XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT doc

XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT


9.4.1. Amoni
Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận.
Phương pháp A
Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận với 14 ml nước
trong một ống nghiệm cú nỳt mài, kiềm hoá nếu cần bằng dung dịch natri hydroxyd
2 M (TT), thêm nước vừa đủ 15 ml. Thêm 0,3 ml dung dịch kali tetraiodomercurat
kiềm (TT
1
), lắc đều rồi để yên 5 phút. So sánh màu tạo thành trong ống thử với màu
mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện như dung dịch thử.
Màu mẫu: Lấy chính xác 10 ml dung dịch ion amoni mẫu 1 phần triệu NH
4
cho vào
một ống nghiệm, pha loãng với nước thành 15 ml. Thêm 0,3 ml dung dịch kali
tetraiodomercurat kiềm (TT
1
), lắc đều rồi để yên 5 phút.
Khi so màu, quan sát dọc theo trục ống nghiệm trong ánh sáng khuếch tán trên nền
trắng. Màu vàng xuất hiện trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu.
Phương pháp B


Cho một lượng chế phẩm (theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng) đã nghiền mịn vào
một bình 25 ml có nút đậy bằng polyethylen và hoà tan hoặc phân tán trong 1 ml
nước. Thêm 0,3 g magnesi oxyd nặng (TT). Đậy bình ngay sau khi đã đặt xuống dưới
nắp polyethylen một mẩu giấy tẩm mangan bạc (TT) hình vuông có cạnh 5 mm đã

được làm ẩm bằng vài giọt nước. Lắc xoay tròn bình, tránh chất lỏng bắn lên và để
yên ở 40
o
C trong 30 phút.
Màu xám nếu xuất hiện trên mẩu giấy tẩm mangan bạc ở bình thử không được đậm
hơn ở bình mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện với lượng dung dịch
amoni mẫu đã được chỉ dẫn trong chuyên luận, 1 ml nước và 0,3 g magnesi oxyd
nặng (TT).
9.4.2. Arsen
Dùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận
Phương pháp A
Dụng cụ : Bộ dụng cụ thử arsen (Hình 9.4.2) gồm một bình nón nút mài cỡ 100 ml
được đậy bằng nút thuỷ tinh mài, xuyên qua nút có một ống thuỷ tinh dài khoảng
200 mm, đường kính trong là 5 mm. Phần dưới của ống thuỷ tinh được kéo nhỏ lại
để có đường kính trong là 1,0 mm và cách đầu ống 15 mm có một lỗ trên thành ống
với đường kính 2 - 3 mm. Khi gắn ống thuỷ tinh vào nút thì lỗ này phải ở cách mặt
dưới của nút ít nhất là 3 mm. Đầu trên của ống thuỷ tinh có một đĩa tròn phẳng, mặt
phẳng của đĩa vuông góc với trục ống.


Một ống thuỷ tinh thứ hai dài 30 mm, có cùng đường kính và cũng có đĩa tròn phẳng
tương tự như ống thứ nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ nhất và được giữ
chặt với ống thứ nhất bằng 2 dây lò xo.
Tiến hành: Cho xuống đầu thấp của ống thuỷ tinh dài khoảng 50 - 60 mg bông tẩm chì
acetat (TT) hoặc một miếng gạc cotton bọc một mẩu giấy tẩm chì acetat (TT) nặng
50 - 60 mg. Đặt một miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid (TT), hình tròn hay hình
vuông, có kích thước đủ để phủ kín lỗ tròn giữa 2 ống thuỷ tinh (15 mm x 15 mm),
giữ chặt 2 ống thuỷ tinh bằng 2 dây lò xo.
Cho vào bình nón một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Hoà tan
hoặc pha loãng (nếu chế phẩm thử là dung dịch) với nước thành 25 ml. Thêm 15 ml

acid hydrocloric (TT), 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid AsT (TT) và 5 ml dung dịch
kali iodid 16,6% (TT). Để yên 15 phút rồi thêm 5 g kẽm hạt không có arsen (TT). Đậy
ngay bình nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ở trên và ngâm bình trong nước ở nhiệt độ
sao cho khí được giải phóng đều đặn.
Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, dùng 1 ml dung dịch
arsen mẫu 1 phần triệu As hoà loãng với nước thành 25 ml thay cho chế phẩm thử.
Sau ít nhất 2 giờ lấy các miếng giấy tẩm thuỷ ngân (II) bromid ra so sánh các vết
màu. Vết màu nếu có trên miếng giấy của bình thử phải không được đậm hơn vết
màu trên miếng giấy của bình mẫu.
Phương pháp B


