xac dinh chi so iod trong lipid

1
1
Semimar
Semimar
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD
XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD
Nhom: 4
Nhom: 4
Nguyễn Thị Bích Hồng
Nguyễn Thị Bích Hồng
Hà Minh Dũ
Hà Minh Dũ
Võ Thị Xuân Mai
Võ Thị Xuân Mai
Nguyễn Hồng Phụng
Nguyễn Hồng Phụng
Khổng An Phú
Khổng An Phú
Cao Thị Ngọc Xoàn
Cao Thị Ngọc Xoàn
Phan Hoài Phong
Phan Hoài Phong
Nguyễn Tấn Trọng
Nguyễn Tấn Trọng


2

NỘI DUNG
NỘI DUNG
1.Định nghia
2.Các phương pháp xác định chỉ số iod
a./ Nguyên tắc
b./ Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
c./ Cách tiến hành
d./ Tính kết quả
3. Tài liệu tham khảo


3
1. Khái niệm
1. Khái niệm
a. Khái niệm chung về lipid

Lipid được Bloor đưa ra năm 1925 để chỉ
nhóm hợp chất hữu cơ, có chung tính
chất: không tan trong nước, chỉ tan
trong dung môi không phân cực như:
ete, cloroform, benzen…

Loại lipid điển hình và đơn giản nhất là
ester của glyxerin và acid béo. Tên
thường gọi là mỡ (lipid động vật) hay
dầu (lipid thực vật).


4
b. Lipid có chức năng sinh học quan trọng:


Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu
Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu
trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể,
trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể,
nhân thường ở dạng lipo- protein.
nhân thường ở dạng lipo- protein.

Là chất cung cấp năng lượng đáng kể
Là chất cung cấp năng lượng đáng kể
cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh
cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh
cho cơ thể rất tốt.
cho cơ thể rất tốt.

Giúp cơ thể chống các va đập cơ học,
Giúp cơ thể chống các va đập cơ học,
bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể.
bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể.


5

Lipid còn là dung môi hòa tan một số
vitamin như A, F, D…

Nhu cầu lipid cho người từ 36 – 42g/ ngày.

Nhu cầu lipid phụ thuộc tuổi, tình trạng
sức khỏe, tính chất lao động, đặc điểm

dân tộc, khí hậu. Thông thường với cơ thể
trẻ tỉ lệ : đạm / lipid = 1/1


6
c. Định nghĩa chỉ số iod

Những liên kết béo không bão hòa của
acid béo không no có khả năng gắn iod
hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod
xác định tổng quát các acid béo không no
trong chất béo

Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g
chất béo.


7
2. Các phương pháp xác định chỉ số iod
2. Các phương pháp xác định chỉ số iod
Có ba phương pháp xác định chỉ số iod

Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là
monoclorua iod

Phương pháp Hanus dùng bromua iod

Phương pháp Hubl với chất xúc tác là thủy
ngân (II) clorua

8
a/ Nguyên tắc
a/ Nguyên tắc



Nguyên tắc của ba phương pháp này cũng
giống nhau và như trên đã nói chỉ có thuốc
thử là khác nhau cho các chất béo hòa tan
trong dung môi không có nước tiếp xúc với
thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa
cho kết hợp với kali iodua sẽ giải phóng
iod ra thể tự do. Định lượng iod bằng dung
dịch Na
2
S
2
O
3
chuẩn.


9

Cần phải tôn trọng ba điều kiện :

Hành thử ở trong tối , tránh ánh sáng mặt
trời.


Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong
một thời gian cần thiết.

Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần
phải bằng nữa lượng cho vào


10

Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định và
bằng 25ml dung dịch 0,2N. Do đó trọng
lượng chất béo cần để định lượng phải tính
sao cho tương đương với lượng thuốc thử,
nghĩa là phải tùy theo chỉ số iod nhiều hay
it mà cân một lượng chất béo thích hợp.


11

Lượng thuốc thử cần lấy cho mỗi mẫu có
thể có thể dược tính bằng cách đem chia
con số 20 cho chỉ số iot dự đoán cao nhất
của chất cần thử , ví dụ với mỡ lợn, chỉ số
iod cao nhất là 66, vậy có thể cân một
lượng 20:66 = 0,3g để xác định chỉ số
iod.


12
Cũng có thể theo bảng sau đây:

Cũng có thể theo bảng sau đây:
Trong trường hợp chỉ số iod cao hơn chỉ
số dự tính, phải xác định lại với số lượng chất
béo cần thử ít hơn.


13
b/ Dụng cụ vật liệu và thuốc thử
b/ Dụng cụ vật liệu và thuốc thử

Bình nón dung tích 300ml đến 800ml có nút
nhám

Tetra clorua cacbon tinh khiết hoặc clorofom tinh
khiết

Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N

Dung dịch kali iodua 15% ( pha khi dùng và pha
với KI tinh khiết không màu, không chứa iodat)

Dung dịch hồ tinh bột: hòa tan 5g tinh bột hòa
tan và 10g thủy ngân (II) iodua vào trong 30ml
nước cất, sau đó cho thên nước sôi để hòa tan và

cuối cùng cho nước vừa đủ 1000ml. Đun sôi trong
3 phút. Để nguội và bảo quản trong chai kín.


14
* Thuốc thử Wijs:
* Thuốc thử Wijs:
Cho vào bình cầu khô có nút nhám

Kali iodua 11,06g

Kali iodat 7,10g

Nước cất 50ml

Axit clohydric đậm đặc 50ml


15

Lắc cho đến khi tan hết lượng iod tạo
thành trong phản ứng.

