Giáo trình phân tích môi trường phần 4 docx

Trong trѭӡng hӧp nѭӟc ÿӗng nhҩt, có thӇ chӍ cҫn lҩy mӝt mүu ÿѫn lҿ cNJng ÿӫ ÿӅ
ÿҥi diӋn cho môi trѭӡng nѭӟc thӡi ÿiӅm lҩy mүu. Ví dө nhѭӣ dòng suӕi chҧy và
không khác biӋt nhiӅu thì có thӇ lҩy ӣÿӝ sâu trung bình ӣ giӳa suӕi. Tѭѫng tӵ nhѭ vұy
khi lҩy mүu trong hӗ chӭa nѭӟc hoһc trong b
Ӆ chӭa nѭӟc. Tuy nhiên, tính ÿӗ
ng nhҩt
giӳa các tҫng nѭӟc cNJng cҫn phҧi khҷng ÿӏnh bҵng viӋc lҩy mӝt loҥt các mүu ӣ các ÿӝ
sâu khác nhau ÿӇ kiӇm tra sѫ bӝ trѭӟc. NӃu lҩy nѭӟc qua máy bѫm, ӕng dүn hoһc vòi
nѭӟc thì cҫn phҧi ÿӇ nѭӟc chҧy khoҧng 5-6 lít trѭӟc khi lҩy mүu.
Trong trѭӡng hӧp chҩt lѭӧng nѭӟc bӏ
biӃn ÿôi theo thӡi gian thì mү
u cNJng cҫn
phҧi ÿѭӧc lҩy theo các thӡi gian thích hӧp. Nhѭ trong trѭӡng hӧp có sӵ thay ÿәi cӫa
dòng chҧy, cӫa các nguӗn nѭӟc thҧi, mүu có thӇ lҩy ӣ nhiӅu nguӗn khác nhau phө
thuӝc vào nguӗn: nѭӟc. Cҫn phҧi tránh lҩy mүu ӣ nhӳng khu vӵc ÿһc biӋt nhѭ vùng
nѭӟc ÿӑng, cӓ dҥi mӑc nhiӅu ho
һc có nѭӟc ngҫm xâm nhұp vào.
L
ѭӧng nѭӟc cҫn lҩy tӕi thiӇu ÿӇ ÿҧm bҧo cho các phép phân tích, thѭӡng tӯ 1
ÿӃn 2 lít. Dөng cөÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc làm sҥch bҵng các biӋn pháp cҫn thiӃt nhѭ
rӱa bҵng các chҩt tҭy rӱa hoһc dung dӏch axit. Ĉӕi vӟi phân tích vi sinh vұt thì dөng cө
ÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc vô trùng.
Có thӇ làm giҧm các tác ÿӝng c
ӫa các quá trình xҧy ra trong mүu bҵng viӋc thêm
các hoá chҩt cҫn thi
Ӄt, ÿiӅu chӍnh pH hoһc giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp (4
0
C).
6.3.3. Ḽy và b̫o qu̫n m̳u
Mөc tiêu chính cӫa công viӋc này là nhàm chuyӇn mүu ÿӃn các nѫi phân tích và

ÿҧm bҧo sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu là tӕi thiӇu, chҩt phân tích sӁ không có sӵ thay ÿәi ÿáng
kӇ vӅ hàm lѭӧng. Tuy nhiên, trong nhiӅu trѭӡng hӧp, tính chҩt cӫa nѭӟc có thӇ bӏ thay
ÿәi, ví dө nhѭ Na
+
hay Ca
2+
có sӵ biӃn ÿӝng rҩt ít trong khi Mo và các vitamin thì bӏ
biӃn ÿәi rҩt nhiӅu.
Vì vұy, dөng cө lҩy mүu và dөng cөÿӵng mүu phҧi ÿҧm bҧo sҥch và phҧi áp
dөng các biӋn pháp cҫn thiӃt ÿӇ giҧm sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu ÿӃn mӭc tӕi thiӇu.
- Lҩy mүu nѭӟc
Khi lҩy mүu nѭӟc cҫn phҧi ÿҧm bҧ
o không làm xáo trӝn các t
ҫng nѭӟc. Ngѭӡi ta
thѭӡng dùng 4 loҥi dөng cө lҩy mүu sau:
Dөng cө lҩy mүu hình trө mӣ.
Loҥi Runner và Kemmerer: có dҥng hình trө mӣ, dung tích tӯ 1 ÿӃn 3 lít có nҳp
ÿұy ӣ mӛi ÿҫu. Các nҳp này có thӇÿѭӧc mӣ ra hoһc ÿóng vào nhӡ mӝt hӋ thӕng dây
ӕng Ruttner làm bҵng nhӵa còn ӕng Kemmerer làm bҵng ÿӗng. Khi nҳp ӕng ÿѭӧc mӣ
ra, nѭӟc s
ӁÿӇ qua, ÿӃn ÿӝ sâu c
ҫn lҩy mүu, ngѭӡi ta thѭӡng kҿo, hҥӕng lên xuӕng vài
lҫn (dao ÿӝng trong khoҧng 25cm) trѭӟc khi ÿóng nҳp lҥi ÿӇ lҩy mүu.
Dөng cө lҩy mүu Friedinger: dөng cө này có dҥng gҫn giӕng vӟi loҥi Runner và
Kemmerer, nhѭng nҳp ÿѭӧc mӣ ra 90
0
. Tҩt cҧ các phҫn bên trong ÿӅu không làm bҵng

kim loҥi. Dung tích dao ÿӝng tӯ 3,5-5 lít, dөng cө này có khung ÿê gҳn nhiӋt kӃ.
- Dөng cө lҩy mүu có thoát khí, cә hҽp

Dҥng bình Dussart: dөng cө này rҩt ÿѫn giҧn, có thӇ tӵ làm lҩy ÿѭӧc. Dùng mӝt
bình có cә hҽp (dҥng cә chai) có nút cao su vӟi hai ӕng nhӓ. Mӝt ӕng ÿѭӧc kéo dài
xuӕng tұn ÿáy bình, còn mӝt ӕng chӍ cҫn xuyên qua nҳp cao su. Ĉҫu trên cӫa hai ӕng
nhӓ
này ÿѭӧc nӕi vӟi nhau bҵng mӝt ӕng nhӓ hình U hoһc nӕi bҵng ӕng cao su mӅm.
Mӝt vұt ÿӫ nһng buӝc phía dѭӟi bình ÿê kҿo bình chìm xuӕng nѭӟc óng chӳ U ÿѭӧc
buӝc chһt vào cә bình và nӕi vӟi dây kéo ÿӅ ÿiӅu khiӇn khi lҩy mүu. Thҧ bình ÿӃn ÿӝ
sâu cҫn thiӃt, kéo ӕng chӳ U, nѭӟc sӁ tràn vào bình, ÿҫy không khí thoát ra.
Dөng cө lҩy m
үu Valas: Tѭѫ
ng tӵ nhѭ dөng cө Dussart nhѭng phҫn ÿóng mӣ có
tӯ tӍnh và cҩu tҥo phӭc tҥp hѫn. Sau khi mӣÿӅ lҩy mүu, nҳp sӁÿѭӧc ÿұy kín lҥi. Dөng
cө này thѭӡng sӱ dөng ÿӇ lҩy mүu phân tích vi sinh vұt.
- Dөng cө lҩy mүu bҵng bѫm
Dùng mӝt ӕng bҵng cao su hoһc nhӵa (ÿӫ nһng) ÿӇ
thҧ xuӕng ÿӝ sâu c
ҫn thiӃt.
Dùng bѫm ÿӇ hút tҥo dòng nѭӟc liên tөc và mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy. NӃu cҫn phân tích các
chҩt khí thì ÿҫu ӕng cҫn ÿһt sát ÿáy bình ÿӵng mүu và ÿӇ lѭӧng nѭӟc chҧy qua ít nhҩt
khoҧng gҩp 3 lҫn thӇ tích bình ÿӵng mүu. ĈӇ lҩy mүu nѭӟc ӣ mӝt tang nhҩt ÿӏnh, ӕng
cao su cҫn ÿһt song song vӟi nhau ӣ kho
ҧng giӳa cӫa hai ÿƭ
a nhӵa có ÿѭӡng kính
khoҧng 10cm.
Dөng cө lҩy mүu này sӱ dөng các loҥi bѫm tay ÿӇ tránh sӵ tiӃp xúc cӫa kim loҥi
vӟi nѭӟc. Nó có ѭu ÿiӇm là ít làm xáo trӝn mүu nѭӟc. ThӇ tích cӫa ӕng dài 10m, thiӃt
diӋn lcm
2
chӍ là 1 lít. Dөng cө này thích hӧp ÿӇ lҩy các mүu hӛn hӧp vӟi các ÿӝ sâu
khác nhau.

- Dөng cө lҩy mүu nѭӟc có nhiӅu chӭc năng khác nhau.
Dөng cө lҩy mүu Vondorn: ÿây là dөng cөÿѭӧc dùng rҩt phә biӃn ÿӇ lҩy mүu
nѭӟc. Gӗm mӝt ӕng hình trө bҵng chҩt dҿo, 2 van cao su nӕi vӟi nhau bҵng ӕng cao su
ӣ phía trên và phía dѭӟi ӕng. Hai van cao su này có th
Ӈÿóng m
ӣ nhӡ mӝt chiӃc khoá ӣ
phía ngoài ӕng trө. Khi thҧ dөng cө xuӕng nѭӟc, 2 van cao su ÿӅu mӣ, ÿӃn ÿӝ sâu cҫn
thiӃt sӁÿѭӧc ÿóng lҥi nhӡ hӋ thӕng ÿiӅu khiӇn (messenger). Mүu ÿѭӧc chuyên sang
bình chӭa nhӡ lӛ nhӓӣ thành hình trө.
6.3.4. M͡t s͙ ch͑ d̳n khi ḽy m̳u n˱ͣc.
Khi lҩy mүu ÿӕi v
ӟi nguӗn nѭӟc chҧy nhѭ
sông, suӕi thì nên lҩy mүu ӣ chӛ chҧy
mҥnh nhҩt.
Mүu lҩy ӣ các hӗ thiên nhiên, hӗ chӭa các ao ÿҫm thì lҩy mүu ӣ các vӏ trí khác
nhau và nhӳng ÿӝ sâu và nhӳng ÿӝ sâu khác nhau. Không nên lҩy mүu trung bình ÿӕi
vӟi loҥi mүu này.

