Khảo sát các phương pháp chiết khấu, thành phần hóa học và tính chất hóa lý của tinh dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp. HCM

1
PHẦN 1
LỜI MỞ ĐẦU

1.1. ĐẶT VẤN ĐỀ
Hoa lài Jasminum sambac L. thuộc họ Oleaceae là một trong các loài hoa có
hương thơm ngào ngạt, hấp dẫn, được ứng dụng nhiều trong công nghệ mỹ phẩm
(nước hoa, dầu thơm, xà phòng tắm,…) và thực phẩm (ướp trà, làm gia vị,…). Hương
thơm của hoa có được là nhờ thành phần các cấu tử trong tinh dầu, chúng tạo mùi
thơm dịu dàng và bền lâu, là hương liệu quan trọng của các loại mỹ phẩm cao cấp.
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên rất đắt vì vậy ngày nay người ta chuyển sang sử
dụng sản phẩm tinh dầu tổng hợp, tuy nhiên việc xác định thành phần tinh dầu phục vụ
cho công nghệ sản xuất tinh dầu tổng hợp chưa được chú trọng.
Có nhiều phương pháp ly trích tinh dầu, mỗi phương pháp có ưu và nhược điểm
khác nhau. Chưa có phương pháp nào thỏa mãn những yêu cầu đặt ra về hiệu quả cũng
như chất lượng tinh dầu hoa lài.
Tinh dầu hoa lài được ứng dụng rộng rãi trong công nghệ sản xuất mỹ phẩm và
dược phẩm. Việc xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu có ý nghĩa quan
trọng.
Tinh dầu hoa lài đã được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong nhiều thế kỷ
trước, trên nhiều quốc gia ở khắp các nơi trên thế giới. Riêng ở nước ta việc nghiên
cứu tinh dầu hoa lài cũng như khả năng ứng dụng kết quả nghiên cứu hầu như chưa
được quan tâm đúng mức.
Xuất phát từ yêu cầu đó, được sự phân công của bộ môn Công Nghệ Sinh Học,
dưới sự hướng dẫn của thầy TS. Phan Phước Hiền, chúng tôi thực hiện đề tài “ Khảo
sát các phƣơng pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh
dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM”.

2
1.2. MỤC ĐÍCH VÀ YÊU CẦU
1.2.1. Mục đích
Xác định phương pháp ly trích tinh dầu tối ưu đồng thời khảo sát thành phần
hoá học và tính chất hoá lý của tinh dầu hoa lài trồng tại An Phú Đông, quận 12 Thành
phố HCM.
1.2.2. Yêu cầu
Khảo sát đặc điểm sinh học của cây hoa lài An Phú Đông, Tp. HCM.
Đặc điểm hình thái: thân, lá, hoa.
Đặc tính sinh thái: điều kiện sinh trưởng, sức tăng trưởng, phân loại.
So sánh hiệu suất cô kết các phương pháp và dung môi ly trích khác nhau.
Khảo sát thành phần các cấu tử của tinh dầu hoa lài.
Khảo sát tính chất hóa lý của tinh dầu hoa lài.
Chỉ số vật lý: tỉ trọng, chỉ số khúc xạ.
Chỉ số hóa học: chỉ số acid (IA), chỉ số savon hóa (IS), chỉ số ester (IE).












3

PHẦN 2
TỔNG QUAN

2.1. GIỚI THIỆU VỀ CÂY HOA LÀI
2.1.1. Phân loại
Lài thuộc: Ngành Ngọc Lan: Magnoliophyta
Lớp Ngọc Lan: Magnoliopsida
Phân lớp Hoa môi: Lamiidae
Bộ: Oleales
Họ: Oleaceae.
Đặc điểm bộ Oleales: Thân to, lá mọc đối, không có lá bẹ. Hoa chỉ có hai tiểu
nhụy, hai tâm bì, hột không phôi nhũ. Bộ Oleales chỉ có một họ Oleaceae.
Đặc điểm họ Oleaceae: Thân gỗ leo hay mọc thành bụi, phân nhánh lưỡng phân
rất rõ. Lá không có lá kèm, thường mọc đối hay lá kép lông chim lẽ. Hoa đều mẫu 5,
lưỡng tính, ít khi đơn tính, có lá bắc và hai lá bắc con. Hoa ít khi mọc riêng lẻ mà xếp
thành chùm kép hay xim ở ngọn. Quả khi
thì là quả khô (quả nang có cánh), khi là
quả thịt (mọng) [6] .
Họ Oleaceae có khoảng 500 loài
trong đó có 4 loài phổ biến là:
+ Jasminum granddiflorum L.
+ Jasminum officinale L.
+ Jasminum odoratissnum L.
+ Jasminum sambac L.
Hoa lài ở Việt Nam chủ yếu là lài
Jasminum sambac [9].
2.1.2. Nguồn gốc
Hoa lài là nguyên liệu quan trọng trong công nghệ sản xuất nước hoa hiện đại,
từ thời xa xưa chúng đã được sử dụng để trang trí ở Ấn Độ trong các nghi lễ [17].
Hình 2.1. Jasminum sambac của Ai Cập

4
Ở Việt Nam, hoa lài đã có mặt khoảng một thế kỷ nay ở làng hoa Ngọc Hà (Hà
Nội), làng hoa Gò Vấp, Hóc Môn (TP. HCM).
Ở miền Nam nước Pháp có hai loài là
Jasminum officinale và Jasminum grandiflorum.
Jasminum officinale là loài lài hoang dại thường
sống trên các vùng núi cao, còn Jasminum
grandiflorum thường gọi là lài Tây Ban Nha, được
trồng để chiết xuất tinh dầu tự nhiên. Jasminum
grandiflorum đã có mặt ở vùng Grasse của Pháp
khoảng 200 năm, chúng được trồng để phục vụ
cho công nghệ sản xuất các loại nước hoa nổi tiếng
trên thế giới [10].
Jasminum officinale mọc ở chân núi Himalayas và vùng đồng bằng Ganges,
được trồng thương mại ở vùng có khí hậu ôn hòa của Ấn Độ đặc biệt là Uttar Pradesh
và Andhra Pradesh. Chúng đã được mang đến Trung Quốc, Pháp và Địa Trung Hải,
được người Marốc mang đến Tây Ban Nha. Đây cũng là loài rất nổi tiếng và phổ biến
nhất ở Anh. Vì có hương thơm vô cùng quyến rũ,
chúng được gọi là nữ hoàng của các loài hoa và
được ưa chuộng nhất ở Châu Âu [17].
Jasminum angustifolium và Jasminum
humile được trồng rộng rãi ở Ấn Độ, Jasminum
fruticans mọc tự nhiên ở phía Nam châu Âu và
vùng Địa Trung Hải.
Ở Trung Quốc Jasminum paniculatum được
trồng khắp nơi, hoa có giá trị và được gọi là Sien-
hing-hwa. Jasminum nudiflorum là loài lài có hoa
vàng rực rỡ cũng được trồng ở đây [17].
2.1.3. Đặc điểm hình thái

