Định liều Neutron nhiệt bằng phương pháp đo 24Na trong máu người

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỒ CHÍ MINH
*******


TRẦN THỊ HUYỀN TRÂM


ĐỊNH LIỀU NEUTRON NHIỆT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO
24Na TRONG MÁU NGƯỜI


LUẬN VĂN THẠC SĨ VẬT LÝ

NGƯỜI HƯỚNG DẪN:
TS. NGUYỄN VĂN HÙNG




TP. HỒ CHÍ MINH - 2010
THƯ
VIỆN
LỜI CẢM ƠN
Tác giả xin được bày tỏ lòng biết ơn đối với các thầy cô và các bạn đồng nghiệp, những
người đã giúp đỡ, tạo mọi điều kiện tốt nhất để tác giả nghiên cứu và hoàn thành luận văn này.
Đặc biệt là Tiến sỹ Nguyễn Văn Hùng - Giám đốc Trung tâm đào tạo - bằng những kinh
nghiệm và tâm huyết nhiều năm trong ngành, thầy đã trực tiếp hướng dẫn cho tác giả viết đề tài,
truyền đạt những kinh nghiệm quý báu trong công tác nghiên cứu khoa học nói chung và Vật lí hạt
nhân nói riêng.
Bên cạnh đó, tác giả xin được cám ơn các thầy Ths. Cao Đông Vũ, Ths. Phạm Hùng Thái, cô

Nguyễn Thị Sỹ và các bạn bè đồng nghiệp đã tạo mọi điều kiện để tác giả làm quen với thực
nghiệm, nắm được quy tắc tiến hành thực nghiệm, chuẩn bị đầy đủ các loại mẫu để chiếu kích hoạt,
tiến hành thực nghiệm đo và xử lý phổ gamma.
Tác giả rất mong các thầy cô và các bạn bè đồng nghiệp tiếp tục đóng góp ý kiến bổ sung để
luận văn ngày càng được hoàn thiện và có ý nghĩa thiết thực trong cuộc sống.
Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc






LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của tôi và thầy hướng dẫn. Các số liệu, kết quả
nêu trong luận văn là trung thực và chưa được ai công bố trong bất kỳ công trình nghiên cứu nào
khác.


Tác giả
Trần Thị Huyền Trâm
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Kí hiệu Tiếng Anh Tiếng Việt
ADC Analog – to – digital converter Bộ biến đổi tín hiệu số
DGNAA Delay Gamma Activation Analysis Phân tích kích hoạt neutron gamma trễ
FWHM Full width at half maximum Độ rộng nửa chiều cao
INAA
Instrumental Neutron Activation

Analysis
Phân tích kích hoạt neutron dụng cụ
MCA Multi Channel Analyzer Máy phân tích đa kênh
NAA Neutron Activation Analysis Phân tích kích hoạt neutron
PGNAA Prompt Gamma Activation Analysis Phân tích kích hoạt neutron gamma tức thời
RNAA
Radiochemical Neutron Activation
Analysis
Phân tích kích hoạt neutron hóa phóng xạ
SCA Singer Channel Analyzer Máy phân tích đơn kênh
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Hiện nay, ngày càng có nhiều nước, nhiều tổ chức quốc tế quan tâm đến công tác an toàn bức
xạ. Bởi lẽ, công tác an toàn bức xạ là một yếu tố quan trọng đảm bảo sự phát triển bền vững của
việc ứng dụng năng lượng nguyên tử và kỹ thuật hạt nhân phục vụ đời sống con người. Nhiệm vụ cơ
bản của công tác an toàn bức xạ là đảm bảo sức khỏe cho người sử dụng, người được sử dụng cũng
như đảm bảo sự trong sạch của môi trường về mặt phóng xạ.
Một trong những nguồn bức xạ mà con người đã và đang sử dụng trong lĩnh vực nghiên cứu
khoa học, đời sống kinh tế - xã hội là các nguồn bức xạ neutron. Ở nước ta, các nguồn bức xạ
neutron được sử dụng khá rộng rãi trong nền kinh tế quốc dân. Ví như: Lò phản ứng hạt nhân Đà
Lạt - phục vụ cho các nghiên cứu về lò phản ứng, sản xuất đồng vị phóng xạ, phân tích định lượng
nguyên tố bằng kỹ thuật kích hoạt neutron (NAA: Neutron Activation Analysis) ; nghiên cứu vật
liệu, chiếu xạ sinh học, v.v...; các máy phát neutron ở Hà Nội - phục vụ cho phân tích kích hoạt các
mẫu; các nguồn neutron đồng vị - phục vụ trong nghiên cứu dầu khí, địa chất, v.v... Vì vậy, vấn đề
đặt ra là phải đảm bảo an toàn khi sử dụng các nguồn bức xạ này, nhất là trong trường hợp xảy ra tai
nạn (bị chiếu xạ với liều cao) khi chúng ta không được trang bị liều kế cá nhân neutron thì việc xác
định liều neutron cho các đối tượng bị chiếu xạ là rất cần thiết để có các biện pháp điều trị và xử lý
tiếp theo. Do đó, đề tài được mở ra nhằm giải quyết một số vấn đề liên quan đến kỹ thuật định liều
neutron nhiệt phục vụ công tác theo dõi liều cá nhân bằng kỹ thuật xác định
24

Na có trong máu
người khi bị chiếu xạ bởi nguồn neutron nhiệt.
2. Mục đích nghiên cứu của đề tài: Thiết lập qui trình kỹ thuật định liều đối với neutron nhiệt bằng
phương pháp xác định
24
Na trong máu người.
3. Đối tượng nghiên cứu: Máu người.
4. Giả thuyết khoa học - ý nghĩa khoa học thực tiễn của đề tài nghiên cứu
Natri có mặt trong tất cả các mô của cơ thể người. Hàm lượng trung bình của Natri trong mô
mềm là 1,57 mg/cm
3
[35, p.182], trong máu 1,9 mg/cm
3
[28, p.74]. Chu kỳ bán rã của Natri khoảng
15 giờ [42]. Hàm lượng Natri tổng cộng trong cơ thể người là từ 75 – 105 g. Đối với người chuẩn
ICRP (nặng 70kg) thì hàm lượng Natri là 100g (tức là 1,4g/kg) [28, p.73]. Do đó, việc sử dụng
thành phần Natri trong máu người là tin cậy nhất đối với việc định liều cá nhân đối với neutron
nhiệt.
Khi bị tai nạn do neutron nhiệt tương tác, Natri bền (
23
Na) bị kích hoạt bởi neutron nhiệt sẽ
tạo thành Natri phóng xạ (
24
Na), phát ra tia gamma (do tiết diện kích hoạt của Natri đối với neutron
nhiệt rất cao). Do đó, nếu đo hoạt độ riêng của Natri phóng xạ chính xác thì có thể đưa ra thông tin
giá trị để đánh giá liều. Có thể đo hoạt độ của
24
Na theo hoạt độ beta hoặc gamma.
Hiện nay, trên thế giới người ta thường sử dụng hai phương pháp khác nhau để đo
24