Mүu lҩy tӯ các mҥch, các giӃng, các hӗ chӭa nѭӟc nhân tҥo thì nên lҩy ӣ nhӳng
ÿӝ sâu cҫn thiӃt.
Mүu nѭӟc mѭa chӍ cҫn hӭng vào lúc trӡi mѭa và cҫn ghi rõ thӡi ÿiӇm lҩy mүu.
Mүu tӯ các trҥm và các vòi nѭӟc sinh hoҥt, thông thѭӡng ÿѭӧc lҩy trӵc tiӃp tҥi
các ӕng nѭӟc dүn ra.
Mүu nѭӟc thҧi, nôn lҩy mau trung bình, trѭӟc khi l
ҩy mүu cҫn nêu cӭu kӻ yêu
cҫu, mөc ÿích sӱ dөng nѭӟc và các ÿiӅu kiӋn sinh hoҥt khác.
6.3.5. B̫o qu̫n m̳u n˱ͣc tr˱ͣc khi phân tích
Trong khoҧng thӡi gian tӯ lúc lҩy mau nѭӟc ÿӃn khi phân tích, hàm lѭӧng cӫa
các phҫn có thӇ bӏ thay ÿәi vӟi mӭc ÿӝ khác nhau
NhiӋt ÿӝ và pH cӫa nѭӟc là ÿҥi lѭӧng biӃn ÿәi nhanh nhҩt, vì vұy hai chӍ tiêu này

cҫn xác ÿӏ
nh ngay tҥi nѫi lҩy mүu. Hàm lѭӧng mӝt sӕ khí cNJng cҫn phҧi ÿѭӧc xác ÿӏnh
ngay nhѭ O
2
, CO
2
, H
2
S, Cl
2
.
Ĉӕi vӟi viӋc xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong nѭӟc thì cҫn tuân thӫ theo nhӳng
quy trình sau ÿây ÿӇ bҧo quҧn mүu thêm các hoá chҩt tinh khiӃt vào trong mӝt lít
nѭӟc.
Ag : Thêm 5 ml HNO
3
ÿһc,
Ai : Thêm 5 ml HCl ÿһc,
As : Thêm 5 ml HCl
Ca : Thѭӡng không phҧi xӱ lý,
Cd : Thêm 5ml HNO
3
ÿһc,
Co : Thêm 5ml HNO
3
ÿһc,
Cr : Thêm 5ml HNO
3
ÿһc,
Cu: Thêm 5ml HNO

3
khi xác ÿӏnh tәng hàm lѭӧng sҳt. Thêm 25 ml CH
3
COONa
1M dùng ÿӇ xác ÿӏnh các dҥng khác nhau cӫa sҳt,
Hg : Thêm vào 1 ml HNO
3
ÿһc,
Mg : Không cҫn phҧi xӱ lý,
Mg : Thêm 5 ml HNO
3
ÿһc,
NH3 : Thêm 1 ml H
2
SO
4
ÿһc và 2 - 3 ml CHCl
3
, bҧo quҧn ӣ nhiӋt ÿӝ
3 - 4
0
C,
Ni : Thêm 5 ml HNO
3
PO
4
3-
: Thêm vào 1 - 2 ml CHCl
3
,

Pb : Thêm 3 ml NHO
3
ÿһc và 2 ml CH
3
COOH ÿһc,

Zn : Thêm 1 ml H
2
SO
4
ÿһc.
SO
4
2-
: Thêm 2 - 4 CHCL
3
.
CN
-
: Giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ 3 -4
0
C, tăng ph, cҫn xác ÿӏnh ngay,
SIO
3
2-
: Ĉӵng trong bình polietylen, khi hàm lѭӧng SiO
2
cao cҫn thêm 1
ml H
2

SO
4
(1:3),
F
-
: phҧi ÿӵng trong bình polietylen,
Cr : Thêm 2 - 4 ml CHCl
3
.
Borat: Ĉӵng trong bình polietylen, hoһc bình thuӹ tinh không có bo (nên xác
ÿӏnh ngay khi lҩy mүu),
SCN
-
: Nên xác ÿӏnh ngay, không nên ÿӇ quá mӝt ÿêm,
Phenol: NӃu hàm lѭӧng vѭӧt quá 100 mg/l thì không câng xӱ lý mүu và không
ÿѭӧc lѭu giӳ quá 5 ÿêm, nӃu hàm lѭӧng < 100 mg/l có thӇ thêm vào 4 g NaOH/11,
nӃu hàm lѭӧng < 0,5 mg/l cҫn phҧi phân tích ngay sau khi lҩy mүu,
HCHO: Không cҫn xӱ lý, cҫn phân tích ngay
Ĉѭӡng và tinh bӝt: không nên xác ÿӏnh chұm hѫn 1 ngày ÿêm sau khi lҩy mүu.
6.4. Xác ÿӏnh thành phҫn hoá hӑc cӫa nѭӟc
6.4 1. Xác ÿ͓nh pH
Ngày nay, viӋc xác ÿӏnh pH trӣ nên ÿѫn giҧn do sӵ phát triӇn cӫa khoa h
ӑc công
nghӋ. Giá trӏ pH ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phép ÿo trên máy ÿo pH (pH meter). ĈiӇm cҫn
lѭu ý khi ÿo pH là viӋc bҧo quҧn ÿiӋn cӵc do các ÿһc ÿiӇm vӅ khí hұu cӫa vùng nhiӋt
ÿӟi. Trѭӟc khi tiӃn hành ÿo cҫn phҧi kiêm tra máy bҵng cách ÿiӅu chӍnh máy vӟi các
dung dӏch ÿӋm có giá trӏ pH = 4,00; 7,00; 10,00. ĈiӋn cӵc phҧi luôn ÿѭӧc bҧo quҧn
trong dung dӏch bҧ
o quҧn.
6.4.2. Ĉ͡ cͱng

Ĉӝ cӭng cӫa nѭӟc do các kim loҥi kiӅm thә hoá trӏ hai, chӫ yӃu là Ca và Mg gây
nên. Ngѭӡi ta thѭӡng phân biӋt ÿӝ cӭng cacbonat và ÿӝ cӭng phi cacbonnat. Lѭӧng
lӟn Ca và Mg tѭѫng ӭng vӟi các muӕn cӫa các axit vô cѫ mҥnh nhѭ HCl, H
2
SO
4
,
HNO
3
gӑi là ÿӝ cӭng phi Cacbonat. Ĉӝ cӭng toàn phҫn là tәng cӫa hai loҥi ÿӝ cӭng
trên.
Ĉӝ cӭng thѭӡng ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng sӕ mһt ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa các ion Ca, Mg
trong 1 lít nѭӟc hoһc ÿôi khi bҵng thang ÿӝ cӭng cӫa Ĉӭc, ký hiӋu là OH (l ÿѫn vӏÿӝ
cӭng cӫa Ĉӭc tѭѫng ӭng vӟi 10mg/l CaO/l).
a. Xác ÿ͓nh ÿ͡ cͱng cͯa n˱ͣc b̹ngph˱˯ngpháp chu
̱n ÿ͡
Comptexon
Phѭѫng pháp này dӵa trên phҧn ӭng tҥo phӭc cӫa các ion Ca
2+
, Mg
2+
vӟi anion

etylenÿiamintettraaxetat (ký hiӋu là Y
4-
) các phӭc ÿó có ÿӝ bӅn không cao, phӭc CaY
2-
có hҵng sӕ bӅn là 10
10,7
, bӅn hѫn phӭc MnY

2-
có hҵng sӕ bӅn là 10
8,7
vì nӗng ÿӝ cӫa
các ion Ca
2+
và Mg
2+
trong nѭӟc thѭӡng không cao, nên ÿӇ phҧn ӭng chuҭn ÿӝ xҧy ra
hoàn toàn, ngѭӡi ta thѭӡng tiӃn hành chuҭn ÿӝ trong môi trѭӡng ÿӋm NH
4
OH +
NH
4
Cl có pH = 10,00. Dung dӏch chuҭn là Complexon III. ĈӇ xác ÿӏnh ÿiӇm tѭѫng
ÿѭѫng ngѭӡi ta dùng chӍ thӏ ET_OO (Eriocrom T ÿen). Trong môi trѭӡng chuҭn ÿӝ,
chҩt chӍ thӏ sӁ phҧn ӭng vӟi ion Ca
2+
và Mg
2+
ÿӇ tҥo thành phӭc có màu ÿӓ.
Trình t͹ phân tích
Lҩy 100 ml nѭӟc cҫn xác ÿӏnh ÿӝ cӭng, thêm vào 10 ml dung dӏch ÿӋm (nӃu ÿӝ
kiӅm cӫa mүu nѭӟc lӟn thì phҧi dùng dung dӏch HCI 0,1 M ÿӇ ÿiӅu chӍnh cho pH dung
dӏch bҵng 7-8 theo giҩy chӍ thӏӭng hӧp trѭӟc khi thêm dung dӏch ÿӋm), thêm mӝt
lѭӧng nhӓ chҩt chӍ thӏ (khoҧng bҵng mӝt hҥt ÿӛ xanh), dung dӏch có màu ÿӓ. Chuҭn
dung d
ӏch bҵng dung dӏch chuҭn Complexon III cho tӟi khi dung chuyӇn tӯ màu ÿӓ
sang màu xanh. NӃu trong dung dӏch có mһt các ion cҧn trӣ nhѭ Fe
3+