Theo mô tả của các nhà thực vật học, cây lài Jasminum sambac thân gỗ nhỏ,
mọc thành bụi, có thể vươn dài như leo trên giá đỡ, thường cao 0,5 – 3 m. Phát triển
nhiều cành, lá bóng cả hai mặt, phiến lá hình bầu dục, hơi trái xoan, mọc đối, gần như
không cuống. Lá dài 3 – 7 cm, rộng 20 – 25 mm, ở kẽ lá có những gân phụ, mỗi bên
Hình 2.2. Jasminum officinale
Hình 2.3. Jasminum humile

5
5 – 6 gân phụ, lồi ở giữa, cong đột ngột ở mép, gân con hình mạng lưới. Hoa màu
trắng mọc thành cụm ở nách lá hay ở ngọn cây, hoa rất thơm, có nhiều vào mùa hè.
Phát hoa 3 – 12 hoa, vành hoa trắng thường đôi, cánh hoa tròn hay tròn dài. Lá đài
hẹp, có lông ở bìa, có khi không lông. Lá bắc hình sợi chỉ, quả màu đen hình cầu có 2
ngăn, đường kính 6 mm bao bọc bởi đài [1] [3] [6].
Jasminum officinale là cây bụi thân leo mảnh khảnh, xanh quanh năm, có thể
phát triển đến 10 m. Lá màu xanh đậm, hoa nhỏ màu trắng hình giống như ngôi sao,
được hái vào buổi tối khi mùi hương tỏa ra mãnh liệt. Một người có kinh nghiệm có
thể hái 10.000 – 15.000 hoa trong một ngày [17].
Jasminum grandiflorum là loại cây mọc lâu năm, có nhiều cành, cành phía dưới
cứng, dạng gỗ còn ở phía trên mọc vươn dài, yếu, dạng cỏ. Cành lài có thể dài từ
1,5 – 2m, lá hình bầu dục, nhọn ở phía cuối. Jasminum grandiflorum là loài lài cánh
to, có giá trị về mặt hương liệu. Hoa mọc ở cuối cành, có cuống hình chuông, thường
4 – 5 cánh màu trắng đục, phần dưới cánh hoa hơi hồng, nở từ tháng 6 đến tháng 10
[17].
Jasminum angustifolium là cây thân leo xanh quanh năm, cao 3 – 3,65 m, lá
rộng màu xanh sáng bóng, hoa màu trắng, tỏa hương thơm quanh năm.
Jasminum fruticans có sức chịu đựng cao trong điều kiện khắc nghiệt, dạng cây
bụi xanh quanh năm, cao 3 – 3,65 m, dễ gãy, thân cây mảnh, cần phải chống đỡ. Hoa
có màu vàng, không tỏa hương từ mùa xuân đến mùa thu.
Jasminum nudiflorum có hoa màu vàng rực rỡ vào mùa đông trước khi ra lá,
phát triển nhanh chóng trong bất cứ điều kiện nào [17].

2.1.4. Đặc điểm sinh thái
Ở nước ta cây lài ưa khí hậu nóng, đất khô giàu mùn, cần nhiều ánh nắng để ra
hoa.
Ở Pháp và các nước khác Jasminum grandiflorum ưa khí hậu ấm áp, nhiệt độ
5
o
C – 7
o
C cây có thể chết, cành hầu như ngừng hoạt động. Lài cần ánh sáng, mọc
trong bóng râm cành và lá sẽ bị hạn chế phát triển, thu hoạch thấp. Nếu đất không đủ
độ ẩm thì phải cung cấp nước, đất quá ẩm thì cũng không thích hợp, trong trường hợp
này lượng hoa có tăng nhưng hàm lượng tinh dầu và mùi thơm của hoa sẽ giảm [8].
Ở Pháp hoa lài trồng được trên nhiều loại đất, trừ đất có nhiều sét và sạn, cần
phải cung cấp đủ nước và ánh sáng mặt trời. Tại đây hoa lài được trồng bằng cách

6
ghép loài Jasminum grandiflorum 2 hay 3 năm tuổi trên gốc ghép của loài Jasminum
officinale hoang dại. Hàng cách nhau 1 – 1,5 m và khoảng 50.000 cây/ha [10].
Hoa lài ở vùng Grasse và Cannes được trồng thành hàng, phải cung cấp đủ ánh
sáng, đất xốp, nhạy cảm với thời tiết lạnh và bị thiệt hại bởi sương giá.
Ở Ai Cập trên các cánh đồng hoa lài mỗi bụi cách nhau 1m hàng cách nhau 2
m, khoảng 5.000 cây/ha, còn ở Morocco hàng cách nhau 2,5m, cây cách nhau 1m nên
chỉ khoảng 4.000 cây/ha [10].
Vì thời tiết ở Italia khác với miền Nam nước Pháp nên tại đây Jasminum
grandiflorum được trồng trực tiếp bằng các cành được cắt, những đoạn cắt được phát
triển trong vườn ươm một thời gian dài để cho bộ rễ khỏe mạnh. Vào năm thứ hai sau
khi trồng, những bụi lài được xén tỉa những nhánh 30 – 40 cm, những cánh đồng lài
được tưới nước mỗi tuần từ tháng 6 đến tháng 10 [10].
Theo Arnaud, lài rất nhạy cảm với sương giá và dễ bị bệnh thối rễ do đó cần
phải được che phủ vào mùa thu để ngăn ngừa những thiệt hại do sương giá gây ra đồng