Na trong
cơ thể người [28, p. 59]:
- Phương pháp trực tiếp: Đo liều neutron với việc đánh giá Natri phóng xạ trong toàn cơ thể bằng
thiết bị đo toàn thân có che chắn để xác định liều neutron nhiệt thông qua bức xạ gamma phát ra do
thành phần Natri trong cơ thể người bị kích hoạt, nhưng thiết bị loại này khá đắt tiền và số đối
tượng đo không được nhiều.
Ngoài ra, dùng máy đo hoạt độ beta-gamma và đo ở phía bụng gần rốn đối tượng. Do vậy
phải sử dụng phantom chuẩn (với dung dịch chuẩn
24
Na) để chuẩn thô. Mặc dầu, phương pháp này
có thể sử dụng dã ngoại nhưng kết quả không chính xác lắm.
- Phương pháp gián tiếp: Đo liều neutron với việc đo hoạt độ của Natri phóng xạ từ các mẫu máu đã
thu góp của đối tượng bị chiếu xạ. Từ đó đánh giá được liều thông qua hoạt độ phóng xạ riêng của
24
Na đo được.
Nghiên cứu định liều đối với neutron nhiệt có ý nghĩa khoa học và thực tiễn to lớn nhằm xác
định liều trong trường hợp nhân viên bức xạ hay dân chúng bị chiếu xạ với neutron (nhưng không
được trang bị liều kế neutron cá nhân). Hiện nay, nước ta vẫn chưa có nơi nào sử dụng liều kế
neutron cá nhân. Vì vậy, dựa trên các thiết bị sẵn có (phổ kế gamma, nguồn neutron) việc nghiên
cứu để xây dựng một quy trình về định liều neutron nhiệt khi xảy ra tai nạn/sự cố cho đối tượng
người Việt Nam trong quá trình sử dụng nguồn neutron là rất quan trọng và cần thiết.
5. Phạm vi nghiên cứu
Đánh giá liều đối với neutron nhiệt bằng phương pháp đo
24
Na trong máu người.
6. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Thu góp và chuẩn bị các mẫu máu người.
- Chiếu kích hoạt neutron đối với mẫu máu trên Lò phản ứng hạt nhân Đà Lạt.
- Đo phổ gamma của Natri phóng xạ (
24

Na), xác định hàm lượng Natri bền (
23
Na) trong máu người
(và một số nguyên tố khác).
- Xác định đường đặc trưng liều – hoạt độ phóng xạ riêng của Natri.
- Thiết lập quy trình định liều neutron nhiệt bằng phương pháp đo
24
Na trong máu người.
7. Phương pháp nghiên cứu: Thực nghiệm.
8. Bố cục luận văn:
Nội dung chính của luận văn bao gồm:
●Mở đầu
●Chương 1: Tổng quan lý thuyết
●Chương 2: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
●Chương 3: Thực nghiệm
●Kết luận
Chương 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

Hoạt độ riêng của Natri phóng xạ có thể tính được khi biết hàm lượng Natri bền trong máu
(mối liên hệ giữa hoạt độ riêng của Natri phóng xạ và hàm lượng Natri bền trong máu được trình
bày sau).Việc xác định hàm lượng Natri trong máu người có thể được thực hiện bằng các phương
pháp: phát xạ ngọn lửa; hấp thụ nguyên tử hoặc phân tích kích hoạt neuron. Trong luận văn này đã
sử dụng phương pháp phân tích kích hoạt neutron dụng cụ (INAA: Instrumental Neutron Activation
Analysis) - một kỹ thuật của phương pháp NAA. Cụ thể phương pháp này được trình bày dưới đây:
1.1 Phương pháp NAA
1.1.1 Nguyên lý của phương pháp NAA [1], [4], [16], [18], [22], [36]
Cơ sở của phương pháp là phản ứng của neutron với hạt nhân nguyên tử. Khi một neutron
tương tác với hạt nhân bia qua quá trình tán xạ không đàn hồi, một hạt nhân hợp phần ở trạng thái
kích thích được tạo ra (năng lượng kích thích của hạt nhân hợp phần chính là năng lượng liên kết
của neutron với hạt nhân). Quá trình bắt neutron và phát các tia gamma của hạt nhân bia được minh

họa như Hình 1.1 [22]:

Hình 1.1: Quá trình bắt giữ neutron của hạt nhân bia kèm theo phát xạ tia gamma.
Hạt nhân X trở thành hạt nhân hợp phần là hạt nhân phóng xạ với cùng số nguyên tử Z
nhưng có khối lượng nguyên tử A tăng lên một đơn vị so với X:


XXnX
1A
Z
*1A
Z
1
0
A
Z
(1.1)
Hầu hết các hạt nhân hợp phần có thể khử kích thích bằng cách phát ra một hoặc vài tia
gamma tức thời đặc trưng để trở về trạng thái bền vững hơn. Trong nhiều trường hợp, trạng thái cân
bằng mới này lại tạo ra một hạt nhân phóng xạ phân rã bằng cách phát ra một hoặc nhiều tia gamma
trễ đặc trưng, nhưng ở một tốc độ chậm hơn nhiều so với quá trình phát tia gamma tức thời tùy theo
chu kỳ bán rã xác định, thông qua quá trình phân rã. Đồng vị phóng xạ tạo thành sau phản ứng có
các đặc trưng như: Chu kỳ bán hủy, hoạt độ, cường độ bức xạ, năng lượng bức xạ phát ra, v.v… Vì
Neutron tới
Hạt nhân bia
Tia gamma tức thời
Hạt beta
Hạt nhân hợp phần
Hạt nhân sản phẩm
Hạt nhân

phóng xạ
Tia gamma trễ
các tia gamma phát ra trong quá trình phân rã có năng lượng đặc trưng cho từng hạt nhân nên trên
cơ sở đo năng lượng của các tia gamma và chu kỳ bán rã của các đồng vị phóng xạ nói trên có thể
nhận diện được những nguyên tố đã tham gia phản ứng. Hàm lượng của các nguyên tố đó được xác
định dựa vào cường độ của các tia gamma.
Để tiến hành NAA cần có nguồn neutron; thiết bị đo, phân tích phổ gamma; người phân tích
phải có kiến thức cơ bản về phản ứng hạt nhân của neutron tương tác với hạt nhân bia trong mẫu,
quá trình phân rã của các hạt nhân tạo thành sau phản ứng.
Độ nhạy của NAA phụ thuộc vào các thông số chiếu (thông lượng neutron, thời gian chiếu và
thời gian rã), các điều kiện đo (thời gian đo, hiệu suất detector), các thông số hạt nhân của nguyên tố
được đo (độ phổ biến đồng vị, tiết diện bắt neutron, chu kỳ bán hủy, và hiệu suất phát tia gamma).
Lợi thế khi lựa chọn phương pháp NAA đó là: NAA có độ nhạy khá cao ở bậc phần triệu
(ppm), thậm chí dưới phần tỉ (ppb); đây là phương pháp vừa định tính, vừa định lượng và có thể
phân tích đa nguyên tố. Hơn nữa, NAA đóng vai trò đánh giá các phương pháp phân tích khác để
phê chuẩn (certification) và các vật liệu tham khảo chuẩn (SRM).
1.1.2 Phân loại NAA [16], [4]
Có thể phân loại NAA theo hai cách sau:
- Cách 1: Nếu dựa theo thời gian thì có 2 loại, thứ nhất là phân tích kích hoạt
neutron gamma tức thời (PGNAA), thứ hai là phân tích kích hoạt neutron gamma trễ (DGNAA).
Trong phương pháp PGNAA các phép đo được thực hiện ngay trong khi chiếu. Còn trong phương
pháp DGNAA các phép đo được thực hiện sau quá trình phân rã phóng xạ.
- Cách 2: Nếu dựa theo công cụ thì có 2 loại là INAA và phân tích kích hoạt neutron hóa phóng xạ
(RNAA: Radiochemical Neutron Activation Analysis).