, Cu
2+
thì cҫn
chuҭn ÿӝ lҥi vӟi mүu nѭӟc khác và cách tiӃn hành nhѭ sau: Sau khi cho 10 ml dung
dӏch ÿӋm, ta thêm vài giӑt KCN 5% ÿӇ che ion cҧn trӣ rӗi mӟi thêm chҩt chӍ thӏ và tiӃn
hành chuҭn ÿӝ nhѭ trên.
Tính k͇t qu̫
Ĉӝ cӭng toàn phҫn cӫa nѭӟc ÿѭӧc tính nhѭ sau:
Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch Complexon III tiêu tӕn;
V: thӇ tích mүu nѭӟc lҩy ÿӇ phân tích (ml);
0,025: nӗng ÿӝ dung dӏch Complexon III (mol/l);
2: sӕÿѭѫng lѭӧng gam ÿӝ cӭng tѭѫng ӭng vӟi 1 mol Complexon III.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch Complexon III 0,025M: hoà tan 9,306g Complexon III trong 1 lít
nѭӟc cҩt hai lҫn
- KCN 50%: cân 5g KCN hoà tan trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
- Eriocrom T ÿen cân 0,05g chҩt chӍ thӏ trӝn vӟi 10g NaCl.
- ĈӋm NH
4
OH + NH
4
Cl (pH = 10), hoà tan 25g NH
4
Cl trong 100 ml nѭӟc thêm
200ml NH
4
OH 20%, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 1ít.
b. Xác ÿ͓nh Ca và Mg
ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng Ca và Mg trong nѭӟc sinh hoҥt, nѭӟc uӕng, các loҥi

nѭӟc bӅ mһt, nѭӟc thҧi, ngѭӡi ta thѭӡng dӯng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ Complexon III
(Trilon B).
Phӭc EDTA - Ca bӅn hѫn EDTA - Mg. Khi pH cӫa dung dӏch nҵm trong khoҧng
12- 13, EDTA - Ca bӅn vӳng trong khi ÿó EDTA - Mg bӏ phân huӹ vì tҥo ra hiÿroxit -
Mg. Do ÿó có thӇ chuҭn ÿӝ Ca trong môi trѭӡng cӫa NaOH có pH = 12- 13 vӟi chӍ thӏ
Murexit.
Xác ÿӏnh Ca.
Trình t͹ phân tích
Cho mүu nѭӟc vào bình tam giác có V: 250ml, thӇ tích mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy ÿӇ
không chӭa quá 15mg Ca. Dùng n
ѭӟc cҩ
t pha loãng thành 100 ml, nӃu thҩy cҫn thiӃt.
NӃu mүu nѭӟc có tính axit thì cҫn trung hoà bҵng dung dӏch NaOH. NӃu mүu nѭӟc có
ÿӝ kiӅm cao hѫn 6 mÿlg/l thì cҫn thêm vào lѭӧng tѭѫng ÿѭѫng dung dӏch HCl 0,1N,
ÿun sôi dung dӏch và ÿӇ nguӝi. Sau ÿó thêm vào 2ml NaOH 2M và mӝt ít chҩt chӍ thӏ
murexit. Chuҭn ÿӝ tӯ tӯ bҵng dung dӏch EDTA 0,025M cho ÿӃn khi dung dӏch chuyӇn
tӯ màu hӗng sang tím.
Tính k͇t qͯa:
Trong ÿó a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M;
V: thӇ tích mүu nѭӟc chuҭn ÿӝ (ml);
1000: 2 x 0,025 x 20 x 1000.
Hoá ch̭t
- EDTA 0,025M. Xem phҫn trên
- NaOH 2M: hoà tan 8g NaOH trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn.
- HCl 0,1 N: pha 8,2ml HCl ÿһc trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn
Xác ÿӏnh Mg.
Sau khi ÿã xác ÿӏnh Ca nhѭ trên, tiӃn hành xác ÿӏnh tәng sӕ Ca + Mg tҥi các giҧ
trӏ pH = 10 vӟi chӍ thӏ Enocrom T ÿen.
Trình t͹ phân tích
Lҩy vào bình tam giác có V = 250ml lѭӧng thӇ tích nhѭ trong xác ÿӏnh Ca. Xӱ lý

mүu nhѭ
ÿã làm ÿӕi vӟi Ca. Thêm vào 5ml Hi
ÿroxilamin 10%, vài giӑt KCN 10% và
mӝt lѭӧng nhӓ chӍ thӏ Eriocrom T ÿen rӗi tiӃn hành chuҭn ÿӝ bҵng EDTA 0,025M.
Tính k͇t qͯa

Trong ÿó:
V1: thӇ tích EDTA chuҭn Ca + Mg (ml);
V2: thӇ tích Ca (ml);
V: thӇ tích mүu nѭӟc (ml).
Hoá ch̭t
Hidroximalin 10%: hoà tan 10g NH
2
OH.HCl trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn
6.4.3. Xác ÿ͓nh Cu
Hàm lѭӧng ÿӗng trong các loҥi nѭӟc thiên nhiên và trong các nguӗn nѭӟc sinh
hoҥt thѭӡng không lӟn lҳm, dao ÿӝng trong khoҧng tӯ 0,001 - 1 mg/1. Trong nѭӟc, Cu
thѭӡng tӗn tҥi ӣ dҥng ion Cu
2+
, hoһc dѭӟi dҥng phӭc xianua, tactrat
ĈӇ xác ÿӏnh Cu ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp trҳc quang vӟi
ÿietylÿithiocacbonat (DDC).
Phҧn ӭng giӳa Cu
2+
vӟi Pb-DDC xҧy ra tҥi giá trӏ pH = 1 - 1,5. Trong trѭӡng hӧp
này cùng vӟi Cu còn có Bi, Hg, Ag tham gia vào phҧn ӭng. Các nguyên tӕ còn lҥi
không tham gia phҧn ӭng nên phѭѫng pháp này có ÿӝ chӑn lӑc cao. Hg và Ag không
gây cҧn trӣ vì phӭc cӫa chúng không có màu. Bitmut (Bi) chӍ gây cҧn trӣ khô nӗng ÿӝ
cӫa nó vѭӧt quá 30 ȝg/l. NӃu nӗng ÿӝ Bi vѭӧt quá giӟi hҥn thì cҫn phҧi lҳc phӭc
DDC- kim loҥi vӟi 25ml HCl 5M trong 5 phút, khi ÿó phӭc Bi-DDC bӏ phân huӹ còn

Cu-DDC không bӏ
phân huӹ.
Khi trong m
үu có chӭa phӭc Cu-xianua, thì cҫn phҧi phá huӹ phӭc ÿó bҵng cách
thêm 0,5ml H
2
SO
4
(1 : l); 5mL HNO3 ÿһc Vào 200-250ml mүu, cho mүu vào cӕc chӏu
nhiӋt rӗi ÿһt lên bӃp, làm bay hѫi dung dӏch cho ÿӃn khi gҫn cҥn khô (quá trình phá
huӹ này nên tiӃn hành trong tӫ hút). ĈӇ nguӝi thêm vào 1 ml HCl ÿһc và làm bay hѫi
ÿӃn khô. ĈӇ nguӝi, thêm vào nѭӟc cҩt 2 lҫn, ÿun nóng dung dӏch ÿӃn sôi ÿӇ hoà tan hӃt
lѭӧng muӕi rҳn, lӑc và chuyӅn toàn bӝ dung dӏch thu ÿѭӧc vào bình ÿӏnh mӭc thích
hӧp, ÿinh mӭc bҵng nѭӟc cҩt hai l
ҫn và giӳ lҩy ÿӇ phân tích.
Trình t͹ phân tích
Lҩy mӝt thӇ tích nѭӟc cҫn phân tích ÿӇ trong mүu chӭa khoҧng 0,2-0,6 ȝg Cu/l,
cho vào phӉu chiӃt dung tích 200-500 ml. Pha loãng mүu nѭӟc nӃu cҫn ÿӃn thӇ tích
100 ml rӗi thêm vào 5 giӑt HCl (1:1), tӯ buret thêm vào mӝt cách chính xác 10 ml Pb-
DDC trong toluen. Cҭn thұn ÿұy nút phӉu chiӃt tҥi và lҳc trong hai phút. Giӳ yên phӉu
chiӃt ÿӇ cho hai tѭӟng phân lӟp, tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc phía dѭӟi, phҫn tѭӟng hӳ
u
cѫ chӭa Cu-DDC có màu vàng ÿѭӧc chuyӇn vào cuvet và tiӃn hành so màu tҥi bѭӟc

sóng Ȝ = 430nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Lҩy vào các phӉu chiӃt 0,00; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 ml dung dӏch
chuҭn Cu
2+
có nӗng ÿӝ 1ȝg Cu/ml, pha loãng bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn 100 ml và tiӃn hành

nhѭ vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b
Trong ÿó y: hàm lѭӧng Cu
2+
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc
Hoá ch̭t
- Pb-DDC trong toluen: Chuҭn bi mӝt phӉu chiӃt sҥch có V =1000 ml, thêm vào
ÿó 50 -100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn, 0,1g Pb(NO
3
)
2
loҥi tinh khiӃt hoá hӑc, tҳc kƭÿӇ muӕi
ÿó tan hӃt. Hoà tan 0,1 g Na-DDC trong lѭӧng nѭӟc tӕi thiӇu rӗi thêm vào phӉu chiӃt
ÿӅ kӃt tӫa hӃt Pb-DDC. Thêm vào phӉu chiӃt 250ml toluen, ÿұy nút phӉu chiӃt và lҳc
mҥnh, toàn bӝ kӃt tӫa Pb-DDC sӁ tan hӃt vào trong toluen, tách bӓ tѭӟng.nѭӟc, phҫn
tѭӟng hӳu cѫÿѭӧc lӑc qua giҩy lӑc vào bình màu nâu, dung dӏch này bӅn trong
khoҧng 3 tháng
HCl loãng: Pha dung dӏch HCl 0,01N.
- Dung dӏ
ch Cu
2+
nӗng ÿӝ 1 ȝg Cu/ml: Hoà tan 3,906 mg CuSO
4
.5H
2
O trong 1 lít
nѭӟc cҩt hai lҫn.
6.4.4. Xác ÿ͓nh Pb b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
Hàm lѭӧng Pb trong nѭӟc thiên nhiên rҩt nhӓ, nҵm trong khoҧng 0,001-