Lấy một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào một ống
nghiệm chứa 4 ml acid hydrocloric (TT) và khoảng 5 mg kali iodid (TT), thêm 3 ml
dung dịch hypophosphit (TT). Đun cách thuỷ hỗn hợp trong 15 phút, thỉnh thoảng
lắc.
Tiến hành song song một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, thay chế phẩm thử bằng
0,5 ml dung dịch arsen mẫu 10 phần triệu As.
So sánh màu trong hai ống. Màu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống
chuẩn.









Hình 9.4.2. Dụng cụ thử arsen

(Kích thước tính bằng mm)
100 ml
30
2-3
170
30
5
1


9.4.3. Calci
Các dung dịch dùng trong phép thử này phải được chuẩn bị với nước cất.
Thêm 1 ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT) vào 0,2 ml dung dịch calci mẫu 100
phần triệu Ca trong ethanol 96%. Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch
acid acetic 2 M (TT) và 15 ml dung dịch chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên
luận và lắc.
Sau 15 phút, so sánh độ đục tạo thành trong ống thử với độ đục mẫu được chuẩn bị
đồng thời trong cùng điều kiện nhưng thay dung dịch chế phẩm thử bằng hỗn hợp
gồm 10 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu Ca và 5 ml nước.
Độ đục trong ống thử phải không đậm hơn độ đục của ống mẫu.
9.4.4. Chì trong đường
Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng
ngọn lửa acetylen - không khí, đèn chì cathod rỗng và các dung dịch sau :
Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong dung dịch acid acetic 1 M (TT) để
được 100,0 ml. Thêm 2,0 ml dung dịch bão hoà amoni pyrolidin dithiocarbamat
(TT) và 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT), lắc trong 30 giây, tránh ánh sáng. Để yên
cho tách lớp và lấy lớp 4-methylpentan-2-on.
Các dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như
dung dịch thử, bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml dung dịch chì mẫu
10 phần triệu Pb vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử.

Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử nhưng không có
chế phẩm thử.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại
283,3 nm, dùng dung dịch trắng để hiệu chỉnh điểm 0 của máy. Vẽ đường cong biểu
diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ chì trong các dung dịch và xác định
hàm lượng của chì trong chế phẩm thử.
Hàm lượng chì không được lớn hơn 0,5 phần triệu trừ khi có chỉ dẫn khác.
9.4.5. Clorid
Chuẩn bị dung dịch thử như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một ống nghiệm,
pha loãng với nước đến 15 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 1 ml
dung dịch bạc nitrat 2% (TT). Để yên 5 phút, tránh ánh sáng. So sánh độ đục tạo
thành trong ống thử với độ đục trong ống mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng
điều kiện nhưng thay dung dịch thử bằng hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu 5
phần triệu Cl và 5 ml nước. Quan sát dọc theo trục ống nghiệm trong ánh sáng
khuếch tán trên nền đen. Độ đục trong ống thử không được lớn hơn độ đục trong ống
mẫu.
9.4. 6. Fluorid
Dùng thiết bị cất như mô tả trong Hình 9.4.6 bao gồm một ống nghiệm nút mài nối
với một ống ngưng ruột thẳng. Ống nghiệm được đặt trong một bộ phận đun bằng
thuỷ tinh chịu nhiệt kín có nối với một ống sinh hàn và nhiệt kế.