Trong phương pháp INAA:
Mẫu phân tích không sử dụng bất kỳ biện pháp hóa học nào như tách, làm giàu nguyên tố
trước hay sau khi chiếu xạ; mẫu phân tích được kích hoạt và sau đó được ghi nhận trên một phổ kế
gamma sau thời gian phân rã thích hợp.
Kỹ thuật INAA được áp dụng thuận lợi khi nguyên tố cần phân tích có một số đặc điểm sau:


Có tiết diện bắt neutron lớn,

Có cấp hàm lượng không quá thấp trên mức ppm có thể đáp ứng cho phương pháp,

Không hoặc ít bị nhiễu bởi những đồng vị khác có trong mẫu, v.v…
Kỹ thuật INAA được thực hiện như sau: Chọn nguồn neutron chiếu xạ để ưu tiên cho loại
phản ứng hạt nhân nào được xảy ra. Chuẩn bị mẫu nghiên cứu và mẫu chuẩn (sấy, cân, đóng gói),
chiếu kích hoạt neutron (tùy theo nguyên tố quan tâm mà lựa chọn thời gian chiếu, rã, đo thích hợp).
Đo hoạt độ phóng xạ của đồng vị quan tâm, sau đó xử lý số liệu và tính toán kết quả.
Kỹ thuật INAA có ưu điểm là tương đối đơn giản, phân tích mẫu nhanh và không phá mẫu.
Tuy nhiên, nếu mẫu được chiếu với một cường độ lớn thì vẫn có thể có những ảnh hưởng về mặt
hóa học đối với mẫu nhưng chỉ là rất nhỏ, và thành phần nguyên tố của mẫu vẫn không bị thay đổi.
Kỹ thuật này cũng chỉ có thể áp dụng được với một số không nhiều các nguyên tố và đối tượng mẫu
phân tích cũng không lớn do vẫn còn nhiều vấn đề mà INAA chưa giải quyết được.

Trong phương pháp RNAA:
Khi hàm lượng nguyên tố của đồng vị đang quan tâm có trong mẫu quá nhỏ, hay đồng vị đang
quan tâm bị các đồng vị khác gây nhiễu thì quá trình RNAA được tiến hành để tách đồng vị cần đo
ra khỏi các đồng vị phóng xạ khác. Đây là kỹ thuật phân tích kích hoạt có kết hợp với xử lý hóa như
phá hủy mẫu, tách, làm giàu nguyên tố trước hoặc sau khi chiếu xạ neutron.
Trong kỹ thuật này, có thể tách trước hoặc tách sau. Tách trước hay tách sau đều có ưu,
nhược điểm riêng.
Nếu mẫu được tách trước thì người làm phân tích không chịu liều phóng xạ không cần thiết
và mẫu có thể được chuẩn bị trong một thời gian dài trước đó. Tuy nhiên, khả năng gây bẩn từ các
loại hóa chất dẫn đến có sự đóng góp thêm một lượng nguyên tố quan tâm làm cho phương pháp
mắc thêm sai số.
Nếu mẫu được tách sau thì trong quá trình xử lý, có thể loại bỏ được những đồng vị gây
nhiễu một cách dễ dàng mà không bị nhiễm bẩn, dẫn đến ít bị sai số khi xác định hiệu suất tách. Tuy
nhiên, khi xử lý hóa mẫu, do tiếp xúc trực tiếp với nguồn bức xạ hở nên người phân tích có khả

năng bị liều chiếu trong. Ngoài ra, người phân tích còn phải chịu một liều bức xạ chiếu ngoài nhất
định.
Phương pháp RNAA cho độ nhạy cao hơn phương pháp INAA nhưng quy trình phân tích
phức tạp; tốn nhiều hóa chất, thời gian; và khó thực hiện đối với các đồng vị phóng xạ có chu kỳ
bán rã ngắn.
1.1.3 Các loại neutron dùng để kích hoạt [14], 15]
Có thể sử dụng nguồn neutron đồng vị (α, Be), nguồn phân hạch
252
Cf, máy phát neutron 14
MeV và lò phản ứng hạt nhân để sử dụng vào mục đích NAA. Trong đó, nguồn neutron từ lò phản
ứng có thông lượng lớn hơn nhiều bậc so với các nguồn neutron còn lại. Vì vậy, độ nhạy phân tích
trên lò sẽ cao hơn, đặc biệt có khả năng phân tích nhiều nguyên tố có hàm lượng nhỏ. Các neutron
từ lò phản ứng được tạo thành từ phản ứng phân hạch, ban đầu là các neutron nhanh, sau đó do va
chạm với vật liệu xung quanh các neutron nhanh mất dần năng lượng và cuối cùng bị nhiệt hóa. Nói
chung, trong lò phản ứng các loại neutron có thể chia làm 3 loại gồm neutron nhanh, neutron nhiệt
và neutron trên nhiệt có năng lượng cỡ từ 0 đến 20MeV. Trong khoảng năng lượng này tính chất
tương tác của neutron với vật chất khác nhau trong miền năng lượng khác nhau.
1.1.3.1 Đặc điểm
của neutron nhiệt:
Các neutron
nhiệt có năng
lượng cỡ dưới
0,5eV. Ở nhiệt độ
phòng, phổ năng
lượng của neutron
nhiệt được mô tả
tốt nhất bởi phân
bố Maxwell-
Boltzman với năng lượng trung bình 0,025eV, trong vùng này tiết diện bắt neutron của các nguyên
tố tương đối lớn. Phản ứng hạt nhân đối với neutron nhiệt chủ yếu xảy ra là (n,). Do đó, khi nguồn

neutron nhiệt càng tốt thì sẽ hạn chế được nhiều sai số sinh ra từ các phản ứng gây nhiễu như (n,p)
hay (n,). Ví dụ:
 
Na,nNa
24
11
0
1
23
11


1.1.3.2 Đặc điểm của neutron trên nhiệt hay còn gọi là neutron trung gian, neutron cộng hưởng:

Là neutron có năng lượng trong khoảng 0,5eV – 100keV, phản ứng hạt nhân xảy ra khi dùng
loại neutron này có dạng (n,), dùng nguồn neutron này để phân tích các nguyên tố có tiết diện bắt
neutron lớn như Au, Zn, Co, v.v...
1.1.3.3 Đặc điểm của neutron nhanh:
Là các neutron sinh ra ngay sau khi phản ứng phân hạch có năng lượng lên đến 20MeV, mô
tả bởi phân bố Watt. Phản ứng hạt nhân xảy ra khi dùng neutron nhanh có dạng (n,2n), (n,p), hay
(n,). Tiết diện tương tác của neutron nhanh với hạt nhân thường khá thấp. Mặc dù vậy, khi phân
tích những nguyên tố có số prôton (Z) nhỏ hơn 20, thông thường nguồn neutron nhanh được dùng
để chiếu. Các neutron nhanh trong lò phản ứng sau quá trình làm chậm chuyển về neutron trên nhiệt
và neutron nhiệt. Tuy nhiên, quá trình phân hạch vẫn tiếp diễn nên vẫn tồn tại một số neutron nhanh
đồng thời với hai loại kia.
1.1.4 Phương trình phân tích kích hoạt và tiết diện kích hoạt [1]
1.1.4.1 Kích hoạt trực tiếp:





 

2
,n
1A
A
XX
(1.2)
Nhân phóng xạ được đo X
A+1
được tạo thành trực tiếp bởi phản ứng (
,n
). Khi đó, mối tương
quan giữa khối lượng nguyên tố được chiếu m(g) có trong mẫu phân tích và các đại lượng như thời
gian chiếu xạ, thông lượng neutron, thời gian đo mẫu, v.v... một cách đầy đủ có thể viết như sau:

Neutron nhiệt
Neutron trên
nhiệt
Neutron nhanh
Hình 1.2: Hình phân bố phổ neutron trong lò phản ứng [16].