0,02mg/1. Trong nѭӟc sinh hoҥt cNJng có lѭӧng vӃt Pb do ӕng nѭӟc ÿѭӧc làm bҵng Pb.
Trong nѭӟc thҧi ÿһc biӋt là nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy sҧn xuҩt Pb, Zn, hàm lѭӧng Pb
có thӇ lên tӟi 6 -7 màu. ChӍ trong nѭӟc thҧi có thӇӣ dҥng tan hoһc dҥng muӕi khó tan
nhѭ sunfat, cacbonat, sunfua.
Ĉithizon-ÿiphenylthiocacbonat là thuӕ
c thӱ hӳu cѫ có khҧ năng tҥo phӭc càng
cӫa vӟi Pb
2+
. Phӭc Pb-ÿithiozonat có màu ÿӓ tan trong toluen, phúc này ÿѭӧc so màu
tҥi bѭӟc sóng Ȝ =520 nm.
Pb-ÿithiozonat ÿѭӧc chiӃt chӑn lӑc và ÿӏnh lѭӧng tӯ dung dӏch có pH= 8 - 9, có
chӭa lѭӧng dѭ CN- là chҩt dùng ÿӇ che nhiӅu kim loҥi khác cùng bӏ chiӃt vӟi Pb.
Trong môi trѭӡng trên cùng bӏ chiӃt vӟi Pb chӍ có Ta, Bi,Sn. Ӣÿây Tali không cҧn
trӣ, nhѭng Bi và Sn gây cҧn trӣ, do vұy chúng cҫn ÿѭӧc tách trѭӟc tӯ môi trѭӡng axit.
Thêm hiÿrazin vào dung dӏguӝi thêm dung
ÿӏch m
үu nѭӟc, ÿun nóng ÿӇ khӱ Sn (IV)
xuӕng Sn (VI) và khӱ các chҩt khác. Sau khi ÿӇ nguӝi thêm dung dӏch kalinatritactrat
vào, ÿѭa dung dӏch ÿӃn pH = 2,5 - 3 bҵng axit tactric, rӗi tiӃn hành triӃt nhiӅu lҫn, mӛi

lҫn bҵng 5/ ml ÿithizon trong toluen cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không ÿәi.
Tách lҩy tѭӟng nѭӟc. TiӃn hành chiӃt nhѭ vұy không nhӳng tách ÿѭӧc thiӃc mà còn
tách ÿѭӧc cҧ Hg, Ag, Cu.
NӃu trong mүu có chӭa lѭӧng ÿáng kӇ các chҩt hӳu cѫ thì cҫn phҧi vô cѫ hoá
chúng bҵng hӛn hӧp axit mҥnh nhѭ H
2
SO
4
và HClO
4

. Các chҩt ôxy hoá cҫn khӱ trѭӟc
bҵng hiÿrazin.
Trình t͹ phân tích
Thêm vào cӕc 100 ml mүu nѭӟc ÿã ÿѭӧc pha loãng hoһc cô nѭӟc ÿӇ trong ÿó
chӭa tӯ 0,01 - 0,1 mg Pb. Sӱ dөng bӃp cách thuӹ, làm bay hѫi dung dӏch ÿӃn khi còn
30 ml, chӍnh pH tӟi 7 theo giҩy chӍ thӏ tәng hӧp. Thêm vào 10 ml hiÿroxilamin 10% và
ÿun nóng hӛn hӧp ӣ t
o
= 90 - 95
0
C trong khoҧng 12 phút. ĈӇ nguӝi dung (tích, dùng
axit HCl loãng hoһc axetec loãng chӍnh pH dung dӏch tӟi 3. ChuyӇn toàn bӝ dung dӏch
trên vào phӉu chiӃt, tӯ buret thêm cҭn thұn 10 ml dung dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt
cho ÿӃn khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Tách lҩy tѭӟng nѭӟc, rӗi chӍnh pH
cӫa dung dӏch tӟi 8-9 bҵng dung dӏch amoniac, thêm vào 5 - 1 0 ml dung dӏch KCN
10%. Sau ÿó chuyӇn toàn bӝ dung dӏch vào phӉu chiӃt, thêm vào chính xác 10 ml dung
dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay
ÿәi.
Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon chiӃt ÿѭӧc lҥi, chuyên vào mӝt phӉu chiӃt sҥch rӗi tiӃn
hành rӱa bҵng dung dӏch amoniac loãng, khi ÿó phӭc cӫa Pb-ÿithizonat có màu ÿӓ.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Thêm vào mӝt loҥt cӕc 0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 ml dung dӏch
chuҭn chӭa 0,002 mgPb/ml và thêm nѭӟc cҩt vào mӛi cӕc ÿӃn thӇ tích 100 ml. Nhѭ
vұy ta ÿѭӧc các dung dӏch có hàm lѭӧng tѭѫng ӭng 0; 0,05; 0,1 mg Pb/lít. Rӗ
i tiӃn
mұ
u tѭѫng tӵ nhѭÿӕi vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Pb trong mүu

x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc. Tӯÿó thay giá trӏ mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc cӫa mүu vào
phѭѫng trình trên ta sӁ tính ÿѭӧc hàm lѭӧng Pb có trong mүu.
Hoá chҩt
Ĉithizon: Hoà tan 50 mg ÿithizon trong 100 ml toluen trong phӉu chiӃt thӇ tích
1000ml. Thêm vào ÿó 200ml nѭӟc cҩt và 5 - 10 ml dung d
ӏch NH
3
ÿһc. Ĉұy nút phӉu
chiӃt cҭn thұn và lҳc trong hai phút. Lúc này ÿithizon ÿã chuyӇn sang tѭӟng nѭӟc, sau
khi hai tѭӟng ÿã phân lӟp, tách bӓ phҫn dung môi phía trên, lҥi thêm vào tѭӟng nѭӟc
20ml toluen, lҳc hӛn hӧp, tách bӓ phҫn toluen. Cҭn thұn thêm vào phӉu chiӃt 200ml
toluen và dung dӏch HCl loãng cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc có phҧn ӭng axit rõ thӱ bҵng
giҩy chӍ thӏ pH. Ĉұy nút phӉu lҥi và lҳc hӛn hӧp ÿӇ chuyӇ
n hoàn toàn
ÿithizon sang

tѭӟng hӳu cѫ. ChuyӇn tѭӟng hӳu cѫ sang mӝt phӉu chiӃt khác, rӱa nó vài lҫn, mӛi lҫn
bҵng 50 ml nѭӟc cҩt hӑ lҫn cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc hӃt phҧn ӭng axit. Tách bӓ phҫn
tѭӟng nѭӟc, tѭӟng hӳu cѫ chӭa ÿithizon ÿѭӧc chuyӇn vào bình màu nâu sҥch và khô,
bҧo quҧn dung dӏch ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp và tránh ánh sáng. Dung dӏch bӅn trong vài tháng.
- Dung dӏch làm viӋc: L
ҩy mӝt thӇ tích dung dӏch ÿithizon gӕc pha cùng vӟi mӝt
thӇ tích toluen, ÿӝng trong bình thuӹ tinh màu nâu sүm. Dung dӏch bӅn trong mӝt tuҫn.
- Dung dӏch rӱa amoniac loãng Pha 175 ml NH
3
ÿһc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn tӟi thӇ
tích 1 lít.
- Kali natri tactrat 10%: Hoà tan 10 gam KNaC
4
H

4
O
6
.2H
2
O trong 100 ml nѭӟc
cҩt hai lҫn.
- KCN 10%: Hoà tan 10 gam KCN trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc kiӅm
hóa.
- Dung dӏch 0,002 mg Pb/ml: Hoà tan 3,197 mg Pb(NO
3
)
2
trong nѭӟc cҩt hai lҫn
thành 1 lít
6. 4.5. Xác ÿ͓nh Zn b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
KӁm trong nѭӟc tӵ nhiên chӫ yӃu tӯ các nguӗn nѭӟc thҧi, ÿһc biӋt nѭӟc thҧi cӫa
các nhà máy luyӋn kim, công nghiӋp hoá chҩt, các nhà máy sӧi tӕng hӧp. Các dҥng tӗn
tҥi cӫa Zn trong nѭӟc và các ion ÿѫn, ton phӭc vӟi xianua, cacbonat, sunfua
Nói chung khi lҩy mүu nѭӟc ÿӇ phân tích cҫn thêm 1 ml axit H
2
SO
4
ÿһc vào 1 lít
nѭӟc, trӯ trѭӡng hӧp mүu có chӭa xianua.
ĈӇ xác ÿӏnh Zn trong nѭӟc ngѭӡi ta dùng phѭѫng pháp trҳc quan ÿithizon là
phѭѫng pháp cho phép xác ÿӏnh ÿӃn vӟi phҫn trăm miligam kӁm trong 1 lít nѭӟc.
Ion Zn tҥo phӭc vӟi ÿithizon tҥo thành KӁm-ÿithizonat có màu ÿӓ hӗng. Phҧn
ӭng giӳa kӁm và ÿithizon xҧy ra tҥi pH = 5 và dung dӏch có chӭa lѭӧng dѭ S
2

O
3
2-
, CN
-
dùng ÿӇ che Cd, Ni, Pb Do ÿó nӃu trong mүu nѭӟc không có các ion này hoһc có
nhѭng vӟi hàm lѭӧng nhӓ hѫn kem thì không cҫn dùng xianua. ThiӃc (II) cҫn ÿѭӧc
ôxy hoá trѭӟc thành ThiӃc (IV) bҵng H
2
O
2
và ÿun sôi kӻÿӇ phân huӹ H
2
O
2
còn dѭ.
Các chҩt ôxy hoá ÿѭӧc ÿithizon cҫn ÿѭӧc loҥi trӯ trѭӟc khi xác ÿӏnh. Fe (III) cҫn ÿѭӧc
loҥi trӯ trѭӟc bҵng cách kӃt tӫa nó dѭӟi dҥng hiÿroxit và lӑc bӓ.
Trình t͹ phân tích
Lҩy 100 - 200 ml nѭӟc cҫn phân tích cho vào phӉu chiӃt, mүu nѭӟc cҫn ÿѭӧc pha
loãng trѭӟc hoһc làm bay hѫi ÿӇ chӭa khoҧng 0,005 - 0,03 mg Zn. Dùng axit axetic
hoһc NaOH loãng chӍnh pH cӫa dung dӏch tӟi 7 rӗi thêm vào chính xác 20ml dung
dӏch
ÿӋ
m, có pH:5 và 20ml dung dӏch che. Tӯ buret thêm vào chính xác loҥn dung
dӏch ÿithizin, ÿұy nút phӉu, lҳc cҭn thұn trong khoҧng 2 phút. Quá trình chiӃt kӃt thúc
khi màu cӫa ÿithizon giӳ nguyên màu xanh. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon ÿѭӧc chiӃt lý

chuyên vào mӝt phӉu chiӃt sҥch khô khác rӗi tiӃn hành rӱa ÿithizon dѭ bҵng dung dӏch
amoniac loãng nhѭÿӕi vӟi chì. Khi ÿó phӭc Zn - ÿithizonat có màu hӗng xuҩt hiӋn.

