Luận văn : Khảo sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM part 5 pps

37
ether. Kết quả trên cho thấy petroleum ether cho hiệu suất ly trích cao hơn hexan vì
petroleum ether là hỗn hợp nhiều dung môi khác nhau trong đó có cả hexan, hỗn hợp
này tách được nhiều cấu tử có bản chất khác nhau trong tinh dầu do đó cho hiệu suất
cô kết cao hơn hexan. Nhìn chung hiệu suất cô kết hoa lài ở An Phú Đông tương
đương hoa lài Jasminum grandiflorum miền Nam nước pháp và cao hơn hoa lài
Jasminum auriculatum ở Ấn Độ (0,2 %).
4.2.2.2. Phƣơng pháp ngâm chiết tĩnh qui trình 2
Với mỗi dung môi ly trích của qui trình 2, thí nghiệm lặp lại 3 lần, xác định
hiệu suất cô kết trung bình. Sau đây là hiệu suất cô kết của 3 lần thí nghiệm lặp lại:
Bảng 4.7. Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp ngâm chiết tĩnh qui trình 2.
Thí nghiệm
Dung môi
1
2
3
Hiệu suất
trung bình
Ethanol
5,045
5,062
5,123
5,08
Petroleum ether
0,275
0,268
0,2695
0,2708
Hexan

0,265
0,2387
0,242
0,2486

5.08
0.2708
0.2486
0
1
2
3
4
5
6
Ethanol Petroleum
ether
Hexan
Dung môi ly trích
%
Hiệu suất cô kết

Biểu đồ 4.5. Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2.

38
Nhận xét: Trên cơ sở số liệu trong bảng 4.7 và biểu đồ 4.5 cho thấy ethanol cho hiệu
suất cô kết lớn hơn rất nhiều so với các dung môi ly trích khác vì ethanol trích ly tốt
tinh dầu đồng thời tách được nhiều sáp, chất béo và các chất khác.
4.2.2.3. Phƣơng pháp ngâm chiết động, lắc

Với mỗi dung môi ly trích của phương pháp lắc, thí nghiệm lặp lại 3 lần, xác
định hiệu suất cô kết trung bình. Sau đây là hiệu suất cô kết của 3 lần thí nghiệm lặp
lại:
Bảng 4.8. Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp lắc.
Thí nghiệm
Dung môi
1
2
3
Hiệu suất
trung bình
Ethanol
4,421
4,593
4,216
4,41
Petroleum ether
0,2923
0,2874
0,291
0,2902
Hexan
0,2536
0,2759
0,289
0,2728

4.41
0.2902

0.2728
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
Ethanol Petroleum
ether
Hexan
Dung môi ly trích
%
Hiệu suất cô kết

Biểu đồ 4.6. Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau
với cùng phương pháp lắc.
Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.8 và biểu đồ 4.6 cho thấy ethanol cho hiệu suất cô
kết lớn hơn nhiều so với các dung môi ly trích khác. Ethanol trích ly được nhiều thành

39
phần trong hoa lài như tinh dầu, sáp, chất béo và một số chất khác. Petroleum ether
cho hiệu suất ly trích cao hơn hexan.


4.2.2.4. Phƣơng pháp ngâm chiết động, siêu âm

Với mỗi dung môi ly trích của phương pháp siêu âm, thí nghiệm lặp lại 3 lần,
xác định hiệu suất cô kết trung bình.
Bảng 4.9. Hiệu suất cô kết (%) của các dung môi ly trích khác nhau với cùng
phương pháp siêu âm.
Thí nghiệm
Dung môi
1
2
3
Hiệu suất
trung bình
Ethanol
6,176
6,176
6,374
6,242
Petroleum ether
0,2915
0,319
0,3041
0,3049
Hexan
0,2951
0,306
0,2913
0,2975

6.242
0.3049
0.2975

0
1
2
3
4
5
6
7
Ethanol Petroleum
ether
Hexan
Dung môi ly trích
%
Hiệu suất cô kết

Biểu đồ 4.7. Hiệu suất cô kết của các dung môi ly trích khác nhau
với cùng phương pháp siêu âm.
 Nhận xét: Trên cơ sở số liệu trong bảng 4.9 và biểu đồ 4.7 cho thấy ethanol cho
hiệu suất cô kết lớn hơn nhiều so với các dung môi ly trích khác. Ethanol ly trích được
nhiều thành phần trong hoa lài như tinh dầu, sáp, chất béo và một số chất khác.

40
Petroleum ether cho hiệu suất cô kết cao hơn hexan vì petroleum ether là hỗn hợp
nhiều dung môi khác nhau trong đó có cả hexan, hỗn hợp này chiết xuất được nhiều
chất có bản chất khác nhau trong tinh dầu do đó cho hiệu suất cô kết cao hơn hexan.