Trong trường hợp chiếu trần:
)(IGG
1
e).e1).(e1.(...N
.M.
t
N

)g(m
0ee0thth
ttt
pA
A
c
p
231





(1.3)

Trong trường hợp chiếu bọc Cadmi:

)(IFG
1
D.C.S....N
.M.
t
N
)g(m
0ecdepA
A
c
p
Cd





(1.4)
Trong đó:
m (g): Khối lượng nguyên tố được chiếu;
p
N
(counts): Diện tích đỉnh gamma;
M
A
(g.mol
1
): Khối lượng nguyên tử;
N
A
: số Avogadro,
23
A
10023,6N 
;
Φ
th
,Φ
e
(hạt/cm
2
.s): Thông lượng neutron nhiệt, neutron trên nhiệt;
 (%): Độ phổ biến đồng vị bền của của nguyên tố cần xác định;
 (%) : Hiệu suất phát gamma tại năng lượng quan tâm;

ε
p
(%) : Hiệu suất ghi đỉnh của detector;
 : Hằng số phân rã phóng xạ của đồng vị con,
T
2ln

, T – chu kỳ bán rã của đồng vị con;
 
1
t
e1S


:Hệ số bão hòa, khi t
1
= 10T thì có thể bỏ giá trị (
1
t
e


);
 
3
t
e1C


: Thừa số hiệu chỉnh thời gian đo mẫu;

2
t
eD


: Thừa số hiệu chỉnh thời gian để nguội;
t
1
; t
2
; t
3
(s): Thời gian chiếu, thời gian để nguội và thời gian đo mẫu;
G
th
& G
e
: Các hệ số hiệu chính tự che chắn neutron nhiệt và trên nhiệt;

0

(barn/nguyên tử): Tiết diện bắt neutron của hạt nhân đang quan tâm, (1barn =10
-24
cm
2
);
0
I
: tích phân cộng hưởng của phân bố thông lượng neutron trên nhiệt trong trường hợp lý

tưởng 1/E (
0
),
 
 
 





 eV1
E
dEE
I
Cd
E
1
0
(1.5)
Từ phương trình kích hoạt nêu trên ta nhận thấy, để làm tăng độ nhạy của phương pháp thì
phải xem xét đến các yếu tố sau:

Loại mẫu đang nghiên cứu và đồng vị đang quan tâm,

Thông lượng neutron phải đủ lớn,

Thời gian chiếu mẫu dài,



Độ phổ biến của đồng vị lớn,v.v…
1.1.4.2 Kích hoạt nhánh và phân rã mẹ con:
Khi kích hoạt nhánh xảy ra, sẽ hình thành trạng thái giả bền (ký hiệu chỉ số trên m) và trạng
thái bền (ký hiệu chỉ số trên g). Trong trường hợp này, nhân phóng xạ quan tâm là nhân con hoặc
cháu của nhân được hình thành trực tiếp theo sơ đồ ở Hình 1.3:

Hình 1.3: Sơ đồ kích hoạt nhánh và phân rã mẹ con [1].
Ví dụ :

1.1.4.
3
Hiệu
ứng
đốt cháy:
Là sự biến mất đáng kể do phản ứng
 
,n
của nhân bia hoặc nhân hình thành. Trong thực tế
hiệu ứng này xảy ra có xác suất tương đối nhỏ nên có thể bỏ qua.
1.1.5 Các phương pháp xác định hàm lượng nguyên tố trong NAA [1], [4]
Có 4 phương pháp xác định hàm lượng trong NAA là: tuyệt đối, tương đối, chuẩn đơn và k-
zero.
1.1.5.1 Phương pháp tuyệt đối:

Phương pháp tuyệt đối có thể được áp dụng khi không có mẫu chuẩn. Cách tính toán khối
lượng nguyên tố dựa vào phương trình kích hoạt neutron. Phương pháp này đòi hỏi phải đo cường
độ phóng xạ tuyệt đối và phải sử dụng một loạt số liệu hạt nhân và số liệu thực nghiệm (
 ,,,M
0
).

Vì vậy, kết quả phân tích sẽ bị ảnh hưởng từ nhiều nguồn sai số.
1.1.5.2 Phương pháp tương đối:
Trong phương pháp này, mẫu phân tích và mẫu chuẩn (đã biết hàm lượng của nguyên tố cần
phân tích) được chiếu trong điều kiện hoàn toàn giống nhau: Được chiếu với thông lượng neutron,
thời gian chiếu như nhau và cuối cùng là ghi đo bức xạ trong những điều kiện về thời gian và
khoảng cách như nhau. Lưu ý: Mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn phải được hiệu chính hiệu ứng tự
che chắn neutron trong khi chiếu và hiệu ứng suy giảm gamma trong mẫu khi đo. Đồng thời, cấu
(n,)
77m
Ge
76
Ge 50%
(n,)
77
Ge
77
As
77
Se
hình đo của mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn cũng phải đồng nhất. Tỉ số diện tích của đỉnh tương
ứng với nguyên tố quan tâm trong hai phổ được đo dùng để tính hàm lượng. Trong quy trình này, vì
mẫu phân tích và mẫu chuẩn được chuẩn bị, chiếu và ghi đo trong những điều kiện hoàn toàn như
nhau nên tất cả các số liệu hạt nhân ngoại trừ chu kỳ bán hủy của nhân phóng xạ quan tâm đều được
lược bỏ, do đó nhiều sai số không còn ảnh hưởng. Công thức tính hàm lượng bằng phương pháp
tương đối như sau:
c
x
X
C
cx

S
S
m
m
CC 
(1.6)
Trong đó:
C
x
, C
c
: hàm lượng của nguyên tố có trong mẫu phân tích và mẫu chuẩn (tùy theo đơn vị của
mẫu chuẩn);
m
x
, m
c
(g): Khối lượng mẫu phân tích và mẫu chuẩn;
S
X
, S
C
: diện tích đỉnh (số đếm) của mẫu phân tích và mẫu chuẩn tại cùng một năng lượng.
Khi những đồng vị có thời gian rã (T
1/2
) nhỏ và trong quá trình làm nguội mẫu hay tách hóa
phóng xạ, làm cho thời điểm đo các mẫu là khác nhau, dẫn đến cường độ phóng xạ tại các nhân
quan tâm bị giảm đi so với các mẫu đo trước. Vì vậy cần hiệu chỉnh lại diện tích theo định luật phân
rã phóng xạ. Việc hiệu chỉnh theo (1.7):
2/1

693,0
T
tt
o
đs
eSS




(1.7)
Với: S
o
là diện tích (số đếm) của mẫu đã được hiệu chỉnh thời gian;
S là diện tích của mẫu tại thời điểm đo (t
s
);
Hiệu số t
s
– t
đ
là khoảng thời gian tính từ lúc đo mẫu ở thời điểm đầu (t
đ
) và lúc đo mẫu ở
thời điểm sau (t
s
).
Do cách tính toán đơn giản và ít gây sai số hơn các phương pháp định lượng trong phân tích
kích hoạt khác nên phương pháp này thường được áp dụng nhiều. Tuy nhiên, phương pháp này
không phù hợp cho phân tích đa nguyên tố vì: Không phải dễ dàng để tìm ra mọi loại mẫu chuẩn (để

chiếu kèm với mẫu phân tích) cho một dải rộng lớn các đối tượng mẫu phân tích, có dải hàm lượng
tương ứng với mẫu phân tích và sự phân bố đồng đều của các nguyên tố có trong mẫu. Sai số phân
tích trong phương pháp này chủ yếu chỉ phụ thuộc vào sai số thống kê. Tuy nhiên có thể giảm hay
khống chế được loại sai số này.
1.1.5.3 Phương pháp chuẩn đơn:

Phương pháp chuẩn đơn được xây dựng làm cho phân tích đa nguyên tố với NAA trở nên
khả thi. Nguyên lý của phương pháp là sử dụng một nguyên tố thích hợp làm chuẩn cho nhiều
nguyên tố. Phương pháp này dựa trên việc gộp các thông số hạt nhân, điều kiện chiếu và đo vào một
hệ số k như sau:

 
 