Cân và chuyển một lượng chế phẩm như chỉ dẫn trong chuyên luận vào ống nghiệm,
thêm 0,1 g cát đã được rửa bằng acid và 20 ml acid sulfuric 50% (tt/tt). Rót
tetracloroethan (TT) vào bình đun, đun nóng và giữ ở nhiệt độ sôi của
tetracloroethan (146
o
C). Chưng cất và hứng dịch cất vào bình định mức 100 ml có

chứa sẵn 0,3 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N (TT) và 0,1 ml dung dịch
phenolphtalein (TT). Duy trì thể tích ở trong ống nghiệm là 20 ml trong suốt quá
trình cất, và giữ cho dịch trong bình cất luôn luôn kiềm bằng cách thêm dung dịch
natri hydroxyd 0,1 N (TT) nếu cần. Thêm nước vào bình hứng dịch cất vừa đủ 100
ml, được dung dịch thử. Chuẩn bị mẫu chuẩn với cùng điều kiện như mẫu thử nhưng
thay chế phẩm bằng 5 ml dung dịch florid chuẩn 10 phần triệu F. Lấy 2 ống nghiệm
nút mài, thêm riêng rẽ 20 ml dung dịch thử và dung dịch chuẩn và thêm 5 ml thuốc
thử acid aminomethylalizarindiacetic (TT) vào mỗi dung dịch, sau 20 phút nếu dung
dịch thử có màu xanh (ban đầu là màu đỏ) thì không được đậm hơn màu của dung
dịch đối chiếu.




Hình 9.4.6: Dụng cụ thử giới hạn fluorid
(Kích thước tính bằng mm)
9.4.7. Kali


Thêm 2 ml dung dịch natri tetraphenylborat 1% (TT) mới pha vào 10 ml dung dịch
chế phẩm thử đã chỉ dẫn trong chuyên luận, để yên 5 phút. So sánh độ đục tạo thành
trong ống thử với độ đục trong ống mẫu được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện
một hỗn hợp của 5 ml dung dịch kali mẫu 20 phần triệu K và 5 ml nước.
Độ đục trong ống thử không được đậm hơn độ đục trong ống mẫu.
9.4.8. Kim loại nặng
Dùng một trong các phương pháp sau đây, tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận riêng.
Phương pháp 1
Lấy 12 ml dung dịch chế phẩm thử được pha chế như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho
vào một ống nghiệm, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều. Thêm 1,2 ml
dung dịch thioacetamid (TT), lắc ngay rồi để yên 2 phút. Chuẩn bị đồng thời trong

cùng điều kiện ống mẫu dùng hỗn hợp 10 ml dung dịch ion chì mẫu 1 phần triệu Pb
hoặc dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận, và 2 ml
dung dịch chế phẩm thử. So sánh màu tạo thành trong ống thử và ống mẫu. Màu nâu
trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu. Phép thử chỉ có giá trị khi
ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với ống trắng được chuẩn bị đồng thời
trong cùng điều kiện, dùng 10 ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử.
Phương pháp 2
Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận trong một dung môi
hữu cơ có chứa một tỷ lệ nước tối thiểu như 1,4-dioxan (TT) hoặc aceton (TT) có
chứa 15% nước (tt/tt). Thực hiện giống như phương pháp 1, nhưng chuẩn bị dung


dịch ion chì mẫu bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb với dung
môi được dùng để pha chế phẩm thử thành các dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb
hoặc 2 phần triệu Pb tuỳ theo chỉ dẫn trong chuyên luận. Phép thử chỉ có giá trị khi
dung dịch ion chì mẫu có màu nâu sáng khi được so với dung dịch được chuẩn bị
đồng thời trong cùng điều kiện gồm 10 ml dung môi được dùng để pha chế phẩm thử
và 2 ml dung dịch của chế phẩm thử.
Phương pháp 3
Lấy một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận (không nhiều hơn 2 g)
cho vào một chén nung silica. Thêm 4 ml dung dịch magnesi sulfat 25% trong acid
sulfuric 1M (TT). Trộn đều bằng một đũa thuỷ tinh nhỏ rồi đun nóng cẩn thận. Nếu
hỗn hợp là một chất lỏng thì làm bay hơi từ từ trên cách thuỷ đến khô. Đốt dần dần
để than hoá, chú ý đốt ở nhiệt độ không cao quá 800
o
C, tiếp tục đốt cho đến khi thu
được cắn màu trắng hay xám nhạt. Để nguội, làm ẩm cắn bằng khoảng 0,2 ml dung
dịch acid sulfuric 1M (TT), bốc hơi rồi đốt lại, sau đó để nguội. Toàn bộ thời gian
đốt không nên quá 2 giờ. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch acid
hydrocloric 2M (TT). Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT), rồi cho từng giọt