Phӭc màu này ÿѭӧc ÿem so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 530 nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Chuҭn bӏ 7 phӉu chiӃt sҥch, thêm vào lҫn lѭӧt tӯng phӉu 0; 10;20;30;40;50;60
mà dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,0005 mg Zn/ml. Thêm nѭӟc cҩt 2 lҫn vào ÿӇ ÿѭӧc thӇ tích
là 100ml rӗi tiӃn hành nh
ѭÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa trên viӋc lұp thang chuҭn sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Zn trong mүu.
x: mұt ÿӝ quang
Hoá ch̭t
Dung dӏch che: Hoà tan 120 g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O; 0,15g (NH
4
)
2
C
2
O
4
.2H
2
O; l,5g

KCN (nӃu cҫn), 24 g CH
3
COONa.3H
2
O, 10 ml NH
3
2N, 70 ml HCl là trong nѭӟc cҩt
hai lҫn rӗi chuyӇn vào bình ÿӏnh mӭc 1 lít và ÿӏnh mӭc ÿӃn vҥch mӭc.
Dung dӏch ÿӋm pH = 5. Lҩy 73,4 ml CH
3
COOH 1N và 50 ml NaOH lN thêm
nѭӟc cҩt ÿӃn 500 ml và lҳc ÿӅu.
- Ĉithizon: Sӱ dөng nhѭ trong xác ÿӏnh Pb.
- Dung dӏch chuҭn Zn: Xem phҫn xác ÿӏnh Hg trong ÿҩt.
6.4.6. Xác ÿ͓nh Hg b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon
Thuӹ ngân ÿôi khi có trong nѭӟc chҧy ra tӯ các mӓ và trong nѭӟc thҧi sҧn xuҩt
các chҩt màu, dѭӧc phҭm và chҩt nӗ. ViӋc xác ÿӏnh Hg là rҩt quan trӑng và cҫn thiӃt,
vì các hӧp chҩt cӫa nó thѭӡng rҩt ÿӝ
c.
ĈӇ xác ÿӏnh Hg thѭӡng dùng phѭѫng pháp chiӃt trҳc quang ÿithizon.
Phѭѫng pháp này rҩt ÿһc trѭng và chӑn lӑc ÿӕi vӟi Hg, vì nó ÿѭӧc chiӃt hoàn
toàn tӯ môi trѭӡng có ÿӝ axit rҩt cao, trong môi trѭӡng này tuyӋt ÿҥi ÿa sӕ các kim loҥi
khác không bӏ chiӃt. Phѭѫng pháp cho phép xác ÿӏnh tӯ vài phҫn trăm miligam tӟi
hàng chөc miligam trong 1 lít nѭӟc.
NӃu ÿӇ mүu nѭӟc lâu mӟi tiӃn hành phân tích thì cҫn thêm vào 1 ml HNO
3
ÿһc
cho 1 lít mүu.
Trong môi trѭӡng axit chӍ có Au, Cu cùng bӏ chiӃt vӟi Hg. ĈӇ che hai nguyên tӕ
này phҧi dùng Complexon III và Thioxianat (SCN

-
).
Trong môi trѭӡng ÿӋm axetat có chӭa Complexon III và Thioxianat (SCN
-
) chӍ
có Au (m) và có thӇ cҧ Pt (II) có ҧnh hѭӣng ÿӃn viӋc xác ÿӏnh, nhѭng hai nguyên tӕÿó

thѭӡng ít khi có mһt trong nѭӟc.
Chҩt hӳu cѫ có màu thѭӡng tách nѭӟc bҵng toluen. NӃu mүu có chӭa nhiӅu chҩt
hӳu cѫ thì cҫn vô vѫ hoá trѭӟc khi xác ÿӏnh.
Trình t͹ phân tích
Cho vào phӉu chiӃt mӝt thӇ tích nѭӟc thích hӧp ÿӇ trong ÿó có chӭa 0,005 - 0,1
mg Hg, pha loãng ÿӃn 100 ml bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn. Thêm vào 20ml dung dӏch ÿӋm,
10 ml Complexon (m), 10 ml KSCN. Tӯ buret thêm chính xác 10 ml ÿithizon, ÿұy nút
phӉu chiӃt, lҳc cҭn thұn trong khoҧng 2 phút. Quá trình chi
Ӄ
t kӃt thúc khi màu xanh
cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon ÿã chiӃt ÿѭӧc lҥi, chuyӇn
vào mӝt phӉu chiӃt sҥch khô. Dùng dung dӏch amoniac loãng 5% ÿӇ rӱa ÿithizon dѭ.
Tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc, khi ÿó phӭc Hg - ÿithizonat có màu ÿӓ da cam xuҩt hiӋn
Phӭc màu này ÿѭӧc so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 490 nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Phép tұp ÿѭӡng chuҭn tѭѫng tӵ nh
ѭ khi xác
ÿӏnh các nguyên tӕ khác. Ĉѭӡng
chuҭn ӣÿây ÿѭӧc lұp vӟi các dung dӏch ӭng vӟi 0; 0,05; 0,1 mg Hg/l. TiӃn hành tѭѫng
tӵ nhѭÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Tѭѫng tӵ nhѭÿӕi vӟi các nguyên tӕ khác ta xây dөng hàm tѭѫng quan; y = a.x + b
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Hg trong mүu;

x: mұt ÿӝ quang
Hoá ch̭t
Dung dӏch ÿӋm axetat (pH = 4): Hoà tan 57 ml CH
3
COOH ÿһc và 82g
CH
3
COONa.3H
2
O trong nѭӟc cát thành 1 lít.
Complexon III 0,05N. Hòa tan 9,306 g EDTA trong nѭӟc cҩt thành 1 lít.
KSCN: Pha dung dӏch 0,1 M
Dung dӏch chuҭn Mg: Xem phҫn xác ÿӏnh Hg trong ÿҩt.
6.4.7. Xác ÿ͓nh Fe
Hàm lѭӧng cӫa Fe có trong nѭӟc thiên nhiên phө thuӝc rҩt nhiӅu vào nguӗn nѭӟc
và nhӳng vùng mà nguӗn nѭӟc chҧy qua. Ngoài ra còn tuǤ thuӝc vào pH và sӵ có mұt
cӫa mӝt sӕ chҩt nhѭ CO
3
2-
, O
2
, S
2
và các chҩt hӳu cѫ tan trong nѭӟc, chúng sӁ oxy hoá
hay khӱ Fe và có thӇ làm cho Fe nҵm ӣ dҥng tan hay kӃt tӫa.
ĈӇ xác ÿӏnh Fe trong nѭӟc, thѭӡng dùng phѭѫng pháp so màu vӟi các thuӕc thӱ
nhѭ axit sunfoxalixilic hoһc o-phenalthrolin.
Muӕn xác ÿӏnh sҳt nҵm ӣ các dҥng khác nhau, mӝt ÿiӅu quan trӑng cҫn phҧi chú

ý là cách ҩy mүu. ĈӇ xác ÿӏnh tәng lѭӧng sҳt có trong mүu cҫn phҧi xӱ lý mӛi mүu

nѭӟc vӟi 25 ml HNO
3
ÿһc.
NӃu muӕn xác ÿӏnh Fe trong mүu ӣ các dҥng khác nhau thì mӛi lít nѭӟc cҫn phҧi
xӱ lý bҵng 25 ml dung dӏch ÿӋm CH3OONa 1 M.
a) Xác ÿӏnh Fe bҵng thuӕc thӱ o- phenalthrolin.
Thuӕc thӱ o- phenalthrolin phҧn ӭng vӟi ion Fe
2+
tҥo thành phӭc chҩt có màu tím
ÿӓ. Khoҧng pH cho quá trình tҥo phӭc khá rӝng, tӯ 3 - 9. Mn có ҧnh hѭӣng rҩt lӟn ÿӃn
quá trình xác ÿӏnh nên khi mүu phân tích có mһt Mn thì không ÿӏnh lѭӧng ÿѭӧc Fe
bҵng phѭѫng pháp này. Lѭӧng Cu lӟn hѫn 10 mg/1 cNJng gây ҧnh hѭӣng khi xác ÿӏnh
nhѭng có thӇ loҥi trӯҧnh hѭӣng ÿó bҵng cách tiӃn hành phҧn ӭng trong khoҧng pH tӯ
3 ÿӃn 4.
NӃu trong mүu có chӭa lѭӧng lӟ
n các chҩt h
ӳu cѫ thì trѭӟc ÿó cҫn phҧi vô cѫ
hoá.
Trình t͹ phân tích.
Lҩy lѭӧng mүu nѭӟc cҫn phân tích (sao cho lѭӧng Fe trong ÿó không quá 0,2
mӟi cho vào bình ÿӏnh mӭc 50 ml. Thêm 1 ml HCl loãng, cô ÿӃn thӇ tích còn khoҧng
40 ml. Làm nguӝi, thêm 1 ml Hiÿroxilamin ÿӇ khӱ Fe
3+
thành Fe
2+
, rӗi thêm lѭu o-
phenalthrolin. Nhӓ tӯng giӑt NH
3
ÿӃn khi giҩy chӍ thӏ Cônggô chuyӇn sang mҫu xanh.
Ĉӏnh mӭc bҵng nѭӟc cҩt lҳc ÿӅu. Sau ÿó tiӃn hành so mүu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 540 nm.