*
p
p
*
e
*
e
*
th
0e0th
*
0
**
0
*
.
QGfG

QGfG
.
M
M
k







(1.8)
Với f là tỉ số thông lượng neutron nhiệt trên thông lượng neutron trên nhiệt. (ký hiệu *: nếu
một monitor thông lượng).
Hệ số k được xác định bằng thực nghiệm dựa vào kết quả kích hoạt mẫu đã biết hàm lượng
của các nguyên tố cần quan tâm và sau đó lập thành bảng. Vì vậy, khi phân tích, người ta chỉ cần
chiếu kèm với mẫu một nguyên tố chuẩn đã chọn và dùng các hệ số k để tính ra hàm lượng nguyên
tố quan tâm theo công thức (1.9):

k
1
.
A
SDCm
t
N
*
sp
c

p

(1.9)
Với ρ là hàm lượng nguyên tố quan tâm,
SDCm
t
N
A
c
p
sp

là tốc độ đếm riêng (s
-1
g
-1
)
Vì hệ số k phụ thuộc vào các thông số của thiết bị chiếu và hệ đo, do đó nhược điểm của
phương pháp này là bất tiện khi thay đổi điều kiện chiếu, hệ đo.
Lưu ý nguyên tố đưa vào làm mẫu chuẩn đòi hỏi không có mặt trong mẫu, sản phẩm kích
hoạt của nguyên tố chuẩn và nguyên tố cần phân tích phải có chu kỳ bán rã, năng lượng bức xạ gần
giống nhau. Một điều lưu ý nữa là các sản phẩm kích hoạt của nguyên tố chuẩn không gây can
nhiễu với các đồng vị phóng xạ cần quan tâm.
1.1.5.4 Phương pháp k-zero:
Để làm cho phương pháp chuẩn đơn có thể áp dụng linh hoạt hơn khi thay đổi điều kiện
chiếu, hệ đo và để làm cho phương pháp tuyệt đối chính xác hơn, Simonits và các tác giả khác đã đề
nghị sử dụng các hệ số k-zero được xác định bằng thực nghiệm giống như các hệ số k trong phương
pháp chuẩn đơn, nhưng khác ở chỗ các hệ số k-zero chỉ bao gồm các số liệu hạt nhân mà không bao
gồm các thông số chiếu và điều kiện đo. Vậy, hệ số k
0

xuất phát từ hệ số k của phương pháp chuẩn
đơn, hệ số k-zero (1.10) là tổ hợp của các thông số hạt nhân và độc lập với thiết bị chiếu và hệ đo.

 
 
c,0ccs
s,0ssc
c,0
M
M
sk



(1.10)
Với c biểu diễn cho nguyên tố so sánh (chọn Au) và chỉ số s biểu diễn cho nguyên tố phân
tích.
Các hệ số
 
 
sk
c,0
được xác định thực nghiệm ở hai lò phản ứng độc lập ở viện INW Gent và
ở KFKI Budapest [1], sau đó được lập thành bảng để tra cứu.
Hàm lượng của nguyên tố trong mẫu được tính như sau:

 
 
 
a,p

m,p
a,0a,ea,th
m,0m,em,th
m,0m,sp
a
c
p
.
QGfG
QGfG
.
ak
1
.
A
SDCm
t
N


















(1.11)
Với m là monitor thông lượng neutron;
 
m,0mma
a,0aam
m,0
M
M
ak



là hệ số k
0
của nguyên tố phân
tích a so với monitor m.
1.1.6 Các nguyên nhân gây sai số trong INAA [1]
Trong quá trình chuẩn bị mẫu, chiếu mẫu, đo phổ, xử lý kết quả sẽ gặp phải sai số. Các loại
sai số thường gặp như sau:

Sai số gây ra từ sự sai khác của hình học đo mẫu và hiệu ứng tự che chắn neutron
Do trong quá trình chuẩn bị mẫu phân tích và mẫu chuẩn có thể có sự sai khác ít hay nhiều
về khối lượng cân, về túi nylon đựng mẫu dẫn đến hình học của mẫu đo cũng sai khác.

Sai số từ quá trình chiếu mẫu:

Đa số các nguyên tố nhạy với nguồn neutron nhiệt. Khi chiếu mẫu bằng nguồn neutron nhiệt
nếu có lẫn neutron nhanh sẽ tạo ra loại phản ứng (n,p); (n,) hay (n,f) gây ảnh hưởng như sau:
* Nguyên tố có số proton là Z sẽ bị ảnh hưởng trực tiếp nếu xảy ra phản ứng dạng (n,) của
nguyên tố có số proton Z+2, do phân rã hạt  là kiểu phân rã (n,2p) hoặc xảy ra phản ứng (n,p) của
nguyên tố có số proton Z+1.
Ví dụ 1: Khi phân tích Na trong máu người dùng nguồn neutron nhiệt, ngoài phản ứng
23
Na
(n,)
24
Na, khi có lẫn neutron nhanh sẽ tạo nên phản ứng của
27
Al (n,)
24
Na đóng góp thêm vào kết
quả phân tích Na gây ra sai số trong quá trình phân tích. Tuy nhiên, tiết diện xảy ra phản ứng
27
Al
(n,)
24
Na khá nhỏ (0,725 mbarns), hơn nữa, trong máu hàm lượng của Al nhỏ hơn nhiều so với Na
nên sai số này ta có thể bỏ qua.
Ví dụ 2: Khi phân tích scanđi (Sc) trong đối tượng mẫu địa chất dùng nguồn neutron nhiệt để
chiếu kích hoạt, khi có lẫn neutron nhanh sẽ sinh ra phản ứng của
46
Ti (n,p)
46
Sc do đó kết quả phân
tích thu được Sc sẽ cộng thêm vào ngoài phản ứng
45

Sc (n,)
46
Sc. Vì vậy, kết quả sẽ lớn hơn kết
quả thực của Sc có trong mẫu.
Do đó tùy theo hàm lượng nguyên tố đang quan tâm có trong loại mẫu nào, tiết diện kích
hoạt của nguyên tố đó đối với từng loại neutron và của những nguyên tố gây nhiễu, tỷ số thông
lượng giữa neutron nhanh/ nhiệt mà sẽ đóng góp vào sai số của kết quả phân tích ít hay nhiều.
* Nếu có phản ứng (n,f) xảy ra khi trong mẫu phân tích có chứa các nguyên tố có khả năng
phân hạch.
Ví dụ: Khi bị chiếu bằng nguồn neutron nhiệt,
235
U phân hạch tạo thành một số các đồng vị
mà bắt đầu bằng
137
I kết thúc bằng đồng vị bền
137
Ba trong quá trình đó có sự tạo thành
137
Cs.

Khi chiếu mẫu có thể gặp phải sai số từ hiệu ứng chắn:
Hiệu ứng chắn xảy ra khi trong thành phần mẫu chiếu có chứa những nguyên tố có khả năng
hấp thụ neutron mạnh như Cd, B,v.v... làm cho thông lượng neutron bị giảm đi khi đi qua bề dày
của mẫu chiếu, dẫn đến mẫu phân tích sẽ được chiếu không đồng đều. Khi đó dẫn đến sai số kết quả
phân tích.

Sai số tương đối của số đếm từ hệ đo mẫu:
Theo phân bố Possion, sai số tương đối của số đếm được xác định theo công thức:

Trong đó: N
0
là số đếm của mẫu đã trừ phông (xung/phút); N là số đếm của mẫu chưa trừ phông
(xung); N

là số đếm của phông (xung); t là thời gian đo mẫu (phút);
t

làthời gian đo phông (phút).
Từ công thức (1.12) có thể nhận thấy thời gian đo mẫu càng dài thì sai số thống kê số đếm
càng giảm. Nhìn chung có thể chia ra làm 3 loại sai số trong INAA khi phân tích định lượng đó là:

Sai số ngẫu nhiên: Do độ không đồng đều của mẫu, sự khác biệt về thông lượng neutron giữa mẫu
và chuẩn do sắp xếp vị trí chiếu khác nhau, thống kê của phép đo, v.v… Loại sai số này có đặc
trưng thống kê và khó ước định.