dung dịch amoniac đậm đặc (TT) đến khi có màu hồng. Để nguội, thêm acid acetic
băng (TT) đến khi mất màu dung dịch, rồi thêm 0,5 ml nữa. Lọc nếu cần, rồi pha
loãng dung dịch với nước thành 20 ml.
Lấy 12 ml dung dịch thu được ở trên cho vào một ống nghiệm, thêm 2 ml dung dịch
đệm acetat pH 3,5, lắc đều. Thêm 1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT), lắc đều rồi để
yên 2 phút. So sánh màu của ống thử với màu của ống mẫu được chuẩn bị đồng thời
trong cùng điều kiện. Màu của ống thử không được đậm hơn màu của ống mẫu.


Ống mẫu được chuẩn bị như sau: Lấy một thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần triệu
Pb như đã chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào chén nung silica, thêm 4 ml dung dịch
magnesi sulfat 25% trong acid sulfuric1M (TT), sau đó tiếp tục xử lý như cách xử lý
mẫu ghi ở trên, bắt đầu từ câu: “Trộn đều bằng một đũa thuỷ tinh nhỏ ” đến câu:
“Lọc nếu cần, rồi pha loãng dung dịch với nước thành 20 ml”. Lấy 2 ml dung dịch
thu được từ xử lý chế phẩm thử cho vào một ống nghiệm, thêm 10 ml dung dịch thu
được từ xử lý dung dịch chì mẫu, 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5. Lắc đều, thêm
1,2 ml dung dịch thioacetamid (TT). Lắc ngay, rồi để yên 2 phút. Dung dịch ion chì
mẫu có mầu nâu sáng khi được so sánh với dung dịch được chuẩn bị trong cùng điều
kiện gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử.
Phương pháp 4
Trộn đều một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận với 0,5 g magnesi
oxyd (TT) trong một chén sứ. Nung đỏ hỗn hợp cho đến khi thu được một khối đồng
nhất màu trắng hay trắng xám nhạt. Nếu sau khi nung 30 phút mà hỗn hợp vẫn có
màu thì để nguội, dùng đũa thuỷ tinh trộn đều rồi nung lại. Nếu cần, lại lặp lại thao
tác đó. Cuối cùng nung ở 800
o
C trong 1 giờ. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5
ml dung dịch acid hydrocloric 5 N (TT), sau đó tiếp tục tiến hành như mô tả ở
phương pháp 3, bắt đầu từ câu : “Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) màu
của ống mẫu”.

Chuẩn bị dung dịch màu mẫu như sau: Lấy một thể tích dung dịch chì mẫu 10 phần
triệu Pb (ĐC) như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vào một chén nung silica, trộn với
0,5 g magnesi oxyd (TT). Làm khô hỗn hợp trong tủ sấy ở 100
o
C - 105
o
C, nung như
mô tả ở trên. Hoà tan cắn, dùng 2 lượng, mỗi lượng 5 ml dung dịch acid hydrocloric


5 N (TT) rồi tiếp tục tiến hành như mô tả ở phương pháp 3, bắt đầu từ câu: “Thêm
0,1 ml dung dịch phenolphtalein (CT) ”. Dùng 10 ml dung dịch thu được từ xử lý
dung dịch ion chì mẫu và 2 ml dung dịch thu được từ xử lý chế phẩm thử để chuẩn
bị dung dịch màu chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch ion chì mẫu có mầu
nâu sáng khi được so sánh với dung dịch được chuẩn bị trong cùng điều kiện gồm 10
ml nước và 2 ml dung dịch chế phẩm thử.
Phương pháp 5
Dùng một bộ giữ màng lọc có kích thước như ghi trên Hình 9.4.8, lắp với một bơm
tiêm cỡ 50 ml. Màng lọc (C) được làm từ một chất liệu thích hợp có đường kính lỗ là
3 m và được bảo vệ bởi một màng lọc phụ (B).
Hoà tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận vào trong 30 ml
nước, nếu không có quy định gì khác. Lọc dung dịch qua màng lọc nhờ một áp lực
nhẹ.
Tháo bộ giữ màng lọc ra và kiểm tra xem màng lọc có bị nhiễm bẩn không, nếu cần
thì thay màng lọc và lọc lại. Lấy toàn bộ hay một phần dịch lọc như chỉ dẫn ở
chuyên luận, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 và 1,2 ml dung dịch
thioacetamid (TT), lắc đều và để yên 10 phút. Đảo trật tự màng lọc và màng lọc phụ
rồi lọc chậm dung dịch phản ứng qua màng với một áp lực nhẹ. Lấy màng lọc ra, làm
khô bằng cách ép trên giấy lọc. Đậm độ của vết màu tạo thành trên màng lọc không
được đậm hơn màu mẫu thu được với một thể tích dung dịch chì mẫu 1 phần triệu Pb

như đã chỉ dẫn trong chuyên luận và được chuẩn bị trong cùng điều kiện với mẫu
thử, bắt đầu từ câu:"thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 ".









Hình 9.4.8: Dụng cụ thử giới hạn kim loại nặng
(Phương pháp 5)
9.4.9. Nhôm
Chuyển dung dịch chế phẩm thử đã chỉ dẫn trong chuyên luận vào một bình gạn và
chiết lần lượt với 20, 20 và 10 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,5% trong
cloroform (TT). Gộp các dịch chiết cloroform và pha loãng tới 50,0 ml bằng
cloroform (TT) (dung dịch thử).
Trừ khi có chỉ dẫn khác, chuẩn bị dung dịch trắng và dung dịch chuẩn trong cùng
điều kiện như dung dịch thử.
Dung dịch trắng là hỗn hợp 10 ml dung dịch đệm acetat pH 6,0 và 100 ml nước.
Dung dịch chuẩn là hỗn hợp 2 ml dung dịch nhôm mẫu 2 phần triệu Al, 10 ml dung
dịch đệm acetat pH 6,0 và 98 ml nước.
1
8
.
3
1
8
.

8
4
7.4
A
4
13
15.7
17.4
B
C
C
B
A. Chç nèi
B. Läc phô
C. Mµng läc


Đo huỳnh quang của dung dịch thử (I
1
), dung dịch chuẩn (I
2
) và dung dịch trắng (I
3
)
(Phụ lục 4.3) với bước sóng kích thích là 392 nm và một kính lọc phụ có dải truyền
quang tập trung ở 518 nm, hoặc đặt một thiết bị làm đơn sắc ánh sáng để truyền
quang ở chính bước sóng đó.
Cường độ huỳnh quang của dung dịch thử (I
1
- I

3
) không được lớn hơn của dung dịch
chuẩn (I
2
- I
3
).
9.4.10. Nickel trong polyols
Tiến hành theo phương pháp II của quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4), dùng
ngọn lửa acetylen-không khí, đèn nickel cathod rỗng và các dung dịch sau:
Dung dịch thử: Hoà tan 20,0 g chế phẩm thử trong dung dịch acid acetic 1 M (TT) và
pha loãng tới 100,0 ml với cùng dung môi. Thêm 2,0 ml dung dịch bão hoà amoni
pyrolidindithiocarbamat (khoảng 1%) và 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT) lắc
trong 30 giây, tránh ánh sáng. Để yên cho tách lớp và lấy lớp methylpentanon.
Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị 3 dung dịch đối chiếu trong cùng điều kiện như dung
dịch thử bằng cách thêm riêng biệt 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml dung dịch nickel mẫu 10
phần triệu Ni vào mỗi bình đã có 20,0 g chế phẩm thử.
Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện giống như dung dịch thử, nhưng
không có chế phẩm thử và dùng dung dịch này để hiệu chỉnh điểm “0” của máy.
Đo độ hấp thụ của dung dịch thử, 3 dung dịch đối chiếu và mẫu trắng ở cực đại
232,0 nm. Vẽ đường cong biểu diễn sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ với nồng độ nickel
trong các dung dịch và xác định hàm lượng của nickel trong chế phẩm thử.