L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Lҩy lҫn lѭӑt vào mӛi bình 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 ml
dung dӏch 0,005mg Fe/ml, rӗi tiӃn hành tѭѫng tӵ nhѭÿӕi vӟi mүu.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xác lұp hàm tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Fe trong mүu;
x: mұ
t ÿӝ quang.
Hoá ch̭t
- O- phenalthrolin: Hoà tan 0,28 g o- phenalthrolin trong nѭӟc cҩt thành 100 ml.
- Hiÿroxilamin 10%: Hòa tan 10 g Hiÿroxilamin trong nѭӟc cҩt thành 100 ml.
- HCl: Dung dӏch loãng(1: 9).
- Dung dӏch NH
3
ÿһc
- CH
3
COONa lM: Hoà tan 68g CH
3
COONa.3H
2
O trong 500 ml nѭӟc, thêm 25
ml CH
3
COOH 6M sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít.
b. Xác ÿ͓nh Fe b̹ng thu͙c th͵ axit sunfoxalixilic

Ion Fe
3+
phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ axit sunfoxalixilic trong môi trѭӡng kiӅm tҥo

thành phӭc có màu vàng. Lѭӧng lӟn Al, Cu có trong mүu sӁ cҧn trӣ phép xác ÿӏnh.
Trình t͹ phân tích.
Cҫn lҩy lѭӧng mүu nѭӟc thích hӧp ÿӇ trong ÿó có chӭa tӯ 0,01 - 1,00 mg Fe, cho
vào cӕc có dung dӏch 100 ml. Thêm 0,5ml HNO3 ÿһc, làm bay hѫi ÿӃn còn khoҧng 10
ml. Sau ÿó pha loãng bҵng nѭӟc cҩt, lӑc, thu toàn bӝ nѭӟc lӑc và nѭӟc rӱa vào bình
ÿӏnh mӭc 100 ml, thêm nѭӟc cҩt ÿӃ
n khoҧng 90 ml. Thêm 2ml dung dӏch NH
4
Cl, 2ml
dung dӏch axit sunfoxalixilic và 2ml dung dӏch NH
3
. Thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc, lҳc
ÿӅu, sau 5 phút ÿo mұt ÿӝ quang cӫa dung dӏch tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 430nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi cӕc 0; l;2; 3;4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 ml dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,1
mg Fe/ml. Rӗi tiӃn hành tѭѫng tӵ nhѭ vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qͯa
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn lұp hàm tѭѫng quan y = a.x + b
y: hàm lѭӧng Fe có trong mүu
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc
Hoá ch
̭t
- Axit sunfoxalixilic 20%
- NH
3
ÿһc
- NH
4
Cl 2N: Hoà tan 1O
7

g NH
4
Cl trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn
- HNO
3
ÿһc.
- Dung dӏch chuҭn sҳc: Hoà tan 0,864 g NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O tinh khiӃt phân tích
trong nѭӟc, thêm 2 ml HCl ÿһc, ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít, dung dӏch này chӭa 0,1 mg Fe/ ml.
Lҩy 50ml dung dӏch chuҭn này pha thành 1 lít ÿѭӧc dung dӏch chӭa 0,005 mg Fe/
ml.
6.4.8. Xác ÿ͓nh Mn
Trong nѭӟc Mn thѭӡng nҵm ӣ hai dҥng tan và không tan. Ӣ dҥng tan Mn tӗn tҥi
dѭӟi dҥng ion Mn
2+
, còn ӣ dҥng không tan là kӃt tӫa hiÿroxit. Hàm lѭӧng Mn có trong
nѭӟc tuǤ thuӝc vào nguӗn nѭӟc, hàm lѭӧng Mn cao trong nѭӟc thҧi cӫa nhà máy
luyӋn kim và nhà máy hoá chҩt.
ĈӇ xác ÿӏnh tәng lѭӧng Mn có trong nѭӟc ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp
trҳc quan (so màu). Khi ÿó Mn sӁ bӏ ôxy hoá thành Mn
7+
bӣi chҩt ôxy hoá mҥnh nhѭ
amonipesunfat (NH

4
)
2
S
2
O
8
. Chú ý khi lҩy mүu phҧi thêm vào mӛi lít nѭӟc 5ml NH
3
ÿһc.

Trình t͹ phân tích
Cho 50 ÿӃn 100 ml mүu nѭӟc vào cӕc 150ml sao cho lѭӧng Mn trong ÿó là 0,005
- 1 mg, thêm 2ml HNO
3
nhӓ tӯng giӑt dung dӏch AgNO
3
cho ÿӃn khi kӃt tӫa hӃt ion
Cl
-
thêm tiӃp 1 - 2 ml dung dӏch AgNO
3
ÿӇ lҳng rӗi lӑc. NӃu hàm lѭӧng clorua và các
chҩt hӳu cѫ lӟn thì phҧi tiӃn hành vô vѫ hoá mүu, không thӇ loҥi trӯ Cr bӣi AgNO
3
khi
hàm lѭӧng cӫa chúng quá lӟn vì sӁ gây hiӋn tѭӧng hҩp phө Mn. Thêm 0,5g pesunfat
vào nѭӟc lӑc. ĈiӋn dung dӏch tӟi gҫn sôi khoҧng 10 phút. ĈӇ nguӝi rӗi chuyӇn vào
bình ÿӏnh mӭc có ÿung tích 100 ml, thêm nѭӟc tӟi vҥch mӭc. TiӃn hành so màu tҥi
bѭӟc sóng Ȝ = 525nm.

L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Cho vào 10 cӕc 150 ml chӏu nhiӋt lҫn lѭӧt theo thӭ tӵ 0; 0,5; l; 2,5; 5; 10; 20; 30;
40; 50 ml dung dӏch chuҭn Mn có nӗng ÿӝ 0,01 mg/ ml rӗi ti
Ӄ
n hành nhѭÿӕi vӟi mүu
phân tích
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào thang chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Mn
x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc
Hoá ch̭t
- HNO
3
ÿһc.
- AgNO
3
ÿһc: Hoà tan 17g AgNO
3
trong 500ml nѭӟc cҩt hai lan.
- (NH
4
)
2
S
2
O
8
muӕi rҳn.
Dung dӏch chuҭn: Hoà tan 0,2748g MnSO4 trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc
axit hoá bҵng H

2
SO
4
, dung dӏch này có nӗng ÿӝ 0,1 mg. Pha loãng dung dӏch này 10
lҫn ta ÿѭӧc dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,01 mg/ml.
6.4 9. Xác ÿ͓nh Cr
Trong môi trѭӡng axit, cromat và bicromat phân ӭng vӟi ÿiphenycacbazit tҥo
thành hӧp chҩt tan màu ÿӓ tím rҩt thuұn lӧi cho viӋc ÿo màu. Phҧn ӭng này dùng ÿӇ
ÿӏnh lѭӧng Cr có hàm lѭӧng tӯ 0,005 - 1,00 mg/l.
Các ion Hg
2+
và Hg
2
2+
(khi hàm lѭӧng >200 mg/l), M
o
6+
cNJng có khҧ năng tҥo
phӭc màu vӟi thuӕc thӱ, tuy nhiên nhӳng ion này thѭӡng có rҩt ít trong nѭӟc. Sҳt vӟi
hàm lѭӧng lӟn hѫn 1 mol cNJng phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ tҥo thành hӧp chҩt có màu
vàng nâu, nhѭng có thӇ loҥi trӯ Fe bҵng cách thêm vào lѭӧng nhӓ H
3
PO
4
. NӃu trong
mүu có chӭa hàm lѭӧng Mn thì phҧi ôxy hoá bҵng pesunfat trong môi trѭӡng kiӅm
hoһc trung tính, nó sӁ tҥo thành kӃt tӫa MnO
2
và ÿѭӧc lӑc bӓ bҵng bông thuӹ tinh.
NӃu mүu nѭӟc có tính kiӅm hay trung tính thì rҩt khó xác ÿӏnh riêng Cr

3+
và Cr
6+
.