Sai số hệ thống: Gây ra bởi các yếu tố như độ ẩm trong mẫu, sai số của sự chuẩn hóa, thời gian
chết và sự mất xung khi đo phổ, sự khác biệt về hình học, sai số của các phép hiệu chỉnh blank, hiệu
chỉnh phông tự nhiên, hiệu chỉnh tự hấp thụ và tự che chắn neutron, v.v…

Các sai số khác có thể là ngẫu nhiên hay hệ thống như phương pháp làm khô mẫu không đúng
chuẩn qui định, sự mất do bay hơi, nhiễm bẩn vào mẫu, sai số phân tích phổ, v.v….
Ngoài ra, khi phân tích định tính có thể gặp sai số từ số liệu hạt nhân (tham khảo); các điều
kiện hiệu chuẩn; các phản ứng nhiễu; v.v…
Trong tất cả các loại sai số kể trên thì nguyên nhân gây ra sai số của số đếm hay nói khác hơn
là sai số từ quá trình ghi nhận tín hiệu của thiết bị là đáng quan tâm nhất. Theo nguyên tắc, để giảm
sai số này thì mẫu phải được đo trong một thời gian dài. Nhưng có nhiều đồng vị có thời gian sống
(1.12)
0
100

N
N
x
N t t



 
ngắn, ví dụ như
28
Al có thời gian bán rã T
1/2
=2,24 phút, và trong một số đối tượng mẫu, có nhiều
đồng vị phóng xạ gây nhiễu đến đồng vị quan tâm thì việc đo mẫu trong thời gian dài ít có ý nghĩa.
Ngoài ra, có thể kiểm soát được một vài nguyên nhân gây ra sai số từ quá trình chuẩn bị mẫu như
hình học của mẫu đo, độ đồng đều mẫu, cũng như việc áp dụng các biện pháp Vật lý để khống chế
sao cho nguồn neutron sử dụng để chiếu mẫu được thuần nhất.
1.2 Phương pháp đo phổ gamma [8], [10], [38], [39]
1.2.1 Cấu tạo phổ gamma
Các photon không trực tiếp tạo nên các xung điện ở lối ra của detector mà qua các hạt tích
điện thứ cấp là electron và positron. Chúng tạo nên bởi các hiệu ứng quang điện, Compton và tạo
cặp. Do động năng của các hạt này phân bố phức tạp nên phổ năng lượng gamma thu được cũng
phức tạp.
Xét trường hợp đơn giản, gamma đi đến detector chỉ có một giá trị năng lượng: Trong hiệu
ứng quang điện, photon tương tác với môi trường trong hoặc xung quanh detector tạo nên các
photoelectron với năng lượng xác định, tất cả năng lượng của photon bị hấp thụ trong detector và
kết quả là biên độ xung điện tỷ lệ với năng lượng của gamma. Do đó, phải có một đỉnh tương ứng
với năng lượng của photon, gọi là đỉnh quang điện hay đỉnh hấp thụ toàn phần. Cũng có thể xảy ra
trường hợp năng lượng liên kết biến thành tia Rơnghen và photon này thoát ra khỏi detector. Khi đó,
trên phổ còn có một đỉnh rất nhỏ gọi là đỉnh bay ra.


Khi các gamma đơn năng gây nên khuếch tán Compton với môi trường:
Một phần năng lượng của một số photon thứ cấp sinh ra trong hiệu ứng Compton có thể bị
hấp thụ tức khắc và đóng góp vào sự hình thành xung điện. Do đó, trong phổ năng lượng còn xuất
hiện một đỉnh hấp thụ toàn phần. Ngoài ra còn có một đỉnh rất thấp, liên quan với hiện tượng tán xạ
ngược của các lượng tử gamma với vỏ bảo vệ hay môi trường xung quanh detector. Trên các phổ
gamma, thường có một đỉnh nhỏ nằm trong khoảng 150 - 300 keV (ứng với năng lượng của photon
sơ cấp < 1 MeV).

Khi năng lượng của gamma lớn hơn 1,02 MeV, hiện tượng tạo cặp có thể xảy ra. Động năng
của một cặp electron và positron dễ dàng hấp thụ trong detector. Positron khi dừng lại có thể kết
hợp với một electron nào đó để tự hủy và
sinh ra hai photon với năng lượng 0,511
MeV, các photon này có thể cùng bị hấp
thụ trong detector, do đó, trên phổ ứng với
quá trình tạo cặp cũng xuất hiện một đỉnh
hấp thụ toàn phần. Ngoài ra, có khả năng
một hoặc hai photon thứ cấp bay ra khỏi
detector. Vì thế trên phổ hình thành thêm
hai đỉnh bay ra đơn (ứng với năng lượng
0,511 MeV) và bay ra kép (ứng với năng
lượng 1,02 MeV).
Thực tế, các hiệu ứng đồng thời xảy
ra với các chùm tia gamma, nên phổ năng
lượng của gamma thu được có dạng khá
phức tạp chồng chất của cả ba phổ riêng
phần . Với các phổ kế thực, do khả năng
phân giải hạn chế, nên các vạch sẽ nhòe ra
với độ rộng nhất định. Độ rộng của đỉnh
hấp thụ toàn phần ứng với nửa chiều cao

được xem như là năng suất phân giải của
detector.
Ngoài sự phụ thuộc vào loại detector, dạng phổ có thể thay đổi ít nhiều tùy theo kích thước
của detector và yếu tố hình học giữa nguồn phóng xạ và detector. Detector càng lớn thì tỷ số giữa
các diện tích đỉnh hấp thụ toàn phần và toàn phổ càng tăng.
1.2.2 Sơ đồ khối hệ phổ kế gamma: Hệ phổ kế gamma bao gồm detector, khối phân







Hình 1.4: Cấu tạo phổ lý thuyết của một
gamma đơn năng theo hiệu ứng quang điện
(a), khuếch tán Compton (b), tạo cặp (c).[10]
Năng lượng (MeV)
E
0
- 1,022 E
0
– 0,511 E
0

Số kênh
Hình 1.4: Cấu tạo phổ lý thuyết của một
gamma đơn năng theo hiệu ứng quang điện
(a), khuếch tán Compton (b), tạo cặp (c).[10]
Năng lượng (MeV)
E

0
- 1,022 E
0
– 0,511 E
0

Số kênh









Hình 1.5: Sơ đồ khối hệ phổ kế gamma [39].
tích và xử lý số liệu.
● Detector bao gồm một tinh thể bán dẫn và một tiền khuếch đại. Để ghi phổ gamma với chất
lượng cao hiện nay ta thường dùng loại detector bán dẫn làm bằng Gecmani siêu tinh khiết (HPGe)
có độ phân giải cao và có các khối che chắn để làm giảm phông bức xạ. Nguồn cao thế cung cấp
điện áp một chiều cho detector. Khi bức xạ gamma đi vào detector bán dẫn, tương tác của tia
gamma với vật chất sẽ tạo nên các cặp điện tích (electron - lỗ trống) và dưới tác động của điện
trường, các điện tích này sẽ chuyển động về các điện cực và tạo nên một dòng điện dạng xung. Số
lượng cặp điện tích này (hay độ lớn của xung dòng điện) tỉ lệ với năng lượng của tia gamma mất đi
trong detector. Khối tiền khuếch đại được nối trực tiếp ngay sau detector. Nhiệm vụ của nó là
khuếch đại sơ bộ tín hiệu rất bé từ detector mà vẫn phải đảm bảo quan hệ tỉ lệ nói trên.
● Khối phân tích bao gồm khối khuếch đại chính và khối phân tích đa kênh (MCA: Multi
Channel Analyzer). Tín hiệu lối ra tiền khuếch đại không thể đếm trực tiếp được do có biên độ rất
bé cỡ vài chục đến vài trăm mV. Vì vậy, tín hiệu lối ra tiền khuếch đại được đưa vào khối khuếch