Hàm lượng nickel không lớn hơn 1 phần triệu, trừ khi có chỉ dẫn khác.
9.4.11. Định lượng kim loại nặng trong dược liệu và trong dầu béo
Tiến hành bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Phụ lục 4.4).
Chỳ ý: Khi dựng thiết bị phỏ mẫu ỏp suất cao và lũ vi súng dựng trong phũng thớ
nghiệm, phải thành thạo cỏc thao tỏc an toàn và vận hành mỏy mà nhà sản xuất đưa
ra.

Thiết bị
Bao gồm cỏc bộ phận sau:
- Bỡnh phỏ mẫu bằng polytetrafluoroethylen thể tớch 120 ml cú nắp đậy kín, có van
điều chỉnh áp suất bên trong và một ống bằng polytetrafluoroethylen để xả khí.
Một hệ thống giữ cỏc bỡnh phỏ mẫu kớn với cựng một lực xoắn.
- Lũ vi súng với tần số 2450 MHz cú cụng suất điều chỉnh được từ 0 đến 630  70
W, nối với một mỏy tớnh cú phần mềm điều khiển chương trỡnh. Vỏch lũ phủ một
lớp polytetrafluoroethylen. Lũ cú quạt hỳt thay đổi được tốc độ, có hệ thống đĩa quay
và ống hút để xả khói.
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng đèn cathod rỗng là nguồn phát xạ và đèn
deuterium hiệu chỉnh đường nền. Máy được nối với:
a) Bộ húa hơi nguyên tử không ngọn lửa lũ graphit đối với cadimi, đồng, chỡ, sắt,
nickel và kẽm.


b) Bộ hoá hơi hydrid đối với arsen và bộ phận hóa hơi lạnh cho thuỷ ngõn, hoặc một
bộ hoỏ hơi khỏc cú tớnh năng phự hợp cho 2 nguyờn tố này.
Tiến hành
Nếu dựng trang thiết bị khỏc với mụ tả ở trờn thỡ cần điều chỉnh các thông số thiết
bị cho phự hợp.
Rửa sạch các đồ đựng bằng thủy tinh và dụng cụ thí nghiệm bằng dung dịch acid
nitric 10 g/l trước khi dùng.
Dung dịch thử: Cõn và chuyển vào bỡnh phỏ mẫu một lượng chế phẩm theo chỉ dẫn
trong chuyên luận (khoảng 0,5 g bột dược liệu hoặc dầu béo). Thờm 6 ml acid nitric
khụng cú kim loại nặng và 4 ml acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng. Đậy kín
bỡnh.
Đặt bỡnh phỏ mẫu vào lũ vi súng. Tiến hành phỏ mẫu theo 3 bước như sau (dùng
cho 7 bỡnh chứa mẫu thử): 80% cụng suất ở 15 phỳt đầu, 100% công suất ở 5 phỳt
tiếp theo và 80% ở 20 phỳt cuối.
Để nguội cỏc bỡnh ngoài khụng khớ, thờm vào mỗi bỡnh 4 ml acid sulfuric khụng

cú kim loại nặng (TT). Lặp lại các bước phá mẫu như trờn một lần nữa. Sau khi để
nguội, mở bỡnh phỏ mẫu ra, thu được dung dịch trong và khụng màu. Chuyển toàn
bộ dung dịch vào bỡnh định mức 50 ml, tráng bỡnh phỏ mẫu 2 lần, mỗi lần với 15
ml nước và tập trung dịch tráng vào bỡnh định mức. Thêm 1,0 ml dung dịch magnesi
nitrat 1% và 1,0 ml dung dịch amoni dihydrophosphat (TT) 10%, thêm nước vừa đủ
50 ml.