4.3. THÀNH PHẦN TINH DẦU HOA LÀI
Tinh dầu hoa lài sau khi ly trích bằng phương pháp chưng cất hơi nước, ngâm
chiết tĩnh và ngâm chiết động, tiến hành phân tích thành phần trên GC và GC/MS. Sau
đây chúng tôi khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên từng phương pháp

chiết xuất.
4.3.1. Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc cổ điển
Tinh dầu hoa lài đầu tiên được bơm vào GC cột HP – 5, đầu dò FID 250
o
C với
thể tích 1,2 µl, thời gian phân tích 1 mẫu 60 phút, chương trình nhiệt như sơ đồ bên
cạnh.
Sau đây là sắc ký
đồ GC kết quả
phân tích tinh
dầu hoa lài ly
trích từ phương
pháp chưng cất
hơi nước cổ điển:
Sơ đồ 4.1. Chương trình nhiệt trên
GC
50
Nhiệt độ (
o
C)
thời gian (phút)
290
60
0
4
o
C/phút

41

Hình 4.3. Sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài ly trích từ phương pháp
chưng cất hơi nước cổ điển.
Qua sắc ký đồ GC ta nhận thấy mẫu phân tích xuất hiện khá nhiều peak, đường nền
thẳng, ổn định. Điều này chứng tỏ mẫu tinh dầu đã tinh sạch, chương trình nhiệt có
hiệu quả phân tích cao.
Mẫu tinh dầu được tiếp tục bơm vào GC/MS cột DB5 – MS, đầu dò MS 250
o
C, cài
đặt chương trình phân tích tự động (sequence), thể tích mẫu bơm 1 µl, thời gian phân
tích 1 mẫu 65 phút, chương trình nhiệt tương tự như trên GC, chỉ khác là tại 290
o
C giữ
trong 5 phút để các cấu tử còn lại được tách hết ra khỏi cột sắc ký (sơ đồ 4.2).

42

Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa
lài ly trích theo phương pháp chưng cất hơi nước:

60 65
85
0
50
Nhiệt độ (
o
C)
thời gian (phút)
290
4
o
C/phút
Sơ đồ 4.2. Chương trình nhiệt trên GC/MS

43

Hình 4.4. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích
theo phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển.

Bảng 4.10. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp
chưng cất hơi nước cổ điển.

Stt

Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)

Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
4,47
9,21
9,51
11,20
11,45
12,67
13,61
13,77
14,30
14,43
14,56
17,10
3-Hexen -1-ol, (Z)-
Benzyl alcohol
Benzeneacetaldehyde

Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Benzyl nitrile
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Butanoic acid, 3-hexenyl ester
(+) Alpha Terpineol
Methyl Salicylate
Benzoic acid, 2-hydroxy-, ethyl ester
0,40
1,12
0,20
0,09
6,37
0,24
5,55
0,17
0,07
0,16
0,24
0,18
90
97
91
91
94
95
97
91
83

91
95
95

44
13
14
15
16
17

18
19
20
21

22

23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34

35
36
37
38
39
40
41
42
43
44

45
19,41
21,09
21,96
23,01
23,24

23,88
24,45
24,84
24,89

25,23

26,71
27,17
28,69
29,01
30,71

31,15
31,83
33,82
35,90
38,38
39,47
39,84
40
40,58
40,49
41,63
43,84
44,30
45,85
46,32
48,29
54,27

55,45
Methyl anthranilate
Cyclohexane, 1-ethenyl-1-methyl
Caryophyllene
.alpha Caryophyllene
1H-Cycloprop[e]azulene, decahydro-1,1,7-trimethyl-
4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene
Germacrene D
.alpha Muurolene
.alpha Farnesene
Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-
methylene-1-(1-methylethyl)

Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-
1-(1-methylethyl)
Germacrene D-4-ol
Ledol
Copaene
.alpha Cadinol
Farnesol isomera
7-Acetyl-2-hydroxy-2-methyl-5-
Benzyl benzoate
Farnesol
Hexadecanoic acid, methyl ester
Nerolidol
1-Nonadecane
8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
7,10,13-Hexadecatrienoic acid, methyl ester
1-Hexadecene
10-Heneicosene (c,t)
Tricosane
Cyclotetracosane
Tetracosane
Docosane
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Nonacosane
0,12
0,48
0,38
0,48

0,05

2,54
1,10
24,54
0,78

6,29

2,91
0,20
0,89
10,76
1,40
0,10
0,90
0,24
0,51
1,10
0,14
0,13
1,68
0,22
0,12
0,12
3,82
1,50
0,16
0,44
0,84

0,11

0,26
95
96
99
98
99

96
97
93
98

95

98
98
96
99
91
90
97
98
98
95
99
99
99
98

94
92
99
98
91
99
99
90

97


45
 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.10 cho thấy phương pháp chưng cất hơi nước
cổ điển ly trích được 45 chất trong tinh dầu hoa lài An Phú Đông, có 14 chất đã phát
hiện trong hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc, có 5 chất đã phát hiện trong tinh
dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia. Kết quả GC/MS cho thấy hàm lượng
- farnesene (24,54 %) , - cadinol (10,76 %) đạt cao nhất so với các phương pháp
khác. Ngoài ra phương pháp này cũng tách được một số cấu phần có hàm lượng cao
như: linalool (6,37 %); benzyl acetate (5,55 %); naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-
4,7-dimethyl-1-(1-methylethyl) (6,29 %); 10-heneicosene (c,t) (3,82 %); germacrene
D-4-ol (2,9 %). Đây là các chất làm nên hương thơm đặc biệt của hoa lài và được ứng
dụng nhiều trong công nghệ sản xuất nước hoa nhất là linalool và benzyl acetate.
4.3.2. Phƣơng pháp ngâm chiết tĩnh
Với phương pháp ngâm chiết tĩnh khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa
lài trên 2 qui trình: qui trình 1 và qui trình 2.
4.3.2.1 Qui trình 1
Với qui trình 1 khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung
môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol.
a. Dung môi ly trích petroleum ether

Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển,
tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình
nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết
quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp
ngâm chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích petroleum ether: