan phụ thuộc vào nhiều yếu tố: Nguồn
gốc(kaolin), số lượng và chất lượng pha hoạt động, quá trình
xử lý, tỉ lệ Si/Al tỉ lệ vôi/puzơlan, nước kết khối, bề mặt
Giới thiệu
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

Mục đích 1:

Ảnh hưởng của thành phần khoáng, thành phần hóa vào hoạt
tính của phụ gia

Mục đích 2


Ảnh hưởng của quá trình xử lý nhiệt
Mục đích: Có 2 mục đích
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

Nguyên liệu bao gồm: Cao lanh, xỉ tro than đá, pumit, cát, xi
măng loại 1(ASTM1) và một số phụ gia khác

Các thành phần thêm vào được liệt kê ở các bảng sau:

Nguyên liệu
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

Kết quả

DTA/TGA

Trong khoảng 450-600
0
C có peak thu nhiệt tương ứng với
sự hụt khối tương ứng với quá trình hydrat hóa của cao
lanh chuyển từ SiO

2
.2Al
2
O
3
.2H
2
O  SiO
2
.2Al
2
O
3

Hụt khối mất 14%

Nhiệt độ quá trình này phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể và
kích thước hạt cao lanh.
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan
Chưa xử lý cao lanh
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
14%
Cao lanh chưa được xử
lý nhiệt
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Cao lanh đã được xử lý
nhiệt(700

0
C)
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
Giãn đồ chung
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

Kết quả

DTA/TGA

Hiệu ứng thu nhiệt còn là do sự mất trật tự của pha mới
hình thành, metacaolanh Al
2
Si
2
O
7


Trong khoảng 80-150
0
C, caolanh đã bắt đầu mất nước.

Trong khoảng 900-1100
0
C có hiệu ứng tỏa nhiệt là do hình
thành pha tinh thể. Có thể là dạng spinel hay
mulit(Al

6
Si
2
O
13
).

Tại đây, SiO
2
bị tách ra một phần hoặc kết hợp thành mulit
hoàn toàn

Peak đặc trưng thể hiện là peak tỏa nhiệt
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn
hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai

Kết quả

XRD

Phổ XRD biểu diễn cả 2 giãn đồ xử lý và chưa xử lý cao
lanh

Sau khi xử lý, tất cả các peak cao lanh đều đã biến
mất(giãn đồ thấy được 2 peak).

Những peak còn lại chủ yếu chỉ còn là quartz hay anatase
Ảnh hưởng thành phần hóa và pha của hỗn

hợp khoáng chất lên hoạt tính của puzơlan
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai
07/16/14
Designed by: Tran Hoang Thai