thời phải làm kỹ đất khi trồng lài [17].
Một loại nấm Agaricus melleus, gây bệnh trên những cánh đồng hoa lài, tấn
công trên rễ của những cây ghép cành. Khi loài nấm này xâm nhiễm tràn lan chúng rất
khó ngăn chặn, những cây bị nhiễm thường bị hư rễ và gây mất mùa. Những cây này
sẽ bị nhổ bỏ và thay thế vào đó là cây hoa hồng hay oliu [17].
2.1.5. Năng suất
Ở nước ta mùa hoa lài từ tháng 4 đến tháng 10 ở miền Bắc, còn ở miền Nam
hoa lài có quanh năm.
Ở Pháp cũng như Italia mùa hoa lài bắt đầu từ cuối tháng 6 và kết thúc khoảng
đầu tháng 11, nếu thời tiết ấm áp và đủ ánh sáng thì năng suất cao nhất từ tháng 8 đến
tháng 10. Hoa được hái vào sáng sớm, sau 10 giờ sáng mùi hương dường như biến
mất. Theo nghiên cứu của các nhà khoa học tại Pháp hoa được hái vào chiều tối chứa
lượng tinh dầu thấp hơn hoa được hái vào sáng sớm. Hoa hái vào tháng 8 (khoảng
8.000 – 10.000 hoa/kg) nặng hơn hoa hái vào tháng 10 (14.000 hoa/kg). Năm đầu tiên
năng suất hoa 1.200 – 2.000 kg/ha, năm thứ hai và những năm tiếp theo năng suất tăng
lên 3.000 – 4.000 kg/ha [10].
Năng suất thu hoạch trung bình của Pháp là 4 tấn/ha, còn ở Nga là
4 – 9 tấn/ha. Tổng sản lượng hoa lài ở miền Nam nước Pháp đạt tối đa vào năm 1927

7
với khoảng 1.500 tấn. Năm 1947 sản lượng thu được ở vùng Grasse lên đến 600 tấn.
Năm 1912 ở Ai Cập đạt 100 tấn hoa mỗi năm, còn ở Italia sản lượng hàng năm hiện
nay lên đến 500 tấn hoa [10].
Ở Morocco hoa lài được thu hái vào đầu tháng 6 và kết thúc giữa tháng 12,
năng suất khoảng 6.000 kg/ha. Tại Italia năng suất này chỉ khoảng 4.500 –
5.500 kg/ha [10].
2.1.6. Công dụng
Hương lài đã được ứng dụng trong việc gia hương trà:
trà lài gói sản xuất thử nghiệm theo dự án Bộ Công Nghiệp
nhẹ năm 1994 – 1996, trà lài túi lọc sản xuất tại TP. Hồ Chí

Minh năm 1997 – 1998.
Hoa lài ứng dụng trong sản xuất xà phòng lài có mùi
thơm dịu và bền tại nhà máy xà phòng Hà Nội năm 1994 [9].
Lá lài có vị cay tính mát, có tác dụng thanh nhiệt, hoa lài có
thể chữa cảm sốt, đầy bụng, rễ lài chữa mất ngủ và giảm đau. Hoa lài 6 – 12 g phối
hợp với lá dây chè, lá ngấy hương hay lá ngấy tía (mỗi thứ 20 g) sắc uống lúc thuốc
còn nóng để chữa đầy bụng [6].
Ở Trung Quốc Jasminum paniculatum được sử dụng cùng với Jasminum
sambac , 5 g Jasminum paniculatum với 15 g Jasminum sambac để tạo mùi hương cho
trà, 20 g hỗn hợp dùng cho 50 g trà.
Người Trung Quốc, Ai Cập và Ấn Độ đã sử dụng hoa lài để làm thuốc chống
suy nhược thần kinh và chất kích thích, những người Hindu xâu hoa lài thành vòng để
đeo vào cổ sử dụng trong nghi lễ tôn giáo. Người
Thổ Nhĩ Kỳ sử dụng thân cây lài để làm dây
thừng. Trà lài được người Trung Hoa rất ưa thích
và ở Indonesia nó dùng để trang trí rất phổ biến
[17].
Các nhà khoa học thuộc trường đại học
Wheeling Jesuit, Mỹ phát hiện rằng nếu như có
một ít hương lài trong phòng ngủ của bạn, bạn sẽ
ngủ ngon hơn và tỉnh táo hơn khi thức dậy [6].

Hình 2.4. Trà lài
Hình 2.5. Nước hoa hương lài

8
Tinh dầu hoa lài được dùng để sản xuất các loại nước hoa nổi tiếng đồng thời sử
dụng để pha trộn làm dầu massage hoặc pha loãng để tắm, làm giảm căng thẳng thần
kinh, stress và trạng thái bồn chồn [17].
Tinh dầu hoa lài giúp cho sự sinh đẻ được dễ dàng, làm giảm co thắt dạ con và

xoa dịu sự đau đớn. Vì mùi thơm tự nhiên dịu dàng và dễ chịu nên tinh dầu hoa lài
được sử dụng để giải quyết các vấn đề như sự bất lực và bệnh lãnh cảm.
Tinh dầu hoa lài thích hợp với da khô, da nhờn, da bị kích thích và da nhạy
cảm, làm gia tăng tính đàn hồi và thường được sử dụng để làm căng những vết lằn và
thẹo.
Giải quyết các vấn đề về hô hấp như xoa dịu cơn ho, tình trạng khàn giọng và
viêm thanh quản. Làm giảm sự đau nhức cơ và bong gân.
Jasminum angustifolium ở Ấn Độ có rễ đắng, được trộn lẫn với rễ của Acorus
calamu (cây thạch xương bồ), rất có giá trị trong việc chữa bệnh ecpet mảng tròn [17].
2.2. KHÁI QUÁT VỀ TINH DẦU
2.2.1. Sơ lƣợc về tinh dầu
Tinh dầu (còn gọi là tinh du hay hương du) là những chất có mùi thơm hoặc
những chất có mùi hắc khó chịu mà ta có thể chế từ các loại thực vật như: tinh dầu hoa
hồng, tinh dầu hoa lài, tinh dầu bạc hà, long não,…hay lấy từ các loài động vật như:
tinh dầu cà cuống, xạ hương,… [4].
Tinh dầu là một hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộc vào
nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu. Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do
và chỉ một số ít ở trạng thái tiềm tàng. Trong thực vật tinh dầu được tạo ra và tích trữ
trong các mô, những mô này có thể hiện diện ở tất cả mọi nơi trong cơ thể thực vật
như rễ, thân,lá, hoa và trái…dưới những tên gọi khác nhau như tế bào, túi, lông và ống
[4].
Tinh dầu có độ sôi cao (150
o
C – 250
o
C) nhưng dễ bay hơi ở nhiệt độ thấp. Tinh
dầu thường là những chất nhẹ hơn nước nên khi ta chưng cất hay đổ tinh dầu vào nước
thì tinh dầu nổi lên trên. Cũng có một số tinh dầu nặng hơn nước như tinh dầu đinh
hương, tinh dầu quế…Khi chưng cất những tinh dầu này nằm ở phía dưới đáy bình
chưng cất [4].