Bӣi vì khi axit hoá, nӃu trong dung dӏch có chҩt khӱ nhѭ Fe
2+
, sunfit và các chҩt hӳu
cѫ thì Cr
6+
sӁ bi khӱ xuӕng Cr
3+
. Trong trѭӡng hӧp này chӍ nên xác ÿӏnh tәng hàm
lѭӧng Cr. Muӕn xác ÿӏnh riêng ta phҧi tách riêng Cr
3+
bҵng cách kӃt tӫa nó bҵng MgO
(pH = 10,5 - 11). Khi ÿó Cr(OH)
3
kӃt tӫa trên bӅ mһt MgO, còn Cr
6+
vүn tan trong
dung dӏch. Lѭӧng lӟn chҩt hӳu cѫ, các chҩt khӱ và ion Cr không cҧn trӣ phép xác ÿӏnh
a) Xác ÿ͓nh Cr
6+
Trình t͹ phân tích
Lҩy lѭӧng mүu phân tích vào bình ÿӏnh mӭc sao cho trong ÿó có khoҧng 0,005-
0,1 mg crom. Mүu nѭӟc ÿѭӧc cho vào bình nón cӥ 25ml, thêm vài giӑt phenotphtalein,
nӃu dung dӏch có màu hӗng thì thêm tӯng giӑt H
2
SO

4
1N tӟi khi mҩt màu, ghi thӇ tích
dung dӏch H
2
SO
4
1N ÿã dùng: nӃu dung dӏch không có màu thì thêm tӯng giӑt NaOH
lN. Thêm bҵng ҩy giӑt H
2
SO
4
lN hoһc NaOH là vào mүu ÿӇ trung hoà. Sau ÿó thêm 1
ml H
2
SO
4
, 0,2ml axitphotphoric và 2 ml dung dӏch ÿiphenylcacbant, thêm nѭӟc tӕt
vҥch mӭc, sҳc ÿӅu. Sau 5 - 10 phút thì ÿem so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ = 540nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Chuҭn bӏ 10 bình ÿӏnh mӭc có dung tích 100 ml. Lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi bình 0;
1;2;5; 10; 15; 30; 40; 50ml dung dӏch có nӗng ÿӝ 0,002mg Cr/ml rӗi tiӃn hành tѭѫng
tӵ nhѭÿӕi vӟi mүu phân tích
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧ
ng Cr
x: mұt
ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc.
b. Xác ÿ͓nh t͝ng hàm l˱ͫng Cr
Lҩy lѭӧng mүu nѭӟc cҫn phân tích cho vào cӕc có thӇ lӏch 250ml sao cho lѭӧng

Cr trong ÿó khoҧng 0,005 - lmg. Trung hoà bҵng H
2
SO
4
hoһc NaOH 1N. Sau ÿó thêm
0,3ml H
2
SO
4
1N, 5 - 10 ml dung dӏch amonipesunfat, ÿun sôi dung dӏch 20 - 25 phút
(ÿӇ phân huӹ hӃt pesunfat dѭ). Làm bay hѫi bӟt ÿӇ.dung dӏch còn khoҧng 50ml.
ChuyӇn tҩt cҧ vào bình ÿӏnh mӭc và tiӃn hành nhѭ xác ÿӏnh Cr
6+
.
Hoá chҩt dùng ÿӇ xác ÿӏnh các dҥng Cr
- NaOH 1N: Hoà tan 40 g NaOH trong 1 nѭӟc cҩt hai lҫn.
- H
2
SO
4
1N: Cho 28 ml H
2
SO
4
ÿһc vào 500 ml nѭӟc cҩt hai lҫn rӗi ÿӏnh mӭc tӟi
1 lít.
- H
3
PO
4

ÿһc 85%.
Ĉiphenylcacbazit 0,5% trong axeton: Hoà tan 0,25g Ĉiphenylcacbazit trong 50ml
axeton.

- Amonipesunfat 0,1 %: Hoà tan 0,1 g amonipesunfat trong 100 ml nѭӟc cҩt hai
lҫn.
- Dung dӏch chuҭn: Hoà tan 2,8285g K
2
Cr
2
O
7
trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn ÿѭӧc
dung dӏch có nӗng ÿӝ 1 mg/ml. Sӱ dөng dung dӏch này ÿӇ pha thành dung dӏch có
nӗng ÿӝ 0,002 mg/ml.
6.4.10. Xác ÿ͓nh Ni b̹ng thu͙c th͵ÿimetylglioxim
Trong nѭӟc sinh hoҥt và nѭӟc tӵ nhiên thѭӡng không có Ni hoһc là lѭӧng vӃt. Ni
chӍ có trong nѭӟc ӣ mӝt sӕ hӗ hoһc sông mà nguӗn nѭӟc chҧy qua nhӳng vùng núi và
vùng mӓ có Ni. Ni có trong nѭӟc thҧi cӫa mӝt sӕ nhà máy luyӋn kim và hoá chҩt có sӱ
dөng Ni. Trong n
ѭӟc Ni tӗn tҥi dѭӟi dҥng Ni
2+
, dҥng phӭc xianua và dҥng ít tan nhѭ
sunfua, cacbonat, hiÿroxit
ĈӇ xác ÿӏnh Ni ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp so màu khi hàm lѭӧng Ni
nҵm trong khoҧng 1 - 20 mg/l, nӃu hàm lѭӧng Ni lӟn hѫn 5 mg/l thì có thӇ dùng
phѭѫng pháp khӕi lѭӧng, còn khi hàm lѭӧng khoҧng 0,02 mg/l dùng phѭѫng pháp cӵc
phә.
Mүu nѭӟc lҩy xong chѭa phân tích ngay thì phҧi thêm 2 - 5ml HNO
3

ÿһc vào 1 lít
mүu nѭӟc. NӃu cҫn ÿӏnh lѭӧng riêng Ni ӣ dҥng tan và không tan thì khi lҩy mүu ta
phҧi lӑc ngay rӗi mӟi ÿóng chai bҧo quҧn và xác ÿӏnh Ni ӣ dҥng tan và tәng lѭӧng Ni,
tӯÿó suy ra hàm lѭӧng Ni ӣ dҥng không tan.
Trong môi trѭӡng amoniac yӃu, khi có mһt chҩt ôxy hoá mҥnh, ion Ni
2+
phҧn
ӭng vӟi ÿimetylglioxim tҥo thành phӭc chҩt có màu ÿӓ.
Sҳt Crom và ÿӗng cҧn trӣ phép xác ÿӏnh nên cҫn loҥi bӓ trѭӟc. ĈӇ loҥi bӓ Fe
thêm 2 ml H
2
O
2
3% vào 100 ml mүu phân tích, ÿun sôi và kӃt tӫa hiÿroxit bҵng dung
dӏch amoniac, lӑc bӓ kӃt tӫa.
Loҥi bӓ Cu bҵng cách axit hoá mүu HCl ÿӃn ph = 2, sau ÿó sөc khí H
2
S, lӑc bӓ
kӃt tӫa, nѭӟc lӑc trѭӟc khi phân tích phҧi ÿun sôi kӻÿӇÿuәi hӃt H
2
S dѭ.
Trình t͹ phân tích
Cho vào bình ÿӏnh mӭc 100 ml mӝt thӇ tích mүu sao cho lѭӧng Ni trong mүu là
0,01 - 0,25mg thêm vào ÿó 10ml dung dӏch nѭӟc tham bão hoà, lҳc hӛn hӧp. Sau ÿó
thêm 12ml dung dӏch amoniac, 4 ml dung dӏch ÿimetylglioxim, thêm nѭӟc cҩt tӟi vҥch
mӭc. Sau ÿó tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang tҥi bѭӟc sóng Ȝ =540nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Chuҭn bӏ 8 bình ÿӏnh mӭc có dung tích 100 ml, lҫn lѭӧt lҩy vào mӛi bình 0; 2,5;
5;10; 20; 30; 40; 50ml dung dӏch có n
ӗng ÿӝ 0,005 mg/ml. Sau

ÿó pha loãng thành 50
ml bҵng nѭӟc cҩt rӗi tiӃn hành nhѭÿӕi vӟi mүu phân tích
Tính k͇t qu̫

Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = ax+b.
Trong ÿó: y hàm lѭӧng Ni trong mүu;
x: là mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc.
Hoá ch̭t
- Dung dӏch nѭӟc brom bão hoà.
- Amoniac ÿһc.
- Ĉimetylglioxim 1,2%: Hoà tan 1,2g muӕi nam ÿimetylglioxim trong nѭӟc cҩt
và pha loãng thành 100 ml.
- Dung dӏch chuҭn: Hoà tan là dây Ni và 15ml HNO
3
35 %, thêm 5ml H
2
SO
4
(1:3), ÿun ÿen bӕc khói trҳng. Hoà tan phҫn chҩt rҳn vào thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít. Dung
dӏch này có nӗng ÿӝ 1mg Ni/ml. Tӯ dung dӏch này pha thành dung dӏch có nӗng ÿӝ
0,005mg/ml.
6.4.11. Xác ÿ͓nh Asen(As) b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quang
Trong nѭӟc As thѭӡng nҵm ӣ dҥng asenat. As hҫu nhѭ không có trong nѭӟc
ngҫm, nó chi có trong các nguӗn nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy luyӋn kim, công nghӋ hoá
hӑc, các nhà máy da và sҧn xuҩt chҩt mҫu.
ĈӇ xác ÿӏnh Asen ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫ
ng pháp so màu vӟ
i thuӕc thӱ Ao-
ÿietylÿithiocacbamat. Bҵng phѭѫng pháp này có thӇ xác ÿӏnh ÿѭӧc ÿӃn 0,05mg Asen
trong 1 lít nѭӟc.

Dѭӟi tác dөng cӫa dòng hidro mӟi sinh, asenat bӏ khӱ thành asin (AsH
3
) và sau
ÿó phҧn ӭng vӟi Ag-ÿietylÿithiocacbamat tҥo hӧp chҩt có màu ÿӓ khi có mһt cӫa
piriÿi.
Trong ÿiӅu kiӋn này, H
2
S cNJng phҧn ӭng vӟi thuӕc thӱ tҥo thành hӧp chҩt có
màu tѭѫng tӵ. Ta phҧi loҥi bӓҧnh hѭӣng cӫa H
2
S bҵng cách cho hҩp thө trên ӕng có
ÿӵng giҩy lӑc có tҭm chì axetat hoһc bҵng cách vô cѫ hoá nó nhѭ mӝt chҩt hӳu cѫ
SbH
3
cNJng có khҧ năng phҧn ӭng tѭѫng tӵ nhѭ AsH
3
nhѭng nó chӍ tҥo thành hӧp chҩt
màu hӗng nhҥt khi có hàm lѭӧng cao hѫn 0,1 mg/l, cho nên thӵc tӃ có thӇ bӓ qua.
Lѭӧng chҩt hӳu cѫ trong nѭӟc cNJng gây cҧn trӣ phép xác ÿӏnh nên cҫn loҥi bӓ
chúng bҵng cách vô cѫ hoá mүu. Lҩy lѭӧng mүu sao cho có 0,002 - 0,4mg As, thêm
vào 2 - 3ml H
2
SO
4
ÿһc 5ml HNO
3
ÿһc Và 0,5ml H
2
O
2

3%, làm bay hѫi dung dӏch ÿӃn
khi bӕc khói trҳng. ĈӇ nguӝi, thêm 5ml nѭӟc cҩt, chuyӅn toàn bӝ vào bình cҩt, tráng
nhiӅu lҫn bҵng nѭӟc cҩt và thêm nѭӟc cҩt tӟi thӇ tích khoҧng 50ml.
NӃu lѭӧng chҩt hӳu cѫ có trong nѭӟc ít thì ta có thӇ làm giàu asen bҵng cách
cӝng kӃt nó vӟi hiÿroxit. Lҩy 100 - 1000m1 mүu sao cho lѭӧng asen trong ÿó không
nhӓ hѫn 0,002mg, cho vào phӉu chiӃt, thêm vào ÿó 0,5 - 1ml dung dӏch FeCl
3
(hoà tan
115g FeCl
3
trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn. Trung hoà bҵng NH
4
OH(1:1) ÿӃn khi xuҩt hiӋn

kӃt tӫa. Lҳc nhҽ phӉu chiӃt khoҧng 15 phút, ÿê yên cho kӃt tӫa lҳng xuӕng, tách lҩy
phân kӃt tӫa cho vào bình cҩt cӫa máy cҩt. Lһp lҥi kӃt tӫa mӝt lҫn nӳa trong phӉu chiӃt
ÿӃ tách hӃt kӃt tӫa. NӃu còn kӃt tӫa thì tách và gӝp nó cùng vӟi kӃt tӫa trѭӟc. Hoà tan
kӃt tӫa bҵng mӝt lѭӧng vӯa ÿӫ HCl(1:4). NӃu kӃt tӫa không tan h
Ӄt thì lӑc bӓ. Thêm
nѭӟc cҩt tӟi khoҧng 50ml.
Trình t͹ phân tích
Trѭӟc khi tiӃn hành phân tích cҫn kiӇm tra xem hàm lѭӧng asen có trong thuӕc
thӱ. Lҩy khoҧng 50ml mүu nѭӟc cҫn phân tích cho vào bình tam giác sao cho lѭӧng
asen trong bình ÿó khoҧng 0,002 - 0,04mg. Thêm vào ÿó 15ml dung dӏch HCl loãng.
Sau ÿó thêm tiӃp 6ml dung dӏch KI và 0,5ml dung dӏch SnCl2. Lҳc ÿӅu hӛn hӧp và ÿӇ
yên 15 phút. Nhӗi giҩy lӑc ÿã tҭm chì axetat vào ӕng thuӹ tinh. Lҩy 15ml dung dӏch
hҩp thө Ag-ÿietyl
ÿithiocacbamat vào bình h
ҩp thө rӗi nӕi tҩt cҧ các bӝ phұn cӫa bình
hҩp thө vӟi nhau. Cho vào bình tam giác 5g kӁm hҥt hay 2 - 3g kӁm bӝt, ÿұy ngay

bình lҥi. Zn sӁ khó H
+
giҧi phóng ra hiÿro. Hiÿro mӟi sinh sӁ khӱ asen tҥo thành asin
bay ra và bӏ dung dӏch trong bình hҩp thө. Phҧn ӭng xҧy ra trong 60 phút. NӃu thҩy
phҧn ӭng xҧy ra chұm thì cho thêm 0,5ml SnCl
2
, 5 - 1 5ml HCl ÿһc qua phӉu.
Sau khi phҧn ӭng xong, chuyӇn dung dӏch ӣ bình hҩp thө vào cuvet và ÿem ÿo
mұt ÿӝ quang tҥi bѭӟc sóng 560nm.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Pha mӝt dãy dung dӏch chuҭn có chӭa 0; 2; 5;10; 20; 30; 40; 50ml dung dӏch
chuҭn có nӗng ÿӝ 0,001mg/ml. TiӃn hành nhѭÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = ax + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng As trong ÿҩt;
x: mұt
ÿӝ quang ÿo
ÿѭӧc.
Hoá ch̭t
- Bҥc ÿietylthocacbamat, dung dӏch trong pirÿin:
+ Dung dӏch 1: Hoà tan 2,25g nam ÿietylthocacbamat trong 100 ml nѭӟc cҩt;
+ Dung dӏch 2: Hoà tan 1,7g AgNO
3
tinh khiӃt phân tích trong 100 ml nѭӟc cҩt.
Nhӓ dҫn dung dӏch 1 vào dung dӏch 2 ÿӃn khi kӃt tӫa hӃt. Lӑc, rӱa sҥch bҵng nѭӟc cҩt,
sҩy khô trong bình hút ҭm ӡ áp xuҩt thҩp, kӃt tӫa thu ÿѭӧc có màu vàng nhҥt. Hoà tan
1 g kӃt tӫa thu ÿѭӧc trong 200ml piriÿin.
- KI 15%
- SnCl
2

: dung dӏch 40% trong HCl ÿһc.
- KӁm hҥt tinh khiӃt phân tích không chӭa asen.

- Giҩy tҭm dung dӏch chì axetat 10% ÿã sҩy khô
- Natri asenit, dung dӏch chuҭn:
+ Dung dӏch chuҭn gӕc: Hoà tan 0.1320g As
2
O
3
tinh khiӃt phân tích vào 10 ml
dung dӏch NaOH 1 N tinh khiӃt phân tích, lҳc mҥnh, sau khi tan hӃt thêm vào ÿó 10ml
dung dӏch H
2
SO
4
1 N tinh khiӃt phân tích, rӗi thêm nѭӟc thành 1 lít, ÿѭӧc dung dӏch
0,100 mg As/ml;
+ Dung dӏch chuҭn sӱ dөng: Lҩy 10 ml dung dӏch chuҭn gӕc pha loãng bҵng
nѭӟc cҩt ÿӃn 1 lít ÿѭӧc dung dӏch 0,001 mgAs/ml. ChӍ pha trѭӟc khi dùng.
6.4.12. Xác ÿ͓nh b̩c (Ag)
Bҥc thѭӡng có trong nѭӟc chҧy ra tӯ mӝt sӕ mӓ, và thѭӡng có trong nѭӟc thҧi
cӫa công nghiӋp ҧnh. Trong nѭӟc bҥc tӗn tҥi dѭӟi dҥng phӭc tan hoһc hӧp chҩt không
tan, chӫ yӃu và bҥc halogenua. ĈӇ xác ÿӏnh bҥc trong nѭӟc có thӇ dùng phѭѫng pháp
trҳc quang ÿithizon hoһc rodanin. ĈӇ bҧo quҧn mүu nѭӟc khi phân tích bҥc cҫn thêm
5ml HNO3 ÿһc vào 1 lít nѭӟc
Ion Ag
+
phҧn ӭng vӟi rodanin tҥo thành kӃt tӫa ÿӓ, khi lѭӧng bҥc nhӓ thì tҥo

thành dung dӏch keo. ĈӇ làm әn ÿӏnh dung dӏch keo ÿó, thѭӡng dùng dung dӏch

gelatin. Phҧn ӭng này khá ÿһc trѭng và chӑn lӑc ÿӕi vӟi bҥc. Trѭӟc khi xác ÿӏnh cҫn
phá huӹ các vҭn ÿөc bҵng cách vô cѫ hoá mүu nѭӟc.
Trình t͹ phân tích
Lҩy 50ml dung dӏch mүu trong suӕt (ÿӏa ÿѭӧc vô cѫ hoá), cho vào cӕc dung tích
100 ml, thêm vào 2ml dung dӏch kalinatritactrat, 2ml NH
3
1ml galatin. Sau khi trӝn
ÿӅu hӛn hӧp, thêm vào 0,5ml rodanin và sau 5 phút thì tiӃn hành ÿo mұt ÿӝ quang.
L̵p ÿ˱ͥng chu̱n
Ĉѭӡng chuҭn ÿѭӧc lұp vӟi dãy dung dӏch có chӭa 0; 0,5; 1; 8; 10 ml dung dӏch
có chӭa 0,01 Ag/ml. Sau ÿó pha loãng bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn tӟi thӇ tích 50ml. TiӃn
hành nhѭÿӕi vӟi mүu phân tích.
Tính k͇t qu̫
Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn thiӃt lұp mӕi tѭѫng quan hàm sӕ y = a.x + b.
Trong ÿó: y: hàm lѭӧng Ag có trong mүu;
x: mұt ÿӝ quang ÿo
ÿѭӧc.
Tӯÿó sӁ xác ÿӏnh ÿѭӧc hàm lѭӧng Ag có trong mүu
Hoá ch̭t
- Khӱ natri tactrat 20%.
- Amoniac 10%.
- Gelatin 1 %.
- Rodanin 0,03% trong axeton, ÿӵng trong chai màu nâu, ÿӇ chӛ mát, dung dӏch
bӅn trong 2 tuҫn
- Dung dӏch chuҭn
+ Dung dӏch chuҭn gӕc: Hoà tan 1,4450g Ag
2
SO
4
tinh khiӃt phân tích (ÿã sҩy

khô ӣ 105
0
C) trong nѭӟc rӗi ÿӏnh mӭc ÿӃn 1 lít trong ÿó chӭa 1 ml HSO4 ÿһc. Dung
dӏch này chӭa 1,00mgAg/ml.
- Dung dӏch chuҭn sӱ dөng chӭa 0,01 mg Ag/ml: Lҩy 10 ml dung dӏch chuҭn gӕc
và ÿӏnh mӭc bҵng nѭӟc ÿӃn 1 lít.
6.4.13. Xác ÿ͓nh Beri (Be)
Beri là kim loҥi màu xám sáng, không gһp trong thiên nhiên ӣ dҥng tinh khiӃt, tӹ
khӕi l,85; nhiӋt ÿӝ nóng chҧy 1284
0
C, nhiӋt ÿӝ sôi 2471
0
C, Ben clorua và Beri sunfat
әn ÿӏnh trong nѭӟc, nӗng ÿӝ cӫa chúng giҧm ÿӃn 30-35% so vӟi nӗng ÿӝ ban ÿҫu chӍ
trong khoҧng 5 giây.
Hàm lѭӧng trong nѭӟc thiên nhiên cӫa Be dao ÿӝng trong khoҧng 0,00001 -