đại chính để khuếch đại biên độ lên đến khoảng giá trị thích hợp để có thể xử lý tiếp một cách dễ
dàng và chính xác. Ngoài ra trong khối này còn có các mạch tạo dạng xung nhằm cải thiện tỉ số tín
hiệu/ồn (S/N) và ngăn ngừa sự chồng chập xung. Sau đó, tín hiệu này được đưa qua MCA để đo
biên độ xung. MCA hoạt động dựa trên nguyên lý biến đổi tín hiệu tương tự thành tín hiệu số tương
đương. Khối chức năng cơ bản của một MCA là bộ biến đổi tín hiệu số (ADC: Analog – to – digital
converter) và bộ nhớ. Khi một xung được ADC chuyển từ tín hiệu biên độ sang dãy số, bộ phận
điều khiển máy phân tích sẽ tìm đến vị trí bộ nhớ tương ứng với biên độ đã được số hóa và dung
lượng của vị trí đó được tăng thêm một đơn vị. Nếu các xung vào ADC trong lúc ADC đang bận số
hóa tín hiệu trước đó thì cổng lối vào sẽ ngăn các xung này, do đó số xung này sẽ bị mất. Để xác
định thời gian đo thực thì MCA dùng đồng hồ thời gian sống mà xung ở lối ra của nó được đưa tới
sơ đồ khóa và ghi lại tại kênh zero trong bộ nhớ. Số xung đồng hồ bị mất bằng với số xung tín hiệu
Bộ nhớ ADC
Detector
Tiền
khuếch đại
MCA
HV
HPGe
Khuếch đại
chính
Máy vi tính
bị bỏ sót trong thời gian cổng lối vào đóng. Do đó không phải hiệu chỉnh thời gian chết khi xử lý kết
quả đo.
Nhiều MCA có thêm một khóa tuyến tính điều khiển bằng máy phân tích đơn kênh (SCA)
nhằm bảo đảm cho MCA chỉ xử lý những xung nằm trong giới hạn biên độ giữa các giá trị ngưỡng
dưới (loại trừ các tín hiệu tạp âm) và giá trị ngưỡng trên (loại trừ xung có biên độ quá lớn) của SCA.
Do đó, những xung này sẽ không đến được ADC và sẽ không làm mất thời gian biến đổi xung.
● Khối xử lý gồm có máy tính cá nhân lưu phần mềm phân tích phổ gamma để ghi nhận tín
hiệu từ MCA. Ta được một hình ảnh phân bố số xung theo biên độ xung, tức là một phổ gamma
theo năng lượng mà detector hấp thụ được.

Trên thực tế số tia gamma được thu nhận bởi đầu dò HPGe dùng cho việc tính toán hàm
lượng các nguyên tố là nhỏ hơn nhiều so với số tia gamma tổng phát ra từ mẫu, không chỉ do các tia
gamma phát ra từ mẫu không đến được đầu dò như đã nói ở trên mà còn do chúng phụ thuộc vào
các yếu tố khác như: Cường độ phát gamma trong nhiều trường hợp là nhỏ hơn 100%; tính chất tự
nhiên đẳng hướng (không có hướng ưu tiên) của quá trình phát xạ tia gamma, chỉ những tia gamma
nằm trong ‘góc nhìn’ của đầu dò thì có thể đo được; một số tia gamma sẽ đi xuyên qua đầu dò mà
không có bất cứ sự tương tác nào, đặc biệt đối với các tia gamma có năng lượng cao. Trong một số
trường hợp khác, một phần năng lượng của tia gamma bị mất bởi tán xạ Compton và hiệu ứng tạo
cặp, theo cách đó chúng sẽ đóng góp vào nền phông liên tục dưới vùng đỉnh quang điện quan tâm.
1.2.3 Xử lý phổ gamma
Sau khi đã thu được phổ gamma ta cần tiến hành xử lý phổ để thu được những kết quả đo
định lượng. Xử lý phổ gamma là dùng các phương pháp toán học và máy tính xác định chính xác
năng lượng cũng như độ lớn các đỉnh gamma trong phổ. Năng lượng gamma được nhận diện ứng
với hạt nhân trong mẫu. Nếu hạt nhân phát ra duy nhất chỉ một năng lượng gamma thì trong phổ
gamma là một đỉnh, nhưng có những hạt nhân lại phát ra nhiều đỉnh gamma ở các năng lượng khác
nhau, và cũng có một số đỉnh gamma đồng thời do nhiều hạt nhân phát ra. Nói chung, phải căn cứ
vào chu kỳ bán rã của hạt nhân, sự tồn tại của tất cả các tia gamma của nhân quan tâm trong phổ để
từ đó quyết định việc nhận diện hạt nhân sao cho tránh nhầm lẫn. Độ lớn của đỉnh gamma (tính theo
số đếm do hệ phổ kế gamma ghi được) được dùng để tính hàm lượng nguyên tố hiện diện trong mẫu
đo, vì vậy việc tính chính xác diện tích đỉnh gamma quyết định độ chính xác của kết quả phân tích.
Trong nhiều trường hợp các đỉnh chồng chập nhau (overlap) ta cần phải dùng các chương trình tính
toán làm khớp đỉnh (fitting) để tách các đỉnh chập.

Chương trình xử lý phổ: GammaVision (ORTEC), Genie-2000 (CANBERRA), Ganaas
(IAEA), … Ngoài ra cũng có một số phần mềm xử lý phổ được các nhà nghiên cứu tự phát triển
trong phòng thí nghiệm. Các phần mềm này cần phải qua đánh giá các khả năng và đặc trưng theo
yêu cầu của mục đích nghiên cứu.

Các bước tiến hành xử lý phổ:
Bước 1: MCA thu thập số liệu và hiện phổ.

Bước 2: Hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma.
Bước 3: Xác định vị trí của đỉnh.
Bước 4: Nhận mặt đồng vị.
Bước 5: Xác định diện tích đỉnh.
Bước 6: Tính hoạt độ phóng xạ.
Các bước nói trên có thể được thực hiện tự động bởi một phần mềm chuyên dụng nhưng
trong một số trường hợp đơn giản cũng có thể thực hiện bằng tay.
1.2.3.1 Hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma:

Chuẩn năng lượng và độ rộng đỉnh: Xây dựng đường chuẩn năng lượng mô tả sự phụ thuộc
năng lượng bức xạ gamma đã biết vào số kênh của đỉnh hấp thụ toàn phần tương ứng – đó là quá
trình chuyển đổi từ số kênh ra số năng lượng bằng cách dùng nhiều nguồn phóng xạ phát tia gamma
đơn năng có năng lượng đã biết chính xác (hoặc một nguồn phát nhiều tia gamma năng lượng trải
đều trong thang năng lượng cần đo) và ghi phổ gamma tương ứng. Sau đó, ta có thể xác lập hàm
làm khớp E(p) tương ứng :
E = a + b p + c p^2 + d p^3 + ... (1.13)
Trong đó: E là năng lượng tương ứng với vị trí đỉnh p; a, b, c, d ... là các hệ số làm khớp cần
xác định.
Nếu sử dụng detector Ge chỉ cần làm khớp bậc 1 hoặc bậc 2 do detector Ge có độ tuyến tính
rất tốt giữa năng lượng tia gamma và vị trí đỉnh.
Dựa vào đường chuẩn năng lượng có thể tính được năng lượng của các tia gamma khác mà vị
trí đỉnh hấp thụ toàn phần đã xác định. Thông thường đường chuẩn năng lượng được xây dựng trước
mỗi thí nghiệm trong cùng những điều kiện giống như phép đo của thí nghiệm.
Đối với phổ kế gamma bán dẫn, nhờ sử dụng phương pháp máy tính trong việc xác định vị trí
đỉnh hấp thụ toàn phần, xây dựng hàm chuẩn năng lượng, v.v... một phổ kế bán dẫn tốt có thể cho
phép xác định sai số năng lượng của bức xạ gamma đến cỡ hàng chục eV.