Tinh dầu không tan trong nước hay chỉ tan rất ít, cho nên khi hòa lẫn với nước
tinh dầu nổi lên trên hay chìm xuống. Tinh dầu tan trong một số dung môi hữu cơ như

9
cồn 90
o
, ether, chloroform, benzen, dầu mỡ,…cho nên ta có thể dùng các dung môi
này để chiết lấy tinh dầu [4].
Tinh dầu thường không có màu hoặc có màu vàng nhạt, một số tinh dầu màu rất
sẫm như tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu thẫm, tinh dầu
thạch xương bồ có màu đỏ sẫm [4].
Dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nước, tinh dầu dễ bị oxy
hóa và một phần biến thành nhựa. Tỷ lệ tinh dầu chứa trong cây không cao, có những
tinh dầu tỷ lệ rất thấp nên rất đắt. Tỷ lệ trung bình trong một số loại cây có tinh dầu
[4]:
Bạc hà : 0,1 % (tươi)
Hoa hồng: 0,03 % (tươi)
Hoa lài: 0,1 – 0,35 % (tươi)
Hương bài: 1,2 – 2,5 % (rễ khô)
Màng tang: 3,9 – 6 % (quả khô)
2.2.2. Các dạng sản phẩm trong quá trình ly trích tinh dầu
2.2.2.1. Tinh dầu dạng cô kết (concrete)
Sản phẩm thu được từ phương pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu là dùng để sản
xuất nước hoa thô. Đây là sản phẩm chưa loại sáp và chất béo, có dạng sệt có thể được
sử dụng trực tiếp [5].
2.2.2.2. Tinh dầu tinh khiết (absolute)
Sản phẩm này được thu bằng cách chiết kiệt những sản phẩm cô kết bằng một
lượng ethanol vừa đủ rồi làm lạnh đột ngột (15
o
C) để tủa và lọc để loại sáp và chất

béo. Phần dịch thu được đem cô quay chân không loại ethanol thu được tinh dầu tinh
khiết [5].
2.2.2.3. Nƣớc chƣng
Là phần nước còn lại sau khi lóng, gạn thu tinh dầu trong phương pháp chưng
cất lôi cuốn hơi nước của các loại tinh dầu có giá trị cao và có thể xem như một sản
phẩm trong kỹ nghệ hương liệu [5].
2.2.2.4. Nhựa dầu tự nhiên
Dạng này được thu trực tiếp từ phần gỗ của thân cây đang sống, từ nhựa này
người ta chưng cất hơi nước để lấy tinh dầu [5].


10
2.2.2.5. Nƣớc hoa
Là sản phẩm phối hợp đa dạng của tinh dầu thiên nhiên hay tinh dầu tổng hợp
hoặc bán tổng hợp hòa tan trong cồn, ngoài ra còn có chất định hương. Mỗi thành phần
trong nước hoa đều được chuẩn độ rất chính xác các yếu tố như độ bay mùi, cường độ
và độ bền của mùi hương [5].
2.3. TINH DẦU HOA LÀI
2.3.1. Tinh dầu hoa lài
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên gồm 2 sản phẩm: tinh dầu hoa lài dạng cô kết
(Jasmine concrete) và tinh dầu hoa lài dạng tuyệt đối (Jasmine absolute) – là nguyên
liệu làm chất thơm của công nghệ sản xuất các loại trà, dược phẩm, mỹ phẩm, bên
cạnh đó tinh dầu hoa lài là một trong năm thành phần quan trọng nhất không thể thiếu
trong kỹ thuật phối hương.
Hoa lài cho mùi hương ngọt, ấm dịu với thành phần hóa học gồm nhiều cấu tử
đã chinh phục được các nhà phối hương. Ở Châu Âu tinh dầu hoa lài được dùng trong
ngành sản xuất nước hoa. Nhà nghiên cứu C.Martin đã từng nói: “Nếu không thể phủ
nhận được hoa hồng là nữ hoàng của các loại hương thơm thì hoa lài là vua của các
loại này” [6].
Do sự đa dạng về thành phần hóa học mà tinh dầu hoa lài có mùi đặc trưng và

phức tạp. Nó là hỗn hợp nhiều đơn hương, sự tạo thành các đơn hương này phụ thuộc
vào các yếu tố địa lý, khí hậu, điều kiện bảo quản cũng như kỹ thuật ly trích tinh dầu.
Vài đơn hương trong tinh dầu hoa lài: [6]
Hexanol và ester của hexanil: mùi cỏ
Cresol và indol: mùi động vật
Eugenol: mùi đặc trưng của hạt
Z-jasmon và jasmonat methyl: mùi quả
Cis - - jasmolacton: mùi hoa tím
Anthranilate methyl: mùi tương tự hoa cam
Ngoài ra một số chất sẽ đóng vai trò của chất định hương như phyton, ester phytil, acid
béo và ester của nó. Sự xuất hiện của các chất như piridin, quinolin sẽ tạo nên các mùi
đặc trưng khác trong tự nhiên.