Dung dịch mẫu trắng: Trộn 6 ml acid nitric khụng cú kim loại nặng (TT) và 4 ml
acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) vào bỡnh phỏ mẫu và tiến hành phỏ
mẫu như đối với dung dịch thử.
Định lượng cadimi, đồng, sắt, chỡ, nickel và kẽm
Xỏc định hàm lượng đồng, sắt, chỡ, nickel, kẽm bằng phương pháp thêm chuẩn (Phụ
lục 4.4), dùng các dung dịch đối chiếu của mỗi kim loại nặng và áp dụng các thông
số kỹ thuật như Bảng 9.4.11.1. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng được tự động
trừ vào độ hấp thụ của dung dịch thử.
Bảng 9.4.11.1. Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử

Cd Cu Fe Ni Pb Zn
Bước sóng nm 228,8 324,8 248,3 232 283,5 213,9
Độ rộng khe nm 0,5 0,5 0,2 0,2 05 0,5
Cường độ đèn mA 6 7 5 10 5 7
Nhiệt độ tro hoá
o
C 800 800 800 800 800 800
Nhiệt độ nguyên tử
hoá
o
C 1800 2300 2300 2500 2200 2000
Hiệu chỉnh đường

nền
cú khụng khụng khụng

khụng

khụng


Tốc độ khí nitrogen lớt/phỳt

3 3 3 3 3 3

Định lượng arsen và thủy ngõn
Xác định hàm lượng arsen và thủy ngõn trong mẫu dựa vào cỏc dung dịch chuẩn
arsen hoặc thủy ngân đó biết nồng độ bằng phương pháp xác định trực tiếp (Phụ lục
4.4) với hệ thống hoá hơi hydrid đối với arsen và húa hơi lạnh đối với thủy ngõn,
hoặc với một thiết bị hoỏ hơi khỏc phự hợp.
Arsen
Dung dịch mẫu: Lấy 19,0 ml dung dịch thử hoặc trắng chuẩn bị như trên, thêm 1 ml
dung dịch kali iodid (TT) 20%. Để yên dung dịch ở nhiệt độ phũng trong 50 phỳt
hoặc ở 70
o
C trong 4 phỳt.
Acid: Acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT)
Dung dịch khử: Dung dịch natri borohydrid (TT) 0,6% trong dung dịch natri
hydroxyd (TT) 0,5%.
Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.
Thủy ngõn
Dung dịch mẫu: Dung dịch thử hoặc dung dịch trắng chuẩn bị như trên.
Acid: Dung dịch acid hydrocloric khụng cú kim loại nặng (TT) 515g/l.

Dung dịch khử: Dung dịch thiếc (II) clorid 1% trong dung dịch acid hydrocloric
loóng khụng cú kim loại nặng (TT).
Áp dụng cỏc thụng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.
Bảng 9.4.11.2. Cỏc thụng số kỹ thuật để tiến hành phộp thử
As Hg
Bước sóng nm 193,7 253,7
Độ rộng khe nm 0,2 0,5
Cường độ đèn mA 10 4
Tốc độ acid ml/phỳt 1,0 1,0
Tốc độ dung dịch khử

ml/phỳt 1,0 1,0
Tốc độ dung dịch
mẫu
ml/phỳt 7,0 7,0
Buồng đo Thạch anh
(làm núng)
Thạch anh
(khụng làm núng)