Xác định sự phụ thuộc độ phân giải theo năng lượng:
Độ rộng đỉnh thường được biểu diễn bằng độ rộng ở nửa chiều cao của đỉnh (FWHM) là một
hàm phụ thuộc năng lượng. Xác định độ lớn của FWHM tại các đỉnh khác nhau ta có được hàm làm

khớp quan hệ FWHM(E) có thể cần đến trong nhiều ứng dụng về sau như khảo sát độ phân giải
năng lượng, xác định diện tích đỉnh và quá trình làm khớp đỉnh.

Sự phụ thuộc của hiệu suất ghi đỉnh vào năng lượng:
Quan trọng nhất của việc hiệu chuẩn hệ phổ kế gamma là xác định hiệu suất ghi tuyệt đối của
detector. Hiệu suất ghi tuyệt đối là mối quan hệ giữa số đếm ghi được của detector dùng trong hệ
phổ kế và tốc độ phân rã phát ra từ nguồn. Hiệu suất ghi ở đỉnh được tính như sau:
 = n / A a (1.14)
Trong đó: n là tốc độ đếm ở đỉnh (cps);
A là hoạt độ nguồn phóng xạ (Bq);
a là tỉ số phát xạ gamma ứng với tia gamma cần đo.
Để xác định hiệu suất ghi ở đỉnh ta có thể dùng các nguồn chuẩn (tốt nhất là đơn năng) có
năng lượng và hoạt độ biết trước chính xác chẳng hạn:
51
Cr (320,1 keV) ,
54
Mn (834,8 keV),
57
Co
(122,1 keV),
60
Co (1173,2 và 1332,5 keV),
85
Sr (514,0 keV),
88
Y (898,0 keV, 1836,0 keV),
109
Cd
(88,0 keV),
137

Cs (661,7 keV),
139
Ce (165,9 keV),
Trong phương pháp k
0
-NAA, trước tiên tính hiệu suất ghi ở vị trí “tham khảo” được chọn để
tính các nguồn điểm ở khoảng cách nguồn-detector cỡ 1020 cm nhằm tránh hiệu ứng trùng phùng
thực, sau đó đổi hiệu suất tham khảo thành hiệu suất hình học bằng cách tính góc đặc hiệu dụng.
Hiệu suất ghi đỉnh phụ thuộc nhiều yếu tố như: Năng lượng tia gamma, hiệu ứng trùng phùng
tổng, yếu tố hình học (hình dạng, thể tích mẫu), hiệu ứng tự hấp thụ.
Khi xác định hiệu suất ghi cần chú ý là các số liệu hạt nhân của nguồn nên được bảo đảm có
nguồn gốc tin cậy và cập nhật, và một số yếu tố có thể đóng góp đến sai số hiệu suất là sự khác nhau
về độ cao nguồn, mật độ, v.v..
Sự phụ thuộc của hiệu suất ghi đỉnh vào năng lượng của detector GMX–30190 được
thể hiện ở Hình 1.6. Hiệu suất giảm ở vùng năng lượng thấp là do sự hấp thụ tia gamma năng lượng
thấp trên lớp chết mặt ngoài detector tăng lên. Tại vùng năng lượng cao, hiệu suất giảm là do hạn
chế về thể tích của detector. Đường biểu diễn sự phụ thuộc theo năng lượng của hiệu suất có 2 phần
ở hai phía của một cực đại, cần xác định các hệ số làm khớp của cả hai phần đó. Thông thường nếu
biểu diễn E và  theo thang log thì có thể coi gần đúng đường làm khớp có dạng (1.15)
ln () = a + bX + cX^2 +... (1.15)
Với X = ln (E)
1.2.3.2 Xác định vị trí của đỉnh:

Việc nhận diện đỉnh có thể được thực hiện với sự trợ giúp của các tài liệu liên quan như sơ
đồ phân rã, bảng liệt kê năng lượng gamma và tỉ số rẽ nhánh. Thông thường vị trí của đỉnh là kênh
ứng với số đếm cao hơn so với các kênh bên

Hình 1.6:
Sự phụ thuộc của hiệu suất đỉnh theo năng lượng đối với detector
GMX–30190.

cạnh. Để chính xác hơn, ta có thể dựa vào một trong hai cách sau đây:
* Thực hiện bằng tay: Quan sát bằng mắt và dựa vào 3 điểm quanh vùng đỉnh.
* Thực hiện với một phần mềm cài đặt sẵn:
- Lấy đạo hàm (bằng số, sau khi đã "làm nhẵn" phổ) ta được đường cong tương ứng với đỉnh có 2
cực điểm: điểm cắt của đường cong với trục hoành (tại đó đạo hàm triệt tiêu) ứng với vị trí của đỉnh
(xem Hình 1.7)
- Phương pháp làm khớp đỉnh: coi đỉnh có dạng Gauss ta có thể xác định các tham số cần thiết của
hàm Gauss sau đây bằng phương pháp làm khớp :
f (i) = B (i) + A.exp (- 2,773 (p - i)
2
/ W
2
) (1.16)
Trong đó: B (i) là hàm biểu diễn đường cơ sở nằm dưới đỉnh;
A là độ cao của đỉnh; p là vị trí của đỉnh;
W là độ rộng FWHM
1.2.3.3 Nhận mặt đồng vị:

Sau khi đã xác định được năng lượng ứng với các đỉnh riêng rẽ ta cần phải xem chúng được
phát ra từ những đồng vị nào. Bước thực hiện này đòi hỏi phải dựa vào nhiều yếu tố như năng
lượng, thời gian bán rã, xác suất phát xạ thực tế, v.v...
0.0001
0.0010
0.0100
0.1000
1.0000
10 100 1000 10000

Hiệu suất
Năng lượng (keV)

Hình 1.7: Xác định vị trí của đỉnh [8]
1.2.3.4 Tính diện tích đỉnh:
Đây là một khâu rất quan trọng đối với các phép đo định lượng phổ gamma. Đối với hầu hết
các đỉnh, diện tích đỉnh (hay còn gọi là tín hiệu) có thể được xác định bằng việc lấy số đếm tổng
cộng dưới vùng đỉnh và trừ đi số đếm phông như sau:

Hình 1.8: Xác định diện tích đỉnh [10]

Tính diện tích tổng cộng của đỉnh (T ):
T =  (n
i
), n
i
là số đếm kênh thứ i (1.17)

Diện tích phông (B) ở chân đỉnh:
B = (H - L +1)(<n
H
> + <n
L
>) / 2 (1.18)
với <n
L
> =  n
L
/W ; <n
H
> =  n
H

/W ; H, L lần lượt ứng với số đếm bên phải và bên trái đỉnh.

Diện tích đỉnh còn lại (S) là : S = T – B (1.19)
Tuy nhiên, trong trường hợp có nhiều đỉnh chồng chập, thủ tục khớp dạng đỉnh Gauss thường
được sử dụng để xác định diện tích của các đỉnh riêng lẻ.

Độ không chắc chắn đo của diện tích đỉnh được xác định bằng việc tính độ lệch chuẩn tương
đối theo đơn vị phần trăm (%). Cách tính độ lệch chuẩn thông thường được dùng cho bởi biểu thức:
SBSds /)2100(..% 
(1.20)

Giới hạn phát hiện (Limits of Detection - LOD) đối với một đỉnh phụ thuộc vào chất lượng
của việc xác định số đếm phông, thường dùng cho giới hạn phát hiện là trên cơ sở xác suất độ tin
cậy tại 2 (~95%) của diện tích đỉnh trên nền phông.