11

2.3.2. Năng suất tinh dầu
Viện nghiên cứu Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM đã nghiên cứu chiết xuất
hương lài năm 1992 ở miền Bắc và miền Nam cho thấy hương lài Việt Nam có chất
lượng tương đương hương lài thế giới với hiệu suất đạt trung bình 0,2 % – 0,3 %, nếu
năm nào thời tiết tốt thu hái đúng chế độ thì hiệu suất còn cao hơn nhiều. [9]
Theo Naves và Mazuyer (1939), 1.000 kg hoa lài tách chiết với petroleum ether
thu được 2,8 – 3,4 kg cô kết (concrete). Theo nghiên cứu của Girard (1947), năng suất
cô kết của hoa lài miền Nam nước Pháp khoảng 0,28 % – 0,3 %. Trong báo cáo gần
đây của Face năng suất cô kết của hoa lài vùng Sicily và Calabria ít khi dưới 0,3 %,
thông thường khoảng 0,33 % [10].
Năng suất cô kết phụ thuộc vào một số yếu tố như thời tiết, tháng thu hoạch và
thời gian hái hoa trong ngày. Theo Rovesti (1928), năng suất này đạt tối đa vào nửa
cuối tháng 8 và đầu tháng 9, hoa hái vào 6 – 10 giờ sáng năng suất cô kết gấp đôi hoa
hái vào buổi chiều [10].

La Face (1948) đã theo dõi năng suất cô kết của hoa lài trong các tháng khác
nhau:
Bảng 2.1. Năng suất cô kết hoa lài theo tháng
Tháng Năng suất (%)
6 0,3273
8 0,3322
9 0,3200
10 0,3180
11 0,3000

2.3.3. Thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
Đối với hoa lài Việt Nam, viện nghiên cứu Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM
sơ bộ xác định được một số thành phần hóa học chính như sau [9]:





12


Bảng 2.2. Hàm lượng (%) các chất trong tinh dầu hoa lài miền Bắc và miền Nam


Linalol
Benzyl
acetate
Geraniol Indole
Methylanthra
-nilate

Linalyl
Acetate
Hoa lài
miền Bắc
(3 tuổi)
9,035 11,23 2,22 3,37
Hoa lài
miền Nam
(3 tuổi)
0,593 6,96 2,8 0,179 2,8 0,179

Theo Hesse và Muller (1899), thành phần hóa học tinh dầu hoa lài thu được từ
phương pháp hấp thụ bao gồm [10]:
Bảng 2.3. Thành phần tinh dầu hoa lài ly trích bằng phương pháp hấp thụ
Tên chất Hàm lượng (%)
Benzyl Acetate
d- Linalool
Linalyl acetate
Benzyl alcohol
Jasmone
Indole
Methyl anthranilate
6,5
15,5
7,5
6,0
3,0
2,5
0,5

Naves và Grampoloff (1942) đã xác định thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
vùng Sicily và Calabria nước Italia như sau [10]:










13

Bảng 2.4. Thành phần tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria.
Stt Tên chất
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

15
16
Benzyl benzoate
Nerol
l- - Terpincol
d- Linalool
dl- Linalool
Farnesol
Nerolidol
Rượu (C
18
H
34
O)
Eugenol
p- Cresol
Benzaldehyde
Jasmone
Indole
Ketone (C
12
H
36
O
3
)
Benzoic acid
Methyl anthranilate

2.3.4. Đặc tính tinh dầu hoa lài

Cô kết (concrete) của hoa lài là một dịch đỏ nâu, chứa sáp. Theo Naves và
Mazuyer, “concrete” của hoa lài từ vùng Grasse có các đặc tính lý hóa sau [10]:
Điểm đông đặc: 47
o
C – 51
o
C
Điểm nóng chảy: 49
o
C – 52
o
C
Chỉ số acid: 9,8
o
C – 12,8
o
C
Chỉ số ester: 68
o
C – 105
o
C
Tinh dầu hoa lài tinh khiết (absolute) là chất lỏng sền sệt, màu nâu vàng, tan
trong cồn 95 %. Naves và Mazuyer (1939) đã báo cáo một số tính chất của tinh dầu
hoa lài tinh khiết như sau [10]:
Tỉ trọng: 0,929 – 0,955
Độ quay cực: + 2
o
36’ – +4
o

95’
Chỉ số khúc xạ ở 20
o
: 1,4822 – 1,4935
Chỉ số acid: 4,2 – 17,2

14
Chỉ số ester: 96,4 – 147,6
2.4. CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU
Tùy thuộc vào tính chất nguyên liệu và các tính chất của tinh dầu mà sử dụng
các phương pháp tách chiết khác nhau. Dù bằng phương pháp nào người ta phải dựa
vào một số tính chất quan trọng của tinh dầu như:
 Tính bay hơi của tinh dầu.
 Tính hòa tan trong trong hơi nước của tinh dầu.
 Tính bay hơi theo hơi nước của tinh dầu ở các điều kiện nhiệt độ thích hợp.
 Tính hòa tan trong dung môi hữu cơ bay hơi và không bay hơi của tinh dầu.
 Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.
Sản phẩm tinh dầu thu được phải đạt một số yêu cầu sau:
 Tinh dầu thu được có hương vị tự nhiên của nguyên liệu ban đầu.
 Quy trình kỹ thuật và phương pháp ly trích tinh dầu nhằm khai thác hết tinh dầu
trong nguyên liệu với chi phí đầu tư thấp nhất [5].
2.4.1. Phƣơng pháp ly trích tinh dầu bằng dung môi dễ bay hơi
Dung môi dùng trong phương pháp này đạt được những yêu cầu sau:
 Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nhiên liệu.
 Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
 Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
 Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
 Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị,
không tạo hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
 Điểm sôi của dung môi thấp hơn điểm sôi của cấu tử dễ bay hơi nhất trong tinh

dầu.
Thông thường không có loại dung môi nào phù hợp với tất cả các yêu cầu trên,
người ta sử dụng dung môi không tan trong nước như petroleum ether, diethyl ether,…
hay dung môi tan trong nước như ethanol, aceton,…[5].
Nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa và được xáo trộn đều
trong suốt thời gian ly trích. Giữ cho hoa chìm trong dung môi từ 12 – 48 giờ, ngâm
như vậy từ 10 – 15 đợt hoa cho một lượt dung môi. Sau khi quá trình tẩm trích kết
thúc, dung dịch ly trích sẽ được tách nước ra khỏi dung dịch rồi làm khan bằng
Na
2
SO
4
và lọc. Loại bỏ dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới

15
áp suất thấp (cô quay). Sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm thu được gồm
có tinh dầu và một số chất khác như nhựa, sáp, chất béo nên cần phải tách riêng tinh
dầu ra. Cho ethanol tinh khiết vào hỗn hợp sản phẩm và khuấy đều ở nhiệt độ phòng
trong vài ngày. Tinh dầu hòa tan vào ethanol cùng với một ít nhựa và chất béo, sau đó
làm lạnh dung dịch ethanol ở 10
o
C – 15
o
C và lọc. Ở nhiệt độ này nhựa và chất béo hòa
tan vào ethanol sẽ đông đặc lại, chỉ còn lại tinh dầu hòa tan trong ethanol. Chưng cất
dưới áp suất kém sẽ thu được tinh dầu tuyệt đối [5].
2.4.2. Phƣơng pháp hấp thụ
Phương pháp này được tiến hành lần đầu tiên ở vùng Grasse, miền Nam nước
Pháp, còn gọi là phương pháp “enfleurage” [17]. Phương pháp này áp dụng với các
loại hoa có khả năng đặc biệt là vẫn tạo được tinh dầu sau khi thu hái khỏi cây như hoa

lài, hoa huệ. Người ta dùng chất béo động vật hay thực vật (ngày nay còn dùng thêm
vaselin và parafin tinh khiết) hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi, do đó hương thơm do
hoa tiết sẽ được chất béo hấp thụ sau khi cho hoa tiếp xúc với các chất béo trong một
khoảng thời gian nhất định.
Dùng nhiều khay gỗ hình chữ nhật sâu 8 cm, rộng 60 cm, dài 100 cm. Khoảng
giữa chiều cao của khay có lắp một miếng kính phẳng. Chất béo được trát vào cả hai
bên mặt kính, lớp này dày khoảng 1 cm, khi chồng các khay lên với nhau sẽ tạo thành
một hộp kín, đáy và trần là hai lớp chất béo. Để gia tăng bề mặt hấp thụ người ta tạo
nhiều vạch trên bề mặt lớp này. Hoa tươi, sạch, ráo nước được rải đều lên. Sau đó các
khay được chồng lên nhau và để yên. Lớp chất béo dưới đáy tiếp xúc với hoa thì hấp
thụ trực tiếp tinh dầu từ hoa, còn lớp trần thì chỉ hấp thu những chất dễ bay hơi bốc lên
từ lớp trên của hoa. Sau đó hoa cũ được lấy ra và xếp hoa mới vào. Hoa được thay liên
tục cho đến khi lớp mỡ bão hòa tinh dầu. Lớp chất béo bão hòa tinh dầu được gọi là
sáp hoa. Để thu tinh dầu tinh khiết, sáp hoa được khuấy trộn đều với ethanol ở nhiệt độ
phòng, dung dịch ethanol được lấy ra và ethanol mới được thay vào cho đên khi phần
chất béo không còn mùi thơm nữa. Làm lạnh dịch ly trích ở -15
o
C và lọc bỏ chất kết
tinh. Chưng cất dưới áp suất thấp thu được tinh dầu tuyệt đối [17].
+ Ưu điểm: Phương pháp này cho hiệu suất ly trích cao đối với những loại hoa
sau khi thu hái còn tạo thêm tinh dầu.



16

2.4.3. Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc cổ điển
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán, lôi cuốn theo hơi
nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi
nước ở nhiệt độ cao [5].

Hoa lài và nước cho vào bình cầu chưng cất, chừa một khoảng không gian khá
lớn phía trên lớp nước. Đun bình tới sôi, hơi nước bay sẽ cuốn theo tinh dầu, lúc đó sẽ
tồn tại hai pha tinh dầu và nước không hòa tan vào nhau. Phần hơi nước chứa tinh dầu
được dẫn qua thiết bị làm lạnh đọng lại thành chất lỏng, nếu tinh dầu nặng hơn nước sẽ
chìm xuống dưới nước, ngược lại tinh dầu nhẹ hơn sẽ nổi lên trên mặt nước [5].
Người ta dùng bình chiết (bình florentin) để gạn lấy tinh dầu, tinh dầu còn lại
trong phần nước chưng cất nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. Tinh dầu dạng
phân tán thì có thể lắng hay ly tâm, còn tinh dầu dạng hòa tan và có trọng lượng riêng
gần với trọng lượng riêng của nước người ta sẽ thêm vào phần nước chưng cất một
phần muối ăn để tăng tỷ trọng cho nước nhằm phân biệt rõ hai pha nước và tinh dầu
hoặc có thể sử dụng một loại dung môi dễ bay hơi để chiết rồi cho dung môi bay hơi.
Trong quy mô phòng thí nghiệm, để chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển người
ta thường sử dụng bộ dụng cụ thủy tinh Clevenger [5].
+ Ưu điểm: Qui trình kỹ thuật tương đối đơn giản, thiết bị gọn, dễ chế tạo, thời
gian tương đối nhanh.
+ Nhược điểm: Không thích hợp với nguyên liệu có hàm hượng tinh dầu thấp.
Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có các cấu phần dễ phân
hủy. Không lấy được sáp và nhựa hoa có trong nguyên liệu. Những tinh dầu có độ sôi
cao thường cho hiệu suất rất kém.
2.4.4. Ly trích dƣới sự hỗ trợ của vi sóng
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất
bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên
ngoài, lôi cuối theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ hoặc hòa tan vào dung môi hữu
cơ đang bao phủ ngoài nguyên liệu [5].
Mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến
tạo của các loại mô khác nhau, ngay cả khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả này
được phản ánh qua thời gian ly trích.

17
Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực hiện diện

trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu phần hydrocarbon ít
chịu ảnh hưởng của vi sóng (độ phân cực kém) nên sự ly trích chúng giống như trong
sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hơn rất nhiều vì nước
được đun nóng nhanh bởi vi sóng [5].
2.4.5. Phƣơng pháp sử dụng dung môi dioxyt carbon
Hiện nay dioxyt carbon lỏng được sử dụng như một dung môi dùng để ly trích
tinh dầu. Phương pháp này có lợi điểm là cô lập sản phẩm rất dễ dàng vì dung môi
CO
2
khi ở áp suất thường sẽ bốc hơi nhanh chóng để lại tinh dầu tinh khiết. Trong
nhiều trường hợp tinh dầu sản xuất theo phương pháp này cho hiệu suất chiết suất và
chất lượng cao. CO
2
được hóa lỏng trong những thiết bị đặc biệt có thể điều chỉnh
nhiệt độ và áp suất. Thí nghiệm cho thấy tùy theo áp suất sử dụng thành phần tinh dầu
thu được khác nhau [5].
Phương pháp này chưa phổ biến trong kỹ nghệ vì giá thành thiết bị còn cao,
lượng nguyên liệu sử dụng còn hạn chế, điều kiện tối ưu để ly trích còn phải khảo sát
thêm.
2.5. CÁC PHƢƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU HOA LÀI
Ở Việt Nam phương pháp chiết xuất tinh dầu hoa lài đã được các nhà nghiên cứu thực
hiện như sau:
Hoa lài và dung môi được đưa vào bình phản ứng với tỷ lệ một phần hoa và ba
phần dung môi. Hỗn hợp hoa và dung môi được khuấy trộn liên tục trong thời gian từ
12 – 32 giờ (tùy theo công suất và mùa vụ) ở nhiệt độ 30
o
C – 32
o
C. Nhờ áp lực khuấy
trộn, các tế bào chứa tinh dầu sẽ bị phá vỡ và hòa tan trong dung môi tạo thành dịch

trích. Sau quá trình chưng cất phân đoạn dưới áp suất thấp sẽ thu được tinh dầu thô
(sáp hoa). Sáp hoa được hòa tan trong ethanol. Sau khi tiến hành lọc và chưng cất ở áp
suất thấp để tách ethanol ra khỏi tinh dầu, sẽ thu được tinh dầu hoa lài tinh khiết [15].
Theo PGS. TS Văn Đình Đệ tinh dầu hoa lài thu được từ phương pháp hấp phụ
bằng than hoạt tính: một lớp than hoạt tính, một lớp hoa lài, tiếp theo một lớp than lại
một lớp hoa lài, đậy kín bằng lớp giấy báo, lớp nylon giữ nhiệt thấp hơn 25
o
C trong
nhiều giờ (11 giờ – 60 giờ). Sau đó tách lớp than hoạt tính và dùng cồn 96
o
chiết lấy
tinh dầu hoa lài. Cũng có thể sử dụng phương pháp ly trích bằng dung môi ether etylic
[2].

18
Trước đây phương pháp hấp thụ (enfleurage) là phương pháp duy nhất được sử
dụng để tách tinh dầu hoa lài tự nhiên ở vùng Grasse, tuy cho năng suất cao nhưng
toàn bộ qui trình đều thực hiện rất thủ công, chủ yếu bằng tay, do đó dịch chiết cuối
cùng rất mắc tiền. Vì lý do đó người ta đã chuyển qua sử dụng dung môi dễ bay hơi để
ly trích tinh dầu hoa lài, đặc biệt là petroleum ether. Ngày nay chỉ khoảng 15 % sản
lượng hoa ở vùng Grasse thực hiện bằng phương pháp hấp thụ và 85 % còn lại thực
hiện bằng dung môi [10].
Singh và More đã thu cô kết hoa lài bằng dung môi tách chiết là petroleum
ether. Hoa lài được hái và mang về trước khi mặt trời mọc, hoa được trải lên trên giấy
lọc để thấm bớt nước. Tiến hành ly trích 3 lần bằng cách ngâm hoa vào dung môi
trong 30, 20 và 15 phút, sử dụng dung môi mới trong mỗi lần ly trích. Dịch ly trích
được trộn lại và làm khan bằng Na
2
SO
4

. Dung môi được loại bỏ dưới áp suất kém
(35
o
C) đến khi nào khối lượng cô kết không đổi, cân khối lượng để tính % cô kết trên
lượng hoa tươi [11].
2.6. GIỚI THIỆU SẮC KÝ KHÍ VÀ SẮC KÝ KHỐI PHỔ
2.6.1. Sắc ký khí (GC)
Nguyên tắc của sắc ký khí là mỗi cấu phần trong tinh dầu sẽ bị hấp thụ trên pha
tĩnh của cột phân tích khác nhau nên có thời gian lưu khác nhau. Trên cơ sở khác nhau
về thời gian lưu này mà người ta có thể định tính và định lượng cấu tử cần nghiên cứu.
Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký khí là hệ thống cột tách và
detector. Nhờ có khí mang, mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong
buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra ở đây, sau khi các cấu tử rời bỏ cột tách tại
các thời điểm khác nhau các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng được chuyển
thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và xử lý trên hệ thống máy tính thành
các peak khác nhau về cả chiều cao và diện tích [7].
Trên sắc ký đồ thu được ta có các tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là
peak. Thời gian lưu của peak là đại lượng đặc trưng cho chất cần tách (định tính) còn
diện tích peak là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp nghiên cứu [7].

19

Hình 2.6. Sơ đồ thiết bị sắc ký khí detector ion hóa ngọn lửa FID
2.6.2. Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)
Sắc ký khối phổ là một loại sắc ký đặc biệt, vì sau khi ra khỏi cột sắc ký, các
cấu phần được lần lượt cho vào buồng MS để thực hiện việc ghi phổ của từng cấu
phần. Nhờ một phần mềm, các phổ MS này được so sánh với các phổ MS chuẩn chứa
trong thư viện của máy tính. Do đó để tăng độ chính xác cho sự dò tìm và so sánh, thư
viện phổ khối lượng cần phải có nhiều phổ chuẩn. Độ tương hợp giữa phổ MS của các
cấu phần và phổ mẫu có tính tương đối tùy thuộc phần mềm phụ trách việc so sánh,

thường thì độ tương hợp càng lớn thì xác suất định danh càng cao. Kinh nghiệm về
thành phần hóa học và kiến thức về phổ khối lượng quyết định rất lớn độ chính xác
của kết quả định danh. Đầu dò phổ khối lượng có độ nhạy cao, khoảng 10
-6
– 10
-9
g, do
đó có thể xác định được những cấu phần có hàm lượng thấp mà các phương pháp khác
không thể thực hiện được. Sắc ký khối phổ có khả năng định danh cao, khả năng dò
tìm nhanh, lượng mẫu sử dụng ít [5].