Hiệu chỉnh đường
nền
khụng khụng
Tốc độ khớ nitrogen lớt/phỳt 0,1 0,1



9.4.12. Phosphat

Thêm 4 ml thuốc thử sulphomolybdic (TT) vào 100 ml dung dịch đã được chuẩn bị,
nếu cần thì trung hoà như chỉ dẫn. Lắc và thêm 0,1 ml dung dịch thiếc (II) clorid R1
(TT). Chuẩn bị dung dịch chuẩn trong cùng điều kiện, dùng 2 ml dung dịch phosphat
mẫu 5 phần triệu PO
4
và 98 ml nước. Sau 10 phút, lấy mỗi dung dịch 20 ml và so
sánh màu. Màu trong ống thử phải không được đậm hơn màu trong ống chuẩn.
9.4.13. Sắt
Hoà tan một lượng chế phẩm thử quy định trong nước rồi pha loãng với nước tới 10
ml, hoặc lấy 10 ml dung dịch chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận cho vào
một ống Nessler. Thêm 2 ml dung dịch acid citric 20% (TT) và 0,1 ml acid
mercaptoacetic (TT). Lắc đều, kiềm hoá bằng dung dịch amoniac 10 M (TT) và pha
với nước tới 20 ml. Để yên 5 phút.
Chuẩn bị một dung dịch màu chuẩn trong cùng điều kiện, dùng 10 ml dung dịch sắt
mẫu 1 phần triệu Fe thay cho dung dịch chế phẩm thử.
Màu hồng tạo thành trong dung dịch thử không được đậm hơn màu chuẩn.
9.4.14. Sulfat
Các dung dịch dùng trong phép thử này phải được chuẩn bị trong nước cất.
Thêm 1 ml dung dịch bari clorid 25% (TT) vào 1,5 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần
triệu SO
4
, lắc và để yên 1 phút. Thêm 15 ml dung dịch chế phẩm thử đã được chỉ dẫn
trong chuyên luận, hoặc thêm một lượng chế phẩm thử quy định đã hoà tan trong 15
ml nước và 0,5 ml dung dịch acid acetic 5 M (TT). Để yên 5 phút.


Độ đục tạo thành trong ống thử không được đậm hơn trong ống chuẩn được chuẩn bị
đồng thời trong cùng điều kiện, nhưng dùng 15 ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần
triệu SO
4

thay cho dung dịch chế phẩm thử.
9.4.15. Magnesi
Lấy 10 ml dung dịch thử được pha như chỉ dẫn của chuyên luận, thêm 0,1 g natri
tetraborat (TT). Nếu cần thì điều chỉnh pH của dung dịch đến 8,8 - 9,2 bằng dung
dịch acid hydrocloric 2 M hoặc dung dịch natri hydroxyd 2 M. Lắc 2 lần với mỗi lần
5 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,1% trong cloroform (TT), mỗi lần lắc 1 phút, để
yên cho tách lớp rồi gạn bỏ lớp cloroform phía dưới. Thêm vào lớp nước 0,4 ml n-
butylamin (TT) và 0,1 ml triethanolamin (TT). Nếu cần thì điều chỉnh pH đến 10,5 -
11,5. Thêm 4 ml dung dịch 8-hydroxyquinolin 0,1% trong cloroform (TT), lắc 1 phút
rồi để yên cho tách lớp. Nếu lớp cloroform có màu thì không được đậm hơn màu
mẫu thu được khi tiến hành như trên với 1 ml dung dịch magnesi mẫu 10 phần triệu
Mg và 9 ml nước.
9.4.16. Magnesi và kim loại kiềm thổ
Lấy 200 ml nước, thêm 0,1 g hydroxylamin hydroclorid (TT); 10 ml dung dịch đệm
amoniac pH 10,0; 1 ml dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) và khoảng 15 mg hỗn hợp
đen eriocrom T (CT). Đun nóng tới 40
0
C và chuẩn độ với dung dịch trilon B 0,01 M
(CĐ) đến khi màu tím chuyển hẳn sang xanh. Thêm vào dung dịch một lượng chế
phẩm đã được hoà tan trong 100 ml nước, hoặc một thể tích dung dịch chế phẩm, như
chỉ dẫn trong chuyên luận. Nếu màu dung dịch chuyển sang tím, thì chuẩn độ tiếp với
dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu hoàn toàn trở lại xanh. Thể tích dung


dịch trilon B 0,01 M (CĐ) dùng trong lần chuẩn độ thứ hai không được quá lượng quy
định.