Chuyển dung dịch sang một bình gạn và
lắc với 10ml clorofom. Nếu lớp clorofom có
màu tím thì thêm vào từng giọt kali iodat
1%, vừa thên vừa lắc mạnh cho đến khi
lớp clorofom mất màu. Nếu lớp clorofom
vẫn không có mầu thì ta cho thêm dung
dịch kali iodua 1% từng giọt một cho đến

khi có màu hồng nhạt. Để yên, gạn lớp
nước vào trong một bình định mức dung
tích 1lit và thêm nước vừa đủ 1lit. Dung
dịch điều chế phải có màu vàng chanh.


16
* Thuôc thử Hanus:
* Thuôc thử Hanus:

Cho khoảng 13,2g iod tinh chế đã được
nghiền nhỏ vào trong một bình cầu dung
tích 1 lít có nút nhám. Thêm vào bình cầu,
từng ít một, acid acetic tinh khiết, hòa tan
iod bằng cách lắc mạnh và đun cách thủy
ở 60 – 70oC. Để nguội và thêm 3ml brom
( số lượng gần tương đương với iod đã
lấy), cuối cùng cho thêm acid acetic vừa
đủ một lít.


17

Thử dung dịch bromua iod bằng cách lấy
10ml rồi cho thêm lần lượt 20ml dung dịch
kali iodua và 100ml nước cất. Chuẩn độ
bằng dung dịch Na
2
S
2

O
3
0,01N với chỉ thị
màu hồ tinh bột. Lượng dung dịch
Na2S2O3 0,1N sử dụng phải vào khoảng
gấp đôi lương bromua iod nghĩa là khoảng
20ml.

Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh
màu , ở trong tối.


18
* Thuốc thử Hubl
* Thuốc thử Hubl



Hòa tan 25g iod trong 500ml cồn 96o tinh
khiết. Mặt khác hòa tan 20g thủy ngân (II)
clorua trong 500ml cồn 96o tinh khiết. Khi
cần pha một thể tích dung dịch nọ với một
thể tích dung dịch kia , và chỉ dung sau
khi pha 24 giờ, và không được dùng dung
dịch kia sau khi pha quá 48 giờ.


19
c/ Cách tiến hành
c/ Cách tiến hành

* Phương pháp Wijs
* Phương pháp Hanus
* Phương pháp Hubl


20
* Phương pháp Wijs
* Phương pháp Wijs

Cho vào một bình nón khô và sạch dung tích 250 –
300ml, có nút nhám:

Chất cần thử, lượng tùy theo chỉ số iod

Ete có chứa 5% cồn 3ml

Lắc hòa tan thêm :

Dung dịch clorua iod ( thuốc thử Wijs)

Lắc trong 1 phút. Để yên trong tối, nhiệt độ
+20o+C. Tùy theo thời gian tương ứng với chỉ số
iod dự kiến có trong mẫu thử, sau đó cho thêm theo
thứ tự;

Dung dịch kali iodua 15% 10ml

Nước cất 50ml


Chuẩn độ bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N, gần cuối
cho thêm 2ml hồ tinh bột và 2 – 3ml clorofom,
tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu hoàn toàn.

Song song với mẫu trắng với thuốc thử trong cùng
một điều kiện thao tác như trên, nhưng không có
chất cần thử.


21
*
*
Phương pháp Hanus
Phương pháp Hanus



Cho vào bình nón khô và sạch, có nút nhám,
dung tích 250 – 300ml

Chất cần thử, lượng tủy theo chỉ số iod

Lắc hòa tan, thêm clorofom 19ml


Dung dịch bromua iod (thuốc thử Hanus)
25ml

Đậy lọ bằng nút nhám đã nhúng trước vào
dung dịch kali iodua, lắc cận thận theo chuyển
động quay và để trong tối (thời gian 30 phut cho
những chất có chỉ số iod dưới 100 và 1 giờ cho
những chất có chỉ thị iod trên 100). Sau thời gian
này chất lỏng trong bình phải có màu nâu, nếu
chất lỏng có màu nhạt hơn, phải làm lại với lượng
chất cần thử it hơn.


22

Sau đó cho thêm dần dần vào bình 20ml dung
dich kali iodua 15%, 100ml nước cất, rồi vừa lắc
mạnh vừa chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3
0,1N cho đến màu vàng nhạt. Cho thêm 2ml
dung dịch hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ bằng
dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,1N cho đến khi mất màu.

Song song tiến hành một mẫu trắng không có

chất cần thử, với cùng một lượng thuốc thử và
trong cùng một điều kiện như trên.


23
* Phương pháp Hubl
* Phương pháp Hubl

Tiến hành thử như trên, nhưng hòa tan chất thử
trong 10ml tetraclorua cacbon, dùng 25ml thuốc
thử Hubs và để yên trong tối tử 12 – 24 giờ.


24
d/ Tính kết quả
d/ Tính kết quả


* Phương pháp Wijs
Chỉ số iod
Trong đó :
p: lượng chất thử để xác định (g)
n: Số ml natritihosunfat 0,1N dùng để chuẩn độ
mẫu trắng
n’: Số ml natrithiosunfat 0,1N dùng để chuẩn
độ mẫu thử
* Phương pháp Hanus:
Tính kết quả như phương pháp trên.
* Phương pháp Hubl
Tính kết quả như phương pháp trên.

0,01269.( ').100n n
p
−
=


25
***Những điều cần lưu ý:

Mẫu thử phải được cân chính xác đến 0,0001g.
Khối lượng mẫu thử của hai lần thử không được
chênh lệch nhiều để tránh sai số.

Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl
4
:
CH
3
COOH) mẫu phải không chứa nước, cho tiếp
xúc với thuốc thử Wijs trong tối. Phần thuốc thử
thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự
do. Định lượng Iod tự do bằng dung dịch
Na
2
S
2
O
3
0,1N với chỉ thị hồ tinh bột.