20
PHẦN 3
VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1. THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỂM TIẾN HÀNH
 Thời gian: từ 3/2005 – 8/2005.
 Địa điểm lấy mẫu: Phường An Phú Đông, quận 12, Tp. HCM.
 Địa điểm tiến hành thí nghiệm: phòng Hóa Lý - Trung tâm Phân tích Thí nghiệm
Hóa Sinh trường Đại học Nông Lâm TP. Hồ Chí Minh và khoa Hóa trường Đại
học Khoa học Tự nhiên TP. Hồ Chí Minh.
3.2. VẬT LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

 Vật liệu: hoa lài 20 kg.
 Hóa chất sử dụng trong chiết xuất: petroleum ether (Trung Quốc), ethanol
(Trung Quốc), hexan (Trung Quốc), diethyl ether (Trung Quốc) và natrisulphate
(Trung Quốc).
 Thiết bị:
Cân điện tử BP 210S – Sartorius AG Gottingen (Đức).
Máy lắc Orbital shaker SO1 – Stuart Scientific (Anh).
Bồn siêu âm Power sonic 510 – Hwashin Technology Co. (Hàn Quốc).
Bộ chưng cất hơi nước Clevenger (Việt Nam).
Máy cô quay chân không Buchi Rotavapor R – 200 – Buchi (Thụy Sĩ).
Khúc xạ kế WAY – S ABBE.
Tỷ trọng kế (Việt Nam).
Máy sắc ký khí HP 6890 N (G1540N) – Agilent Technologies (Mỹ).
Máy sắc ký khối phổ HP 6890 N (G1530N) – Agilent Technologies
(Mỹ).
3.3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
 Khảo sát đặc điểm sinh học cây hoa lài ở An Phú Đông, Thành phố HCM.
 Chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng các phương pháp và dung môi khác nhau.
 Xác định các cấu tử trong tinh dầu hoa lài.
 Xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu hoa lài.

21
3.3.1. Khảo sát đặc điểm sinh học cây hoa lài
Đối tượng khảo sát: hoa lài 6 năm tuổi ở An Phú Đông, quận 12, Tp. HCM.
 Khảo sát đặc điểm hình thái, màu sắc: thân, lá, hoa,…
 Đặc điểm sinh thái: nhiệt độ, độ ẩm.
 Mật độ trồng cây hoa lài.
 Khảo sát kinh nghiệm của các chủ vườn.
 Từ các đặc điểm thu được, đối chiếu với các tài liệu phân loại để xác
định đúng tên khoa học.

3.3.2. Chiết xuất tinh dầu hoa lài
Tiến hành chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng 3 phương pháp: ngâm chiết tĩnh, ngâm chiết
động và chưng cất hơi nước cổ điển.
3.3.2.1. Phƣơng pháp ngâm chiết tĩnh
Thực hiện trên 2 qui trình: qui trình 1 và qui trình 2.




















22
a. Qui trình 1
Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan.

Sơ đồ 3.1. Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 1.
Dung dịch III
Ngâm 24 giờ
Lọc
Dung dịch II Xác hoa 120 ml dung môi
Dung dịch I Xác hoa 120 ml dung môi
30g hoa + 120 ml dung môi
- Ngâm 24 giờ
- Lọc
- Ngâm 24 giờ
- Lọc
Lọc
Đồng hóa dung dịch I, II, III
Thêm 30 g Na
2
SO
4

Cô quay
Thêm 5 ml ethanol
-5
o

C, 2 ngày
Lọc tách Na
2
SO
4
và tạp chất
Đem phân tích
Cân

23
b. Qui trình 2
Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan.

Sơ đồ 3.2. Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2.
Đem phân tích
10 g hoa + 120 ml dung môi
Lọc lấy dịch trích
Lọc lấy dịch trích
Ngâm 24 giờ
Thêm 30 g Na
2
SO
4

Cô quay, 40-55
o
C

Thêm 5ml ethanol
Lọc
10 g hoa
10 g hoa

Ngâm 24 giờ
Ngâm 24 giờ, lọc
Lọc
-5
o
C, 2 ngày
Cân

24
3.3.2.2. Phƣơng pháp ngâm chiết động
Thực hiện trên 3 dung môi: petroleum ether, ethanol và hexan với phương pháp lắc và
siêu âm.

Sơ đồ 3.3. Phương pháp ngâm chiết động.
Dung dịch II Xác hoa 120 ml dung môi
Dung dịch III
Lắc/siêu âm 30 phút Để yên 15 phút, lọc
Dung dịch I Xác hoa 120 ml dung môi
30g hoa + 120 ml dung môi
- Lắc/siêu âm 30 phút
- Để yên 15 phút, lọc
- Lắc/siêu âm 30 phút
- Để yên 15 phút, lọc
Lọc
Đồng hóa dung dịch I, II, III
Thêm 30 g Na
2
SO

4

Cô quay
Thêm 5 ml ethanol
-5
o
C, 2 ngày
Lọc tách Na
2
SO
4
và tạp chất
Đem phân tích
Cân

25
3.3.2.3. Phƣơng pháp chƣng cất hơi nƣớc cổ điển
Hoa lài 300 g cho vào bình cầu, cho vào 500 ml nước. Đun bình tới sôi, hơi
nước bay sẽ cuốn theo tinh dầu, hơi nước cùng tinh dầu qua hệ thống sinh hàn sẽ
ngưng tụ lại. Tinh dầu hoa lài nhẹ hơi nước sẽ ở phía trên, dùng bình chiết phân ly để
tách nước và thu lấy tinh dầu. Phần tinh dầu này vẫn còn lẫn ít nước, dùng diethyl
ether trích để thấy rõ sự phân lớp giữa tinh dầu và nước. Tiếp tục dùng bình chiết để
tách hết nước và thu lấy tinh dầu cùng với diethyl ether, làm khan tinh dầu bằng
Na
2
SO
4
. Cô quay dưới áp suất thấp (nhiệt độ phòng) loại diethyl ether ta thu được tinh
dầu tinh khiết.

Sơ đồ 3.4. Phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển

Hoa lài
Bình chưng cất
Hệ thống ngưng tụ
Bình chiết phân ly tinh dầu và nước
Phần tinh dầu
Tinh dầu tinh khiết
- Trích bằng diethyl ether
- Tách hết nước
- Làm khan bằng Na

2
SO
4

- Thu hồi diethyl ether
Hình 3.1. Hệ thống chưng
cất hơi nước